目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定自制草乌药酒中9种乌头类生物碱含量的方法。方法以云南野生的滇草乌为主要原料,将草乌制成5种不同形状(整块、去皮、片状、块状、粉末状),分别取250 g浸泡于900 mL 52度玉米酿制白酒中,浸泡...目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定自制草乌药酒中9种乌头类生物碱含量的方法。方法以云南野生的滇草乌为主要原料,将草乌制成5种不同形状(整块、去皮、片状、块状、粉末状),分别取250 g浸泡于900 mL 52度玉米酿制白酒中,浸泡时间约为1.5年。移取1 mL药酒样品,加入30%甲醇水溶液(3:7,V:V)至100 mL,经0.22μm滤膜过滤后备测。利用C18色谱柱和乙腈-0.1%甲酸水的流动相进行梯度洗脱分离,多反应监测模式检测,通过基质工作曲线外标法定量。结果9种乌头类生物碱在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.63~0.98μg/L,定量限为2.11~3.26μg/L,低、中、高3种浓度水平下加标回收率为81.14%~116.01%,相对标准偏差为0.97%~11.26%(n=6)。经实际样品测定分析,药酒中9种乌头类生物碱的双酯型生物碱含量居高,其中以乌头碱含量最多,毒性较强。结论该方法前处理简便,灵敏度高,准确性好,检测效率高,适用于卫生应急中毒事件中自制草乌药酒9种乌头类生物碱的快速筛查,为医疗救治的快速诊断和采取对应急救治疗措施提供强有力技术支撑。展开更多
基于液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)建立鱼肉中组胺的检测方法。以甲醇-乙腈-水(70∶20∶10,V/V,含0.2%(V/V)甲酸)为提取溶液,采用液氮冷冻后离心的方式去除鱼肉样品中的脂肪、蛋白质等杂...基于液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)建立鱼肉中组胺的检测方法。以甲醇-乙腈-水(70∶20∶10,V/V,含0.2%(V/V)甲酸)为提取溶液,采用液氮冷冻后离心的方式去除鱼肉样品中的脂肪、蛋白质等杂质,以0.5%(V/V)甲酸溶液(含10 mmol/L甲酸铵)和90%(V/V)乙腈溶液(含10 mmol/L甲酸铵与0.5%(V/V)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用Diol-HILIC-120色谱柱(2.1 m m×100 m m,1.9μm)进行分离,在电喷雾正离子模式下进行检测。结果表明,组胺在2~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))=0.99998,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.6μg/kg,加标回收率为84.36%~109.43%,相对标准偏差<5%。使用该方法检测10种、共计20条市售鱼样,组胺检出率为95%,检出值均未超过国家标准限值。该方法操作简便、灵敏度高,能够快速检测鱼肉中的组胺,可为鱼类及其他水产品中的组胺检测提供高效、环保的技术支持。展开更多
文摘基于液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)建立鱼肉中组胺的检测方法。以甲醇-乙腈-水(70∶20∶10,V/V,含0.2%(V/V)甲酸)为提取溶液,采用液氮冷冻后离心的方式去除鱼肉样品中的脂肪、蛋白质等杂质,以0.5%(V/V)甲酸溶液(含10 mmol/L甲酸铵)和90%(V/V)乙腈溶液(含10 mmol/L甲酸铵与0.5%(V/V)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用Diol-HILIC-120色谱柱(2.1 m m×100 m m,1.9μm)进行分离,在电喷雾正离子模式下进行检测。结果表明,组胺在2~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))=0.99998,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.6μg/kg,加标回收率为84.36%~109.43%,相对标准偏差<5%。使用该方法检测10种、共计20条市售鱼样,组胺检出率为95%,检出值均未超过国家标准限值。该方法操作简便、灵敏度高,能够快速检测鱼肉中的组胺,可为鱼类及其他水产品中的组胺检测提供高效、环保的技术支持。
