目的:利用高速逆流色谱法(HSCCC法)对何首乌粗提物中蒽醌类成分进行分离纯化并进行结构鉴定研究。方法:通过测定分配系数,选择分离的溶剂体系;以三氯甲烷-甲醇-水(4∶3∶2)为溶剂系统,流动相的流速为2.0 m L·min-1,主机转速为900 r...目的:利用高速逆流色谱法(HSCCC法)对何首乌粗提物中蒽醌类成分进行分离纯化并进行结构鉴定研究。方法:通过测定分配系数,选择分离的溶剂体系;以三氯甲烷-甲醇-水(4∶3∶2)为溶剂系统,流动相的流速为2.0 m L·min-1,主机转速为900 r·min-1,检测波长254 nm,对何首乌粗提物中蒽醌类化合物进行分离;利用HPLC法测定化合物的纯度;利用ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR及参照文献报道确定化合物的结构。结果:从何首乌粗提物中分离鉴定得到了大黄素、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和羟基大黄素,其纯度分别为96.55%、96.33%、21.69%、71.57%。结论:应用HSCCC法,以三氯甲烷-甲醇-水(4∶3∶2)为溶剂系统,可以有效地从何首乌粗提物中分离出蒽醌类化合物。展开更多
文摘目的:利用高速逆流色谱法(HSCCC法)对何首乌粗提物中蒽醌类成分进行分离纯化并进行结构鉴定研究。方法:通过测定分配系数,选择分离的溶剂体系;以三氯甲烷-甲醇-水(4∶3∶2)为溶剂系统,流动相的流速为2.0 m L·min-1,主机转速为900 r·min-1,检测波长254 nm,对何首乌粗提物中蒽醌类化合物进行分离;利用HPLC法测定化合物的纯度;利用ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR及参照文献报道确定化合物的结构。结果:从何首乌粗提物中分离鉴定得到了大黄素、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和羟基大黄素,其纯度分别为96.55%、96.33%、21.69%、71.57%。结论:应用HSCCC法,以三氯甲烷-甲醇-水(4∶3∶2)为溶剂系统,可以有效地从何首乌粗提物中分离出蒽醌类化合物。
