建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分...建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。展开更多
目的研究利可君的4个非对映异构体及其有关物质的结构。方法利用液相色谱-二极管阵列检测、液相色谱-串联质谱和液相色谱-核磁共振等联用技术研究利可君及有关物质的结构。采用Phenomnex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm ID,5μm),...目的研究利可君的4个非对映异构体及其有关物质的结构。方法利用液相色谱-二极管阵列检测、液相色谱-串联质谱和液相色谱-核磁共振等联用技术研究利可君及有关物质的结构。采用Phenomnex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm ID,5μm),水-乙腈-冰醋酸(58∶42∶0.3)为流动相。结果确定了在溶液状态下利可君及其有关物质的结构,发现其均有4个非对映异构体;还对利可君的4个非对映异构体在溶液中互变与稳定性进行比较与量子化学计算,证明其稳定构型为3R4S5R。结论利可君在溶液中非对映异构体相互转化,有一种优势构型。展开更多
文摘建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。
文摘目的研究利可君的4个非对映异构体及其有关物质的结构。方法利用液相色谱-二极管阵列检测、液相色谱-串联质谱和液相色谱-核磁共振等联用技术研究利可君及有关物质的结构。采用Phenomnex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm ID,5μm),水-乙腈-冰醋酸(58∶42∶0.3)为流动相。结果确定了在溶液状态下利可君及其有关物质的结构,发现其均有4个非对映异构体;还对利可君的4个非对映异构体在溶液中互变与稳定性进行比较与量子化学计算,证明其稳定构型为3R4S5R。结论利可君在溶液中非对映异构体相互转化,有一种优势构型。
