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LC-TOF/MS无标准品定性筛查水果蔬菜中210种农药残留 被引量:23
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作者 彭兴 赵志远 +5 位作者 康健 王志斌 常巧英 范春林 庞国芳 吕美玲 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期282-291,共10页
建立了基于农药化合物列表(Database)无需标准品定性筛查水果蔬菜中210种农药的LC-TOF/MS方法。农药化合物列表包含农药的名称、保留时间、分子式和精确质量数。实验对检索中所需的精确质量数、保留时间窗口和离子化形式等进行了对比优... 建立了基于农药化合物列表(Database)无需标准品定性筛查水果蔬菜中210种农药的LC-TOF/MS方法。农药化合物列表包含农药的名称、保留时间、分子式和精确质量数。实验对检索中所需的精确质量数、保留时间窗口和离子化形式等进行了对比优化,用以提高筛查准确度,避免假阳性和假阴性结果的产生。采用标准溶液和基质添加样品,对方法的准确性、稳定性以及检测能力进行了探讨,结果表明,所有农药均能在10.0μg/kg(一律标准)下检出,化合物检索得分的相对标准偏差(RSD)均<20%。只需通过1次样品前处理,1次仪器测定,借助农药化合物列表实现无标准品对照下,对210种农药进行快速定性筛查,并且其性能指标均能够满足日常检测的需要。采用本方法对20个市售水果蔬菜样品进行了测定,发现了16种农药残留,包括常用农药,如多菌灵、烯酰吗啉、啶虫脒、甲霜灵、莠去津和噻菌灵等。 展开更多
关键词 农药多残留 水果蔬菜 QUECHERS lc-tof MS
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应用基于LC-TOF-MS分析的质量亏损过滤方法筛选黄芪注射液中的皂苷类成分 被引量:11
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作者 宋慧婷 李长印 +5 位作者 万瑶瑶 丁选胜 谭喜莹 戴国梁 刘史佳 居文政 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期686-695,共10页
采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱(LC-TOF-MS)联用技术分析黄芪注射液(HI)样品,获取正负离子模式下HI中化学成分的LC-TOF-MS分析数据。根据前期相关文献报道,建立黄芪皂苷类化合物的质量亏损过滤(MDF)方法,用于系统筛选HI中所含有的皂... 采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱(LC-TOF-MS)联用技术分析黄芪注射液(HI)样品,获取正负离子模式下HI中化学成分的LC-TOF-MS分析数据。根据前期相关文献报道,建立黄芪皂苷类化合物的质量亏损过滤(MDF)方法,用于系统筛选HI中所含有的皂苷类成分。每个筛选化合物的存在需由不少于2个准分子离子进行确认。最后依据其母离子和子离子信息对所筛选的化合物进行初步鉴定。最终共从HI中筛选并初步鉴定出62个皂苷类化合物,其中15个为新发现的皂苷类化合物。鉴定结果提示,乙酰化、氢化、去氢化、甲氧基化和水化可能为HI中皂苷所涉及的主要转化反应。该研究丰富了黄芪化学物质基础研究内容,同时也表明基于LC-TOF-MS分析的MDF方法,是一种可行且有效的中药成分系统筛选工具。 展开更多
关键词 黄芪注射液 黄芪皂苷 质量亏损过滤 lc-tof-MS 转化反应
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LC-TOF-MS法测定6种不同来源的单双硬脂酸甘油酯组成
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作者 陈雷霖 付蒙 +6 位作者 周茜 鲍实 曹运姣 王宇帆 查海红 刘晨曦 胡敏 《中国药学杂志》 北大核心 2025年第9期995-999,共5页
目的建立液相色谱-飞行时间质谱联用(LC-TOF-MS)法分析6种不同来源单双硬脂酸甘油酯样品中的甘油酯组成。方法采用四氢呋喃直接溶解样品,以Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)为分析柱,以甲醇-乙腈-水(1:1:1,含5 mmol... 目的建立液相色谱-飞行时间质谱联用(LC-TOF-MS)法分析6种不同来源单双硬脂酸甘油酯样品中的甘油酯组成。方法采用四氢呋喃直接溶解样品,以Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)为分析柱,以甲醇-乙腈-水(1:1:1,含5 mmol·L^(-1)乙酸铵)为流动相A,异丙醇(含5 mmol·L^(-1)乙酸铵)为流动相B,流速为0.3 mL·min^(-1),梯度洗脱。在电喷雾正负离子全扫描(TIC)模式下进行分析,采用面积归一化法定量,测定6种不同来源样品的单双硬脂酸甘油酯的19种脂肪酸甘油酯的组成和比例。结果不同来源的样品中甘油酯组成比例存在差异。结论本法可用于不同来源单双硬脂酸甘油酯的组分分析,为其质量等同性的内在机制研究提供了参考。 展开更多
关键词 单双硬脂酸甘油酯 棕榈酸甘油酯 硬脂酸甘油酯 液相色谱-飞行时间质谱联用法
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基于LC-TOF/MS的大鼠尿液中大黄硝石汤原形成分鉴别
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作者 谢瑞 冯芳 《广州化工》 CAS 2016年第13期118-121,共4页
采用高效液相-飞行时间质谱联用(LC-TOF/MS)技术,对大鼠给药大黄硝石汤后尿样中的原形成分进行鉴别。采集正负离子模式下的总离子流图,利用提取离子流技术、结合质谱裂解规律及相关文献,初步推断出尿样中的大黄硝石汤原形成分22种,为进... 采用高效液相-飞行时间质谱联用(LC-TOF/MS)技术,对大鼠给药大黄硝石汤后尿样中的原形成分进行鉴别。采集正负离子模式下的总离子流图,利用提取离子流技术、结合质谱裂解规律及相关文献,初步推断出尿样中的大黄硝石汤原形成分22种,为进一步研究大黄硝石汤的体内代谢提供基础。 展开更多
关键词 大黄硝石汤 原形成分 高效液相-飞行时间质谱联用
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HPLC Fingerprint and LC-TOF-MS Analysis on Extract from Roots of Gentiana macrophylla 被引量:8
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作者 Qi SU Ping-ping SHANG +4 位作者 Yong-min ZHANG Na JIA Jiao HE Wen-na ZHAO Wen-ji SUN 《Chinese Herbal Medicines》 CAS 2012年第3期245-251,共7页
Objective Establishing a fingerprint method to identify the characteristic chemicals in the roots of Gentiana macrophylla and evaluate their quality. Methods RP-HPLC was developed for fingerprint analysis and determin... Objective Establishing a fingerprint method to identify the characteristic chemicals in the roots of Gentiana macrophylla and evaluate their quality. Methods RP-HPLC was developed for fingerprint analysis and determination of four ingredients in G. macrophylla roots from different sources. LC-ESI-TOF-MS was employed to identify the chromatographic peaks of the fingerprint. Results Five common peaks were identified by comparing their retention time with reference secoiridoid glucosides. Eight major peaks in chromatographic fingerprint were analyzed by on-line LC-ESI-TOF-MS. Four secoiridoid glucosides were identified based on their MS data. Conclusion The method is specific and could be served for the quality identification and comprehensive evaluation of G. macrophylla. 展开更多
关键词 FINGERPRINT Gentiana macrophylla LC-ESI-TOF-MS quality control secoiridoid glucosides
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盐酸伊伐布雷定有关物质的二维液相色谱-质谱联用分析
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作者 金雅文 朱琼 +6 位作者 郑忠辉 钞瑞瑞 练洵羽 李福享 王宜运 杭太俊 尹莉芳 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第10期1816-1825,共10页
目的:基于二维高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术,鉴定盐酸伊伐布雷定原料及其强制降解样品有关物质的结构。方法:采用ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾4.54 g,加水1000 mL溶解,用85%的磷酸调节p... 目的:基于二维高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术,鉴定盐酸伊伐布雷定原料及其强制降解样品有关物质的结构。方法:采用ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾4.54 g,加水1000 mL溶解,用85%的磷酸调节pH至3.0)-乙腈为流动相,进行一维梯度洗脱,对盐酸伊伐布雷定及按ICH指导原则强制降解样品的有关物质进行分离;再经ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,进行二维梯度洗脱,实现各有关物质与不挥发性盐的良好分离后,进行电喷雾正离子化四极杆飞行时间串联质谱高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,并解析鉴定他们的结构。结果:在所建立的二维液相色谱-质谱分析条件下,盐酸伊伐布雷定及其有关物质分离良好,分离并鉴定出盐酸伊伐布雷定及强制降解样品中23个主要有关物质。结论:研究结果为伊伐布雷定的质量控制提供了参考依据。 展开更多
关键词 盐酸伊伐布雷定 强制降解 有关物质 结构鉴定 二维液相色谱-质谱联用
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地氯雷他定有关物质的2D LC-Q TOF MS法鉴定
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作者 殷康明 郝俊菊 +2 位作者 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第1期146-155,共10页
目的:采用二维液相色谱-质谱联用技术鉴定地氯雷他定中的有关物质。方法:采用Waters Symmetry C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)-乙腈-甲醇(80∶10∶10)为流动相A,1%三乙... 目的:采用二维液相色谱-质谱联用技术鉴定地氯雷他定中的有关物质。方法:采用Waters Symmetry C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)-乙腈-甲醇(80∶10∶10)为流动相A,1%三乙胺10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)-乙腈-四氢呋喃(30∶70∶5)为流动相B,线性梯度洗脱,对地氯雷他定有关物质进行第一维液相色谱分离。各分离成分经多通道切换阀分别被捕集于截留管中,然后输送到Thermo BDS Hypersil C_(18)(100 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇为流动相,进行第二维液相色谱梯度洗脱实现快速脱盐后,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间高分辨质谱测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析鉴定其结构。结果:在所建立的分析条件下,地氯雷他定及其有关物质分离良好,检测并鉴定出地氯雷他定及其强制降解试验样品中12个有关物质,其中3个为已知杂质,其他杂质为新鉴定杂质。结论:二维液相色谱-质谱联用可以在保持地氯雷他定有关物质检查的非挥发性流动相分离的条件下,实现其有关物质的专属鉴定,研究结果可为地氯雷他定质量控制提供参考。 展开更多
关键词 地氯雷他定 有关物质 结构鉴定 强制降解 二维液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
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基于LC⁃Q⁃TOF⁃MS的仙茅化学成分分析与质量控制研究
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作者 张悦婷 刘龙蝉 +6 位作者 王煜 石燕红 李林楠 金武燮 谷丽华 杨莉 王峥涛 《上海中医药大学学报》 2025年第6期115-123,共9页
目的:分析鉴定仙茅的化学成分,并筛选仙茅的质量控制指标。方法:利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)联用技术采集仙茅的质谱数据,通过数据库检索和对照品比对,快速鉴定仙茅中的化学成分,并用于指认高效液相色谱(HPLC)特征... 目的:分析鉴定仙茅的化学成分,并筛选仙茅的质量控制指标。方法:利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)联用技术采集仙茅的质谱数据,通过数据库检索和对照品比对,快速鉴定仙茅中的化学成分,并用于指认高效液相色谱(HPLC)特征色谱峰。采用化学计量学和相关性分析研究产地间成分差异,并对筛选出的成分进行含量测定。结果:从仙茅中共鉴定出49种化学成分,包括酚苷类28种、木脂素类7种、有机酸类6种。化学计量学分析显示,仙茅苷和苔黑酚葡萄糖苷是影响仙茅产地分类权重最大的2种化学成分,且其含量呈显著正相关。含量测定结果显示,苔黑酚葡萄糖苷在仙茅中的含量为0.565%±0.290%,约为仙茅苷平均含量的10倍。结论:结合成分鉴定、化学计量学和相关性分析结果,建议增加苔黑酚葡萄糖苷为仙茅的质量控制指标。 展开更多
关键词 仙茅 LC-Q-TOF-MS 高效液相色谱 仙茅苷 苔黑酚葡萄糖苷 质量控制
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多成分定性/定量分析结合模式识别分析3个主产区乌拉尔甘草水溶性特征组分 被引量:16
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作者 郑云枫 段伟萍 +4 位作者 杨阳 许志宇 李存玉 陈丽红 彭国平 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2544-2551,共8页
采集了3个不同主产区32批种植或野生乌拉尔甘草药材,采用指纹图谱、LC-TOF/MS及HPLC多指标成分分析结合模式识别(PCA和OPLS-DA)对不同主产地甘草样品水溶性特征组分进行差异性分析。32批次药材指纹图谱相似度在0. 903~0. 999,相似度较高... 采集了3个不同主产区32批种植或野生乌拉尔甘草药材,采用指纹图谱、LC-TOF/MS及HPLC多指标成分分析结合模式识别(PCA和OPLS-DA)对不同主产地甘草样品水溶性特征组分进行差异性分析。32批次药材指纹图谱相似度在0. 903~0. 999,相似度较高;采用模式识别可以将甘肃、新疆种植药材与内蒙古种植药材及野生药材进行区分,进一步以LCTOF/MS及对照品对照鉴定了指纹图谱中31个共有峰成分,并对其中4个黄酮苷及5个三萜皂苷特征组分含量进行了对比分析,结果表明3个产区种植甘草药材中5个三萜皂苷总含量差异不明显,但4个黄酮苷总含量呈现出内蒙古>甘肃≈新疆的趋势(P<0. 05),而野生药材与种植药材相比4个黄酮苷及5个三萜皂苷总含量均有显著提升(P<0. 01);其中,甘肃与新疆种植药材在甘草苷、异甘草苷、甘草皂苷A3、22β-乙酰甘草酸及乌拉尔皂苷B上的含量均要低于内蒙古地区种植药材,但主要指标性成分甘草酸在3个产区药材中含量差异并不明显,而在内蒙古产区内的野生药材比种植药材在甘草苷、异甘草苷、甘草皂苷A3、甘草皂苷G2及甘草酸含量上均有显著升高。多指标成分定性/定量分析结合模式识别能有效评价不同区域种植及野生甘草的质量,有助于深入了解不同区域甘草的现状,可为甘草的资源开发与综合利用提供科学依据。 展开更多
关键词 乌拉尔甘草 模式识别 lc-tof/MS 特征组分
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女贞子炮制前后环烯醚萜苷类成分转化机制研究 被引量:26
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作者 张学兰 宋梦晗 +4 位作者 姜秋 李慧芬 徐保鑫 栾茹乔 刁家葳 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2017年第12期2602-2604,共3页
目的:探讨女贞子蒸制过程中环烯醚萜苷类成分的转化机制。方法:采用LC-TOF/MS法,通过对照品定位、质谱数据、文献参照,分析女贞子4种环烯醚萜苷类化合物(oleopolynuzhenide A、oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷)模拟清蒸品的化学成... 目的:探讨女贞子蒸制过程中环烯醚萜苷类成分的转化机制。方法:采用LC-TOF/MS法,通过对照品定位、质谱数据、文献参照,分析女贞子4种环烯醚萜苷类化合物(oleopolynuzhenide A、oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷)模拟清蒸品的化学成分。液相色谱采用Diamonsil C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为A(乙腈)-B(0.1%甲酸溶液),梯度洗脱,检测波长240 nm;质谱使用Agilent 6230 LC-TOF/MS联用系统,Dual ESI离子源,在ESI/MS正离子模式下采集数据。结果:4种环烯醚萜苷类化合物模拟清蒸品中均检出了橄榄酸,oleonuezhenide模拟清蒸品中还检出了特女贞苷、红景天苷和特女贞苷异构体,女贞次苷模拟清蒸品中还检出了红景天苷和女贞次苷异构体。与oleonuezhenide模拟清蒸品成分比较,女贞苷G13模拟清蒸品的成分增加了女贞次苷和女贞次苷异构体,oleopolynuzhenide A模拟清蒸品的成分增加了oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷和女贞次苷异构体。结论:oleopolynuzhenide A、oleonuezhenide、女贞苷G13、女贞次苷性质不稳定,加水、加热可使其水解生成其次级苷和苷元。女贞子酒蒸后补肝肾作用增强与女贞子中环烯醚萜苷类成分在炮制过程中发生水解转化密切相关。 展开更多
关键词 女贞子 环烯醚萜苷类成分 转化机制 lc-tof/MS
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液-质联用技术鉴定安立生坦有关物质 被引量:2
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作者 陈雷霖 宋敏 +2 位作者 张戈 王磊 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期58-65,共8页
采用液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF/MS)和液相色谱-二级质谱联用(LC-MS/MS)两种液-质联用技术对安立生坦有关物质进行结构鉴定。采用XBridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-水溶液(含0.15%甲酸)为流动相线性梯度洗脱... 采用液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF/MS)和液相色谱-二级质谱联用(LC-MS/MS)两种液-质联用技术对安立生坦有关物质进行结构鉴定。采用XBridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-水溶液(含0.15%甲酸)为流动相线性梯度洗脱,对安立生坦及其有关物质进行分离;通过电喷雾正离子化TOF/MS检测,并结合MS/MS碎片和对照品对照鉴定各有关物质的结构。在建立的色谱条件下安立生坦及其有关物质均分离良好,共检测到10个有关物质,并通过联用技术和有机反应机制解析确证了它们的结构。液-质联用技术能够有效地鉴定安立生坦有关物质,为其质量控制和工艺优化提供参考依据。 展开更多
关键词 安立生坦 有关物质 lc-tof/MS LC-MS/MS
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QuEChERS-液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时筛查干枸杞和桑葚中的农药和真菌毒素
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作者 尹航 谢瑜杰 +5 位作者 史孟杰 吴兴强 仝凯旋 常巧英 范春林 陈辉 《色谱》 北大核心 2025年第12期1327-1341,I0014-I0040,共42页
枸杞和桑葚中糖分含量较高且受生长环境影响,易受害虫和病菌侵袭,农药残留和真菌毒素是影响其质量安全的主要因素。基于此,本研究应用改进的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)开发了一种简单、高通量、灵敏的... 枸杞和桑葚中糖分含量较高且受生长环境影响,易受害虫和病菌侵袭,农药残留和真菌毒素是影响其质量安全的主要因素。基于此,本研究应用改进的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)开发了一种简单、高通量、灵敏的分析方法,可实现对枸杞、桑葚两种浆果类药食两用物质中172种农药和11种真菌毒素的同时测定。样品经水化后用5%甲酸乙腈提取,4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行盐析,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))、多壁碳纳米管(MWCNTs)净化后,以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,通过ZORBAX SB-C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.5μm)实现分离。采用电喷雾电离、全离子MS/MS扫描正离子模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量分析。实验结果表明,该方法可有效降低基质效应,183种化合物在各自的线性范围内均表现出良好的线性关系,线性相关系数(R^(2))均大于0.995。该方法的筛查限(SDL)为1~50μg/kg,定量限(LOQ)为5~50μg/kg。在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,183种化合物的回收率范围分别为70.0%~118.5%、70.6%~118.8%和71.2%~119.0%,且相对标准偏差均小于20.0%。枸杞和桑葚的日内精密度分别为0.7%~9.8%和1.0%~17.3%,日间精密度分别为0.8%~9.9%和1.5%~16.0%。将该方法用于15批枸杞和10批桑葚中农药残留和真菌毒素检测,共检出16种化合物(含农药13种、真菌毒素3种),含量为5.61~622.47μg/kg。对检出率高的烟碱类农药(啶虫脒和吡虫啉)进行了初步风险评估,结果显示,啶虫脒和吡虫啉在枸杞中的慢性膳食摄入风险值(%ADI)分别为0.04%和0.02%,二者在枸杞中的%ADI均低于100%,均在可接受范围内。结果表明,该方法操作简单,通量高,灵敏度好,适用于枸杞和桑葚中多种农药残留和真菌毒素的定性筛查和准确定量。 展开更多
关键词 药食两用物质 枸杞 桑葚 农药残留 真菌毒素 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 QUECHERS
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四逆汤中3种双酯型生物碱含量对比研究 被引量:1
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作者 马雪玮 傅超美 +2 位作者 李莹 聂英军 章津铭 《成都大学学报(自然科学版)》 2013年第3期232-234,共3页
采用LC-MS技术测定并比较了在四逆汤中附子与甘草配伍前后3种双酯型生物碱含量的变化.实验结果表明,缺甘草四逆汤中3种双酯型生物碱含量是四逆汤中3种双酯型生物碱含量的2倍或更多,且存在显著性差异(P<0.01),附子配伍甘草后,其主要... 采用LC-MS技术测定并比较了在四逆汤中附子与甘草配伍前后3种双酯型生物碱含量的变化.实验结果表明,缺甘草四逆汤中3种双酯型生物碱含量是四逆汤中3种双酯型生物碱含量的2倍或更多,且存在显著性差异(P<0.01),附子配伍甘草后,其主要毒性成分——3种双酯型生物碱的含量显著降低. 展开更多
关键词 四逆汤 附子 甘草 双酯型生物碱 lc-tof MS
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毒品缴获物中哌嗪类新精神活性物质4F-MBZP的分析
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作者 李亚庆 康刚 +3 位作者 麦宝华 陈深树 程良红 焦台风 《刑事技术》 2025年第5期469-474,共6页
本文旨在使用多技术联合手段对办案单位送检的毒品缴获物中哌嗪类新精神活性物质1-(4-氟苄基)-4-甲基哌嗪(1-(4-fluorobenzyl)-4-methylpiperazine,4F-MBZP)进行定性分析。样品中可疑化合物经甲醇超声提取和液相制备分离后,分别使用气... 本文旨在使用多技术联合手段对办案单位送检的毒品缴获物中哌嗪类新精神活性物质1-(4-氟苄基)-4-甲基哌嗪(1-(4-fluorobenzyl)-4-methylpiperazine,4F-MBZP)进行定性分析。样品中可疑化合物经甲醇超声提取和液相制备分离后,分别使用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、傅里叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、液相色谱-高分辨四极杆/飞行时间串联质谱技术(liquid chromatography-quadrupole/time-of-flight tandem mass spectrometry,LC-QTOF-MS/MS)和核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)多技术联合分析。首先,通过GC-MS分析,保留时间为9.78 min的可疑化合物主要特征碎片离子为m/z 208.1、164.1、109.1和99.1;经LC-Q-TOF-MS/MS检测,测得可疑化合物的准分子离子峰为m/z 209.2864,二级质谱得到的主要特征离子碎片为m/z 189.1830、109.1769、99.4520和83.3871;FTIR分析测得可疑化合物的红外特征吸收峰为3517.1、2981.5、2943.4、1603.9、1517.3、1232.0、1168.6、1080.2、827.8和766.9 cm^(-1),判断该可疑化合物的分子结构中含有苯环、甲基、亚甲基和C-N等官能团;经过^(1)H-NMR进一步分析可疑化合物结构中质子归属,并与已公开报道的相关文献进行对比分析,确认该可疑化合物为哌嗪类新精神活性物质4F-MBZP。该方法简便、可靠,可用于4F-MBZP的定性分析,同时为新型毒品的检验鉴定提供思路。 展开更多
关键词 毒品 新精神活性物质 1-(4-氟苄基)-4-甲基哌嗪 液相色谱-四极杆/飞行时间串联质谱 核磁共振
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响应面优化铜藻(Sargassum horneri)中褐藻多酚的提取及其结构鉴定 被引量:4
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作者 王育信 田晓清 +4 位作者 李骄洋 屠璐丹 谭淑云 吴文惠 包斌 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第16期143-149,共7页
目的:对铜藻(Sargassum horneri)中褐藻多酚的提取工艺条件进行优化,并对提取到的褐藻多酚进行初步的结构解析。方法:以褐藻多酚得率为指标,采用超声波辅助提取法,通过单因素试验及响应面分析,对褐藻多酚超声波辅助提取工艺中乙醇体积... 目的:对铜藻(Sargassum horneri)中褐藻多酚的提取工艺条件进行优化,并对提取到的褐藻多酚进行初步的结构解析。方法:以褐藻多酚得率为指标,采用超声波辅助提取法,通过单因素试验及响应面分析,对褐藻多酚超声波辅助提取工艺中乙醇体积分数、液固比和超声提取时间三个参数进行了优化。分别采用Folin-Ciocalteu法、2,4-二甲氧基苯甲醛比色法(2,4-dimethoxybenzaldehyde assay,DMBA法)测定铜藻多酚提取物中总酚得率与褐藻多酚得率,计算得率并分析其相关性。对褐藻多酚提取物运用LC-TOF-MS鉴定其褐藻多酚的分子式并推测其结构。结果:响应面试验得到最佳提取条件是:乙醇体积分数为55%,液固比为42∶1 m L/g,超声提取时间为58 min。在优化条件下,铜藻中褐藻多酚得率为(25.16±0.34)mg/100 g。褐藻多酚得率与总酚得率有显著正相关关系(相关系数为0.803)。通过液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(LC-TOF-MS)得到褐藻多酚是分子量为374.3036、分子式为C18H14O9的间苯三酚三聚体,推测其结构为Triphlorethol A。结论:通过研究提高了铜藻中褐藻多酚的得率;褐藻多酚得率和总酚得率有显著正相关性;铜藻中含有褐藻多酚Triphlorethol A。 展开更多
关键词 铜藻 褐藻多酚 响应面试验 DMBA法 lc-tof-LC
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氯雷他定有关物质的液质联用鉴定 被引量:6
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作者 崔宏霞 宋敏 杭太俊 《药学与临床研究》 2013年第5期505-512,共8页
采用LC-TOF/HRMS检测并初步鉴定出氯雷他定中18个主要有关物质的结构,其中15个有关物质为本研究首次鉴定。
关键词 氯雷他定 有关物质 结构鉴定 lc-tof HRMS LC-MS
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液相色谱-飞行时间质谱同时测定粮食中13种真菌毒素 被引量:40
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作者 郑翠梅 张艳 +2 位作者 王松雪 谢刚 张广民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期383-389,共7页
建立了液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF MS)联用技术同时检测小麦和玉米中镰刀菌、曲霉菌和青霉菌产生的13种真菌毒素的分析方法。样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,体积比)混合溶剂提取,My-cosep 226多功能净化柱和强阴离子交换柱净化后,采... 建立了液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF MS)联用技术同时检测小麦和玉米中镰刀菌、曲霉菌和青霉菌产生的13种真菌毒素的分析方法。样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,体积比)混合溶剂提取,My-cosep 226多功能净化柱和强阴离子交换柱净化后,采用LC-TOF MS检测。在电喷雾正离子模式下,以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别,以10 ppm为提取离子窗口进行定量。结果表明,13种真菌毒素在一定的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,质量精确度均小于5 ppm,回收率为70%~113%,相对标准偏差为0.2%~14.5%。该方法可用于粮食中多种真菌毒素的同时测定。 展开更多
关键词 液相色谱-飞行时间质谱 真菌毒素 粮食 同时测定
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LC-Q-TOF-MS及LC-IT-MS分析酸枣仁汤的化学成分 被引量:37
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作者 朱云祥 陈璐琳 +1 位作者 龚婧如 王书芳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期457-465,共9页
采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相... 采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.6 mL·min-1;柱温30℃。共鉴定了酸枣仁汤中48个化合物,并对化合物的药材来源进行了归属,首次报道了方剂中的31个化合物。LC-Q-TOF-MS结合LC-IT-MS可以简便、快速地对酸枣仁汤中化学成分定性分析,本研究结果为酸枣仁汤质量控制和药效物质基础研究提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 LC—Q-TOF—MS LC—IT—MS 酸枣仁汤 化学成分
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人参皂苷Rb_1在大鼠体内的药物代谢研究 被引量:14
19
作者 杨柳 许舜军 +5 位作者 曾星 巫志峰 邓远辉 刘奕明 邓时贵 欧润妹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1042-1044,共3页
The major metabolites of ginsenoside-Rb1 in rats urine were described.Urine samples were collected before and after 24 h of single oral administration of 150 mg and intravenous administration of 60 mg Rb1 to four rats... The major metabolites of ginsenoside-Rb1 in rats urine were described.Urine samples were collected before and after 24 h of single oral administration of 150 mg and intravenous administration of 60 mg Rb1 to four rats,respectively.The samples were purified by SPE column and then were analyzed by liquid chromatography-ESI-mass spectrometry for potential metabolites.Parent drug and its fourteen metabolites were identified in rat urine based on the comparison of total ion chromatograms of the blank with the metabolic urine as well as mass spectra.Its main metabolic pathways and possible structures are analyzed in detail. 展开更多
关键词 人参皂苷RB1 液相色谱/飞行时间串联质谱 药物代谢
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离体大鼠肠道菌对6种皂苷类成分代谢研究 被引量:24
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作者 高霞 耿婷 +4 位作者 马阳 李艳静 黄文哲 王振中 萧伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2329-2338,共10页
为考察离体大鼠肠道菌群对6种皂苷类成分代谢转化的情况,将6种皂苷类成分单体(三七皂苷R_1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_2,人参皂苷Re,人参皂苷Rd和人参皂苷Rb_1)分别与离体大鼠肠道菌群在厌氧条件下孵育8,24 h,通过乙腈沉淀蛋白和乙酸乙... 为考察离体大鼠肠道菌群对6种皂苷类成分代谢转化的情况,将6种皂苷类成分单体(三七皂苷R_1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_2,人参皂苷Re,人参皂苷Rd和人参皂苷Rb_1)分别与离体大鼠肠道菌群在厌氧条件下孵育8,24 h,通过乙腈沉淀蛋白和乙酸乙酯萃取处理后,采用LC-Q-TOF-MS/MS对代谢产物进行定性分析。通过比较空白对照样品和加药孵育样品的总离子流以及各个色谱峰的准分子离子和多级碎片离子,分析各皂苷类成分在大鼠粪便中可能的代谢产物。结果发现,大鼠肠道菌群对6种皂苷类成分具有显著的代谢转化作用,三七皂苷R_1主要被代谢为5个产物,代谢途径为三七皂苷R_1→人参皂苷Rg_1→人参皂苷Rh_1和人参皂苷F_1→原人参三醇→脱氢原人参三醇;人参皂苷Rg_1主要被代谢为4个产物,代谢途径为人参皂苷Rg_1→人参皂苷Rh_1和人参皂苷F_1→原人参三醇→脱氢原人参三醇;人参皂苷Rg_2主要被代谢为2个产物,代谢途径为人参皂苷Rg_2→原人参三醇→脱氢原人参三醇;人参皂苷Re主要被代谢为4个产物,代谢途径为人参皂苷Re→人参皂苷Rg_2→人参皂苷F_1→原人参三醇→脱氢原人参三醇;人参皂苷Rd主要被代谢为4个产物,代谢途径为人参皂苷Rd→人参皂苷Rg_3和人参皂苷F_2→人参皂苷Rh_2→原人参二醇;人参皂苷Rb_1主要被代谢为5个产物,分别为人参皂苷Rb_1→人参皂苷Rd→人参皂苷Rg_3和人参皂苷F_2→人参皂苷Rh_2→原人参二醇。综上所述,6种皂苷类单体均能够被离体大鼠肠道菌群代谢,主要的代谢途径为脱糖基和脱氢。 展开更多
关键词 大鼠肠道菌群 皂苷类成分 LC-Q-TOF-MS/MS 代谢 脱糖基
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