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基于GC-MS结合多元统计方法分析野生地黄伴生土壤中挥发性有机物特征
1
作者 刘雪 程梦娟 +5 位作者 王丰青 龚海燕 刘庆普 雷敬卫 张娟 谢彩侠 《中华中医药学刊》 北大核心 2026年第2期201-206,I0036-I0039,共10页
目的对不同产区野生地黄伴生土壤中挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)进行分析,为探讨地黄药材不同产区之间差异的成因提供理论依据。方法以道地与非道地产区的35批野生地黄伴生土壤作为研究对象,利用气相色谱-质谱联用(Ga... 目的对不同产区野生地黄伴生土壤中挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)进行分析,为探讨地黄药材不同产区之间差异的成因提供理论依据。方法以道地与非道地产区的35批野生地黄伴生土壤作为研究对象,利用气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)方法分析其二氯甲烷及乙酸乙酯部位中的VOCs,结合SIMCA 14.1、SPSS 24等统计软件对归一化后的数据进行多元统计分析,确定道地与非道地野生地黄伴生土壤VOCs的差异性。结果35批野生地黄伴生土壤中二氯甲烷部位的VOCs主要有酯类、醇类、烷烃类、酚类成分,其中烷烃类、酚类、酯类的相对含量在道地与非道地产区中差异存在统计学意义;乙酸乙酯部位的VOCs主要为酯类、烷烃类、醇类、酚类、酰胺类、烯烃类成分,其中酯类、烷烃类、醇类、酚类、酰胺类、烯烃类的相对含量在道地与非道地产区中差异存在统计学意义;多元统计学分析表明,野生地黄土壤样品均按照道地产区与非道地产区各自聚为一类,烷烃类、酸类、酯类为引起两者特征差异的主要成分。结论道地与非道地野生地黄土壤中所含的VOCs种类相似,但含量特征差异较大,烷烃类、酸类、酯类为主要差异性成分。 展开更多
关键词 野生地黄 伴生土壤 挥发性有机物 气质联用
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天麻中4种巴利森苷UPLC-MS/MS含量测定及品质特征分析
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作者 张怀辉 马睿 +3 位作者 张云蓉 陈彦君 孟从燕 侯英 《云南大学学报(自然科学版)》 北大核心 2026年第1期135-144,共10页
通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产... 通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产地间的关系.结果显示:①天麻中4种巴利森苷(A、B、C、E)在检测范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9974),精密度RSD≤5.0%,重复性RSD≤4.9%,加标回收率在80%~95%之间;②描述性统计显示不同产地天麻样品中,4种成分的含量差异较大,其中辽宁沈阳产(01#)巴利森苷总含量最高(29.291 mg/g),云南昭通产(08#)样品中巴利森苷总含量最低(8.666 mg/g);③熵权法结合灰色关联度统计显示,云南昭通(05#)、云南昭通(11#)和云南保山(21#)出产的天麻品质分别位列前3位;④对因子分析得分进行层次聚类分析,阈值为20时25份样品分为3类,根据3类样品的载荷得分,采用夹角余弦相关性分析各指标对分类的影响,结果显示巴利森苷A、B、C、E和总量与第1类具有显著负相关关系;巴利森苷E对第2类具有显著正相关关系;巴利森苷B、C和总量与第3类聚类具有显著正相关关系.研究结果表明,不同产地天麻样品中巴利森苷含量差异较大,居群内差异明显,总体显示聚类1和2类样品的品质优于第3类,这为不同产地天麻药材的品质评价和优质种源筛选提供基础依据. 展开更多
关键词 天麻 巴利森苷 超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱 品质评价
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基于GC-O-MS的酸凝、酶凝奶酪挥发性风味比较及氨基酸含量分析
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作者 徐颖 王欢 +1 位作者 荣良燕 李儒仁 《中国乳品工业》 北大核心 2026年第2期36-43,共8页
为探讨中西方奶酪风味差异,文章采用感官评价结合气相色谱-嗅闻-质谱(Gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)技术,检测并比较了4种奶酪样品(SNL、CNL、WTB、ZNL)的挥发性风味物质及游离氨基酸含量。结果表明,共... 为探讨中西方奶酪风味差异,文章采用感官评价结合气相色谱-嗅闻-质谱(Gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)技术,检测并比较了4种奶酪样品(SNL、CNL、WTB、ZNL)的挥发性风味物质及游离氨基酸含量。结果表明,共检测到47种挥发性化合物,其中SNL和CNL分别含有24种和25种,WTB和ZNL分别含有16种和11种。SNL氨基酸含量最高,其次为CNL、WTB和ZNL。分析表明,ZNL具有显著的奶香、果香和烤面包香气,且酸属性得分较低,使其在整体香气平衡与协调上表现优异,喜好度评分最高。文章通过系统分析不同奶酪的挥发性化合物及氨基酸成分,为中西方奶酪的风味特征提供了数据支持,也为未来的产品开发和市场定位提供参考。 展开更多
关键词 奶酪 感官评价 气相色谱-嗅闻-质谱技术 挥发性风味物质
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基于LC-MS非靶向代谢组学技术探讨经典名方化肝煎干预CCl4诱导肝纤维化大鼠的作用机制
4
作者 贺映辉 高元峰 +4 位作者 陈春茗 柏玉冰 欧巧玲 刘红宇 唐锋 《湖南中医药大学学报》 2026年第2期288-296,共9页
目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模... 目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模型组、化肝煎低剂量组(4.25 g/kg)、化肝煎中剂量组(8.50 g/kg)、化肝煎高剂量组(17.0 g/kg)、阳性组(秋水仙碱,0.2 mg/kg),每组8只。除正常组腹腔注射等体积橄榄油溶液外,其余各组均腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液,每周2次,持续8周。从第5周开始,各组分别灌胃给予相应药物或生理盐水,每日1次。实验结束后,麻醉处死大鼠,采集大鼠血清及肝组织,检测大鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST),取肝脏组织进行病理学观察。采用高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)对大鼠血清进行非靶向代谢组学分析。结果病理学结果显示,化肝煎中、高剂量组可显著减轻大鼠肝纤维化;与正常组相比,模型组大鼠血清中ALT、AST的含量显著升高(P<0.05);与模型组比较,化肝煎中、高剂量组AST、ALT的含量显著降低(P<0.05)。代谢组学结果表明,化肝煎组干预后可显著调控磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)、胆酸、去氧胆酸、牛磺胆酸等差异代谢物,其相关代谢途径涉及甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路。结论化肝煎可能通过调控甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路,并降低血清ALT、AST含量,从而达到改善肝纤维化的作用。 展开更多
关键词 化肝煎 肝纤维化 LC-ms技术 代谢组学 甘油磷脂代谢 胆汁分泌
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磁分散固相萃取结合LC-MS/MS分析鱼肌肉中16种麻醉剂残留量
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作者 王美玉 刘真真 +5 位作者 王新全 王娇 刘小琦 谷晨舒 杜丽慧 齐沛沛 《浙江农业学报》 北大核心 2026年第1期148-159,共12页
为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳... 为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳米材料Fe_(3)O_(4)@SiO 2@DVB-NVP(聚二乙烯基苯吡咯烷酮,Fe_(3)O_(4)-PLS)和N-丙基乙二胺(PSA)用量对目标物回收率的影响。确定以含0.5%(体积分数)乙酸的乙腈为萃取剂,氯化钠(NaCl)和无水硫酸镁(MgSO 4)为盐析与除水材料,20 mg Fe_(3)O_(4)-PLS、10 mg PSA为净化吸附材料。在正离子电喷雾模式下,采用Luna Omega C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,外标法定量。结果表明,16种麻醉剂在0.5~200μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,仪器检出限(limit of detection,LOD)为0.08~0.57μg·L^(-1)。在1、10、100μg·kg^(-1)的添加水平下,16种麻醉剂的平均加标回收率为72.4%~110.8%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~7.7%。实际样品分析中,三卡因和苯佐卡因检出率分别为26.1%和39.1%,二者的检出质量分数范围分别为2.07~6.34μg·kg^(-1)和1.44~2.87μg·kg^(-1)。本方法实用性强,可为鱼肌肉中16种麻醉剂的高通量残留分析提供参考。 展开更多
关键词 磁性纳米材料 液相色谱串联质谱 麻醉剂 鱼
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基于UPLC-MS/MS分析山西陈醋与恒顺香醋的差异物质
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作者 贾莹莹 秦宇 +3 位作者 周景丽 杨春 李晨 范晓军 《中国调味品》 北大核心 2026年第1期212-219,243,共9页
为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括... 为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括脂质、有机酸、有机氮化合物、有机杂环类化合物等多个类别。通过主成分分析与正交偏最小二乘判别分析可以显著区分MJA样品和HSA样品,并筛选出495种具有显著差异的物质。MJA样品中有360种差异物质的相对含量高于HSA样品,其中四甲基吡嗪、褪黑素、核黄素、吲哚等化合物对形成两地食醋的独特风味起到重要作用。代谢通路研究表明,两地食醋在有机杂环类化合物和生物碱及其衍生物的构成上存在显著性差异,这可能是造成两地食醋滋味和品质差异的决定性因素。该研究为鉴别食醋产地提供了重要的理论基础。 展开更多
关键词 UPLC-ms/ms 差异物质 多元统计方法 代谢通路
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的经典名方金水六君煎基准样品体内外化学成分分析
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作者 杨新跃 李慧宇 +4 位作者 娄亚琪 王星星 于桂芳 章晨峰 王振中 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第3期166-173,共8页
目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qua... 目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qualitative Analysis 10.0软件与自建数据库进行一级质谱匹配,通过与对照品、数据库及参考文献的二级质谱碎片信息和保留时间等进行比对,分析推导化合物的裂解规律,实现对金水六君煎基准样品体内外化学成分的表征。结果:金水六君煎基准样品体外共分析鉴定出122个化合物,包括47个黄酮类、5个氨基酸类、13个环烯醚萜类、16个三萜皂苷类等化合物,其中42个化合物经过对照品比对确认。入血成分共鉴定出21个原型成分;不同组织共鉴定出50个原型成分,分别在心、肝、脾、肺、肾、脑、大肠、胃鉴定出13、10、7、21、11、6、14、40个原型成分;其中阿魏酸、甘草酸、川陈皮素等7个化合物在靶器官肺、肾中均有暴露。结论:该研究表明金水六君煎基准样品以黄酮类、三萜皂苷类成分为主的物质基础及其体内分布特征,可为其质量评价指标的制定提供依据,并为其药效学与药代动力学研究提供参考。 展开更多
关键词 经典名方 金水六君煎 成分分析 物质基础 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-ms/ms)
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MS-222和丁香酚麻醉胁迫下四指马鲅幼鱼鳃转录组学分析
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作者 谢希尧 区又君 +3 位作者 徐淑玉 林欣 李加儿 肖裕杰 《海洋渔业》 北大核心 2026年第1期68-77,共10页
为了解麻醉应激对四指马鲅(Eleutheronema tetradactylum)幼鱼的影响,以MS-222(14 mg·L^(-1))和丁香酚(0.1 mg·L^(-1))为麻醉剂对四指马鲅幼鱼进行12 h胁迫,通过转录组学分析麻醉应激下四指马鲅幼鱼基因表达的差异。结果显示... 为了解麻醉应激对四指马鲅(Eleutheronema tetradactylum)幼鱼的影响,以MS-222(14 mg·L^(-1))和丁香酚(0.1 mg·L^(-1))为麻醉剂对四指马鲅幼鱼进行12 h胁迫,通过转录组学分析麻醉应激下四指马鲅幼鱼基因表达的差异。结果显示,经过两种麻醉剂长时间麻醉后,实验幼鱼无死亡情况,麻醉胁迫对幼鱼形成的麻醉应激仍在可控的范围内;经过丁香酚(T1组)和MS-222(T2组)麻醉后幼鱼鳃组织中分别鉴定出896个和37个差异表达基因(DEGs);T1组DEGs与327条已知的KEGG通路相关,T2组与153条已知的KEGG通路相关。T1组差异基因富集肠道免疫通路(intestinal immune network for IgA production)、糖代谢(starch and sucrose metabolism)、脂代谢(glycerophospholipid metabolism)和其他多种信号通路;T2组差异基因富集免疫通路、氨基酸代谢(amino acid metabolism)和其他多种信号通路。丁香酚长时间麻醉会造成四指马鲅幼鱼炎症反应,MS-222长时间麻醉会改变幼鱼渗透调节功能。研究结果可为四指马鲅的健康养殖、保活运输及抗逆能力筛选提供科学依据。 展开更多
关键词 四指马鲅 转录组 ms-222 丁香酚
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基于UPLC-Q-Orbitrap MS/MS分析栀子炒炭前后化学成分变化
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作者 李兰 洪杰 +3 位作者 宋亚南 李一岚 王云 张村 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第4期175-182,共8页
目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件... 目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件、在线数据库对生栀子和栀子炭中的化学成分进行全面分析,采用SIMCA14.1软件进行主成分分析及偏最小二乘法-判别分析,通过变量重要性投影(VIP)值>1筛选炒炭前后的差异次级代谢产物及初级代谢产物,并使用MetaboAnalyst网站分别进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集,为阐明炮制机制提供参考。结果:共鉴定出185个成分,包括次级代谢产物成分96个,初级代谢产物成分89个;按类型分为以环烯醚萜苷类、黄酮类、萜类成分为主的九类成分,并对其裂解规律进行解析。同时,分别对次级代谢产物及初级代谢产物进行多元统计分析,鉴定出其差异代谢产物分别为70、59个,次级代谢产物共富集C5支链二元酸代谢及黄酮和黄酮醇生物合成途径等2条代谢通路,初级差异代谢产物共富集到亚油酸代谢、酪氨酸代谢等7条通路。结论:栀子炒炭后化学成分发生了明显变化,其中羟异栀子苷、西红花苷Ⅱ、藏红花酸、jasminoside B等环烯醚萜苷及萜类成分含量显著降低,4-羟基香豆素、京尼平苷酸、龙胆苦苷和山栀苷甲酯含量显著升高。推测该变化与炮制品增强的凉血止血功效相关。所辨识的关键成分为阐明栀子炒炭前后功效变化的物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 栀子 栀子炭 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap ms/ms) 初级代谢产物 次级代谢产物
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析及网络药理学探讨肠炎宁片治疗溃疡性结肠炎的药效物质基础及作用机制
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作者 肖隆金 熊豪 +1 位作者 殷玉婷 欧阳辉 《中药新药与临床药理》 北大核心 2026年第1期115-128,共14页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析及网络药理学探讨肠炎宁片治疗溃疡性结肠炎(UC)的药效物质基础及作用机制。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定肠炎宁片的主要化学成分及大鼠口服后的入血成分。利用S... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析及网络药理学探讨肠炎宁片治疗溃疡性结肠炎(UC)的药效物质基础及作用机制。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定肠炎宁片的主要化学成分及大鼠口服后的入血成分。利用SwissTargetPrediction数据库预测入血原型成分的作用靶点;通过GeneCards、OMIM数据库检索UC疾病相关靶点;对成分预测靶点与疾病相关靶点取交集,得到肠炎宁片治疗UC的潜在效应靶点。运用Cytoscape 3.8.0软件构建“中药-入血原型成分-靶点”相互作用网络,筛选核心活性成分;将潜在效应靶点导入STRING数据库构建蛋白互作(PPI)网络,筛选核心靶点;应用OmicShare在线平台对潜在效应靶点进行GO功能及KEGG通路富集分析;采用AutoDock Vina 1.2.0软件对核心活性成分与核心靶点进行分子对接验证。结果从肠炎宁片中共鉴定出73个化学成分,包括22个黄酮类、27个有机酸类、8个环烯醚萜类、4个苯丙素类、2个鞣质及10个其他类成分。从大鼠血浆中共鉴定出34个入血成分,其中14个为原型成分,20个为代谢产物。共筛选出149个潜在效应靶点;6个核心成分:槲皮素、异鼠李素、山柰酚、七叶内酯、咖啡酸、没食子酸甲酯;5个核心靶点:SRC、STAT3、PIK3CA、PIK3R1及PTK2。潜在效应靶点主要富集在EGFR酪氨酸激酶抑制剂耐药性、内分泌抵抗、HIF-1、PI3K-Akt、ErbB等信号通路。分子对接结果显示入血核心成分与核心靶点具有较好的结合能力。结论肠炎宁片可能通过槲皮素、异鼠李素、山柰酚等关键成分,作用于SRC、STAT3、PIK3CA等核心靶点,调控HIF-1、PI3K/AKT等关键通路,发挥治疗UC的作用。 展开更多
关键词 肠炎宁片 溃疡性结肠炎 化学成分 大鼠 入血成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 网络药理学 分子对接 槲皮素 异鼠李素 HIF-1通路 PI3K/AKT通路
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MALDI-TOF MS技术在葡萄酒酵母菌鉴定与多样性分析中的应用进展
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作者 吉薇 杨和财 李二虎 《中外葡萄与葡萄酒》 北大核心 2026年第1期103-109,共7页
本综述聚焦于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术在葡萄酒酵母鉴定与多样性分析中的应用,阐述了酵母菌在葡萄酒酿造中的重要地位及对其进行分型的重要意义,详细介绍了MALDI-TOF MS的仪器构造、技术原理和应用特点,总... 本综述聚焦于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术在葡萄酒酵母鉴定与多样性分析中的应用,阐述了酵母菌在葡萄酒酿造中的重要地位及对其进行分型的重要意义,详细介绍了MALDI-TOF MS的仪器构造、技术原理和应用特点,总结了该技术在不同产区酵母菌株鉴定和发酵过程中酵母群落动态监测方面的应用成果。相较于传统鉴定方法,MALDI-TOF MS技术具有准确性高、检测效率高的优势,但也面临制样要求严苛、参考数据库不完善的挑战。文章进一步从优化样品制备工艺、完善质谱数据库等方面进行了展望,为该技术在葡萄酒酿造行业中的应用提供参考。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术 酵母菌鉴定 多样性分析
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基于UPSFC-Q-TOF-MS技术的母乳鞘磷脂和神经酰胺的组成及分子结构分析
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作者 郑丽莉 李丹 +2 位作者 徐莉群 王兴国 韦伟 《中国油脂》 北大核心 2026年第2期154-160,共7页
为加深对母乳脂乳脂肪球膜(MFGM)中鞘磷脂(SM)和神经酰胺(Cer)结构和功能的了解,采用超高效超临界流体色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPSFC-Q-TOF-MS)分析了初乳(1~5 d)、过渡乳(6~15 d)以及成熟乳(>15 d)3个阶段共90例母乳样本中极性... 为加深对母乳脂乳脂肪球膜(MFGM)中鞘磷脂(SM)和神经酰胺(Cer)结构和功能的了解,采用超高效超临界流体色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPSFC-Q-TOF-MS)分析了初乳(1~5 d)、过渡乳(6~15 d)以及成熟乳(>15 d)3个阶段共90例母乳样本中极性脂组成、SM和Cer的分子组成及其脂肪酸分布特征。结果表明:母乳中共检测出11种极性脂,主要为胆固醇(CHOL)、Cer、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)和SM,SM和Cer含量分别为4.20~4.38 mg/100 mL和6.87~7.20 mg/100 mL,二者的含量随哺乳期延长无显著变化,但相对含量随哺乳期延长而升高,其中SM相对含量从初乳的11.91%增至成熟乳的13.20%,Cer相对含量从初乳的18.67%增至成熟乳的21.99%;母乳中共鉴定出30种SM分子和29种Cer分子,SM分子中SM d18∶1/24∶1含量最高,Cer分子中Cer d18∶1/24∶1含量最高;SM和Cer中分别鉴定出18种和16种脂肪酸,其中神经酸含量均最高,分别占SM和Cer总脂肪酸含量的36.57%和47.14%。SM和Cer中独特的脂肪酸组成和高含量的神经酸特征可能是对婴儿生长发育产生积极影响的关键。 展开更多
关键词 乳脂 鞘磷脂 神经酰胺 分子结构 脂肪酸 UPSFC-Q-TOF-ms
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标准锆石91500在LA-ICP-MS石榴子石U-Pb定年中的应用
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作者 侯鑫雨 郝宇杰 +6 位作者 范建军 柏佳伟 孙思霖 孙锐 邵帅 连加鑫 皇本龙 《地质通报》 北大核心 2026年第1期209-219,共11页
【研究目的】激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法是当前同位素地质定年的重要手段,其分析准确性高度依赖于使用基体匹配的标准物质进行校准。锆石是目前应用最广泛的U-Pb定年标准矿物,而石榴子石等矿物缺乏相应的高质量年龄标准物质。石榴... 【研究目的】激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法是当前同位素地质定年的重要手段,其分析准确性高度依赖于使用基体匹配的标准物质进行校准。锆石是目前应用最广泛的U-Pb定年标准矿物,而石榴子石等矿物缺乏相应的高质量年龄标准物质。石榴子石作为常见造岩矿物,近年来在矽卡岩型矿床年代学研究中应用日益增多,其标准物质的缺位制约了该矿物LA-ICP-MS定年技术的应用。针对石榴子石,开展适用于LA-ICP-MS U-Pb定年的标准物质研制与校准方法研究,以支持相关矿床年代学工作的深入开展。【研究方法】利用LA-ICP-MS对黑龙江老柞山和西藏难爬日2个矽卡岩型矿床中的石榴子石开展了以锆石91500为外标的U-Pb定年研究。【研究结果】在老柞山矿床中获得了2件石榴子石样品LZS-1和LZS-2的U-Pb年龄,其下交点年龄分别为106.9±4.0 Ma(MSWD=0.057,n=25)和108.9±9 Ma(MSWD=1.4,n=46),与前人在不同实验室以石榴子石标样TaoChong测得的石榴子石U-Pb年龄(分别为104.4±4.2 Ma和107.4±1.1 Ma)及成矿岩体花岗闪长斑岩锆石U-Pb年龄(104.6±1.8 Ma)在误差范围内一致。在难爬日矿床中获得了1件石榴子石样品NPR-1 U-Pb年龄,其下交点年龄为205.7±3.9 Ma(MSWD=2.4,n=26),与前人在该地区报道的成矿岩体的锆石U-Pb年龄(211.0±1.8 Ma)在误差范围内一致。【结论】结果表明,锆石与石榴子石之间的基体效应十分微弱,以标准锆石91500标定的石榴子石U-Pb年龄具有较高的准确度和可靠性,因此可以利用标准锆石91500对石榴子石进行U-Pb年龄标定。 展开更多
关键词 LA-ICP-ms 基体效应 石榴子石 锆石标样91500 U-PB年龄
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LC-MS/MS法测定小型猪血浆中泰妙菌素浓度及其在不同制剂药代动力学研究中的应用
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作者 涂佳卉 耿梅 +3 位作者 侯庆明 罗贤海 邱志霞 王聪 《中国药科大学学报》 北大核心 2026年第1期54-59,共6页
基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正... 基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正离子源下采用多反应监测模式进行定量分析;以三元小型猪为实验动物,经静脉注射(10 mg/kg)和灌胃给药(20mg/kg)后采集血浆样本。泰妙菌素在浓度2~1000 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.998),批内、批间精密度(RSD)维持在1.00%~8.13%,准确度(RE)在±15%以内,提取回收率、基质效应和稳定性均符合生物分析方法验证要求。通过非房室模型计算药动学参数,得到静脉注射原料药后的c_(0)为(4383.73±2676.78)ng/mL,AUC_(0-t)为(4803.50±965.68)h·ng/mL,t_(1/2)为(4.66±1.68)h,CL为(2.14±0.46)L/(kg·h)。灌胃给予泰妙菌素3种制剂对应c_(max)分别为(552.00±328.55)、(545.00±136.97)、(590.60±237.02)ng/mL,t_(max)分别为(1.47±0.68)、(0.69±0.75)、(0.72±0.72)h,F分别为24.85%、15.28%、16.97%。本研究建立的泰妙菌素LC-MS/MS方法满足生物样本分析要求,可成功应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学评价。 展开更多
关键词 泰妙菌素 LC-ms/ms 小型猪 生物利用度 药代动力学
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UPLC-Q-Orbitrap-HRMS结合ICP-MS技术测定哀牢山手工红糖中的化学成分与无机元素
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作者 尹翠然 郭海涛 +9 位作者 王嘉慧 胡子怡 于晗 刘庚洋 于泽坤 李杰姝 王崟瓖 王春国 刘永刚 马涛 《药学学报》 北大核心 2026年第1期273-282,共10页
基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分... 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分,共鉴定出30种化学成分,可分为氨基酸及其衍生物类10种、糖及衍生物类8种、有机酸类4种、醛类3种、其他类5种。采用ICP-MS结合指纹图谱、元素相关性分析和健康风险评价测定分析不同批次红糖元素种类、含量,并对其进行质量评价。结果显示,三批红糖中主要含有K、Mg、Ca等常量元素,Fe、Zn、Cu、Se、Co、Mn、Cr等微量元素,不同批次哀牢山红糖的无机元素含量存在差异,且元素间存在复杂的显著正/负相关关系网络。根据2025年版《中华人民共和国药典》的重金属含量规定,采用每人每日每千克体重重金属摄入量(Exp)、危害指数法(HI)和暴露限值法(MOE)进行评估,结果显示不同批次红糖重金属含量均符合要求;有害元素整体潜在的风险较低。本研究将UPLC-Q-Orbitrap-HRMS与ICP-MS两种方法结合,构建了基于化学成分鉴定及无机元素定量分析的双维度质量评价体系,为红糖质量图谱的建立、营养功能关联性研究提供了数据和技术支撑。 展开更多
关键词 UPLC-Q-Orbitrap-HRms ICP-ms 红糖 化学成分鉴定 元素测定
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On-line SPE/LC-LIT-MS法快速测定全血和肝组织中的利多卡因及其代谢物
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作者 卢敏萍 莫旖 +4 位作者 何日梅 黄克建 刘晓锋 杨宁 乔文涛 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第1期228-233,共6页
基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白... 基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白,再经稀释、离心、过滤后即可进样。采用Waters Oasis®HLB在线SPE柱对样品进行快速富集纯化,结束后,通过阀切换将样品转移至Syncronis C8分析柱进行梯度洗脱,流动相为均含0.1%甲酸(V/V)的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),最后使用电喷雾电离正离子源(ESI^(+)),在多反应监测(MRM)模式下进行测定,对利多卡因及其代谢物实现定性筛查与定量分析。在考察的浓度范围内,三种分析物均获得了良好的线性关系,相关系数为0.998 3~0.999 6,全血样品的检出限为(0.1~2.0)ng·mL^(−1),肝组织样品的检出限为(0.1~2.0)ng·g^(-1),3个添加水平的回收率为94.0~108.6%,相对标准偏差为0.1~5.8%(n=6)。该方法避免了繁琐的前处理过程,简单灵敏,结果准确可靠,适用于全血和肝组织样品中利多卡因及其代谢物的快速测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 LC-LIT-ms法 利多卡因 代谢物 全血 肝组织
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UHPLC-MS/MS法结合多元统计策略定量测定活血止痛胶囊中的皂苷类成分
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作者 倪仕升 林逸凡 黄鸣清 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第4期375-386,共12页
目的:建立采用超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定活血止痛胶囊中17个皂苷类成分含量的方法,并结合多元统计学对不同批次的活血止痛胶囊进行质量评价。方法:采用Thermo Fisher Scientific Accucore Phenyl Hexyl色谱柱(100 ... 目的:建立采用超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定活血止痛胶囊中17个皂苷类成分含量的方法,并结合多元统计学对不同批次的活血止痛胶囊进行质量评价。方法:采用Thermo Fisher Scientific Accucore Phenyl Hexyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以含0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为35℃。质谱采用加热电喷雾离子源,在负离子模式下进行多反应监测扫描。采用凝聚层次聚类分析、主成分分析及箱线图分析综合评价产自不同厂家的活血止痛胶囊之间的差异。结果:17种皂苷成分在线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.9968),其精密度、重复性、稳定性RSD均<5.00%,平均加样回收率在93.2%~108.0%,RSD为1.01%~5.67%,10批次的活血止痛胶囊中17种皂苷:三七皂苷R1、Fa,人参皂苷Re、Rg1、Rf、F3、Rg2、Rb1、Rc、F1、Rb2、Rb3、Rd、F2、Rg5,20(S)-人参皂苷Rg3、20(R)-人参皂苷Rg3的含量分别为346.2976~730.3066、59.1678~125.9001、189.4788~391.8343、1696.3028~2078.3066、2.4021~3.1435、40.31299~71.5728、37.1285~57.8093、968.6498~1784.8576、4.5467~6.2157、4.3753~10.1749、10.1996~22.9377、7.5306~12.3707、337.7592~686.3070、4.3891~9.4875、0.0000~11.5466、6.3211~9.6231、0.0000~1.4262μg·g^(-1)。多元统计学分析显示不同厂家生产的活血止痛胶囊在皂苷成分上呈现差异性,即便是同一厂家生产的不同批次产品,其所含17种皂苷成分含量亦存在一定程度的差异。结论:所建立的分析方法具有较好的分离效能和灵敏度,能够高效地定量活血止痛胶囊中的17个皂苷类成分,可为质量控制优化和标准提升提供科学依据。 展开更多
关键词 活血止痛胶囊 超高效液相色谱串联质谱法 皂苷 含量测定 多元统计
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UPLC-MS/MS法测定人血浆中的艾司西酞普兰及其生物等效性研究
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作者 刘娟 李鑫鑫 +5 位作者 石玲子 吴强 吕维勋 何晓蓉 柯潇 徐新颖 《华西药学杂志》 北大核心 2026年第1期98-102,共5页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度,并用于2种片剂的生物等效性研究。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(含0.1%甲酸),梯度洗... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度,并用于2种片剂的生物等效性研究。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1)。使用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式检测,艾司西酞普兰和内标的检测离子对分别为m/z 325.3→261.9、m/z 329.1→266.2。结果方法学考察结果均符合要求;生物等效性试验结果表明:空腹试验中,C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)几何均数比值的90%置信区间分别为93.77%~102.91%、92.51%~101.89%、92.17%~101.70%;餐后试验中,3者的90%置信区间分别为95.05%~101.27%、95.68%~101.96%、95.36%~102.27%;两项试验的药动学参数均在可接受范围(80.00%~125.00%)内。结论所用方法操作简便,结果准确可靠,适用于艾司西酞普兰在人体药动学和生物等效性的研究。 展开更多
关键词 艾司西酞普兰 抗抑郁药 超高效液相色谱-串联质谱法 蛋白沉淀法 人血浆 血药浓度 药动学 生物等效性
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分含量及透皮特性研究
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作者 钟海心 罗倩倩 +8 位作者 刘炎杰 唐斌 黄晓冰 谢建辉 陈永根 喻靖傑 邓浩 卢传坚 陈海明 《中药新药与临床药理》 北大核心 2026年第2期312-322,共11页
目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分的含量,并探讨其体外透皮扩散规律。方法采用Franz扩散池法进行体外释放与透皮试验,分别以BALB/c雄性小鼠空白皮肤和银... 目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分的含量,并探讨其体外透皮扩散规律。方法采用Franz扩散池法进行体外释放与透皮试验,分别以BALB/c雄性小鼠空白皮肤和银屑病样皮肤作为透过屏障,采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术测定扶正和肤止痒方及其接收液的成分含量;采用零级、一级、Higuchi动力学方程评价扶正和肤止痒方的透皮成分的释放与经皮渗透效果。结果共鉴定出扶正和肤止痒方中落新妇苷、茵芋碱、阿魏酸、花椒毒酚、白鲜碱、柠檬苦素、花椒毒素、吴茱萸苦素、蛇床子素、异茴芹内酯等10个透皮成分。建立的UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS多成分同时测定方法中,10个透皮成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.9960),且精密度、稳定性、准确度及基质效应均符合标准。以空白小鼠皮肤作为半透膜,落新妇苷、蛇床子素的透皮扩散规律遵循零级动力学方程;阿魏酸、花椒毒素、白鲜碱、吴茱萸苦素、柠檬苦素的透皮扩散规律遵循一级动力学方程;花椒毒酚、茵芋碱、异茴芹内酯的透皮扩散规律遵循Higuchi动力学方程。以模型小鼠银屑病样皮肤作为半透膜,花椒毒酚、花椒毒素、白鲜碱、异茴芹内酯、吴茱萸苦素的透皮扩散规律遵循一级动力学方程;落新妇苷、阿魏酸、茵芋碱、柠檬苦素、蛇床子素透皮扩散规律遵循Higuchi动力学方程。结论该研究建立的扶正和肤止痒方透皮成分定量检测方法准确、灵敏、稳定,明确了扶正和肤止痒方10个透皮成分的体外扩散规律,可为扶正和肤止痒方治疗银屑病的药效研究奠定基础。 展开更多
关键词 扶正和肤止痒方 透皮成分 经皮渗透 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱 同时测定
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ELISA法与UPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物残留的比较分析
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作者 张乐 徐加兵 +2 位作者 孙伟翔 江翰 杨海峰 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期156-163,共8页
采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14... 采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14种QNs药物标准曲线,外标法进行定量分析的结果与ELISA法比较。结果表明:ELISA法检测QNs类药物样品阳性检出率为78.57%,UPLC-MS/MS法检出率为64.29%,环丙沙星最高残留量在黄颡鱼头中为15.76μg/kg,恩诺沙星UPLC-MS/MS法的阳性检出率为64.29%,且最高残留量高达2128.41μg/kg。其中ELISA法样品检出率普遍高于UPLC-MS/MS法,说明ELISA法存在假阳性的情况。鉴于ELISA法分析速度快,样品前处理方法简单等优点,适合用于大批量的样品初筛,UPLC-MS/MS法准确度高,重现性好,可用于ELISA法阳性结果的验证和更精确的药物残留含量测定。本实验为水产品中监测QNs药物残留提供新的检测思路,可结合实际工作情况,选择更快更好的方法,为水产品中用药或水产养殖饲料添加剂的QNs类药物残留检测提供技术支持。 展开更多
关键词 ELISA法 UPLC-ms/ms法 喹诺酮类药物 水产品
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