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基于HPLC与LC-Orbitrap-MS的竹节参炮制工艺优化及化学成分分析
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作者 冷兴旺 李悦 +5 位作者 刘吉生 罗江溢 梁玲 邱伊星 彭彩云 袁汉文 《药食同源杂志》 2025年第9期74-80,共7页
目的 系统鉴定竹节参的主要化学成分,并研究润制时间、蒸制时间及烘干温度对其炮制品(熟竹节参)中有效成分人参皂苷Rg1含量的影响,为竹节参的质量控制及炮制工艺优化提供科学依据。方法 采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Orbitra... 目的 系统鉴定竹节参的主要化学成分,并研究润制时间、蒸制时间及烘干温度对其炮制品(熟竹节参)中有效成分人参皂苷Rg1含量的影响,为竹节参的质量控制及炮制工艺优化提供科学依据。方法 采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Orbitrap-MS)技术,结合mzCloud与mzVault数据库,对竹节参的主要化学成分进行定性分析;通过设定不同润制时间、蒸制时间及烘干温度制备熟竹节参样品;样品经乙醚回流提取,回收乙醚后以甲醇加热处理至溶液无色,再经饱和正丁醇萃取,并以氨试液制备供试品溶液;采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同炮制工艺条件下人参皂苷Rg1的含量,从而优选最佳炮制工艺。结果 在润制3 h、蒸制6 h、干燥温度90℃的炮制条件下,熟竹节参中人参皂苷Rg1含量达到最高;通过LC-Orbitrap-MS分析,共鉴定出31个化学成分,结构类型涵盖达玛烷型、奥寇梯木烷型及齐墩果烷型等。结论 本研究确定了以润制3 h、蒸制6 h、90℃干燥为核心的最佳炮制工艺,该工艺可显著提高熟竹节参中人参皂苷Rg1的含量。所建立的LC-Orbitrap-MS方法稳定、可靠,可用于竹节参的质量控制及综合开发利用。 展开更多
关键词 竹节参 lc-orbitrap-ms HPLC 化学成分 炮制工艺
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基于HPLC和LC-Orbitrap-MS的栀子化学成分定性与定量研究 被引量:4
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作者 袁汉文 李云耀 +2 位作者 梁玲 吕梦颖 王炜 《湖南中医药大学学报》 CAS 2023年第12期2199-2205,共7页
目的对栀子中的化学成分进行定性和定量研究,为栀子的质量控制和评价提供参考。方法采用HPLC双波长法对栀子中的主要成分进行定性与定量分析,利用LC-Orbitrap-MS,结合mzCloud和mzVault数据库对栀子中的化学成分进行鉴定。结果建立了栀子... 目的对栀子中的化学成分进行定性和定量研究,为栀子的质量控制和评价提供参考。方法采用HPLC双波长法对栀子中的主要成分进行定性与定量分析,利用LC-Orbitrap-MS,结合mzCloud和mzVault数据库对栀子中的化学成分进行鉴定。结果建立了栀子HPLC特征图谱,并通过与对照品溶液进行比较指认了11个主要成分,对其中6个主要成分进行了定量,通过LC-Orbitrap-MS鉴定了31个成分。结论建立的HPLC定量方法稳定可靠,可用于栀子的质量控制,LC-Orbitrap-MS技术可实现对栀子快速的全成分分析,为栀子的进一步开发利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 栀子 HPLC lc-orbitrap-ms 化学成分 质量控制
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穿山甲高温砂炒炮制增效机制研究 被引量:11
3
作者 刘逊 刘睿 +5 位作者 赵呈雷 吴芝园 朱晔 谈如蓝 刘竞天 张迪 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1603-1609,共7页
目的穿山甲传统生品不入药,需炮制后方可入药,因此对穿山甲高温砂炒的炮制机制进行研究。方法采用TLC、Nano LC-Q Exactive Orbitrap MS对穿山甲炮制前后的脂溶性成分及蛋白成分的变化进行分析,同时,对炮制过程中显著增加的环二肽成分... 目的穿山甲传统生品不入药,需炮制后方可入药,因此对穿山甲高温砂炒的炮制机制进行研究。方法采用TLC、Nano LC-Q Exactive Orbitrap MS对穿山甲炮制前后的脂溶性成分及蛋白成分的变化进行分析,同时,对炮制过程中显著增加的环二肽成分的形成进行模拟炮制。并对L-丝-L-酪环二肽的活性进行筛选。结果穿山甲经砂炒炮制后,脂溶性成分无显著变化、蛋白成分显著减少,环二肽显著增加。环二肽的形成主要与炮制过程中的受热有关,在低温条件下,直链肽N端可环化生成L构型的环二肽,在高温环境下,直链肽N端及C端均可快速环化生成环二肽。L-丝-L-酪环二肽可延长凝血时间并增加奶牛乳腺上皮细胞增殖率和乳蛋白合成相关基因表达,同时还具有显著的镇痛活性,这与穿山甲传统功效相一致。结论穿山甲经炮制后产生的L-丝-L-酪环二肽可能是穿山甲炮制增效的物质基础。这对揭示穿山甲药效物质基础、寻找穿山甲替代资源、保护穿山甲具有重要意义。 展开更多
关键词 穿山甲 炮制机制 Nano LC-Q Exactive ORBITRAP MS 脂溶性成分 蛋白成分 L-丝-L-酪环二肽 模拟炮制 凝血时间 镇痛活性
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基于LC-MS/MS策略建立水牛卵母细胞蛋白质表达谱的方法研究 被引量:3
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作者 陈富美 付强 +2 位作者 黄德伦 胡炜 张明 《基因组学与应用生物学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期967-971,共5页
本研究采用了LC-MS/MS策略对如何建立水牛卵母细胞蛋白质表达谱进行了探讨,为后续研究不同时期的水牛卵母细胞和早期胚胎卵裂分化过程中蛋白质组变化建立研究平台。本实验收集水牛GV期和MⅡ期卵母细胞各500枚,去除透明带后将两个时期的... 本研究采用了LC-MS/MS策略对如何建立水牛卵母细胞蛋白质表达谱进行了探讨,为后续研究不同时期的水牛卵母细胞和早期胚胎卵裂分化过程中蛋白质组变化建立研究平台。本实验收集水牛GV期和MⅡ期卵母细胞各500枚,去除透明带后将两个时期的细胞混合后提取蛋白质,蛋白质酶解后通过强阳离子交换色谱预分离多肽混合物,预分离后的馏分采用EASY-n LC结合LTQ-Orbitrap质谱鉴定蛋白质表达谱。通过SEQUEST检索,共鉴定出574种蛋白质,生物信息学分析表明,有明确分子功能相关的蛋白质有487种,与组成细胞成分相关的蛋白质有476种,与生物学进程相关的蛋白质有490种,初步建立了一套获得水牛卵母细胞蛋白质表达谱的方法。结果表明建立的LC-MS/MS策略方法适合于水牛卵母细胞蛋白质组学的研究,卵母细胞蛋白质表达谱数据为今后研究水牛不同时期的卵母细胞和早期胚胎卵裂分化过程中蛋白质组学奠定了方法与理论基础。 展开更多
关键词 水牛卵母细胞 蛋白质表达谱 LC-MS/MS LTQ-Orbitrap
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液相色谱-高分辨质谱联用技术在食品欺诈检测鉴别中的应用 被引量:20
5
作者 孙兴权 赵禹 +2 位作者 杨春光 徐静 曹际娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期647-656,共10页
针对我国现阶段较为突出的违法使用农兽药、滥用食品添加剂、非法添加非食用物质和掺杂使假等食品欺诈问题,综述了近5年来液相色谱-高分辨质谱联用技术在该领域的应用情况。重点介绍了高分辨质谱,主要是飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱... 针对我国现阶段较为突出的违法使用农兽药、滥用食品添加剂、非法添加非食用物质和掺杂使假等食品欺诈问题,综述了近5年来液相色谱-高分辨质谱联用技术在该领域的应用情况。重点介绍了高分辨质谱,主要是飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱技术的定向筛查和非定向筛查功能在食品欺诈检测鉴别中的应用,以期为解决该类食品安全问题提供有益的参考。 展开更多
关键词 液相色谱-高分辨质谱联用 飞行时间质谱 静电场轨道阱质谱 定向筛查 非定向筛查 食品欺诈
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候选药物T-VA的质谱裂解规律及其在大鼠体内的代谢产物研究 被引量:3
6
作者 张晨泽 闫萌萌 +7 位作者 徐冰 林宏英 闫文强 刘帅 陈静 刘永刚 王鹏龙 雷海民 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期67-74,共8页
采用液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-Orbitrap MS)技术研究候选药物T-VA的裂解规律及体内代谢,建立了大鼠体内T-VA及其代谢产物的LC/MSn分析方法,分析讨论了各自的主要碎片离子峰、质谱特征与结构信息,发现了血浆... 采用液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-Orbitrap MS)技术研究候选药物T-VA的裂解规律及体内代谢,建立了大鼠体内T-VA及其代谢产物的LC/MSn分析方法,分析讨论了各自的主要碎片离子峰、质谱特征与结构信息,发现了血浆中主要代谢物M1。借鉴药物化学的方法,合成得到了代谢产物实体M1-1,经1 HNMR、13 CNMR、HRMS确认其结构,根据其色谱、质谱特征进行验证,结果表明,合成得到的M1-1即为血浆主要代谢物M1。借助PC12细胞模型验证了代谢产物M1的神经保护活性,该结果可为进一步研究其生物转化过程与前药修饰提供重要信息。 展开更多
关键词 液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-Orbitrap MS) 候选药物T-VA 裂解规律 代谢产物 化学合成 神经保护活性
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液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留的研究 被引量:14
7
作者 刘善菁 刘雨昕 +2 位作者 陆桂萍 曲斌 耿士伟 《中国兽药杂志》 北大核心 2017年第10期29-38,共10页
建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,PRi ME HLB净化柱快速净化,液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量... 建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,PRi ME HLB净化柱快速净化,液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量,平行反应监测模式检测。4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.1~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于20%,方法回收率在75%~115%之间,方法的定量限为0.1μg/kg。此方法快速、准确且灵敏度高,为目前国际上爆发的"毒鸡蛋"事件提供了准确有效的技术手段。 展开更多
关键词 氟虫腈及其代谢物 鸡蛋 鸡肉 液相色谱-高分辨质谱
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基于代谢组学筛选表征茶花鸡肌肉中特征风味的水溶性化合物 被引量:15
8
作者 赵文华 王桂瑛 +3 位作者 荀文 俞媛瑞 葛长荣 廖国周 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1627-1642,共16页
【目的】利用代谢组学结合多元统计学方法筛选热处理前后茶花鸡胸肌和腿肌中的生物标志物,旨在明确表征茶花鸡不同部位肌肉中特征风味的水溶性化合物,为建立优质地方鸡评价标准提供科学理论依据。【方法】以300日龄的云南茶花鸡为研究对... 【目的】利用代谢组学结合多元统计学方法筛选热处理前后茶花鸡胸肌和腿肌中的生物标志物,旨在明确表征茶花鸡不同部位肌肉中特征风味的水溶性化合物,为建立优质地方鸡评价标准提供科学理论依据。【方法】以300日龄的云南茶花鸡为研究对象,采用液相色谱-四极杆静电场轨道阱-质谱法(LC-Q-Exactive-MS)检测热处理前后胸肌和腿肌中的水溶性化合物,基于数据库Metlin进行全谱鉴定,以2-氯苯丙氨酸浓度计算各物质相对含量,并对检测出的物质进行分析,利用正交偏最小二乘法(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)建立代谢物表达量与样本组之间的关系模型,来实现对样品类别的预测,通过S-plot图初步筛选具有代表性的生物标志物,观察置换200次检验图的直线斜率判定模型是否存在过拟合现象,并且通过计算变量投影重要度(variable important for the Projection,VIP)判别各代谢物表达模式下对各组样本分类判别的影响强度和解释能力,达到辅助筛选标志物的目的;通过相对含量结果计算滋味活性值(taste activity value,TAV),结合感官评定结果评价茶花鸡肌肉的特征风味。【结果】茶花鸡肌肉在质谱正离子和负离子模式下,分别检测出106种和43种生物代谢物,其中主要成分包括氨基酸类、维生素类、核苷类、有机酸类、脂肪酸类等,其中肌酸、肌肽、氨基酸和核苷酸为茶花鸡肌肉热处理前后存在的差异性水溶性化合物,可作为特征滋味贡献物质的生物标志物;TAV值结果中显示,胸肌中TAV值最大的是γ-氨基丁酸(TAV=23.00),其次是组氨酸(TAV=1.14);腿肌中TAV值最大的是γ-氨基丁酸(TAV=37.50),其次是甜菜碱(TAV=2.00);通过感官评定发现胸肌和腿肌整体滋味以甜鲜味为主。【结论】利用代谢组学分析得出茶花鸡特征滋味物质,并结合滋味理论值和感官评定值确定茶花鸡胸肌和腿肌的整体滋味以甜鲜肉香味为主,且腿肌优于胸肌。 展开更多
关键词 茶花鸡 肌肉 液相色谱-四极杆静电场轨道阱-质谱法(LC-Q-Exactive-MS) 代谢组学 水溶性化合物
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基于液质联用技术的南北产地桔梗药材皂苷谱差异研究 被引量:7
9
作者 许伟辰 罗子宸 +3 位作者 何钰 狄留庆 郭青 单进军 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期541-549,共9页
目的通过鉴定9个省(市)的57批桔梗药材中皂苷类成分,绘制并比较南北产地桔梗药材皂苷谱。方法以UPLC-LTQ-Orbitrap-MS和LC-MS/MS法测定桔梗药材中皂苷类成分,采用主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)处理样品数据。结... 目的通过鉴定9个省(市)的57批桔梗药材中皂苷类成分,绘制并比较南北产地桔梗药材皂苷谱。方法以UPLC-LTQ-Orbitrap-MS和LC-MS/MS法测定桔梗药材中皂苷类成分,采用主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)处理样品数据。结果桔梗药材中共鉴定出48种皂苷,PCA及OPLS-DA均显示南北桔梗药材中皂苷有较好区分,共发现23种差异皂苷。靶标定量结果显示南桔梗中桔梗皂苷D、去芹糖桔梗皂苷D、远志皂苷D及去芹糖桔梗皂苷D_(2)含量显著高于北桔梗。结论南北桔梗药材在皂苷成分上有着明显差异,同时建立了快速、稳定的靶标定量方法,可为桔梗药材质量控制提供参考。 展开更多
关键词 桔梗 皂苷 产地 UPLC-LTQ-Orbitrap-MS LC-MS/MS
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液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱鉴定赛拉嗪在人尿中的代谢产物 被引量:2
10
作者 崔晶晶 孙英英 +2 位作者 沈保华 刘万卉 向平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期280-288,I0003,共10页
为研究赛拉嗪在人体内的代谢产物,采用液-液萃取法和蛋白沉淀法对赛拉嗪阳性尿液进行前处理,利用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(LC-Q-Orbitrap MS)技术,在HESI-Ⅱ正离子模式下分析,利用Compound Discoverer软件对赛拉嗪代谢产物进... 为研究赛拉嗪在人体内的代谢产物,采用液-液萃取法和蛋白沉淀法对赛拉嗪阳性尿液进行前处理,利用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(LC-Q-Orbitrap MS)技术,在HESI-Ⅱ正离子模式下分析,利用Compound Discoverer软件对赛拉嗪代谢产物进行质谱解析。结果表明,赛拉嗪在人体内的主要代谢途径包括羟基化、氧化、N-脱烷基化、S-氧化成砜与葡萄糖醛酸及硫酸的结合等,在人尿液中共检测到13个代谢产物。本工作初步阐明了赛拉嗪在人体内的代谢途径以及主要代谢物。 展开更多
关键词 赛拉嗪 液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(LC-Q-OrbitrapMS) 代谢物 质谱 人尿
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靶细胞捕集及超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱法分析预测姜黄中抗肺癌活性成分 被引量:1
11
作者 周建良 吴业卿 +2 位作者 谭春梅 祝明 马临科 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第19期3624-3629,共6页
该文建立了基于人肺腺癌A549细胞和超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(UHPLC/LTQ Orbitrap MS)的靶细胞捕集-化学表征技术,用于分析预测姜黄中抗肺癌的潜在活性成分。将A549靶细胞和姜黄提取物一起孵育培养,根据活性成分可以... 该文建立了基于人肺腺癌A549细胞和超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(UHPLC/LTQ Orbitrap MS)的靶细胞捕集-化学表征技术,用于分析预测姜黄中抗肺癌的潜在活性成分。将A549靶细胞和姜黄提取物一起孵育培养,根据活性成分可以与靶细胞膜有特异性结合或者进入靶细胞内的原理,用液质联用方法可对培养后的细胞结合成分进行分析。因姜黄中的主要活性成分为脂溶性成分,在与A549细胞共同孵育时出现吸附于培养瓶内壁的现象,造成空白溶液有干扰。该文通过细胞消化后多次离心和转移,解决了空白干扰问题,成功从姜黄提取物中筛选出3个与A549细胞结合的成分,经鉴定,分别为双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素和姜黄素,系姜黄中主要的抗肺癌活性成分。该文结果表明通过改进的方法,可以解决脂溶性成分因吸附瓶壁而造成假阳性的情况,是对现有靶细胞捕集-化学表征技术的有力补充。 展开更多
关键词 靶细胞捕集-化学表征 人肺腺癌A549细胞 液质联用法 静电场轨道阱质谱 姜黄 活性成分
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基于LC-LTQ-Orbitrap/MS的复方木鸡颗粒成分分析 被引量:8
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作者 门磊 侯梦阳 胡文忠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1048-1057,共10页
目的:采用高效液相色谱-离子阱静电场轨道阱质谱(LC-LTQ-Orbitrap/MS)联用技术对满药复方木鸡颗粒甲醇提取物进行分析,确定其主要化学组分。方法:采用Waters Xselect T3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为... 目的:采用高效液相色谱-离子阱静电场轨道阱质谱(LC-LTQ-Orbitrap/MS)联用技术对满药复方木鸡颗粒甲醇提取物进行分析,确定其主要化学组分。方法:采用Waters Xselect T3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃,进样量5μL;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱碎片对检测到的化学成分进行鉴定,结合已有文献报道,确定化合物结构式。结果:鉴定或推断了复方木鸡颗粒甲醇提取物中36个主要化学成分,其中包括12个生物碱类化合物,13个黄酮类化合物,3个萘醌类化合物,6个酚酸类化合物和2个其他类化合物。结论:该方法快速、准确,为复方木鸡颗粒的化学成分鉴定提供一种新的策略,为复方木鸡颗粒药效物质基础和质量控制研究提供了实验基础。 展开更多
关键词 液相色谱-离子阱静电场轨道阱质谱 复方木鸡颗粒 生物碱 黄酮 萘醌 酚酸 满药
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LC-MS/MS和UPLC-LTQ/Orbitrap MS测定化妆品中糖皮质激素 被引量:12
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作者 李红英 刘芸 +4 位作者 汪薇 吕稳 李丽霞 王会霞 丁晓萍 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1443-1449,共7页
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了化妆品面膜中糖皮质激素类物质,并对检测出现的疑似结果采用高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)进行确证分析。样品经提取净化处理后,分别以ACQUITY UPLC HSS T3 C18和Agilent PFP120为分析柱,0... 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了化妆品面膜中糖皮质激素类物质,并对检测出现的疑似结果采用高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)进行确证分析。样品经提取净化处理后,分别以ACQUITY UPLC HSS T3 C18和Agilent PFP120为分析柱,0.1%乙酸水溶液和0.1%乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离;LC-MS/MS质谱采用正离子模式,多反应监测模式进行检测;UPLC-LTQ/Orbitrap MS采用全扫描和数据依赖扫描模式进行监测。LC-MS/MS检测结果显示,2批样品分别检出保留时间与阿氯米松双丙酸酯(ACDP)和倍他米松(BM)标准品一致的质谱峰,且丰度比在标准允许误差范围内;通过UPLC-LTQ/Orbitrap MS的精确分子量和二级碎片确证了样品中不含阿氯米松双丙酸酯和倍他米松,为基质中物质干扰导致的LC-MS/MS检测结果假阳性。在化妆品检测中,为避免假阳性,有必要使用高分辨质谱等其它方法对检出结果进行确证。 展开更多
关键词 化妆品 阿氯米松双丙酸酯 假阳性 LC-MS/MS UPLC-LTQ/Orbitrap MS
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液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱鉴定一种新精神活性物质5F-MDMB-PICA在斑马鱼体内的代谢产物 被引量:8
14
作者 岳琳娜 严慧 +2 位作者 向平 刘伟 宋粉云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期690-698,共9页
通过建立斑马鱼模型研究5F-MDMB-PICA(3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯)的体内代谢转化途径,利用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(LC-Q-Orbitrap MS)技术,结合Mass Frontier软件对5F-MDMB-PICA及其代谢产物进行... 通过建立斑马鱼模型研究5F-MDMB-PICA(3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯)的体内代谢转化途径,利用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(LC-Q-Orbitrap MS)技术,结合Mass Frontier软件对5F-MDMB-PICA及其代谢产物进行质谱解析和结构分析。结果表明,在斑马鱼体内共检测到5F-MDMB-PICA的22个代谢产物,包括15个I相代谢产物以及7个Ⅱ相代谢产物。5F-MDMB-PICA在斑马鱼体内的Ⅰ相代谢途径主要包括酯水解、脱烷基化、氧化脱氟、羧基化和羟基化,葡萄糖醛酸及硫酸结合反应是主要的Ⅱ相代谢转化途径。该研究初步阐明了5F-MDMB-PICA在斑马鱼体内的代谢途径及主要代谢产物,其中酯水解代谢产物(A19)被推荐为5F-MDMB-PICA滥用生物标志物,6个Ⅱ相代谢产物(A1、A3、A5、A7、A6、A14)为首次报道。 展开更多
关键词 5F-MDMB-PICA 斑马鱼 液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(LC-Q-Orbitrap MS) 代谢物
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基于LC-MS/MS策略建立十字花科黑腐病菌蛋白质表达谱的方法研究
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作者 岑卫健 甘永亮 +3 位作者 于凯 付强 韦宇拓 姜伯乐 《广西科学》 CAS 2014年第2期103-107,共5页
【目的】建立十字花科黑腐病菌(Xanthomonas campestris pv.campestris,Xcc)的蛋白质组学研究平台,用于分离、鉴定该菌的致病相关蛋白质。【方法】Xcc 8004经过液体培养,分别提取胞内蛋白质和胞外蛋白质,对所有蛋白质进行液体酶解,通过... 【目的】建立十字花科黑腐病菌(Xanthomonas campestris pv.campestris,Xcc)的蛋白质组学研究平台,用于分离、鉴定该菌的致病相关蛋白质。【方法】Xcc 8004经过液体培养,分别提取胞内蛋白质和胞外蛋白质,对所有蛋白质进行液体酶解,通过强阳离子交换色谱预分离多肽混合物,预分离后的馏分采用EASY-nLC结合LTQ-Orbitrap质谱鉴定蛋白质表达谱。【结果】建立了基于bottom-up策略的蛋白质组鉴定方法,采用第一维离子交换预分离和第二维反相色谱分离结合,实现了高通量鉴定蛋白质组表达谱的技术体系。通过SEQUEST检索,在胞内蛋白质样品中共鉴定蛋白质数目为1595个,胞外蛋白质样品共鉴定蛋白质数目为1241个。【结论】建立的LC-MS/MS方法适合用于十字花科黑腐病菌蛋白质组学的研究,为研究微生物植物相互作用奠定了方法与理论基础。 展开更多
关键词 Xcc 蛋白质表达谱 LC-MS MS LTQ-Orbitrap
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液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定保健食品中11种磷酸二酯酶抑制剂 被引量:4
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作者 赵孔祥 杨爽 +2 位作者 柴铭骏 刘旸 葛宝坤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期136-141,共6页
保健食品样品用50%(体积分数)甲醇溶液超声提取15 min,提取液用水定容至50.0mL,离心,取上清液,经0.22μm微孔滤膜过滤,采用液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定滤液中11种磷酸二酯酶抑制剂的含量。以Waters HSS T3色谱柱为固定... 保健食品样品用50%(体积分数)甲醇溶液超声提取15 min,提取液用水定容至50.0mL,离心,取上清液,经0.22μm微孔滤膜过滤,采用液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定滤液中11种磷酸二酯酶抑制剂的含量。以Waters HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和全扫描模式。11种磷酸二酯酶抑制剂的质量浓度均在2~100μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02~0.5μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.7%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.9%~14%。 展开更多
关键词 液相色谱法 静电轨道阱高分辨质谱法 四极杆 磷酸二酯酶抑制剂 保健食品
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Xiao-Xu-Ming decoction extract regulates differentially expressed proteins in the hippocampus after chronic cerebral hypoperfusion 被引量:7
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作者 Yue-Hua Wang Ying-Lin Yang +3 位作者 Xiao Cheng Jun Zhang Wan Li Guan-Hua Du 《Neural Regeneration Research》 SCIE CAS CSCD 2019年第3期470-479,共10页
Xiao-Xu-Ming decoction has been widely used to treat stroke and sequelae of stroke. We have previously shown that the active fractions of Xiao-Xu-Ming decoction attenuate cerebral ischemic injury. However, the global ... Xiao-Xu-Ming decoction has been widely used to treat stroke and sequelae of stroke. We have previously shown that the active fractions of Xiao-Xu-Ming decoction attenuate cerebral ischemic injury. However, the global protein profile and signaling conduction pathways regulated by Xiao-Xu-Ming decoction are still unclear. This study established a two-vessel occlusion rat model by bilateral common carotid artery occlusion. Rats were intragastrically administered 50 or 150 mg/kg Xiao-Xu-Ming decoction for 4 consecutive weeks. Learning and memory abilities were measured with Morris water maze. Motor ability was detected with prehensile test. Coordination ability was examined using the inclined screen test. Neuronal plasticity was observed by immunofluorescent staining. Differentially expressed proteins of rat hippocampus were analyzed by label-free quantitative proteomics. Real time-polymerase chain reaction and western blot assay were used to identify the changes in proteins. Results showed that Xiao-Xu-Ming decoction dramatically alleviated learning and memory deficits, and motor and coordination dysfunction, and increased the expression of microtubule-associated protein 2. Xiao-Xu-Ming decoction extract remarkably decreased 13 upregulated proteins and increased 39 downregulated proteins. The regulated proteins were mainly involved in oxidation reduction process, intracellular signaling cascade process, and protein catabolic process. The signaling pathways were mainly involved in ubiquitin mediated proteolysis and the phosphatidylinositol signaling system. Furthermore, there was an interaction among Rab2 a, Ptpn1, Ppm1 e, Cdk18, Gorasp2, Eps15, Capza2, Syngap1 and Mt-nd1. Protein analyses confirmed the changes in expression of MTND1. The current findings provide new insights into the molecular mechanisms of Xiao-Xu-Ming decoction extract's effects on chronic cerebral hypoperfusion. 展开更多
关键词 nerve REGENERATION chronic cerebral HYPOPERFUSION vascular dementia bilateral common carotid artery occlusion Xiao-Xu-Ming DECOCTION label-free quantitative proteomics MORRIS water MAZE test Nano-LC-ESI LTQ-Orbitrap MS/MS technology neural REGENERATION
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