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油茶皂素大孔树脂纯化工艺优化及LC/TOF-MS分析 被引量：6
1
作者 张新富 朱翔 +4 位作者 刘亚军 夏涛 杜先锋 高丽萍 张德龙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第16期7-11,共5页
以市售低纯度茶皂素粗品为原料,采用AB-8大孔树脂进行纯化,得到最佳纯化工艺为30g/L粗皂素溶液上样,30%乙醇洗脱除去多数色素和部分蛋白等杂质,70%乙醇溶液主要洗脱出茶皂素,油茶皂素的得率为5 5.5%,纯度提高1.8 6倍。大孔树脂重复利用... 以市售低纯度茶皂素粗品为原料,采用AB-8大孔树脂进行纯化,得到最佳纯化工艺为30g/L粗皂素溶液上样,30%乙醇洗脱除去多数色素和部分蛋白等杂质,70%乙醇溶液主要洗脱出茶皂素,油茶皂素的得率为5 5.5%,纯度提高1.8 6倍。大孔树脂重复利用8次后,吸附和洗脱效果基本不变,放大试验证明其适合工业化生产。LC/TOF-MS分析表明油茶皂素的分子质量主要集中在1170～1304D之间,并确定了一种油茶皂素的分子式为C5 8H8 9O2 6,同时推测了其结构式。 展开更多
关键词 茶皂素 大孔树脂 lc/tof-ms
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LC-TOF-MS法测定6种不同来源的单双硬脂酸甘油酯组成
2
作者 陈雷霖 付蒙 +6 位作者 周茜 鲍实 曹运姣 王宇帆 查海红 刘晨曦 胡敏 《中国药学杂志》 北大核心 2025年第9期995-999,共5页
目的建立液相色谱-飞行时间质谱联用(LC-TOF-MS)法分析6种不同来源单双硬脂酸甘油酯样品中的甘油酯组成。方法采用四氢呋喃直接溶解样品,以Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)为分析柱,以甲醇-乙腈-水(1:1:1,含5 mmol... 目的建立液相色谱-飞行时间质谱联用(LC-TOF-MS)法分析6种不同来源单双硬脂酸甘油酯样品中的甘油酯组成。方法采用四氢呋喃直接溶解样品,以Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)为分析柱,以甲醇-乙腈-水(1:1:1,含5 mmol·L^(-1)乙酸铵)为流动相A,异丙醇(含5 mmol·L^(-1)乙酸铵)为流动相B,流速为0.3 mL·min^(-1),梯度洗脱。在电喷雾正负离子全扫描(TIC)模式下进行分析,采用面积归一化法定量,测定6种不同来源样品的单双硬脂酸甘油酯的19种脂肪酸甘油酯的组成和比例。结果不同来源的样品中甘油酯组成比例存在差异。结论本法可用于不同来源单双硬脂酸甘油酯的组分分析,为其质量等同性的内在机制研究提供了参考。 展开更多
关键词 单双硬脂酸甘油酯 棕榈酸甘油酯 硬脂酸甘油酯 液相色谱-飞行时间质谱联用法
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LC-Q-TOF-MS及LC-IT-MS分析酸枣仁汤的化学成分 被引量：37
3
作者 朱云祥 陈璐琳 +1 位作者 龚婧如 王书芳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期457-465,共9页
采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相... 采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.6 mL·min-1;柱温30℃。共鉴定了酸枣仁汤中48个化合物,并对化合物的药材来源进行了归属,首次报道了方剂中的31个化合物。LC-Q-TOF-MS结合LC-IT-MS可以简便、快速地对酸枣仁汤中化学成分定性分析,本研究结果为酸枣仁汤质量控制和药效物质基础研究提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 lc—Q-TOF—MS lc—IT—MS 酸枣仁汤 化学成分
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应用基于LC-TOF-MS分析的质量亏损过滤方法筛选黄芪注射液中的皂苷类成分 被引量：11
4
作者 宋慧婷 李长印 +5 位作者 万瑶瑶 丁选胜 谭喜莹 戴国梁 刘史佳 居文政 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期686-695,共10页
采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱(LC-TOF-MS)联用技术分析黄芪注射液(HI)样品,获取正负离子模式下HI中化学成分的LC-TOF-MS分析数据。根据前期相关文献报道,建立黄芪皂苷类化合物的质量亏损过滤(MDF)方法,用于系统筛选HI中所含有的皂... 采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱(LC-TOF-MS)联用技术分析黄芪注射液(HI)样品,获取正负离子模式下HI中化学成分的LC-TOF-MS分析数据。根据前期相关文献报道,建立黄芪皂苷类化合物的质量亏损过滤(MDF)方法,用于系统筛选HI中所含有的皂苷类成分。每个筛选化合物的存在需由不少于2个准分子离子进行确认。最后依据其母离子和子离子信息对所筛选的化合物进行初步鉴定。最终共从HI中筛选并初步鉴定出62个皂苷类化合物,其中15个为新发现的皂苷类化合物。鉴定结果提示,乙酰化、氢化、去氢化、甲氧基化和水化可能为HI中皂苷所涉及的主要转化反应。该研究丰富了黄芪化学物质基础研究内容,同时也表明基于LC-TOF-MS分析的MDF方法,是一种可行且有效的中药成分系统筛选工具。 展开更多
关键词 黄芪注射液 黄芪皂苷 质量亏损过滤 lc-tof-ms 转化反应
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蜂胶化学成分的LC-IT-TOF-MS鉴别 被引量：11
5
作者 姚静 孙建国 +3 位作者 吴亮 汪豪 王广基 叶文才 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期178-183,共6页
建立液相色谱串联离子阱飞行时间质谱法(LC-IT-TOF-MS)鉴定中国蜂胶的化学成分。采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(2.0 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,采用ESI-IT-TOF检测,负离子模式扫描。根... 建立液相色谱串联离子阱飞行时间质谱法(LC-IT-TOF-MS)鉴定中国蜂胶的化学成分。采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(2.0 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,采用ESI-IT-TOF检测,负离子模式扫描。根据色谱峰精确相对分子质量、碎片离子信息、及液相色谱保留时间比较鉴别化合物。采用LC-IT-TOF-MS法鉴定了中国蜂胶(山东泰安)中31个成分,包括25个黄酮类化合物和6个酚酸类化合物。结果表明,采用LC-IT-TOF-MS方法可以快速、准确地对蜂胶中各成分进行有效的定性分析。 展开更多
关键词 蜂胶 lc-IT-tof-ms 定性分析
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基于LC-IT-TOF-MS技术的龙血通络胶囊体内代谢研究 被引量：5
6
作者 孙晶 刘佳妮 +7 位作者 李月婷 霍会霞 许霞 夏晖 宋月林 张庆英 屠鹏飞 李军 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第18期4841-4848,共8页
龙血通络胶囊(Longxue Tongluo Capsules,LTC)临床上治疗缺血性脑中风恢复期血瘀证有很好疗效,其主要成分为龙血竭酚类提取物。该文在前期阐明了LTC主要酚类成分质谱裂解规律的基础上,采用LC-IT-TOF-MS对LTC主要药效成分龙血素A和龙血素... 龙血通络胶囊(Longxue Tongluo Capsules,LTC)临床上治疗缺血性脑中风恢复期血瘀证有很好疗效,其主要成分为龙血竭酚类提取物。该文在前期阐明了LTC主要酚类成分质谱裂解规律的基础上,采用LC-IT-TOF-MS对LTC主要药效成分龙血素A和龙血素C灌胃大鼠体内成分进行测定,分别鉴定了18个和55个代谢产物,初步阐明了其代谢途径。在此基础上,将LTC(500 mg·kg^(-1))灌胃SD大鼠,研究其在体内的血中移行成分,根据精确相对分子质量、特征碎片离子、对照品比对,结合课题组前期自建LTC化学成分数据库以及天然产物数据库,在给药大鼠血浆中共鉴定了18个原型成分和106个代谢产物,代谢产物主要以葡萄糖醛酸化、磺酸化、甲基化等形式为主,初步阐明了LTC主要成分在体内的血中移行成分,为进一步明确LTC的体内药效物质奠定了基础。 展开更多
关键词 龙血通络胶囊 龙血竭 龙血素A 龙血素C lc-IT-tof-ms 代谢产物
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LC-Q-TOF-MS法测定氯沙坦钾及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 被引量：8
7
作者 徐文峰 金鹏飞 +2 位作者 徐硕 张闪闪 吴学军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2047-2050,共4页
目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1... 目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下选择[M+H]+m/z 147.076 4对NMBA进行测定。结果:NMBA在5~100 ng·mL^-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 6。定量下限(LOQ)为2.1 ng·mL^-1,精密度试验和重复性试验RSD均小于10.0%。3批药品中均未检出NMBA。结论:本方法可用于氯沙坦钾及其复方制剂中NMBA的测定。 展开更多
关键词 氯沙坦钾 复方制剂 N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 基因毒性杂质 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 含量测定
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的北青龙衣有效成分动态变化分析 被引量：7
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作者 霍金海 孙国东 +1 位作者 董文婷 王伟明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期3379-3388,共10页
采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析不同采集时期北青龙衣有效成分动态变化规律。用Marker View软件对6个采集时期18批样品测定数据进行主成分分析,差异性化合物通过Peakview 2.0/Masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式... 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析不同采集时期北青龙衣有效成分动态变化规律。用Marker View软件对6个采集时期18批样品测定数据进行主成分分析,差异性化合物通过Peakview 2.0/Masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,再通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定结构式。结果表明不同采集期萘醌类有效成分含量发生了明显的变化,鉴定或推断了北青龙衣中38个萘醌类化合物结构,随着采收时间的变化大部分萘醌类成分含量逐渐下降。该方法快速、准确,为北青龙衣的化学成分鉴定与分析提供一种新的策略,为揭示不同生长期北青龙衣有效成分动态变化规律及确定其药材合理采收期提供基础资料。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 北青龙衣 萘醌 动态变化
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基于LC-Q/TOF-MS技术分析电针对类风湿关节炎寒证模型兔尿液代谢产物的影响
9
作者 张星华 袁博 +4 位作者 张广军 任超展 井维尧 陈平 杜小正 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2022年第4期69-74,共6页
目的采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q/TOF-MS)技术分析电针对类风湿关节炎(RA)寒证模型兔尿液代谢产物的影响,从代谢组学角度探讨其调控RA寒证的作用机制。方法24只新西兰兔随机分为正常组、模型组和电针组,每组8只。采用卵蛋白... 目的采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q/TOF-MS)技术分析电针对类风湿关节炎(RA)寒证模型兔尿液代谢产物的影响,从代谢组学角度探讨其调控RA寒证的作用机制。方法24只新西兰兔随机分为正常组、模型组和电针组,每组8只。采用卵蛋白诱导联合低温冷冻法制备RA寒证模型。电针组在双侧“足三里”予电针干预,1次/d,连续7 d;正常组和模型组不进行干预。干预结束后测定兔膝关节周径和痛阈值;彩超探测膝关节腔,观察滑膜病理改变;收集新鲜尿液,采用LC-Q/TOF-MS检测尿液代谢产物,并对尿液进行代谢组学分析。结果与正常组比较,模型组兔膝关节周径明显增加(P<0.05),痛阈值明显降低(P<0.05);膝关节彩超见滑膜明显增厚,滑膜内有大量线状及点状血流信号,滑膜细胞异常增生,血管翳形成,炎性细胞浸润、关节腔积液明显,关节肿胀;尿液中柠檬酸、琥珀酸、苹果酸、焦谷氨酸、4-羟基苯基丙酮酸水平相对下降,2-羟基丁酸、3-羟基丁酸水平相对升高。与模型组比较,电针组兔膝关节周径明显减少(P<0.05),痛阈值明显升高(P<0.05);滑膜厚度降低,滑膜细胞增生、炎性细胞浸润减轻,关节腔积液、异常血流信号有所改善;尿液中2-羟基丁酸、3-羟基丁酸水平降低,柠檬酸、琥珀酸、苹果酸、焦谷氨酸、4-羟基苯基丙酮酸水平升高。结论电针可改善RA寒证模型兔一般状态,修复关节滑膜,其干预RA机制与调节三羧酸循环、谷胱甘肽循环、酮体代谢、酪氨酸代谢相关。 展开更多
关键词 电针 类风湿关节炎 代谢组学 液相色谱-四级杆飞行时间质谱 兔
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LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS分析参麦注射液中化学成分 被引量：26
10
作者 王若柳 王海强 +3 位作者 范骁辉 段美仙 李红艳 王书芳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期555-564,共10页
采用LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS对参麦注射液中的化学成分进行定性分析。以Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,0.05%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6 mL·min-1,柱温为30℃。在负离子模式下采集参麦... 采用LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS对参麦注射液中的化学成分进行定性分析。以Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,0.05%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6 mL·min-1,柱温为30℃。在负离子模式下采集参麦注射液中成分的质谱数据。通过分析质谱数据、与对照品比对以及参考相关文献报道对参麦注射液中化学成分的结构进行推测和鉴定。共推测了参麦注射液中64个成分的结构,其中有16个成分经过与对照品比对确认其结构。来源于红参的56个化合物中,34个属于原人参二醇型皂苷,19个属于原人参三醇型皂苷,1个齐墩果烷型三萜皂苷和2个其他苷类成分。来源于麦冬的8个化合物中,7个甾体皂苷类化合物,1个单萜苷类化合物。该研究结果可为参麦注射液质量标准的提升和药效物质发现提供重要的理论依据。 展开更多
关键词 参麦注射液 lc-IT-MS lc-Q-tof-ms 红参 麦冬 人参皂苷
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LC-Q-TOF-MS法测定婴幼儿奶粉中5种核苷含量
11
作者 王志元 丁博 +2 位作者 曾广丰 韦晓群 陈文锐 《检验检疫学刊》 2015年第3期25-28,33,共5页
建立LC-Q-TOF-MS高分辨质谱技术快速筛查分析婴幼儿奶粉中鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷、尿嘧啶核苷、胞嘧啶核苷和次黄嘌呤核苷等5种核苷含量的方法。利用丙酮、氯仿、乙酸锌与亚铁氰化钾、乙腈/0.1%三氟乙酸、乙腈/0.5%甲酸等不同蛋白质沉... 建立LC-Q-TOF-MS高分辨质谱技术快速筛查分析婴幼儿奶粉中鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷、尿嘧啶核苷、胞嘧啶核苷和次黄嘌呤核苷等5种核苷含量的方法。利用丙酮、氯仿、乙酸锌与亚铁氰化钾、乙腈/0.1%三氟乙酸、乙腈/0.5%甲酸等不同蛋白质沉淀方法处理奶粉中蛋白质,离心、过滤除去大分子物质;中高压液相色谱分析,一级TOF-MS和二级IDA-MS高分辨质谱模式进行检测,外标法定量分析。结果表明,氯仿蛋白沉淀法最佳,核苷在5 min内达到基线分离,5-200μg/L浓度范围内线性关系好,相关系数r达到0.999,5种核苷分析方法检出限为0.3-3μg/L。本方法操作简单、准确,可快速定性和定量分析婴幼儿奶粉中核苷的含量。 展开更多
关键词 lc-Q-tof-ms 核苷 高分辨质谱 奶粉
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小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱研究及LC-Q-TOF-MS成分分析 被引量：13
12
作者 员荣 孙丽丽 +1 位作者 管淑玉 杨立伟 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期57-62,共6页
目的:建立小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,并对其主要成分进行成分鉴定分析。方法:采用高效液相色谱法建立小叶榕干浸膏及其制剂的指纹图谱并用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)鉴定指纹图谱主要色谱峰。采用Acquity... 目的:建立小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,并对其主要成分进行成分鉴定分析。方法:采用高效液相色谱法建立小叶榕干浸膏及其制剂的指纹图谱并用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)鉴定指纹图谱主要色谱峰。采用Acquity UPLC HSS T3C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.05%甲酸梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,柱温25℃。对指纹图谱所标识色谱峰进行了部分鉴定。结果:建立了小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,通过液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对其主要成分进行成分鉴定分析,鉴别出了14个化合物组分。结论:该指纹图谱方法适用于小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊,化学成分鉴定准确,完善了高效液相指纹图谱,为小叶榕干浸膏及其制剂的整体质量控制提供了一定的依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 小叶榕干浸膏 咳特灵胶囊
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基于LC/Q-TOF-MS整合网络药理学探讨潜阳育阴颗粒防治高血压肾损害的药效物质基础与作用机制 被引量：19
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作者 吴信华 李长印 +3 位作者 曹园 瞿慧 韩洋 方祝元 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期116-129,共14页
目的:系统研究潜阳育阴颗粒的化学成分,探讨其发挥药效的主要活性成分和作用机制。方法:采用液相色谱/四级杆-飞行时间质谱法(LC/Q-TOF-MS)对潜阳育阴颗粒中的化学成分进行全面分析,检测条件为Agilent Poroshell 120 SBC18色谱柱(3.0 mm... 目的:系统研究潜阳育阴颗粒的化学成分,探讨其发挥药效的主要活性成分和作用机制。方法:采用液相色谱/四级杆-飞行时间质谱法(LC/Q-TOF-MS)对潜阳育阴颗粒中的化学成分进行全面分析,检测条件为Agilent Poroshell 120 SBC18色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),流速0.4 mL·min^(-1),电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 25~1 000;正离子模式的流动相A为水+10 mmol·L^(-1)甲酸铵+0.125%甲酸+0.1%甲醇,B为乙腈-水(9∶1)+10 mmol·L^(-1)甲酸铵+0.125%甲酸;负离子模式的流动相A为水+10 mmol·L^(-1)甲酸铵+0.1%甲醇,B为乙腈-水(9∶1)+10 mmol·L^(-1)甲酸铵;梯度洗脱程序均设定为0~3.5 min,5%B;3.5~4 min,5%~10%B;4~9 min,10%~25%B;9~18 min,25%~30%B;18~25 min,30%~50%B;25~27 min,50%~90%B;27~32 min,90%B;32~33 min,90%~5%B;33~39 min,5%B。根据化合物的一级、二级质谱信息,与对照品或文献数据比对,快速识别化学成分。结合网络药理学方法对潜阳育阴颗粒的化学成分进行靶标分析、功能富集,初步筛选出主要药效物质,并探讨其作用机制。结果:从潜阳育阴颗粒中共识别出99个化学成分,从中筛选出43个与高血压肾损害相关的活性成分及48个核心靶点。核心成分包括山柰酚,槲皮素,阿魏酸,木樨草素,咖啡酸甲酯,肉桂酸,芦荟大黄素,大黄素,N-反式-阿魏酰酪胺,没食子酸,异红草素,8-O-阿魏酰基哈巴苷,咖啡酸乙酯,异奥卡宁,杯苋甾酮,二苯乙烯苷,马钱苷,23-乙酰泽泻醇B和哈巴苷;核心靶点包括血管内皮生长因子A(VEGFA),丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1(AKT1),Jun原癌基因(JUN),G蛋白β1(GNB1),肿瘤蛋白p53(TP53),β-淀粉样前体蛋白(APP),丝裂原活化蛋白激酶1(MAPK1)等。结论:潜阳育阴颗粒主要从调控血管内皮、血管生成、炎症反应、氧化应激及免疫应答等方面发挥清肝补肾、化瘀通络的功效。 展开更多
关键词 潜阳育阴颗粒 高血压肾损害 网络药理学 液相色谱/四级杆-飞行时间质谱法(lc/Q-tof-ms) 药效物质 作用机制 数据库
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基于UHPLC-Q-TOF-MS整合网络药理学探讨青娥丸效应成分及抗抑郁作用机制 被引量：5
14
作者 马程遥 宋珊珊 +4 位作者 王一清 赵权 戴国梁 许美娟 居文政 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期2170-2176,共7页
目的UHPLC-Q-TOF-MS技术明确青娥丸的入血成分,结合网络药理学探讨青娥丸抗抑郁的有效成分及作用机制。方法采用UHPLC-Q-TOF-MS识别青娥丸入血成分,结合PharmMapper、DisGeNet、GeneCards等数据库以及Cytoscape、ClusterProfiler程序,... 目的UHPLC-Q-TOF-MS技术明确青娥丸的入血成分,结合网络药理学探讨青娥丸抗抑郁的有效成分及作用机制。方法采用UHPLC-Q-TOF-MS识别青娥丸入血成分,结合PharmMapper、DisGeNet、GeneCards等数据库以及Cytoscape、ClusterProfiler程序,筛选了青娥丸抗抑郁的核心药效成分与重要靶点,并进行GO及KEGG分析。通过Circlize构建成分-靶点-通路图筛选出核心靶点,应用Autodock vina分子对接结合蛋白免疫印迹法验证。结果青娥丸水提物中的18个入血成分,可干预50个潜在抗抑郁靶点;其中入血成分中9个为可干预多个靶点的核心成分,26个为受多个成分调控的重要靶点;京尼平苷酸、异补骨脂素等9个核心成分可能通过调控26个重要靶点,进而通过PI3K-AKT、雌激素等信号通路发挥抗抑郁作用;EGFR、AKT1为参与多个通路的核心靶点,ESR1和ESR2为受多个核心成分干预的关键靶点;分子对接结果提示,9个核心成分中7个与靶点亲和作用良好;蛋白免疫印迹法证实青娥丸对ESR1和ESR2编码蛋白确有调控作用。结论初步阐明青娥丸抗抑郁的潜在药效物质和作用机制,为筛选青娥丸的抗抑郁药效成分及深入阐明其作用机制提供了科学的理论依据。 展开更多
关键词 网络药理学 lc-Q-TOF/MS 青娥丸 抑郁症 有效成分 雌激素受体
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LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS分析桂枝麻黄各半汤中化学成分 被引量：8
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作者 林玉刚 李小栋 +1 位作者 张兴贤 王书芳 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1512-1519,共8页
目的对桂枝麻黄各半汤中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)对桂枝麻黄各半汤提取物进行分析,色谱柱为Zorbax SB-C18 Rapid Resolution HT,流动相为0.05%甲酸水(A)-乙... 目的对桂枝麻黄各半汤中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)对桂枝麻黄各半汤提取物进行分析,色谱柱为Zorbax SB-C18 Rapid Resolution HT,流动相为0.05%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^(-1),柱温30℃。结合LC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量和LC-IT-MS分析获得的化合物多级质谱信息,推测鉴定桂枝麻黄各半汤化学成分结构。结果共推测鉴定了桂枝麻黄各半汤中119个成分,包括26个黄酮、47个三萜皂苷、11个单萜苷、7个生物碱以及28个其他化合物,其中有25个成分经过与对照品比对确认其结构。结论基本明确了桂枝麻黄各半汤化学成分,为其质量评价及药效物质研究提供了重要参考。 展开更多
关键词 桂枝麻黄各半汤 lc-Q-tof-ms lc-IT-MS 化学成分
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LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS^n分析当归芍药散中化学成分 被引量：48
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作者 牛研 王书芳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1056-1062,共7页
目的对当归芍药散中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱-质谱(LC-IT-MSn)对当归芍药散70%乙醇-水提物进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18、Rapid Resolution HT(50 mm×4.... 目的对当归芍药散中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱-质谱(LC-IT-MSn)对当归芍药散70%乙醇-水提物进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18、Rapid Resolution HT(50 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相为0.05%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min。结合LC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量和LC-IT-MS分析获得的化合物多级质谱信息,对当归芍药散化学成分进行结构推测鉴定,并对化合物的药材来源进行归属。结果共鉴定了当归芍药散中30个成分,其中14个为首次在当归芍药散中发现,包括以绿原酸(8)和没食子酰蔗糖(5~7)为代表的6个有机酸及其苷类化合物,以16-氧化泽泻醇A 23-乙酸酯(22)为代表的2个原萜烷型三萜类化合物,以环四(异)亮氨酸(14)为代表的4个环肽类化合物以及N-(1-deoxy-D-fructos-1-yl)pyroglutamic acid(1)和腺苷(3)等。结论研究结果加深了对当归芍药散化学组成的理解,为其药效物质基础研究及质量控制提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 当归芍药散 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 液相色谱-离子阱-质谱 绿原酸 16-氧化泽泻醇A 23-乙酸酯
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QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS法测定蔬菜中7种烟碱类农药残留 被引量：4
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作者 曾广丰 王志元 +2 位作者 陈文锐 丁博 韦晓群 《检验检疫学刊》 2015年第4期5-8,共4页
建立蔬菜中吡虫啉、噻虫嗪、烯啶虫胺、啶虫脒、呋虫胺、噻虫啉和噻虫胺等烟碱类农药残留的Qu ECh ERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS高分辨质谱分析方法。优化了烟碱农药残留Qu ECh ERS前处理方法中石墨化碳黑、硫酸镁与氯化钠用量,样品离心... 建立蔬菜中吡虫啉、噻虫嗪、烯啶虫胺、啶虫脒、呋虫胺、噻虫啉和噻虫胺等烟碱类农药残留的Qu ECh ERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS高分辨质谱分析方法。优化了烟碱农药残留Qu ECh ERS前处理方法中石墨化碳黑、硫酸镁与氯化钠用量,样品离心、过滤,高效液相色谱分析,一级TOF-MS和二级IDA-MS高分辨质谱模式进行检测,外标法定量分析。结果表明,7种烟碱在5 min内实现分离,5-400μg/L浓度范围内线性关系好,相关系数r达到0.999;7种烟碱方法检出限分别是1.8、1.8、1.8、0.45、0.1、0.3和2.4μg/L。本方法操作简单、准确,可快速定性和定量分析蔬菜中烟碱农药残留。 展开更多
关键词 lc—Q-tof-ms 烟碱 高分辨质谱 QUECHERS
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LC-Q-TOF-MS高分辨质谱法测定保健食品中24种抗炎、镇静安神类违禁药物 被引量：7
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作者 丁博 王志元 +2 位作者 陈文锐 谢建军 曾广丰 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期251-258,共8页
建立保健食品中抗炎、镇静安神类违禁药物的液相色谱联用四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)的检测方法。对比分析溶剂提取法与QuEChERS前处理法提取违禁药物,高分辨质谱数据依存获取的采集模式(IDA-MS),获得目标物的一级母离子的... 建立保健食品中抗炎、镇静安神类违禁药物的液相色谱联用四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)的检测方法。对比分析溶剂提取法与QuEChERS前处理法提取违禁药物,高分辨质谱数据依存获取的采集模式(IDA-MS),获得目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数等信息,进行定性、定量分析24种抗炎镇痛、镇静安神类违禁药物。结果显示,QuEChERS前处理技术与IDA-MS高分辨质谱分析方法检测保健食品中抗炎、镇静安神类违禁药物选择性好,检测限和定量限低,灵敏度高,线性范围良好(r2>0.997),回收率在81.8%~103%之间。 展开更多
关键词 lc-Q-tof-ms 抗炎药物 镇静安神药物 IDA-MS QUECHERS
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2D-LC-IT-TOF-MS鉴定他克莫司原料有关物质 被引量：2
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作者 韩彬 庞文哲 +2 位作者 高燕霞 刘英华 韩丽莎 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期734-738,共5页
目的应用在线脱盐-飞行时间-液质联用法,对他克莫司原料中检出的一杂质峰进行结构定性。方法采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),乙腈-叔丁基甲醚-磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;然后采用InertSustain C18色谱柱... 目的应用在线脱盐-飞行时间-液质联用法,对他克莫司原料中检出的一杂质峰进行结构定性。方法采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),乙腈-叔丁基甲醚-磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;然后采用InertSustain C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2μm),0.1%甲酸溶液-乙腈(30∶70)为流动相,等度洗脱;电喷雾电离离子源,正离子检测模式,雾化气流速度1.5 L·min^(−1),干燥气流速度10 L·min^(−1),脱溶剂管温度200℃。根据多级图谱信息推定特定杂质峰结构。结果推定出他克莫司原料中特定保留时间处色谱峰的物质结构,该检出峰不是美国药典给出的子囊霉素杂质而是有药理活性的他克莫司异构体Ⅰ,应参与含量计算。结论建立的方法可用于他克莫司原料杂质的鉴定,为更加精准控制产品质量和工艺优化研究提供可靠的技术保证。 展开更多
关键词 他克莫司 在线脱盐-飞行时间-液质联用 杂质鉴定
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喜碱鸢尾根化学成分的LC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析 被引量：3
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作者 喀力比努尔·吾拉木 乃比江·麦图荪 +3 位作者 帕提古丽·阿布都拉 吾不力卡斯木·亚森 阿曼古丽·艾则孜 买买提江·阿布都瓦克 《现代中药研究与实践》 CAS 2019年第6期19-23,共5页
目的对喜碱鸢尾根乙醇提取物中的化学成分进行定性分析。方法采用LC-ESI-Q-TOFMS/MS分析,Poroshell 120-C18反相色谱柱(2.7×100 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。结果通... 目的对喜碱鸢尾根乙醇提取物中的化学成分进行定性分析。方法采用LC-ESI-Q-TOFMS/MS分析,Poroshell 120-C18反相色谱柱(2.7×100 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。结果通过负离子质谱信息及元素组成分析与相关文献数据对照,共鉴定出18个化合物。结论所建立的检测方法快速、准确,灵敏度高,为阐明喜碱鸢尾根乙醇提取物药效物质基础提供有力的证据。 展开更多
关键词 喜碱鸢尾根 化学成分 lc-ESI-Q-tof-ms/MS
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