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GC-MS/MS法分析银胡感冒散挥发性成分及19种成分含量测定
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作者 邓利军 李金凤 +3 位作者 郭曦雅 胡欣怡 苏志恒 李丹凤 《中成药》 北大核心 2025年第11期3540-3548,共9页
目的建立GC-MS/MS法分析银胡感冒散挥发性成分,并测定α-蒎烯、莰烯、桧烯、β-蒎烯、α-松油烯、(+)-柠檬烯、对伞花烃、桉叶油醇、芳樟醇、(-)-薄荷酮、4-萜烯醇、薄荷脑、α-松油醇、十三烷、胡薄荷酮、反式石竹烯、α-石竹烯、十六... 目的建立GC-MS/MS法分析银胡感冒散挥发性成分,并测定α-蒎烯、莰烯、桧烯、β-蒎烯、α-松油烯、(+)-柠檬烯、对伞花烃、桉叶油醇、芳樟醇、(-)-薄荷酮、4-萜烯醇、薄荷脑、α-松油醇、十三烷、胡薄荷酮、反式石竹烯、α-石竹烯、十六烷、广藿香醇的含量。方法分析采用DB-624 UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×1.40μm);电子轰击离子源;多反应监测模式。结果从挥发油中鉴定出50种挥发性成分,药材粉末中鉴定出25种脂溶性成分。19种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率84.43%~113.31%,RSD≤9.15%。结论该方法稳定准确,重复性好,可为银胡感冒散的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 银胡感冒散 挥发性成分 定性分析 含量测定 gc-ms/ms
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顶空固相微萃取-GC-MS/MS法监测地表水中7种有机溶剂 被引量:1
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作者 姚洋 杨燕 +2 位作者 张庆鹏 张胜平 刘晓芳 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期1014-1018,共5页
建立顶空固相微萃取技术联合气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)测定地表水中硝基苯、苯胺、甲基叔丁基醚、溴甲烷、溴乙烷、联苯和1,1,1-三氯乙烷7种常见溶剂残留检测方法的检测方法。采用顶空固相微萃取技术,选择聚丙烯酸酯涂层纤维地... 建立顶空固相微萃取技术联合气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)测定地表水中硝基苯、苯胺、甲基叔丁基醚、溴甲烷、溴乙烷、联苯和1,1,1-三氯乙烷7种常见溶剂残留检测方法的检测方法。采用顶空固相微萃取技术,选择聚丙烯酸酯涂层纤维地表水样进行提取。提取液进样色谱质谱系统,外标法定量。硝基苯、苯胺、甲基叔丁基醚、溴甲烷、溴乙烷、联苯和1,1,1-三氯乙烷7种溶剂在质量浓度0.005~0.5μg·mL^(-1)范围内与相应的定量离子峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。检出限如下:硝基苯:0.00342μg·mL^(-1)、苯胺:0.00435μg·mL^(-1)、甲基叔丁基醚:0.00452μg·mL^(-1)、溴甲烷:0.00476μg·mL^(-1)、溴乙烷:0.00453μg·mL^(-1)、联苯:0.00456μg·mL^(-1)、1,1,1-三氯乙烷:0.00480μg·mL^(-1)。样品在不同水平浓度点的回收率在90.5%~110.3%之间,相对标准偏差在1.78%~4.58%之间(n=6)。该方法操作简单、快速,定性定量准确,适用于地表水中硝基苯等7种有机溶剂残留的监测,为保护地表水环境提供技术参考。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 gc-ms/ms 地表水 溶剂残留
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HS-SPME-GC-MS/MS联用分析不同产地防风挥发性成分差异研究
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作者 蔡瑛 刘家玉 +2 位作者 张臣 王浩 严志宏 《时珍国医国药》 北大核心 2025年第9期1666-1671,共6页
目的通过对不同产地防风挥发性成分分析,探究不同产地防风质量特征。方法通过单因素考察确定最佳萃取条件,采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,测定河北、辽宁、内蒙古产地防风挥发性化学成分,通过... 目的通过对不同产地防风挥发性成分分析,探究不同产地防风质量特征。方法通过单因素考察确定最佳萃取条件,采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,测定河北、辽宁、内蒙古产地防风挥发性化学成分,通过面积归一法确定各成分含量。结果最终确定条件为加热时间35min,加热温度95℃,提取时间45min,解析时间5min。在河北防风中鉴定出了41种成分,占挥发性成分总量的87.26%;在辽宁防风中鉴定出了52种成分,占挥发性成分总量的85.26%;在内蒙古产地中鉴定出了38种成分,占挥发性成分总量的72.43%。三产地防风共有的挥发性组分为22个。结论首次采用HS-SPME结合GC-MS/MS对不同产地防风挥发性成分进行比对研究分析,从三种不同产地防风中共检测到了73种成分,其中包括β-巴巴丁烯、瑟丹内酯等22种成分之前未在防风中报道过的成分。结果表明辽宁防风挥发性成分最多,最丰富,内蒙古防风中β-红没药烯相对含量最高,河北防风人参炔醇相对含量最高,通过对不同产地防风挥发性成分的分析及含量测定,为防风道地药材的研究以及防风质量标准研究提供实验研究基础。 展开更多
关键词 防风 产地分析 固相微萃取 挥发性成分 气相色谱-三重四极杆质谱
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Auto-HS-SPME-GC-MS/MS结合化学计量学分析什川冻梨的香气组分 被引量:1
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作者 王小花 尹娟娟 +3 位作者 李燕 张月胜 李雁 周佳 《现代食品》 2025年第17期207-215,共9页
为研究什川冻梨中香气组分及差异,采用自动顶空固相微萃取(Automatic Headspace Solid-Phase Microextraction,Auto-HS-SPME)结合气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)对吊头梨、软儿梨、窝窝梨中... 为研究什川冻梨中香气组分及差异,采用自动顶空固相微萃取(Automatic Headspace Solid-Phase Microextraction,Auto-HS-SPME)结合气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)对吊头梨、软儿梨、窝窝梨中的香气组分进行分析。结果表明,共鉴定得到44种化合物,包括酯类化合物25种,醇类化合物5种,烯烃类化合物4种,醛类化合物4种,酸类化合物2种,其他化合物4种。以5-壬酮为内标,通过面积归一法计算香气成分的相对含量,结果表明酯类化合物的含量远高于其他化合物,3种冻梨共有的酯类化合物有10种,吊头梨中酯类化合物的含量仅占53.4%,软儿梨和窝窝梨中酯类化合物的含量高达95.9%和97.0%,软儿梨和窝窝梨的品质明显高于吊头梨。主成分分析结果显示,2个主成分累计方差贡献率为96.9%,3种冻梨中的香气组分存在明显差异。正交偏最小二乘判别分析的结果可进一步证实主成分分析的结果,并分析得到11种特征香气标志物,这些标志物可以有效地鉴别什川冻梨种类和品质。 展开更多
关键词 什川冻梨 香气组分 自动顶空固相微萃取(Auto-HS-SPME) 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms)
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基于GC-MS/MS技术对经典名方小续命汤不同萃取溶剂中挥发性成分的差异分析
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作者 卓韦杰 廖思明 +4 位作者 陈锦霞 纪瑞锋 黄焯华 林碧珊 何新 《中草药》 北大核心 2025年第15期5359-5369,共11页
目的通过气相色谱-串联质谱联用技术(GC-MS/MS),探讨经典名方小续命汤在不同溶剂萃取条件下的挥发性成分差异和特性,优选小续命汤挥发性成分的萃取溶剂。方法利用GC-MS/MS研究小续命汤中石油醚、正己烷、二甲苯、氯仿、乙醚、醋酸乙酯... 目的通过气相色谱-串联质谱联用技术(GC-MS/MS),探讨经典名方小续命汤在不同溶剂萃取条件下的挥发性成分差异和特性,优选小续命汤挥发性成分的萃取溶剂。方法利用GC-MS/MS研究小续命汤中石油醚、正己烷、二甲苯、氯仿、乙醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取部位的挥发性成分,利用化学计量学分析方法对小续命汤不同溶剂萃取组进行差异性分析。利用统计学分析方法对小续命汤不同萃取溶剂萃取的挥发性成分进行类型与数量的可视化。利用分子对接技术预测小续命汤中潜在标志挥发性成分与缺血性卒中关键靶点的结合能力。结果在小续命汤中共检出11类63种挥发性成分。醋酸乙酯萃取部位指认出31个挥发性成分,氯仿、正己烷萃取部位指认出28个挥发性成分,石油醚萃取部位指认出26个挥发性成分,乙醚、正丁醇萃取部位指认出25个挥发性成分,二甲苯萃取部位指认出20个挥发性成分。以各挥发性成分的峰面积、口服利用度及归一化百分含量为指标对63种成分进行筛选,与缺血性卒中关键靶点白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)、血管内皮生长因子A(vascular endothelial growth factor A,VEGFA)和肿瘤蛋白p53(tumor protein p53,TP53)进行分子对接,结果显示洋川芎内酯A、6-姜辣素、顺式肉桂醛、人参炔醇、美迪紫檀素、8-姜烯酚、姜辣二酮结合能较低。结论通过研究不同萃取溶剂中内在成分及其差异性,确定了经典名方小续命汤中潜在标志挥发性成分,优选醋酸乙酯、乙醚、氯仿作为后续小续命汤挥发性成分的萃取溶剂。 展开更多
关键词 经典名方 gc-ms/ms 小续命汤 挥发性成分 川芎内酯A 6-姜辣素 顺式肉桂醛 人参炔醇 美迪紫檀素 8-姜烯酚 姜辣二酮
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QuEChERS结合GC-MS/MS检测大米中六六六和滴滴涕残留量的方法建立
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作者 彭星星 高海军 《食品与生物技术学报》 北大核心 2025年第1期165-172,共8页
【目的】建立一种QuEChERS结合气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)的检测方法,用于检测大米中六六六和滴滴涕的残留量。【方法】大米样品加水混匀,经乙腈醋酸溶液提取、PSA和C18固相萃取净化、氮吹浓缩定容后,使用GC-MS/MS测定,内标法定量。... 【目的】建立一种QuEChERS结合气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)的检测方法,用于检测大米中六六六和滴滴涕的残留量。【方法】大米样品加水混匀,经乙腈醋酸溶液提取、PSA和C18固相萃取净化、氮吹浓缩定容后,使用GC-MS/MS测定,内标法定量。【结果】4种六六六和4种滴滴涕在质量浓度为6.25~100.00 ng/mL时线性关系较好,相关系数(R^(2))均大于0.999,检出限为0.0002~0.0005 mg/kg,定量限为0.0005~0.0020 mg/kg;基质加标回收率为92.27%~98.76%,相对标准偏差(RSD)为0.44%~1.88%;质控样品测试值均在真值范围内,考核样品的比对结果均为满意。【结论】该方法灵敏度高,重复性和准确性好,适用于大米中六六六和滴滴涕残留量的快速测定。 展开更多
关键词 六六六 滴滴涕 QUECHERS gc-ms/ms 大米
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GPC-QuEChERS-GC-MS/MS法测定胡椒油树脂、胡椒精油中4种农药残留及其膳食风险评估
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作者 钱建瑞 张玉芬 +3 位作者 李晓伟 武亚明 张晓芳 吴迪 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期233-241,I0005,共10页
本研究建立了胡椒油树脂、胡椒精油中甲霜灵、毒死蜱、氯菊酯、氯氰菊酯4种农药残留的凝胶渗透色谱-QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GPC-QuEChERS-GC-MS/MS)检测方法。采用乙酸乙酯-环己烷溶液(1:1,V/V)提取,使用凝胶色谱仪结合石墨化碳黑... 本研究建立了胡椒油树脂、胡椒精油中甲霜灵、毒死蜱、氯菊酯、氯氰菊酯4种农药残留的凝胶渗透色谱-QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GPC-QuEChERS-GC-MS/MS)检测方法。采用乙酸乙酯-环己烷溶液(1:1,V/V)提取,使用凝胶色谱仪结合石墨化碳黑吸附剂(GCB)、N-丙基乙二胺固相吸附剂(PSA)进行净化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线内标法定量分析。在优化的条件下,4种农药在3~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.04~0.10 mg/kg,3个不同加标水平下的回收率均在73%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。收集市场上的胡椒、胡椒精油、胡椒油树脂各20批次,采用本方法检测样品中甲霜灵、毒死蜱、氯菊酯、氯氰菊酯的最高残留量分别为1.236、0.954、2.087、1.174 mg/kg。基于实际样品中农药残留中位值,评估了胡椒、胡椒精油、胡椒油树脂中4种农药的慢性膳食摄入风险,结果远小于100%,表明其中的农药残留慢性摄入风险较小。 展开更多
关键词 胡椒油树脂 胡椒精油 农药残留 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 慢性膳食摄入风险
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GC-MS/MS法测定食品接触用复合膜袋中10种PFASs
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作者 张沛林 凌光耀 +5 位作者 陈意光 何国山 刘德云 熊小婷 李慧勇 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第19期275-282,共8页
目的建立食品接触用复合膜袋中10种全氟和多氟烷基化合物的测定方法,研究食品接触用复合膜袋中相关成分的安全风险和法规符合性。方法以乙酸乙酯为提取溶剂,采用超声辅助提取待测物,在酸催化条件下用乙酸酐将其中的醇类物质转化为对应... 目的建立食品接触用复合膜袋中10种全氟和多氟烷基化合物的测定方法,研究食品接触用复合膜袋中相关成分的安全风险和法规符合性。方法以乙酸乙酯为提取溶剂,采用超声辅助提取待测物,在酸催化条件下用乙酸酐将其中的醇类物质转化为对应的乙酸酯,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法检测目标物。通过考察催化剂种类、衍生反应温度和反应时间对回收率的影响,最终确定以硫酸为催化剂,在60℃条件下用乙酸酐衍生化处理60 min。目标物经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱分离,采用程序升温法和GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,并以内标法定量。结果实验结果表明,10种PFASs在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997;方法检出限(LOD)为0.001~0.003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.003~0.01 mg/kg;在食品接触用复合膜袋基质中,3个添加水平(高、中、低)下的平均回收率为85.8%~108.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~7.6%。结论本方法具有定性定量准确、灵敏度高、选择性好和重现性优等特点,适用于食品接触用复合膜袋中10种PFASs的同步检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(gc-ms/ms) 全氟和多氟化合物 食品接触用复合膜袋
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GC-MS、GC-MS/MS检测毒品和毛发中甲喹酮、依他喹酮和甲氧喹酮
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作者 王猛超 赵崐迪 +7 位作者 代茵茵 张晓龙 陈雨轩 许文 阿民勿日他 刘金磊 张榆梓 奇海涛 《刑事技术》 2025年第5期489-495,共7页
本文建立同时检测3种4(3H)-喹唑啉酮滥用物质甲喹酮、依他喹酮和甲氧喹酮的GC-MS与GCMS/MS分析方法,并分别应用于实际案件中对疑似毒品与滥用人员毛发进行分析。使用选择离子监测模式(selected ion monitoring,SIM)和多反应监测模式(mul... 本文建立同时检测3种4(3H)-喹唑啉酮滥用物质甲喹酮、依他喹酮和甲氧喹酮的GC-MS与GCMS/MS分析方法,并分别应用于实际案件中对疑似毒品与滥用人员毛发进行分析。使用选择离子监测模式(selected ion monitoring,SIM)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)分别对甲喹酮、依他喹酮和甲氧喹酮的标准品溶液进行分析,确定三种物质的特征碎片离子和特征离子对,并利用所建立的两种方法分别对实际案例中的疑似毒品和毛发样本进行检验。建立的GC-MS分析方法在送检的疑似毒品中检出甲喹酮、依他喹酮和甲氧喹酮成分且含量分别为11、4.3、2.5μg/mg,建立的GC-MS/MS分析方法在送检的毛发中检出甲喹酮、依他喹酮和甲氧喹酮成分且含量分别为148 ng/mg、565 pg/mg、58.2 ng/mg。本研究建立的GC-MS及GC-MS/MS检测方法具有简单、快速、准确的特点,可为疑似毒品与滥用人员毛发中甲喹酮、依他喹酮和甲氧喹酮的检测提供可靠的科学依据。 展开更多
关键词 法医毒物学 4(3H)-喹唑啉酮类滥用物质 疑似毒品 毛发 气相色谱-质谱法(gc-ms) 气相色谱-串联质谱法(gc-ms/ms)
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改进QuEChERS-GC-MS/MS法测定茶叶中联苯菊酯残留
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作者 潘思竹 杨金川 《广州化工》 2025年第5期117-119,128,共4页
改进了茶叶中联苯菊酯残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测的方法。样品先加水浸泡,然后用乙腈提取,再经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,浓缩,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测... 改进了茶叶中联苯菊酯残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测的方法。样品先加水浸泡,然后用乙腈提取,再经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,浓缩,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测,选择反应监测模式(SRM)定性,外标法定量。结果表明,在5~1 000μg/L的浓度范围内,联苯菊酯线性关系良好,线性关系(R^(2))为0.999 0,定量限(S/N=10)为0.005 mg/kg;在添加水平分别为0.005、0.05及0.5 mg/kg时,联苯菊酯的平均回收率在87.5%~99.8%之间,精密度在3.43%~5.13%之间。该方法简便,准确,灵敏度高,适用于茶叶中联苯菊酯的检测。 展开更多
关键词 联苯菊酯 gc-ms/ms QUECHERS 残留
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GC-MS/MS法测定富马酸伏诺拉生合成原料有关物质
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作者 朱艳春 王晓燕 《中国现代医药杂志》 2025年第9期54-58,共5页
目的建立气相-质谱联用法(GC-MS/MS)测定富马酸伏诺拉生合成原料吡啶-3-磺酰氯中的有关物质。方法采用由6%氰丙基苯基和94%聚二甲基硅氧烷构成填料的DB-624(60 m×0.25 mm×1.40μm)气相色谱柱,进样口温度为260℃,EI源,离子源... 目的建立气相-质谱联用法(GC-MS/MS)测定富马酸伏诺拉生合成原料吡啶-3-磺酰氯中的有关物质。方法采用由6%氰丙基苯基和94%聚二甲基硅氧烷构成填料的DB-624(60 m×0.25 mm×1.40μm)气相色谱柱,进样口温度为260℃,EI源,离子源温度为280℃,传输线温度为280℃,采用程序升温,流速为1 mL/min。结果富马酸伏诺拉生合成原料吡啶-3-磺酰氯在色谱柱上均与各有关物质能完全分离(分离度>2),供试品溶液在12 h内稳定,确定了合成原料吡啶-3-磺酰氯和其有关物质吡啶-2-磺酰氯、5-氯吡啶-3-磺酰氯、3-氯吡啶的出峰时间和定量、定性离子,且线性关系良好(在各自的浓度范围内,R>99.0%),各有关物质平均回收率(n=9)为83.77%~96.87%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~2.01%,重复性和精密度良好。有关物质含量分别为:3-氯吡啶0.0024%~0.0028%,吡啶-2-磺酰氯0.00005%~0.00012%,5-氯吡啶-3-磺酰氯均未检出。总量均小于限度0.1%。结论本方法高效、快速、简易,为富马酸伏诺拉生合成原料的3种有关物质分析提供了良好思路,并为富马酸伏诺拉生合成原料的有关物质研究及质量控制提供有价值的实验数据和参考依据。 展开更多
关键词 富马酸伏诺拉生 合成原料 有关物质 gc-ms/ms 质量控制
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GC-MS/MS法测定植物源性食品中8种农药残留量的方法验证研究
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作者 于新海 张兴龙 +2 位作者 李莉 魏亦山 张朋朋 《世界农药》 2025年第9期35-40,64,共7页
根据GB 23200.113—2018,以QuEChERS法作为农残检测前处理方法,采用气相色谱-串联质谱法建立了同时测定植物源性食品中久效磷、氯唑磷、硫环磷、倍硫磷、倍硫磷砜、倍硫磷亚砜、抑霉唑和戊唑醇等8种农药残留量的定量分析方法,并从选择... 根据GB 23200.113—2018,以QuEChERS法作为农残检测前处理方法,采用气相色谱-串联质谱法建立了同时测定植物源性食品中久效磷、氯唑磷、硫环磷、倍硫磷、倍硫磷砜、倍硫磷亚砜、抑霉唑和戊唑醇等8种农药残留量的定量分析方法,并从选择性、线性范围、方法定量限、正确度和精密度等5个方面对方法进行验证。结果显示,该方法选择性良好,8种农药在0.005~0.5μg/mL浓度范围内,线性良好,相关系数均大于0.999,方法定量限(MQL)在0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在73.5%~119%,重复性变异系数在0.40%~4.54%,均符合《GB/T 27417—2017合格评定化学分析方法确认和验证指南》标准要求,可为检验检测机构开展方法验证提供借鉴。 展开更多
关键词 gc-ms/ms 植物源性食品 农药 方法验证
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GC-MS/MS法测定鲜蛋中五氯酚钠残留量
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作者 车志威 刘文武 黄斯颖 《食品安全导刊》 2025年第21期95-97,共3页
建立气相色谱串联质谱(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)测定鲜蛋中五氯酚钠残留量的方法。本文通过特定前处理步骤净化干扰物,采用乙酸酐-吡啶溶液衍生化,GCMS/MS检测,内标法定量。结果显示,该方法线性良好,回... 建立气相色谱串联质谱(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)测定鲜蛋中五氯酚钠残留量的方法。本文通过特定前处理步骤净化干扰物,采用乙酸酐-吡啶溶液衍生化,GCMS/MS检测,内标法定量。结果显示,该方法线性良好,回收率为86%~106%,相对标准偏差为3.3%~8.3%,定量限可达0.2μg·kg^(-1),较现有国家标准方法更灵敏,能满足蛋类食品日常检测需求。 展开更多
关键词 五氯酚钠 鲜蛋 气相色谱串联质谱(gc-ms/ms)
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GC-MS/MS法测定淡水鱼中6种羟基多溴联苯醚
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作者 陈建国 周洪伟 +4 位作者 宋韶芳 柳华春 程焰芳 甘平胜 李军涛 《分析仪器》 2025年第6期64-70,共7页
目的:采用超声萃取结合^(13)C_(12)稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,对广东部分市售淡水鱼中6种羟基多溴联苯醚进行测定与分析。方法:样品的提取方式采用超声萃取,添加6-OH-[^(13)C_(12)]-BDE-47内标后,利用固相萃取柱净... 目的:采用超声萃取结合^(13)C_(12)稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,对广东部分市售淡水鱼中6种羟基多溴联苯醚进行测定与分析。方法:样品的提取方式采用超声萃取,添加6-OH-[^(13)C_(12)]-BDE-47内标后,利用固相萃取柱净化,N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,选择电子轰击源(EI)和动态多反应监测模式(dMRM)气相色谱-串联质谱法进行测定。结果:广东部分市售淡水鱼中6种羟基多溴联苯醚在0.5ng/mL~100ng/mL范围内均呈良好线性关系,相关系数r>0.990。仪器检出限为0.10ng/g~0.25ng/g。加标回收率为74.6%~93.8%,相对标准偏差3.26%~10.8%。结论:该方法灵敏度高,特异性好,操作简便,准确度和精密度高,可满足淡水鱼类中6种羟基多溴联苯醚的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 淡水鱼 羟基多溴联苯醚
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GC-MS/MS法同时测定人尿液中麻黄碱和伪麻黄碱
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作者 陈雨轩 张慧敏 +6 位作者 张晓龙 王猛超 赵崐迪 代茵茵 顾捷 阿民勿日他 陈丽琴 《中国法医学杂志》 2025年第3期338-342,347,共6页
目的建立一种同时测定尿液中麻黄碱(Ephedrine)和伪麻黄碱(Pseudoephedrine)成分的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法用乙酸乙酯提取含有麻黄碱和伪麻黄碱成分的尿液,离心取上清... 目的建立一种同时测定尿液中麻黄碱(Ephedrine)和伪麻黄碱(Pseudoephedrine)成分的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法用乙酸乙酯提取含有麻黄碱和伪麻黄碱成分的尿液,离心取上清后氮吹挥干后用七氟丁酸酐60μL 70℃衍生化30 min后,再氮吹挥干后用50μL甲醇溶解后,进行GC-MS/MS分析。结果用本方法检测尿液中麻黄碱在0.05~10μg/mL;伪麻黄碱在0.02~5μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为分别为0.9998、0.9995,提取回收率分别为89.4%~95.8%、90.3%~93.8%;两者的检测限和定量限分别为0.005μg/mL、0.01μg/mL,日内精密度和准确度分别<5.87%、9.56%,日间精密度和准确度分别<7.54%、9.27%,室温和-20℃条件下,尿液中麻黄碱和伪麻黄碱在15 d内具有良好的稳定性。结论本研究建立的尿液中麻黄碱和伪麻黄碱成分的GC-MS/MS分析方法,准确、稳定、灵敏,可以为苯丙胺类毒品或者卡西酮类新精神活性药物的法医毒物分析提供可靠的数据和方法学支持。 展开更多
关键词 法医毒物分析 尿液 气相色谱-串联质谱法 麻黄碱 伪麻黄碱
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GC-MS/MS同时测定鱼样中39种多溴联苯醚 被引量:13
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作者 卢大胜 林元杰 +3 位作者 冯超 熊丽蓓 金颖 汪国权 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第4期1124-1133,共10页
目的采用快速溶剂萃取(ASE)、系列固相萃取[SPE,包括分散性固相萃取(D-SPE)和串联SPE柱]和GC-MS/MS,建立一个便捷、高效测定鱼样中39种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。方法代表性鲈鱼样品(脂肪含量11%)经冷冻干燥后ASE提取,然后采用D-SP... 目的采用快速溶剂萃取(ASE)、系列固相萃取[SPE,包括分散性固相萃取(D-SPE)和串联SPE柱]和GC-MS/MS,建立一个便捷、高效测定鱼样中39种多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。方法代表性鲈鱼样品(脂肪含量11%)经冷冻干燥后ASE提取,然后采用D-SPE去除脂肪和串联SPE柱净化,最后采用GC-MS/MS检测,同位素内标法定量。结果本方法的检测限(MDLs)为0.16~3.29pg/g;具有良好的线性范围(R2>0.998)、准确度(除BDE30为53%以外,其他组分回收率为62%~139%)和精密度(RSD<20%);测定参考物质的结果均在标准值范围内,与气相色谱磁场电场双聚焦高分辨质谱(GC-HRMS)测定结果一致。结论本方法为鱼样中PBDEs检测提供了一个快速、简便和可靠的方法,以便于日常监测和评估鱼中残留PBDEs对人体健康风险的研究。 展开更多
关键词 gc-ms/ms 多溴联苯醚 分散性固相萃取 快速溶剂萃取
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麝香酮在大鼠肠灌注液中GC-MS/MS测定方法及其大鼠肠吸收动力学特征 被引量:8
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作者 邹亮 林俊芝 +4 位作者 王战国 许丽佳 王平 赵钢 罗杰英 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第16期2456-2460,共5页
目的:建立麝香酮在大鼠肠灌注液中的GC-MS/MS测定方法,研究麝香酮的大鼠小肠吸收动力学特征。方法:采用GC-MS/MS测定大鼠肠循环液中的麝香酮含量;采用大鼠原位肠循环灌注法进行麝香酮吸收动力学研究。结果:麝香酮在各小肠段均有较好吸收... 目的:建立麝香酮在大鼠肠灌注液中的GC-MS/MS测定方法,研究麝香酮的大鼠小肠吸收动力学特征。方法:采用GC-MS/MS测定大鼠肠循环液中的麝香酮含量;采用大鼠原位肠循环灌注法进行麝香酮吸收动力学研究。结果:麝香酮在各小肠段均有较好吸收;其吸收速度常数(Ka)和每小时吸收率(A),十二指肠>空肠(P<0.05),十二指肠>回肠(P<0.01)。麝香酮在小肠段的Ka,A和吸收半衰期T1/2分别为0.990 h-1,43.58%,0.705 h。结论:麝香酮在整个肠道内均有较好吸收,十二指肠Ka,T1/2优于空肠(P<0.05),十二指肠Ka,T1/2,A显著优于回肠(P<0.01,P<0.01,P<0.05),空肠与回肠无显著差异。 展开更多
关键词 麝香酮 吸收动力学 原位肠灌注 gc-ms/ms
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加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留 被引量:21
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作者 蓝锦昌 徐敦明 +5 位作者 周昱 江锦彬 卢声宇 李捷 林立毅 陈胜楚 《应用科技》 CAS 2010年第5期56-63,共8页
采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进... 采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10~500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005~0.16mg/kg时,回收率范围为70%~108%,RSD范围为4.0%~14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1~0.8μg/kg,最低定量限为1.0~3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016~0.63mg/kg. 展开更多
关键词 食用菌 加速溶剂萃取(ASE) 气相色谱/串联质谱(gc-ms/ms) 农药残留
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GC-MS/MS法测定间接包装材料中18种光引发剂向改性聚苯醚模拟物的迁移量 被引量:7
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作者 刘珊珊 李中皓 +7 位作者 赵乐 赵冰 张建平 赵晓东 黄世杰 高川川 李响丽 唐纲岭 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期33-40,共8页
为了研究间接包装材料中光引发剂(PIs)的迁移规律,建立了采用改性聚苯醚(MPPO)作为模拟物的迁移实验方法,并通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用技术测定了18种PIs的特定迁移量。间接包装材料中迁移出的PIs被MPPO吸附后,用... 为了研究间接包装材料中光引发剂(PIs)的迁移规律,建立了采用改性聚苯醚(MPPO)作为模拟物的迁移实验方法,并通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用技术测定了18种PIs的特定迁移量。间接包装材料中迁移出的PIs被MPPO吸附后,用乙腈萃取,萃取液用正己烷-乙酸乙酯(3:7,体积比)进行溶剂置换后,经有机滤膜过滤和DB-5MS弹性毛细管色谱柱分离后,采用串联质谱法分析,内标法定量。结果表明:①18种PIs在26min内有效分离,且在0.01~5.00mg/L范围内线性关系良好(R^2〉0.997)。加标回收率在86.4%~123.8%之间,相对标准偏差(RSD)〈8.3%,检出限(LOD)为0.001-0.021mg/kg。②迁移量在0.02~30.00μg/g时,该测试方法相对重复性标准偏差在613%~21.4%之间,相对再现性标准偏差在13.5%~22.3%之间。③实际样品PIs的迁移率与其分子量和沸点显著负相关。④真空镀铝内衬纸可以有效地阻隔PIs的迁移。 展开更多
关键词 光引发剂 改性聚苯醚 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 间接包装材料 迁移量
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QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定竹笋中49种农药残留量 被引量:8
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作者 褚能明 杨俊英 +2 位作者 柴勇 康月琼 张雪梅 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2015年第3期1288-1294,共7页
以优化改进的QuEChERS方法为基础,建立了利用气相串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定竹笋中49种农药残留量的方法。样品用乙腈提取、盐析分层后,经PSA和C18两种混合固相吸附剂净化,最后用甲苯溶解样品上机检测。49种农药的响应值与其质量浓... 以优化改进的QuEChERS方法为基础,建立了利用气相串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定竹笋中49种农药残留量的方法。样品用乙腈提取、盐析分层后,经PSA和C18两种混合固相吸附剂净化,最后用甲苯溶解样品上机检测。49种农药的响应值与其质量浓度线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限范围为1.0~26.2μg/kg。在添加水平分别为10.0,50.0和100.0μg/kg时,除百菌清在添加水平为10.0μg/kg添加回收率为58.6%外,其余各农药的回收率在62.5%~121.8%之间,相对标准偏差为0.8%~11.7%,符合农药残留分析要求,可以用于竹笋中农药残留的监测。 展开更多
关键词 QuEChERS方法 气相串联质谱法(gc-ms/ms) 竹笋 农药残留
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