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基于全自动多功能液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)联用技术快速测定包装饮用水中溴酸盐与溴离子的研究及应用
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作者 姜健 于雪荣 +2 位作者 韦莹 谢继安 李飞 《化学试剂》 2025年第11期95-99,共5页
采用硝酸铵作为液相色谱(LC)流动相,结合LC-ICP-MS联用技术,克服传统离子色谱法测定包装饮用水中溴酸盐(BrO_(3)^(-))和溴离子(Br^(-))时分析周期较长和检出限较高的问题。采用硝酸铵(80 mmol/L,pH 9.0)作为流动相,优化LC-ICP-MS条件,... 采用硝酸铵作为液相色谱(LC)流动相,结合LC-ICP-MS联用技术,克服传统离子色谱法测定包装饮用水中溴酸盐(BrO_(3)^(-))和溴离子(Br^(-))时分析周期较长和检出限较高的问题。采用硝酸铵(80 mmol/L,pH 9.0)作为流动相,优化LC-ICP-MS条件,将溴酸盐与溴离子的色谱分离时间缩短至约80 s,相比传统离子色谱法(>30 min),分析效率显著提升。方法学验证结果显示,BrO_(3)^(-)和Br^(-)在0~100μg/L浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.9995),方法检出限(LOD)为0.4μg/L。加标回收率范围为99.4%~111%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于3.0%。干扰实验证实,1.0~100 mg/L的钾离子对测定无显著干扰。稳定性实验表明,在pH 6.0和9.0条件下,加标样品中的BrO_(3)^(-)和Br^(-)在30 d内保持稳定。应用该方法检测49批次包装饮用水,BrO_(3)^(-)平均浓度为2.5μg/L(超标率2.0%),Br^(-)平均浓度为8.6μg/L。该方法前处理简单,分析快速,适用于包装饮用水中溴酸盐与溴离子的高通量筛查,为溴酸盐风险监控及饮用水安全保障提供了灵敏可靠的技术支持。 展开更多
关键词 包装饮用水 溴酸盐和溴离子 lc-icp-ms 快速检测 饮用水安全
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LC-ICP-MS测定聚合物材料中六价铬的方法研究
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作者 沈婷 《山西化工》 2025年第7期92-93,104,共3页
对电子电气产品聚合物材料中六价铬的测定方法进行了探究。以电子电气产品聚合物材料为研究对象,以碱性溶液为提取溶剂,采用液相色谱的分离技术将样品中的六价铬分离出来,然后采用电感耦合等离子体质谱技术进行定量分析。该方法样品处... 对电子电气产品聚合物材料中六价铬的测定方法进行了探究。以电子电气产品聚合物材料为研究对象,以碱性溶液为提取溶剂,采用液相色谱的分离技术将样品中的六价铬分离出来,然后采用电感耦合等离子体质谱技术进行定量分析。该方法样品处理简便合理,具有线性范围宽、精密度高、准确性好、灵敏度高等优点,能满足实验室中电子电器产品中六价铬的测定要求,具有良好应用前景。 展开更多
关键词 电子电气 六价铬 lc-icp-ms
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LC-ICP-MS联用测定海产品中有机锡 被引量:17
3
作者 丘红梅 刘桂华 +4 位作者 于振花 张慧敏 申治国 黎雪慧 邓利 《实用预防医学》 CAS 2008年第5期1342-1344,共3页
目的采用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法(LC-ICP-MS),测定广东沿海海域海产品中三丁基锡、三苯基锡含量,探明广东沿海海产品有机锡的污染状况。方法有代表性地采集广东海域17个海区及部分市售海产品,样品冻干处理制成干粉,... 目的采用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法(LC-ICP-MS),测定广东沿海海域海产品中三丁基锡、三苯基锡含量,探明广东沿海海产品有机锡的污染状况。方法有代表性地采集广东海域17个海区及部分市售海产品,样品冻干处理制成干粉,加入流动相经超声萃取、离心、过滤等处理后,用LC-ICP-MS法测定三丁基锡、三苯基锡含量。结果所检测的32种共112个海产品样品中,以湿重计算的三丁锡含量最高的为58.7ngSn/g,平均浓度是8.6ngSn/g,以湿重计算的三苯基锡含量最高的为324.1ngSn/g,平均浓度是44.9ngSn/g。结论广东沿海海域海产品已受到一定程度的有机锡污染,而其中三苯基锡的污染情况比三丁基锡严重。 展开更多
关键词 三丁基锡 三苯基锡 lc-icp-ms 海产品
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LC-ICP-MS技术分析土壤中的砷形态 被引量:1
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作者 黄北川 温良 +2 位作者 李飞 高媛 门倩妮 《分析仪器》 CAS 2018年第1期43-48,共6页
建立了土壤中亚砷酸根(As~Ⅲ),砷酸根(As~Ⅴ),一甲基砷酸(MMA),二甲基砷酸(DMA)的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)在线联用检测方法。以磷酸为提取剂,抗坏血酸为还原剂,水浴加热1h可以有效提取土壤中的As;4种砷形态经过Hamilt... 建立了土壤中亚砷酸根(As~Ⅲ),砷酸根(As~Ⅴ),一甲基砷酸(MMA),二甲基砷酸(DMA)的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)在线联用检测方法。以磷酸为提取剂,抗坏血酸为还原剂,水浴加热1h可以有效提取土壤中的As;4种砷形态经过Hamilton PRP-x100阴离子交换柱,用15mmol/L的(NH_4)_2HPO_4以1mL/min的流速进行洗脱分离。实验结果表明,3种土壤标准物质的As提取率在86.61%~108.06%之间,平均提取率为99.94%,且该方法检测的相对误差<10%,RSD(n=3)不大于3.69%。同时,对比了Hamilton PRP-x100阴离子交换柱与IonPac AS19阴离子交换柱对4种砷形态的分离效果。 展开更多
关键词 砷形态 lc-icp-ms 土壤
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HPLC-ICP-MS联用测定稻米中的无机汞和甲基汞 被引量:6
5
作者 龚燕 尚晓虹 赵馨 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第3期257-260,共4页
建立稻米中无机汞(Hg(Ⅱ))和甲基汞(MeHg)的液相色谱一电感耦合等离子体质谱检测方法。样品中的Hg(Ⅱ)和MeHg经提取液(0.1%L-半胱氨酸+5%甲醇)超声提取、0.22μm水系滤膜过滤净化,以0.1%L-半胱氨酸+0.06mol/乙酸铵... 建立稻米中无机汞(Hg(Ⅱ))和甲基汞(MeHg)的液相色谱一电感耦合等离子体质谱检测方法。样品中的Hg(Ⅱ)和MeHg经提取液(0.1%L-半胱氨酸+5%甲醇)超声提取、0.22μm水系滤膜过滤净化,以0.1%L-半胱氨酸+0.06mol/乙酸铵+5%甲醇为流动相,用Venusil@MPC18色谱柱分离,以电感耦合等离子体质谱进行测定。结果显示,Hg(1I)和MeHg能有效分离,且在0.10~5.00μg/L范围内线性关系良好。当称样量为0.5g时,方法的检出限(LOD)为0.001mg/kg,定量限(LOQ)为0.003mg/kg,Hg(11)的加标回收率为94.5%~96.3%,MeHg的加标回收率为99.1%一106.7%。本方法准确、快速、便捷,可应用于稻米中Hg(Ⅱ)、MeHg的同时测定。 展开更多
关键词 lc-icp-ms 稻米 甲基汞
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LC-ICP-MS法测定婴幼儿及儿童纺织产品中可迁移Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量的不确定度评定 被引量:2
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作者 高欢 卫碧文 倪彬彬 《中国标准化》 2020年第1期141-145,163,共6页
本文建立LC-ICP-MS法测定婴幼儿及儿童纺织产品中可迁移Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定可迁移Cr(Ⅲ)、Cr... 本文建立LC-ICP-MS法测定婴幼儿及儿童纺织产品中可迁移Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定可迁移Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量的扩展不确定度分别为U=0.112 mg/kg和U=0.012 mg/kg,测量结果分别表示为(2.726±0.112) mg/kg和(0.301±0.012) mg/kg。校准曲线拟合和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。 展开更多
关键词 不确定度 婴幼儿及儿童纺织产品 三价铬 六价铬 lc-icp-ms
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LC-ICP-MS法同时测定富硒大米中有机硒和无机砷 被引量:1
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作者 苏莹 林津 +3 位作者 冯灏 李越 郭青青 周陶鸿 《湖北农业科学》 2024年第9期191-195,共5页
采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)技术,建立富硒大米中有机硒和无机砷同时检测的方法,用于检测湖北省市售富硒大米中有机硒和无机砷的含量。富硒大米前处理方法选用15 mg蛋白酶E和15 mg蛋白酶K混合提取,色谱条件采用Aglien... 采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)技术,建立富硒大米中有机硒和无机砷同时检测的方法,用于检测湖北省市售富硒大米中有机硒和无机砷的含量。富硒大米前处理方法选用15 mg蛋白酶E和15 mg蛋白酶K混合提取,色谱条件采用Aglient ZORBAX SB-Aq色谱柱,流动相为20 mmol/L柠檬酸溶液+5 mmol/L己烷磺酸钠溶液+1%甲醇溶液(pH=4.0),1 mL/min流速进样,质谱采用HEHe模式,可在5 min内完全分离出3种有机硒和2种无机砷。3种有机硒和2种无机砷在1~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9990,As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、SeCys2、MeSeCys、SeMet的检出限分别为0.10、0.12、0.18、0.15、0.15μg/L,满足检测要求。无机砷的回收率为96.2%~101.3%,相对标准偏差为2.5%~3.9%,有机硒的回收率为72.4%~100.6%,相对标准偏差为2.1%~4.1%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于富硒大米中有机硒和无机砷的同时检测。 展开更多
关键词 富硒大米 有机硒 无机砷 lc-icp-ms
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LC-ICP-MS测定饮用水中铬形态 被引量:5
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作者 刘静晶 邹春苗 +2 位作者 马可佳 张宇博 赵岚 《环境卫生学杂志》 2022年第1期70-74,共5页
目的建立液相色谱—电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)测定饮用水中三价铬和六价铬形态化合物分析方法。方法待测样品与EDTA-2Na络合后,采用Dionex IonPac AG7色谱柱,0.075 mol/L硝酸和0.6 mmol/L乙二胺四乙酸二钠作为流动相进行等度洗... 目的建立液相色谱—电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)测定饮用水中三价铬和六价铬形态化合物分析方法。方法待测样品与EDTA-2Na络合后,采用Dionex IonPac AG7色谱柱,0.075 mol/L硝酸和0.6 mmol/L乙二胺四乙酸二钠作为流动相进行等度洗脱,液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析,在2 min内实现了铬形态分析测定。结果该方法Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.2和0.3μg/L,在1.00~80.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均优于0.999,方法加标回收率为83.7%~115.3%,相对标准偏差均<5%。结论本研究所建立的方法速度快、准确性好、灵敏度高,适用于水源水及饮用水中三价铬和六价铬的定量检测。 展开更多
关键词 液相色谱(LC) 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 铬形态化合物 饮用水
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Simultaneous Separation and Quantification of Iron and Transition Species Using LC-ICP-MS
9
作者 Qinhong Hu 《American Journal of Analytical Chemistry》 2011年第6期675-682,共8页
Using liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LC-ICP-MS), this work investigates the simultaneous separation and quantification of seven transition metal species (Fe, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, an... Using liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LC-ICP-MS), this work investigates the simultaneous separation and quantification of seven transition metal species (Fe, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, and Cd), based on a separation scheme published by Dionex company that used the spectrophotometric method for quantification. The LC-ICP-MS method overcomes the shortcomings of conventional ferrozine approaches of measuring Fe(II) and total Fe by two separate runs and calculating Fe(III) by the difference of two runs. The advantage is particularly evident in that organo-iron species are found to be the predominant iron species in many natural waters, and the difference method cannot measure the concentration of Fe(III) because ferrozine will not complex with organo-iron species. In the work reported here, the LC-ICP-MS method is successfully applied to the separation of dissolved iron species, as well as six other divalent transition metals in tap water, deionized water, river water, hot springs, and groundwater samples. 展开更多
关键词 lc-icp-ms FE(II) FE(III) Organo-Fe Transition METALS
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HPLC-ICP-MS法测定纺织品中4种有机锡化合物的含量 被引量:4
10
作者 王栋 方浩然 +3 位作者 叶佳楣 罗川 潘炜娟 荆淼 《上海纺织科技》 北大核心 2015年第11期77-78,80,共3页
建立了ICP-MS测定纺织品中4种有机锡化合物的快速有效检测方法。样品经提取后,在最佳仪器条件下筛查纺织品中有机锡化合物。结果显示:该法具有良好线性(r^2>0.999);方法的检出限<2.0μg/kg;加标回收率在72.9%~87.8%;相对标准偏差... 建立了ICP-MS测定纺织品中4种有机锡化合物的快速有效检测方法。样品经提取后,在最佳仪器条件下筛查纺织品中有机锡化合物。结果显示:该法具有良好线性(r^2>0.999);方法的检出限<2.0μg/kg;加标回收率在72.9%~87.8%;相对标准偏差在7.63%以内。可见,该方法准确、可靠,适用于快速筛查生态纺织品中4种有机锡化合物的日常检测。 展开更多
关键词 HPLC-ICP/MS 有机锡化合物 纺织品 测试
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使用LC-ICP-MS方法测试磷酸铁锂中三价铁和二价铁 被引量:2
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作者 王景越 熊勇招 +2 位作者 闫哲 倪英萍 曾祥程 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期2136-2138,共3页
本文首次建立了磷酸铁锂中铁价态的LC-ICP-MS检测方法.该方法前处理相比传统的比色分光法操作简单,二价铁和三价铁可以实现同时分析.本研究优化了流动相组成、浓度和pH等参数,对于实际样品分析准确性好,回收率均在80%—120%,具有良好的... 本文首次建立了磷酸铁锂中铁价态的LC-ICP-MS检测方法.该方法前处理相比传统的比色分光法操作简单,二价铁和三价铁可以实现同时分析.本研究优化了流动相组成、浓度和pH等参数,对于实际样品分析准确性好,回收率均在80%—120%,具有良好的重复性,RSD%小于2%. 展开更多
关键词 磷酸铁锂 LC-ICPMS 铁价态
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LC-ICP-MS联用测定As元素形态的分析 被引量:3
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作者 党政 李成 +1 位作者 程丽媛 徐彬 《广州化工》 CAS 2017年第17期102-103,116,共3页
使用LC-ICP-MS技术采用种不同色谱柱对砷元素形态分析方法进行了对比,发现使用AS-19色谱柱无法实现对As B及As C的有效分离,而AS-7色谱柱可实现六种形态砷的全部分离。对大米样品砷形态分析显示,采用AS-19和AS-7两种方法均可获得满意的... 使用LC-ICP-MS技术采用种不同色谱柱对砷元素形态分析方法进行了对比,发现使用AS-19色谱柱无法实现对As B及As C的有效分离,而AS-7色谱柱可实现六种形态砷的全部分离。对大米样品砷形态分析显示,采用AS-19和AS-7两种方法均可获得满意的无机砷分析结果,但是AS-19在检测某些含有高浓度DMA有机砷样品时会遇到困难,利用AS-7离子色谱柱的方法能够获得更好的砷形态分离度以及尖锐的峰型。 展开更多
关键词 元素形态分析 ICP-MS LC
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LC-ICP-MS法研究莲藕中砷的形态分布 被引量:5
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作者 张静玉 牟涛 +4 位作者 王宁 矫继峰 赵金香 潘懿 陈红 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2018年第5期236-241,共6页
本文通过测定莲藕不同砷浓度环境、不同生长阶段和不同器官中总砷及砷的5种形态(亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷MMA、二甲基砷DMA和砷甜菜碱As B)的含量,研究了莲藕中砷的形态分布规律。采用优化的超声酸提取方法,用1%HNO3在7... 本文通过测定莲藕不同砷浓度环境、不同生长阶段和不同器官中总砷及砷的5种形态(亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷MMA、二甲基砷DMA和砷甜菜碱As B)的含量,研究了莲藕中砷的形态分布规律。采用优化的超声酸提取方法,用1%HNO3在70℃超声提取40 min,25 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 8.0)为流动相等度洗脱,液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)法进行测定,各形态提取完全、稳定,8 min内基线分离。高砷环境栽培莲藕的无机砷比率略高于低砷环境的。莲藕在旺盛生长期对砷的富集能力高于结藕期,除藕外,地下部分总砷含量和无机砷比率普遍高于地上部分。结藕期无机砷比率降低,有机砷以As B、MMA和少量DMA形式存在。各器官中无机砷含量比例为29.03%~45.21%不等,可食部分藕和莲蓬中无机砷含量比例最低,有利于食品安全控制。 展开更多
关键词 液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(lc-icp-ms) 莲藕 砷形态分布 超声提取
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含矿物类中药的活血止痛制剂中金属元素、形态砷元素的聚类分析 被引量:6
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作者 崔小兵 李香玉 +2 位作者 柴川 陆兔林 彭国平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期1295-1299,共5页
目的对含矿物类中药的活血止痛制剂中金属元素、形态砷元素进行聚类分析。方法收集7个厂家24批样品,采用LC-ICP-MS法测定其中16种金属元素、5种形态砷元素含量。对共有峰含量进行Z得分标准化标化折算后,进行聚类分析。结果16种金属元素... 目的对含矿物类中药的活血止痛制剂中金属元素、形态砷元素进行聚类分析。方法收集7个厂家24批样品,采用LC-ICP-MS法测定其中16种金属元素、5种形态砷元素含量。对共有峰含量进行Z得分标准化标化折算后,进行聚类分析。结果16种金属元素聚为一类,二次开发新药的6批片剂与其余18批样品中的10个批次聚为一类;5种形态砷元素聚为一类,二次开发新药的6批片剂与其余18批样品中的12个批次聚为一类。结论通过二次开发不但能实现大部分金属元素聚类一致,支撑矿物类中药的活血止痛制剂的有效性,更能显著降低重金属、砷盐含量,从而提高制剂安全性。 展开更多
关键词 活血止痛制剂:矿物类中药 金属元素 形态砷元素 lc-icp-ms 聚类分析
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清远市地标药材连州玉竹不同采收时期的质量及安全性评价
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作者 陈海明 黄丽霞 +2 位作者 陈小锐 余静怡 李程瑶 《中国处方药》 2025年第2期11-14,共4页
目的对清远市地标药材连州玉竹不同采收时期的质量及安全性进行评价,确定最佳采收时期。方法采集6月~次年2月采收的连州玉竹,利用紫外-可见分光光度法,测定总多糖、总黄酮、总皂苷的含量;利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,检测重金... 目的对清远市地标药材连州玉竹不同采收时期的质量及安全性进行评价,确定最佳采收时期。方法采集6月~次年2月采收的连州玉竹,利用紫外-可见分光光度法,测定总多糖、总黄酮、总皂苷的含量;利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,检测重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜);利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,检测33种禁用农药残留量。结果6月~次年2月,连州玉竹中总多糖含量随采收时间逐渐增长,到10月达到最高,至次年2月维持在同一水平;总黄酮、总皂苷的含量无明显变化;不同采收时期连州玉竹的重金属及有害元素、33种禁用农药残留量均在规定的安全范围内。结论连州玉竹的最佳采收时期为10月至次年2月。 展开更多
关键词 连州玉竹 紫外-可见分光光度法 电感耦合等离子体质谱法 气相色谱-串联质谱法 液相色谱-串联质谱法
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微波灰化-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定干食用菌中的三价铬和六价铬 被引量:24
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作者 倪张林 汤富彬 +1 位作者 屈明华 莫润宏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期174-178,共5页
建立了干食用菌中三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)检测方法.采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐稳定其中的Cr(Ⅲ),并使其保留在... 建立了干食用菌中三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)检测方法.采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐稳定其中的Cr(Ⅲ),并使其保留在阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)上;用含有60 mmol/L硝酸(pH 9.3)的流动相分离其中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱仪测定.标准溶液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均达到0.999 9.食用菌样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率为78.0%~ 90.7%,相对标准偏差小于4%(n=6);定量限均为0.5μg/L.该方法稳定、可靠、灵敏,可满足干食用菌中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定. 展开更多
关键词 微波灰化 液相色谱-电感耦合等离子体质谱 三价铬 六价铬 干食用菌
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液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定动物性海产品中三丁基锡 被引量:7
17
作者 丘红梅 刘桂华 +3 位作者 姜杰 张慧敏 申治国 黎雪慧 《中国预防医学杂志》 CAS 2010年第3期228-230,共3页
目的采用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法(LC-ICP-MS)测定深圳沿海海域动物性海产品中三丁基锡含量,探明深圳沿海动物性海产品有机锡的污染状况。方法有代表性地采集深圳海域6个海区及部分市售动物性海产品,样品冻干处理制成... 目的采用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法(LC-ICP-MS)测定深圳沿海海域动物性海产品中三丁基锡含量,探明深圳沿海动物性海产品有机锡的污染状况。方法有代表性地采集深圳海域6个海区及部分市售动物性海产品,样品冻干处理制成干粉,加入流动相(乙腈/水/乙酸=65/23/12)经超声萃取、离心、过滤等处理后,用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法测定三丁基锡含量。结果所检测的14种共41个动物性海产品样品中,以湿重计算的三丁基锡含量最高的为48.7μg Sn/kg,平均含量是10.4μg Sn/kg。结论深圳沿海海域动物性海产品已受到一定程度的三丁基锡的污染。 展开更多
关键词 三丁基锡 液相色谱与电感耦和等离子体质谱联用 海产品
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短柱分离-电感耦合等离子体质谱联用测定大米和紫菜中的无机砷 被引量:4
18
作者 倪张林 汤富彬 +1 位作者 喻晴 莫润宏 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1392-1396,共5页
建立了C8反相色谱短柱分离-电感耦合等离子体质谱联用技术(LCICP-M S)测定大米和紫菜中无机砷的检测方法。样品用含有2%H2O2的流动相在1000W大功率超声进行萃取(70℃,50 min),使其中的无机砷转化为五价砷,以1 mmol/L KH2PO4+1 mmo... 建立了C8反相色谱短柱分离-电感耦合等离子体质谱联用技术(LCICP-M S)测定大米和紫菜中无机砷的检测方法。样品用含有2%H2O2的流动相在1000W大功率超声进行萃取(70℃,50 min),使其中的无机砷转化为五价砷,以1 mmol/L KH2PO4+1 mmol/L四丁基氢氧化铵(p H 5.5)为流动相,经C8反相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析。方法学验证表明:在0.5-50μg/L范围内无机砷线性良好,线性相关系数(r2)为0.9996,定量限(LOQ)为0.3μg/L,加标回收率在85.2%-109%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.1%-4.4%。方法适合于批量测定大米和紫菜样品中的无机砷。 展开更多
关键词 液相色谱-电感耦含等离子体质谱 大米 紫菜 无机砷
原文传递
液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定海产品中TPT 被引量:2
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作者 丘红梅 张慧敏 +4 位作者 申治国 黎雪慧 刘桂华 于振花 邓利 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第11期2197-2198,2203,共3页
目的:采用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法(LC-ICP-MS),测定广东沿海海域海产品中三苯基锡含量,探明广东沿海海产品有机锡的污染状况。方法:有代表性地采集广东海域17个海区及部分市售海产品,样品冻干处理制成干粉,加入流动... 目的:采用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法(LC-ICP-MS),测定广东沿海海域海产品中三苯基锡含量,探明广东沿海海产品有机锡的污染状况。方法:有代表性地采集广东海域17个海区及部分市售海产品,样品冻干处理制成干粉,加入流动相经超声萃取、离心、过滤等处理后,用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法测定三苯基锡含量。结果:所检测的32种共112个海产品样品中,以湿重计算的三苯基锡含量最高的为324.1 ngSn/g,平均浓度是44.9 ngSn/g。结论:广东沿海海域海产品已受到一定程度的有机锡污染,不同种类海产品中普遍检出三苯基锡。 展开更多
关键词 三苯基锡 LC—ICP—MS 海产品
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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水嘴中六价铬和三价铬析出量 被引量:15
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作者 禄春强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1639-1642,共4页
采用硝酸和氨水体系为流动相,等度洗脱方式,建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)同时测定水嘴浸泡液中超痕量六价铬和三价铬的方法。考察了不同p H值、质谱条件等因素对实验体系的影响,使用动态反应技术(DRC)消除离子... 采用硝酸和氨水体系为流动相,等度洗脱方式,建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)同时测定水嘴浸泡液中超痕量六价铬和三价铬的方法。考察了不同p H值、质谱条件等因素对实验体系的影响,使用动态反应技术(DRC)消除离子干扰。通过优化实验,实现了六价铬和三价铬的分离,避免了高含量三价铬对低含量六价铬出峰的干扰。测得六价铬和三价铬的检出限分别为0.013,0.028μg/L,线性范围分别0.02-10μg/L和0.04-20μg/L,加标回收率为76.0%-116.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和2.8%。该方法样品用量小、检出限低、快速、准确,能够满足水嘴产品的检测需求。 展开更多
关键词 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 水嘴 六价铬 三价铬
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