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Cs/SiO2催化丙酸甲酯合成甲基丙烯酸甲酯工艺 被引量:5
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作者 杨小林 冯裕发 周鹏鹏 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2020年第2期5-10,共6页
制备了系列Cs负载于SiO2的碱性催化剂,研究了其催化丙酸甲酯与三聚甲醛反应合成甲基丙烯酸甲酯工艺。考察了反应温度、Cs负载量、原料摩尔比及催化剂焙烧温度等条件对反应的影响,结果表明:以20%的丙酸甲酯的甲醇溶液为原料,15%Cs浸渍的S... 制备了系列Cs负载于SiO2的碱性催化剂,研究了其催化丙酸甲酯与三聚甲醛反应合成甲基丙烯酸甲酯工艺。考察了反应温度、Cs负载量、原料摩尔比及催化剂焙烧温度等条件对反应的影响,结果表明:以20%的丙酸甲酯的甲醇溶液为原料,15%Cs浸渍的SiO2为催化剂,焙烧温度为600℃,反应温度为320℃,n(MP)/n(HCHO)为1∶1,液时空速为1.5 h^-1,丙酸甲酯的转化率达42.1%,甲基丙烯酸甲酯的选择性为91.4%。CO2-TPD的分析结果表明,催化剂表面的弱碱性位有利于目标产物甲基丙烯酸甲酯选择性的提高。 展开更多
关键词 甲基丙烯酸甲酯 cs/sio2 羟醛缩合 丙酸甲酯 焙烧
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二步法合成笼状大孔/介孔三维有序Cs_2O-Sb_2O_5/SiO_2 被引量:3
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作者 荆涛 田景芝 +2 位作者 郑永杰 孙德智 邓启刚 《黑龙江大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2011年第2期213-217,共5页
以聚氯乙烯(PS)胶晶束为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用原位溶胶凝胶-水热法负载活性组分Cs2O-Sb2O5,制备出具有笼状大孔的介孔Cs2O-Sb2O5/SiO2材料。用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、物理吸附与化学吸附(N2-TPD、CO2-TPD... 以聚氯乙烯(PS)胶晶束为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用原位溶胶凝胶-水热法负载活性组分Cs2O-Sb2O5,制备出具有笼状大孔的介孔Cs2O-Sb2O5/SiO2材料。用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、物理吸附与化学吸附(N2-TPD、CO2-TPD和NH3-TPD)以及X衍射(XRD)等手段对样品进行表征。结果表明,该材料呈3DOM笼状结构,大孔孔径约150 nm,孔壁有介孔存在,介孔孔径主要集中在5 nm。以BJH方法计算,在P/P0=0.9919时测得孔容积为约2.98 cm3.g-1,BET方法测得比表面积约为103.5m2.g-1,制得的催化剂具有酸碱双中心,碱强度为150℃和443℃,碱量为1.0~1.2 mmo.lg-1。酸强度为200℃,酸量为0.51~0.55 mmo.lg-1。以醋酸甲酯与甲醛在固定床反应器上合成丙烯酸甲酯为探针反应,对所合成的催化剂进行考察,得到丙烯酸甲酯的收率在50~55%,与相同活性组分的介孔催化剂相比,笼状大孔/介孔催化剂由于空间形貌决定其催化活性、选择性、重复使用及抗积碳等性能显著提高。 展开更多
关键词 二步法 模板 大孔材料 cs2O-Sb2O5/sio2
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磁性Fe_3O_4@SiO_2@CS镉离子印迹聚合物的制备及吸附性能 被引量:11
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作者 张明磊 张朝晖 +3 位作者 罗丽娟 杨潇 刘玉楠 聂利华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2763-2768,共6页
以SiO2包覆的纳米Fe3O4为载体,壳聚糖(Chitosan,CS)为功能配体,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为交联剂,制备了磁性Fe3O4@SiO2@CS镉离子印迹聚合物(Magnetic ion-imprinted polymer,M-IIP).采用扫描电镜和红外光谱对该磁性印迹聚合物... 以SiO2包覆的纳米Fe3O4为载体,壳聚糖(Chitosan,CS)为功能配体,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为交联剂,制备了磁性Fe3O4@SiO2@CS镉离子印迹聚合物(Magnetic ion-imprinted polymer,M-IIP).采用扫描电镜和红外光谱对该磁性印迹聚合物进行了表征.结果表明,壳聚糖在环氧基硅烷交联作用下,实现了印迹壳层在磁性Fe3O4表面的接枝,该印迹材料是边长为60~120 nm的立方体.吸附性能实验表明,M-IIP对Cd(Ⅱ)的吸附符合一级动力学吸附模型;M-IIP对Cd(Ⅱ)/Cu(Ⅱ),Cd(Ⅱ)/Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)/Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)/Hg(Ⅱ)的相对选择系数分别为2.92,3.43,8.97和9.20.原子吸收光谱检测结果表明,该磁性Fe3O4@SiO2@CS离子印迹聚合物可用于水溶液中Cd(Ⅱ)的分离,Cd(Ⅱ)回收率在98%以上. 展开更多
关键词 核壳型 Fe3O4@sio2@cs 磁性印迹聚合物 镉离子
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SiO_2-CS-PdCl_2催化碘代苯和苯乙炔的Sonogashira反应 被引量:2
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作者 唐星华 王仙芳 +2 位作者 朱虹 张波 黄欣毅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1662-1665,共4页
制备了二氧化硅/壳聚糖(SiO2/CS)负载氯化钯(PdCl2)催化剂SiO2-CS-PdCl2,研究其在苯乙炔和碘代苯的Sonogashira反应中的活性。反应以K2CO3作助催化剂,N2保护,在无胺、无铜的乙醇/水溶液中进行,通过气相色谱对产物进行定性和定量分析;并... 制备了二氧化硅/壳聚糖(SiO2/CS)负载氯化钯(PdCl2)催化剂SiO2-CS-PdCl2,研究其在苯乙炔和碘代苯的Sonogashira反应中的活性。反应以K2CO3作助催化剂,N2保护,在无胺、无铜的乙醇/水溶液中进行,通过气相色谱对产物进行定性和定量分析;并重点研究了反应条件和不同底物对反应的影响。实验表明,该体系产率可达到88%,且催化剂可以重复使用五次。 展开更多
关键词 sio2-cs-PdCl2 SONOGASHIRA反应 负载催化剂 苯乙炔
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Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂上叔戊烯与甲醇的醚化 被引量:2
5
作者 魏民 王海彦 +2 位作者 马骏 陈文艺 杨青松 《当代化工》 CAS 2004年第1期7-10,共4页
制备了硅胶负载的Cs2 .5H0 .5PW1 2 0 4 0 催化剂 ,并用于叔戊烯与甲醇的醚化反应。考察了催化剂制备方法和工艺条件对叔戊烯转化率的影响。研究结果表明 ,以低钠硅胶为载体 ,在负载量 40 %、焙烧温度 40 0℃条件下制备的Cs2 .5H0 .5PW1... 制备了硅胶负载的Cs2 .5H0 .5PW1 2 0 4 0 催化剂 ,并用于叔戊烯与甲醇的醚化反应。考察了催化剂制备方法和工艺条件对叔戊烯转化率的影响。研究结果表明 ,以低钠硅胶为载体 ,在负载量 40 %、焙烧温度 40 0℃条件下制备的Cs2 .5H0 .5PW1 2 0 4 0 SiO2 催化剂具有较高的催化活性。在反应温度为 80℃、压力为 1 .0MPa、n(甲醇 ) n(叔戊烯 )为 1 .1、LHSV为 1h- 1 的条件下 ,叔戊烯的转化率为 68.5 7%。Cs2 .5H0 .5PW1 2 0 4 0 SiO2 催化剂对于叔戊烯与甲醇的醚化反应具有良好的活性与选择性 ,是一种理想的叔戊烯与甲醇的醚化反应的催化剂。 展开更多
关键词 cs2.5H0.5PW12O40/sio2 催化剂 叔戊烯 甲醇 醚化
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溶胶-凝胶法制备CS/SiO_2有机-无机杂化复合薄膜 被引量:2
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作者 朱丽静 王家俊 +1 位作者 郭丽 沈洁 《浙江理工大学学报(自然科学版)》 2010年第2期203-208,共6页
采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)在双向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜上负载壳聚糖/二氧化硅(CS/SiO2)有机-无机杂化层,制备透明的CS/SiO2有机-无机杂化复合薄膜。表征和测试杂化复合薄膜的结构与性能。结果表明:当CS溶液体积分数为50%时,杂化复合薄... 采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)在双向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜上负载壳聚糖/二氧化硅(CS/SiO2)有机-无机杂化层,制备透明的CS/SiO2有机-无机杂化复合薄膜。表征和测试杂化复合薄膜的结构与性能。结果表明:当CS溶液体积分数为50%时,杂化复合薄膜的氧气阻隔性比BOPP薄膜的氧气阻隔性提高了38倍,同时,杂化复合薄膜的拉伸强度和断裂伸长率均优于BOPP薄膜。 展开更多
关键词 复合薄膜 溶胶-凝胶 二氧化硅 壳聚糖 氧气阻隔性
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Catalytic Oxidation of Dimethyl Ether to Dimethoxymethane over Cs Modified H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2 Catalysts 被引量:8
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作者 Qingde Zhang Yisheng Tan +3 位作者 Caihong Yang Yizhuo Han Jun Shamoto Noritatsu Tsubaki 《Journal of Natural Gas Chemistry》 EI CAS CSCD 2007年第3期322-325,共4页
The attractive utilization route for one-step catalytic oxidation of dimethyl ether to dimethoxymethane was successfully carried out over the H3PW12O40(40%)/SiO2 catalyst, modified by Cs, K, Ni, and V. The Cs modifi... The attractive utilization route for one-step catalytic oxidation of dimethyl ether to dimethoxymethane was successfully carried out over the H3PW12O40(40%)/SiO2 catalyst, modified by Cs, K, Ni, and V. The Cs modification of H3PW12O40(40%)/SiO2 gave the most promising result of 20% dimethyl ether conversion and 34.8% dimethoxymethane selectivity. Dimethoxymethane could be synthe- sized via methoxy groups decomposed from dimethyl ether through the synergistic effect between the acid sites and the redox sites of Cs modified H3PW12O40(40%)/SiO2. 展开更多
关键词 dimethyl ether DIMETHOXYMETHANE catalytic oxidation cs modified H3PW12O40/sio2 XRD
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壳聚糖表面修饰的SiO_2负载Ni-B非晶态合金的制备及催化性能 被引量:9
8
作者 武美霞 李伟 +1 位作者 张明慧 陶克毅 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1311-1315,共5页
以壳聚糖(CS)对SiO_2进行表面修饰,采用浸渍还原法制备了负载型Ni-B非晶态合金催化剂(Ni-B/CS/ SiO_2),并采用XRD、FTIR、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、BET、XPS、TEM、SAED等表征方法研究了催化剂的非晶性质、原子组成、尺寸分布及... 以壳聚糖(CS)对SiO_2进行表面修饰,采用浸渍还原法制备了负载型Ni-B非晶态合金催化剂(Ni-B/CS/ SiO_2),并采用XRD、FTIR、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、BET、XPS、TEM、SAED等表征方法研究了催化剂的非晶性质、原子组成、尺寸分布及粒径大小等.考察了催化剂对糠醇加氢制四氢糠醇反应的催化性能,并与没有壳聚糖修饰的Ni-B/SiO_2催化剂及Raney Ni催化剂进行了对比.结果表明,加入壳聚糖制得的Ni-B/CS/SiO_2催化剂的活性组分Ni-B团簇粒径更小,表面活性组分浓度更高,催化活性更高. 展开更多
关键词 壳聚糖 非晶态合金 Ni-B/sio2 Ni-B/cs/sio2 加氢
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SiO_2/壳聚糖-PdCl_2催化碘代苯和苯乙炔的Sonogashira反应 被引量:1
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作者 王仙芳 唐星华 +2 位作者 朱虹 黄欣毅 张波 《江西化工》 2011年第2期72-76,共5页
制备了二氧化硅/壳聚糖(SiO2/CS负载氯化钯(PdCl2)催化剂SiO2-CS-PdCl2,研究其在苯乙炔和碘代苯的Sonogashira反应中的活性。反应在无胺、无铜的乙醇/水溶液中进行,通过气相色谱对产物进行定性和定量分析;并重点研究了反应条件和不同底... 制备了二氧化硅/壳聚糖(SiO2/CS负载氯化钯(PdCl2)催化剂SiO2-CS-PdCl2,研究其在苯乙炔和碘代苯的Sonogashira反应中的活性。反应在无胺、无铜的乙醇/水溶液中进行,通过气相色谱对产物进行定性和定量分析;并重点研究了反应条件和不同底物对反应的影响。实验表明,该体系产率可达到88%,且催化剂可以重复使用五次。 展开更多
关键词 SONOGASHIRA反应 负载催化剂 苯乙炔 碘苯
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硅基磷钼酸铵吸附剂的合成及其对Cs的吸附 被引量:14
10
作者 王启龙 吴艳 韦悦周 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期210-215,共6页
采用孔内结晶法合成了磷钼酸铵二氧化硅吸附剂(AMP/SiO2),通过XRD、BET、EPMA等手段对其进行了表征。研究了接触时间、钠钾钙镁四种共存离子对AMP/SiO2吸附Cs的影响。结果表明,AMP/SiO2对Cs的吸附在10min即可达平衡,且受钾离子的影响较... 采用孔内结晶法合成了磷钼酸铵二氧化硅吸附剂(AMP/SiO2),通过XRD、BET、EPMA等手段对其进行了表征。研究了接触时间、钠钾钙镁四种共存离子对AMP/SiO2吸附Cs的影响。结果表明,AMP/SiO2对Cs的吸附在10min即可达平衡,且受钾离子的影响较大而受其他三种共存离子的影响较小,吸附过程符合Langmuir吸附模型和假二级动力学方程,在0.6mol/L的钠溶液中对Cs的静态及动态交换容量分别可达0.390mmol/g和0.323mmol/g。 展开更多
关键词 cs 吸附 磷钼酸铵 二氧化硅
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新型硅基焦磷酸锆离子交换剂的制备及其对Cs^(+)的吸附性能研究 被引量:3
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作者 刁新雅 郝乐存 +5 位作者 马锋 赵昕 靳强 陈宗元 郭治军 吴王锁 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期2290-2298,共9页
放射性废液中放射性Cs^(+)的高效去除和回收对于降低废物处置成本、促进资源循环利用具有重要意义。本文采用溶胶-凝胶共沉淀和高温处理相结合的新方法,合成了一种成本低廉的新型无机离子交换树脂硅基焦磷酸锆,采用SEM、FT-IR、XRF、XR... 放射性废液中放射性Cs^(+)的高效去除和回收对于降低废物处置成本、促进资源循环利用具有重要意义。本文采用溶胶-凝胶共沉淀和高温处理相结合的新方法,合成了一种成本低廉的新型无机离子交换树脂硅基焦磷酸锆,采用SEM、FT-IR、XRF、XRD等手段对新树脂进行了表征,并通过静态吸附实验及柱实验系统测定了在弱酸性溶液中其对Cs^(+)的吸附性能。结果显示,Cs^(+)在该树脂上的吸附过程符合准二级动力学模型,吸附在6 h内达到平衡。在0.001 mol/L HNO3溶液中,该树脂对Cs^(+)的静态吸附容量可达2.7 mg/g。树脂对Cs^(+)的吸附具有良好的选择性,Cs^(+)与高放废液中其他共存金属离子的分离因子均大于1.5。此外,柱实验结果显示树脂颗粒柱负载的Cs^(+)可以被2.0 mol/L NH4NO3有效洗脱回收。 展开更多
关键词 cs^(+) 焦磷酸锆 二氧化硅 无机离子交换剂 吸附
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Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40)/SiO_2固体酸催化剂上乙酸与烯烃的酯化和叔戊烯与甲醇的醚化 被引量:2
12
作者 魏民 王海彦 陈文艺 《复旦学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期360-364,共5页
以硅胶为载体,制备了负载型的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂,将该催化剂用于乙酸与1 丁烯的酯化反应和叔戊烯与甲醇的醚化反应,考察了其活性组分负载量、载体硅胶性质和焙烧温度对催化剂性能的影响.研究了催化剂用量、反应温度、反应压力、n(1... 以硅胶为载体,制备了负载型的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂,将该催化剂用于乙酸与1 丁烯的酯化反应和叔戊烯与甲醇的醚化反应,考察了其活性组分负载量、载体硅胶性质和焙烧温度对催化剂性能的影响.研究了催化剂用量、反应温度、反应压力、n(1 丁烯)/n(乙酸)、反应时间等反应条件对酯化反应中乙酸转化率的影响.与其他类型催化剂的醚化活性进行了对比,并进行了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的醚化稳定性实验.结果表明,以低钠硅胶为载体,在活性组分负载量为40%,焙烧温度为300~400℃时制备的Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂具有较高的催化活性.随着负载量增大,催化剂孔径、孔容和比表面积减小,而催化活性先增加后减小.在反应温度120℃、压力1.5MPa、n(1 丁烯)/n(乙酸)比3.0、催化剂用量4%、反应时间7h的条件下进行酯化反应,乙酸的转化率为87.36%.在反应温度80℃、压力1.0MPa、n(甲醇)/n(叔戊烯)比1.1、LHSV为1h-1的条件下进行醚化反应,叔戊烯的转化率为68.57%.制备的新型Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂对于乙酸与1 丁烯的直接酯化反应和叔戊烯与甲醇的醚化反应具有良好的活性与选择性,催化剂寿命长.因此,Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2是一种理想的乙酸与烯烃直接酯化和叔戊烯与甲醇醚化反应的催化剂. 展开更多
关键词 cs2.5H0.5PWl2O40/sio2 乙酸 丁烯 叔戊烯 甲酵 酯化反应 醚化反应
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Cs_(2·5)H_(0·5)PW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂上乙酸与烯烃酯化反应研究 被引量:4
13
作者 王莉 魏民 《化学与粘合》 CAS 2006年第2期94-96,共3页
以硅胶为载体,制备了负载型Cs2.5H0.5PW12O40催化剂。将制备的催化剂用于乙酸与1-丁烯的酯化反应。考察了活性组分负载量、焙烧温度、催化剂用量、反应温度、反应压力、n(1-丁烯)/n(乙酸)、反应时间等因素对乙酸转化率的影响。研究结果... 以硅胶为载体,制备了负载型Cs2.5H0.5PW12O40催化剂。将制备的催化剂用于乙酸与1-丁烯的酯化反应。考察了活性组分负载量、焙烧温度、催化剂用量、反应温度、反应压力、n(1-丁烯)/n(乙酸)、反应时间等因素对乙酸转化率的影响。研究结果表明,在活性组分负载量为40%、焙烧温度为300℃时制备的Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂具有较高的催化活性。随着负载量增大,催化剂孔径、孔容和比表面积减小,催化活性先增加后减小。在反应温度为120℃、压力为1.5 MPa、n(1-丁烯)/n(乙酸)比为3.0、催化剂用量为4%、反应时间为7 h的条件下,乙酸的转化率为87.36%。 展开更多
关键词 cs2.5H0.5PW12O40/sio2 固体酸 乙酸 丁烯 酯化反应
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GaAs纳米线阵列光阴极的制备及其特性研究 被引量:3
14
作者 曾梦丝 彭新村 《光学仪器》 2018年第1期67-71,共5页
采用改进的Stber法合成直径为500nm的SiO_2纳米球,用旋涂法将所合成的SiO_2纳米球制作掩模版,采用纳米球刻蚀法制备GaAs纳米线阵列。利用扫描电子显微镜(SEM)、漫反射谱对其进行了表征分析,再对所制备出的GaAs纳米线阵列结构进行Cs-F... 采用改进的Stber法合成直径为500nm的SiO_2纳米球,用旋涂法将所合成的SiO_2纳米球制作掩模版,采用纳米球刻蚀法制备GaAs纳米线阵列。利用扫描电子显微镜(SEM)、漫反射谱对其进行了表征分析,再对所制备出的GaAs纳米线阵列结构进行Cs-F交替激活实验,使其表面形成负电子亲和势光阴极,并对最终制备出的GaAs纳米线阵列光阴极样品进行量子效率测试,验证了GaAs纳米线阵列结构的量子效率比GaAs基片提高50%以上,从而证实了纳米线阵列结构的高光电转换效率。 展开更多
关键词 sio2纳米球 GaAs纳米线阵列 纳米球刻蚀 cs-F激活 电子源
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