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HS-GC/MS法测定烟用水基胶中挥发性有机物 被引量:8
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作者 刘珊珊 刘岩顺 +11 位作者 李中皓 柯玮 边照阳 杨飞 范子彦 王颖 邓惠敏 唐纲岭 陈晓 李倩 骆震 赵冰 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期40-46,共7页
为了研究烟用水基胶中挥发性有机物的通用检测方法,采用10 m L水作为基质校正剂,静态顶空法进样,GC/MS法分析,内标法定量,建立了测定烟用水基胶中18种挥发性有机物的顶空-气相色谱/质谱(HS-GC/MS)联用法。结果表明:18种挥发性有机物可在... 为了研究烟用水基胶中挥发性有机物的通用检测方法,采用10 m L水作为基质校正剂,静态顶空法进样,GC/MS法分析,内标法定量,建立了测定烟用水基胶中18种挥发性有机物的顶空-气相色谱/质谱(HS-GC/MS)联用法。结果表明:18种挥发性有机物可在26 min内有效分离,且线性关系良好(R^2>0.999),检出限(LOD)为0.004~6.932 mg/kg,加标回收率在80.4%~127.8%之间,相对标准偏差(RSD)≤7.9%。该方法操作简便、绿色环保、适用范围广且通量高,适合水基胶中挥发性有机物的测定。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱/质谱联用(hs-gc/ms) 挥发性有机物 水基胶
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HS-GC/MS法测定4种烟用接装纸中溶剂残留 被引量:7
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作者 杨建礼 葛畅 +3 位作者 王甜 巩佳豪 曹稳 赵晓梅 《中华纸业》 CAS 2020年第20期38-41,共4页
为测定4种类型接装纸中溶剂残留,优化建立了HSGC/MS方法。结果表明:方法适用于接装纸中28种溶剂残留的检测;4种接装纸油墨配方、印刷工艺、印后处理方式的不同可能协同导致了溶剂残留分析结果的差异。
关键词 hs-gc/ms 接装纸 溶剂残留 卷烟
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工业废渣中硫醚类物质的HS-GC/MS检验1例 被引量:1
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作者 张云 李良 马钳钳 《中国法医学杂志》 CSCD 2018年第5期548-549,共2页
1案例检验1.1简要案情某化工厂生产甲硫醇钠的过程中产生强烈刺鼻气味,受到周边村民的制止并予以举报。据执法部门调查,该厂无办理任何注册、安检、环评等手续,其生产过程中产生的废水、废渣未经处理直接排入该化工厂旁的山坑内,该山坑... 1案例检验1.1简要案情某化工厂生产甲硫醇钠的过程中产生强烈刺鼻气味,受到周边村民的制止并予以举报。据执法部门调查,该厂无办理任何注册、安检、环评等手续,其生产过程中产生的废水、废渣未经处理直接排入该化工厂旁的山坑内,该山坑内土地表面有白色晶状物并有刺激性气味,造成环境污染。 展开更多
关键词 环境毒物分析 硫醚类 hs-gc/ms检验 工业废渣
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HS-GC/MS法测定土壤中代森锌残留含量分析方法的研究 被引量:6
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作者 曲明昕 张广龙 +1 位作者 高师昀 许凯 《安徽农业科学》 CAS 2015年第1期88-90,共3页
[目的]建立以代森锌为代表的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药在土壤中的残留测定方法。[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定土壤中代森锌的残留含量。[结果]在0.01~2.00 mg/kg的浓度范围内代森锌浓度与峰面积成良好的线性... [目的]建立以代森锌为代表的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药在土壤中的残留测定方法。[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定土壤中代森锌的残留含量。[结果]在0.01~2.00 mg/kg的浓度范围内代森锌浓度与峰面积成良好的线性关系(r2〉0.99);在0~2.00 mg/kg的添加水平代森锌回收率在75.8%~104.6%,相对标准偏差为2.1%~6.7%;代森锌最低检出浓度为0.05 mg/kg。[结论]该方法简便快速、准确灵敏、重现性好,适合土壤代森锌残留含量的测定。 展开更多
关键词 代森锌 hs-gc/ms 土壤 残留分析
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酒花油的HS-GC/MS分析研究 被引量:10
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作者 李红 王云川 +4 位作者 张五九 吴永阳 骆怀民 黄彦君 郑昕 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期52-58,共7页
采用静态顶空 气相色谱 质谱法 (HS GC/MS)对酒花油的成分进行了分析研究 ,共分离和鉴定了 74种化合物 ,它们分别属于萜烯类碳氢化合物、含氧化合物和含硫化合物。用归一法对所测酒花油的成分进行定量分析发现 ,萜烯类碳氢化合物占酒... 采用静态顶空 气相色谱 质谱法 (HS GC/MS)对酒花油的成分进行了分析研究 ,共分离和鉴定了 74种化合物 ,它们分别属于萜烯类碳氢化合物、含氧化合物和含硫化合物。用归一法对所测酒花油的成分进行定量分析发现 ,萜烯类碳氢化合物占酒花油的 5 0 %~ 80 %左右 ,含氧化合物占 1 0 %~ 2 5 %左右 ,含硫化合物占 2 %以下。以酒花挥发性成分为基础对酒花进行聚类分析 ,既能寻找酒花的替代品也能够进行酒花品种的鉴定。 展开更多
关键词 酒花 GC/MS分析 含硫化合物 挥发性成分 气相色谱-质谱法 替代品 分析研究 HS 左右 鉴定
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HS-GC/MS联用技术测定水环境中的二甲胺和二乙胺 被引量:7
6
作者 马兴华 何洁 +4 位作者 刘锋 韩润平 张宗阳 李霁 李捍东 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期112-115,共4页
利用顶空-气相色谱,质谱联用(Headspace—GasChromatography/MassSpectrometry,HS—GC/MS)技术研究水环境中的挥发性成分二甲胺和二乙胺的分析方法,用外标法进行定量.结果表明,在所选择的色谱操作条件下,ρ(二甲胺)和ρ(... 利用顶空-气相色谱,质谱联用(Headspace—GasChromatography/MassSpectrometry,HS—GC/MS)技术研究水环境中的挥发性成分二甲胺和二乙胺的分析方法,用外标法进行定量.结果表明,在所选择的色谱操作条件下,ρ(二甲胺)和ρ(二乙胺)分别在1.80~35.90和1.42—28.40mg/L时线性良好,相关系数分别为0.9993和0.9968;ρ(二甲胺)和p(二乙胺)的最低检出限分别为0.09和0.12mg/L;水样平均加标回收率为85.92%~116.08%,相对标准偏差(RelativeStandardDeviation,RSD)为5.47%和2.00%.表明顶空-气相色谱,质谱法适合水中二甲胺和二乙胺的测定. 展开更多
关键词 顶空-气相色谱 质谱联用(HS—GC/MS) 二甲胺 二乙胺
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HS-GC/MS法同时测定胶粘剂中的乙酸乙酯和残余单体 被引量:4
7
作者 游金清 陆成飞 +1 位作者 倪建彬 林建南 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2014年第7期56-59,共4页
建立了同时测定胶粘剂中乙酸乙酯和7种残余单体(乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯)的顶空.气相色谱.质谱法。样品经120℃,20min顶空加热后,进行HP.INNOWax色谱... 建立了同时测定胶粘剂中乙酸乙酯和7种残余单体(乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯)的顶空.气相色谱.质谱法。样品经120℃,20min顶空加热后,进行HP.INNOWax色谱柱分离和质谱SIM模式检测。结果表明:①目标分析物在11min内分离完成,色谱分析全过程只需22min。②方法的检出限为1.9~8.6ng/mL,定量限为6.3~28.6ng/mL,回收率为93.2%~98.3%,相对标准偏差小于6%。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱 质谱法(HS GC-MS) 胶粘剂 乙酸乙酯 残余单体
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HS-GC/MS法测定卷烟烟草原料中VOCs的吸附量 被引量:2
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作者 田海英 周浩 +7 位作者 程向红 张展 齐海英 李耀光 宋金勇 郝辉 李国政 董艳娟 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期36-43,共8页
为考察挥发性有机化合物(VOCs)在卷烟烟草原料(叶丝、再造烟叶丝、梗丝)上的吸附特性,建立了测定烟草原料吸附的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯和乙酸正丁酯等10种VOCs的顶空-气相色谱-质... 为考察挥发性有机化合物(VOCs)在卷烟烟草原料(叶丝、再造烟叶丝、梗丝)上的吸附特性,建立了测定烟草原料吸附的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯和乙酸正丁酯等10种VOCs的顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)方法;测定了不同烟草原料在不同环境浓度和不同吸附时间下对VOCs的吸附量,并对生产车间调试样品中吸附VOCs的量随放置时间的变化进行了分析。结果表明:1优化的顶空条件为平衡温度90℃、平衡时间40 min。2外标法定量的目标物标准曲线线性良好(R^2〉0.99),加标回收率为85.6%~102.1%,精密度(RSD)为2.4%~6.4%,检出限和定量限分别为0.01~0.04和0.03~0.13μg/g。3相同条件下再造烟叶丝对VOCs的吸附量最大,叶丝的吸附量最小;在考察的浓度及时间范围内,吸附量基本上随环境中VOCs浓度的升高和吸附时间的延长而增大。4在新生产车间的烟草原料中可检测出微量VOCs,但随着在洁净空气中放置时间的延长VOCs逐渐脱附。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱质谱联用(hs-gc/ms) 挥发性有机化合物(VOC) 卷烟 叶丝 梗丝 再造烟叶丝 吸附特性
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本科教学中HS-GC/MS综合探究型实验的设计与实践 被引量:1
9
作者 肖寒霜 王晓岗 +1 位作者 朱仲良 柴晓兰 《广州化工》 CAS 2017年第15期196-197,211,共3页
以顶空气相色谱-质谱实验为例,探讨了综合探究型实验的设计及实践过程。从实验内容的设计、教学过程的实施和实验评分细节的制定等方面进行了思考与改革,探索一种开放式、以学生为主体的探究式实验教学方式。在实验教学中,强化学习过程... 以顶空气相色谱-质谱实验为例,探讨了综合探究型实验的设计及实践过程。从实验内容的设计、教学过程的实施和实验评分细节的制定等方面进行了思考与改革,探索一种开放式、以学生为主体的探究式实验教学方式。在实验教学中,强化学习过程而弱化学习结果,逐渐培养学生的科研素养。几年的教学实践表明,这种探究式的实验教学方式,能很好的提高学生的创新能力、实践能力和分析问题、解决问题的能力。 展开更多
关键词 本科教学 顶空气相色谱-质谱技术 综合探究型实验 能力培养
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武夷岩茶水仙茶青挥发性组分的HS-GC/MS分析 被引量:4
10
作者 张传海 金晓怀 +2 位作者 林志銮 武广珩 吕橄 《武夷学院学报》 2021年第12期1-6,共6页
采用HS-GC/MS方法测定武夷岩茶“水仙”品种在百花岩、东山、洲地等三个不同产地的茶青的挥发性组分,并对其共有的挥发性物质进行了主成分分析。结果表明:三个产地“水仙”品种的茶青均含有己醛、反-2-己烯醛、顺-3-己烯-1-醇、1-己醇... 采用HS-GC/MS方法测定武夷岩茶“水仙”品种在百花岩、东山、洲地等三个不同产地的茶青的挥发性组分,并对其共有的挥发性物质进行了主成分分析。结果表明:三个产地“水仙”品种的茶青均含有己醛、反-2-己烯醛、顺-3-己烯-1-醇、1-己醇、2-戊基呋喃、顺-3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯、2-羟基丙酸-5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己酯、氧化芳樟醇、顺-3-己烯醇-2-甲基丁酸酯、顺-己酸-3-己烯酯、ɑ-法呢烯等成分,这些相对含量较高的物质具有较强的呈香特性,构成了被检测的“水仙”品种茶叶的主要挥发性特征成分。 展开更多
关键词 武夷岩茶 “水仙”品种 挥发性成分 主成分分析 hs-gc/ms方法
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水蒸气蒸馏与超临界提取来凤凤菊成分的HS-GC/MS分析 被引量:1
11
作者 邢玉娟 陈新 +2 位作者 刘梁 史茹茹 彭彩暾 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第2期149-154,共6页
分析比较水蒸气蒸馏法与超临界CO_2萃取法提取来凤凤菊化学成分的差异。通过水蒸气蒸馏提取和超临界CO_2萃取法提取来凤凤菊中的化学成分,运用顶空气相色谱-质谱联用技术(headspace extraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS... 分析比较水蒸气蒸馏法与超临界CO_2萃取法提取来凤凤菊化学成分的差异。通过水蒸气蒸馏提取和超临界CO_2萃取法提取来凤凤菊中的化学成分,运用顶空气相色谱-质谱联用技术(headspace extraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS)对其成分进行分离鉴定,用峰面积归一化法进行定量分析。水蒸气蒸馏提取法共分离出161种成分,鉴定出其中的56种,主要成分是:α-水芹烯(10.70%)、2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氢-3-吡喃酮(7.14%)、芳樟醇(11.90%)、芳樟醇氧化物(7.95%)等;超临界CO2提取法共分离出121种成分,鉴定出其中的38种,主要成分是α-水芹烯(11.91%)、邻伞花烃(22.59%)、芳樟醇(6.95%)、芳樟醇氧化物(5.75%)等。两种不同的提取法共分离鉴定27种相同的化学成分,水蒸气蒸馏法多分离鉴定18种成分。 展开更多
关键词 hs-gc/ms 来凤凤菊 水蒸气蒸馏法 超临界CO2萃取法
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基于HS-GC/MS的化橘红挥发性成分特征研究 被引量:1
12
作者 黄洁文 王艳慧 +3 位作者 杨丽莹 黄绮韵 吴舒楹 秦群英 《广东药科大学学报》 CAS 2023年第3期110-118,共9页
目的建立化橘红挥发性成分顶空-气相色谱/质谱联用(HS-GC/MS)分析方法,探究不同类别化橘红挥发性成分特点。方法采用HS-GC/MS分析方法,采集不同类别化橘红指纹图谱;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立化橘红对照指纹图... 目的建立化橘红挥发性成分顶空-气相色谱/质谱联用(HS-GC/MS)分析方法,探究不同类别化橘红挥发性成分特点。方法采用HS-GC/MS分析方法,采集不同类别化橘红指纹图谱;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立化橘红对照指纹图谱;通过质谱库NIST08.L数据检索和对照品比对,分析化橘红特征成分;并通过指纹图谱相似度对比、指纹图谱共有峰聚类分析、主要挥发性成分特征分析,研究不同类别化橘红挥发性成分特征。结果建立了化橘红挥发性成分HS-GC/MS指纹图谱分析方法及对照指纹图谱,标记共有峰11个;分别构建不同类别化橘红HS-GC/MS对照指纹图谱,正毛、副毛、光果化橘红分别含有25个、14个、12个共有峰,通过指纹图谱相似度对比,可判别化橘红药材类别;化橘红主要挥发性成分β-月桂烯、柠檬烯、γ-松油烯的峰面积比值可反映不同类别药材挥发性成分的特点,正毛化橘红γ-松油烯与柠檬烯的峰面积比值显著高于其他两个类别,副毛化橘红β-月桂烯与γ-松油烯的峰面积比值显著高于其他两个类别,光果化橘红3个挥发性成分比值均偏低。结论建立的HS-GC/MS分析方法能反映不同类别化橘红药材挥发性成分特征,结合指纹图谱相似度评价可以区分不同类别化橘红,为化橘红药材质量研究和化橘红等级标准建立提供重要评价方法。 展开更多
关键词 化橘红 挥发性成分 hs-gc/ms 指纹图谱
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HS-GC/MS法测定土壤中石油烃类挥发性有机物 被引量:1
13
作者 孙静 董婷 张广龙 《广州化工》 CAS 2015年第21期131-132,157,共3页
建立了一种用于测定土壤中石油烃类挥发性有机物(VOCs)的分析方法。以纯化后的硅藻土为基体,采用顶空技术对样品进行处理,并用气相色谱质谱联用(GC/MS)分析检测。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样2.0 g时,最低检出限为0.1... 建立了一种用于测定土壤中石油烃类挥发性有机物(VOCs)的分析方法。以纯化后的硅藻土为基体,采用顶空技术对样品进行处理,并用气相色谱质谱联用(GC/MS)分析检测。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样2.0 g时,最低检出限为0.16~3.3μg/kg,加标浓度为0.2 mg/kg时,各化合物回收率为74%~111%,平行测定6次,相对标准偏差为2.3%~9.4%。该法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于土壤及固体废物中各类挥发性有机化合物的检测。 展开更多
关键词 hs-gc/ms 土壤 挥发性有机物
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HS-GC/MS法测定纺织品中的气味强度 被引量:4
14
作者 胡年睿 陈英 金培毅 《印染》 北大核心 2017年第6期46-50,共5页
采用顶空进样方式和气相色谱/质谱联用法分析纺织品中的异味物质,通过正交试验和单因素试验分析了样品质量、平衡温度、平衡时间和加盐质量对顶空进样提取效率的影响,得出最佳的分析条件:平衡温度80℃、样品质量1.5 g、平衡时间20 min... 采用顶空进样方式和气相色谱/质谱联用法分析纺织品中的异味物质,通过正交试验和单因素试验分析了样品质量、平衡温度、平衡时间和加盐质量对顶空进样提取效率的影响,得出最佳的分析条件:平衡温度80℃、样品质量1.5 g、平衡时间20 min、不添加无机盐。使用该条件对样品进行多次分析,结果具有良好的重现性。由气味强度和浓度关系以及浓度和峰面积关系,建立气味强度和峰面积之间的关系式。用该方法评价气味强度,简单方便且可靠。 展开更多
关键词 测试 顶空气相色谱质谱联用仪法 气味强度 纺织品
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HS-GC/MS检测技术在烟丝加香均匀性评价和烟丝流量控制中的应用 被引量:1
15
作者 高复高 殷延齐 +6 位作者 郭宏霞 王国园 郜明 韩林 胡波 王叶飞 冻小飞 《农产品加工》 2023年第17期50-52,64,共4页
为利用HS-GC/MS检测技术样品前处理简洁、快速的优势,来表征烟丝加香的均匀性,并基于加香的均匀性对烟丝流量参数进行优化。以2-甲基四氢呋喃-3-酮、2-乙酰基呋喃、5-甲基呋喃醛等挥发性香味物质为标志物,采用顶空-气相色谱-质谱联用外... 为利用HS-GC/MS检测技术样品前处理简洁、快速的优势,来表征烟丝加香的均匀性,并基于加香的均匀性对烟丝流量参数进行优化。以2-甲基四氢呋喃-3-酮、2-乙酰基呋喃、5-甲基呋喃醛等挥发性香味物质为标志物,采用顶空-气相色谱-质谱联用外标法对烟丝加香样品进行定性定量分析,以标志物的相对标准偏差评价加香工序的均匀性,并以此优化烟丝流量参数。结果表明,加香工序中加香出口烟丝的加香均匀性按不同的标志物进行表征,加香均匀性为80.73%~98.60%,总体加香均匀性较好;通过研究不同烟丝流量对加香均匀性的影响发现,加香工序的烟丝流量设置为6500 kg/h时,该生产专线的加香均匀性更好。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱联用法 烟丝加香 均匀性 烟丝流量
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HS-GC和HS-GC/MS法测定烟用商标纸中VOCs的结果对比分析 被引量:7
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作者 黄惠贞 《福建分析测试》 CAS 2010年第2期56-59,62,共5页
为验证不同品牌、不同类型仪器所测得的商标纸挥发性有机化合物(VOCs)数据的准确性和可比性,在相同的实验室条件下分别用Agilent顶空-气相色谱仪、PE顶空-气相色谱仪、PE顶空-气质联用仪测定某些牌号商标纸的VOCs,对比分析其检测结果后... 为验证不同品牌、不同类型仪器所测得的商标纸挥发性有机化合物(VOCs)数据的准确性和可比性,在相同的实验室条件下分别用Agilent顶空-气相色谱仪、PE顶空-气相色谱仪、PE顶空-气质联用仪测定某些牌号商标纸的VOCs,对比分析其检测结果后得出结论:除苯以外的15种挥发性有机化合物在Agilent气相、PE气相、PE气质中检测结果比较一致,有较高的可比性;最低浓度标准苯值在气相上的检出值接近理论值,而气质联用仪的检出值则比理论值偏低,但三组检测值之间的绝对偏差均小于两平行数据之间的绝对允差0.10mg/m2,可以认为基本一致。 展开更多
关键词 顶空 气相色谱仪 气质联用仪 商标纸 挥发性有机化合物 对比
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基于HS-GC-MS和电子感官技术研究不同产地白芍的质量差异
17
作者 邹涵 冯玉 +2 位作者 孙名悦 赵立新 牛丽颖 《中草药》 北大核心 2026年第4期1481-1491,共11页
目的比较不同产地白芍Paeonia lactiflora的色、味、气的差异,为白芍药材的质量评价提供参考。方法利用分光测色仪、电子舌、电子鼻测定不同产地白芍的色度、味道、气味信息;采用顶空气相色谱-质谱法(headspace gas chromatography-mass... 目的比较不同产地白芍Paeonia lactiflora的色、味、气的差异,为白芍药材的质量评价提供参考。方法利用分光测色仪、电子舌、电子鼻测定不同产地白芍的色度、味道、气味信息;采用顶空气相色谱-质谱法(headspace gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)对不同产地白芍的挥发性成分进行鉴定与相对定量,并对其进行多元统计分析,寻找不同产地白芍的差异挥发性成分;对不同产地白芍的差异挥发性成分与电子鼻进行Pearson相关分析,寻找其气味物质基础。结果安徽亳州白芍粉末L^(*)值最高,山东曹县白芍粉末a^(*)值、b^(*)值最高,不同产地白芍粉末色度值存在差异;通过电子舌可区分不同产地白芍样品,其味道差异主要体现在丰富性、涩味和咸味;气味差异主要体现在W5S、W1S、W1W、W2S、W2W、W3S传感器,安徽亳州白芍气味独特,与浙江临安、山东曹县产地白芍有明显区分。采用HS-GC-MS共鉴定出53个挥发性成分,筛选出安徽亳州与浙江临安、安徽亳州与山东曹县、浙江临安与山东曹县白芍样品间的差异挥发性成分分别是22、29、22个,其中2-甲基丁醛、2-ethyl-5-methyltetrahydrofuran、糠醛是3个产地白芍共有的差异性成分。通过Pearson相关分析确定引起不同产地白芍气味差异的17个成分。结论通过色度仪、电子舌、电子鼻技术结合HS-GC-MS可较好地区分不同产地白芍,为不同产地白芍的鉴定和质量评价提供科学依据。 展开更多
关键词 白芍 挥发性成分 色度 电子鼻 电子舌 顶空气相色谱-质谱法
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HS-GC-MS法测定盐酸苯达莫司汀(一水合物)中环氧乙烷含量残留
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作者 杜超 卓秋琪 刘艳平 《化工与医药工程》 2026年第1期30-37,共8页
建立基于顶空气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)对盐酸苯达莫司汀(一水合物)中环氧乙烷含量快速检测的方法。采用超高惰性色谱柱(DB-624UI,30 m×0.25 mm×1.4 um),载气为高纯氦气,流速:1 mL/min,分流比为50∶1,进样口温度:100℃,... 建立基于顶空气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)对盐酸苯达莫司汀(一水合物)中环氧乙烷含量快速检测的方法。采用超高惰性色谱柱(DB-624UI,30 m×0.25 mm×1.4 um),载气为高纯氦气,流速:1 mL/min,分流比为50∶1,进样口温度:100℃,程序升温法。离子源类型为EI,扫描模式为SIM,质量扫描范围:44 m/z。环氧乙烷在44.87~359.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.998);平均回收率为99.98%(RSD=8.79%,n=9);重复性试验RSD为2.49%(n=6),中间精密度RSD为2.04%(n=6),样品溶液在21 h内稳定性良好。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于盐酸苯达莫司汀(一水合物)中环氧乙烷残留量的测定。 展开更多
关键词 盐酸苯达莫司汀(一水合物) 环氧乙烷 hs-gc-MS
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HS-GC-MS测定食品用洗涤剂中1,4-二噁烷时标准加入法与内标法的对比分析
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作者 恒小平 王瑾 +1 位作者 赵坚 刘咪 《食品安全导刊》 2026年第1期57-60,共4页
为优化食品用洗涤剂中1,4-二噁烷的检测方法,文章系统对比了标准加入法与内标法在检出限、精密度、准确度、检测效率及操作难度等方面的性能差异,并提出试验操作的关键注意事项。以空白食品用洗涤剂样品为基质,开展低、中、高3个浓度水... 为优化食品用洗涤剂中1,4-二噁烷的检测方法,文章系统对比了标准加入法与内标法在检出限、精密度、准确度、检测效率及操作难度等方面的性能差异,并提出试验操作的关键注意事项。以空白食品用洗涤剂样品为基质,开展低、中、高3个浓度水平的加标回收试验。结果显示,标准加入法的平均回收率为95.1%~103.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.04%~3.85%;内标法平均回收率为98.9%~104.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.36%~1.06%。2种方法的检出限均低于2.5 mg/kg,满足标准要求。文章可为1,4-二噁烷检测的方法优化、实验室质量控制及中国计量认证(CMA)资质扩项提供重要参考。 展开更多
关键词 顶空气相色谱-质谱法 食品洗涤剂 1 4-二噁烷 标准加入法 内标法
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基于电子鼻和HS-GC-MS技术结合STEM聚类法分析黄芪蜜炙过程中挥发性成分的动态变化
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作者 王艳 钟凌云 +7 位作者 叶焱蓉 覃祖玲 肖清蓉 谢秦 赵瑞轩 夏颖馨 李心睿 吴苏容 《中草药》 北大核心 2025年第24期8921-8931,共11页
目的 通过比较黄芪Astragali Radix生品与黄芪不同炮制程度样品之间挥发性成分的组成和含量差异,系统探究蜜炙过程中挥发性成分的动态变化规律,为蜜炙黄芪的质量标准制定及炮制工艺智能化提供依据。方法 采用电子鼻联合顶空进样-气相色... 目的 通过比较黄芪Astragali Radix生品与黄芪不同炮制程度样品之间挥发性成分的组成和含量差异,系统探究蜜炙过程中挥发性成分的动态变化规律,为蜜炙黄芪的质量标准制定及炮制工艺智能化提供依据。方法 采用电子鼻联合顶空进样-气相色谱-质谱(headspace injection-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)技术检测黄芪蜜炙时间节点的挥发性成分,采用峰面积归一化法测定各成分的相对质量分数,通过SIMCA 14.1软件对所得样品数据进行主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),根据变量重要性投影(variable importance projection,VIP)值>1且P<0.05筛选得到差异性成分;应用短时间序列表达挖掘器(short time-series expression miner,STEM)对黄芪蜜炙过程中挥发性成分进行分析。结果 电子鼻可有效区分黄芪生品及蜜炙品,且黄芪炮制前后气味差异较大。差异主要体现在传感器S1、S2、S5、S6、S10、S11(P<0.05)。从黄芪生品及黄芪蜜炙过程4个样品中共鉴定出37种挥发性成分,其中黄芪生品含20种,蜜炙15、18、21、24 min样品分别鉴定出27、20、17、18种挥发性成分,上述5个样品共有成分4种,黄芪生品与各蜜炙品的挥发性成分存在明显差异。采用STEM聚类法对各黄芪样品的挥发性成分进行分析,可将其变化趋势划分为9种类型,且在1种趋势模型中有显著性富集,其中正己醇、庚醛、α-蒎烯、α-水芹烯、2-戊基呋喃等带有特殊香气的挥发性成分随着蜜炙时间延长而降低,这些香气可能与黄芪的豆腥味有关。结论 黄芪蜜炙过程中挥发性成分类别的比例和所含物质都会随蜜炙过程的推进有所变化,大部分挥发性成分呈现较为明显的变化,其中正己醇、2,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮、2-戊基呋喃、5-甲基糠醛等成分可作为黄芪蜜炙过程中挥发性成分的候选差异性标志物。 展开更多
关键词 黄芪 蜜炙 电子鼻 hs-gc-MS技术 挥发性成分 短时间序列表达挖掘器 正交偏最小二乘法-判别分析 主成分分析 正己醇 庚醛 Α-蒎烯 α-水芹烯 2-戊基呋喃 2 5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮 5-甲基糠醛
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