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IP-RP-HPLC法同时测定感冒清片中3种成分 被引量:2
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作者 朱链链 王丽琼 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期313-316,共4页
目的建立离子对反相高效液相色谱(IP⁃RP⁃HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇⁃0.02 mol/L... 目的建立离子对反相高效液相色谱(IP⁃RP⁃HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇⁃0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长215 nm。然后,按照2015年版《中国药典》四部方法计算含有量均匀度。结果对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏分别在96.66~966.63μg/mL(r=0.9999)、95.48~954.80μg/mL(r=0.9998)、4.08~40.84μg/mL(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.9%、99.5%、99.6%,RSD分别为1.2%、0.9%、1.2%。结论该方法简便、快速、准确,可用于感冒清片的质量控制。 展开更多
关键词 感冒清片 对乙酰氨基酚 盐酸吗啉胍 马来酸氯苯那敏 IP⁃RP⁃HPLC
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重组蛋白药物中L-蛋氨酸亚砜亚胺残留量反相离子对色谱检测方法的建立与验证 被引量:1
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作者 王立志 杨嘉明 +3 位作者 李本强 李小翠 梁秋怡 邓钦培 《中国生物制品学杂志》 2025年第4期450-456,461,共8页
目的建立检测重组蛋白药物中L-蛋氨酸亚砜亚胺((L-methionine sulphoximine,MSX)残留量的反相离子对色谱法,并进行验证及初步应用,以期为相关产品的质量控制提供参考。方法筛选色谱分析方法并优化流动相条件(离子对试剂、流动相pH和盐浓... 目的建立检测重组蛋白药物中L-蛋氨酸亚砜亚胺((L-methionine sulphoximine,MSX)残留量的反相离子对色谱法,并进行验证及初步应用,以期为相关产品的质量控制提供参考。方法筛选色谱分析方法并优化流动相条件(离子对试剂、流动相pH和盐浓度),建立检测重组蛋白药物中MSX残留量的反相离子对色谱法,并对方法进行专属性、系统适用性、线性、检测限与定量限、精密性、准确性及溶液稳定性验证。采用该方法检测重组蛋白药物工艺步骤样品和原液中MSX残留量。结果确定的色谱条件为:使用Hypersil GOLDTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以50 mmol/L磷酸二氢钠(含5 mmol/L 1-辛烷磺酸钠,pH 2.0)-乙腈(体积分数85∶15)为流动相进行等度洗脱;流速为0.6 mL/min;检测波长为200 nm;柱温为25℃;进样体积为50μL。该方法专属性、系统适用性良好;对照品在10~100μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)=0.99995;检测限和定量限分别为5和0.5μg/mL;重组蛋白A和B供试品中均未检测到MSX,平行6份加样回收样品实测浓度相对标准偏差(relative stan-dard deviation,RSD)分别为1.3%和1.1%,回收率在94%103%之间;重组蛋白A供试品加样回收样品于10℃放置0和12 h实测浓度RSD为2.1%。重组蛋白A供试品工艺步骤样品及原液、3批重组蛋白B供试品样品均未检测到MSX。结论建立的反相离子对色谱法具有操作简便、灵敏度高的特点,可用于对重组蛋白药物中MSX残留量进行质量控制。 展开更多
关键词 重组蛋白药物 L-蛋氨酸亚砜亚胺 反相离子对色谱法 离子对试剂
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离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定畜禽肉中5种硒形态含量 被引量:11
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作者 魏益华 黄青青 +7 位作者 张金艳 邱素艳 涂田华 袁林峰 戴廷灿 张标金 李伟红 严寒 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3822-3827,共6页
建立了一种测定畜禽肉类中硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根含量的离子对反相液相色谱-原子荧光光谱分析方法。样品中有机硒通过胰蛋白酶和蛋白酶(XIV,链霉蛋白酶)酶解提取,无机硒通过碘乙酰胺溶液提取,于5... 建立了一种测定畜禽肉类中硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根含量的离子对反相液相色谱-原子荧光光谱分析方法。样品中有机硒通过胰蛋白酶和蛋白酶(XIV,链霉蛋白酶)酶解提取,无机硒通过碘乙酰胺溶液提取,于55℃水浴200 r·min-1振荡提取20 h,提取液高速离心后再经超滤管离心净化,C18反相色谱柱分离,30 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵、0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵和5%(V/V)甲醇为流动相,用20%(V/V)甲酸调节流动相溶液pH至6.0,离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定样品溶液中5种硒形态含量。采用与标准样品对照法定性,峰面积外标法定量。保留时间定性,外标法峰面积定量。硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根在5~200μg·L^(-1)范围内线性良好,相关系数均大于0.999,其检出限分别为0.89,0.78,0.55,0.94和0.70μg·L^(-1),加标回收率为76.8%~109%,批内精密度和批间精密度分别为2.7%~7.8%和3.5%~12.3%。本方法具有快速简便、灵敏和准确等优点,适用于畜禽肉类样品中硒形态分析测定。 展开更多
关键词 离子对反相液相色谱法 原子荧光光谱法 畜禽肉 硒形态
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反相离子对-高效液相色谱法测定河豚毒素 被引量:21
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作者 张虹 柳正良 +1 位作者 黄蓓琳 王洪泉 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期197-198,共2页
目的 :建立了反相离子对 -高效液相色谱法测定河豚毒素含量的方法。方法 :选用 SHIMADZU ODS色谱柱 (15 0× 6 mm5 μm) ,以 0 .2 % (v/v)醋酸液为流动相 ,流速为 1.2 m L/m in,检测波长为 2 30 nm。结果 :河豚毒素线性范围 2 0~ 1... 目的 :建立了反相离子对 -高效液相色谱法测定河豚毒素含量的方法。方法 :选用 SHIMADZU ODS色谱柱 (15 0× 6 mm5 μm) ,以 0 .2 % (v/v)醋酸液为流动相 ,流速为 1.2 m L/m in,检测波长为 2 30 nm。结果 :河豚毒素线性范围 2 0~ 10 0 μg/m L,r= 0 .996 0 (n=5 ) ;回收率为 93.32 % ,RSD=5 .41% (n=5 ) ;日内精密度为 6 .10 % ,日间精密度为 7.42 % (n=5 ) :最低检测限5 0 ng。结论 :方法准确、快速、简便 。 展开更多
关键词 河豚毒素 反相-离子对-高效液相色谱法 毒素鉴定
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离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙膦酸铝的含量 被引量:5
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作者 范志先 贾淑敏 +2 位作者 丁宁 赵文英 王树娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期849-851,共3页
建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry ShieldRP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上... 建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry ShieldRP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离。在100~1 200mg/L范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系。100mg/L和1 000mg/L两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49%。该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法。 展开更多
关键词 离子对反相高效液相色谱法 正丁胺 蒸发光散射检测 三乙膦酸铝
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复合维生素B注射液中四种水溶性维生素的离子对-HPLC法测定 被引量:6
6
作者 王学艳 张伯颖 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期378-380,共3页
复合维生素B注射液是多种维生素的复合制剂。主要成分是维生素B1(1)、维生素B2(2)、维生素B6(3)和烟酰胺(4)。临床常用于营养不良、食欲不振、脚气病。
关键词 复合维生素B注射液 水溶性维生素 离子 HPLC法测定
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高效液相色谱法检测药品与保健品囊壳中的合成色素 被引量:8
7
作者 蒲云霞 徐晓枫 +2 位作者 李伟 单美娜 陈志民 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第7期1664-1665,共2页
目的:建立反相高效液相色谱法测定药品与保健品的囊壳中合成色素的检测方法。方法:将药品和保健品的囊壳剪开,挤出内容物,用三氯甲烷洗净囊壳上附着的内容物,用水浸泡囊壳来提取水溶性的合成色素。采用ZORBAX E-clipse XDB-C18反相柱,... 目的:建立反相高效液相色谱法测定药品与保健品的囊壳中合成色素的检测方法。方法:将药品和保健品的囊壳剪开,挤出内容物,用三氯甲烷洗净囊壳上附着的内容物,用水浸泡囊壳来提取水溶性的合成色素。采用ZORBAX E-clipse XDB-C18反相柱,以甲醇和乙酸铵为流动相,采用梯度洗脱、改变波长的方法进行测定。结果:在所检测的药品和保健品的囊壳中均有色素检出,但所添加的合成色素的种类各不相同。在样品中分别加入了不同的5种合成色素标准即柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝,回收率在90.5%~102.8%。结论:采用反相高效液相色谱法对保健品囊壳中合成色素进行分离检测,灵敏度较高,各色素分离度良好、回收率满意,适于药品与保健品囊壳中合成色素的测定。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 药品与保健品囊壳 合成色素
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反相离子对高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯片的含量 被引量:2
8
作者 王玉 王铁杰 张廷兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期202-205,共4页
目的:建立一种采用反相离子对高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯片含量的方法。方法:用Shim-Pack vp-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钾(含1%三乙胺,用磷酸调pH3.8)-0.0025mol·L^(-1)庚烷磷酸钠甲醇溶... 目的:建立一种采用反相离子对高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯片含量的方法。方法:用Shim-Pack vp-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钾(含1%三乙胺,用磷酸调pH3.8)-0.0025mol·L^(-1)庚烷磷酸钠甲醇溶液(1:1.2)为流动相,流速1mL·min^(-1),UV检测波长241nm。柱温:室温,进样量20μL。结果:盐酸黄酮哌酯和前体杂质3-甲基黄酮-8-羧酸的保留时间分别为7.0min和5.0min,分离度为6.0,最低检测浓度分别为1.20μg·mL^(-1)和0.55μg·mL^(-1)。盐酸黄酮哌酯在0.119~0.834mg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率(n=5)分别为99.04%(RSD=0.66%),99.36%(RSD=0.87%),99.64%(RSD=0.62%)。结论:本方法简便、快速、专属,结果准确可靠,能有效控制产品质量。 展开更多
关键词 反相离子 高效液相色谱法 盐酸黄酮哌酯片 含量测定 平滑肌松弛药
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反相离子对高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量 被引量:1
9
作者 吴燕 薛静 +1 位作者 米亚娴 范积芬 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期649-651,共3页
目的:建立1种反相离子对高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的方法。方法:用 Phenomenex-prodigy ODS 柱(4.6mm×250mm,5μm),含0.02mol·L^(-1)磷酸二氢铵和0.02mol·L^(-1)四丁基氢氧化铵的水溶液(用磷酸或稀氨水调... 目的:建立1种反相离子对高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的方法。方法:用 Phenomenex-prodigy ODS 柱(4.6mm×250mm,5μm),含0.02mol·L^(-1)磷酸二氢铵和0.02mol·L^(-1)四丁基氢氧化铵的水溶液(用磷酸或稀氨水调 pH至7.7)-乙腈(80:20)为流动相,流速:1mL·min^(-1),UV 检测波长230nm,柱温:40℃。结果:该色谱条件下,毛果芸香碱和有关物质峰之间分离良好。毛果芸香碱在0.428~1.284mg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为98.7%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可有效控制产品质量。 展开更多
关键词 硝酸毛果芸香碱滴眼液 含量 反相离子对高效液相色谱法
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离子对反相高效液相色谱分离几种常见的有机硒 被引量:2
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作者 赵秋香 盛献臻 +1 位作者 李媛媛 刘彬 《广州化工》 CAS 2011年第14期112-114,共3页
建立的离子对反相高效液相色谱法(IP-RP-HPLC)成功的分离了五种常见的有机硒化合物:硒代胱氨酸(SeCys2)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒-甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeO23-)及三甲基硒离子(TMSe+)。并对分离过程进行了优化,在优化的... 建立的离子对反相高效液相色谱法(IP-RP-HPLC)成功的分离了五种常见的有机硒化合物:硒代胱氨酸(SeCys2)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒-甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeO23-)及三甲基硒离子(TMSe+)。并对分离过程进行了优化,在优化的色谱分离条件下,五种硒化合物得到了完全分离,它们在C18上的保留时间分别为:280 s,1 800 s,540 s,160 s和820 s。 展开更多
关键词 离子对反相高效液相色谱 有机硒
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反相离子对色谱法检测无水奶油中三聚氰胺方法的建立 被引量:2
11
作者 蒲云霞 刘丽珍 徐晓枫 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第1期95-96,共2页
目的:建立反相离子对色谱法检测无水奶油中三聚氰胺的含量。方法:采用盐酸-乙醚提取法对无水奶油中的三聚氰胺进行提取,利用反相离子对色谱法,以乙睛和柠檬酸缓冲液为流动相,用10 mmol/L辛烷磺酸钠为离子对试剂,在240 nm的波长下对提取... 目的:建立反相离子对色谱法检测无水奶油中三聚氰胺的含量。方法:采用盐酸-乙醚提取法对无水奶油中的三聚氰胺进行提取,利用反相离子对色谱法,以乙睛和柠檬酸缓冲液为流动相,用10 mmol/L辛烷磺酸钠为离子对试剂,在240 nm的波长下对提取的三聚氰胺进行定性、定量的检测。结果:峰面积与三聚氰胺的含量在0.1~10μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9996,回收率在95.86%~100.16%之间,测定相对标准偏差均小于2%。最低检出限为0.1μg/ml。结论:该方法操作简便、灵敏、结果准确可靠,适合无水奶油中三聚氰胺的检测。 展开更多
关键词 反相离子对色谱 无水奶油 三聚氰胺
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离子对反相液相色谱同时测定家兔血浆中的外源性磷酸肌酸及其代谢产物肌酸
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作者 郗恒 韩国柱 +1 位作者 吕莉 张迪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1000-1004,共5页
建立了离子对反相高效液相色谱法(IP-RP-HPLC)同时测定家兔血浆中外源性磷酸肌酸(PCr)及其代谢产物肌酸(Cr)的方法,用于研究外源性PCr在家兔体内的药代动力学。以含离子对试剂四丁基硫酸氢铵(TBA)的磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,在Kromasi... 建立了离子对反相高效液相色谱法(IP-RP-HPLC)同时测定家兔血浆中外源性磷酸肌酸(PCr)及其代谢产物肌酸(Cr)的方法,用于研究外源性PCr在家兔体内的药代动力学。以含离子对试剂四丁基硫酸氢铵(TBA)的磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,在Kromasil-C18色谱柱上进行梯度洗脱。采用内标法定量、以基线扣除法计算外源性PCr和Cr的浓度。PCr和Cr的线性范围分别为10~7 500 mg/L和10~1 500 mg/L;日内和日间精密度均≤6.2%,准确度分别为99.7%~102.2%和96.5%~102.4%;萃取回收率均大于92%。静脉注射PCr后,血浆中PCr的消除为二室模型,消除半衰期为(20.4±2.7)min;表观分布容积为(0.179±0.037)L/kg;清除率为(0.019±0.002)L/(kg.min);静脉注射PCr后血浆中迅即出现降解产物Cr,其达峰时间为30 min;消除半衰期为(43.7±4.5)min。本方法的专属性强,准确度和精密度高,能特异性地测定家兔血浆中的PCr和Cr。实际应用结果表明,该方法完全符合PCr药代动力学生物分析方法学的要求。 展开更多
关键词 离子对反相高效液相色谱 药代动力学 磷酸肌酸 肌酸 家兔血浆
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用反相离子色谱法测定大麦草片剂中VB_1的含量 被引量:3
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作者 惠秋沙 《农产品加工(下)》 2011年第7期115-117,共3页
建立大麦草片剂中VB1的反相离子色谱的测定方法。测定方法为:色谱柱:UltimateTM column XB-C18,5μm,4.6 mm×250 mm;流动相:0.05 mol/L乙酸钠溶液和甲醇的体积比为60∶40;流速:1.0 mL/min;检测波长:激发波长375 nm,发射波长435 nm... 建立大麦草片剂中VB1的反相离子色谱的测定方法。测定方法为:色谱柱:UltimateTM column XB-C18,5μm,4.6 mm×250 mm;流动相:0.05 mol/L乙酸钠溶液和甲醇的体积比为60∶40;流速:1.0 mL/min;检测波长:激发波长375 nm,发射波长435 nm。结果表明,VB1质量为0.000 1~0.000 5μg,线性关系良好(R2=0.999 8),平均回收率为99.44%。该方法简单、专属性强、灵敏度高,适用于大麦草片剂中VB1的含量测定。 展开更多
关键词 大麦草 VB1 反相离子色谱法
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反相液相色谱结合型胆汁酸的选择性变化规律
14
作者 陈农 张玉奎 卢佩章 《分析测试学报》 CAS CSCD 1993年第3期7-10,共4页
本文报道了反相液相色谱(RP-HPLC)和离子对反相液相色谱甘氨型(G)和牛磺型(T)结合胆汁酸的选择性变化规律,首次发现在给定冲洗剂浓度下,G、T对结合型胆汁酸的选择性因子或结合型选择性为常数。本文同时还在反相液相色谱保留值基本方程... 本文报道了反相液相色谱(RP-HPLC)和离子对反相液相色谱甘氨型(G)和牛磺型(T)结合胆汁酸的选择性变化规律,首次发现在给定冲洗剂浓度下,G、T对结合型胆汁酸的选择性因子或结合型选择性为常数。本文同时还在反相液相色谱保留值基本方程的基础上讨论了G、T对选择性变化规律的理论依据。 展开更多
关键词 结合型 胆汁酸 高效液相色谱 反相
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HPLC测定萘敏维滴眼液中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量 被引量:1
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作者 连莹 张振中 《医药论坛杂志》 2009年第24期6-8,共3页
目的建立反相离子对高效液相色谱法同时测定萘敏维滴眼液中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱:Kromasil ODS(4.6mm×250mm,5μm),流动相:辛烷磺酸钠枸橼酸溶液(取辛烷磺酸钠2.23g,枸橼酸3.8g,加水1000ml溶解,用2mol&#... 目的建立反相离子对高效液相色谱法同时测定萘敏维滴眼液中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱:Kromasil ODS(4.6mm×250mm,5μm),流动相:辛烷磺酸钠枸橼酸溶液(取辛烷磺酸钠2.23g,枸橼酸3.8g,加水1000ml溶解,用2mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH值至3.0)一乙腈(65∶35),流速:1.0ml·min-1,检测波长:280nm,柱温:40℃。结果线性范围:盐酸萘甲唑林为5.12μg·ml-1~51.2μg·ml-1,r=0.999,马来酸氯苯那敏为50.16μg·ml-1~501.6μg·ml-1,r=0.999。平均回收率分别为99.9%(RSD=0.7%,n=9)和100.0%(RSD=0.6%,n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好。可用来测定本品中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量。 展开更多
关键词 离子对高效液相色谱法 盐酸萘甲唑林 马来酸氯苯那敏 萘敏维滴眼液
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反相离子对高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量 被引量:4
16
作者 郑凯 王玉红 杨阔 《中国药业》 CAS 2010年第8期32-33,共2页
目的用反相离子对高效液相色谱(RP-IP-HPLC)法测定盐酸溴己新及其片剂的含量。方法色谱柱为KromasilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-三乙胺(含5mmol庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.4,30:70:0.3),检测波长为249nm,流速为0.8mL/... 目的用反相离子对高效液相色谱(RP-IP-HPLC)法测定盐酸溴己新及其片剂的含量。方法色谱柱为KromasilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-三乙胺(含5mmol庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.4,30:70:0.3),检测波长为249nm,流速为0.8mL/min。结果盐酸溴己新进样量在0.0804~1.608μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.25%,RSD=0.72%(n=6)。结论该法简便、结果可靠、专属性强,可用于盐酸溴己新及其片剂的质量控制。 展开更多
关键词 反相离子对高效液相色谱法 盐酸溴己新 含量测定
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反相离子对HPLC法测定晕宁贴膏中氢溴酸东莨菪碱的含量 被引量:7
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作者 卢日刚 《解放军药学学报》 CAS 2004年第5期341-343,共3页
目的 建立晕宁贴膏的含量测定方法。方法 采用ODSC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,以甲醇 -水 (含 0 .0 2 5mol·L-1庚烷磺酸钠及 0 .0 5mo1·L-1醋酸钠 ,以醋酸调pH =4 .6 ,) (4 5∶5 5 ) ,为流动相 ;流速 :1.0ml/... 目的 建立晕宁贴膏的含量测定方法。方法 采用ODSC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,以甲醇 -水 (含 0 .0 2 5mol·L-1庚烷磺酸钠及 0 .0 5mo1·L-1醋酸钠 ,以醋酸调pH =4 .6 ,) (4 5∶5 5 ) ,为流动相 ;流速 :1.0ml/min ;检测波长 :2 2 7nm ;柱温 :室温 ;外标法测定。结果 氢溴酸东莨菪碱在 1.32~ 13.2 μg范围内线性关系良好 (r =0 .9999) ;平均回收率 99.0 7% ,n =6 ,RSD为 0 .5 8% ;重现性试验RSD为 0 .5 0 %。结论 此方法简便、快速、准确 ,可作为晕宁贴膏的含量测定方法。 展开更多
关键词 反相离子 高效液相色谱法 氢溴酸 东莨菪碱
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反相离子对色谱法检测奶酪中的三聚氰胺
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作者 付艳华 蒲云霞 徐晓枫 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第10期2312-2313,共2页
目的:建立反相离子对色谱法检测奶酪中三聚氰胺的含量。方法:采用乙酸铅与三氯乙酸作为蛋白沉淀剂对奶酪中的三聚氰胺进行提取,利用反相离子对色谱法,以乙腈和柠檬酸缓冲液为流动相,用10 mmol/L庚烷磺酸钠为离子对试剂,在240 nm的波... 目的:建立反相离子对色谱法检测奶酪中三聚氰胺的含量。方法:采用乙酸铅与三氯乙酸作为蛋白沉淀剂对奶酪中的三聚氰胺进行提取,利用反相离子对色谱法,以乙腈和柠檬酸缓冲液为流动相,用10 mmol/L庚烷磺酸钠为离子对试剂,在240 nm的波长下对提取的三聚氰胺进行定性、定量的检测。结果:峰面积与三聚氰胺的含量在0.1-10μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,回收率在96.43%-101.71%之间,相对标准偏差均小于2%。最低检出限为0.1μg/ml。结论:该方法操作简便、灵敏、结果准确可靠,适合奶酪中三聚氰胺的检测。 展开更多
关键词 反相离子对色谱 奶酪 三聚氰胺
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反相离子对高效液相色谱法测定维生素B_(12)注射液的含量 被引量:2
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作者 姜丽华 勾晓丹 《中国当代医药》 2011年第7期44-44,46,共2页
目的:建立维生素B12注射液的含量测定方法。方法:采用Kromasil C18柱,以0.16%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(82∶18)(用磷酸调pH值3.0)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长361nm。结果:维生素B12进样量在0.04048~0.6072μg范围内与峰面积呈良好... 目的:建立维生素B12注射液的含量测定方法。方法:采用Kromasil C18柱,以0.16%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(82∶18)(用磷酸调pH值3.0)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长361nm。结果:维生素B12进样量在0.04048~0.6072μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5);平均加样回收率为99.0%(RSD=0.59%,n=6)。结论:该法准确、专属性强、重现性好。 展开更多
关键词 维生素B12 反相离子对高效液相色谱法 含量测定
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反相离子对高效液相色谱法测定更年灵胶囊中维生素B_6的含量 被引量:1
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作者 李叶 《中国当代医药》 2010年第21期46-47,共2页
目的:建立更年灵胶囊中维生素B6的含量测定方法。方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(含5mmol庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.0)(15∶85)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为291nm。结果:维生素B6在0.007944~119.16mg/ml范... 目的:建立更年灵胶囊中维生素B6的含量测定方法。方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(含5mmol庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.0)(15∶85)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为291nm。结果:维生素B6在0.007944~119.16mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.4%(RSD=0.49%,n=6)。结论:反相离子对高效液相色谱法方法操作简便、专属性强、重现性好。 展开更多
关键词 更年灵胶囊 维生素B6 反相离子对高效液相色谱 含量测定
暂未订购
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