基于GC-QTOF-MS代谢组学技术研究饲喂不同糖饲料对蜜蜂所产蜂王浆中代谢物组成成分的影响 被引量：6

1

作者 张文文 庞倩 +4 位作者 王康 陈孝梅 范荣莉 陈国宏 吉挺 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期272-278,共7页

为研究饲喂不同糖饲料对蜜蜂所产蜂王浆品质的影响,基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱代谢组学技术对3种不同糖饲料饲喂条件下(白糖、蜂蜜、高果糖浆)蜜蜂所生产的蜂王浆进行分析。结果表明:与白糖组相比,蜂蜜组脯氨酸、异亮氨酸、缬氨... 为研究饲喂不同糖饲料对蜜蜂所产蜂王浆品质的影响,基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱代谢组学技术对3种不同糖饲料饲喂条件下(白糖、蜂蜜、高果糖浆)蜜蜂所生产的蜂王浆进行分析。结果表明:与白糖组相比,蜂蜜组脯氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、乳糖、癸酸、L-磺基丙氨酸等含量显著较高(P<0.05);与蜂蜜组相比较,高果糖浆组蔗糖、麦芽糖含量显著较高(P<0.05),而甘油、纤维二糖、异亮氨酸、木糖、羟脯氨酸、乳糖、L-磺基丙氨酸含量显著较低(P<0.05);高果糖浆组与白糖组比较,软脂酸、麦芽糖、苏氨酸、半乳糖含量显著较高(P<0.05),而纤维二糖、松二糖、木糖、乳糖、赤藓糖含量显著较低(P<0.05)。这种由于不同糖饲料饲喂条件而导致的差异可能会对蜜蜂及蜜蜂幼虫生长发育以及蜂王浆品质产生一定的影响,同时为蜂农饲喂方式的选择以及进一步研究影响蜂王浆组成差异的因素提供理论依据。 展开更多

关键词 糖饲料 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 代谢组学 蜂王浆 代谢物 蜂蜜 高果糖浆 蔗糖

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缴获电子烟油中苯环己哌啶类新精神活性物质2-丙氨基-2-苯基环己酮的鉴定分析

2

作者 吴佳蕾 张强 +4 位作者 王学虎 刘凌云 陈立麒 王瑞花 徐仿敏 《质谱学报》 北大核心 2025年第5期658-664,I0006,共8页

本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)检测电子烟油中苯环己哌啶类新精神活性物质(NPSs)的方法。将缴获的电子烟油经提取后进行GC-MS和LC-QTOF MS分析,获得相应的质谱图,并分析特征离子和裂解规... 本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)检测电子烟油中苯环己哌啶类新精神活性物质(NPSs)的方法。将缴获的电子烟油经提取后进行GC-MS和LC-QTOF MS分析,获得相应的质谱图,并分析特征离子和裂解规律。结果表明,在电子烟油中检出一种未知物成分,其质谱特征碎片离子及裂解规律与2-乙氨基-2-苯基环己酮(2-oxo-PCE)相似;通过质谱解析,推断该未知物为苯环己哌啶类新精神活性物质2-丙氨基-2-苯基环己酮(2-oxo-PCPr)。本方法在缺少标准物质或参考物质,且样品量较少的情况下,成功鉴定出未知物成分,可为新精神活性物质的鉴定提供参考。 展开更多

关键词 新精神活性物质(NPSs) 气相色谱-质谱(GC-MS) 液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS) 电子烟油 2-丙氨基-2-苯基环己酮(2-oxo-PCPr)

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基于感官组学的烤烟烟叶中糯米香特征成分的鉴定 被引量：6

3

作者 李舒畅 黄建 +4 位作者 庞夙 李军 刘贯山 庞雪莉 孔凡玉 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期305-317,共13页

【目的】准确鉴定烤烟烟叶中糯米香关键特征成分。【方法】以典型糯米香香韵特征烤烟烟叶为研究对象,利用现代分子感官科学技术,借助气相色谱嗅觉检测/稀释嗅闻技术(GC-O/AEDA)以及多维气相色谱-高分辨质谱联用技术(GC×GC-QTOF/MS)... 【目的】准确鉴定烤烟烟叶中糯米香关键特征成分。【方法】以典型糯米香香韵特征烤烟烟叶为研究对象,利用现代分子感官科学技术,借助气相色谱嗅觉检测/稀释嗅闻技术(GC-O/AEDA)以及多维气相色谱-高分辨质谱联用技术(GC×GC-QTOF/MS),对其糯米香关键特征成分进行了筛选和精确鉴定。【结果】利用该技术方法,从糯米香特征烤烟样品中筛选定位到一种具有气味强度高、检测频率高、稀释因子高的糯米香特征成分,结合双色谱柱保留指数、气味属性、一维和二维保留时间(1D Rt和2D Rt)、高分辨质谱信息,成功将该糯米香特征成分鉴定为2-乙酰基-1-吡咯啉(2-acetyl-1-pyrroline,2AP),并通过香味物质添加实验对2AP的糯米香香韵贡献进行了验证。【结论】明确了烤烟烟叶中糯米香特征贡献组分为2AP,该物质在空气中阈值低至0.02×10^(-9),是典型的痕量高效香气化合物。研究结果为进一步开展糯米香烤烟精准评价和基于分子育种的烟叶糯米香特征的调控改良提供了物质基础。 展开更多

关键词 感官组学 糯米香香韵 痕量关键香气 气相色谱嗅觉检测技术(GC-O) 全二维气相色谱-四极杆飞行

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环境有机污染物的气相色谱/高分辨质谱分析 被引量：2

4

作者 赵艺洁 刘国瑞 郑明辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3579-3589,共11页

工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污... 工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污染物全面筛查的需要.气相色谱-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)和气相色谱-轨道离子阱质谱(GC-Orbitrap MS)拥有更高的分辨率及更高的灵敏度,已在环境分析领域发挥重要作用.本文对环境分析中基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS的研究进行了总结,归纳了基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS分析的常用样品前处理方法,探讨了GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS在不同环境基质中有机污染物靶向筛查、可疑化合物筛查以及非靶向筛查中的应用,有助于为环境基质中新污染物的识别和量化研究提供参考. 展开更多

关键词 环境分析 高分辨质谱 气相色谱/四极杆-飞行时间质谱 气相色谱-静电场轨道阱质谱 污染物筛查

原文传递

基于顶空⁃气相色谱⁃四极杆/飞行时间质谱及相对气味活度值分析潮汕橄榄菜风味物质组成 被引量：3

5

作者 王健霞 刘袆帆 +2 位作者 徐玉娟 马路凯 肖更生 《食品研究与开发》 CAS 2024年第7期158-164,共7页

借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法... 借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法确定橄榄菜关键风味物质。结果表明:橄榄菜中共检出挥发性风味物质44种(匹配度大于80%),其中醇类物质6种、烷类物质6种、醛类物质4种、酯类物质4种、酸类物质3种、酮类物质2种、杂环类物质7种,硫化物4种,其他物质8种。环丙基甲基甲醇、丙醛(腥味、青草味)、乙酸(酸香)含量较高,环丙基甲基甲醇、丙醛、乙酸为主要挥发性物质。ROAV>1的物质为乙硫醇、甲硫醇,0.1≤ROAV<1的物质为丙醛。乙硫醇、甲硫醇为关键风味物质,丙醛对橄榄菜风味具有修饰作用。新鲜橄榄菜风味物质丰富,风味良好。 展开更多

关键词 橄榄菜 顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱 挥发性成分 相对气味活度值 关键风味物质

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全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中222种农药残留 被引量：7

6

作者 梁艳 雷春妮 +5 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 漆珍珍 朱梦晨 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期368-379,共12页

基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的... 基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的影响。首先选择响应较好且无明显干扰的离子用于定量及定性,再通过对全自动QuEChERS前处理仪的参数设置开发了净化流程,用含2%甲酸的乙腈溶液提取,上清液在含有400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1200 mg无水硫酸镁的离心管中净化离心,净化液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容后供仪器分析,最后采用基质标准溶液进行定量。从基质效应、线性范围、检出限、定量限、精密度及正确度等方面对定量分析方法进行验证。结果表明:222种农药中86.04%的农药线性范围为0.02~2.00μg/mL,10.81%农药的线性范围为0.10~2.00μg/mL,3.15%农药的线性范围为0.20~2.00μg/mL,相关系数(R^(2))均大于0.99,222种农药在各自线性范围内线性关系良好;全部被测农药的检出限范围为0.002~0.050 mg/kg,定量限范围为0.007~0.167 mg/kg,其中有170种农药定量限可以达到0.007 mg/kg,21种农药定量限可以达到0.017 mg/kg,占总数量的86.04%;在0.2、0.5和0.8 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70%~120%的农药占全部被测农药的79.58%,平均回收率为80%~110%的农药占全部被测农药的65.92%,相对标准偏差(RSD,n=6)<10%的农药占全部被测农药的93.54%,RSD(n=6)<20%的农药占全部被测农药的98.35%。应用该方法对14份市售橄榄油样品进行了检测,共检出7种农药,其含量范围为0.0044~0.0490 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高,且自动化程度较强,前处理过程无需人员值守,减轻劳动力的同时减少了人员误差,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求,也可以为其他油类农药残留检测及复杂基质的自动化前处理提供参考。 展开更多

关键词 全自动QuEChERS前处理仪 气相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱 农药残留 橄榄油

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分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留 被引量：7

7

作者 梁艳 雷春妮 +4 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 朱梦晨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期393-404,共12页

建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提... 建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 橄榄油 农药残留

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基于GC-MS和UPLC-QTOF/MS的灵芝不同生长阶段的成分分析 被引量：1

8

作者 周浩 徐晓兰 +2 位作者 吴金华 徐家雄 吴晶晶 《浙江中医药大学学报》 CAS 2024年第4期498-508,共11页

[目的]探究灵芝(Ganoderma lucidum)不同生长阶段的成分差异。[方法]使用气相色谱-质谱检测法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)和超高效液相串联四极杆飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole ... [目的]探究灵芝(Ganoderma lucidum)不同生长阶段的成分差异。[方法]使用气相色谱-质谱检测法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)和超高效液相串联四极杆飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-offlight mass spectrometry,UPLC-QTOF/MS)技术,选用ACQUITY超高效液相色谱仪HSS T3色谱柱在Waters超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)系统上对灵芝原基、产孢前和产孢后的子实体进行成分分析与鉴定。[结果]GC-MS共检测到24种成分,其中醛类8种、酯类4种、烃类1种、酸类1种、醇类1种、酮类2种、胺类2种、吡嗪类1种、咪唑类1种、吡咯类1种、呋喃类1种、酚类1种。UPLC-QTOF/MS共检测90种成分,最主要的成分三萜类共有67种,此外还包括脂肪酸类8种、氨基酸及其衍生物类3种、苷类2种、维生素1种、生物碱类2种、有机酸类2种、糖类2种、萜1种、杂萜1种、甾体1种。共有73种成分在原基中检出,其中三萜类成分54种;72种成分在产孢前子实体中检出,其中三萜类成分57种;52种成分在产孢后子实体中检出,其中三萜类成分有42种。[结论]灵芝不同生长阶段成分存在明显差异,本研究结果为灵芝不同时期的化学成分的分析与鉴定,以及化学物谱图的完善提供了基础数据,为相关药理、药效分析提供了有效参考。 展开更多

关键词 灵芝 GC-MS UPLC-QTOF/MS 成分分析 不同生长期 三萜类 灵芝酸

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UPLC-QTOF-MS和GC-MS法表征姜黄提取物中的化学成分及其质量控制 被引量：1

9

作者 林珊 吴彤 +1 位作者 李菲 姜国志 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第11期1526-1538,共13页

采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)及气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对姜黄提取物进行系统的化学成分表征,并依据ChP 2020年版一部采用UV和HPLC法对其中主要活性成分姜黄素类化合物进行全面质量评价。结果显示,UPLC-QTOF-MS... 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)及气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对姜黄提取物进行系统的化学成分表征,并依据ChP 2020年版一部采用UV和HPLC法对其中主要活性成分姜黄素类化合物进行全面质量评价。结果显示,UPLC-QTOF-MS法共鉴别出44种化合物,其中28个姜黄类、10个倍半萜、6个其他类;GC-MS法鉴别出9种挥发性成分。10批姜黄提取物的定量分析结果表明,姜黄素类化合物是其中的主要成分,含量约65%。本研究较全面地反映了姜黄提取物的化学物质基础,为其相关制剂质量控制与临床合理应用提供了数据参考。 展开更多

关键词 姜黄提取物 UPLC-QTOF-MS GC-MS 化学成分 表征 鉴定 姜黄素 倍半萜 质量评价

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GC-MS和UPLC-QTOF-MS测定生物药用预充式注射笔中的可提取物

10

作者 鲁征 安皓月 杜振霞 《中国医药工业杂志》 EI CAS CSCD 2024年第5期713-718,共6页

采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)和气相色谱串联四极杆质谱(GC-MS)技术,对3种生物药用预充式注射笔中的可提取物进行了非靶向筛查。基于注射笔的实际使用情况,在70 ℃、4 d的条件下,用4种提取剂对其进行组件整... 采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)和气相色谱串联四极杆质谱(GC-MS)技术,对3种生物药用预充式注射笔中的可提取物进行了非靶向筛查。基于注射笔的实际使用情况,在70 ℃、4 d的条件下,用4种提取剂对其进行组件整体提取。通过设置分析评估阈值(AET),并利用药品包装材料可提取物数据库结合人工谱库解析进行定性分析,最终共检出29种有机物,包括抗氧剂、增塑剂、润滑剂等成分。其中,使用普通卤化丁基活塞的注射笔检出27种物质,使用覆膜活塞的注射笔中检出4种可提取物。该研究所得的可提取物清单可以为开展后续的相容性研究提供数据参考。 展开更多

关键词 UPLC-QTOF-MS GC-MS 药品包装材料 注射笔 可提取物 分析评估阈值 风险评估

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食品接触涂层中光引发剂迁移量测定方法研究 被引量：1

11

作者 熊小婷 饶璞 +6 位作者 刘春生 陈意光 宋梓锋 林醇 李慧勇 黄晓钢 何国山 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期577-586,I0006,共11页

本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/M... 本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/MS测定方法。对于LC-QTOF MS方法,采用酸化甲醇稀释样品后上机测试。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+),多反应监测-高分辨(MRM HR)模式监测。方法检出限为0.002 5~0.01 mg/kg,回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.6%。对于GC-MS/MS方法,采用正己烷萃取样品,萃取液上机测试。采用CD-5色谱柱,MRM模式监测。方法检出限为0.000 4~0.002 mg/kg,回收率为77.0%~128%,RSD为0.4%~8.1%。使用这2种方法检测13批次食品接触涂层样品的迁移液,其中在5份迁移液中检出光引发剂TPO和2,4-二乙基噻唑酮。本研究建立的方法前处理简单、灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,适用于食品接触涂层制品中光引发剂的检测。 展开更多

关键词 光引发剂 涂层 迁移量 液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)

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可疑物质中2-(邻甲苯基)-2-(甲胺基)环己酮和2-(苯基)-2-(乙胺基)环己酮的检测 被引量：1

12

作者 蔡玉刚 吴雪梅 +3 位作者 梅毅 赵金 吴永富 王燕军 《刑事技术》 2024年第6期602-611,共10页

本文对近期禁毒部门缴获的白色晶体和无色液体利用气相色谱-质谱仪、液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪、核磁共振和傅里叶变换红外光谱技术进行分析。对样品的主要成分检测发现,两种物质的谱图与现有的数据库没有匹配的数据,且具有高... 本文对近期禁毒部门缴获的白色晶体和无色液体利用气相色谱-质谱仪、液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪、核磁共振和傅里叶变换红外光谱技术进行分析。对样品的主要成分检测发现,两种物质的谱图与现有的数据库没有匹配的数据,且具有高度的相似性,通过液相色谱-四极杆飞行时间质谱测得它们的精确质量数相同,但两种物质具有不同的保留时间,对两种物质液相色谱-四极杆飞行时间质谱进行二级质谱分析发现,白色晶体的二级质谱中有甲苯基碎片,白色液体的二级质谱中有苯基碎片和乙胺基碎片,故推断两种物质为同分异构体。利用核磁共振对两种物质的质子归属和碳的类型进行分析,利用红外光谱对羰基、胺基等官能团进行确认,白色晶体中的主要成分为2-(邻甲苯基)-2-(甲胺基)环己酮,无色液体中的主要成分为2-(苯基)-2-(乙胺基)环己酮。两种物质系目前滥用最为活跃的苯环己哌啶类新精神活性物质,但相关数据在国内文献中未见报道,缺少相关的结构数据参考。本文全面地对两种物质的结构数据进行检测,为打击新型毒品犯罪及两种物质的管制提供参考。 展开更多

关键词 新精神活性物质 2-(邻甲苯基)-2-(甲胺基)环己酮 2-(苯基)-2-(乙胺基)环己酮 气质联用仪 液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱仪 核磁共振 傅里叶红外光谱仪 结构确证

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基于LO2肝细胞作用安全性的南、北五味子油效应物质基础比较研究 被引量：1

13

作者 陈梦莹 苏丹 +7 位作者 徐焕华 艾志福 王瑞英 柴晓燕 罗湾湾 杨明 刘亚丽 宋永贵 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2022年第12期191-197,I0061,I0062,共9页

目的分析获得南、北五味子油的化学成分谱,评价二者对LO2肝细胞的安全性差异,阐述其潜在的物质基础。方法利用气相-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF-MS)技术和化学计量学,在系统分析鉴定南、北五味子油所含化学成分基础上,比较二者潜在差... 目的分析获得南、北五味子油的化学成分谱,评价二者对LO2肝细胞的安全性差异,阐述其潜在的物质基础。方法利用气相-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF-MS)技术和化学计量学,在系统分析鉴定南、北五味子油所含化学成分基础上,比较二者潜在差异标志物。体外培养LO2肝细胞,通过细胞形态学、CCK-8检测和流式细胞术,观察和检测南、北五味子油对肝细胞形态数量、增殖和细胞凋亡的影响。结果通过GC-QTOF-MS获得南、北五味子油化学成分谱,共检测化学成分91种,其中南五味子油70种,北五味子油78种,共有组分57种,经OPLS-DA判别分析获得7个主要特征标志物。南、北五味子油对LO2肝细胞作用的安全性与剂量呈现显著差异性。北五味子油可抑制LO2肝细胞的增殖,细胞凋亡率呈浓度依赖性增加(*P<0.05),IC50值为(1050±89.81)μg/mL,而南五味子油在达到4000μg/mL浓度下,对LO2肝细胞增殖仍无明显抑制作用,细胞形态和细胞凋亡率均无显著变化。结论南、北五味子油对LO2肝细胞表现为显著不同的安全性,南五味子油的安全剂量远高于北五味子油,这与二者所含的化学成分相关,所含的醛、烯类等特征标志物是其潜在物质基础。研究结果为南、北五味子油的开发利用,以及今后特征性质量控制方法的制定提供了依据。 展开更多

关键词 南五味子油 北五味子油 gc-qtof-ms 标志物 安全性

原文传递

气相色谱-四级杆飞行时间质谱分析烟草中184种农药残留 被引量：7

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作者 尹锐 孙鹏 +4 位作者 于卫松 孙惠青 鲁世军 王允白 曹建敏 《中国烟草科学》 CSCD 北大核心 2018年第6期79-90,共12页

采用滤头式固相萃取前处理方法,结合气相色谱-四级杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)检测技术,建立了烟草中184种农药残留的快速筛查和定量测定方法。通过单因素结合Box-Behnken响应面优化试验考察了溶剂用量,加水量及净化量对目标农药回收率... 采用滤头式固相萃取前处理方法,结合气相色谱-四级杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)检测技术,建立了烟草中184种农药残留的快速筛查和定量测定方法。通过单因素结合Box-Behnken响应面优化试验考察了溶剂用量,加水量及净化量对目标农药回收率的影响。最终确定了烟草样品最佳前处理方法为,15 mL乙腈提取,震荡离心后移取1 mL上清液通过Cleanert NANO净化柱净化,平行浓缩近干后,以0.5 mL丙酮-正己烷(1/1,V/V)进行溶剂置换,GC-QTOF/MS进行检测。结果表明,184种农药在范围内线性关系良好;在0.05、0.25、0.5μg/g添加水平下,除部分农药回收率较低外,平均回收率分别为62.05%～122.19%、65.18%～120.21%和68.55%～119.41%;相对标准偏差(RSD)范围分别为0.16%～14.04%、0.15%～12.06%和0.03%～14.92%(n=3);在0.05、0.1、0.5μg/g添加浓度下,定性筛查软件检出农药的比例分别为71.74%、92.39%和98.91%。该方法操作简便,耗时短,准确性好,能够满足烟草中多农药残留定性和定量检测的要求,具有实际应用价值。 展开更多

关键词 滤头式固相萃取 气相色谱-四级杆飞行时间质谱 响应面法 烟草 农药残留

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气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱在加拿大一枝黄花挥发性成分检测中的应用 被引量：9

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作者 范若静 张芳 郭寅龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1051-1057,共7页

采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-QTOF MS)对加拿大一枝黄花中的挥发性成分进行检测。利用气相色谱的保留指数、四极杆飞行时间串联质谱的高分辨多级质谱数据以及谱库检索等对该植物的叶、茎、根三个部位中的挥发性成分进行结... 采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-QTOF MS)对加拿大一枝黄花中的挥发性成分进行检测。利用气相色谱的保留指数、四极杆飞行时间串联质谱的高分辨多级质谱数据以及谱库检索等对该植物的叶、茎、根三个部位中的挥发性成分进行结构鉴定。共鉴别出挥发性成分54种,其中叶47种、茎35种、根32种。主要成分均为蒎烯、表双环倍半水芹烯、柠檬烯等萜烯类化合物。结果表明,气相色谱的高分离度和四极杆飞行时间串联质谱的高分辨率可以有效地对复杂样品中的挥发性成分进行检测,结合多维数据定性技术能够显著提高未知成分鉴别的准确性。 展开更多

关键词 气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-QTOFMS) 结构鉴别 加拿大一枝黄花 挥发性成分

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基于超临界萃取技术的泰国青柠果皮精油成分解析及其抗肿瘤活性研究 被引量：2

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作者 郑莹 李天娇 +4 位作者 包永睿 王帅 杨欣欣 赵国斌 孟宪生 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第2期178-185,共8页

主要研究泰国青柠果皮精油成分组成及其抗肿瘤活性。采用超临界二氧化碳萃取技术提取青柠果皮精油,经超高效液相-飞行时间质谱联用仪(UPLC-QTOF-MS)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行成分分析,经与数据库及参考文献比对,鉴定化学成分;采... 主要研究泰国青柠果皮精油成分组成及其抗肿瘤活性。采用超临界二氧化碳萃取技术提取青柠果皮精油,经超高效液相-飞行时间质谱联用仪(UPLC-QTOF-MS)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行成分分析,经与数据库及参考文献比对,鉴定化学成分;采用CCK-8法测定青柠果皮精油抗肝癌细胞株HepG2和结直肠癌细胞株SW620的体外抗肿瘤活性。经UPLC-QTOF-MS指出泰国青柠果皮精油中香豆素类14个、黄酮类12个、萜类6个、鞣质类1个、脂肪酸类1个;经GC-MS指出挥发性成分58个,包括醇类34个、烯烃类12个、酯类5个、醛类2个、芳香烃类2个、醚类2个和酮类1个。细胞实验证明泰国青柠果皮精油对HepG2和SW620细胞株具有不同程度的抑制作用,IC_(50)分别为0.53、0.77 mg/mL,表明其具有较好的抗肿瘤活性。为泰国青柠果皮精油抗肿瘤应用开发提供数据支撑。 展开更多

关键词 泰国青柠果皮精油 超临界流体萃取 抗肿瘤 UPLC-QTOF-MS GC-MS

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超临界萃取的海星内脏油成分分析及体外抗肿瘤活性研究 被引量：1

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作者 李天娇 郑莹 +4 位作者 包永睿 王帅 杨欣欣 赵国斌 孟宪生 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第10期1337-1341,共5页

研究超临界萃取海星内脏油的化学成分组成及其体外抗肿瘤活性,初步探讨其发挥抗肿瘤药效的物质基础。采用超高效液相-飞行时间质谱联用仪(UPLC-QTOF-MS)及气相质谱联用仪(GC-MS)建立超临界萃取海星内脏油的化学成分轮廓谱,将样品分子离... 研究超临界萃取海星内脏油的化学成分组成及其体外抗肿瘤活性,初步探讨其发挥抗肿瘤药效的物质基础。采用超高效液相-飞行时间质谱联用仪(UPLC-QTOF-MS)及气相质谱联用仪(GC-MS)建立超临界萃取海星内脏油的化学成分轮廓谱,将样品分子离子或碎片离子分子质量信息与相关文献或数据库信息进行比对,鉴定化学成分;采用CCK-8法测定超临界萃取海星内脏油对人肝癌HepG2细胞和人结直肠癌SW620细胞的增殖抑制作用。通过UPLC-QTOF-MS共指认出11种非挥发性成分,全部为脂肪酸类成分;GC-MS共检测出38种挥发性成分,其中酯类29种、醇类2种、酸类6种、烷类1种,大部分为脂肪酸类成分,实现了超临界萃取海星内脏油成分的全面表征。海星内脏油对HepG2细胞抑制率的IC_(50)值为0.84 mg/mL,对SW620细胞抑制率的IC_(50)值为0.99 mg/mL,表明其具有抗肝癌及抗肠癌作用,其发挥药效的成分可能为脂肪酸类成分。该研究为海星内脏油作为天然抗肿瘤药物的开发提供理论支撑。 展开更多

关键词 海星内脏油 超临界萃取 成分分析 抗肿瘤活性 超高效液相-飞行时间质谱 气相质谱

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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比 被引量：55

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作者 曹新悦 庞国芳 +5 位作者 金铃和 康健 胡雪艳 常巧英 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期389-396,共8页

对比研究了气相色谱.串联质谱（ GC.MS／MS）与气相色谱.四极杆.飞行时间质谱（ GC.QTOF／MS）在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异，提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围，为残留检测分析提供... 对比研究了气相色谱.串联质谱（ GC.MS／MS）与气相色谱.四极杆.飞行时间质谱（ GC.QTOF／MS）在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异，提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围，为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质，3个添加浓度（5.0、10.0和20.0μg／kg）下，两种仪器中均有93.0％以上的农药回收率在70％～120％范围内且相对标准偏差（ RSD）≤20％（ n＝5）。检测灵敏度方面，绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0μg／kg，满足各国农药残留限量的要求，且GC.MS／MS灵敏度更高，线性范围更宽，定量能力更加准确。筛查确证方面，GC.QTOF／MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。 展开更多

关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 气相色谱-串联质谱 农药多残留 水果蔬菜 对比

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多壁碳纳米管作为吸附剂的QuEChERS-气相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查淡水产品中145种农药残留 被引量：27

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作者 赵暮雨 韩芳 +6 位作者 孙锦文 宋伟 吕亚宁 胡艳云 郑平 盛旋 邓晓军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1513-1520,共8页

建立了基于多壁碳纳米管（MWCNTs）的新型Qu ECh ERS前处理方法,结合气相色谱-高分辨飞行时间质谱对淡水产品中145种农药残留进行快速筛查。样品采用水和乙腈提取,以MWCNTs为净化吸附剂,用Qu ECh ERS方法处理后,采用气相色谱-四极杆飞... 建立了基于多壁碳纳米管（MWCNTs）的新型Qu ECh ERS前处理方法,结合气相色谱-高分辨飞行时间质谱对淡水产品中145种农药残留进行快速筛查。样品采用水和乙腈提取,以MWCNTs为净化吸附剂,用Qu ECh ERS方法处理后,采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOF/MS）检测,外标法定量。研究并优化了提取条件、吸附剂种类及用量、GC-QTOF/MS采集速率及质量提取窗口。在最佳实验条件下,145种农药在5-200μg/kg范围内线性关系良好（r2〉0.98）,10,20,100μg/kg 3个添加水平下的回收率为69.4%-114.2%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.2%-13.8%,定量下限为1.1-40.0μg/kg。与传统Qu ECh ERS方法相比,所建立的方法快速、准确,净化效果明显,可显著降低基质干扰。 展开更多

关键词 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 多壁碳纳米管 农药多残留 淡水产品

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基于气相色谱-四级杆串联飞行时间质谱联用法测定积雪中28种多氯联苯 被引量：3

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作者 郝琳瑶 步小敏 +3 位作者 牟臻 浦伟 王鑫 付晓丽 《冰川冻土》 CSCD 北大核心 2023年第1期267-276,共10页

多氯联苯(PCBs)是一类典型持久性有机污染物(POPs),在环境中长期存留并通过多种环境介质进行远距离迁移,对环境安全及人类健康具有严重危害。已有研究表明PCBs在大气中广泛存在,但在积雪中PCBs的浓度极低,大量积雪样品采集给分析研究带... 多氯联苯(PCBs)是一类典型持久性有机污染物(POPs),在环境中长期存留并通过多种环境介质进行远距离迁移,对环境安全及人类健康具有严重危害。已有研究表明PCBs在大气中广泛存在,但在积雪中PCBs的浓度极低,大量积雪样品采集给分析研究带来困难。为了探究积雪中PCBs的含量及分布特征,本研究首先建立了基于气相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)测定积雪中28种PCBs的方法,利用优化高分辨气质联用仪参数,在较少样品量(1~2 L)情况下实现积雪中PCBs的定量分析。通过比较PCBs在不同离子源下的定性定量参数,最终发现电子轰击离子源最优,并进一步对发射电流进行优化,提高了仪器灵敏度。结果表明:28种PCBs标准样品在0.05~10μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.993~0.999;在低、中、高三种不同浓度水平下,28种PCBs回收率为60.2%~103.2%,相对标准偏差为0.9%~14.0%(n=3);方法检出限为1.01~2.92 pg·L^(-1),可满足实际样品分析检测的需求,为进一步分析积雪中污染物分布特征提供了依据。此外,通过对我国东北典型地区积雪中PCBs的分析发现,积雪中PCBs以五、六氯联苯为主要组成,含量较高的PCB单体为PCB81、128、126及169,结合已有研究初步推断积雪中PCBs的污染除与PCB历史生产、残留有关外,还与燃烧与热工业过程等有关。 展开更多

关键词 GC-QTOF/MS 积雪 多氯联苯

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