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UPLC-Q-Orbitrap-HRMS结合ICP-MS技术测定哀牢山手工红糖中的化学成分与无机元素
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作者 尹翠然 郭海涛 +9 位作者 王嘉慧 胡子怡 于晗 刘庚洋 于泽坤 李杰姝 王崟瓖 王春国 刘永刚 马涛 《药学学报》 北大核心 2026年第1期273-282,共10页
基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分... 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分,共鉴定出30种化学成分,可分为氨基酸及其衍生物类10种、糖及衍生物类8种、有机酸类4种、醛类3种、其他类5种。采用ICP-MS结合指纹图谱、元素相关性分析和健康风险评价测定分析不同批次红糖元素种类、含量,并对其进行质量评价。结果显示,三批红糖中主要含有K、Mg、Ca等常量元素,Fe、Zn、Cu、Se、Co、Mn、Cr等微量元素,不同批次哀牢山红糖的无机元素含量存在差异,且元素间存在复杂的显著正/负相关关系网络。根据2025年版《中华人民共和国药典》的重金属含量规定,采用每人每日每千克体重重金属摄入量(Exp)、危害指数法(HI)和暴露限值法(MOE)进行评估,结果显示不同批次红糖重金属含量均符合要求;有害元素整体潜在的风险较低。本研究将UPLC-Q-Orbitrap-HRMS与ICP-MS两种方法结合,构建了基于化学成分鉴定及无机元素定量分析的双维度质量评价体系,为红糖质量图谱的建立、营养功能关联性研究提供了数据和技术支撑。 展开更多
关键词 UPLC-Q-Orbitrap-HRms ICP-ms 红糖 化学成分鉴定 元素测定
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基于PTR-ToF-MS实时高效检测植物特定香气挥发性化合物含量
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作者 周熠玮 范燕萍 《植物学报》 北大核心 2026年第1期90-101,共12页
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是植物香气挥发物分析的金标准方法,但由于样品前处理复杂、耗时较长且难以实时检测,限制了其在大规模样本中的应用。该研究建立了一种基于质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-ToF-MS)的花香成分实时高效检测方... 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是植物香气挥发物分析的金标准方法,但由于样品前处理复杂、耗时较长且难以实时检测,限制了其在大规模样本中的应用。该研究建立了一种基于质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-ToF-MS)的花香成分实时高效检测方法。以姜花属植物为实验样本,系统介绍了整合GC-MS与PTR-ToF-MS构建特定香气化合物快速检测体系的技术流程,包括样品采集、参数优化与数据采集等关键步骤。并提出基于偏最小二乘回归(PLSR)的跨平台数据关联分析方法及代码实现步骤,通过建立稳健优化的预测模型,实现PTR-ToF-MS对目标香气成分的快速定量。该方法将单样品检测时间缩短至秒级,为实时快速检测植物香气挥发物,尤其是高效检测与定量大规模样本中特定挥发物提供了可靠的技术支持。 展开更多
关键词 植物香气 GC-ms PTR-ToF-ms 实时检测 挥发性化合物
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基于UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS和UHPLC-QQQ-MS/MS的栀子水提物代谢轮廓分析和药代动力学研究
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作者 何江 史雯馨 +3 位作者 王诗琪 龚普阳 洪怡 郭瑜婕 《中国中药杂志》 北大核心 2026年第2期565-578,共14页
栀子是我国最常用的药食同源资源之一,具有抗炎和解热等功效,然而,有关栀子在体内的化学特征、代谢转化和药代动力学行为的研究尚不全面。该研究采用质量亏损过滤(mass defect filtering,MDF)技术,结合UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对栀子水提... 栀子是我国最常用的药食同源资源之一,具有抗炎和解热等功效,然而,有关栀子在体内的化学特征、代谢转化和药代动力学行为的研究尚不全面。该研究采用质量亏损过滤(mass defect filtering,MDF)技术,结合UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对栀子水提物的体外化学成分和大鼠体内代谢轮廓进行分析,全面表征了114个化学成分和181个体内外源性相关物质,包括18个原型成分和163个外源性代谢产物(21个Ⅰ相代谢物和142个Ⅱ相代谢物)。同时,建立UHPLC-QQQ-MS/MS定量方法对其中7种活性成分的体内动态过程进行分析,获得了栀子水提物体内主要活性成分京尼平苷酸、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟异栀子苷、京尼平、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷和西红花酸的药代动力学参数。该研究基于UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS结合MDF技术和UHPLC-QQQ-MS/MS对栀子水提物的潜在药效物质基础及其体内生物转化轮廓进行了全面系统的研究,为进一步进行药理机制研究提供了重要依据。 展开更多
关键词 栀子水提物 代谢轮廓 药代动力学 UHPLC-ESI-Q-TOF-ms/ms UHPLC-QQQ-ms/ms
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基于LC-MS非靶向代谢组学技术探讨经典名方化肝煎干预CCl4诱导肝纤维化大鼠的作用机制
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作者 贺映辉 高元峰 +4 位作者 陈春茗 柏玉冰 欧巧玲 刘红宇 唐锋 《湖南中医药大学学报》 2026年第2期288-296,共9页
目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模... 目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模型组、化肝煎低剂量组(4.25 g/kg)、化肝煎中剂量组(8.50 g/kg)、化肝煎高剂量组(17.0 g/kg)、阳性组(秋水仙碱,0.2 mg/kg),每组8只。除正常组腹腔注射等体积橄榄油溶液外,其余各组均腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液,每周2次,持续8周。从第5周开始,各组分别灌胃给予相应药物或生理盐水,每日1次。实验结束后,麻醉处死大鼠,采集大鼠血清及肝组织,检测大鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST),取肝脏组织进行病理学观察。采用高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)对大鼠血清进行非靶向代谢组学分析。结果病理学结果显示,化肝煎中、高剂量组可显著减轻大鼠肝纤维化;与正常组相比,模型组大鼠血清中ALT、AST的含量显著升高(P<0.05);与模型组比较,化肝煎中、高剂量组AST、ALT的含量显著降低(P<0.05)。代谢组学结果表明,化肝煎组干预后可显著调控磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)、胆酸、去氧胆酸、牛磺胆酸等差异代谢物,其相关代谢途径涉及甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路。结论化肝煎可能通过调控甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路,并降低血清ALT、AST含量,从而达到改善肝纤维化的作用。 展开更多
关键词 化肝煎 肝纤维化 LC-ms技术 代谢组学 甘油磷脂代谢 胆汁分泌
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Screening and determination of 23 local anesthetics in cosmetics using UPLC-Q-TOF-MS and HPLC-QQQ-MS/MS
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作者 Ruotong Yang Fangyuan Wu +3 位作者 Guangqian Xu Guiwen Guo Haiyan Wang Lingyun Jia 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2026年第2期260-270,共11页
The laboratory established an efficient reversed-phase ultra-high-performance liquid chromatographyquadrupole time-of-flight mass spectrometry(UPLC-Q-TOF-MS)qualitative method for screening more than 2000 kinds of ris... The laboratory established an efficient reversed-phase ultra-high-performance liquid chromatographyquadrupole time-of-flight mass spectrometry(UPLC-Q-TOF-MS)qualitative method for screening more than 2000 kinds of risk substances(including local anesthetics,LAs)in cosmetics,which has been successfully applied in the analysis of actual samples.This work aims to develop a more convenient high performance liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry(HPLC-QQQ-MS/MS)method for the quantitative determination of LAs.Samples were ultrasonically extracted with methanol,separated on an Agilent Poroshell 120 EC-C18 column(2.1 mm×100 mm,2.7μm),and eluted with a gradient mobile phase consisting of 0.1%formic acid aqueous solution and methanol.Quantification was performed using the external standard method.The results show that all 23 LAs are effectively separated within 12 minutes,with good linearity in the corresponding concentration ranges and the correlation coefficients all greater than 0.99.The limits of detection(LOD)range from 0.0025 to 0.05μg/g,and the limits of quantification(LOQ)range from 0.01 to 0.1μg/g.The average recoveries of the 23 LAs in 5 blank cosmetic matrices are 80.68%-117.57%,with the relative standard deviations(RSDs)less than 5.98%.This method has good precision and high accuracy,and is suitable for the determination of LAs in 5 cosmetic matrices. 展开更多
关键词 local anesthetics chemical analysis ultra-high-performance liquid chromatography-quadrupole time-offlight mass spectrometry(UPLC-Q-TOF-ms) high performance liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry(HPLC-QQQ-ms/ms)
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基于UPLC-MS/MS分析山西陈醋与恒顺香醋的差异物质
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作者 贾莹莹 秦宇 +3 位作者 周景丽 杨春 李晨 范晓军 《中国调味品》 北大核心 2026年第1期212-219,243,共9页
为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括... 为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括脂质、有机酸、有机氮化合物、有机杂环类化合物等多个类别。通过主成分分析与正交偏最小二乘判别分析可以显著区分MJA样品和HSA样品,并筛选出495种具有显著差异的物质。MJA样品中有360种差异物质的相对含量高于HSA样品,其中四甲基吡嗪、褪黑素、核黄素、吲哚等化合物对形成两地食醋的独特风味起到重要作用。代谢通路研究表明,两地食醋在有机杂环类化合物和生物碱及其衍生物的构成上存在显著性差异,这可能是造成两地食醋滋味和品质差异的决定性因素。该研究为鉴别食醋产地提供了重要的理论基础。 展开更多
关键词 UPLC-ms/ms 差异物质 多元统计方法 代谢通路
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的经典名方金水六君煎基准样品体内外化学成分分析
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作者 杨新跃 李慧宇 +4 位作者 娄亚琪 王星星 于桂芳 章晨峰 王振中 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第3期166-173,共8页
目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qua... 目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qualitative Analysis 10.0软件与自建数据库进行一级质谱匹配,通过与对照品、数据库及参考文献的二级质谱碎片信息和保留时间等进行比对,分析推导化合物的裂解规律,实现对金水六君煎基准样品体内外化学成分的表征。结果:金水六君煎基准样品体外共分析鉴定出122个化合物,包括47个黄酮类、5个氨基酸类、13个环烯醚萜类、16个三萜皂苷类等化合物,其中42个化合物经过对照品比对确认。入血成分共鉴定出21个原型成分;不同组织共鉴定出50个原型成分,分别在心、肝、脾、肺、肾、脑、大肠、胃鉴定出13、10、7、21、11、6、14、40个原型成分;其中阿魏酸、甘草酸、川陈皮素等7个化合物在靶器官肺、肾中均有暴露。结论:该研究表明金水六君煎基准样品以黄酮类、三萜皂苷类成分为主的物质基础及其体内分布特征,可为其质量评价指标的制定提供依据,并为其药效学与药代动力学研究提供参考。 展开更多
关键词 经典名方 金水六君煎 成分分析 物质基础 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-ms/ms)
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MS-222和丁香酚麻醉胁迫下四指马鲅幼鱼鳃转录组学分析
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作者 谢希尧 区又君 +3 位作者 徐淑玉 林欣 李加儿 肖裕杰 《海洋渔业》 北大核心 2026年第1期68-77,共10页
为了解麻醉应激对四指马鲅(Eleutheronema tetradactylum)幼鱼的影响,以MS-222(14 mg·L^(-1))和丁香酚(0.1 mg·L^(-1))为麻醉剂对四指马鲅幼鱼进行12 h胁迫,通过转录组学分析麻醉应激下四指马鲅幼鱼基因表达的差异。结果显示... 为了解麻醉应激对四指马鲅(Eleutheronema tetradactylum)幼鱼的影响,以MS-222(14 mg·L^(-1))和丁香酚(0.1 mg·L^(-1))为麻醉剂对四指马鲅幼鱼进行12 h胁迫,通过转录组学分析麻醉应激下四指马鲅幼鱼基因表达的差异。结果显示,经过两种麻醉剂长时间麻醉后,实验幼鱼无死亡情况,麻醉胁迫对幼鱼形成的麻醉应激仍在可控的范围内;经过丁香酚(T1组)和MS-222(T2组)麻醉后幼鱼鳃组织中分别鉴定出896个和37个差异表达基因(DEGs);T1组DEGs与327条已知的KEGG通路相关,T2组与153条已知的KEGG通路相关。T1组差异基因富集肠道免疫通路(intestinal immune network for IgA production)、糖代谢(starch and sucrose metabolism)、脂代谢(glycerophospholipid metabolism)和其他多种信号通路;T2组差异基因富集免疫通路、氨基酸代谢(amino acid metabolism)和其他多种信号通路。丁香酚长时间麻醉会造成四指马鲅幼鱼炎症反应,MS-222长时间麻醉会改变幼鱼渗透调节功能。研究结果可为四指马鲅的健康养殖、保活运输及抗逆能力筛选提供科学依据。 展开更多
关键词 四指马鲅 转录组 ms-222 丁香酚
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基于UPLC-Q-Orbitrap MS/MS分析栀子炒炭前后化学成分变化
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作者 李兰 洪杰 +3 位作者 宋亚南 李一岚 王云 张村 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第4期175-182,共8页
目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件... 目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件、在线数据库对生栀子和栀子炭中的化学成分进行全面分析,采用SIMCA14.1软件进行主成分分析及偏最小二乘法-判别分析,通过变量重要性投影(VIP)值>1筛选炒炭前后的差异次级代谢产物及初级代谢产物,并使用MetaboAnalyst网站分别进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集,为阐明炮制机制提供参考。结果:共鉴定出185个成分,包括次级代谢产物成分96个,初级代谢产物成分89个;按类型分为以环烯醚萜苷类、黄酮类、萜类成分为主的九类成分,并对其裂解规律进行解析。同时,分别对次级代谢产物及初级代谢产物进行多元统计分析,鉴定出其差异代谢产物分别为70、59个,次级代谢产物共富集C5支链二元酸代谢及黄酮和黄酮醇生物合成途径等2条代谢通路,初级差异代谢产物共富集到亚油酸代谢、酪氨酸代谢等7条通路。结论:栀子炒炭后化学成分发生了明显变化,其中羟异栀子苷、西红花苷Ⅱ、藏红花酸、jasminoside B等环烯醚萜苷及萜类成分含量显著降低,4-羟基香豆素、京尼平苷酸、龙胆苦苷和山栀苷甲酯含量显著升高。推测该变化与炮制品增强的凉血止血功效相关。所辨识的关键成分为阐明栀子炒炭前后功效变化的物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 栀子 栀子炭 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap ms/ms) 初级代谢产物 次级代谢产物
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元素标记单颗粒-电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)技术的生物分析应用
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作者 郭婷 陈贝贝 +1 位作者 何蔓 胡斌 《中国无机分析化学》 北大核心 2026年第3期376-387,共12页
元素标记电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术已发展成为一种强大的生物定量分析工具。单颗粒(SP)-ICP-MS基于时间分辨检测模式,能够实现对悬浮液中单个金属纳米粒子(NPs)的精准测定。借助SP-ICP-MS在单颗粒检测方面的独特优势,以金属NPs... 元素标记电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术已发展成为一种强大的生物定量分析工具。单颗粒(SP)-ICP-MS基于时间分辨检测模式,能够实现对悬浮液中单个金属纳米粒子(NPs)的精准测定。借助SP-ICP-MS在单颗粒检测方面的独特优势,以金属NPs作为元素标签,将元素标记策略与SP-ICP-MS分析技术相结合,成功开发出一类新型的元素标记ICP-MS方法。该方法在核酸、蛋白质等多种生物分子的高灵敏分析中展现出显著潜力。本文系统综述了元素标记SP-ICP-MS技术在生物分析领域的研究进展,重点阐述了异相分析、均相分析及数字检测等不同模式的应用特点。通过对各种检测模式的方法优势、实际应用及技术挑战的深入讨论,旨在为元素标记SP-ICP-MS技术的进一步发展提供参考,并对其在生物分析领域的应用前景进行了展望。 展开更多
关键词 单颗粒(SP-ICP-ms) 元素标记 异相分析 均相分析 数字检测
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基于UPSFC-Q-TOF-MS技术的母乳鞘磷脂和神经酰胺的组成及分子结构分析
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作者 郑丽莉 李丹 +2 位作者 徐莉群 王兴国 韦伟 《中国油脂》 北大核心 2026年第2期154-160,共7页
为加深对母乳脂乳脂肪球膜(MFGM)中鞘磷脂(SM)和神经酰胺(Cer)结构和功能的了解,采用超高效超临界流体色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPSFC-Q-TOF-MS)分析了初乳(1~5 d)、过渡乳(6~15 d)以及成熟乳(>15 d)3个阶段共90例母乳样本中极性... 为加深对母乳脂乳脂肪球膜(MFGM)中鞘磷脂(SM)和神经酰胺(Cer)结构和功能的了解,采用超高效超临界流体色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPSFC-Q-TOF-MS)分析了初乳(1~5 d)、过渡乳(6~15 d)以及成熟乳(>15 d)3个阶段共90例母乳样本中极性脂组成、SM和Cer的分子组成及其脂肪酸分布特征。结果表明:母乳中共检测出11种极性脂,主要为胆固醇(CHOL)、Cer、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)和SM,SM和Cer含量分别为4.20~4.38 mg/100 mL和6.87~7.20 mg/100 mL,二者的含量随哺乳期延长无显著变化,但相对含量随哺乳期延长而升高,其中SM相对含量从初乳的11.91%增至成熟乳的13.20%,Cer相对含量从初乳的18.67%增至成熟乳的21.99%;母乳中共鉴定出30种SM分子和29种Cer分子,SM分子中SM d18∶1/24∶1含量最高,Cer分子中Cer d18∶1/24∶1含量最高;SM和Cer中分别鉴定出18种和16种脂肪酸,其中神经酸含量均最高,分别占SM和Cer总脂肪酸含量的36.57%和47.14%。SM和Cer中独特的脂肪酸组成和高含量的神经酸特征可能是对婴儿生长发育产生积极影响的关键。 展开更多
关键词 乳脂 鞘磷脂 神经酰胺 分子结构 脂肪酸 UPSFC-Q-TOF-ms
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标准锆石91500在LA-ICP-MS石榴子石U-Pb定年中的应用
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作者 侯鑫雨 郝宇杰 +6 位作者 范建军 柏佳伟 孙思霖 孙锐 邵帅 连加鑫 皇本龙 《地质通报》 北大核心 2026年第1期209-219,共11页
【研究目的】激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法是当前同位素地质定年的重要手段,其分析准确性高度依赖于使用基体匹配的标准物质进行校准。锆石是目前应用最广泛的U-Pb定年标准矿物,而石榴子石等矿物缺乏相应的高质量年龄标准物质。石榴... 【研究目的】激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法是当前同位素地质定年的重要手段,其分析准确性高度依赖于使用基体匹配的标准物质进行校准。锆石是目前应用最广泛的U-Pb定年标准矿物,而石榴子石等矿物缺乏相应的高质量年龄标准物质。石榴子石作为常见造岩矿物,近年来在矽卡岩型矿床年代学研究中应用日益增多,其标准物质的缺位制约了该矿物LA-ICP-MS定年技术的应用。针对石榴子石,开展适用于LA-ICP-MS U-Pb定年的标准物质研制与校准方法研究,以支持相关矿床年代学工作的深入开展。【研究方法】利用LA-ICP-MS对黑龙江老柞山和西藏难爬日2个矽卡岩型矿床中的石榴子石开展了以锆石91500为外标的U-Pb定年研究。【研究结果】在老柞山矿床中获得了2件石榴子石样品LZS-1和LZS-2的U-Pb年龄,其下交点年龄分别为106.9±4.0 Ma(MSWD=0.057,n=25)和108.9±9 Ma(MSWD=1.4,n=46),与前人在不同实验室以石榴子石标样TaoChong测得的石榴子石U-Pb年龄(分别为104.4±4.2 Ma和107.4±1.1 Ma)及成矿岩体花岗闪长斑岩锆石U-Pb年龄(104.6±1.8 Ma)在误差范围内一致。在难爬日矿床中获得了1件石榴子石样品NPR-1 U-Pb年龄,其下交点年龄为205.7±3.9 Ma(MSWD=2.4,n=26),与前人在该地区报道的成矿岩体的锆石U-Pb年龄(211.0±1.8 Ma)在误差范围内一致。【结论】结果表明,锆石与石榴子石之间的基体效应十分微弱,以标准锆石91500标定的石榴子石U-Pb年龄具有较高的准确度和可靠性,因此可以利用标准锆石91500对石榴子石进行U-Pb年龄标定。 展开更多
关键词 LA-ICP-ms 基体效应 石榴子石 锆石标样91500 U-PB年龄
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LC-MS/MS法测定小型猪血浆中泰妙菌素浓度及其在不同制剂药代动力学研究中的应用
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作者 涂佳卉 耿梅 +3 位作者 侯庆明 罗贤海 邱志霞 王聪 《中国药科大学学报》 北大核心 2026年第1期54-59,共6页
基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正... 基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正离子源下采用多反应监测模式进行定量分析;以三元小型猪为实验动物,经静脉注射(10 mg/kg)和灌胃给药(20mg/kg)后采集血浆样本。泰妙菌素在浓度2~1000 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.998),批内、批间精密度(RSD)维持在1.00%~8.13%,准确度(RE)在±15%以内,提取回收率、基质效应和稳定性均符合生物分析方法验证要求。通过非房室模型计算药动学参数,得到静脉注射原料药后的c_(0)为(4383.73±2676.78)ng/mL,AUC_(0-t)为(4803.50±965.68)h·ng/mL,t_(1/2)为(4.66±1.68)h,CL为(2.14±0.46)L/(kg·h)。灌胃给予泰妙菌素3种制剂对应c_(max)分别为(552.00±328.55)、(545.00±136.97)、(590.60±237.02)ng/mL,t_(max)分别为(1.47±0.68)、(0.69±0.75)、(0.72±0.72)h,F分别为24.85%、15.28%、16.97%。本研究建立的泰妙菌素LC-MS/MS方法满足生物样本分析要求,可成功应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学评价。 展开更多
关键词 泰妙菌素 LC-ms/ms 小型猪 生物利用度 药代动力学
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On-line SPE/LC-LIT-MS法快速测定全血和肝组织中的利多卡因及其代谢物
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作者 卢敏萍 莫旖 +4 位作者 何日梅 黄克建 刘晓锋 杨宁 乔文涛 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第1期228-233,共6页
基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白... 基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白,再经稀释、离心、过滤后即可进样。采用Waters Oasis®HLB在线SPE柱对样品进行快速富集纯化,结束后,通过阀切换将样品转移至Syncronis C8分析柱进行梯度洗脱,流动相为均含0.1%甲酸(V/V)的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),最后使用电喷雾电离正离子源(ESI^(+)),在多反应监测(MRM)模式下进行测定,对利多卡因及其代谢物实现定性筛查与定量分析。在考察的浓度范围内,三种分析物均获得了良好的线性关系,相关系数为0.998 3~0.999 6,全血样品的检出限为(0.1~2.0)ng·mL^(−1),肝组织样品的检出限为(0.1~2.0)ng·g^(-1),3个添加水平的回收率为94.0~108.6%,相对标准偏差为0.1~5.8%(n=6)。该方法避免了繁琐的前处理过程,简单灵敏,结果准确可靠,适用于全血和肝组织样品中利多卡因及其代谢物的快速测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 LC-LIT-ms 利多卡因 代谢物 全血 肝组织
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ELISA法与UPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物残留的比较分析
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作者 张乐 徐加兵 +2 位作者 孙伟翔 江翰 杨海峰 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期156-163,共8页
采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14... 采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14种QNs药物标准曲线,外标法进行定量分析的结果与ELISA法比较。结果表明:ELISA法检测QNs类药物样品阳性检出率为78.57%,UPLC-MS/MS法检出率为64.29%,环丙沙星最高残留量在黄颡鱼头中为15.76μg/kg,恩诺沙星UPLC-MS/MS法的阳性检出率为64.29%,且最高残留量高达2128.41μg/kg。其中ELISA法样品检出率普遍高于UPLC-MS/MS法,说明ELISA法存在假阳性的情况。鉴于ELISA法分析速度快,样品前处理方法简单等优点,适合用于大批量的样品初筛,UPLC-MS/MS法准确度高,重现性好,可用于ELISA法阳性结果的验证和更精确的药物残留含量测定。本实验为水产品中监测QNs药物残留提供新的检测思路,可结合实际工作情况,选择更快更好的方法,为水产品中用药或水产养殖饲料添加剂的QNs类药物残留检测提供技术支持。 展开更多
关键词 ELISA法 UPLC-ms/ms 喹诺酮类药物 水产品
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基于UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS的女贞子酒蒸前后血清药物化学对比分析
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作者 刘昊霖 郑历史 +3 位作者 孙淑仃 赵迪 李焕茹 冯素香 《中华中医药学刊》 北大核心 2026年第1期175-186,I0027,共13页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提液后血清中的移行成分进行对比分析。方法雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠随机分为空白组、女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1))和酒女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1)),每组6只,给药组分别灌胃给予女贞子、酒女贞子水提液,空白组灌胃等体积纯净水,早晚各1次,连续5 d,末次给药1 h后腹主动脉取血,制备血清样品。采用Accucore^(TM) C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,95%B→85%B;5~10 min,85%B→73%B;10~24 min,73%B→15%B),流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 120~1200。采用Compound Discoverer 3.3软件,根据质谱数据和相关文献对女贞子、酒女贞子入血原型成分和代谢产物进行分析鉴定;采用多元统计分析方法对比女贞子、酒女贞子含药血清间的差异性成分。结果在给予女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到64个入血成分,包括40个原型成分和24个代谢产物;在给予酒女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到57个入血成分,包括35个原型成分和22个代谢产物。原型成分主要包括苯乙醇苷类、环烯醚萜类、三萜类、黄酮类等,代谢途径主要包括羟基化、甲基化、葡萄糖醛酸化等。根据变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1,t检验(Student's t test)结果P<0.05筛选出特女贞苷、女贞苷酸等12个差异性入血成分,其中7个原型成分、5个代谢产物。结论女贞子酒蒸后血清移行成分发生明显改变,可为阐明女贞子、酒女贞子药效物质基础提供理论依据。 展开更多
关键词 女贞子 炮制 血清药物化学 UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-ms 多元统计分析
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含诺氟沙星MS聚醚抗菌涂层的制备及抗菌性能
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作者 杨思佳 潘梓泓 +4 位作者 申展宇 吴宇琛 李静凡 刘彦宇 王亮 《材料科学与工艺》 北大核心 2026年第1期70-77,共8页
常用导尿管多为硅胶材质,体内长期留置容易滋生细菌,引起二次感染,使患者承受二次创伤。已报道的涂层大多稳定性欠佳、制备步骤繁琐,不利于应用。采用改性硅烷聚醚(MS聚醚)为主要涂层材料,3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基... 常用导尿管多为硅胶材质,体内长期留置容易滋生细菌,引起二次感染,使患者承受二次创伤。已报道的涂层大多稳定性欠佳、制备步骤繁琐,不利于应用。采用改性硅烷聚醚(MS聚醚)为主要涂层材料,3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷(APTS)为功能化分子,在硅胶表面制得含有胺基的MS聚醚涂层(MS-APTS)。MS-APTS涂层中胺基与诺氟沙星(NFX)产生静电吸引后,得到含有NFX的目标抗菌涂层(MS-NFX)。该涂层制备方法简单,可适应复杂表面的涂覆,且经2000次弯折测试后,不脱落,不褶皱,显示出高粘附力和稳定性。MS-NFX涂层可实现长达168 h的NFX有效释放,第168 h的持续释放量为4.84μg/cm^(2),可有效抗菌。此外,MS-NFX涂层对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有较好的杀灭效果,其效果与NFX固载量成正比。MS-NFX涂层具有稳定性高、涂覆方法易行、有效抗菌时间长、抑菌效果好等优点,有望在生物医用导管领域应用。 展开更多
关键词 ms聚醚 诺氟沙星 抗菌涂层 稳定性 静电吸引
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UPLC-Q-Orbitrap-MS法同时测定夏枯草配方颗粒中16种成分的含量
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作者 华杰凯 张灿 +5 位作者 沈杰 庄俊嵘 王琴 常昕楠 刘伟 张建伟 《中成药》 北大核心 2026年第1期9-17,共9页
目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)法同时测定夏枯草配方颗粒中奎宁酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、新绿原酸、秦皮乙素、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、水杨... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)法同时测定夏枯草配方颗粒中奎宁酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、新绿原酸、秦皮乙素、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、水杨酸、异槲皮苷、金丝桃苷、芦丁的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。再进行主成分分析、正交偏最小二乘判别分析。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9977),平均加样回收率87.72%~111.52%,RSD 0.61%~11.99%。16批样品聚为4类,4个主成分累积方差贡献率为87.74%,丹参素、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、奎宁酸、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、原儿茶醛、原儿茶酸为潜在质量标志物。结论该方法简便准确,稳定性好,可用于夏枯草饮片、配方颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 夏枯草配方颗粒 化学成分 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-ms) 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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基于GC-MS指纹图谱和化学计量学评价重楼挥发油质量
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作者 董雨欣 陈建辉 +5 位作者 李娜 朱童岩 于永洲 崔晓燕 赵春颖 熊辉 《中成药》 北大核心 2026年第1期23-27,共5页
目的评价重楼挥发油质量。方法指纹图谱建立采用Shimadzu HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气高纯氦气;体积流量1.0 mL/mL;进样口温度250℃;程序升温;电子轰击离子源,轰击能量70 eV;全扫描数据方式。再进行主成分分析和正... 目的评价重楼挥发油质量。方法指纹图谱建立采用Shimadzu HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气高纯氦气;体积流量1.0 mL/mL;进样口温度250℃;程序升温;电子轰击离子源,轰击能量70 eV;全扫描数据方式。再进行主成分分析和正交偏最小二乘判别分析。结果20批样品指纹图谱中有21个共有峰,指认出21种成分,相似度均大于0.800(CL006除外)。各批样品(CL038、CL046除外)分为3类,花生酸和反油酸乙酯为潜在质量标志物。结论该方法稳定可靠,可有效识别不同地区重楼挥发油的质量差异,从而为完善该药材质量标准提供理论依据。 展开更多
关键词 重楼 挥发油 质量评价 GC-ms指纹图谱 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术结合网络药理学探讨毕节血红天麻镇静催眠的作用机制
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作者 代华 侯晓杰 +4 位作者 蒋文雯 周礼杰 牟华刚 侯长周 张建锋 《中药新药与临床药理》 北大核心 2026年第1期82-94,共13页
目的采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合网络药理学及分子对接技术探究毕节血红天麻镇静催眠的药效物质基础。方法以天麻素、腺苷和对羟基苯甲醛为考察指标,结合药物提取率,筛选毕节血红天麻的最佳提取工艺。采用UPLC-... 目的采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合网络药理学及分子对接技术探究毕节血红天麻镇静催眠的药效物质基础。方法以天麻素、腺苷和对羟基苯甲醛为考察指标,结合药物提取率,筛选毕节血红天麻的最佳提取工艺。采用UPLC-Q-TOF/MS技术分析毕节血红天麻的化学成分,并通过与文献、对照品及质谱数据匹配,鉴定毕节血红天麻中的化学成分。运用SwissTargetPrediction数据库对鉴定的毕节血红天麻成分进行靶点预测;采用GeneCard、OMIM和DrugBank数据库检索与失眠症相关的作用靶点,并取二者交集获得毕节血红天麻治疗失眠症的潜在作用靶点。构建“药物-活性成分-疾病靶点”网络及蛋白质-蛋白质互作(PPI)网络,筛选出毕节血红天麻治疗失眠症的核心成分及核心靶点。使用DAVID数据库对潜在作用靶点进行GO功能与KEGG通路富集分析,利用Cytoscape 3.7.1软件构建“药物–活性成分–共同靶点–作用通路”综合网络,并对核心成分及核心靶点进行分子对接验证。结果确定毕节血红天麻的最佳提取工艺为水提取。UPLC-Q-TOF/MS结果显示,毕节血红天麻成分包含有机酸、多糖、酚类及其苷类等多种化合物,共确认有31个主要活性成分。网络药理学筛选出毕节血红天麻治疗失眠症的主要活性成分有腺苷、天麻素、巴利森苷A等;核心靶点有甘油醛-3-磷酸脱氢酶(GAPDH)、丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1(AKT1)、白蛋白(ALB)、肿瘤坏死因子(TNF)、B细胞淋巴瘤2(BCL2)等。毕节血红天麻治疗失眠症的机制与神经活性配体-受体相互作用、环磷酸腺苷(cAMP)信号通路、钙信号通路、血清素能突触等与睡眠调节紧密相关的信号通路有关。分子对接结果显示,核心活性成分和核心靶点有较好的结合活性。结论毕节血红天麻中腺苷、天麻素、巴利森苷A等活性成分是其镇静催眠的潜在药效物质基础,其能够作用于GAPDH、AKT1、ALB、TNF、BCL2等靶点,通过调节cAMP、钙信号通路、血清素能突触等信号通路,发挥治疗失眠症的作用。 展开更多
关键词 血红天麻 失眠症 毕节 UPLC-Q-TOF/ms 网络药理学 作用机制
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