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苯系物的气相色谱-串联质谱检测方法MRM模式的建立 被引量:4
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作者 余颖 《渔业研究》 2021年第4期376-383,共8页
研究建立了苯系物7种组分(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)及内标氟苯的气相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析方法的多级反应监测(MRM)模式。在确定前级离子的条件下,采用产物离子扫描模式对苯系物的定性及定量产... 研究建立了苯系物7种组分(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)及内标氟苯的气相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析方法的多级反应监测(MRM)模式。在确定前级离子的条件下,采用产物离子扫描模式对苯系物的定性及定量产物离子进行筛选,并对各离子对的碰撞能量进行优化,得到了丰度较高、特异性好的产物离子及最适碰撞能量。优化得到的MRM模式对苯系物进行分析时,具有较高的灵敏度和稳定性,能更准确地对苯系物进行定性及定量,为今后开发复杂基质中苯系物残留的日常检测方法奠定了基础。 展开更多
关键词 苯系物 气相色谱-串联质谱法 mrm模式 碰撞能量
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基于LC-MS/MS法对N-亚硝基二乙胺检测中的未知峰调查及排除策略
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作者 蔡虹 谢鹤 +7 位作者 李晓玲 赵诗怡 荆冰江 金建阳 陈文斌 叶坚 李敏 林金生 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第2期265-274,共10页
目的:采用检测厄贝沙坦中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的高分辨LC-Q TOF MS法对未知峰[相对保留时间(RRT)为0.95]进行调查,确定该未知峰结构及产生来源,制定出相应的分析方法优化策略。方法:采用LC-Q TOFMS全扫描的方法对该未知峰进行质谱全扫... 目的:采用检测厄贝沙坦中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的高分辨LC-Q TOF MS法对未知峰[相对保留时间(RRT)为0.95]进行调查,确定该未知峰结构及产生来源,制定出相应的分析方法优化策略。方法:采用LC-Q TOFMS全扫描的方法对该未知峰进行质谱全扫描,确定出未知峰的结构式,比较该未知峰与NDEA一级质谱及二级质谱的差异,并参照LC-MS/MS方法对待测组分的定量离子选择,阐述NDEA检测中该未知峰出现的原因,制定相应的分析方法优化策略。结果:根据LC-Q TOF MS分析结果,推测该未知峰为1-戊酰胺,这是沙坦原料药样品中含有的微量常规杂质,并通过与1-戊酰胺对照品比对进行最终确认。由于1-戊酰胺摩尔相对分子质量比NDEA少1,因此,在ESI正离子模式下,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]^(+)1的同位素峰m/z与NDEA[M+H]^(*)离子m/z相同,即103,并且与NDEA类似,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]^(+1)同位素峰在MRM模式下也能裂解1个乙烯中性分子,产生m/z 75同位素离子,导致当选择m/z 103作为母离子,m/z 75为定量子离子时,1-戊酰胺会对NDEA的检测产生干扰。结论:在沙坦类药物NDEALC-MS/MS检测中RRT0.95的未知峰为1-戊酰胺,是沙坦类药物生产过程中产生的常规微量工艺杂质,而不是另外的亚硝胺杂质;在后续的研究中,将采用特征选择性更强的m/z47定量子离子模式,可以避免该未知峰产生。 展开更多
关键词 沙坦类药物 N-亚硝基二乙胺(NDEA) 液相色谱质谱联用 未知峰 调查 同位素 干扰 mrm模式 1-戊酰胺
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基于三重四极杆串联质谱检测毛发中吗啡等10种毒品
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作者 林梅婷 朱雪妍 +4 位作者 李剑 窦全露 王鑫 向平 赵君博 《中国法医学杂志》 2025年第3期330-337,共8页
目的应用三重四极杆串联质谱建立毛发中10种毒品及其代谢物的灵敏、准确、快速分析方法,解决实际毛发样本中毒品的鉴定。方法毛发经冷冻研磨和超声提取后,用Restek Allure PFPP柱(100 mm×2.1mm,5μm)分离,流动相为含20 mmol/L乙酸... 目的应用三重四极杆串联质谱建立毛发中10种毒品及其代谢物的灵敏、准确、快速分析方法,解决实际毛发样本中毒品的鉴定。方法毛发经冷冻研磨和超声提取后,用Restek Allure PFPP柱(100 mm×2.1mm,5μm)分离,流动相为含20 mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸和5%乙腈的水溶液和乙腈,采用电喷雾离子源和分时间段扫描,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下采集数据。结果吗啡等10种毒品及其代谢物在线性范围内线性关系良好(R2>0.995),检测限为0.5~6 pg/mg,定量限为2.5~10 pg/mg,准确度为89.1%~114.6%,日内精密度为0.2%~11.7%,日间精密度为4.0%~15.8%,基质效应为89.4%~118.4%,提取回收率为63.6%~112.1%。在196份实际毛发样本中检出阳性共20例。结论分时间段扫描法稳定性好、灵敏度高,可实现高通量检测,适用于法医毒物实验室对真实毛发中毒品的鉴定。 展开更多
关键词 毛发 毒品 三重四极杆串联质谱 分时间段扫描
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定茶叶中欧盟优控15种多环芳烃化合物
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作者 雍晓娇 蒲凤琳 +2 位作者 易鑫 范丽莎 钟慈平 《安徽农业科学》 2025年第14期178-184,216,共8页
[目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定... [目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定量分析,其中多组分分离使用岛津SH-I-PAH毛细管色谱柱,数据采集使用多反应监测模式(MRM),定量分析使用内标法定量。[结果]15种多环芳烃化合物在浓度为4~200 ng/mL的线性关联均较强,其相关系数均达到0.999以上,定量限为2μg/kg。将10、50μg/kg不同浓度水平的标准溶液加入阴性茶叶基质中,检测得出加标回收率均在74.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~9.5%(n=6)。155批次市售茶叶样品中多环芳烃检出含量在0~667.7μg/kg。[结论]该方法具有高效率、高精确度、高便捷性、高选择性和可操作性强等优点,能有效降低基质干扰,可为未来茶叶质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 茶叶 多环芳烃化合物 多反应监测模式(mrm) 气相色谱-三重四极杆质谱联用法
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QuEChERS提取与超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测果蔬中的230种农药残留 被引量:72
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作者 徐娟 陈捷 +4 位作者 王岚 孙灵慧 袁震宇 叶弘毅 朱林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期293-301,共9页
采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱... 采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。230种分析物在0~15μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于80%以上的目标物,定量下限可达到1.0μg/kg;5、10、20μg/kg 3个水平的加标回收率为60%~120%,RSD值小于20%。方法引入了一种新的MRM监测模式(S-MRM),突破了传统MRM模式在多目标化合物检测时存在的化合物数据点数少、响应值低的局限。该方法步骤简便、可靠、稳定,目前已广泛应用于果蔬中多种农药残留的快速检测与确证。 展开更多
关键词 多种农药残留 果蔬 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 编程的多反应监测模式(S-mrm)
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高效液相色谱-串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物 被引量:20
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作者 李伟 肖红斌 +1 位作者 王龙星 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期264-269,共6页
建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在... 建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式(MRM)下对目标成分进行定性分析。利用质谱碎裂规律,分别对每个目标成分同时监测8个母离子/特征子离子对的反应过程,首次从姜黄中发现了3个微量的姜黄素类化合物成分。一次性完成了目标成分的同时定性,方法的检出限为0.2μg/L。结果表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于中药复杂体系中姜黄素类化合物的分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 多反应监测模式 姜黄素类化合物 微量成分 姜黄
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三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺 被引量:11
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作者 李东刚 鞠福龙 李春娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期180-184,共5页
建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三... 建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物离子对m/z345>215、m/z345>330离子对进行定性,以m/z345>215进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z342>171、m/z342>327离子对进行定性,以m/z342>327进行定量。方法在0.010~0.500mg/L范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg,精密度为4.5%~8.6%、3.9%~6.2%和回收率分别为84.0%~102.0%、88.5%~104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。 展开更多
关键词 三重四极杆气质联用 多反应监测 衍生化 乳粉 三聚氰酸 三聚氰胺
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中苯菌灵和多菌灵 被引量:4
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作者 薛霞 宿书芳 +2 位作者 王骏 张卉 祝建华 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第8期1796-1799,共4页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中微量苯菌灵和多菌灵的方法。方法:试样用甲醇-盐酸水溶液提取后,经正己烷萃取除去脂溶性杂质,以混合机理的阳离子固相萃取柱净化、富集,最后C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中微量苯菌灵和多菌灵的方法。方法:试样用甲醇-盐酸水溶液提取后,经正己烷萃取除去脂溶性杂质,以混合机理的阳离子固相萃取柱净化、富集,最后C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:在1 ng/ml~100 ng/ml范围内,线性关系良好,r2优于0.99;添加回收率范围为82.0%~95.6%,相对标准偏差(RSD)小于4.8%,定量下限为1.0μg/kg。结论:该方法适合各类化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 苯菌灵 多菌灵 化妆品 多反应监测
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LC-MS/MS测定尿液中的11种多环芳烃生物标志物 被引量:7
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作者 陈玉松 王昇 +2 位作者 余晶晶 刘惠民 曹德坡 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2012年第4期37-43,共7页
为评估烟气环境中人体对多环芳烃的暴露状态,考察了固相萃取柱、色谱柱和质谱条件对分析结果的影响,建立了测定尿液中1-羟基萘(1-OHNap)、2-羟基萘(2-OHNap)、1-羟基芘(1-OHPyr)、6-羟基(6-OHChr)、3-羟基芴(3-OHFlu)、1-羟... 为评估烟气环境中人体对多环芳烃的暴露状态,考察了固相萃取柱、色谱柱和质谱条件对分析结果的影响,建立了测定尿液中1-羟基萘(1-OHNap)、2-羟基萘(2-OHNap)、1-羟基芘(1-OHPyr)、6-羟基(6-OHChr)、3-羟基芴(3-OHFlu)、1-羟基菲(1-OHPhe)、2-羟基菲(2-OHPhe)、3-羟基菲(3-OHPhe)、4-羟基菲(4-OHPhe)、9-羟基菲(9-OHPhe)、2-羟基芴(2-OHFlu)等11种多环芳烃生物标志物的固相萃取-液相色谱-串联质谱方法(LC-MS/MS)。以1-羟基芘-d9(1-OHPyr-d9)、3-羟基菲-d9(3-OHPhe-d9)和1-羟基萘-d8(1-OHNap-d8)为内标,通过β-葡糖苷酸/芳基硫酸酯酶酶解、Bond Elut C18小柱固相萃取、Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱分离和多反应监测模式(MRM)质谱检测了尿液中多环芳烃的羟基代谢物(OHPAHs)。结果表明,OHPAHs的定量限为6~130 pg/mL,r为0.9991~1.0000,加标回收率为72.45%~124.50%,日内精密度为1.49%~7.35%,日间精密度为2.90%~12.00%。该方法适用于尿液中多环芳烃生物标志物的分析。 展开更多
关键词 尿液 多环芳烃 生物标志物 液相色谱-串联质谱 多反应监测模式(mrm)
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GC-MS/MS Method for Determination and Pharmacokinetics of Main Components of Cang-Ai Volatile Oil in Rat Plasma after Intravenous Administration
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作者 Wenyu MA Jincun LI +2 位作者 Xuemei PAN Haoran NI Yuhuan XIE 《Medicinal Plant》 2024年第4期92-98,共7页
[Objectives]To establish a gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry(GC-MS/MS)method based on multiple reaction monitoring(MRM)mode for the analysis of the major components in Cang-ai volatile oil(CAVO).[... [Objectives]To establish a gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry(GC-MS/MS)method based on multiple reaction monitoring(MRM)mode for the analysis of the major components in Cang-ai volatile oil(CAVO).[Methods]An ultrasensitive gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC-MS/MS)method was developed and validated for the determination of three highly abundant components in rat plasma samples.Paeonol was used as an internal standard.A multiple reaction monitoring(MRM)model was employed for the quantification of the three major components of CAVO.[Results]The method demonstrated linearity over the range of 0.25 to 50μg/mL with a correlation coefficient(R 2)greater than 0.9998.The lower limit of quantification was 0.25μg/mL.Intra-day and inter-day accuracy and precision were within 15%.Extraction recovery and matrix effect values ranged from 90.1%to 110.6%and 0.1%to 2.1%,respectively.[Conclusions]This method was successfully applied to the simultaneous determination of the three components in high-level CAVO plasma samples,providing a basis for subsequent studies of CAVO. 展开更多
关键词 GC-MS/MS Cang-ai volatile oil mrm mode PHARMACOKINETICS
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GC-MS/MS对尿液中18种滥用药物的定性检测 被引量:2
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作者 谭洁 陈思伊 +3 位作者 梁善范 陆亦在 黄丽 苏颖 《广州化工》 CAS 2022年第4期97-99,102,共4页
分别在酸、碱性条件下,用有机溶剂将18种滥用药物从尿液中提取,气相色谱质谱法(GC-MS/MS)的MRM模式检测,与对照品比较,以保留时间和离子对相对丰度比进行定性分析,建立了GC-MS/MS同时定性检测人尿液中氯胺酮、美沙酮、哌替啶、可待因、... 分别在酸、碱性条件下,用有机溶剂将18种滥用药物从尿液中提取,气相色谱质谱法(GC-MS/MS)的MRM模式检测,与对照品比较,以保留时间和离子对相对丰度比进行定性分析,建立了GC-MS/MS同时定性检测人尿液中氯胺酮、美沙酮、哌替啶、可待因、可卡因、巴比妥类、苯丙胺类、苯二氮卓类等18种滥用药物方法。在选定的条件下,能在17 min内快速检测18种滥用药物,检出限在0.06~1.8μg/mL之间。结果表明,该法简单、快速、准确,可用于快速筛查违禁的滥用药物。 展开更多
关键词 酸、碱性条件 滥用药物 GC-MS/MS mrm模式
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液相色谱-串联质谱法测定何首乌中87种农药残留 被引量:2
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作者 刘芫汐 辜冬琳 +4 位作者 汪祺 姚令文 王莹 金红宇 马双成 《中国药物警戒》 2023年第6期601-608,共8页
目的建立何首乌中87种农药的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法,并应用于53批何首乌样品的农药初步筛查,为何首乌安全性研究提供借鉴。方法样品经乙腈高速匀浆提取,采用LC-MS/MS,基质匹配法进行测定。质谱采用动态多反应监测模式(MRM... 目的建立何首乌中87种农药的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法,并应用于53批何首乌样品的农药初步筛查,为何首乌安全性研究提供借鉴。方法样品经乙腈高速匀浆提取,采用LC-MS/MS,基质匹配法进行测定。质谱采用动态多反应监测模式(MRM)采集数据。结果87种农药及其代谢物共计100个指标线性关系良好,相关系数均大于0.99,加标回收率实验中全部指标回收率在70.4%~107.4%之间,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。53批何首乌样品中共检出3种农药,分别为多菌灵、啶虫脒和吡唑醚菌酯,残留量均低于0.01 mg·kg^(-1)。结论此方法检测指标包括LC-MS/MS检测的绝大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可应用于何首乌中农药残留的筛查检测,可为基质类似中药材的农药残留检测方法提供借鉴参考。 展开更多
关键词 何首乌 多菌灵 啶虫脒 吡唑醚菌酯 农药 液相色谱-串联质谱法 基质效应 多反应监测 安全性
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用三重四级杆气质联用仪测定水产品中多种麻醉剂 被引量:16
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作者 翟纹静 朱振华 +1 位作者 王莉莉 徐振东 《大连海洋大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期769-774,共6页
为建立能同时快速高效的检测水产品中多种麻醉剂的检测方法,以水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂为检测对象,采用硅胶固相萃取柱,HP-5MS UI毛细管色谱柱,电子轰击离... 为建立能同时快速高效的检测水产品中多种麻醉剂的检测方法,以水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂为检测对象,采用硅胶固相萃取柱,HP-5MS UI毛细管色谱柱,电子轰击离子源多反应监测模式(MRM)进行了相关检测,建立了能同时检测这7种麻醉剂的三重四级杆气质联用质谱仪(GC-MS/MS)分析方法。结果表明:0~100μg/L范围内7种麻醉剂的浓度和峰面积线性关系良好;确定了GC-MS/MS方法的检出限为2. 0μg/kg,定量限为5. 0μg/kg,3个水平的加标回收率为73. 93%~119. 97%,且批内和批间精密度均符合GB/T 27404-2008要求。研究表明,本研究中建立的GC-MS/MS检测方法线性相关性良好、检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足对水产品中麻醉剂残留量的检测要求。 展开更多
关键词 丁香酚类 三卡因(MS-222) 固相萃取 三重四级杆气质联用 多反应监测模式(mrm)
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三重四级杆气质联用仪多反应监测模式测定莜面中脂肪酸含量
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作者 张春萍 郭舒岗 +3 位作者 张蕤 熊慧霞 薛红波 杜兴 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期170-178,共9页
采用三重四级杆气质联用仪(GC/MS/MS)多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)建立莜面中脂肪酸含量的分析方法。莜面样品和脂肪酸标准品经过氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化15 min生成对应的脂肪酸甲酯。经DB-FastFA... 采用三重四级杆气质联用仪(GC/MS/MS)多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)建立莜面中脂肪酸含量的分析方法。莜面样品和脂肪酸标准品经过氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化15 min生成对应的脂肪酸甲酯。经DB-FastFAME(90 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱在电子轰击电离(EI)源下采用多反应监测模式进行扫描,外标法定量分析。40种脂肪酸甲酯在38 min内达到完全分离,脂肪酸甲酯化标准品在0.4~40μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R均达到0.9997。C20:2等6种脂肪酸定量限为0.003 g/100 g,其余34种脂肪酸定量限为0.0006 g/100 g。脂肪酸在3个浓度添加水平下的加标回收率为86.8%~107.3%,精密度在0.9%~5.2%之间。此法操作简便,选择性高,准确度、精密度、灵敏度好,适用于莜面中脂肪酸含量的快速、准确测定。 展开更多
关键词 莜面 三重四级杆气质联用仪 脂肪酸 多反应监测模式
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超高效液相色谱-串联质谱检测蔗糖中47种农药残留量的方法 被引量:4
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作者 谭菊英 蒋洁 +8 位作者 刘庄蔚 何虹 杨欣智 朱健萍 邓鸣 徐光辉 王健 赵庄 卢日刚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期979-989,共11页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定蔗糖中47种农药残留量的方法。方法:蔗糖样品经酸性乙腈提取,氮气吹干浓缩,采用LC-MS/MS进行分析检测,在多反应检测模式(MRM)下,用空白基质标准曲线-内标法进行定量。结果:各待测... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定蔗糖中47种农药残留量的方法。方法:蔗糖样品经酸性乙腈提取,氮气吹干浓缩,采用LC-MS/MS进行分析检测,在多反应检测模式(MRM)下,用空白基质标准曲线-内标法进行定量。结果:各待测物质在一定浓度范围内线性良好(r>0.995),检测限为0.01~2.00μg·kg^(-1)。分别在蔗糖样品中添加47种农药标准溶液10、25、50μg·kg^(-1),进行标准添加回收试验,方法回收率为71.0%~106.0%,重复性RSD为0.90%~8.5%。15批蔗糖样品中2批检出噻虫嗪、噻虫胺,其余均未检出。结论:该方法具有前处理简单快捷、灵敏、准确等优点,符合农药残留检测要求,满足蔗糖中农药残留检测需要,可用于蔗糖的质量控制。 展开更多
关键词 蔗糖 农药残留 液相色谱-质谱 多反应监测模式 基质效应 内标法
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GC-MS/MS法测定注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质 被引量:3
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作者 钟振华 陈雨萍 +1 位作者 程奇珍 夏红英 《药品评价》 CAS 2022年第20期1233-1237,共5页
目的:应用气质联用仪,建立一种注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质的测定方法。方法:采用多反应监测模式(MRM)监测,按标准曲线法定量。仪器的要求:离子源(EI)温度:230℃,EI源能量:70 eV;以流速为1.5 mL/min的高纯氮气(纯度... 目的:应用气质联用仪,建立一种注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质的测定方法。方法:采用多反应监测模式(MRM)监测,按标准曲线法定量。仪器的要求:离子源(EI)温度:230℃,EI源能量:70 eV;以流速为1.5 mL/min的高纯氮气(纯度≥99.999%)作为碰撞气;载气:氦气(纯度≥99.999%),柱流速为1.0 mL/min。结果:五种甲磺酸酯类待测成分均在25~300 ng/mL的浓度区间内线性相关系数>0.9995,线性关系良好;方法检出限为0.5μg/g(以盐酸吉西他滨计),定量限为1.0~1.1μg/g(以盐酸吉西他滨计),平均回收率为93.04%~100.41%,RSD均小于3.0%;重复性试验RSD在0.87%~2.32%;精密度试验RSD在0.30%~1.87%。结论:该方法适用于注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质的检测。 展开更多
关键词 药物污染 吉西他滨 致癌物 GC-MS/MS 甲磺酸酯 多反应监测模式
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气相色谱串联质谱法测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中N-亚硝基二甲胺的含量 被引量:4
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作者 程奇珍 钟振华 +1 位作者 王鹏 曾令峰 《药品评价》 CAS 2021年第3期144-147,共4页
目的:建立了二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的测定方法。方法:采用气相色谱-三重四级杆质谱仪,以多反应监测模式(MRM)进行测定,按外标法定量。仪器条件:EI源温度:230℃;电子能量:70 eV;碰撞气:高纯氮气,... 目的:建立了二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的测定方法。方法:采用气相色谱-三重四级杆质谱仪,以多反应监测模式(MRM)进行测定,按外标法定量。仪器条件:EI源温度:230℃;电子能量:70 eV;碰撞气:高纯氮气,碰撞气流速:1.5 mL/min。载气:高纯氦气,载气流速为1.0 mL/min。结果:NDMA在0.243~48.626 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性相关,相关系数(R^(2))大于0.9997,方法检出限均为0.005μg/g,定量限为0.01μg/g,平均回收率为92.41%~101.02%(n=9),RSD为2.4%,重复性试验RSD(n=6)为3.0%,NDMA在定量限浓度及限度浓度的精密度试验RSD(n=6)分别为4.2%和3.2%。结论:方法适合用于二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中基因毒性杂质NDMA的检测。 展开更多
关键词 N-亚硝基二甲胺 药物杂质 气相色谱串联质谱法 二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ) 多反应监测模式(mrm)
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Determination of Antibiotic Drug Cefdinir in Human Plasma Using Liquid Chromatography Tandem Mass Spectroscopy
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作者 Mohammad A. Al Bayyari Raed S. Abu Ajjour 《American Journal of Analytical Chemistry》 2015年第3期239-245,共7页
The following article has been retracted due to the investigation of complaints received against it. The Editorial Board found that there are conflicts of interests between the authors and their organization. The scie... The following article has been retracted due to the investigation of complaints received against it. The Editorial Board found that there are conflicts of interests between the authors and their organization. The scientific community takes a very strong view on this matter, and the American Journal of Analytical Chemistry treats all unethical behavior seriously. This paper published in Vol. 6 No. 3 239-254, 2015 has been removed from this site. Title: Determination of Antibiotic Drug Cefdinir in Human Plasma Using Liquid Chromatography Tandem Mass Spectroscopy Author: Mohammad A. Al Bayyari, Raed S. Abu 展开更多
关键词 Cefdinir HPLC-MS/MS Plasma ESI Source Positive Ion mode mrm mode
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Determination of Sibutramine and Its <i>N</i>-Desmethyl Metabolites in Human Plasma Using HPLC Coupled with Tandem Mass Spectroscopy
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作者 Mohammad Al-Bayari 《American Journal of Analytical Chemistry》 2014年第9期589-597,共9页
The following article has been retracted due to the investigation of complaints received against it. The Editorial Board found that there are conflicts of interests between the authors and their organization. The scie... The following article has been retracted due to the investigation of complaints received against it. The Editorial Board found that there are conflicts of interests between the authors and their organization. The scientific community takes a very strong view on this matter, and the American Journal of Analytical Chemistry treats all unethical behavior seriously. This paper published in Vol. 5 No. 9 589-597, 2014 has been removed from this site. Title: Determination of Sibutramine and Its N-Desmethyl Metabolites in Human Plasma Using HPLC Coupled with Tandem Mass Author: Mohammad 展开更多
关键词 SIBUTRAMINE HPLC-MS/MS Plasma ESI Source Positive Ion mode mrm mode
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超高效液相色谱-串联质谱法测定酱腌菜中纽甜
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作者 杨燕红 王雪蓉 +2 位作者 杨丽 杨金川 马义虔 《广州化工》 CAS 2020年第20期92-93,151,共3页
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定酱腌菜中纽甜。以乙腈为提取剂,经100 mg Bondesil-C18净化。液相色谱条件:Agilent C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相A为水,B为甲醇;质谱条件:负离子模式(ESI-),多反应监测模式(MRM)。酱... 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定酱腌菜中纽甜。以乙腈为提取剂,经100 mg Bondesil-C18净化。液相色谱条件:Agilent C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相A为水,B为甲醇;质谱条件:负离子模式(ESI-),多反应监测模式(MRM)。酱腌菜中纽甜含量采用外标法定量。结果表明:纽甜在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,检出限LOD为1.0μg/kg。加标回收率为95.2%,RSD为2.01%。该方法比国家标准GB5009.247-2016前处理较为简单,耗时短,干扰物较少,易进行定性定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 多反应监测(mrm) 酱腌菜 纽甜
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