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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的牛大力根与薯化学成分比较分析
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作者 羊青 王祝年 +5 位作者 王清隆 汤欢 张旻 冯世秀 王茂媛 顾学金 《分子植物育种》 北大核心 2026年第3期957-972,共16页
采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术与植物代谢组学分析方法,探索牛大力根与薯中主要成分的差异及其在不同年份的动态变化情况。综合前期研究结果、对照品和文献资料,从3个年份的牛大力根与薯中共指认了78个成分,以三萜皂苷和黄酮类为主。结合多... 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术与植物代谢组学分析方法,探索牛大力根与薯中主要成分的差异及其在不同年份的动态变化情况。综合前期研究结果、对照品和文献资料,从3个年份的牛大力根与薯中共指认了78个成分,以三萜皂苷和黄酮类为主。结合多元统计分析,发现牛大力根、薯之间的化学物质组成存在共性,在不同年份内也存在显著差异,经筛选后鉴定得到24个差异成分,以三萜皂苷为主,还包括2个异黄酮和1个三萜皂苷元,其相对含量呈现复杂的升降变化。整体而言,在2年时两者之间的差异最大,随着生长年份增加,根部膨大速度减缓,差异逐渐减小。研究结果表明,牛大力根与薯不仅在形态上有明显区别,并且在生长发育阶段其内在物质会发生复杂的动态变化。经初步筛选鉴定,其根中具有代表性的成分为三萜皂苷元,薯中为三萜皂苷及异黄酮。由于牛大力既是食品又是药材,单一化学分析结果尚无法对其优劣进行判定,需要结合产量和经济价值,建立一种更加“全面”的牛大力根与薯评价体系,为后续深入研究其化学物质形成的内在调控机制提供基础。 展开更多
关键词 牛大力 根与薯 UPLC-Q-TOF-ms/ms 化学成分 差异代谢物
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减肥保健食品中添加的双丙酚丁及大黄素类药物成分的UPLC-MS/MS法同时测定
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作者 李晓静 岳磊 +3 位作者 马伟峰 邵云 孙楠 任艳丽 《郑州大学学报(医学版)》 北大核心 2026年第2期137-142,共6页
目的:建立快速同时测定减肥保健食品中双丙酚丁及大黄素类药物成分的方法。方法:减肥保健食品样品用体积分数70%乙腈超声提取30 min滤过后,进行超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱(MS)/MS分析,采用ACQUITY UPLC BEN C18色谱柱(50 mm×2.... 目的:建立快速同时测定减肥保健食品中双丙酚丁及大黄素类药物成分的方法。方法:减肥保健食品样品用体积分数70%乙腈超声提取30 min滤过后,进行超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱(MS)/MS分析,采用ACQUITY UPLC BEN C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱模式,电喷雾离子源,正/负离子检测模式,多反应监测方式,对减肥保健食品中的双丙酚丁及大黄素类药物进行检测。结果:5种大黄素类药物(大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚及土大黄苷)在0.2~4.0μg/mL浓度范围内、双丙酚丁在0.1~10.0μg/mL浓度范围内具有良好线性(r=0.999)。各化合物精密度RSD均≤8.98%,重现性RSD均≤4.18%,稳定性RSD在0~72 h均≤9.75%。大黄素类药物样品回收率为96.1%~108.5%,RSD为3.30%~6.44%,基质效应为94.4%~109.0%;双丙酚丁样品回收率为99.2%~102.7%,RSD为3.23%~4.46%,基质效应为101.5%~104.5%。结论:建立的UPLC-MS/MS法测定双丙酚丁及大黄素类药物方法具有操作简单、检验速度快、灵敏度高、定性定量准确等优点,可用于减肥保健食品中的双丙酚丁及大黄素类药物的快速测定。 展开更多
关键词 双丙酚丁 大黄素类药物 减肥保健食品 UPLC-ms/ms
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基于GC-MS结合多元统计方法分析野生地黄伴生土壤中挥发性有机物特征
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作者 刘雪 程梦娟 +5 位作者 王丰青 龚海燕 刘庆普 雷敬卫 张娟 谢彩侠 《中华中医药学刊》 北大核心 2026年第2期201-206,I0036-I0039,共10页
目的对不同产区野生地黄伴生土壤中挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)进行分析,为探讨地黄药材不同产区之间差异的成因提供理论依据。方法以道地与非道地产区的35批野生地黄伴生土壤作为研究对象,利用气相色谱-质谱联用(Ga... 目的对不同产区野生地黄伴生土壤中挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)进行分析,为探讨地黄药材不同产区之间差异的成因提供理论依据。方法以道地与非道地产区的35批野生地黄伴生土壤作为研究对象,利用气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)方法分析其二氯甲烷及乙酸乙酯部位中的VOCs,结合SIMCA 14.1、SPSS 24等统计软件对归一化后的数据进行多元统计分析,确定道地与非道地野生地黄伴生土壤VOCs的差异性。结果35批野生地黄伴生土壤中二氯甲烷部位的VOCs主要有酯类、醇类、烷烃类、酚类成分,其中烷烃类、酚类、酯类的相对含量在道地与非道地产区中差异存在统计学意义;乙酸乙酯部位的VOCs主要为酯类、烷烃类、醇类、酚类、酰胺类、烯烃类成分,其中酯类、烷烃类、醇类、酚类、酰胺类、烯烃类的相对含量在道地与非道地产区中差异存在统计学意义;多元统计学分析表明,野生地黄土壤样品均按照道地产区与非道地产区各自聚为一类,烷烃类、酸类、酯类为引起两者特征差异的主要成分。结论道地与非道地野生地黄土壤中所含的VOCs种类相似,但含量特征差异较大,烷烃类、酸类、酯类为主要差异性成分。 展开更多
关键词 野生地黄 伴生土壤 挥发性有机物 气质联用
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LA-MC-ICP-MS测定地质样品的Rb-Sr等时线年龄
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作者 张乐 黄芳芳 +6 位作者 李勇莹 崔泽贤 贺鹏丽 汪程远 杨晴 张彦强 徐义刚 《地球化学》 北大核心 2026年第2期195-207,共13页
Rb-Sr等时线法是经典的同位素定年方法,广泛应用于地质体的年代学研究。构建Rb-Sr等时线需要分析样品中具有不同Rb/Sr值的矿物相。与传统全岩溶液法相比,激光剥蚀多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测试效率高、样品消耗量小,可... Rb-Sr等时线法是经典的同位素定年方法,广泛应用于地质体的年代学研究。构建Rb-Sr等时线需要分析样品中具有不同Rb/Sr值的矿物相。与传统全岩溶液法相比,激光剥蚀多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测试效率高、样品消耗量小,可实现地质样品的原位微区Rb-Sr同位素分析。然而,由于87Rb对^(87)Sr的干扰,传统方法一般仅适用于分析低Rb/Sr值(<0.1)样品,以获取初始Sr同位素比值,而难以构建Rb-Sr等时线。为准确限定Rb在质谱分析过程中的分馏行为,本研究合成了一种高Rb/Sr值(0.87)玻璃。通过调整仪器质量歧视因子,使其原位测试的^(87)Sr/^(86)Sr值与溶液法结果一致,从而获得Rb的仪器质量歧视因子。基于该方法,本研究对清湖二长岩、月球陨石NWA 14526以及嫦娥五号和六号月壤中的玄武岩屑和熔结玻璃开展Rb-Sr同位素分析。结果显示,清湖二长岩、嫦娥五号和六号玄武岩的Rb-Sr等时线年龄与锆石(斜锆石)U-Pb年龄一致;由于NWA 14526受到地球Sr污染,未能给出有效的Rb-Sr等时线;嫦娥五号熔结玻璃的Rb-Sr等时线年龄为~20亿年,但其初始Sr同位素比值高于玄武岩,可能反映熔结玻璃形成过程中Rb较Sr具有更强的挥发性。本研究表明,基于LA-MC-ICP-MS的Rb-Sr等时线定年法尽管精度低于锆石U-Pb定年,但分析成本低、效率高,且能提供初始Sr同位素比值,是一种值得推广的同位素定年和示踪方法,尤其适用于具有一定Rb/Sr变化范围(0~1)、缺乏富Zr矿物的地质样品。 展开更多
关键词 RB-SR等时线 嫦娥五号 月壤 激光剥蚀 多接收电感耦合等离子体质谱 月球陨石
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中6种重金属元素
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作者 田丽 雷建容 +6 位作者 阳路芳 罗兴 陈春秀 肖春 胡文 刘海涛 杨晶 《中国无机分析化学》 北大核心 2026年第4期522-532,共11页
随着我国经济的快速发展,土壤环境重金属污染越来越严重。我国土壤环境污染具有区域性、流域性等复杂背景特性,不同的重金属消解方式对不同重金属性质、不同基质类型的土壤检测结果存在较大差异。为提高土壤中金属元素的检测效率和准确... 随着我国经济的快速发展,土壤环境重金属污染越来越严重。我国土壤环境污染具有区域性、流域性等复杂背景特性,不同的重金属消解方式对不同重金属性质、不同基质类型的土壤检测结果存在较大差异。为提高土壤中金属元素的检测效率和准确率,以4个土壤国家标准物质和3个参比物质为实验材料,基于微波消解电感耦合等离子体质谱法研究4种混合酸体系、酸比例,以及不同内标物对检测结果的影响,旨在找到一种能同时准确测定土壤中Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、Cd的前处理方法。结果表明,4 mL HNO_(3)+1 mL HCl+1 mL HF+1 mL H_(2)O_(2)进行微波消解后,再加入0.5 mL HClO_(4)于170℃赶酸至近干,对Pb和Cr的消解效果最佳,上机时Pb、Cd以Rh为内标,Cr、Cu、Zn以Ge为内标,Ni以Sc为内标,能准确地测定土壤中Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni等6种重金属元素。Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni的方法检出限分别为0.4、0.01、1.3、0.4、1.4、0.24 mg/kg,检出限低。对标准物质进行12次测定,Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni等6种重金属元素对数偏差(ΔlgC)为0~0.04,相对标准偏差为1.5%~8.0%,精密度和正确度高。该实验方法检测数据可靠,为同时测定土壤中6种金属元素提供了一种高效准确的检测方法。 展开更多
关键词 混合酸 微波消解 重金属元素 土壤 电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的技术发展与新兴应用
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作者 黄秀 范博文 +5 位作者 李铭 刘金辉 孙公伟 陈帅 袁有荣 邢志 《岩矿测试》 北大核心 2026年第2期250-264,共15页
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)自1980年问世至今,已发展成为现代分析化学领域痕量元素分析的核心技术。本文系统回顾了ICP-MS的发展历程,从等离子体源、质量分析器与整机仪器三个维度,梳理了该技术从早期四极杆质谱逐步演进至高分辨... 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)自1980年问世至今,已发展成为现代分析化学领域痕量元素分析的核心技术。本文系统回顾了ICP-MS的发展历程,从等离子体源、质量分析器与整机仪器三个维度,梳理了该技术从早期四极杆质谱逐步演进至高分辨扇形磁场质谱、飞行时间质谱,以及多重四极杆ICP-MS/MS的技术脉络。指出在众多技术突破中,干扰消除技术的持续迭代是推动ICP-MS发展的关键动力,从冷等离子体技术到四极杆、六极杆、八极杆碰撞反应池,再到高分辨分离技术,显著提升了复杂基体中痕量元素分析的准确性与灵敏度。在分析能力方面,ICP-MS已超越传统多元素与同位素分析范畴,逐步拓展至形态分析、空间分辨成像等前沿方向和新兴领域。如单颗粒ICP-MS(SP-ICP-MS)实现了纳米材料的快速表征与定量分析;单细胞ICP-MS(SC-ICP-MS)为金属组学研究提供了单细胞水平的元素分布信息;元素标记免疫分析技术则开辟了高通量、多指标生物检测的新途径。此外,质谱流式细胞技术进一步融合了TOF-ICP-MS与流式细胞术的优势,可在单细胞水平同时检测50余种蛋白标志物,显示出强大的多维生物分析潜力。ICP-MS在中国则经历了从完全依赖进口到国产仪器逐步崛起的发展历程,目前已有十余家国内企业成功推出自主品牌ICP-MS产品。展望未来,ICP-MS将在智能化、自动化及多组学整合分析方向持续创新,为环境科学、生命科学及材料科学等领域提供更强大的分析工具。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体 质谱 ICP-ms 干扰消除技术 单颗粒 单细胞
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2024年1月23日乌什MS7.1地震序列震源机制及震区应力场特征
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作者 李金 邓明文 +1 位作者 孙昭杰 蒋海昆 《地球物理学报》 北大核心 2026年第4期1569-1590,共22页
基于新疆区域数字地震台网记录的观测资料,采用CAP方法计算了2024年1月23日乌什MS7.1主震和部分MS≥3.5余震的震源机制和震源深度.同时结合历史地震的震源机制,分析了西南天山迈丹断裂带附近地区、乌什余震区的主压应力(S1)的变化特征,... 基于新疆区域数字地震台网记录的观测资料,采用CAP方法计算了2024年1月23日乌什MS7.1主震和部分MS≥3.5余震的震源机制和震源深度.同时结合历史地震的震源机制,分析了西南天山迈丹断裂带附近地区、乌什余震区的主压应力(S1)的变化特征,研究了乌什7.1级地震前迈丹断裂带附近地区震源机制一致性参数随时间的变化.结果显示,乌什7.1级地震的震源机制解节面Ⅰ:走向236°/倾角54°/滑动角52°;节面Ⅱ:走向109°/倾角50°/滑动角130°,P轴方位352°/倾伏角2°,T轴方位86°/倾伏角60°,P轴倾伏角接近水平,震源深度为13 km.表明乌什7.1级地震事件以逆冲滑动为主,伴随少量的左旋走滑分量,结合震区构造特征及余震空间分布特征,判定发震断层为走向NE向的迈丹断裂,震前NNW向的挤压应力控制了震区附近的构造环境.地震定位结果显示,乌什7.1级主震附近存在地震空段,余震序列明显分为NE和SW段.为了深入认识乌什7.1级地震两侧的构造及应力环境的差异,计算了主震两侧区域的应力场.结果显示余震区NE段的应力方向为172.8°,SW段应力方向为165.4°,两者相差7.4°,略大于误差范围,并未出现显著的差异,推断7.1级主震附近出现地震空段的原因可能为主震破裂较为充分、能量得到了充分释放所致.此外2024年乌什7.1级地震前,西南天山迈丹断裂带附近地区震源机制一致性参数应力张量方差(variance值)和misfit角度(β值)均出现降低的现象,反映了乌什7.1级地震前震区附近应力场一致性增强的过程,强震发生后该区variance值和β值逐渐上升,反映了震区附近应力场一致性降低,中小地震震源机制趋于紊乱. 展开更多
关键词 乌什7.1级地震 震源机制解 震源机制一致性 应力场
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天麻中4种巴利森苷UPLC-MS/MS含量测定及品质特征分析
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作者 张怀辉 马睿 +3 位作者 张云蓉 陈彦君 孟从燕 侯英 《云南大学学报(自然科学版)》 北大核心 2026年第1期135-144,共10页
通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产... 通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产地间的关系.结果显示:①天麻中4种巴利森苷(A、B、C、E)在检测范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9974),精密度RSD≤5.0%,重复性RSD≤4.9%,加标回收率在80%~95%之间;②描述性统计显示不同产地天麻样品中,4种成分的含量差异较大,其中辽宁沈阳产(01#)巴利森苷总含量最高(29.291 mg/g),云南昭通产(08#)样品中巴利森苷总含量最低(8.666 mg/g);③熵权法结合灰色关联度统计显示,云南昭通(05#)、云南昭通(11#)和云南保山(21#)出产的天麻品质分别位列前3位;④对因子分析得分进行层次聚类分析,阈值为20时25份样品分为3类,根据3类样品的载荷得分,采用夹角余弦相关性分析各指标对分类的影响,结果显示巴利森苷A、B、C、E和总量与第1类具有显著负相关关系;巴利森苷E对第2类具有显著正相关关系;巴利森苷B、C和总量与第3类聚类具有显著正相关关系.研究结果表明,不同产地天麻样品中巴利森苷含量差异较大,居群内差异明显,总体显示聚类1和2类样品的品质优于第3类,这为不同产地天麻药材的品质评价和优质种源筛选提供基础依据. 展开更多
关键词 天麻 巴利森苷 超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱 品质评价
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基于GC-O-MS的酸凝、酶凝奶酪挥发性风味比较及氨基酸含量分析
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作者 徐颖 王欢 +1 位作者 荣良燕 李儒仁 《中国乳品工业》 北大核心 2026年第2期36-43,共8页
为探讨中西方奶酪风味差异,文章采用感官评价结合气相色谱-嗅闻-质谱(Gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)技术,检测并比较了4种奶酪样品(SNL、CNL、WTB、ZNL)的挥发性风味物质及游离氨基酸含量。结果表明,共... 为探讨中西方奶酪风味差异,文章采用感官评价结合气相色谱-嗅闻-质谱(Gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)技术,检测并比较了4种奶酪样品(SNL、CNL、WTB、ZNL)的挥发性风味物质及游离氨基酸含量。结果表明,共检测到47种挥发性化合物,其中SNL和CNL分别含有24种和25种,WTB和ZNL分别含有16种和11种。SNL氨基酸含量最高,其次为CNL、WTB和ZNL。分析表明,ZNL具有显著的奶香、果香和烤面包香气,且酸属性得分较低,使其在整体香气平衡与协调上表现优异,喜好度评分最高。文章通过系统分析不同奶酪的挥发性化合物及氨基酸成分,为中西方奶酪的风味特征提供了数据支持,也为未来的产品开发和市场定位提供参考。 展开更多
关键词 奶酪 感官评价 气相色谱-嗅闻-质谱技术 挥发性风味物质
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UHPLC-QTRAP-MS法同时测定助阳护心膏中12种成分的含量
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作者 仇雪 何其睿 +5 位作者 王协和 朱尧 张淑洁 李长印 蒋卫民 谭喜莹 《中成药》 北大核心 2026年第3期721-726,共6页
目的建立超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS)法同时测定助阳护心膏中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、莪术二酮、次乌头碱、苯甲酰次乌头原碱、芍药内酯苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7... 目的建立超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS)法同时测定助阳护心膏中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、莪术二酮、次乌头碱、苯甲酰次乌头原碱、芍药内酯苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、红景天苷、山柰酚、芍药苷的含量。方法分析采用Poroshell EC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9950),平均加样回收率94.60%~109.47%,RSD 2.26%~4.95%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于助阳护心膏的质量控制。 展开更多
关键词 助阳护心膏 化学成分 含量测定 超高液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-ms)
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基于UPLC-MS/MS和网络药理学分析经典名方广枣三味汤治疗冠心病的药效物质和质量标志物(Q-Marker)
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作者 程友斌 吴悦晗笑 +5 位作者 王颖 姜李 刘龙 喻晶 马善鹏 高珣 《药物评价研究》 北大核心 2026年第2期497-511,共15页
目的基于UPLC-MS/MS技术分析鉴定经典名方广枣三味汤的化学成分,结合网络药理学预测其治疗冠心病(CHD)的质量标志物(Q-Marker),并建立相应含量测定方法。方法采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS技术解析广枣三味汤的化学成分;通过中药... 目的基于UPLC-MS/MS技术分析鉴定经典名方广枣三味汤的化学成分,结合网络药理学预测其治疗冠心病(CHD)的质量标志物(Q-Marker),并建立相应含量测定方法。方法采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS技术解析广枣三味汤的化学成分;通过中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)预测化学成分对应靶点,借助PubChem数据库获取CHD相关靶点,利用STRING及DAVID数据库进行核心靶点与相关通路分析,最终通过Cytoscape 3.10.1构建“中药复方-成分-靶点-疾病”网络,依据度值筛选功效成分;结合Q-Marker“五原则”预测潜在Q-Marker,并建立多指标HPLC含量测定方法。结果经自建数据库匹配与对照品比对,从广枣三味汤中鉴定出76个化学成分,包括黄酮类26个、有机酸类15个、生物碱类8个、香豆素类6个、萜类4个及其他类化合物17个。网络药理学分析显示,广枣三味汤的功效成分以黄酮类、生物碱类及有机酸类为主,主要作用于甘油醛-3-磷酸脱氢酶(GAPDH)、肿瘤坏死因子(TNF)、B细胞淋巴瘤-2蛋白(BCL2)、雌激素受体1(ESR1)、环氧化酶-2(PTGS2)等核心靶点,通过调控磷酸肌醇3激酶(PI3K)-蛋白激酶B(Akt)、丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)等信号通路发挥抗CHD作用。筛选苦参碱、槐定碱、没食子酸、香草酸及芦丁为潜在Q-Marker,所建立的多指标HPLC含量测定方法准确简便。结论初步明确了广枣三味汤治疗CHD的药效物质基础,筛选出潜在QMarker,为该方剂的临床合理应用及质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 广枣三味汤 UPLC-ms/ms 网络药理学 药效物质 质量标志物 苦参碱 槐定碱 没食子酸 香草酸 芦丁
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UPLC-Q-TOF/MS和UPLC-MS/MS对过氧化甲乙酮定性分析
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作者 才志成 王涛 +4 位作者 洪玉 梅宏成 刘悦 景慧茹 张大雷 《刑事技术》 2026年第2期169-174,共6页
本文建立使用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)和高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪(UPLC-Q-TOF/MS)检测过氧化甲乙酮(MEKP)的定性分析方法。首先采用Eclipse plus C18(3.0 mm×50 mm×1.8μm)色谱柱分析MEKP,确认... 本文建立使用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)和高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪(UPLC-Q-TOF/MS)检测过氧化甲乙酮(MEKP)的定性分析方法。首先采用Eclipse plus C18(3.0 mm×50 mm×1.8μm)色谱柱分析MEKP,确认MEKP含有六种聚合体,通过UPLC-Q-TOF/MS对其聚合物采用全扫描及目标离子二级扫描(Full MS/Target MS/MS)模式进行离子碎片信息的采集,以建立数据谱库用于MEKP中六种聚合体定性分析;其次对MEKP的六种聚合体使用UPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)检测,确定六种聚合物的保留时间和特征离子对,用于六种聚合体定性分析。通过高分辨质谱对过氧化甲乙酮对照品分析确定存在六种聚合体后,分别建立六种聚合物的高分辨质谱和三重四极杆质谱定性分析方法。该方法检测灵敏、结果准确,可用于司法鉴定中过氧化甲乙酮的分析检验。 展开更多
关键词 理化检验 高效液相色谱-三重四极杆质谱 高效液相色谱-飞行时间质谱 爆炸案件 过氧化甲乙酮
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基于LC-MS非靶向代谢组学技术探讨经典名方化肝煎干预CCl4诱导肝纤维化大鼠的作用机制
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作者 贺映辉 高元峰 +4 位作者 陈春茗 柏玉冰 欧巧玲 刘红宇 唐锋 《湖南中医药大学学报》 2026年第2期288-296,共9页
目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模... 目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模型组、化肝煎低剂量组(4.25 g/kg)、化肝煎中剂量组(8.50 g/kg)、化肝煎高剂量组(17.0 g/kg)、阳性组(秋水仙碱,0.2 mg/kg),每组8只。除正常组腹腔注射等体积橄榄油溶液外,其余各组均腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液,每周2次,持续8周。从第5周开始,各组分别灌胃给予相应药物或生理盐水,每日1次。实验结束后,麻醉处死大鼠,采集大鼠血清及肝组织,检测大鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST),取肝脏组织进行病理学观察。采用高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)对大鼠血清进行非靶向代谢组学分析。结果病理学结果显示,化肝煎中、高剂量组可显著减轻大鼠肝纤维化;与正常组相比,模型组大鼠血清中ALT、AST的含量显著升高(P<0.05);与模型组比较,化肝煎中、高剂量组AST、ALT的含量显著降低(P<0.05)。代谢组学结果表明,化肝煎组干预后可显著调控磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)、胆酸、去氧胆酸、牛磺胆酸等差异代谢物,其相关代谢途径涉及甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路。结论化肝煎可能通过调控甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路,并降低血清ALT、AST含量,从而达到改善肝纤维化的作用。 展开更多
关键词 化肝煎 肝纤维化 LC-ms技术 代谢组学 甘油磷脂代谢 胆汁分泌
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基于UHPLC-MS/MS结合网络药理学分析豨加松方的抗心律失常机制
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作者 陈红 许倩倩 +5 位作者 陈家燕 安娜 李敏 张玫 卫晓红 商洪才 《生物医学转化》 2026年第1期78-87,共10页
目的明确豨加松方(XJS)的化学成分及入血原型成分,阐释其潜在的抗心律失常机制。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,在正、负离子模式下鉴定XJS的化学成分与入血原型成分;通过多个中药及疾病数据库检索入血成分靶点与... 目的明确豨加松方(XJS)的化学成分及入血原型成分,阐释其潜在的抗心律失常机制。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,在正、负离子模式下鉴定XJS的化学成分与入血原型成分;通过多个中药及疾病数据库检索入血成分靶点与心律失常疾病靶点,获取二者交集靶点后,构建“成分—疾病—靶点”网络与蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,筛选核心活性成分与核心Hub靶点;对交集靶点进行基因本体(GO)功能富集和京都基因与基因组百科全书(KEGG)信号通路富集分析。结果从XJS中初步鉴定出132种化学成分,其中入血原型成分17种,主要为酚酸类、萜类、黄酮类、酯类及脂肪酸类;网络药理学分析结果显示丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶AKT1(AKT1)、环磷酸腺苷依赖性蛋白激酶催化亚基α(PRKACA)、肿瘤坏死因子(TNF)、白细胞介素-6(IL-6)、丝裂原活化蛋白激酶3(MAPK3)等是该方干预心律失常的核心Hub靶点;GO分析结果表明,其入血成分主要富集于调控心肌收缩、动作电位等生物学过程,电压门控离子通道复合体等细胞组分,及离子通道活性等分子功能;KEGG信号通路富集分析显示,该方主要通过调控心肌细胞肾上腺素能、环磷酸腺苷/环磷酸鸟苷-蛋白激酶G(cAMP/cGMP-PKG)、丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)及钙信号等多条关键通路发挥抗心律失常的药理作用。结论本研究初步明确了XJS的入血原型成分,筛选并阐释了该方发挥抗心律失常作用的潜在核心靶点与关键调控通路,为其后续临床合理应用及深层作用机制研究提供了实验依据与理论支撑。 展开更多
关键词 豨加松方 入血成分 心律失常 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱
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基于UPLC-Q-Orbitrap MS/MS分析栀子炒炭前后化学成分变化 被引量:1
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作者 李兰 洪杰 +3 位作者 宋亚南 李一岚 王云 张村 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第4期175-182,共8页
目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件... 目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件、在线数据库对生栀子和栀子炭中的化学成分进行全面分析,采用SIMCA14.1软件进行主成分分析及偏最小二乘法-判别分析,通过变量重要性投影(VIP)值>1筛选炒炭前后的差异次级代谢产物及初级代谢产物,并使用MetaboAnalyst网站分别进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集,为阐明炮制机制提供参考。结果:共鉴定出185个成分,包括次级代谢产物成分96个,初级代谢产物成分89个;按类型分为以环烯醚萜苷类、黄酮类、萜类成分为主的九类成分,并对其裂解规律进行解析。同时,分别对次级代谢产物及初级代谢产物进行多元统计分析,鉴定出其差异代谢产物分别为70、59个,次级代谢产物共富集C5支链二元酸代谢及黄酮和黄酮醇生物合成途径等2条代谢通路,初级差异代谢产物共富集到亚油酸代谢、酪氨酸代谢等7条通路。结论:栀子炒炭后化学成分发生了明显变化,其中羟异栀子苷、西红花苷Ⅱ、藏红花酸、jasminoside B等环烯醚萜苷及萜类成分含量显著降低,4-羟基香豆素、京尼平苷酸、龙胆苦苷和山栀苷甲酯含量显著升高。推测该变化与炮制品增强的凉血止血功效相关。所辨识的关键成分为阐明栀子炒炭前后功效变化的物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 栀子 栀子炭 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap ms/ms) 初级代谢产物 次级代谢产物
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基于UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS的女贞子酒蒸前后血清药物化学对比分析 被引量:1
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作者 刘昊霖 郑历史 +3 位作者 孙淑仃 赵迪 李焕茹 冯素香 《中华中医药学刊》 北大核心 2026年第1期175-186,I0027,共13页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提液后血清中的移行成分进行对比分析。方法雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠随机分为空白组、女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1))和酒女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1)),每组6只,给药组分别灌胃给予女贞子、酒女贞子水提液,空白组灌胃等体积纯净水,早晚各1次,连续5 d,末次给药1 h后腹主动脉取血,制备血清样品。采用Accucore^(TM) C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,95%B→85%B;5~10 min,85%B→73%B;10~24 min,73%B→15%B),流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 120~1200。采用Compound Discoverer 3.3软件,根据质谱数据和相关文献对女贞子、酒女贞子入血原型成分和代谢产物进行分析鉴定;采用多元统计分析方法对比女贞子、酒女贞子含药血清间的差异性成分。结果在给予女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到64个入血成分,包括40个原型成分和24个代谢产物;在给予酒女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到57个入血成分,包括35个原型成分和22个代谢产物。原型成分主要包括苯乙醇苷类、环烯醚萜类、三萜类、黄酮类等,代谢途径主要包括羟基化、甲基化、葡萄糖醛酸化等。根据变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1,t检验(Student's t test)结果P<0.05筛选出特女贞苷、女贞苷酸等12个差异性入血成分,其中7个原型成分、5个代谢产物。结论女贞子酒蒸后血清移行成分发生明显改变,可为阐明女贞子、酒女贞子药效物质基础提供理论依据。 展开更多
关键词 女贞子 炮制 血清药物化学 UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-ms 多元统计分析
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基于分子印迹固相萃取/LC-MS/MS联用技术检测渔业环境中甲霜灵及其代谢物残留
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作者 李佳豪 周豪 +4 位作者 尹怡 林嘉薇 赵城 单奇 王庆 《分析测试学报》 北大核心 2026年第3期543-550,共8页
以霜灵为虚拟模板,甲基丙烯酸与丙烯酰胺为二元功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀聚合法合成了一种对甲霜灵具有选择性吸附功能的分子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱对聚合物... 以霜灵为虚拟模板,甲基丙烯酸与丙烯酰胺为二元功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀聚合法合成了一种对甲霜灵具有选择性吸附功能的分子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱对聚合物的形貌和结构进行了表征,并结合等温吸附实验及吸附动力学实验研究了其选择性识别机制。结果表明,该印迹材料对甲霜灵及其代谢物甲霜灵酸具备高吸附容量和强特异性识别能力。将所制备的聚合物填充为固相萃取小柱,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了渔业环境中甲霜灵及甲霜灵酸的检测方法。该方法在1~200 ng/mL范围内线性良好,r^(2)>0.997。目标分析物在水体和底泥中的检出限分别为1.25、2.34 ng/L和0.15、0.29 ng/g,定量下限(LOQ)分别为4.16、4.81 ng/L和0.38、0.60 ng/g,加标回收率为86.1%~105%,相对标准偏差(RSD)不大于8.2%。该方法操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强,适用于渔业环境中上述痕量目标物的日常监测。 展开更多
关键词 甲霜灵 甲霜灵酸 分子印迹固相萃取 液相色谱-串联质谱 渔业环境
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基于GC-MS指纹图谱和化学计量学评价重楼挥发油质量 被引量:1
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作者 董雨欣 陈建辉 +5 位作者 李娜 朱童岩 于永洲 崔晓燕 赵春颖 熊辉 《中成药》 北大核心 2026年第1期23-27,共5页
目的评价重楼挥发油质量。方法指纹图谱建立采用Shimadzu HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气高纯氦气;体积流量1.0 mL/mL;进样口温度250℃;程序升温;电子轰击离子源,轰击能量70 eV;全扫描数据方式。再进行主成分分析和正... 目的评价重楼挥发油质量。方法指纹图谱建立采用Shimadzu HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气高纯氦气;体积流量1.0 mL/mL;进样口温度250℃;程序升温;电子轰击离子源,轰击能量70 eV;全扫描数据方式。再进行主成分分析和正交偏最小二乘判别分析。结果20批样品指纹图谱中有21个共有峰,指认出21种成分,相似度均大于0.800(CL006除外)。各批样品(CL038、CL046除外)分为3类,花生酸和反油酸乙酯为潜在质量标志物。结论该方法稳定可靠,可有效识别不同地区重楼挥发油的质量差异,从而为完善该药材质量标准提供理论依据。 展开更多
关键词 重楼 挥发油 质量评价 GC-ms指纹图谱 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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磁分散固相萃取结合LC-MS/MS分析鱼肌肉中16种麻醉剂残留量
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作者 王美玉 刘真真 +5 位作者 王新全 王娇 刘小琦 谷晨舒 杜丽慧 齐沛沛 《浙江农业学报》 北大核心 2026年第1期148-159,共12页
为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳... 为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳米材料Fe_(3)O_(4)@SiO 2@DVB-NVP(聚二乙烯基苯吡咯烷酮,Fe_(3)O_(4)-PLS)和N-丙基乙二胺(PSA)用量对目标物回收率的影响。确定以含0.5%(体积分数)乙酸的乙腈为萃取剂,氯化钠(NaCl)和无水硫酸镁(MgSO 4)为盐析与除水材料,20 mg Fe_(3)O_(4)-PLS、10 mg PSA为净化吸附材料。在正离子电喷雾模式下,采用Luna Omega C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,外标法定量。结果表明,16种麻醉剂在0.5~200μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,仪器检出限(limit of detection,LOD)为0.08~0.57μg·L^(-1)。在1、10、100μg·kg^(-1)的添加水平下,16种麻醉剂的平均加标回收率为72.4%~110.8%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~7.7%。实际样品分析中,三卡因和苯佐卡因检出率分别为26.1%和39.1%,二者的检出质量分数范围分别为2.07~6.34μg·kg^(-1)和1.44~2.87μg·kg^(-1)。本方法实用性强,可为鱼肌肉中16种麻醉剂的高通量残留分析提供参考。 展开更多
关键词 磁性纳米材料 液相色谱串联质谱 麻醉剂
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基于UHPLC-Q Exactive Orbitrap MS/MS技术分析不同叶色紫苏叶化学成分及其与色数值的相关性
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作者 刘雯丽 李灵犀 +2 位作者 聂黎行 康帅 魏锋 《药物分析杂志》 北大核心 2026年第1期173-186,共14页
目的:通过超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Orbitrap MS)技术解析双紫紫苏叶、面绿背紫紫苏叶、双绿紫苏叶中的化学成分,并分析其与叶色的相关性。方法:采用Waters Atlantis^(TM) Premier BEH C_(18)色谱... 目的:通过超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Orbitrap MS)技术解析双紫紫苏叶、面绿背紫紫苏叶、双绿紫苏叶中的化学成分,并分析其与叶色的相关性。方法:采用Waters Atlantis^(TM) Premier BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温40℃,以0.05%甲酸水溶液-0.05%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流量0.3 mL·min^(-1);采用电喷雾离子源正、负离子检测模式进行数据采集,扫描范围m/z 100~1000。通过分析质谱数据,结合碎片裂解模式,并将结果与现有数据库、相关文献资料以及标准品进行对照,对检测出的成分进行全面的指认。对不同叶色紫苏叶化合物的差异进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)分析。对化学成分与色数值进行Pearson相关性分析。结果:从不同叶色的紫苏叶中共鉴定出了39个化学成分。通过PLS-DA模型,筛选出VIP值>1的关键差异性成分共计19个,包括香豆素、香草酸、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷等。红色像元分量均值(R值)与香豆素、野黄芩素-7-O-双葡萄糖酸苷、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷呈强正相关。结论:研究筛选出不同叶色紫苏叶的指标性成分,揭示了化学成分与叶色的相关性,可为药用紫苏叶的质量控制和评价提供科学依据。 展开更多
关键词 紫苏叶 超高效液相色谱-四极杆 静电场轨道阱高分辨质谱 颜色 相关性 化学成分差异
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