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LC-MS/MS法测定人血浆中艾沙康唑浓度
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作者 赵振寰 荆伟丽 +2 位作者 韩冰 王凯 徐文 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第17期1826-1832,共7页
目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱... 目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱,分别采用含量为0.1%甲酸(v/v)的甲醇和含0.1%甲酸的超纯水(v/v)为有机相和水相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,处理后的样本进样5.0μL。质谱离子源为电喷雾离子源,以多反应正离子监测模式进行测定,用于质谱分析的离子对分别为m/z 438.2→224.1(艾沙康唑)、m/z 354.2→285.1(伏立康唑-d4)。5例患者给予负荷剂量后分别于开始给药的d 4,d 5,d 6,d 12,d 13,d 14抽取谷浓度血浆样本并测定其血药浓度。结果:艾沙康唑检测质量浓度的线性范围为0.1~10μg·mL^(-1)(r=0.9996),定量下限为0.25μg·mL^(-1);批内、批间RSD均不高于11.9%,相对误差为-4.83%~6.20%;稳定性的相对误差为-2.04%~6.89%,样本和内标的提取回收率、基质效应以及残留效应均不影响待测物的定量分析。5例患者所有样本的谷浓度均大于1μg·mL^(-1)。结论:本研究所提立的测定艾沙康唑的LC-MS/MS法操作简便、快捷,准确度高,可用于真菌感染患者体内艾沙康唑的治疗药物监测。 展开更多
关键词 lc-MS/MS法 艾沙康唑 血药浓度监测
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基于LC-MS济川煎治疗老年慢传输型便秘的作用机制研究
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作者 安明伟 罗嫣嫣 +3 位作者 江喜娟 凌美婷 徐美 唐勇 《江西中医药大学学报》 2025年第4期90-96,共7页
目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库... 目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库获取慢传输型便秘的作用靶点,并与济川煎对应靶标取交集,获取济川煎治疗STC的对应靶标。使用STRING数据库对济川煎治疗STC作用靶点进行蛋白质相互作用分析并获取核心靶标,通过R语言enrich KEGG包和pathview包,对核心靶标进行KEGG通路富集分析和GO分类富集分析。利用Cytoscape 3.9.1软件,绘制“药物成分-靶标”网络图、核心靶标相互作用网络图。基于网络药理学结果,选择MAPK信号通路进行动物实验验证。结果:从济川煎中共筛选得到60种活性成分、17个核心靶点。经GO注释及KEGG富集分析发现,靶点主要涉及脂多糖代谢、氧化应激、活性氧、类固醇激素等生物过程,参与调节PI3K-Akt、MAPK和cAMP、AMPK等信号通路。动物实验表明,济川煎改善STC模型大鼠粪便含水量和肠道推进率,与模型组比较,济川煎组ERK2蛋白表达水平上调(P<0.05),JNK1蛋白表达水平上调(P<0.05)。结论:济川煎治疗老年STC疗具有多成分-多靶点-多途径共同作用的特点,作用机制可能与其通过调节MAPK通路干预结直肠组织的肠嗜铬细胞、Cajal间质细胞的增殖相关。 展开更多
关键词 济川煎 慢传输型便秘 lc-MS 机制研究
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LC-MS/MS法同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质 被引量:1
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作者 王梦娜 苗会娟 +2 位作者 高燕霞 徐艳梅 王茉莉 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期58-64,共7页
目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度... 目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 碳青霉烯类抗生素 基因毒性杂质 lc-MS/MS 美罗培南 厄他培南 比阿培南
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LC-MS/MS法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度及药动学研究 被引量:1
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作者 程天 解伟伟 +2 位作者 张玉倩 马英华 杜英峰 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第10期1110-1115,共6页
目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;... 目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;流动相为0.1%甲酸-水(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速为0.45 mL·min^(-1)。采用电喷雾离子源正离子模式,多离子反应监测模式扫描。曲拉西利和内标的离子对分别为m/z 447.2→336和m/z 152→110.1。结果:曲拉西利不受血浆基质的影响,在10~5000 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.99507),定量下限为10 ng·mL^(-1),批内和批间精密度RSD≤9.45%,稳定性良好,方法学验证均符合《中华人民共和国药典》2020年版规定。结论:该方法快速简便、专属性强,适用于考察曲拉西利在大鼠体内的药动学特征,为新型CDK4/6抑制剂曲拉西利临床深入研究提供方法学参考。 展开更多
关键词 曲拉西利 lc-MS/MS 血药浓度 药动学 CDK4/6抑制剂
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基于LC-MS/MS结合网络药理学、分子对接及体内外实验探究红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制 被引量:1
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作者 李明奇 王映荷 +4 位作者 赵晓璐 包小妹 岳鑫 任贵强 马月宏 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第5期586-598,共13页
目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Predict... 目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Prediction数据库筛选出红花总黄酮相关靶点;在GeneCards数据库筛选出肝纤维化相关靶点;通过Venny.2.1.0取交集获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点;通过STRING数据库进行蛋白互作分析;通过Cytoscape软件进行可视化分析;在Metascape平台进行基因本体(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析;运用AutoDock软件对核心靶点和活性成分进行分子对接验证;通过动物模型实验和离体细胞实验验证红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制。结果:共鉴定出红花黄酮类成分41个。通过网络药理学分析,获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点149个,其中核心靶点23个。GO富集分析共涉及生物过程(BP)、细胞组分(CC)、分子功能(MF)三个方面。KEGG富集结果显示,PI3K/Akt、MAPK等是参与肝纤维化发生发展的通路。通过分子对接验证了活性成分Quercetin、Acacetin、Glabridin分别与Akt1、HIFIA紧密结合。在动物模型实验中,通过HE和Masson染色观察到红花总黄酮给药组纤维增生减少,胶原沉积减少,炎性细胞浸润减少,纤维化的肝脏组织得到改善;Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白PPI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01);在离体细胞实验中:Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白P-PI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01)。结论:红花总黄酮通过多成分、多靶点、多通路的形式发挥抗肝纤维化的作用,其作用机制可能是通过调控PI3K/Akt信号通路实现的。 展开更多
关键词 lc-MS/MS 网络药理学 分子对接 肝纤维化 药理实验
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术结合网络药理学探讨安肠方治疗溃疡性结肠炎的药效物质基础及潜在机制
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作者 吴明霞 王楠 +5 位作者 丁晔林 李萌思彤 崔运启 王振中 杨颖博 肖伟 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第5期622-636,共15页
目的通过对安肠方中的化学成分进行表征鉴定,结合网络药理学筛选该方治疗溃疡性结肠炎(UC)的活性成分,进一步挖掘潜在作用靶点及通路,为其机制研究与临床应用提供科学依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-... 目的通过对安肠方中的化学成分进行表征鉴定,结合网络药理学筛选该方治疗溃疡性结肠炎(UC)的活性成分,进一步挖掘潜在作用靶点及通路,为其机制研究与临床应用提供科学依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)鉴别安肠方化学成分,经文献检索补充,通过Swiss Target Prediction、GeneCards、STRING等数据库得到该方治疗UC疾病的潜在活性成分及关键靶点,在DAVID数据库进行基因本体(GO)功能及京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,使用AutoDock软件验证活性成分与核心靶点间的相互作用,同时建立RAW 264.7鼠源巨噬细胞炎症模型对前期筛选的化学成分进行抗炎活性验证,对其机制进一步探讨。结果采用UPLC-Q-TOF-MS技术对安肠方成分进行鉴定,共表征108种化学成分,结合文献检索扩充至134种,进一步构建“成分-靶点”网络,筛选得39个潜在活性成分,蛋白质-蛋白质相互作用网络筛选得15个关键治疗靶点,KEGG通路富集分析表明安肠方可调控TNF、PI3K-Akt、MAPK、癌症等相关信号通路并发挥疗效。细胞实验结果表明安肠方及其活性成分能够抑制脂多糖诱导RAW 264.7细胞炎症模型的NO、TNF-α、IL-6释放量。结论基于“成分-靶点-通路”相结合理念,评价安肠方及其活性成分抗炎效果,预测治疗UC潜在作用机制,进一步为该方质量控制以及其治疗UC提供理论基础和研究思路。 展开更多
关键词 安肠方 溃疡性结肠炎 活性成分 lc-MS 网络药理学
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古茶树优势内生山茶炭疽菌次生代谢产物LC-MS/MS分析
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作者 付晓熳 王卫华 +5 位作者 李楚然 张芷瑜 舒原草 杨晓琴 朱国磊 赵平 《西南林业大学学报(自然科学)》 北大核心 2025年第5期214-220,共7页
采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个... 采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个、聚酮类161个、碳水化合物156个、其他类衍生物326个,相对含量分别为24.746%、12.035%、25.739%、14.267%、10.792%、3.813%、2.366%、6.242%。相对含量大于0.5%的化合物共有35个,相对含量合计为37.420%。 展开更多
关键词 古茶树 内生真菌 山茶炭疽菌 次生代谢产物 lc-MS/MS
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AMA、抗LC-1抗体联合IL-17检测对自身免疫性肝炎的诊断价值
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作者 詹有芳 蒋秀娣 +1 位作者 徐正 王鹏 《肝脏》 2025年第8期1111-1114,共4页
目的评估抗线粒体抗体(AMA)、抗肝细胞溶质抗原-1抗体(抗LC-1抗体)与白细胞介素-17(IL-17)联合检测对自身免疫性肝炎(AIH)的诊断价值。方法纳入2023年1月至2024年1月间上海中医药大学附属曙光医院健康体检者50名为健康组,AIH患者50例为... 目的评估抗线粒体抗体(AMA)、抗肝细胞溶质抗原-1抗体(抗LC-1抗体)与白细胞介素-17(IL-17)联合检测对自身免疫性肝炎(AIH)的诊断价值。方法纳入2023年1月至2024年1月间上海中医药大学附属曙光医院健康体检者50名为健康组,AIH患者50例为AIH组,病毒性肝炎患者50例为肝炎组。比较3组的肝功能、IL-17、AMA、抗LC-1抗体的阳性检出率,以及AMA各核型的检出率。以受试者工作特征曲线下面积(AUC)评估AMA、抗LC-抗体1、IL-17单独检测和三者联合检测的诊断效能。结果AIH组的IL-17、DBil、TBil、ALT、ALP、AST、GGT水平均高于健康组,而白球比低于健康组,差异有统计学意义(P<0.05)。AIH组与肝炎组的TBil、DBil、AST、ALT、ALP、GGT水平、白球比差异无统计学意义(P>0.05)。AIH组的IL-17水平为(29.1±3.5)pg/mL,肝炎组为(18.3±3.1)pg/mL,健康组为(13.5±2.1)pg/mL,差异有统计学意义(t=12.25、11.64,P<0.05)。AIH组的AMA、抗LC-1抗体及相关抗体联合检测阳性检出率高于健康组与肝炎组,且差异有统计学意义(P<0.05)。AMA诊断AIH的AUC为0.774,95%CI为0.690~0.857;抗LC-1抗体诊断的AUC为0.57,95%CI为0.505~0.635;IL-17诊断的AUC为0.83,95%CI为0.737~0.924;3项指标联合检测时,AUC为0.958,95%CI为0.917~0.998。结论AMA、抗LC-1抗体联合IL-17检测对AIH的临床诊断价值较高。 展开更多
关键词 自身免疫性肝炎 AMA lc-1抗体 IL-17 自身抗体
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LC-MS/MS在儿茶酚胺及其代谢物检测中的研究进展 被引量:1
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作者 王静 刘双艺 +2 位作者 金智琳 肖雪 陆桥 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期977-984,共8页
儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志... 儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志物,而多巴胺及其代谢产物的失衡则与帕金森病等神经系统疾病相关。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高特异性和宽线性范围等优点,已成为小分子生物标志物检测领域的优选方法之一。该技术极大地提高了儿茶酚胺的检测效率与准确性,但存在成本高、技术要求高和样本预处理繁琐等缺点。该文综述了国内外LC-MS/MS在CAs及其代谢物检测中的研究进展,包括其检测流程、临床应用以及面临的主要问题,并对未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 儿茶酚胺 代谢物 样品前处理 定量分析
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LC-QTOF-MS快速测定血液和尿液中三种那非类药物
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作者 李晨华 张亮 李海霞 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期2958-2964,共7页
建立血液和尿液中三种那非类药物的LC-QTOF-MS检验方法。采用EclipsePlus C_(18)(1.8μm,3.0×150mm)色谱柱,以水相A(0.1%(V/V)甲酸/5mM乙酸铵)水溶液和有机相B(甲醇)为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子全扫描模式,对血和尿中... 建立血液和尿液中三种那非类药物的LC-QTOF-MS检验方法。采用EclipsePlus C_(18)(1.8μm,3.0×150mm)色谱柱,以水相A(0.1%(V/V)甲酸/5mM乙酸铵)水溶液和有机相B(甲醇)为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子全扫描模式,对血和尿中的三种那非类药物分析检验。方法回收率较高,三种那非类药物在0.8~30ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.998,检出限为1~3ng·mL^(-1),定量限为2.5~8ng·mL^(-1)。本方法操作简单,可为定性定量分析检验血和尿中的三种那非类药物提供数据帮助。 展开更多
关键词 lc-QTOF-MS 血液 尿液 那非类药物 检验
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LC-MS/MS联合网络药理学、分子对接探究草莓叶抗氧化作用靶点及机制 被引量:1
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作者 周友良 路婉杉 +1 位作者 成志伟 董坤 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期63-74,共12页
基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓... 基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓叶活性成分,分别为蔗糖、海藻糖、儿茶素、原花青素B1、灯盏乙素。通过Swiss Target Prediction数据库预测到活性成分的作用靶点共87个,儿茶素未预测到作用靶点;通过Genecards、OMIM、TTD数据库筛选到氧化应激相关靶点共有13711个;取交集得到草莓叶活性成分抗氧化的潜在靶点共83个。结合STRING数据库进行草莓叶活性成分-抗氧化潜在靶点蛋白互作网络构建,取degree值排名前30的靶点作为草莓叶抗氧化核心靶点,对核心靶点进行GO、KEGG富集分析,GO功能富集分析主要得到蛋白酪氨酸激酶活性、一氧化氮合成酶调节剂活性等条目;KEGG通路富集分析主要得到MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路。通过Cytoscape 3.9.1软件构建草莓叶“活性成分-抗氧化核心靶点-通路”网络并进行分子对接验证,结果显示,原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖与SRC、TNF、EGFR均具有较稳定的结合能力。综上所述,草莓叶中的活性成分原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖,可能通过SRC、TNF、EGFR等靶点调控MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路实现抗氧化功效,为草莓叶的开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 草莓叶 lc-MS/MS 网络药理学 分子对接 抗氧化
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基于LC-MS/MS技术土壤中14种除草剂残留的检测方法
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作者 常雪淼 王宇欣 +7 位作者 张明 王召 孙楠 陈建华 胡彬 马金海 马栋豪 李劲松 《中国农业大学学报》 北大核心 2025年第7期184-195,共12页
以河南省平顶山市现代农业研发基地为研究对象,建立土壤中苯达松、2甲4氯及氟磺胺草醚和11种磺酰脲类除草剂的快速检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),通过分步提取结合C_(18)固相萃取净化,使用ACQUITY UPLC®HSS T3柱,以体... 以河南省平顶山市现代农业研发基地为研究对象,建立土壤中苯达松、2甲4氯及氟磺胺草醚和11种磺酰脲类除草剂的快速检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),通过分步提取结合C_(18)固相萃取净化,使用ACQUITY UPLC®HSS T3柱,以体积分数为1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度,结合电喷雾正/负离子切换多反应监测模式进行定量分析,采用LC-MS/MS进行定量。试验结果表明:1)14种除草剂的质量分数为0.05~10μg/kg时,进样量与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r≥0.99,加标回收率为88.79%~119.48%;2)非健康生长地块中健康和非健康韭菜根际土中乙草胺的残留量均高于健康生长地块的健康韭菜根际土,表明乙草胺的残留可能与韭菜非健康生长存在潜在关联。本研究为国产LC-MS/MS仪器的应用提供了技术支撑,也为农田除草剂溯源及农产品安全评估提供了技术参考。 展开更多
关键词 lc-MS/MS 除草剂残留 土壤 检测技术
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基于全自动多功能液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)联用技术快速测定包装饮用水中溴酸盐与溴离子的研究及应用
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作者 姜健 于雪荣 +2 位作者 韦莹 谢继安 李飞 《化学试剂》 2025年第11期95-99,共5页
采用硝酸铵作为液相色谱(LC)流动相,结合LC-ICP-MS联用技术,克服传统离子色谱法测定包装饮用水中溴酸盐(BrO_(3)^(-))和溴离子(Br^(-))时分析周期较长和检出限较高的问题。采用硝酸铵(80 mmol/L,pH 9.0)作为流动相,优化LC-ICP-MS条件,... 采用硝酸铵作为液相色谱(LC)流动相,结合LC-ICP-MS联用技术,克服传统离子色谱法测定包装饮用水中溴酸盐(BrO_(3)^(-))和溴离子(Br^(-))时分析周期较长和检出限较高的问题。采用硝酸铵(80 mmol/L,pH 9.0)作为流动相,优化LC-ICP-MS条件,将溴酸盐与溴离子的色谱分离时间缩短至约80 s,相比传统离子色谱法(>30 min),分析效率显著提升。方法学验证结果显示,BrO_(3)^(-)和Br^(-)在0~100μg/L浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.9995),方法检出限(LOD)为0.4μg/L。加标回收率范围为99.4%~111%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于3.0%。干扰实验证实,1.0~100 mg/L的钾离子对测定无显著干扰。稳定性实验表明,在pH 6.0和9.0条件下,加标样品中的BrO_(3)^(-)和Br^(-)在30 d内保持稳定。应用该方法检测49批次包装饮用水,BrO_(3)^(-)平均浓度为2.5μg/L(超标率2.0%),Br^(-)平均浓度为8.6μg/L。该方法前处理简单,分析快速,适用于包装饮用水中溴酸盐与溴离子的高通量筛查,为溴酸盐风险监控及饮用水安全保障提供了灵敏可靠的技术支持。 展开更多
关键词 包装饮用水 溴酸盐和溴离子 lc-ICP-MS 快速检测 饮用水安全
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基于LC-MS和GC-MS的霍山石斛花化学成分分析
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作者 冀乐园 林启焰 +4 位作者 吴金湘 王倩 韩邦兴 王业才 刘东 《中成药》 北大核心 2025年第11期3660-3670,共11页
目的建立LC-MS和GC-MS法分析霍山石斛花的化学成分。方法LC-MS法采用Zorbax Eclipse C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;电喷雾离子源;正、负离子扫描。GC-MS法采用顶空固... 目的建立LC-MS和GC-MS法分析霍山石斛花的化学成分。方法LC-MS法采用Zorbax Eclipse C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;电喷雾离子源;正、负离子扫描。GC-MS法采用顶空固相微萃取法进行样品前处理,分析采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温程序升高(初始50℃,保持2 min;5℃/min升至180℃,保持5 min;10℃/min升至250℃,保持5 min);电子轰击离子源。结果LC-MS共鉴定出62种化学成分,包括35种黄酮类、4种香豆素类、6种生物碱、6种萜类、3种氨基酸、2种多酚类、2种酮类、4种其他类;GC-MS共鉴定出101种挥发性成分,包括酮类、醛类、醇类、酯类、醚类、酸类等。结论该方法可全面分析霍山石斛花的化学成分,为阐明其药效物质基础提供科学依据。 展开更多
关键词 霍山石斛 成分分析 挥发油 lc-MS GC-MS
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LC-MS/MS法测定急性淋巴细胞白血病患儿血清中3-硫酸吲哚酚的浓度
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作者 解伟伟 王铭 +4 位作者 张书菲 张玉倩 李德强 张志清 靳怡然 《中国临床药学杂志》 2025年第9期697-701,共5页
目的建立一种高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,测定急性淋巴细胞白血病患儿血清中3-硫酸吲哚酚浓度。方法采用蛋白沉淀法处理急性淋巴细胞白血病患儿血清样品,色谱柱为C_(18)柱(4.6 mm×150.0 mm,3.5μm),使用10 mmol·L^(-1... 目的建立一种高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,测定急性淋巴细胞白血病患儿血清中3-硫酸吲哚酚浓度。方法采用蛋白沉淀法处理急性淋巴细胞白血病患儿血清样品,色谱柱为C_(18)柱(4.6 mm×150.0 mm,3.5μm),使用10 mmol·L^(-1)的醋酸铵水溶液(体积比1∶9)和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量5μL。采用电喷雾电离源(负离子模式)对急性淋巴细胞白血病患儿血清样品中的3-硫酸吲哚酚浓度进行定量检测,3-IS定量离子对m/z212.0→80.0,去簇电压(DP):-40 V,碰撞电压(CE):-33 V;氢氯噻嗪定量离子对m/z 296.0→205.0,去簇电压(DP):-48 V,碰撞电压(CE):-33 V;离子源温度:600℃。结果急性淋巴细胞白血病患儿血清样品中3-硫酸吲哚酚在0.2500~10.0000 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.2500 mg·L^(-1),批内和批间的准确度(相对误差)为1.320%~2.140%和1.460%~3.470%,批内和批间的精密度(RSD)为3.160%~5.500%和2.990%~5.170%,平均提取回收率为84.78%~88.30%,基质效应为91.73%~94.60%。结论该试验建立的方法简单,灵敏度和准确性高,适用于3-硫酸吲哚酚在急性淋巴细胞白血病患儿血清中的浓度测定。 展开更多
关键词 3-硫酸吲哚酚 急性淋巴细胞白血病患儿 lc-MS/MS法 肾损伤 甲氨蝶呤
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基于金属有机框架材料结合LC-MS/MS-多肽组学的地龙多肽类成分分析
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作者 刘维清 颜松益 +2 位作者 胡诗筠 李琦 余丽双 《井冈山大学学报(自然科学版)》 2025年第6期24-31,共8页
本实验研究建立了金属有机框架材料结合液相色谱,并串联质谱-多肽组学技术分析地龙及其制剂中的多肽成分。首先利用金属有机框架材料NU-1000富集地龙药材及其制剂中的多肽类成分,然后采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)对富集的多肽成分进... 本实验研究建立了金属有机框架材料结合液相色谱,并串联质谱-多肽组学技术分析地龙及其制剂中的多肽成分。首先利用金属有机框架材料NU-1000富集地龙药材及其制剂中的多肽类成分,然后采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)对富集的多肽成分进行分离分析,并利用De novo软件鉴定其多肽成分结构,再结合地龙数据库对特征肽进行对比,最后采用多肽活性预测软件对其活性进行预测。实验结果表明,利用NU-1000结合LC-MS/MS在地龙中药饮片中鉴定到425条多肽,其中141条肽段来自20个前体蛋白,并有四条多肽FAGDDARP、FAGDDARP、FPSLVGR和FAGDDAARP匹配到了5种蛋白质且均为肌动蛋白,具有抗血栓的药理作用。并在多肽地龙蛋白压片中得到15条肽段具有潜在生物活性的新多肽。本研究建立的地龙及其制剂中多肽成分分析方法操作便捷,可快速分析地龙中多肽成分,有望为地龙多肽类活性成分的挖掘和开发提供技术支持。 展开更多
关键词 金属有机框架材料 lc-MS/MS 多肽组学 地龙 多肽
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基于LC-MS及网络药理学鉴定益景汤治疗糖尿病视网膜病变的活性成分及可能机制
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作者 罗丽梅 黄婷 +5 位作者 程艳芳 马煜贺 谢琳 何建忠 刘光辉 郑永征 《国际眼科杂志》 2025年第8期1219-1226,共8页
目的:基于液相色谱-质谱联用(LC-MS)及网络药理学探讨益景汤治疗早期糖尿病视网膜病变的主要活性成分和潜在机制。方法:采用LC-MS技术对益景汤的活性成分进行定性。根据ADME属性明确益景汤中的主要活性成分,结合网络药理学的方法,得到... 目的:基于液相色谱-质谱联用(LC-MS)及网络药理学探讨益景汤治疗早期糖尿病视网膜病变的主要活性成分和潜在机制。方法:采用LC-MS技术对益景汤的活性成分进行定性。根据ADME属性明确益景汤中的主要活性成分,结合网络药理学的方法,得到益景汤潜在治疗糖尿病视网膜病变的靶点,进一步通过疾病蛋白靶点之间蛋白质相互作用(PPI)、基因本体论(GO)富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)信号通路分析,预测益景汤治疗糖尿病视网膜病变的核心靶点与网络。最后,对核心靶标及通路进行Western blot实验验证。结果:益景汤中的主要活性成分与疾病靶点互作的核心靶点有TNF、Alb、EGFR、STAT3、PTGS2、ESR1、PPAR、MMP9、TLR4、MAPK等;益景汤治疗糖尿病视网膜病变主要与癌症信号通路、流体剪切应力与动脉粥样硬化、神经退行性变的途径等相关,并集中于炎症反映的调节、程序性细胞死亡的正调控、细胞迁移的正向调节等生物过程。Western blot实验结果显示益景汤可抑制体外高糖环境下大鼠视网膜微血管内皮细胞P-STAT3/STAT3、P-ERK/ERK的表达水平,即抑制STAT3、ERK磷酸化。结论:本研究揭示了益景汤的药效学物质基础及其潜在的多组分、多靶点、多途径的药理作用,益景汤可能通过调节多信号通路,抑制眼底炎症反应,从而保护视网膜血管内皮细胞、维护血-视网膜屏障、促进视网膜神经血管损伤的修复,进而发挥治疗糖尿病视网膜病变的作用。 展开更多
关键词 益景汤 糖尿病视网膜病变 液相色谱-质谱联用(lc-MS) 网络药理学
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基于LC-BIM的装配式预制构件成本控制研究 被引量:1
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作者 陈文静 《黑河学院学报》 2025年第6期185-188,共4页
装配式建筑高居不下的建造成本已成为阻碍其推广的重要原因。构建LC-BIM集成框架,确定装配式预制构件成本的主要影响因素,针对实际案例,采用专家评分与DEMATEL方法相结合的方式,梳理各影响因素重要性及互相间的因果关系。基于LC-BIM管... 装配式建筑高居不下的建造成本已成为阻碍其推广的重要原因。构建LC-BIM集成框架,确定装配式预制构件成本的主要影响因素,针对实际案例,采用专家评分与DEMATEL方法相结合的方式,梳理各影响因素重要性及互相间的因果关系。基于LC-BIM管理手段,建立预制构件成本控制策略体系,实现预制构件精益建造。 展开更多
关键词 lc-BIM 预制构件 DEMATEL 成本控制
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LC-Ⅱ螺钉骨通道在髂骨斜位像上的安全距离测量与临床验证
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作者 付宏蔚 王安素 陈林 《中国修复重建外科杂志》 北大核心 2025年第10期1304-1309,共6页
目的 基于骨盆CT测量LC-Ⅱ螺钉骨通道至坐骨大切迹顶点的安全距离范围,并通过临床应用探讨该安全距离范围内在髂骨斜位联合髂骨切线位透视下辅助LC-Ⅱ螺钉植入的可行性。方法 收集2022年1月—2025年2月104例正常骨盆CT扫描数据,男、女... 目的 基于骨盆CT测量LC-Ⅱ螺钉骨通道至坐骨大切迹顶点的安全距离范围,并通过临床应用探讨该安全距离范围内在髂骨斜位联合髂骨切线位透视下辅助LC-Ⅱ螺钉植入的可行性。方法 收集2022年1月—2025年2月104例正常骨盆CT扫描数据,男、女各52例,年龄19~76岁,中位年龄45.8岁;采用RadiAnt DICOM Viewer软件重建LC-Ⅱ螺钉骨通道冠状位、矢状位和横断位剖面,在冠状位和矢状位剖面上测量螺钉骨通道至坐骨大切迹的最大安全距离(maximum safety range distance,Dmax)和最佳安全距离(optimal safety distance,Dopt)。回顾性分析采用LC-Ⅱ螺钉治疗的21例LC-Ⅱ型骨盆骨折患者,术中在髂骨斜位像上的安全距离内联合髂骨切线位引导下植入螺钉,术后复查骨盆CT验证螺钉植入的精准度。结果 影像学测量结果 显示,104例患者Dmax为1.87~3.87 cm,平均2.79 cm;Dopt为1.01~2.92 cm,平均1.84 cm。其中,男性Dmax及Dopt均大于女性,差异有统计学意义(P>0.05);同一性别左、右侧Dmax及Dopt比较差异均无统计学意义(P>0.05)。参考测量结果 临床应用显示21例患者均顺利完成骨折复位及固定,共植入23枚LC-Ⅱ螺钉,根据Lonstein等级获优16枚、良3枚、可3枚、差1枚,优良率为82.6%。结论 基于CT测量LC-Ⅱ螺钉骨通道至坐骨大切迹顶点的安全距离范围,髂骨斜位透视下在此安全距离内植入螺钉,并联合髂骨切线位像引导,可以实现LC-Ⅱ螺钉的精准植入。 展开更多
关键词 骨盆骨折 lc-Ⅱ螺钉 骨通道 髂骨斜位 植钉准确性
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基于16S rDNA测序及LC-MS技术探讨四妙勇安汤对糖尿病溃疡小鼠的促愈机制
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作者 赵亚男 魏建梁 +1 位作者 李秋 刘明 《中华中医药杂志》 北大核心 2025年第2期893-900,共8页
目的:观察四妙勇安汤对糖尿病溃疡小鼠肠道菌群及创面代谢组学的影响。方法:雄性C57/BL6小鼠采用高脂高糖饲料联合链脲佐菌素液腹腔注射法制备糖尿病模型,分别取正常对照组与糖尿病组制作溃疡模型,并分为对照组、模型组、四妙勇安汤组... 目的:观察四妙勇安汤对糖尿病溃疡小鼠肠道菌群及创面代谢组学的影响。方法:雄性C57/BL6小鼠采用高脂高糖饲料联合链脲佐菌素液腹腔注射法制备糖尿病模型,分别取正常对照组与糖尿病组制作溃疡模型,并分为对照组、模型组、四妙勇安汤组。四妙勇安汤组给予四妙勇安汤水煎液灌胃,余给予0.9%氯化钠溶液灌胃。于造模后第7天采用16S rDNA测序技术检测小鼠肠道菌群的变化,采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术检测创面代谢组学的变化。结果:对照组在造模后第3、7天创面愈合率显著高于同期模型组和四妙勇安汤组(P<0.05),四妙勇安汤组创面愈合率显著高于同期模型组(P<0.05)。3组小鼠肠道菌群结构明显不同,对照组丰度最高的为乳杆菌属、乳杆菌科、乳杆菌目;模型组丰度最高的为梭菌目、梭菌纲;四妙勇安汤组丰度最高的为p_75_a5属、梭菌属、鞘脂杆菌纲等。3组创面代谢组学有明显差异,集中在脂质代谢、氨基酸代谢、核苷酸代谢等方面。差异代谢产物主要涉及Hedgehog通路、嘧啶代谢等代谢通路。结论:糖尿病溃疡小鼠肠道菌群结构及创面代谢组学较非糖尿病溃疡小鼠发生了明显变化,四妙勇安汤干预后改变了小鼠肠道菌群结构及创面代谢产物,并达到了促进创面愈合的目的。 展开更多
关键词 糖尿病溃疡 四妙勇安汤 肠道菌群 代谢组学 促愈机制 16S rDNA测序 液相色谱-质谱联用
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