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Effect of 2-butyne-1, 4-diol on silver electrodeposition from 5, 5-dimethyl hydantoin solutions 被引量:2
1
作者 LU Junfeng AN Maozhong ZHENG Huanyu 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2006年第z2期255-259,共5页
The effect of 2-butyne-1, 4-diol on silver electrodeposition process from 5, 5-dimethyl hydantoin solutions was investigated by means of cyclic voltammetric measurement, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray di... The effect of 2-butyne-1, 4-diol on silver electrodeposition process from 5, 5-dimethyl hydantoin solutions was investigated by means of cyclic voltammetric measurement, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). Cyclic voltammetric studies indicate that the reduction process of silver electrodeposition is influenced by adding 2-butyne-1, 4-diol. Owing to its adsorption on the electrode surface, 2-butyne-1, 4-diol moderately hinders the mass transfer of the silver complexed ions from the bulk solution to the outer limit of the electrode double layer and affects the electrocrystallization step. Scanning electron microscopy analysis reveals that the presence of 2-butyne-1, 4-diol in the electrolyte is beneficial and the silver deposits obtained are smoother, more compact and more leveled. X-ray diffraction analysis of the silver deposits obtained at 0.5 g·L-1 2-butyne-1, 4-diol indicated that the (110) plane is the most preferred plane and is not affected by the presence of 2-butyne-1, 4-diol in the electrolyte. 展开更多
关键词 silver electrodeposition 5 5-dimethyl hydantoin solutions 2-butyne-1 4-diol electrocrystallization
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24-亚甲基胆甾-5-烯-3β,19-二醇的合成
2
作者 陆伟刚 苏镜娱 曾陇梅 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1648-1651,共4页
从豆甾醇出发 ,通过 1 0步反应 ,合成得到具有显著细胞毒活性的 2 4-亚甲基胆甾 -5 -烯 -3β,1 9-二醇( 1 ) ,总产率为 1 6% .目标产物 1的熔点、 [α]值和波谱数据与天然产物一致 .化合物 1的合成是首次报道 ,它对人体鼻咽癌 ( CN2 )... 从豆甾醇出发 ,通过 1 0步反应 ,合成得到具有显著细胞毒活性的 2 4-亚甲基胆甾 -5 -烯 -3β,1 9-二醇( 1 ) ,总产率为 1 6% .目标产物 1的熔点、 [α]值和波谱数据与天然产物一致 .化合物 1的合成是首次报道 ,它对人体鼻咽癌 ( CN2 )和胃癌 ( Mgc80 3 )细胞有显著抑制活性 . 展开更多
关键词 羟基化甾醇 24-亚甲基胆甾-5-烯-3β 19-二醇 合成
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二聚脱氢芳樟醇碱分解反应制备6-甲基-5-庚烯-2-酮 被引量:1
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作者 翁羽飞 郭世卓 +2 位作者 丁仙华 王帅 奚军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期606-609,共4页
以脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液为原料,反应压力为常压,反应温度为103~142℃,残液中的二聚脱氢芳樟醇和脱氢芳樟醇在浓KOH或NaOH水溶液催化作用下进行分解反应,生成6-甲基-5-庚烯-2-酮和乙炔。考察了碱浓度、温度、油碱质量比对残液分解... 以脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液为原料,反应压力为常压,反应温度为103~142℃,残液中的二聚脱氢芳樟醇和脱氢芳樟醇在浓KOH或NaOH水溶液催化作用下进行分解反应,生成6-甲基-5-庚烯-2-酮和乙炔。考察了碱浓度、温度、油碱质量比对残液分解反应的影响,提出了反应历程。以w(KOH)=50%的水溶液为催化剂,反应温度124~127℃,残液与碱液质量比15∶1,残液中的二聚脱氢芳樟醇、脱氢芳樟醇质量分数分别为60.1%、33.6%,搅拌速度100~200 r/min,反应5 h,脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液分解生成6-甲基-5-庚烯-2-酮的反应收率为94.3%,反应液中的6-甲基-5-庚烯-2-酮质量分数为92.1%。 展开更多
关键词 2 6 9 13-四甲基-6 9-二羟基-2 12-十四碳二烯-7-炔 脱氢芳樟醇 6-甲基-5-庚烯-2-酮 乙炔 精细化工中间体
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丙酮缩5-己炔-1,3-二醇的简便合成
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作者 张合胜 William Kitching 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期37-37,40,共2页
以 3 -丁烯 -1 -醇为原料 ,经臭氧化得 3 -羟基丙醛 ,在 DMF和乙醚混合溶剂中与锌和炔丙基溴反应 ,再经丙酮保护 。
关键词 丙酮缩5-己炔-1 3-二醇 合成 臭氧化 炔丙基化 3-丁烯-1-醇
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(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成 被引量:3
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作者 吴腊梅 张涛 +1 位作者 李志有 蔡晶华 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第4期16-18,共3页
以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1HNMR)对目标产物及其中间体进行了... 以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1HNMR)对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明:此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高. 展开更多
关键词 3 5-二甲氧基4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯 (E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯 1 3-二醇 合成
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CuO/Bi2O3催化合成3-己炔-2,5-二醇 被引量:1
6
作者 解世伟 吴广文 +3 位作者 吴浩 柯宇杰 梁吉连 成松 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期338-341,共4页
采用均匀沉淀法在水热体系中制备出CuO/Bi2O3粉体催化剂,讨论了水解过程中pH对生成晶形沉淀的影响,通过TG分析确定合适的焙烧温度。采用XRD、SEM、BET等技术对催化剂进行了表征,结果表明,在400℃下焙烧可得到晶形完善,比表面积较大,平... 采用均匀沉淀法在水热体系中制备出CuO/Bi2O3粉体催化剂,讨论了水解过程中pH对生成晶形沉淀的影响,通过TG分析确定合适的焙烧温度。采用XRD、SEM、BET等技术对催化剂进行了表征,结果表明,在400℃下焙烧可得到晶形完善,比表面积较大,平均尺寸0.1~0.5μm的粉体颗粒。在高压反应釜中考察了Bi质量分数、反应温度、乙炔分压、pH对催化活性的影响,得到了催化合成3-己炔-2,5-二醇的适宜反应条件:Bi质量分数12%,反应温度120℃,乙炔分压1.0 MPa,pH=6~7,产物收率达20.10%。 展开更多
关键词 氧化铜 氧化铋 催化 乙炔化反应 3-己炔-2 5-二醇
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新的手性源——5-(1-(艹孟)氧基)-2(5-H)-呋喃酮的合成及其不对称 Michael 反应的研究 被引量:14
7
作者 陈庆华 耿哲 +1 位作者 黄彬 曹萍 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第5期494-497,共4页
近年来,手性的丁烯内酯类化合物在合成杂环和天然产物方面起了很重要的作用,我们利用新的手性源,5-(1-氧(艹孟)基)-2(5-H)-
关键词 手性源 Gai氧基呋喃酮 MICHAEL反应
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(E,E)—2,8—二甲基—5—异丙烯基—2,8—癸二烯—1,10—二醇的新合成路线
8
作者 李裕林 王志伟 +1 位作者 毛建民 李瀛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1993年第2期93-96,共4页
β—榄香烯(2)是一种重要单环倍半萜化合物,存在于多种精油中,对它的化学性质、结构和生物活性进行了研究,标题化合物(1)是合成(2)的关键中间体,Vig等人曾以(E)—2—甲基—2—庚烯—6—酮酸乙酯的乙二醇缩酮为原料,通过七步反应合成了1。
关键词 倍半萜 榄香烯 合成
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厚朴提取物HK-1在5个种属肝微粒体中的代谢 被引量:2
9
作者 李小彬 王海蓉 +2 位作者 杨楸楠 汤明海 万丽 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期723-728,共6页
目的研究厚朴抗炎有效成分(E)-5-allyl-3'-(prop-1-enyl)biphenyl-2,4'-diol(HK-1)在人、大鼠、比格犬、猴和小鼠的肝微粒体中的代谢稳定性,确定HK-1在大鼠肝微粒体中代谢表型。方法将HK-1在5个种属肝微粒体中孵育,采用UPLC-MS... 目的研究厚朴抗炎有效成分(E)-5-allyl-3'-(prop-1-enyl)biphenyl-2,4'-diol(HK-1)在人、大鼠、比格犬、猴和小鼠的肝微粒体中的代谢稳定性,确定HK-1在大鼠肝微粒体中代谢表型。方法将HK-1在5个种属肝微粒体中孵育,采用UPLC-MS/MS检测方法,通过测定HK-1的剩余浓度,考察它们的代谢稳定性并外推其体内代谢清除率。化学抑制剂法鉴定在大鼠肝微粒体中HK-1的代谢表型。结果 HK-1在人、大鼠、比格犬、猴和小鼠5个种属肝微粒体中半衰期(t_(1/2))分别为9.04、7.36、2.17、4.94、18.09 min;肝微粒体中固有清除率CL_(int)分别为153.40、188.20、639.02、280.60、76.60 m L/(min·mg蛋白);体内固有清除率CL'_(int)分别为151.87、338.76、949.21、416.69、301.61 m L/(min·kg)。在大鼠肝微粒体中HK-1主要被细胞色素CYP2E1、CYP2C、CYP1A2催化代谢。结论HK-1在肝微粒体中由多种酶代谢且代谢很快,其中人肝微粒体和大鼠肝微粒体中半衰期和固有清除率相似,可将大鼠肝微粒体预估人肝微粒体不良反应的风险。 展开更多
关键词 (E)-5-allyl-3'-(prop-1-enyl)biphenyl-2 4'-diol(HK-1) 肝微粒体 CYP450 代谢稳定性 代谢表型 UPLC-MS/MS
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5,5'-联四唑-1,1'-二氧-1,2,4-三氮唑含能离子盐的合成、表征及热行为 被引量:1
10
作者 尚宇 金波 +5 位作者 刘强强 彭汝芳 赵凤起 赵钧 张青春 楚士晋 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期953-959,共7页
以5,5'-联四唑^(-1),1'-二羟基二水合物(BTO)、1,2,4-三氮唑为原料合成了一种新的5,5'-联四唑^(-1),1'-二氧^(-1),2,4-三氮唑(T2BTO)含能离子盐。采用X-射线单晶衍射、FT-IR、1H NMR、13C NMR和元素分析表征了其结构。... 以5,5'-联四唑^(-1),1'-二羟基二水合物(BTO)、1,2,4-三氮唑为原料合成了一种新的5,5'-联四唑^(-1),1'-二氧^(-1),2,4-三氮唑(T2BTO)含能离子盐。采用X-射线单晶衍射、FT-IR、1H NMR、13C NMR和元素分析表征了其结构。采用差示扫描量热法(DSC)和热重-微分热重(TG-DTG)研究了其热行为。用Kissinger法和Ozawa法分别计算了其热分解动力学参数(活化能Ea、EO、指前因子A)。采用WL^(-1)型撞击感度测试仪测定了其特性落高H50。用Kamlet-Jacobs经验公式计算了其爆速(D)和爆压(p)。结果表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶体学参数为a=15.2410(12),b=10.5185(8),c=7.7546(7),V=1221.26(18)~3,D_c=1.688g·cm^(-3),Z=8。在10 K·min^(-1)的DSC曲线上,其分解峰值温度为519.9 K,TG曲线上只存在一个失重阶段,该阶段位于453.2~523.2 K,失重为90.8%,显示其有较好的热稳定性。E_K=144.39 k J·mol^(-1),E_O=145.52 k J·mol^(-1),ln(A/s^(-1))=32.99,H50>61.0 cm,D=7579 m·s^(-1),p=24.49 GPa。 展开更多
关键词 1 2 4-三氮唑 5 5’-联四唑-1 1’-二羟基二水合物(BTO) 单晶结构 热行为
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1,1'-二羟基-5,5'-联四唑-二氨基乙二肟(DAGBTO)富氮含能盐的合成、晶体结构及热性能 被引量:2
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作者 张至斌 张建国 +1 位作者 秦涧 殷昕 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期421-426,共6页
以二氨基乙二肟(DAG)和1,1'-二羟基-5,5'-联四唑(BTO)为起始原料合成了新型富氮含能盐——1,1'-二羟基-5,5'-联四唑-二氨基乙二肟(DAGBTO)。用元素分析、傅里叶变换红外光谱、核磁和质谱对其结构进行了表征。培养了目... 以二氨基乙二肟(DAG)和1,1'-二羟基-5,5'-联四唑(BTO)为起始原料合成了新型富氮含能盐——1,1'-二羟基-5,5'-联四唑-二氨基乙二肟(DAGBTO)。用元素分析、傅里叶变换红外光谱、核磁和质谱对其结构进行了表征。培养了目标化合物的单晶,并通过X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,结果表明其属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=11.3121(11),b=6.4480(4),c=15.3202(16),β=105.990(2)°,V=1074.23(17)~3,Z=4,D_c=1.782 g·cm^(-3),F(000)=592。通过差示扫描量热分析仪(DSC)研究其热分解行为,并对其非等温反应动力学参数和热安全性参数进行计算,其反应活化能为210.6 kJ·mol^(-1)(Kissinger法)和207.9 kJ·mol^(-1)(Ozawa-Doyle法),二者一致性较好,热分解温度高于190℃,热爆炸临界温度Tbp为200.7℃。 展开更多
关键词 含能材料 1 1'-二羟基-5 5'-联四唑(BTO) 二氨基乙二肟(DAG) 合成 晶体结构 热分析
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气相色谱内标法测定工业原料中2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇 被引量:1
12
作者 陈程 叶达峰 +2 位作者 叶淇 张颖 许涛 《化学分析计量》 CAS 2023年第4期48-51,共4页
以2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5,8-二醇作为内标物,建立气相色谱测定工业原料中2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇(TMDD)含量的方法。TMDD质量浓度在1.68~9.78 mg/mL范围内具有良好的关系,线性相关系数r=0.999 9。TMDD在80%,100%,120%水平... 以2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5,8-二醇作为内标物,建立气相色谱测定工业原料中2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇(TMDD)含量的方法。TMDD质量浓度在1.68~9.78 mg/mL范围内具有良好的关系,线性相关系数r=0.999 9。TMDD在80%,100%,120%水平的平均回收率为100.2%~100.5%(n=9)。该方法通过校正因子应用于实际样品的检测,专属性强,灵敏,准确度高,且内标物与TMDD分离效果好,背景干扰少,在优化TMDD工艺中能快速、准确地测定其含量。 展开更多
关键词 2 4 7 9-四甲基-5-癸炔-4 7-二醇(TMDD) 内标法 气相色谱仪 工业原料
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LC-MS/MS法检测替格瑞洛原料药中4,6-二氯-2-(丙硫基)-5-氨基嘧啶和5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶-4,6-二醇
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作者 王庆鹏 骆献丽 +3 位作者 陈晓英 李原 张明辉 刘山崎 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1822-1830,共9页
目的:建立LC-MS/MS法检测替格瑞洛中基因毒性杂质4,6-二氯-2-(丙硫基)-5-氨基嘧啶(DCPA)和5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶-4,6-二醇(DHPN)。方法:采用Ultimate?UHPLC XB-Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸溶液为流动相A,0.1%... 目的:建立LC-MS/MS法检测替格瑞洛中基因毒性杂质4,6-二氯-2-(丙硫基)-5-氨基嘧啶(DCPA)和5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶-4,6-二醇(DHPN)。方法:采用Ultimate?UHPLC XB-Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃;采用AB SCIEX ExionLC-QTRAP5500三重四极杆串联离子阱液质联用仪进行检测,电喷雾离子源(ESI~+)、多反应监测模式(MRM),定量离子对为m/z 240.1→197.8(DCPA)、m/z 232.2→213.9(DHPN)。结果:DCPA质量浓度在0.10~16.1 ng·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);检测限为0.03 ng·mL^(-1),定量限为0.10 ng·mL^(-1),平均加样回收率为97.5%(RSD=9.9%,n=9);DHPN质量浓度在0.20~16.1 ng·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),检测限为0.06 ng·mL^(-1),定量限为0.20 ng·mL^(-1),平均加样回收率为98.1%(RSD=1.5%,n=9)。重复性和中间精密度实验中,DHPN在100%限度浓度加标供试品溶液(n=12)中的加样平均含量为7.97μg·g^(-1),RSD=4.9%;供试品溶液(n=12)中DCPA的平均含量为0.94μg·g^(-1),RSD=4.3%,表明精密度良好。对照品溶液、供试品溶液、加标供试品溶液中DCPA和DHPN室温放置24 h内稳定。3批替格瑞洛样品(批号Q19010701G、Q19010702G、Q19010703G)中均未检测到DHPN,DCPA的含量依次为1.2、1.1和1.1μg·g^(-1),均符合规定。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于替格瑞洛中DCPA和DHPN的检测。 展开更多
关键词 4 6-二氯-2-(丙硫基)-5-氨基嘧啶 5-硝基-2-(丙硫基)嘧啶-4 6-二醇 P2Y12受体抑制剂 基因毒性杂质 替格瑞洛 液质联用
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香加皮中C_(21)甾体类化学成分及其抗炎活性研究
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作者 赵淑秀 侯国栋 +6 位作者 孙晶 王亚新 白翠慧 杜玉洁 刘青芝 林永强 郭东晓 《中国药学杂志》 北大核心 2025年第10期1026-1032,共7页
目的研究香加皮(Periplocae Cortex)的化学成分及其抗炎活性。方法通过分子排阻色谱(MCI)树脂柱、硅胶柱、凝胶柱对香加皮药材中化学成分进行提取分离,采用核磁共振波谱、质谱、红外光谱等方法,对单体化合物的结构进行鉴定。采用Griess... 目的研究香加皮(Periplocae Cortex)的化学成分及其抗炎活性。方法通过分子排阻色谱(MCI)树脂柱、硅胶柱、凝胶柱对香加皮药材中化学成分进行提取分离,采用核磁共振波谱、质谱、红外光谱等方法,对单体化合物的结构进行鉴定。采用Griess法建立脂多糖诱导小鼠单核巨噬细胞RAW264.7细胞释放炎症因子模型,对化合物进行抗炎活性评价。结果从香加皮得到6个化合物,分别为Δ^(5)-孕甾烯-3β,20(S)-二醇-3-O-[2-O-乙酰基-β-D-洋地黄糖-(1→4)-β-D-加拿大麻糖苷]-20-O-[β-D-葡萄糖-(1→2)-β-D-洋地黄糖苷](1)、Δ^(5)-孕甾烯-3β,17α,20α-三醇(2)、杠柳新苷L(3)、杠柳新苷N(4)、periplocogenin(5)、杠柳苷M(6)。其中1为新化合物,命名为杠柳苷G1。体外抗炎活性研究表明,化合物1、5、6具有一定的抗炎活性。结论香加皮中分离鉴定的化合物及活性研究为其药用资源开发和利用提供了依据。 展开更多
关键词 香加皮 甾体类 抗炎活性 Δ^(5)-孕甾烯-3β 20(S)-二醇-3-O-[2-O-乙酰基-β-D-洋地黄糖-(1→4)-β-D-加拿大麻糖苷]-20-O-[β-D-葡萄糖-(1→2)-β-D-洋地黄糖苷] 杠柳苷G1
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海洋来源真菌Penicillium sacculum次级代谢产物的研究 被引量:3
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作者 刘涛 李占林 +5 位作者 王宇 张丽敏 宋俊丽 田黎 裴月湖 华会明 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期577-580,共4页
目的研究海洋来源真菌Penicillium sacculum的次级代谢产物。方法采用多种色谱方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构;采用台盼蓝排斥法和MTT法进行抗肿瘤活性测试。结果从发酵液和菌丝体中共分离得到10个化合物,结... 目的研究海洋来源真菌Penicillium sacculum的次级代谢产物。方法采用多种色谱方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构;采用台盼蓝排斥法和MTT法进行抗肿瘤活性测试。结果从发酵液和菌丝体中共分离得到10个化合物,结构鉴定为(R)-1,3-二氢-6-甲氧基-3-甲基异苯并呋喃-4,5-二醇(1)、灰黄霉素(2)、1,6-二羟基-3-甲氧基-8-甲基酮(3)、1-羟基-3-甲基酮(4)、1,3,6-三羟基-8-甲基酮(5)、1,8-二羟基-3-甲基蒽醌(6)、1,3,5-三羟基-7-甲基蒽醌(7)、6-羟基芦荟大黄素(8)、腺嘌呤(9)、胸腺嘧啶(10);化合物1和3对人急性髓细胞性白血病细胞HL-60分别具有较强和中等强度的抑制活性。结论化合物1和4均为首次从该属真菌中分离得到;首次对化合物1的1H-NMR和13C-NMR谱信号进行了全归属;化合物1和3具有抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 海洋来源真菌 PENICILLIUM sacculum 次级代谢产物 抗肿瘤活性 (R)-1 3-二氢-6-甲氧基-3-甲基异苯并呋喃-4 5-二醇 1 6-二羟基-3-甲氧基-8-甲基酮
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昆明山海棠根皮化学成分的研究 被引量:10
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作者 刘珍珍 赵荣华 邹忠梅 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第18期2503-2506,共4页
目的:研究卫矛科雷公藤属植物昆明山海棠根皮的化学成分。方法:应用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20等各种色谱技术分离纯化化学成分,通过MS,1H-NMR,13C-NMR等波谱方法鉴定结构。结果:分离鉴定了12个化合物,分别为木栓酮(1),3-O-Δ9(11)... 目的:研究卫矛科雷公藤属植物昆明山海棠根皮的化学成分。方法:应用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20等各种色谱技术分离纯化化学成分,通过MS,1H-NMR,13C-NMR等波谱方法鉴定结构。结果:分离鉴定了12个化合物,分别为木栓酮(1),3-O-Δ9(11),12-齐墩果二烯(2),canophyllal(3),3-乙酰氧基齐墩果酸(4),雷酚内酯(山海棠素,5),雷酚萜甲醚(6),二十三酸(7),β-谷甾醇(8),硬脂酸(9),任卡漆-5-烯-3β,28-二醇(10),棕榈酸(11),胡萝卜苷(12)。结论:化合物1,2,3,7,10均为首次从昆明山海棠中分离得到,其中化合物7为首次从雷公藤属植物分离得到。 展开更多
关键词 卫矛科 雷公藤属 昆明山海棠 木栓酮 任卡漆-5-烯-3β 28-二醇
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白花碎米荠的化学成分研究 被引量:20
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作者 郑聪聪 苏艳芳 +4 位作者 陈磊 毕研平 杨帆 徐婧 颜世伦 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第19期2657-2660,共4页
目的研究白花碎米荠Cardamine leucantha的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺、D-101大孔吸附树脂、凝胶柱色谱等方法对白花碎米荠乙醇提取物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从白花碎米荠乙醇提取物中... 目的研究白花碎米荠Cardamine leucantha的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺、D-101大孔吸附树脂、凝胶柱色谱等方法对白花碎米荠乙醇提取物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从白花碎米荠乙醇提取物中分离鉴定了14个化合物,其中包括3个简单吲哚类化合物:吲哚-3-甲酸(1)、6-羟基吲哚-3-甲酸(2)、吲哚-3-甲酸-6-O-β-D-葡萄糖苷(3);2个香豆素类化合物:七叶内酯(4)、七叶苷(5);7个甾醇类化合物:3-O-(p-香豆酰基)-β-谷甾醇(6)、β-谷甾醇(7)、5α,8α-过氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(8)、5α,8α-过氧麦角甾-6,9(11),22-三烯-3β-醇(9)、7α-羟基-β-谷甾醇(10)、6′-O-棕榈酰-β-胡萝卜苷(11)、胡萝卜苷(12);2个酚类化合物:对羟基苯甲酸(13)、香草酸(14)。结论所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。 展开更多
关键词 白花碎米荠 碎米荠属 吲哚一3·甲酸 七叶内酯 7a-羟基-β-谷甾醇
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神香草倍半萜类化学成分研究 被引量:13
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作者 刘丹 朱小涛 +7 位作者 向槿 阮长磊 尹春萍 刘惠丽 徐英黔 胡君一 尹强 方进波 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1049-1054,共6页
目的研究神香草Hyssopus cuspidatus干燥地上部分的倍半萜类化学成分。方法采用D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、ODS、Toyopearl HW-40C、Sephadex LH-20以及半制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质以及波谱数据对化合物进行结构鉴... 目的研究神香草Hyssopus cuspidatus干燥地上部分的倍半萜类化学成分。方法采用D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、ODS、Toyopearl HW-40C、Sephadex LH-20以及半制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质以及波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从神香草95%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为3-eudesmene-1β-11-diol(1)、4-eudesmene-1β,11-diol(2)、1β,11-dihydroxy-5-eudesmene(3)、ent-4(15)-eudesmen-1α,11-diol(4)、7α,11-dihydroxy-cadin-10(14)-ene(5)、eudesmane-1β,5α,11-triol(6)、5-epi-eudesma-4(15)-ene-1β,6β-diol(7)、4(15)-eudesmene-1β,6α-diol(8)、(7R*)-opposit-4(15)-ene-1β,11-diol(9)、cryptomeridiol(10)、octahydro-4-hydroxy-3α-methyl-7-methylene-α-(1-methylethyl)-1H-indene-1-methanol(11)、caryolane-1,9β-diol(12)、(3S,5R,6S,7E)-3,5,6-trihydroxy-7-megastigmen-9-one(13)、spathulenol(14)、4β,10α-aromadendranediol(15)。结论化合物1~15均为首次从该属植物中分离得到。 展开更多
关键词 神香草 倍半萜 3-eudesmene-1β-11-diol 11-dihydroxy-5-eudesmene spathulenol
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海绵Callyspongia Fibrosa的化学成分研究(Ⅰ) 被引量:12
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作者 廖小建 徐石海 +1 位作者 黄启昌 何冬红 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第2期281-283,共3页
从中国南海海绵中分离鉴定出 5个化合物 ,其结构确定为对羟基苯甲酸 ( Ⅰ)、鲨肝醇 ( Ⅱ )、胸腺嘧啶( Ⅲ )、尿嘧啶 ( Ⅳ )、胸腺嘧啶脱氧核苷 (Ⅴ )。
关键词 化学成分研究 中国南海海绵 对羟基苯甲酸 胸腺嘧啶 分离鉴定 结构确定 脱氧核苷 化合物 鲨肝醇 尿嘧啶
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酶促立体有择反应条件优化的初探
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作者 何菱 刘志煜 郑虎 《华西医科大学学报》 CSCD 1997年第2期167-169,共3页
具光学活性的内型-三环〔5,2,1,02,6〕癸-8-烯-3,5-二醇-5-乙酸酯是合成光学活性天然产物的很有用的手性合成子。采用正交试验优选出目标化合物最佳合成条件后,按作者设计的条件进行实验,获得了(+)内型-三... 具光学活性的内型-三环〔5,2,1,02,6〕癸-8-烯-3,5-二醇-5-乙酸酯是合成光学活性天然产物的很有用的手性合成子。采用正交试验优选出目标化合物最佳合成条件后,按作者设计的条件进行实验,获得了(+)内型-三环〔5,2,1,02,6〕癸-8-烯-3,5-二醇-5-乙酸酯。其(+)对映体过量百分率(%e.e)>98.3%,产率81%。提示本文报道的优化条件对该酶促反应是适合的。 展开更多
关键词 酶促反应 有机合成 反应条件 正交实验 均匀设计
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