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基于HS-GC-IMS、HS-SPME-GC-MS和UPLC-Q-Orbitrap-MS结合化学计量学探讨当归酒炙前后化学成分差异
1
作者 孙雪豪 陈家璇 +5 位作者 尹佳鑫 韩潇 窦志英 李正 康利平 余河水 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第14期3909-3917,共9页
基于顶空-气相色谱-离子迁移质谱(HS-GC-IMS)、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)技术结合化学计量学探讨当归在酒炙过程中物质基础变化的内涵。构建当归和... 基于顶空-气相色谱-离子迁移质谱(HS-GC-IMS)、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)技术结合化学计量学探讨当归在酒炙过程中物质基础变化的内涵。构建当归和酒当归的HS-GC-IMS指纹图谱,统计当归炮制前后各类挥发性成分的变化趋势并对其挥发性小分子物质进行表征。运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行区分和差异性分析。基于HS-GC-IMS技术从当归中鉴定出89种挥发性成分,包括14种不饱和烃类化合物、16种醛类、13种酮类、9种醇类、16种酯类、6种有机酸类和15种其他成分。利用HS-SPME-GC-MS技术鉴定出118种挥发性成分,包括42种不饱和烃类化合物、11种芳香类、30种醇类、8种烷类、6种有机酸类、4种酮类、7种醛类、5种酯类和5种其他挥发性成分。采用UPLC-Q-Orbitrap-MS技术鉴定出非挥发性物质76种。主成分分析显示3种技术下的当归和酒当归聚类明显,PCA和OPLS-DA可以区分当归和酒当归,同时发现VIP>1的化合物共145种可作为判断当归炮制质量的关键因子,如HS-GC-IMS定性出的4-甲基-3-戊烯-2-酮、2-甲基戊酸乙酯和2,4-二甲基-1,3-二氧戊环等化合物,HS-SPME-GC-MS定性出的当归酸、β-蒎烯和大根香叶烯B等化合物,UPLC-Q-Orbitrap-MS定性出的L-色氨酸、甘草利酮和川白芷素等化合物。综上,3种分析方法结合化学计量学可评价当归和酒当归化学成分物质基础差异性,为酒当归的炮制机制研究和临床应用提供参考。 展开更多
关键词 当归 酒当归 HS-GC-Ims HS-SPME-GC-ms UPLC-Q-Orbitrap-ms 主成分分析
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基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QqQ-MS/MS的山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析 被引量：2
2
作者 张立强 单国顺 +5 位作者 洪艺丹 刘思翰 徐国伟 高慧 王巍 鞠成国 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第8期2145-2158,共14页
建立山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析方法,系统地表征与鉴定其化学成分并测定主要差异成分的含量。采用UPLC-Q-TOF-MS技术对山茱萸不同炮制品化学成分进行数据采集,通过自建数据库、文献及对照品等信息进行分析鉴定,共得到93个... 建立山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析方法,系统地表征与鉴定其化学成分并测定主要差异成分的含量。采用UPLC-Q-TOF-MS技术对山茱萸不同炮制品化学成分进行数据采集,通过自建数据库、文献及对照品等信息进行分析鉴定,共得到93个成分,其中环烯醚萜类19个、黄酮类15个、有机酸类16个、三萜类8个、鞣质类8个、氨基酸类4个、多糖类2个、烯烃类5个、其他类16个。同时结合多元统计学分析,以VIP>1.0、FC<0.5或>2.0且P<0.05为条件筛选山茱萸不同炮制品之间的差异成分。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果表明山茱萸不同炮制品之间化学成分存在差异,共筛选得到酒石酸、莫诺苷、芦丁等21个差异成分。在此基础上,采用UPLC-QqQ-MS/MS技术测定没食子酸、莫诺苷、熊果酸、马钱苷、獐牙菜苷、芦丁、5-羟甲基糠醛、山茱萸新苷Ⅰ、槲皮素、齐墩果酸等10种主要差异成分的含量。上述10种成分在测定浓度范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率均符合要求。与山萸肉比,酒萸肉和酒蜜萸肉环烯醚萜苷类含量降低,没食子酸、芦丁、槲皮素、5-羟甲基糠醛、熊果酸和齐墩果酸含量升高;与酒萸肉比,酒蜜萸肉除没食子酸含量略有降低外,其余成分均有不同程度的升高。综上,该研究明确了不同炮制方法对山茱萸化学成分的影响,为后续揭示山茱萸炮制的科学内涵、整体质量评价以及临床合理应用提供理论依据。 展开更多
关键词 山茱萸 炮制 化学成分 UPLC-Q-TOF-ms UPLC-QqQ-ms/ms
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变的物质基础研究 被引量：1
3
作者 张喆 李玉琴 +5 位作者 施亚宁 宿树兰 范若颖 尚尔鑫 朱悦 段金廒 《药学学报》 北大核心 2025年第4期1124-1136,共13页
本实验通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral neuropathy,DPN)的物质基础。利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合PeakView^(TM)1.2软件、Molec... 本实验通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral neuropathy,DPN)的物质基础。利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合PeakView^(TM)1.2软件、Molecule Profiler^(TM)软件分析活络效灵丹的体外成分及正常大鼠与高脂饲料喂养联合小剂量链脲佐菌素注射所致DPN大鼠的入血成分,通过Swiss Target Prediction、GeneCards等数据库筛选成分对应靶点及疾病靶点,利用Venny 2.1平台获得交集靶点,导入STRING平台及Cytoscape 3.10.1软件构建蛋白互作网络及“成分-靶点”网络图分析其核心成分与核心靶点,对核心靶点进行GO和KEGG富集分析。实验获得南京中医药大学实验动物伦理委员会批准(批准号:202310A023)。结果共鉴定出活络效灵丹提取物83个化学成分,包括丹参酮ⅡA等52个萜类、Z-藁本内酯等11个苯酞类、阿魏酸等15个有机酸类及4个香豆素类、1个酚类成分。在正常大鼠血浆中鉴定出15个原型成分与29个代谢产物,在DPN大鼠血浆中鉴定出17个原型成分与32个代谢产物。网络药理学结果显示,3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸、11-酮基-β-乳香酸等5个核心成分可能通过TNF、IL6等27个核心靶点,调节AGE-RAGE、PI3K/Akt等信号通路发挥治疗DPN的作用。本研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析了活络效灵丹的体内外化学成分及主要化合物的裂解规律,结合网络药理学分析其治疗DPN的核心成分,为阐明活络效灵丹治疗DPN的功效物质基础及作用机制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 活络效灵丹 UPLC-Q-TOF-ms/ms 网络药理学 糖尿病周围神经病变 化学成分 入血成分
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶醇提物化学成分与咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分 被引量：1
4
作者 丘琴 覃芳芳 +4 位作者 韦红杏 叶梅芳 甄丹丹 甄汉深 宋铭 《药物评价研究》 北大核心 2025年第1期157-166,共10页
目的分析鉴定龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille 75%乙醇提取物化学成分及咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶75%乙醇提取物化学成分;雄性SD大鼠36只,随机分为6组:对照组、模型组、枸橼酸... 目的分析鉴定龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille 75%乙醇提取物化学成分及咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶75%乙醇提取物化学成分;雄性SD大鼠36只,随机分为6组:对照组、模型组、枸橼酸喷托维林片(阳性药,10.521 mg·kg^(-1))组和龙脷叶75%乙醇提取物高、中、低剂量(26.31、13.15、6.58 mg·kg^(-1))组,每天1次,连续给药7 d,对照组和模型组均ig等量纯净水。在第6天给药后1 h和末次给药后1 h,应用辣椒素溶液建立大鼠咳嗽模型,根据药效实验结果,取对照组和提取物中剂量组的血清、对照组和高剂量组的粪便和尿液样本,利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定入血成分及粪便和尿液中的代谢原型成分。结果鉴定出龙脷叶75%乙醇提取物化学成分40个,以有机酸类为主,从血清样本分析出大黄素、芹菜素等19个入血原型成分,从粪便样本中分析出咖啡酸、异落叶松脂素等17个原型成分,尿液样本中发现咖啡酸、东莨菪亭等22个原型成分。结论确定了龙脷叶75%乙醇提取物中的化学成分、入血原型成分以及在粪便和尿液中的代谢原型成分,推测黄酮类和有机酸类成分可能是龙脷叶发挥止咳作用的药效物质。 展开更多
关键词 龙脷叶 醇提取物 UPLC-Q-TOF-ms/ms 化学成分 咳嗽 入血成分 代谢原型成分 有机酸类 黄酮类
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UPLC-Q-TOF-MS/MS和GC-MS法分析银翘清热片化学成分
5
作者 蔡泽荣 胡玉梅 +6 位作者 刘文君 汪树林 孔心雨 杨一帆 钱梦雨 曹亮 王振中 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第9期1198-1212,共15页
目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×... 目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),进样量5μL,柱温30℃;挥发性成分采用Agilent SH-I-5MS色谱柱(5%Phenyl methyl silox,30 m×250μm,0.25μm),程序升温,进样量为1μL,分流比为10∶1,流速为1.0 mL·min^(-1),进样口温度为200℃。结果从银翘清热片中共分析和鉴定出134个非挥发性化学成分和23个挥发性成分,其中49个化合物经对照品比对验证。非挥发性成分主要包括27个黄酮类,21个有机酸类,15个木脂素类,14个环烯醚萜类,12个苯乙醇苷类,11个皂苷类,10个生物碱类,5个萜类,4个氨基酸类,3个苯丙素类,3个双苯吡酮类,3个核苷类,3个酚苷类,2个色原酮类和1个糖类。挥发性成分主要包括11个单萜类,5个醇酚类,3个烯类,2个酮类,1个酯类和1个烃类成分。结论快速鉴定了银翘清热片的化学成分,为银翘清热片的药效物质基础研究和完善质量控制标准奠定前期基础。 展开更多
关键词 银翘清热片 化学成分 UPLC-Q-TOF-ms/ms GC-ms
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基于UPLC-QqQ-MS/MS法联合多元统计分析及熵权TOPSIS法评价白术饮片质量 被引量：2
6
作者 单国顺 刘想 +6 位作者 袁楚 高如汐 王凡一 张可 吴昊 刘思奇 赵启苗 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第5期714-723,共10页
目的对白术饮片的质量进行系统的评价,从而保证白术饮片的质量和临床疗效。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术对白术饮片中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、隐绿... 目的对白术饮片的质量进行系统的评价,从而保证白术饮片的质量和临床疗效。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术对白术饮片中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸和1,3-二咖啡酰奎宁酸的含量进行测定;采用多元统计分析方法考察白术饮片的产地、生长年限、加工和炮制方法对外观性状及有效成分含量的影响;利用熵权TOPSIS法构建白术药材质量评价模型,并考察不同影响因素对白术饮片质量的影响。结果本研究所建立的白术中活性成分的含量测定方法稳定、可行;通过对不同白术饮片质量进行分析发现,产地对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量具有显著影响,浙江产白术的倍半萜内酯类和酚酸类化合物的含量较高;生长年限对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量也具有显著影响,多年生白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量更高;切制途径和干燥方法对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量也具有显著影响;麸炒却可令不同因素影响下的白术饮片所含化学成分趋同。最后,通过熵权TOPSIS分析也证实,浙江产地、生长≥2年、软化切制后经过烘干方式得到白术饮片质量最佳。结论本研究所建立的研究方法可用于白术饮片的质量评价。 展开更多
关键词 白术 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-ms/ms) 多元统计分析 熵权TOPSIS法 质量评价
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基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析的大鼠脑区金属元素空间分布
7
作者 师程程 刘曼雪 +4 位作者 程琳 耿柠波 于颖 张海军 陈吉平 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期414-423,共10页
金属元素的脑区分布对于理解大脑的生理功能、疾病的发生机制以及开发新的治疗策略都具有重要的意义。利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对大鼠脑中的金属元素进行定量和原位成像分析,元素... 金属元素的脑区分布对于理解大脑的生理功能、疾病的发生机制以及开发新的治疗策略都具有重要的意义。利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对大鼠脑中的金属元素进行定量和原位成像分析,元素定量分析结果进行脑区分布特征研究、统计分析和相关性分析。结果表明,大鼠脑中金属元素的含量和分布存在显著差异,这可能与不同脑区的生理功能和代谢活动有关,其中镁、锌元素是脑中含量较丰富的元素,主要分布在胼胝体、尾壳核、侧隔核、纤维边缘以及侧嗅束部分,而铜主要分布在侧隔核、纤维边缘、第三脑室区域。痕量金属铬和镍主要分布在胼胝体。LA-ICP-MS可以对体内元素的空间分布进行原位成像,可以用于研究金属元素在神经系统疾病中的作用,揭示潜在的健康风险。 展开更多
关键词 ICP-ms LA-ICP-ms 原位成像 元素分析 空间分布
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基于UPLC-Q-Orbitrap-MS分析芪苈强心胶囊的物质基础及其体内分布 被引量：4
8
作者 张建伟 华杰凯 +4 位作者 李荣胜 王琴 常昕楠 刘伟 沈杰 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第5期185-193,共9页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),定性分析芪苈强心胶囊中的化学成分及其体内分布。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap-MS对芪苈强心胶囊供试品溶液、灌胃给药后小鼠的血清及脑、心脏、肺脏、脾... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),定性分析芪苈强心胶囊中的化学成分及其体内分布。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap-MS对芪苈强心胶囊供试品溶液、灌胃给药后小鼠的血清及脑、心脏、肺脏、脾脏、肝脏、肾脏中的化学成分进行检测,通过Thermo Xcalibur 2.2软件构建化合物信息数据库,并拟合准分子离子对应的化合物分子式,以保留时间、精确相对分子质量、碎片离子等信息,结合对照品和文献数据,鉴定芪苈强心胶囊中化学成分及其体内分布情况。结果:从芪苈强心胶囊中共鉴定或推测出233种化合物,包括萜类70种、黄酮类60种、有机酸类23种、生物碱类17种、甾类20种、香豆素类7种、其他类36种,其中73种化合物通过对照品鉴定。组织分布结果显示,分别在血、脑、心脏、肺脏、脾脏、肝脏及肾脏中检测到移行成分71、17、38、33、32、58、43种。奎宁酸、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱等37种化学成分移行入血和心脏;毛蕊异黄酮、美迪紫檀烷、芒柄花素、泽泻醇B和泽泻醇A等14种化学成分在血和各组织中均有分布。结论:该研究较全面地分析芪苈强心胶囊的物质基础及其体内分布情况,其中黄芪甲苷、丹酚酸B、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg3、毛蕊异黄酮苷和芥子碱等成分可能是治疗心力衰竭的重要成分,可为芪苈强心胶囊的质量控制和药效物质基础研究提供依据。 展开更多
关键词 芪苈强心胶囊 化学成分分析 成分归属 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-QOrbitrap-ms) 组织分布 物质基础 心力衰竭
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ICP-MS法测定血中铅的优化与应用 被引量：1
9
作者 刘峰 薛超 +4 位作者 彭杰 赵伟 章新奇 吴柳益 陈东洋 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期915-920,共6页
样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接... 样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接测定。结果表明,铅在1.0μg·L^(-1)~50μg·L^(-1)质量浓度内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法检出限为0.26μg·L^(-1),定量限为0.65μg·L^(-1),回收率为99.6%~107.6%,相对标准偏差为2.1%~3.5%,采用此方法对血液样本进行测定,检测结果在12.67~28.83μg·L^(-1)之间,反映出低暴露人群血铅本底不高,其中儿童血液样品与部分发达国家正常儿童血铅水平相近。优化后的前处理方法可以充分破坏血样中的红细胞,使样本中铅游离出来,通过离心,有效避免蠕动管和雾化器的堵塞。方法灵敏、便捷、准确度好,适合基层检验机构对血中铅含量的检测。 展开更多
关键词 血液样本 铅 电感耦合等离子体质谱法(ICP-ms) 稀释剂
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牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留UPLC-MS/MS检测方法研究 被引量：1
10
作者 刘洪斌 时若寒 +2 位作者 李颖 叶子煜 蔡英华 《中国兽医卫生》 2025年第1期29-35,共7页
为了检测养殖和运输环节是否存在非法使用镇静剂类药物,消除动物产品中药物残留隐患,特建立牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。采用酸性乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid柱净化,Poroshell... 为了检测养殖和运输环节是否存在非法使用镇静剂类药物,消除动物产品中药物残留隐患,特建立牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。采用酸性乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid柱净化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离。液相选择2 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子多反应监测模式,方法采用基质匹配外标法定量。结果显示,在0.1~200 μg/L浓度范围内,28种镇静剂类药物线性良好,相关系数均在0.995以上,方法的定量限低于1.0 μg/kg。三个浓度(1 μg/kg、2 μg/kg、10 μg/kg)的添加回收实验显示,平均回收率均在62.7%~115.6%之间,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。实验结果表明,该方法的灵敏度高、稳定性好,准确度及精密度满足GB/T 27404-2008中的技术要求,为检测养殖动物滥用镇静剂类药物等违法行为提供一定的技术参考。 展开更多
关键词 牛肝 镇静剂类 UPLC-ms/ms 残留 非法药物添加
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基于UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异 被引量：3
11
作者 胡振宇 卜俊文 +3 位作者 吴宇 冯小龙 钟凌云 叶喜德 《中草药》 北大核心 2025年第9期3109-3120,共12页
目的 通过分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异,探究建昌帮特色炮制方法对柴胡成分变化的影响,筛选差异性成分,为揭示其炮制机制奠定基础。方法 采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析... 目的 通过分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异,探究建昌帮特色炮制方法对柴胡成分变化的影响,筛选差异性成分,为揭示其炮制机制奠定基础。方法 采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析生柴胡和醋润蜜麸炒柴胡及其炮制过程中的化学成分,采用SIMCA14.1软件对样品数据进行主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),以变量重要性投影(variableimportanceprojection,VIP)值>1为指标筛选差异性成分。结果 从生柴胡中鉴定出63个化学成分,从醋润蜜麸炒柴胡中鉴定出66种化学成分,包括柴胡皂苷类、黄酮类、有机酸类、香豆素类及其他类,筛选出炮制前后差异性成分21种[黄芩苷、L-(-)-阿拉伯糖醇、葡萄糖酸、芹菜素、柠檬酸、L-(-)-苹果酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、柴胡皂苷a、壬二酸、柴胡皂苷b2、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、D-(-)-奎宁酸、反-6-羟基十八碳-4-烯酸、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、罗汉松脂素、2″-O-乙酰柴胡皂苷a、绿原酸、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、柴胡次皂苷f、柴胡皂苷d和汉黄芩素]。通过峰面积比较发现,芹菜素、L-(-)-苹果酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、壬二酸、柴胡皂苷b2、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、反-6-羟基十八碳-4-烯酸、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、绿原酸、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、柴胡次皂苷f和汉黄芩素相对含量升高,黄芩苷、L-(-)-阿拉伯糖醇、柴胡皂苷a、罗汉松脂素、2″-O-乙酰柴胡皂苷a和柴胡皂苷d相对含量降低,葡糖酸、柠檬酸和D-(-)-奎宁酸为炮制后新增成分。柴胡炮制过程中,经分析发现柴胡生品、醋润后、蜜麸炒后差异显著,共筛选出23个差异性成分[柠檬酸、葡萄糖酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、黄芩苷、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、罗汉松脂素、柴胡皂苷a、芹菜素、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、异鼠李素、柴胡次皂苷f、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、马来酸、绿原酸、麻黄脂肪酸f、2,4-二羟基-2,3-双[(4-羟基-3-甲氧苯基)甲基]丁酸、柴胡皂苷d、3-羟基-3,5,5-三甲基-4-(3-氧代-1-丁烯-1-亚基)环己基-I(2)-D-葡萄糖硫苷、鸟苷、柴胡皂苷e、15,16-二羟基-10,13-十八碳二烯酸、D-(+)-阿拉伯糖醇和1-O-[(3β,5ξ,9ξ)-3-(β-D-葡糖基)-27-羟基-27,28-二氧代齐墩果-12-烯-28-基]-β-D-葡萄糖]。结论 柴胡经醋润蜜麸炒后,皂苷类成分发生转换,酚酸类成分种类和含量增多,刺激性成分含量降低,且不同炮制阶段成分差异较为显著,为深入研究醋润蜜麸炒柴胡的炮制作用机制奠定基础。 展开更多
关键词 柴胡 炮制 UPLC-LTQ-Orbitrap ms技术 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 柴胡皂苷 黄酮 有机酸 香豆素 黄芩苷 芹菜素 罗汉松脂素 绿原酸 汉黄芩素 柠檬酸 壬二酸 马来酸
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九味熄风颗粒UPLC-Q-TOF-MS/MS定性分析及HPLC-QAMS酚类成分定量分析
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作者 黄丽姣 王佳 +3 位作者 康雨 胡军华 韩明书 王振中 《药物评价研究》 北大核心 2025年第5期1245-1256,共12页
目的采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术解析九味熄风颗粒化学成分并建立5种酚酸类成分(天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A)一测多评(QAMS)定量测定方法。方法应用Waters UPLC HSS T3色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相洗脱梯度... 目的采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术解析九味熄风颗粒化学成分并建立5种酚酸类成分(天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A)一测多评(QAMS)定量测定方法。方法应用Waters UPLC HSS T3色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相洗脱梯度,体积流量0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,根据质谱数据结合文献报道进行成分鉴定。采用Phenomenex Luna C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长220 nm,以天麻素为内参物,建立其与4种酚类成分的相对校正因子,计算各待测组分的含量,比较外标法(ESM)和QAMS这2种方法的差异。结果从九味熄风颗粒中共推断和鉴定出92个化学成分,包括20个生物碱类、20个有机酸及其酯类、12个环烯醚萜类、6个酚类、6个氨基酸类、6个苯乙醇苷类、6个三萜类及16个其他类(糖类、黄酮类、核苷类等)成分。QAMS法和ESM法测得的各成分含量无显著性差异,5种成分相对误差(RE)均低于5%。结论通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术可实现对九味熄风颗粒化学成分的快速鉴定,建立的ESM与QAMS法联用的多指标定量方法可为该制剂酚类成分的质量一致性评价提供技术支撑。 展开更多
关键词 九味熄风颗粒 UPLC-Q-TOF-ms/ms 外标法(ESM) 一测多评(QAms)法 天麻素 巴利森苷E 巴利森苷B 巴利森苷C 巴利森苷A
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LC-MS/MS法测定人血浆中艾沙康唑浓度
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作者 赵振寰 荆伟丽 +2 位作者 韩冰 王凯 徐文 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第17期1826-1832,共7页
目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱... 目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱,分别采用含量为0.1%甲酸(v/v)的甲醇和含0.1%甲酸的超纯水(v/v)为有机相和水相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,处理后的样本进样5.0μL。质谱离子源为电喷雾离子源,以多反应正离子监测模式进行测定,用于质谱分析的离子对分别为m/z 438.2→224.1(艾沙康唑)、m/z 354.2→285.1(伏立康唑-d4)。5例患者给予负荷剂量后分别于开始给药的d 4,d 5,d 6,d 12,d 13,d 14抽取谷浓度血浆样本并测定其血药浓度。结果:艾沙康唑检测质量浓度的线性范围为0.1~10μg·mL^(-1)(r=0.9996),定量下限为0.25μg·mL^(-1);批内、批间RSD均不高于11.9%,相对误差为-4.83%~6.20%;稳定性的相对误差为-2.04%~6.89%,样本和内标的提取回收率、基质效应以及残留效应均不影响待测物的定量分析。5例患者所有样本的谷浓度均大于1μg·mL^(-1)。结论:本研究所提立的测定艾沙康唑的LC-MS/MS法操作简便、快捷,准确度高,可用于真菌感染患者体内艾沙康唑的治疗药物监测。 展开更多
关键词 LC-ms/ms法 艾沙康唑 血药浓度监测
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UFLC-QTOF-MS/MS分析噁唑酰草胺及其在生物体内的代谢产物
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作者 罗剑文 钟创光 +6 位作者 刘羿飞 黄欣如 黄昆 彭霏 殷梓宁 何昀泽 张以顺 《中山大学学报(自然科学版)(中英文)》 北大核心 2025年第2期67-75,共9页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-QTOF-MS/MS)技术,以黄粉虫幼虫(Tenebrio molitor)作为模式生物,探索了一种在缺乏全面代谢物标准品的情况下发现和积累噁唑酰草胺(metamifop)代谢物色谱-质谱特征数据的新方法,并构建... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-QTOF-MS/MS)技术,以黄粉虫幼虫(Tenebrio molitor)作为模式生物,探索了一种在缺乏全面代谢物标准品的情况下发现和积累噁唑酰草胺(metamifop)代谢物色谱-质谱特征数据的新方法,并构建出噁唑酰草胺在黄粉虫中的代谢途径。研究显示从连续15 d定量摄食含噁唑酰草胺2 mg/g药饵的黄粉虫粪便提取物中发现了21种代谢产物,包括14种Ⅰ相代谢产物和7种Ⅱ相代谢产物。在Ⅰ相代谢产物中除单氧化噁唑酰草胺、精噁唑禾草酸、6-CBO、HPFMPA、HPPA和HFMPA已报道外,其余8种均为首次在生物体内发现。并发现这些I相代谢产物至少通过与氨基酸结合、与葡萄糖硫酸酯结合以及与硫酸酯结合3种途径进一步转化为相应的Ⅱ相代谢产物。 展开更多
关键词 噁唑酰草胺(metamifop) 黄粉虫(Tenebrio molitor) 代谢产物 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-QTOF-ms/ms)
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不同前处理方式对ICP-MS法检测香辛料中金属元素含量的影响 被引量：1
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作者 张颖茜 于文斌 +1 位作者 杨娟 张璐璐 《中国食品添加剂》 2025年第3期117-122,共6页
样品前处理是检测香辛料中重金属的关键步骤。为准确、高效评估检测食品中重金属污染,本文分别使用石墨消解、微波消解、湿法消解三种不同的前处理方式对香辛料粉末中Ca、Cu、Se、Zn、Fe、Cd、As、Pb、Cr以及Al这10种重金属含量进行检测... 样品前处理是检测香辛料中重金属的关键步骤。为准确、高效评估检测食品中重金属污染,本文分别使用石墨消解、微波消解、湿法消解三种不同的前处理方式对香辛料粉末中Ca、Cu、Se、Zn、Fe、Cd、As、Pb、Cr以及Al这10种重金属含量进行检测,并对检测结果进行方差性分析。结果表明:三种前处理均能准确测定香辛料粉末中的Ca、Cu、Se、Zn、Fe、Cr以及Cd的含量;As和Pb元素比较适合快速石墨消解以及微波消解;Al元素作为高温元素,微波消解结果最佳。本次实验检出限、精密度以及加标回收均符合标准GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》要求,所带标准物质测定也在范围内,适用于批量检测植物粉末类调味品中重金属含量。 展开更多
关键词 植脂粉末 ICP-ms 重金属 快速石墨消解
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基于GC-MS分析不同复热方式对黑椒香肠品质及挥发性风味物质的影响
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作者 林丹 潘秀娟 +4 位作者 任柯印 何炯 贾洪锋 朱楠 何莲 《中国调味品》 北大核心 2025年第6期202-209,共8页
文章旨在研究不同复热方式对黑椒香肠感官品质、理化性质、风味的影响。以常温解冻的黑椒香肠作为对照组,对比分析烤箱复热、微波复热、油煎复热、水煮复热、蒸汽复热5种不同的复热方式对黑椒香肠的水分含量、质构、pH值、过氧化值、色... 文章旨在研究不同复热方式对黑椒香肠感官品质、理化性质、风味的影响。以常温解冻的黑椒香肠作为对照组,对比分析烤箱复热、微波复热、油煎复热、水煮复热、蒸汽复热5种不同的复热方式对黑椒香肠的水分含量、质构、pH值、过氧化值、色差的影响,并采用GC-MS技术分析了黑椒香肠的挥发性风味物质,采用电子鼻对不同复热方式的黑椒香肠进行了区分,结合感官评价确定最佳复热方式。通过5种复热方式复热的黑椒香肠,综合评价得出烤箱复热最佳,复热后的水分含量为0.33 g/100 g,硬度为13.43 N,弹性为6.05 mm,咀嚼性为62.65 mJ,pH值为5.54,过氧化值为0.028 g/100 g,色差为1.82。电子鼻可以快速区分不同复热方式处理的黑椒香肠,通过GC-MS检测和挥发性风味物质分析,确定醛类、酯类和烯烃类为复热后黑椒香肠的主要挥发性风味物质,烤箱复热的黑椒香肠醛类、醇类、酯类相对含量较高且种类较丰富。文章为黑椒香肠复热工艺研究提供了科学依据。 展开更多
关键词 复热 质构 色差 电子鼻 GC-ms
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基于LC-MS/MS的连朴饮水煎液化学成分鉴定和多成分含量测定
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作者 陈思源 张艳 +8 位作者 冯雪 张彩娟 王敦方 刘海帆 刘滨 朱琳 刘鉴瑶 李涛 杨伟鹏 《中国药物警戒》 2025年第5期554-559,569,I0020-I0030,共18页
目的 采用HPLC-LTQ-Orbitrap MS/MS技术鉴定连朴饮水煎液的化学成分,运用HPLC-QQQ MS/MS对连朴饮水煎液的11种成分进行含量测定。方法 化学成分鉴定和定量均选用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶... 目的 采用HPLC-LTQ-Orbitrap MS/MS技术鉴定连朴饮水煎液的化学成分,运用HPLC-QQQ MS/MS对连朴饮水煎液的11种成分进行含量测定。方法 化学成分鉴定和定量均选用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱。结果 从连朴饮水煎液中鉴定出50种化学成分,包括15种有机酸类、10种生物碱类、6种萜类和5种黄酮类等,其中黄连碱、葫芦巴碱、染料木素等11种成分通过对照品比对确认;建立了连朴饮水煎液中黄连碱、葫芦巴碱、染料木素、巴马汀、小檗碱、阿魏酸、栀子苷、厚朴酚、厚朴酚、大豆苷元、琥珀酸同时定量的HPLC-QQQ MS/MS方法。各成分分析浓度范围内线性关系良好(R>0.999),平均加样回收率90.78%115.10%,重复性试验的相对标准偏差(RSD)均小于5.5%。结论 该研究鉴定了连朴饮水煎液的化学成分,建立了同时测定连朴饮水煎液中11种成分含量的方法,该方法灵敏、准确、快速,为进一步建立连朴饮水煎液的质量控制方法提供了参考。 展开更多
关键词 连朴饮 化学成分 黄连碱 葫芦巴碱 染料木素 含量测定 HPLC-LTQ-Orbitrap ms/ms HPLC-QQQ ms/ms
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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS和UPLC-QqQ-MS的不同产地八角莲化学成分定性与定量分析
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作者 臧世丹 贾春雪 +2 位作者 解嘉琪 刘传鑫 黄建梅 《药物评价研究》 北大核心 2025年第4期910-918,共9页
目的 建立不同产地八角莲中6种有效成分(鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素)的定性与化学计量学方法确定的3种差异成分(鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素)和鬼臼毒酮的定量分析方法。方法... 目的 建立不同产地八角莲中6种有效成分(鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素)的定性与化学计量学方法确定的3种差异成分(鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素)和鬼臼毒酮的定量分析方法。方法 以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,Waters BEH C18柱进行色谱分离,使用Q Exactive Orbitrap MS和电喷雾离子源(ESI)进行正、负离子模式下的质谱扫描分析,根据标准品质谱数据,对不同产地八角莲化学成分进行鉴定;结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)确定差异性特征成分;使用Waters BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,应用Qq Q MS,在正离子模式下,以MRM配对离子方式,同时对不同产地八角莲中有显著性差异的3个化学成分以及鬼臼毒酮进行定量测定。结果 结合标准品质谱信息,确定收集自四川产地的八角莲样品不含鬼臼毒酮,其余6个产地的八角莲样品中均鉴定到6种有效成分(鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素)。PCA表明,不同产地的八角莲样品间存在差异。通过OPLS-DA项下的变量重要性投影(VIP)分析筛选出鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素可能是影响不同产地八角莲质量差异的标志物。定量结果表明,4种化学成分均在4 min内出峰且分离良好,鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮分别在1~200、10~1 000、1~1 000、1~1 000 ng·mL-1线性关系良好(r>0.996),平均加样回收率为97.3%~102.8%,RSD均小于8.3%。7个产地的4种差异成分中,河南产地的鬼臼毒素含量明显高于其他产地(P<0.01),湖南产地的山荷叶素含量明显高于其他产地(P<0.01),4’-去甲基鬼臼毒素与去氧鬼臼毒素在各产地中的含量差别较小。结论 结合化学计量学建立的快速、准确、灵敏的多指标成分定量方法可有效区分不同产地的八角莲,为八角莲药材的质量评价与控制提供参考。 展开更多
关键词 八角莲 UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-ms UPLC-QqQ-ms 鬼臼毒素 去氧鬼臼毒素 去氢鬼臼毒素 4’-去甲基鬼臼毒素 鬼臼毒酮 山荷叶素
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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap MS/MS的白豆蔻水提物化学成分及入血成分分析
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作者 巴达拉胡 吴杰斯 +2 位作者 包白音木其尔 刘小伟 敖道夫 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第9期1492-1500,共9页
目的采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap MS/MS技术,对白豆蔻水提物主要化学成分及大鼠口服入血成分进行分析。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱;以A(去离子水,含0.1%甲酸)和B(乙腈,含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗... 目的采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap MS/MS技术,对白豆蔻水提物主要化学成分及大鼠口服入血成分进行分析。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱;以A(去离子水,含0.1%甲酸)和B(乙腈,含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温:35℃;进样体积:10μL;流速:0.2 mL·min^(-1)。采用电喷雾离子源(ESI),Full MS/dd-MS2模式检测。结果从白豆蔻水提物中共鉴定70种成分,包括有机酸类、黄酮类、氨基酸类、生物碱类、内酯类等。含药血清样本中分析19种原型成分,包括青蒿酸、壬二酸等10种有机酸类,异土木香内酯、去氢木香内酯2种内酯类,甜菜碱、黄嘌呤2种生物碱类,酪氨酸、色氨酸等3种氨基酸。结论本研究首次阐明了白豆蔻水提物化学成分及其口服入血成分,为其进一步研究与开发提供科学的理论依据。 展开更多
关键词 白豆蔻水提物 UPLC-Q-Exactive-Orbitrap ms/ms 入血成分
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基于MALDI-MS和UHPLC-MS/MS的微量活细胞系蛋白质快速分析 被引量：1
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作者 闫凌 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期133-139,I0001,共8页
本研究结合基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,系统地探索了功能化微型酶反应器在微量活细胞系蛋白质组快速分析中的应用,并对其分析效能进行全面评估。通过将功能化酶纳反应器封装于枪头... 本研究结合基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,系统地探索了功能化微型酶反应器在微量活细胞系蛋白质组快速分析中的应用,并对其分析效能进行全面评估。通过将功能化酶纳反应器封装于枪头内,结合盐酸胍和双酶系统(胰酶与DNase I),实现了细胞裂解、蛋白质提取和酶解的一体化操作,显著提高了蛋白质提取和酶解效率。结果表明,该方法在处理微量细胞样品(1×10^(4)个细胞)时,蛋白质提取效率显著优于传统的过滤器辅助样品前处理(FASP)流程。活细胞样品在酶纳反应器中的反应时间仅需6 min,整个分析流程不超过1 h,展示了功能化酶纳反应器在高通量在线前处理方面的巨大潜力。本研究不仅为微量活细胞系蛋白质组的快速高通量分析提供了技术平台,还通过MALDI-MS与UHPLC-MS/MS整合策略实现了微量蛋白质组学前处理方法的全面评估与应用。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-ms) 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-ms/ms) 功能化微型酶反应器 蛋白质组学 微量活细胞 前处理
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