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Stability and degradation of hydroxysafflor yellow A and anhydrosafflor yellow B in the Safflower injection studied by HPLC-DAD-ESI-MS^n 被引量:8
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作者 范莉 濮润 +4 位作者 赵海誉 刘璇 马超 王宝荣 果德安 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2011年第1期47-56,共10页
Safflower is a popular Chinese medicinal plant and Safflower injection is extensively used for the clinical treatment of cerebrovascular and cardiovascular diseases. In this study, HPLC-DAD-ESI-MSn was utilized to stu... Safflower is a popular Chinese medicinal plant and Safflower injection is extensively used for the clinical treatment of cerebrovascular and cardiovascular diseases. In this study, HPLC-DAD-ESI-MSn was utilized to study the stability and degradation of the two major but chemically unstable bioactive compounds hydroxysaffior yellow A and anhydrosaffior yellow B, in Safflower injection. The impact of light irradiation, temperature, and pH on the stability of these two compounds were studied. The results showed that hydroxysafflor yellow A and anhydrosafflor yellow B could degrade at high temperature (〉60 ℃) or extreme pHs (pH ≤ 3.0 or 〉7.0), but not under light irradiation. The common degradation product was p-coumaric acid. Chemical structures of the other degradation products were characterized by LC-MS. Hypothetical degradation pathways were proposed. In addition, ADP-induced platelet aggregation tests showed that the degradation of anhydrosaffior yellow B could reduce the anticoagulation activities of Safflower injection. Our results suggest that temperature and pH are critically important for the preparation and storage of Safflower injection. 展开更多
关键词 hydroxysaffior yellow A Anhydrosaffior yellow B p-Coumaric acid STABILITY Safflower injection HPLC-DAD-ESI-MS^Ⅱ
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UPLC法同时测定乐脉颗粒中11种成分 被引量:11
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作者 李耿 王秀丽 +3 位作者 刘金欣 周骁腾 侯静怡 孟繁蕴 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1435-1439,共5页
目的建立采用UPLC同时测定乐脉颗粒中主要成分没食子酸、丹参素、原儿茶醛、绿原酸、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A的方法。方法采用UPLC色谱系统,色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm);... 目的建立采用UPLC同时测定乐脉颗粒中主要成分没食子酸、丹参素、原儿茶醛、绿原酸、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A的方法。方法采用UPLC色谱系统,色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm);以0.5%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱:0~12 min,97%~73%A;12~13 min,73%~5%A;体积流量为0.4 mL/min;检测波长:芍药苷为230 nm,没食子酸、丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A为280 nm,绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸为324 nm,羟基红花黄色素A为400 nm。结果本方法可在12.5 min内完成一次色谱分析,11种成分的色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2.0%,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.999 6);回收率97.2%~102.7%,RSD 0.50%~1.42%。结论本方法快捷、准确、重复性好,能同时测定乐脉颗粒中11种主要成分,可较全面地控制乐脉颗粒的质量。 展开更多
关键词 乐脉颗粒 UPLC 羟基红花黄色素A 芍药苷 阿魏酸 丹酚酸B 丹酚酸A
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羟基红花黄色素A对大鼠脑缺血损伤的神经保护作用 被引量:29
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作者 夏玉叶 闵旸 盛雨辰 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期760-762,共3页
分别用电凝法烧灼凝结大鼠大脑中动脉和四动脉闭塞法建立大鼠局灶性永久性脑缺血模型和全脑缺血-再灌注模型。考察羟基红花黄色素A的低、中、高剂量组(1、2和4mg/kg)、尼莫地平组(2mg/kg)和生理盐水组的神经保护作用及对大鼠行为缺陷的... 分别用电凝法烧灼凝结大鼠大脑中动脉和四动脉闭塞法建立大鼠局灶性永久性脑缺血模型和全脑缺血-再灌注模型。考察羟基红花黄色素A的低、中、高剂量组(1、2和4mg/kg)、尼莫地平组(2mg/kg)和生理盐水组的神经保护作用及对大鼠行为缺陷的改善作用。结果表明,对于局灶性永久性脑缺血大鼠,羟基红花黄色素A各剂量组的脑坏死区重量均比生理盐水组明显降低,高、中剂量组还可明显改善大鼠的行为学缺陷;尼莫地平组与生理盐水组无显著性差异。对于全脑缺血-再灌注大鼠,羟基红花黄色素A各剂量组与生理盐水组相比,均能延长大鼠缺血后脑电图消失时间,明显缩短灌注后脑电图恢复时间和翻正反射恢复时间,并明显改善脑水肿情况。 展开更多
关键词 局灶性永久性脑缺血 全脑缺血 羟基红化黄笆素A 尼英地平 电凝法
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羟基红花黄色素A对大鼠局灶性脑缺血-再灌注损伤的神经保护作用 被引量:13
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作者 盛雨辰 夏玉叶 闵旸 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期104-106,共3页
用尼龙线栓塞法造成大脑中动脉(MCA)缺血模型的大鼠。2h后,尾静脉给予羟基红花黄色素A(1、2和4mg/kg)、尼莫地平(2mg/kg)或生理盐水。4h后取出尼龙线,得到局灶性缺血-再灌注模型。于缺血24h后观察的结果表明,相较于生理盐水组,中、高剂... 用尼龙线栓塞法造成大脑中动脉(MCA)缺血模型的大鼠。2h后,尾静脉给予羟基红花黄色素A(1、2和4mg/kg)、尼莫地平(2mg/kg)或生理盐水。4h后取出尼龙线,得到局灶性缺血-再灌注模型。于缺血24h后观察的结果表明,相较于生理盐水组,中、高剂量羟基红花黄色素A可显著改善大鼠的神经学缺陷,减小脑梗死区比例,低剂量组仅可改善大鼠的神经学缺陷。各剂量组疗效均优于尼莫地平。病理组织学检查结果表明,各剂量组可略缓解梗死区神经细胞坏死情况。 展开更多
关键词 局灶性脑缺血-再灌注 羟基红花黄色素A 尼莫地平 线栓法
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肤痒颗粒的质量控制研究 被引量:3
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作者 吴和珍 宋爱华 +2 位作者 杨艳芳 施峰 刘焱文 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2007年第9期51-52,共2页
目的建立肤痒颗粒的定性定量检测方法。方法采用薄层色谱法鉴别肤痒颗粒中地肤子、白英,高效液相色谱法测定红花中羟基红花黄色素A的含量。使用C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸(24∶6∶70),检测波长为403nm。结果定性方法能够检... 目的建立肤痒颗粒的定性定量检测方法。方法采用薄层色谱法鉴别肤痒颗粒中地肤子、白英,高效液相色谱法测定红花中羟基红花黄色素A的含量。使用C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸(24∶6∶70),检测波长为403nm。结果定性方法能够检出地肤子、白英;羟基红花黄色素A在0.128~1.024μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.52%,RSD=1.97%(n=5)。结论该方法可作为肤痒颗粒的定性、定量检测方法。 展开更多
关键词 肤瘁颗粒 薄层色谱法 高效液相色谱法 羟基红花黄色素A
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HPLC-DVD变波长法同时测定跌打止痛散中6种指标成分 被引量:3
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作者 高森 白雪 +2 位作者 文柳静 李正翔 房志仲 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第16期2863-2867,共5页
目的建立HPLC-DVD波长切换联合梯度洗脱法同时测定跌打止痛散(DZS)中6种指标成分羟基红花黄色素A、薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的量。方法采用HPLC-DVD法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5... 目的建立HPLC-DVD波长切换联合梯度洗脱法同时测定跌打止痛散(DZS)中6种指标成分羟基红花黄色素A、薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的量。方法采用HPLC-DVD法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.4%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.9 m L/min,梯度洗脱;羟基红花黄色素A的检测波长为403 nm,薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的检测波长为203 nm;进样量为20μL。结果 6种指标成分羟基红花黄色素A在3.46-69.20μg/m L(r=0.999 4)、薯蓣皂苷在9.52-190.40μg/m L(r=0.999 7)、原薯蓣皂苷在8.74-174.80μg/m L(r=0.999 6)、甲基原薯蓣皂苷在4.45-89.00μg/m L(r=0.999 9)、伪原薯蓣皂苷在2.64-52.80μg/m L(r=0.999 5)、纤细薯蓣皂苷在3.28-65.60μg/m L(r=0.999 8)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;供试品溶液在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率和相应的RSD分别为98.57%、1.59%;97.64%、1.28%;99.43%、1.07%;97.98%、1.64%;98.57%、1.16%;97.17%、1.37%。结论建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定DZS中的6种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为DZS全面可靠的质量控制方法。 展开更多
关键词 HPLC-DVD变波长法 跌打止痛散 羟基红花黄色素A 薯蓣皂苷 原薯蓣皂苷 甲基原薯蓣皂苷 伪原薯蓣皂苷 纤细薯蓣皂苷
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RP-HPLC同时测定十味活血丸中苦杏仁苷和羟基红花黄色素A的含量 被引量:3
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作者 邱颖 李雪梅 赵怀清 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第19期1507-1510,共4页
目的建立同时测定十味活血丸中苦杏仁苷和羟基红花黄色素A含量的RP—HPLC法。方法以十味活血丸为研究对象,采用Diamonsil C18柱(4.6mm×200mm,5pm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸(26:74),流速1.0mL.min^-1,检测波长2... 目的建立同时测定十味活血丸中苦杏仁苷和羟基红花黄色素A含量的RP—HPLC法。方法以十味活血丸为研究对象,采用Diamonsil C18柱(4.6mm×200mm,5pm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸(26:74),流速1.0mL.min^-1,检测波长210nm,柱温35℃。结果苦杏仁苷和羟基红花黄色素A质量浓度分3,1在2.40~24.0g·L^-1 (r=0.9998,n=6),1.76~17.62·L^-1(r=0.9997,n=6)内与峰面积呈良好线性关系;精密度实验RSD分别为1.1%,0.59%;重复性实验RSD分别为0.74%,0.89%;平均加样回收率(n=9)分别为99.9%(RSD=1.2%)和99.1%(RSD=1.5%)。结论本测定方法简便、快捷、准确,为十味活血丸质量评价提供依据。 展开更多
关键词 十味活血丸 苦杏仁苷 羟基红花黄色素A 反相高效液相色谱法
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正交试验法优选宫衣净酊渗漉提取工艺研究 被引量:1
8
作者 崔东安 王学智 +5 位作者 王旭荣 张景艳 王磊 秦哲 李建喜 杨志强 《中国兽药杂志》 2013年第11期50-53,共4页
为了优选宫衣净酊的渗漉提取工艺条件,以主药红花有效成分羟基红花黄色素A(HSYA)含量和渗漉浸膏得率为考察指标,选择乙醇体积分数、溶媒用量、渗漉速度和浸渍时间为考察因素,采用L9(34)正交实验法对宫衣净酊渗漉提取工艺进行优化筛选。... 为了优选宫衣净酊的渗漉提取工艺条件,以主药红花有效成分羟基红花黄色素A(HSYA)含量和渗漉浸膏得率为考察指标,选择乙醇体积分数、溶媒用量、渗漉速度和浸渍时间为考察因素,采用L9(34)正交实验法对宫衣净酊渗漉提取工艺进行优化筛选。结果表明,宫衣净酊优选工艺为加入10倍量70%乙醇,浸渍24 h,以2 mL/(min·kg)进行渗漉提取。优选的工艺条件稳定、可行、有效成分浸出率高。 展开更多
关键词 宫衣净酊 羟基红花色素A 渗漉提取 高效液相色谱法 正交试验
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丹参与红花有效成分配伍对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用 被引量:30
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作者 陈裕琳 万海同 +5 位作者 周惠芬 虞立 何昱 李畅 程兰 杨洁红 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第16期3875-3881,共7页
目的探究丹参与红花有效成分的不同配伍组方对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用。方法选取成年雄性SD大鼠,通过大脑中动脉线栓法建立脑缺血再灌注模型,随机分成假手术组、模型组、阳性对照组(丹红注射液2 m L/kg)以及采用正交试验法L9(34... 目的探究丹参与红花有效成分的不同配伍组方对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用。方法选取成年雄性SD大鼠,通过大脑中动脉线栓法建立脑缺血再灌注模型,随机分成假手术组、模型组、阳性对照组(丹红注射液2 m L/kg)以及采用正交试验法L9(34)对丹参与红花主要有效成分[丹参素、丹酚酸A、丹酚酸B、羟基红花黄色素A(HYSA)]剂量配伍9组。大鼠尾iv给药,每天1次,连续给药3 d后进行神经功能缺损评分;实时荧光定量PCR法检测大鼠大脑皮层中葡萄糖调控蛋白78(GRP-78)、核转录因子-κB p65(NF-κB p65)、内质网源性转录因子(CHOP)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)m RNA表达;HE染色检测大鼠大脑皮层病理变化;免疫组化法检测大鼠大脑皮层中NF-κB p65蛋白的表达情况。结果与模型组比较,丹红注射液、丹参与红花主要有效成分配伍可显著降低脑缺血再灌注大鼠的神经功能评分,使大鼠大脑皮层GRP-78 m RNA表达水平升高,NF-κB p65、CHOP、TNF-a、IL-6 m RNA表达水平降低,抑制大脑皮层中NF-κB p65蛋白表达。丹参与红花主要有效成分配伍9组中第4组(丹参素30 mg/kg、丹酚酸A 2.5 mg/kg、丹酚酸B 16mg/kg、HYSA 8 mg/kg)、第6组(丹参素30 mg/kg、丹酚酸A 10 mg/kg、丹酚酸B 8 mg/kg、HYSA 4 mg/kg)对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用更为显著。结论丹参与红花有效成分各配伍组方均能对脑缺血再灌注损伤大鼠内质网应激、炎症等方面起良好的保护作用。 展开更多
关键词 丹参 红花 丹红注射液 脑缺血再灌注 内质网应激 抗炎 丹参素 丹酚酸A 丹酚酸B 羟基红花黄色素A
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CtCHS4响应茉莉酸甲酯诱导促进了红花醌式查尔酮类化合物的积累 被引量:11
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作者 何贝轩 薛英茹 +2 位作者 涂燕华 高越 郭美丽 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期636-645,共10页
黄酮类化合物特别是查尔酮类如羟基红花黄色素A、红花红色素等是红花的主要药效成分,研究红花黄酮类的生物合成途径,对于定向调控红花的品质具有重要意义。作为调控黄酮类成分合成的入口酶,查尔酮合酶(CHS)在黄酮类化合物的合成过程中... 黄酮类化合物特别是查尔酮类如羟基红花黄色素A、红花红色素等是红花的主要药效成分,研究红花黄酮类的生物合成途径,对于定向调控红花的品质具有重要意义。作为调控黄酮类成分合成的入口酶,查尔酮合酶(CHS)在黄酮类化合物的合成过程中起着重要作用。但到目前为止,CHS在红花黄酮类化合物生物合成过程中的作用尚不十分清楚。茉莉酸甲酯JA/Me JA作为植物信号调节物质可以激活植物体内CHS基因表达。本研究在前期阐明红花的1个CHS基因Ct CHS1功能的基础上,作为延续性工作,继续对红花中的其他CHS基因Ct CHS2和Ct CHS4进行研究。应用Me JA刺激花冠,分别于刺激后0、3、6、12 h不同时间点采用q RT-PCR法分析Ct CHS2和Ct CHS4的相对表达量,采用UHPLC/Q-TOF-MS技术分析红花中次生代谢产物的变化。结果表明,Ct CHS4的表达量响应Me JA的诱导在3、6 h均明显升高,而Ct CHS2的表达量则在诱导后表现出降低的趋势;同时,Me JA诱导后,芦丁、羟基红花黄色素A、D-苯丙氨酸、山柰酚-3-O-β-芸香糖苷、红花红色素的积累量明显提高,特别是羟基红花黄色素A的积累量在诱导后3、6、12 h均显著性的提高(P≤0.05或0.01),而对山柰酚、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、槲皮素-3-β-D-葡糖苷的积累量的影响则不明显。Pearson相关分析结果表明,羟基红花黄色素A、红花红色素的积累量与Ct CHS4的表达量均呈显著性正相关(r≥0.8)。提示Ct CHS4可能是形成羟基红花黄色素A和红花红色素的关键基因,在红花查尔酮类成分的积累中起着重要作用。Ct CHS4-p MAL-C5X重组质粒在BL21(DE3)Ply S原核表达宿主菌中成功表达出Ct CHS4活性蛋白,在体外催化底物香豆酰辅酶A和丙二酰辅酶A生成了产物柚皮素。本研究结果进一步完善了红花中CHS基因的功能,为最终阐明红花查尔酮类化合物生物合成途径的关键基因积累了资料。 展开更多
关键词 红花 CtCHS4 茉莉酸甲酯 醌式查尔酮 羟基红花黄色素A
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芪天滴丸主要活性成分的大孔吸附树脂分离纯化工艺研究 被引量:6
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作者 邢建国 王新春 +2 位作者 刘宣麟 何承辉 薛桂蓬 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第19期1470-1474,共5页
目的采用大孔吸附树脂法,优化芪天滴丸中赤芍、红花及红景天活性成分的纯化工艺条件。方法以芍药苷、羟基红花黄色素A(HSYA)及红景天苷为指标,对4种树脂进行了筛选;以芍药苷和HSYA为指标,优化HPD100型大孔树脂富集纯化的工艺条件。结果H... 目的采用大孔吸附树脂法,优化芪天滴丸中赤芍、红花及红景天活性成分的纯化工艺条件。方法以芍药苷、羟基红花黄色素A(HSYA)及红景天苷为指标,对4种树脂进行了筛选;以芍药苷和HSYA为指标,优化HPD100型大孔树脂富集纯化的工艺条件。结果HPD100型对芪天滴丸中芍药苷、HSYA及红景天苷具有很好的吸附特性,优化HPD100型大孔树脂富集纯化的工艺条件为:样品溶液含芍药苷2.98 g.L-1,含HSYA 1.44 g.L-1,含红景天苷0.81 g.L-1,吸附时间不低于12 h,吸附速度60 mL.h-1,洗脱速度60 mL.h-1,20%乙醇洗脱200 mL。大孔吸附树脂反复使用7次。结论HPD100大孔吸附树脂能有效富集纯化赤芍、红花及红景天中的活性成分。 展开更多
关键词 芪天滴丸 羟基红花黄色素A 芍药苷 大孔吸附树脂
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RP-HPLC测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A的含量 被引量:5
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作者 杨燕飞 《中国现代药物应用》 2008年第24期30-31,共2页
目的建立以反相高效液相法测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A的含量。方法采用Zorbax Eclipse ODS C18色谱柱(ID 4.6 mm×250 mm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72)为流动相,检测波长为403 nm,柱温30℃,流速1.0 ml/min,进样量... 目的建立以反相高效液相法测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A的含量。方法采用Zorbax Eclipse ODS C18色谱柱(ID 4.6 mm×250 mm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72)为流动相,检测波长为403 nm,柱温30℃,流速1.0 ml/min,进样量为10μl。结果红花黄色素A在0.9609~9.609μg/ml范围内与吸收峰面积有良好线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率为99.53%,RSD为2.17%(n=6)。结论本方法操作简便快速,重现性好,可以有效控制骨折挫伤胶囊中红花的含量。 展开更多
关键词 RP-HPLC 骨折挫伤胶囊 羟基红花黄色素A
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羟基红花黄色素-a与芍药苷对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用及其对PI3K和AKT蛋白表达的影响 被引量:5
13
作者 谭燕萍 《抗感染药学》 2018年第5期746-750,共5页
目的:研究羟基红花黄色素-a与芍药苷对大鼠脑缺血再灌注损伤((CIRI)的保护作用及其对PI3K和AKT蛋白表达的影响。方法:取SPF级雄性SD大鼠均参与建模,建模成功后用随机数字法将其分为羟基红花黄色素-a组、羟基红花黄色素-a加芍药苷组、芍... 目的:研究羟基红花黄色素-a与芍药苷对大鼠脑缺血再灌注损伤((CIRI)的保护作用及其对PI3K和AKT蛋白表达的影响。方法:取SPF级雄性SD大鼠均参与建模,建模成功后用随机数字法将其分为羟基红花黄色素-a组、羟基红花黄色素-a加芍药苷组、芍药苷组、氯吡格雷组和模型组(每组20只);采用大鼠大脑中动脉线栓法复制局灶性脑缺血模型,建模成功后羟基红花黄色素-a组、羟基红花黄色素-a加芍药苷组、芍药苷组、氯吡格雷组和模型组大鼠,均给予相关的方法治疗;采用Westernblotting方法测定各组大鼠PI3K和AKT蛋白水平的含量,比较各组用药后的疗效。结果:羟基红花黄色素-a加芍药苷组大鼠用药后神经功能缺损评分值均低于羟基红花黄色素-a组、芍药苷组、氯吡格雷组和模型组(P<0.05);羟基红花黄色素-a加芍药苷组大鼠脑梗死面积均小于羟基红花黄色素-a组、芍药苷组、氯吡格雷组和模型组(P<0.05);羟基红花黄色素-a加芍药苷组大鼠PI3K、Akt蛋白基因水平均低于羟基红花黄色素-a组、芍药苷组、氯吡格雷组和模型组(P<0.05)。结论:羟基红花黄色素-a加芍药苷用于抗脑缺血再灌注损伤有助于提高其临床疗效,能通过抑制PI3K和AKT蛋白水平实现脑组织的保护作用。 展开更多
关键词 羟基红花黄色素-a 芍药苷 PI3K AKT 脑缺血再灌注损伤 保护作用
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HPLC-DAD法测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A 被引量:14
14
作者 周军 张蕾 王杰 《现代药物与临床》 CAS 2015年第3期262-266,共5页
目的建立测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的HPLC-DAD法。方法采用HPLC-DAD法,Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相:甲醇–0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;... 目的建立测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的HPLC-DAD法。方法采用HPLC-DAD法,Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相:甲醇–0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为210 nm(苦杏仁苷)、403 nm(羟基红花黄色素A)、230 nm(芍药苷)、321 nm(阿魏酸)、286 nm(丹酚酸B)、270 nm(丹参酮ⅡA);体积流量:0.7 m L/min;柱温:30℃;进样量3-5μL。结果苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 6个成分的线性范围分别为11.90-1 158.90、9.14-91.39、11.70-1 173.50、4.04-1 011.00、3.97-992.20、4.40-551.00 ng;平均回收率分别为96.47%、96.92%、99.96%、97.20%、97.57%、96.50%,RSD值分别为1.3%、1.6%、1.3%、1.7%、1.9%、0.7%。结论所建立的方法可同时测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA。 展开更多
关键词 脑血栓片 苦杏仁苷 羟基红花黄色素A 芍药苷 阿魏酸 丹酚酸B 丹参酮ⅡA HPLC-DAD
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LC-MS/MS法测定藏药十三味红花丸中羟基红花黄色素A的含量 被引量:3
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作者 宁宇杉 曾顺泽 +2 位作者 彭果 陈铭 王丹 《中国药房》 CAS CSCD 2012年第27期2538-2541,共4页
目的:建立测定藏药十三味红花丸中羟基红花黄色素A含量的方法。方法:样品经甲醇-水(80∶20,V/V)提取,0.22μm微孔滤膜滤过后采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定其中羟基红花黄色素A的含量。色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(50mm×2... 目的:建立测定藏药十三味红花丸中羟基红花黄色素A含量的方法。方法:样品经甲醇-水(80∶20,V/V)提取,0.22μm微孔滤膜滤过后采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定其中羟基红花黄色素A的含量。色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(50mm×2.1mmI.D.,3.5μm),流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;离子源为电喷雾离子化源(ESI源),离子源温度为500℃,以多反应监测(MRM)方式分别监测离子对m/z611.2→491.2(羟基红花黄色素A)和m/z268.9→159.0(内标染料木素)。结果:羟基红花黄色素A的检测浓度在10~1000ng·mL-1范围内同其与内标的峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9989);平均加样回收率在93.8%~106.2%范围内,RSD均<4.90%(n=9)。结论:该方法快速、灵敏,结果准确,适用于藏药十三味红花丸的质量控制。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 羟基红花黄色素A 十三味红花丸 含量测定 藏药
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