建立柱前衍生化-UPLC-MS/MS方法检测达格列净原料药中的潜在的基因毒性杂质5-溴-2-氯苯甲酰氯。以苯胺作为衍生化试剂,采用Acouity UPLC Bed C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸-水体系作为流动相进行梯度洗脱,体积流量...建立柱前衍生化-UPLC-MS/MS方法检测达格列净原料药中的潜在的基因毒性杂质5-溴-2-氯苯甲酰氯。以苯胺作为衍生化试剂,采用Acouity UPLC Bed C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸-水体系作为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,进样量2μL,柱温25℃;在电喷雾离子源、正离子监测下,采用多反应扫描(MRM)模式进行检测。该方法的专属性强;在1~100 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3);检测限和定量限分别为0.05 ng/mL和0.10 ng/mL;低、中、高浓度(n=3)的平均加样回收率在95.1%~106.5%之间,RSD均小于3.0%;衍生化产物在室温下12 h内稳定。该方法操作简便,灵敏度高,适用于检测达格列净原料药中5-溴-2-氯苯甲酰氯。展开更多
