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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤农药残留
1
作者 胡佩雷 王本龙 《安徽农业科学》 2025年第15期157-159,164,共4页
[目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中多菌灵、甲基托布津和丙环唑残留的方法。[方法]以超声辅助0.1%乙腈-甲酸提取目标物,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离目标物,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相... [目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中多菌灵、甲基托布津和丙环唑残留的方法。[方法]以超声辅助0.1%乙腈-甲酸提取目标物,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离目标物,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相体系进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子ESI+模式,多反应监测(MRM)扫描。[结果]多菌灵、甲基托布津和丙环唑3种目标物在0.1~100.0μg/L线性关系良好(R2≥0.998),方法检出限为0.003~0.019μg/kg,RSD为0.33%~8.03%,加标回收率为66.0%~105.0%,实际样品测试RSD≤4.82%。[结论]该方法灵敏度高、操作简单、检出限低、精密度和准确度高,适用于土壤中多菌灵、甲基托布津和丙环唑残留的测定,可为土壤中痕量农药残留的检测提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS) 土壤 多菌灵 甲基托布津 丙环唑 农药残留
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不同发酵工艺对浙产六神曲中5种成分含量变化的影响 被引量：1
2
作者 张伟 杨直 +4 位作者 金朦娜 郭成 汪玉军 文波 申屠银洪 《中国医药导报》 CAS 2024年第10期16-19,42,共5页
目的建立同时测定浙产六神曲中苦杏仁苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的高效液相色谱法,并考察不同发酵条件对浙产六神曲中5个成分含量变化的影响。方法对同一批次六神曲样品,通过设置不同的发酵条件(温度为25℃、30℃、35℃,相对湿度... 目的建立同时测定浙产六神曲中苦杏仁苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的高效液相色谱法,并考察不同发酵条件对浙产六神曲中5个成分含量变化的影响。方法对同一批次六神曲样品,通过设置不同的发酵条件(温度为25℃、30℃、35℃,相对湿度为60%、70%、80%、90%)进行发酵并分别取样。色谱柱为Chrom Core AR C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈为流动相A,0.08%磷酸水溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长220 nm。分析苦杏仁苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素5种成分的变化。结果苦杏仁苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素在选定质量浓度范围内线性关系、重复性、稳定性良好,平均加样回收率均达到要求。浙产六神曲最佳发酵工艺参数为温度30℃,相对湿度80%,发酵时间为3 d。结论本研究建立的方法操作简便、结果准确、重复性及稳定性均较好,可用于浙产六神曲的质量控制。浙产六神曲最佳发酵工艺参数为温度30℃,相对湿度80%,发酵时间为3 d。 展开更多
关键词 浙产六神曲 苦杏仁苷 香草酸 芦丁 阿魏酸 槲皮素 高效液相色谱法 发酵条件
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柱前衍生-高效液相色谱法同时测定可食药用葱属植物中18种游离氨基酸含量 被引量：31
3
作者 赵东升 马晓丽 +4 位作者 李新霞 张海波 勉强辉 孟磊 陈坚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期963-968,共6页
目的:建立一种利用高效液相色谱法同时测定可食药用葱属植物中18种游离氨基酸含量的方法。方法:以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱,于254 nm波长处检测18种氨基酸。结果:在一定的浓度范围内,各种氨基酸峰面积和浓度呈良好线... 目的:建立一种利用高效液相色谱法同时测定可食药用葱属植物中18种游离氨基酸含量的方法。方法:以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱,于254 nm波长处检测18种氨基酸。结果:在一定的浓度范围内,各种氨基酸峰面积和浓度呈良好线性关系,r值均大于0.998;加样回收率为91.5%～110.5%(n=9)。结论:应用该法对大蒜、洋葱、韭菜等几种常见可食药用葱属植物中18种游离氨基酸的含量进行了测定,准确、方便、快速,可用于不同葱属植物的质量控制研究。 展开更多
关键词 葱属植物 柱前衍生化 游离氨基酸 异硫氰酸苯酯 高效液相色谱法
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马钱子与甘草配伍前后生物碱成分的变化规律 被引量：46
4
作者 闫静 朱海光 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1218-1220,共3页
采用电喷雾质谱技术和高效液相色谱法分别对马钱子配伍甘草前后主要生物碱的变化规律进行了系统研究。实验结果表明,马钱子配伍甘草后其主要生物碱士的宁和马钱子碱的含量均有不同程度的降低,其中士的宁的含量下降显著。电喷雾质谱的实... 采用电喷雾质谱技术和高效液相色谱法分别对马钱子配伍甘草前后主要生物碱的变化规律进行了系统研究。实验结果表明,马钱子配伍甘草后其主要生物碱士的宁和马钱子碱的含量均有不同程度的降低,其中士的宁的含量下降显著。电喷雾质谱的实验结果与高效液相色谱的结果相吻合,为进一步阐明甘草解马钱子类药物毒性和马钱子合理配伍用药提供了科学的实验依据。 展开更多
关键词 马钱子 生物碱 电喷雾质谱 高效液相色谱
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大剂量阿糖胞苷治疗时血浆和脑脊液中药物浓度测定的研究 被引量：13
5
作者 谢晓恬 李本尚 +2 位作者 李莉 廖雪莲 石苇 《上海医学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期220-223,共4页
目的　测定初治儿童急性淋巴细胞白血病(ALL)和Ⅳ期非霍奇金淋巴瘤(NHL)在接受大剂量阿糖胞苷(HD AraC)和常规剂量阿糖胞苷(SD -AraC)治疗时血浆和脑脊液中的药物浓度,了解HD AraC的体内药物代谢规律,并验证其疗效优越性。方法　予HD Ar... 目的　测定初治儿童急性淋巴细胞白血病(ALL)和Ⅳ期非霍奇金淋巴瘤(NHL)在接受大剂量阿糖胞苷(HD AraC)和常规剂量阿糖胞苷(SD -AraC)治疗时血浆和脑脊液中的药物浓度,了解HD AraC的体内药物代谢规律,并验证其疗效优越性。方法　予HD AraC(2.0 g/m2)治疗时,在特定时间点分次采集对侧肘静脉血,并于血药浓度高峰时(静脉滴注120 min)采集脑脊液标本。采用高效液相色谱法(HPLC)和Ara- C、Ara- U标准品测定血和脑脊液标本的Ara- C和Ara- U浓度,并绘制血浓度变化曲线。结果　应用HD- AraC治疗时,Ara -C平均高峰血药浓度为(49.94±26.03)μmol/L,Ara -U平均高峰血药浓度为(162.10±108.06)μmol/L,分别达到SD AraC治疗时血药浓度(1.07μmol/L和6.81μmol/L)的近50倍和25倍。脑脊液中Ara C和Ara- U的浓度均值在血药浓度达到峰值(静滴滴注120 min)时分别为(5.93±4.01)和(20.98±10.41)μmol/L。同时发现,Ara -U浓度明显高于Ara -C浓度;药物浓度也存在明显的个体差异。结论　应用HD- AraC治疗可明显提高药物血浓度,脑脊液中也能维持较高的药物浓度水平,是达到显著临床疗效的药理学基础。但药物浓度存在明显的个体差异,尚需进一步进行药物代谢相关研究,为今后个体化治疗创造条件。 展开更多
关键词 大剂量阿糖胞苷 药物浓度测定 急性淋巴细胞白血病(ALL) 血浆 ARA-C mol/L 非霍奇金淋巴瘤 高效液相色谱法 血药浓度 脑脊液标本 个体差异 药理学基础 个体化治疗 常规剂量 代谢规律 体内药物 肘静脉血 静脉滴注 变化曲线
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葡萄酒中26种添加剂的高效液相色谱-高分辨质谱筛查法 被引量：19
6
作者 桂茜雯 柳菡 +9 位作者 许蔚 龚玉霞 徐牛生 丁涛 费晓庆 林宏 赵增运 沈崇钰 吴斌 张睿 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期148-155,共8页
建立了一种高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查葡萄酒中26种添加剂（包括防腐剂、抗氧化剂、甜味剂和合成着色剂）的方法。葡萄酒经甲醇-水溶液（1∶9,V/V）稀释后,采用超高效C18柱分离,高分辨质谱全扫描模式提取目标... 建立了一种高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查葡萄酒中26种添加剂（包括防腐剂、抗氧化剂、甜味剂和合成着色剂）的方法。葡萄酒经甲醇-水溶液（1∶9,V/V）稀释后,采用超高效C18柱分离,高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,外标法定量。在0.1-5mg/L范围内,26种添加剂的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。干红葡萄酒和干白葡萄酒基质中,2、4、20mg/kg 3个添加水平的回收率均在78.5%-118.8%之间,相对标准偏差小于12.7%,定量限为2mg/kg。该方法的前处理快速、简单,高分辨质谱定量结果的准确度和精密度高,可用于葡萄酒中添加剂的筛查。 展开更多
关键词 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 高效液相色谱 葡萄酒 添加剂
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高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定茶叶中25种有机磷农药残留 被引量：20
7
作者 王敏 韩芳 +5 位作者 张蕾 金葆康 郑平 胡艳云 宋伟 吕亚宁 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期76-81,共6页
建立了以同位素为内标同时测定茶叶中25种有机磷类农药残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。茶叶样品经乙酸乙酯-正己烷提取,氨基石墨化炭黑固相萃取柱净化,氘代二嗪农同位素内标校正,采用多反应监测模式,液相色谱-电喷雾质谱... 建立了以同位素为内标同时测定茶叶中25种有机磷类农药残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。茶叶样品经乙酸乙酯-正己烷提取,氨基石墨化炭黑固相萃取柱净化,氘代二嗪农同位素内标校正,采用多反应监测模式,液相色谱-电喷雾质谱法测定。比较了三种同位素内标物,实验结果表明,使用氘代二嗪农为内标物对所有的有机磷都有良好的基质校正效果,目标物的平均回收率为70%～108%,相对标准偏差(RSDs)为2.5%～11%,方法的定量限(LOQs)均小于8.0μg/kg,所有分析物的线性关系良好,相关系数都大于0.997。该方法可满足茶叶样品中多种痕量有机磷农药残留的分析要求。 展开更多
关键词 茶叶 有机磷类农残 同位素内标 高效液相色谱串联质谱法 固相萃取法
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固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中罗红霉素和3种四环素类抗生素 被引量：12
8
作者 罗庆 孙丽娜 胡筱敏 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期885-888,共4页
建立了固相萃取-高效液相色谱检测鸡粪和牛粪中的罗红霉素、土霉素、四环素和金霉素4种抗生素的分析方法。采用15mL EDTA—Mcllvaine缓冲液超声萃取15min，萃取液浓缩后经HLB固相萃取柱净化，甲醇洗脱，洗脱液浓缩定容后用HPLC进行检测... 建立了固相萃取-高效液相色谱检测鸡粪和牛粪中的罗红霉素、土霉素、四环素和金霉素4种抗生素的分析方法。采用15mL EDTA—Mcllvaine缓冲液超声萃取15min，萃取液浓缩后经HLB固相萃取柱净化，甲醇洗脱，洗脱液浓缩定容后用HPLC进行检测。实验结果表明，测定罗红霉素的线性范围为1．5～600mg／L，土霉素、四环素和金霉素的线性范围为0．25—100mg／L，相关系数为0．9995～0．9999。畜禽粪便中4种抗生素的检出限为O．06～0．38mg/kg（S／N=3），定量限为0．2～1．2mg／kg（S／N=10）。基质加标回收率为52．2％-64．7％，相对标准偏差为7．3％～8．4％。 展开更多
关键词 固相萃取 畜禽粪便 抗生素 四环素类 罗红霉素 高效液相色谱
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米糠毛油中去甲基甾醇检测方法的对比研究 被引量：11
9
作者 魏佳丽 马传国 +4 位作者 柴小超 刘全亮 王化林 殷俊俊 裴梦雪 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期61-64,共4页
分别利用分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法对米糠毛油中去甲基甾醇的含量进行检测并比较。结果表明:气相色谱法测定结果更准确,重现性好,加标回收率为93.5%,相对标准偏差为1.30%,适合米糠毛油中去甲基甾醇组成及含量的测定。
关键词 米糠毛油 去甲基甾醇 气相色谱法 高效液相色谱法 分光光度法
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靶细胞提取和高效液相飞行时间质谱联用分析预测丹参中的活性成分 被引量：11
10
作者 董倩倩 李萍 +1 位作者 宋越 毕志明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期648-652,共5页
建立靶细胞提取和与高效液相飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOFMS)分析相结合进行丹参活性成分研究的方法,对丹参中可能的活性成分进行了推测。将靶细胞和丹参样品一起孵育培养,根据活性成分可以与靶细胞膜有特异性的结合或者进入靶细胞内... 建立靶细胞提取和与高效液相飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOFMS)分析相结合进行丹参活性成分研究的方法,对丹参中可能的活性成分进行了推测。将靶细胞和丹参样品一起孵育培养,根据活性成分可以与靶细胞膜有特异性的结合或者进入靶细胞内的原理,用HPLC-MS方法对培养后细胞破碎液中的成分进行分析。从加药Raw264.7细胞和Ecv304细胞破碎液中检测到丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸D、紫草酸、迷迭香酸及丹酚酸B7种丹参中成分,在加药的HL7702细胞破碎液中检测出丹参素、原儿茶醛、咖啡酸及丹酚酸B4种丹参中的水溶性成分。结果显示:细胞破碎液中检测的成分为丹参在靶细胞中有吸收的成分,本方法可用于预测中药中的活性成分。 展开更多
关键词 靶细胞 丹参 活性成分 高效液相色谱-飞行时间质谱
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超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A 被引量：14
11
作者 柳玉红 王萍 李洁 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期846-849,共4页
目的建立超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A的分析方法。方法样品经甲醇提取后,用超高效液相色谱带PDA检测器进行检测,色谱柱:苯基柱(50mm×2.1mm i.d.,1.7μm)。定量检测波长为275nm。结果 9种邻苯二甲酸酯... 目的建立超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A的分析方法。方法样品经甲醇提取后,用超高效液相色谱带PDA检测器进行检测,色谱柱:苯基柱(50mm×2.1mm i.d.,1.7μm)。定量检测波长为275nm。结果 9种邻苯二甲酸酯的线性范围为10.0～300.0μg/ml,双酚A线性范围为5.0～150.0μg/ml;相关系数r≥0.9996;邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的检出限为0.4μg/ml,双酚A的检出限为0.2μg/ml,邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的检出限为0.8μg/ml;高浓度加标平均回收率在91.9%～101.3%,低浓度加标平均回收率在92.8%～105.4%;相对标准偏差小于5.23%。结论该方法操作简单、快速、有效,适合化妆品中9种邻苯二甲酸甲酯和双酚A的日常检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 双酚A化妆品 超高效液相色谱
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柱前衍生化高效液相色谱法准确测定2-氯丙酸的光学纯度 被引量：4
12
作者 李俊峰 都婷婷 +2 位作者 兰先秋 张义文 宋航 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1195-1198,共4页
用1-萘胺对2-氯丙酸进行柱前衍生化,衍生化反应在30℃条件下进行10min或更长时间。选择ChiralcelOD-H色谱柱和正己烷-醇类为流动相,考察了流动相组成和柱温的变化对2-氯丙酸衍生物对映体拆分效果的影响。确定流动相为V(正己烷):V(甲醇)... 用1-萘胺对2-氯丙酸进行柱前衍生化,衍生化反应在30℃条件下进行10min或更长时间。选择ChiralcelOD-H色谱柱和正己烷-醇类为流动相,考察了流动相组成和柱温的变化对2-氯丙酸衍生物对映体拆分效果的影响。确定流动相为V(正己烷):V(甲醇):V(乙醇)=50:45:5,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长224nm为较优分析条件,分离因子2.5,8min内出峰。现有文献和试剂手册提供的2-氯丙酸的比旋光度标准值之间相差很大,在实际测量和计算中无准确标准可依。柱前衍生化结合手性固定相色谱方法灵敏度高,重现性好,操作较简单,可用于准确测量2-氯丙酸的光学纯度,并准确给出一定条件下2-氯丙酸的比旋光度和光学纯度的对应关系([α]D20-13.94(neat,d1.2547),e.e.97.9%)。 展开更多
关键词 2-氯丙酸 柱前衍生化 手性固定相 高效液相色谱 光学纯度
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表面分子印迹法制备棉酚印迹聚合物及其性能检测 被引量：8
13
作者 赵晨 贾光锋 +2 位作者 陆文总 刘军 倪原 《科学技术与工程》 北大核心 2014年第16期88-93,106,共7页
分子印迹技术是高聚合物质对特定目标分子进行选择性识别和分离的技术,可以对目标分子进行高灵敏的检测和分离,因而得到广泛应用。制备了一种基于氧化硅的表面分子印迹聚合物,提高了传统印迹聚合物的结合率。在对表面分子印迹聚合物结... 分子印迹技术是高聚合物质对特定目标分子进行选择性识别和分离的技术,可以对目标分子进行高灵敏的检测和分离,因而得到广泛应用。制备了一种基于氧化硅的表面分子印迹聚合物,提高了传统印迹聚合物的结合率。在对表面分子印迹聚合物结合率和特异性的实验中,可知以甲基丙烯酸为单体,氯仿为致孔剂制备的表面分子印迹聚合物结合率和特异性最好,其k值和k’值分别为3.2和2.791。同时,该方法与高效液相色谱(high-performance liquid chromatography-ultraviolet HPLC-UV)进行了比较,发现表面分子印迹聚合物(I值为3.85)对棉酚的检测优于HPLC-UV(I值为2.28)。 展开更多
关键词 硅胶 棉酚 表面分子印迹聚合物 高效液相色谱
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固相萃取-高效液相法测定蔬菜中6种磺胺类药物 被引量：5
14
作者 刘雪 余晟 +1 位作者 韦彩云 王玲玲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期204-208,共5页
以石墨烯为吸附剂制备固相萃取柱,建立固相萃取-高效液相色谱法检测6种磺胺类药物的方法。采用紫外检测器进行定性和定量分析,检测波长为270nm。对包括吸附剂的种类、洗脱剂的种类和用量、样品溶液的pH值和样品体积等参数进行详细优化... 以石墨烯为吸附剂制备固相萃取柱,建立固相萃取-高效液相色谱法检测6种磺胺类药物的方法。采用紫外检测器进行定性和定量分析,检测波长为270nm。对包括吸附剂的种类、洗脱剂的种类和用量、样品溶液的pH值和样品体积等参数进行详细优化。在优化条件下,6种磺胺类药物在0.1～100μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.990～0.997。检出限(R_(SN)=3)为6.3～21.1ng/L。方法的精密度为2.12%～4.75%。将该方法用于蔬菜样品分析,回收率为79.3%～104.2%。 展开更多
关键词 吸附剂 石墨烯 固相萃取 高效液相色谱 磺胺类药物
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发酵及新鲜葡萄籽与相关保健品中原花青素检测方法的比较 被引量：5
15
作者 李应丽 王学清 +1 位作者 杨迎春 杨洁 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期57-60,共4页
以发酵葡萄酒后的葡萄籽渣、市售新鲜葡萄籽、两种国内和7种澳大利亚市售的原花青素保健品为原料,用70%乙醇,料液比为1∶6,50℃提取2h。提取液分别采用硫酸香草醛法和福林-肖卡法测定其原花青素含量,对两种方法进行比较,并将所有样品进... 以发酵葡萄酒后的葡萄籽渣、市售新鲜葡萄籽、两种国内和7种澳大利亚市售的原花青素保健品为原料,用70%乙醇,料液比为1∶6,50℃提取2h。提取液分别采用硫酸香草醛法和福林-肖卡法测定其原花青素含量,对两种方法进行比较,并将所有样品进行了高效液相色谱测定。结果表明,新鲜葡萄籽中的原花青素含量明显高于发酵红葡萄酒后的葡萄籽,而发酵且蒸馏后的葡萄籽中原花青素含量高于发酵后未蒸馏的葡萄籽皮;高效液相色谱法为原花青素保健品的检测提供了一定依据。 展开更多
关键词 葡萄籽 原花青素 硫酸香草醛法 福林-肖卡法 高效液相色谱
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离子液体在色谱分析天然产物中的应用 被引量：8
16
作者 肖文 杨丰庆 夏之宁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期856-866,共11页
离子液体在室温下通常为液态,是完全由有机阳离子与各种阴离子组成的盐。离子液体具有不易挥发,粘度可调,溶解力强,导电性好等特点,在分析化学领域具有广泛的应用。本文综述了离子液体在色谱法分析天然产物中的应用研究进展。通过查阅... 离子液体在室温下通常为液态,是完全由有机阳离子与各种阴离子组成的盐。离子液体具有不易挥发,粘度可调,溶解力强,导电性好等特点,在分析化学领域具有广泛的应用。本文综述了离子液体在色谱法分析天然产物中的应用研究进展。通过查阅相关中英文文献,按照不同色谱方法对内容进行归结整理。表明离子液体在毛细管电泳(CE)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)及高速逆流色谱法(HSCCC)分离分析天然产物中均得到了应用。其中在CE中的应用最为广泛,包括毛细管区带电泳(CZE)、毛细管胶束电泳(MEKC)、毛细管微乳电动色谱(MEEKC)及非水毛细管电泳(NACE)。离子液体的应用有助于提高色谱法分析天然产物的分离分析效率,因此值得进一步推广离子液体的相关应用。 展开更多
关键词 离子液体 室温熔融盐 天然产物 毛细管电泳 高效液相色谱 气相色谱 高速逆流色谱 应用
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柱后衍生高效液相色谱法检测膝沟藻毒素 被引量：4
17
作者 姜沛宏 章超桦 +3 位作者 秦小明 卢虹玉 林华娟 梁颖瑜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期170-174,共5页
探讨柱后衍生条件和流动相条件对膝沟藻毒素群(GTXs,麻痹性贝毒的一类)的反应荧光强度和分离效果的影响。柱后衍生条件分析结果显示,各GTXs对反应液pH值、温度、甲酰胺体积分数以及甲酸铵浓度等柱后衍生反应条件的感度有较大差异。确定... 探讨柱后衍生条件和流动相条件对膝沟藻毒素群(GTXs,麻痹性贝毒的一类)的反应荧光强度和分离效果的影响。柱后衍生条件分析结果显示,各GTXs对反应液pH值、温度、甲酰胺体积分数以及甲酸铵浓度等柱后衍生反应条件的感度有较大差异。确定最佳柱后衍生反应条件为70mmol/L高碘酸与含0.12mol/L氢氧化钾和0.75mol/L甲酸铵的20%甲酰胺溶液的混合液作为柱后衍生反应液、pH7.3～7.5、流速0.8min/mL、柱后反应温度50C。流动相条件分析结果显示,甲醇体积分数、庚烷磺酸钠浓度、pH值和磷酸浓度均显著影响各GTXs的保留时间和分离效果,确定最佳流动相条件为甲醇体积分数1%、庚烷磺酸钠浓度1.5mmol/L、磷酸浓度10mmol/L、pH7.3。灵敏度分析结果显示,除GTX2无明显差异外,GTX1、GTX3和GTX4的灵敏度分别为大岛法的4.7、3.4、3.8倍。 展开更多
关键词 麻痹性贝毒 膝沟藻毒素 柱后衍生 高效液相色
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硫酸钙/庆大霉素抗生素释放系统的抗生素释放规律 被引量：5
18
作者 于学忠 任思庆 +4 位作者 陈华 李宁 梁向党 唐佩福 张伯勋 《生物骨科材料与临床研究》 CAS 2015年第1期15-18,后插3,共5页
目的探讨新型骨植入型抗生素释放系统硫酸钙/庆大霉素的抗生素释放特点。方法对研制的庆大霉素3%,5%含量的硫酸钙/庆大霉素抗生素释放系统进行抗生素洗提,应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)对不同时间点洗提液中庆大霉素含... 目的探讨新型骨植入型抗生素释放系统硫酸钙/庆大霉素的抗生素释放特点。方法对研制的庆大霉素3%,5%含量的硫酸钙/庆大霉素抗生素释放系统进行抗生素洗提,应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)对不同时间点洗提液中庆大霉素含量进行测定,并与PMMA抗生素释放系统进行比较,观察抗生素释放特点。结果硫酸钙/庆大霉素抗生素释放系统与PMMA抗生素释放系释放时间分别为4周和2周,初期抗生素释放浓度高,相同时间点5%硫酸钙/庆大霉素释放系统抗生素释放量高于3%组,硫酸钙/庆大霉素组高于PMMA/庆大霉素组。结论硫酸钙/庆大霉素抗生素释放系统可降解,抗生素释放时间长,浓度高,优于PMMA抗生素释放系统。 展开更多
关键词 局部抗生素释放系统 硫酸钙 庆大霉素 释放 生物降解 高效液相色谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素的残留 被引量：3
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作者 刘婷婷 汪善良 +3 位作者 马妍 程家丽 沈葹 王竹 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期61-64,共4页
目的建立番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留的提取净化及超高效液相色谱-质谱检测的方法。方法样品用磷酸提取液（pH2．0）溶解，超声波辅助提取，用正己烷脱色素。样液经离心后，用HLB固相萃取柱净化。采用HILIC色谱柱（2．1mm×100m... 目的建立番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留的提取净化及超高效液相色谱-质谱检测的方法。方法样品用磷酸提取液（pH2．0）溶解，超声波辅助提取，用正己烷脱色素。样液经离心后，用HLB固相萃取柱净化。采用HILIC色谱柱（2．1mm×100mm，1．7μm）分离，以乙腈和含0．1％甲酸溶液梯度洗脱，多反应监测模式测定，外标法定量。结果链霉素和双氢链霉素在0．005～0．100mg／kg浓度范围内线性关系良好，检出限均为0．005mg／kg，方法的回收率为79．5％～93．9％，相对标准偏差均〈10％。结论该方法简便、准确，适用于番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。 展开更多
关键词 番茄酱 链霉素 双氢链霉素 超高效液相色谱一质谱
原文传递
3,5-二硝氨基-1,2,4-三唑肼盐的色谱分析及热稳定性 被引量：3
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作者 崔可建 孟子晖 +5 位作者 徐志斌 薛敏 王伯周 葛忠学 覃光明 林智辉 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期35-38,共4页
为了准确地确定3,5-二硝氨基-1,2,4-三唑肼盐(HDNAT)中所含的杂质,建立了HDNAT的高效液相色谱分析方法,定性分析了其所含的阴阳离子。用TG-DTA和DSC研究了HDNAT的热性能。结果表明,HDNAT样品中含有CH3COO-、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+离... 为了准确地确定3,5-二硝氨基-1,2,4-三唑肼盐(HDNAT)中所含的杂质,建立了HDNAT的高效液相色谱分析方法,定性分析了其所含的阴阳离子。用TG-DTA和DSC研究了HDNAT的热性能。结果表明,HDNAT样品中含有CH3COO-、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+离子;初始热分解温度为183℃,分解热为589.14J/g。 展开更多
关键词 分析化学 3 5-二硝氨基-1 2 4-三唑肼盐 HDNAT 高效液相色谱 HPLC 离子色谱 热稳定性
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