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基于UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS的女贞子酒蒸前后血清药物化学对比分析
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作者 刘昊霖 郑历史 +3 位作者 孙淑仃 赵迪 李焕茹 冯素香 《中华中医药学刊》 北大核心 2026年第1期175-186,I0027,共13页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提液后血清中的移行成分进行对比分析。方法雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠随机分为空白组、女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1))和酒女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1)),每组6只,给药组分别灌胃给予女贞子、酒女贞子水提液,空白组灌胃等体积纯净水,早晚各1次,连续5 d,末次给药1 h后腹主动脉取血,制备血清样品。采用Accucore^(TM) C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,95%B→85%B;5~10 min,85%B→73%B;10~24 min,73%B→15%B),流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 120~1200。采用Compound Discoverer 3.3软件,根据质谱数据和相关文献对女贞子、酒女贞子入血原型成分和代谢产物进行分析鉴定;采用多元统计分析方法对比女贞子、酒女贞子含药血清间的差异性成分。结果在给予女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到64个入血成分,包括40个原型成分和24个代谢产物;在给予酒女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到57个入血成分,包括35个原型成分和22个代谢产物。原型成分主要包括苯乙醇苷类、环烯醚萜类、三萜类、黄酮类等,代谢途径主要包括羟基化、甲基化、葡萄糖醛酸化等。根据变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1,t检验(Student's t test)结果P<0.05筛选出特女贞苷、女贞苷酸等12个差异性入血成分,其中7个原型成分、5个代谢产物。结论女贞子酒蒸后血清移行成分发生明显改变,可为阐明女贞子、酒女贞子药效物质基础提供理论依据。 展开更多
关键词 女贞子 炮制 血清药物化学 UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-ms 多元统计分析
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基于HS-GC-IMS、HS-SPME-GC-MS和UPLC-Q-Orbitrap-MS结合化学计量学探讨当归酒炙前后化学成分差异
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作者 孙雪豪 陈家璇 +5 位作者 尹佳鑫 韩潇 窦志英 李正 康利平 余河水 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第14期3909-3917,共9页
基于顶空-气相色谱-离子迁移质谱(HS-GC-IMS)、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)技术结合化学计量学探讨当归在酒炙过程中物质基础变化的内涵。构建当归和... 基于顶空-气相色谱-离子迁移质谱(HS-GC-IMS)、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)技术结合化学计量学探讨当归在酒炙过程中物质基础变化的内涵。构建当归和酒当归的HS-GC-IMS指纹图谱,统计当归炮制前后各类挥发性成分的变化趋势并对其挥发性小分子物质进行表征。运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行区分和差异性分析。基于HS-GC-IMS技术从当归中鉴定出89种挥发性成分,包括14种不饱和烃类化合物、16种醛类、13种酮类、9种醇类、16种酯类、6种有机酸类和15种其他成分。利用HS-SPME-GC-MS技术鉴定出118种挥发性成分,包括42种不饱和烃类化合物、11种芳香类、30种醇类、8种烷类、6种有机酸类、4种酮类、7种醛类、5种酯类和5种其他挥发性成分。采用UPLC-Q-Orbitrap-MS技术鉴定出非挥发性物质76种。主成分分析显示3种技术下的当归和酒当归聚类明显,PCA和OPLS-DA可以区分当归和酒当归,同时发现VIP>1的化合物共145种可作为判断当归炮制质量的关键因子,如HS-GC-IMS定性出的4-甲基-3-戊烯-2-酮、2-甲基戊酸乙酯和2,4-二甲基-1,3-二氧戊环等化合物,HS-SPME-GC-MS定性出的当归酸、β-蒎烯和大根香叶烯B等化合物,UPLC-Q-Orbitrap-MS定性出的L-色氨酸、甘草利酮和川白芷素等化合物。综上,3种分析方法结合化学计量学可评价当归和酒当归化学成分物质基础差异性,为酒当归的炮制机制研究和临床应用提供参考。 展开更多
关键词 当归 酒当归 HS-GC-Ims HS-SPME-GC-ms UPLC-Q-Orbitrap-ms 主成分分析
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MALDI-TOF MS技术在葡萄酒酵母菌鉴定与多样性分析中的应用进展
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作者 吉薇 杨和财 李二虎 《中外葡萄与葡萄酒》 北大核心 2026年第1期103-109,共7页
本综述聚焦于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术在葡萄酒酵母鉴定与多样性分析中的应用,阐述了酵母菌在葡萄酒酿造中的重要地位及对其进行分型的重要意义,详细介绍了MALDI-TOF MS的仪器构造、技术原理和应用特点,总... 本综述聚焦于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术在葡萄酒酵母鉴定与多样性分析中的应用,阐述了酵母菌在葡萄酒酿造中的重要地位及对其进行分型的重要意义,详细介绍了MALDI-TOF MS的仪器构造、技术原理和应用特点,总结了该技术在不同产区酵母菌株鉴定和发酵过程中酵母群落动态监测方面的应用成果。相较于传统鉴定方法,MALDI-TOF MS技术具有准确性高、检测效率高的优势,但也面临制样要求严苛、参考数据库不完善的挑战。文章进一步从优化样品制备工艺、完善质谱数据库等方面进行了展望,为该技术在葡萄酒酿造行业中的应用提供参考。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术 酵母菌鉴定 多样性分析
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MS在测定天然产物中的研究进展 被引量:3
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作者 罗红情 胡波 《广州化工》 CAS 2012年第2期57-58,共2页
天然产物的使用由来已久,关于其成分的研究也受到了人们的注视。但是其成分复杂,检测困难,因此现代分析仪器的迅速发展为其带来了相当大的方便。本文重点介绍MS在天然产物中的应用及新的研究成果。
关键词 ms 天然产物 GC-ms ms/ms LC-ms ESI-msN
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基于GC-IMS和GC-MS的发酵玉米粉挥发性风味成分分析
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作者 那治国 安宇桐 +1 位作者 于博洋 韩春然 《食品工业科技》 北大核心 2025年第24期343-354,共12页
本文通过以玉米碴为原料,酿酒酵母、嗜酸乳杆菌、枯草芽孢杆菌及纳豆芽孢杆菌作发酵剂,以单菌和组合的方式对玉米进行发酵制成玉米粉,采用气相-离子迁移谱(Gas-chromatography ion mobility spectrometry,GCIMS)和气相色谱-质谱联用(Gas... 本文通过以玉米碴为原料,酿酒酵母、嗜酸乳杆菌、枯草芽孢杆菌及纳豆芽孢杆菌作发酵剂,以单菌和组合的方式对玉米进行发酵制成玉米粉,采用气相-离子迁移谱(Gas-chromatography ion mobility spectrometry,GCIMS)和气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)方法对发酵玉米粉的挥发性风味成分进行分析。结果表明,GC-IMS共检出68种风味物质,包括醛类12种、醇类18种、酯类11种、酮类11种以及6种杂环类;根据图谱差异分析发现,发酵后玉米粉风味物质均发生变化,其醇类、酯类和酸类物质含量相对提高。GC-MS共检出59种风味物质,包含13种醛类、12种酯类、15种醇类、7种酸类、6种酮类和7种杂环类物质。两种技术共同检测出29种风味物质,其中正癸醛等10种醛类、5种醇类、2-壬酮、2-庚酮、己酸乙酯、甲酸甲酯、丁酸乙酯及4种酸类物质为发酵玉米粉的主要风味物质。根据香气含量分析,对比未发酵玉米粉,自然发酵水果香含量提高了24.64%,酿酒酵母发酵水果香和酒香含量分别提高了30.05%、85.05%,嗜酸乳杆菌发酵水果甜香和奶油蜂蜜香含量分别提高了36.56%、90.36%,枯草芽孢杆菌和纳豆芽孢杆菌发酵水果甜香花及苦杏仁香含量分别提高了18.05%、15.59%和38.68%、38.02%,组合发酵水果甜香花、草香含量分别提高了53.53%、48.08%,表明经过发酵制得的玉米粉风味独特。 展开更多
关键词 玉米粉 发酵 挥发性成分 GC-Ims GC-ms
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高盐高有机质土壤中速效钾和缓效钾
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作者 左修源 孙兆楠 +1 位作者 李雨蒙 贾雷 《中国无机分析化学》 北大核心 2026年第1期116-125,共10页
土壤中速效钾和缓效钾的精准测定是评估土壤供钾能力、指导科学施肥及保障农业可持续发展的重要基础,但高盐、高有机质土壤因基质复杂,传统分析方法面临显著挑战,需建立高效、灵敏且抗干扰的检测技术。通过研究不同提取剂、提取时间、... 土壤中速效钾和缓效钾的精准测定是评估土壤供钾能力、指导科学施肥及保障农业可持续发展的重要基础,但高盐、高有机质土壤因基质复杂,传统分析方法面临显著挑战,需建立高效、灵敏且抗干扰的检测技术。通过研究不同提取剂、提取时间、提取温度对速效钾的影响,以及不同消解体系、仪器条件优化和内标选择等因素对缓效钾的影响。实验结果表明:提取剂为醋酸铵-乙二胺四乙酸,提取温度为30℃,提取时间为40 min能够准确测定速效钾;HNO_(3)+HF+H_(2)O_(2)+HClO_(4)=5∶2∶1∶0.5为消解体系,通过微波消解能准确测定缓效钾;且速效钾检出限0.05 mg/kg、定量限0.15 mg/kg、相关系数0.9996、加标回收率94.1%~98.2%、精密度2.8%~3.9%;缓效钾检出限0.16 mg/kg、定量限0.48 mg/kg、相关系数0.9993、加标回收率91.3%~96.5%、精密度3.2%~4.5%。该方法具有灵敏度高、抗干扰性强、准确度高等优势,满足高盐高有机质土壤中速效钾与缓效钾的测定需求,为土壤三普的测试提供了技术支持,还为复杂基质土壤的钾素形态研究、农业精准管理及生态修复提供了可靠的技术支撑,具有显著的科研价值与实践意义。 展开更多
关键词 土壤 电感耦合等离子体质谱 速效钾 缓效钾 方法优化
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基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QqQ-MS/MS的山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析 被引量:2
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作者 张立强 单国顺 +5 位作者 洪艺丹 刘思翰 徐国伟 高慧 王巍 鞠成国 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第8期2145-2158,共14页
建立山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析方法,系统地表征与鉴定其化学成分并测定主要差异成分的含量。采用UPLC-Q-TOF-MS技术对山茱萸不同炮制品化学成分进行数据采集,通过自建数据库、文献及对照品等信息进行分析鉴定,共得到93个... 建立山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析方法,系统地表征与鉴定其化学成分并测定主要差异成分的含量。采用UPLC-Q-TOF-MS技术对山茱萸不同炮制品化学成分进行数据采集,通过自建数据库、文献及对照品等信息进行分析鉴定,共得到93个成分,其中环烯醚萜类19个、黄酮类15个、有机酸类16个、三萜类8个、鞣质类8个、氨基酸类4个、多糖类2个、烯烃类5个、其他类16个。同时结合多元统计学分析,以VIP>1.0、FC<0.5或>2.0且P<0.05为条件筛选山茱萸不同炮制品之间的差异成分。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果表明山茱萸不同炮制品之间化学成分存在差异,共筛选得到酒石酸、莫诺苷、芦丁等21个差异成分。在此基础上,采用UPLC-QqQ-MS/MS技术测定没食子酸、莫诺苷、熊果酸、马钱苷、獐牙菜苷、芦丁、5-羟甲基糠醛、山茱萸新苷Ⅰ、槲皮素、齐墩果酸等10种主要差异成分的含量。上述10种成分在测定浓度范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率均符合要求。与山萸肉比,酒萸肉和酒蜜萸肉环烯醚萜苷类含量降低,没食子酸、芦丁、槲皮素、5-羟甲基糠醛、熊果酸和齐墩果酸含量升高;与酒萸肉比,酒蜜萸肉除没食子酸含量略有降低外,其余成分均有不同程度的升高。综上,该研究明确了不同炮制方法对山茱萸化学成分的影响,为后续揭示山茱萸炮制的科学内涵、整体质量评价以及临床合理应用提供理论依据。 展开更多
关键词 山茱萸 炮制 化学成分 UPLC-Q-TOF-ms UPLC-QqQ-ms/ms
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基于UPLC-Q-Exactive-MS/MS及网络药理学探讨喷雾干燥桑叶酚类物质抗衰老潜在作用机制
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作者 檀朝立 章旭 +4 位作者 谢雨晴 盛晶晶 潘瑶 俞燕芳 陈芳 《食品工业科技》 北大核心 2026年第3期22-31,共10页
目的:通过超高效液相色谱-四极杆-静电轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive-MS/MS)及网络药理学方法研究喷雾干燥桑叶酚类物质的消化代谢情况以及潜在的抗衰老作用机制。方法:使用UPLC-Q-Exactive-MS/MS分别检测喷雾干燥桑叶在模拟体外消化、... 目的:通过超高效液相色谱-四极杆-静电轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive-MS/MS)及网络药理学方法研究喷雾干燥桑叶酚类物质的消化代谢情况以及潜在的抗衰老作用机制。方法:使用UPLC-Q-Exactive-MS/MS分别检测喷雾干燥桑叶在模拟体外消化、肠道微生物发酵和体内代谢过程中的酚类物质成分。基于检测到的酚类物质成分,通过数据库分析平台Swiss Target和Pharmmapper查找相应的物质靶点,查找HAGR和Genecards数据库得到衰老靶点,二者取交集。采用String11.5数据库和Cytoscape 3.9.1软件构建PPI(Protein-Protein Interaction)网络。利用DAVID 6.8进行基因本体(Gene Ontology,GO)注释和KEGG(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes Analysis)核心作用通路分析,进而构建“活性成分-靶点-通路”网络。结果:喷雾干燥桑叶酚类物质在胃肠道消化阶段主要发生水解或脱去糖苷等反应。这些物质被吸收后在体内主要发生还原、羟基化、葡糖醛酸化和硫酸化等Ⅰ、Ⅱ相反应。喷雾干燥桑叶酚类物质的原型化合物和代谢产物共同存在于血液循环中。将检测到的16种化合物作为喷雾干燥桑叶发挥抗衰老作用的潜在活性成分。通过网络药理学方法筛选出476个酚类物质与衰老的交集靶点,构建PPI后筛选出47个核心靶点。排名前十的靶点有GAPDH(甘油醛-3-磷酸脱氢酶)、ALB(白蛋白)、AKT1(蛋白激酶B1)、INS(胰岛素)、ACTβ(β-肌动蛋白)、TP53(肿瘤蛋白p53)、TNF(肿瘤坏死因子)、IL6(白细胞介素6)、EGFR(表皮生长因子受体)、IL1β(白细胞介素1β)。KEGG通路富集结果表明,喷雾干燥桑叶酚类物质可能通过调控Wnt信号通路、TGF-β信号通路等发挥抗衰老作用。结论:喷雾干燥桑叶酚类物质可能通过多成分、多靶点、多通路发挥抗衰老的功能。 展开更多
关键词 桑叶 高效液相色谱质谱联用 酚类物质 抗衰老 网络药理学
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基于HS-SPME-GC-MS技术的6种香型白酒中挥发性化合物差异分析
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作者 胡晓龙 李华 +5 位作者 雷旭东 韩素娜 张俊飞 邓鸣东 黄润娜 王晓毅 《轻工学报》 北大核心 2026年第1期1-15,共15页
【目的】进一步明晰4种基本香型和2种融合香型白酒挥发性化合物特征、关键香气及差异成分。【方法】采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术、相对气味活度值(ROAV)法及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法,对4种基... 【目的】进一步明晰4种基本香型和2种融合香型白酒挥发性化合物特征、关键香气及差异成分。【方法】采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术、相对气味活度值(ROAV)法及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法,对4种基本香型和2种融合香型白酒的挥发性化合物分布特征、关键香气成分及重要差异化合物进行分析。【结果】6种香型白酒中共鉴定出207种挥发性化合物,涵盖10个类别,主要为酯类、芳香族类、醇类、烯类、醛类和酮类化合物,且各香型白酒中的挥发性化合物组成差异明显,其中存在于所有香型、单一香型及2~5种香型白酒中的挥发性化合物分别为26种、77种及104种;清香型和米香型白酒中的挥发性化合物种类较少;陶融香型和兼香型白酒在挥发性化合物组成上均与浓香型和酱香型白酒更为相似。此外,己酸乙酯、辛酸乙酯、苯乙酸乙酯等10种挥发性化合物为1种或多种香型白酒的关键香气化合物;己酸乙酯、十四酸乙酯、十六酸乙酯、乙酸乙酯等13种挥发性化合物为区分6种香型白酒的重要差异挥发性化合物。【结论】不同香型白酒挥发性化合物组成存在明显差异,其关键香气化合物与差异化合物均以乙酯类为主,基本香型白酒工艺的科学融合是研制创新香型白酒的重要技术路径。 展开更多
关键词 白酒香型 顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 挥发性化合物 差异分析
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶醇提物化学成分与咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分 被引量:3
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作者 丘琴 覃芳芳 +4 位作者 韦红杏 叶梅芳 甄丹丹 甄汉深 宋铭 《药物评价研究》 北大核心 2025年第1期157-166,共10页
目的分析鉴定龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille 75%乙醇提取物化学成分及咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶75%乙醇提取物化学成分;雄性SD大鼠36只,随机分为6组:对照组、模型组、枸橼酸... 目的分析鉴定龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille 75%乙醇提取物化学成分及咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶75%乙醇提取物化学成分;雄性SD大鼠36只,随机分为6组:对照组、模型组、枸橼酸喷托维林片(阳性药,10.521 mg·kg^(-1))组和龙脷叶75%乙醇提取物高、中、低剂量(26.31、13.15、6.58 mg·kg^(-1))组,每天1次,连续给药7 d,对照组和模型组均ig等量纯净水。在第6天给药后1 h和末次给药后1 h,应用辣椒素溶液建立大鼠咳嗽模型,根据药效实验结果,取对照组和提取物中剂量组的血清、对照组和高剂量组的粪便和尿液样本,利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定入血成分及粪便和尿液中的代谢原型成分。结果鉴定出龙脷叶75%乙醇提取物化学成分40个,以有机酸类为主,从血清样本分析出大黄素、芹菜素等19个入血原型成分,从粪便样本中分析出咖啡酸、异落叶松脂素等17个原型成分,尿液样本中发现咖啡酸、东莨菪亭等22个原型成分。结论确定了龙脷叶75%乙醇提取物中的化学成分、入血原型成分以及在粪便和尿液中的代谢原型成分,推测黄酮类和有机酸类成分可能是龙脷叶发挥止咳作用的药效物质。 展开更多
关键词 龙脷叶 醇提取物 UPLC-Q-TOF-ms/ms 化学成分 咳嗽 入血成分 代谢原型成分 有机酸类 黄酮类
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变的物质基础研究 被引量:2
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作者 张喆 李玉琴 +5 位作者 施亚宁 宿树兰 范若颖 尚尔鑫 朱悦 段金廒 《药学学报》 北大核心 2025年第4期1124-1136,共13页
本实验通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral neuropathy,DPN)的物质基础。利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合PeakView^(TM)1.2软件、Molec... 本实验通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral neuropathy,DPN)的物质基础。利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合PeakView^(TM)1.2软件、Molecule Profiler^(TM)软件分析活络效灵丹的体外成分及正常大鼠与高脂饲料喂养联合小剂量链脲佐菌素注射所致DPN大鼠的入血成分,通过Swiss Target Prediction、GeneCards等数据库筛选成分对应靶点及疾病靶点,利用Venny 2.1平台获得交集靶点,导入STRING平台及Cytoscape 3.10.1软件构建蛋白互作网络及“成分-靶点”网络图分析其核心成分与核心靶点,对核心靶点进行GO和KEGG富集分析。实验获得南京中医药大学实验动物伦理委员会批准(批准号:202310A023)。结果共鉴定出活络效灵丹提取物83个化学成分,包括丹参酮ⅡA等52个萜类、Z-藁本内酯等11个苯酞类、阿魏酸等15个有机酸类及4个香豆素类、1个酚类成分。在正常大鼠血浆中鉴定出15个原型成分与29个代谢产物,在DPN大鼠血浆中鉴定出17个原型成分与32个代谢产物。网络药理学结果显示,3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸、11-酮基-β-乳香酸等5个核心成分可能通过TNF、IL6等27个核心靶点,调节AGE-RAGE、PI3K/Akt等信号通路发挥治疗DPN的作用。本研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析了活络效灵丹的体内外化学成分及主要化合物的裂解规律,结合网络药理学分析其治疗DPN的核心成分,为阐明活络效灵丹治疗DPN的功效物质基础及作用机制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 活络效灵丹 UPLC-Q-TOF-ms/ms 网络药理学 糖尿病周围神经病变 化学成分 入血成分
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九味熄风颗粒UPLC-Q-TOF-MS/MS定性分析及HPLC-QAMS酚类成分定量分析 被引量:1
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作者 黄丽姣 王佳 +3 位作者 康雨 胡军华 韩明书 王振中 《药物评价研究》 北大核心 2025年第5期1245-1256,共12页
目的采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术解析九味熄风颗粒化学成分并建立5种酚酸类成分(天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A)一测多评(QAMS)定量测定方法。方法应用Waters UPLC HSS T3色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相洗脱梯度... 目的采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术解析九味熄风颗粒化学成分并建立5种酚酸类成分(天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A)一测多评(QAMS)定量测定方法。方法应用Waters UPLC HSS T3色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相洗脱梯度,体积流量0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,根据质谱数据结合文献报道进行成分鉴定。采用Phenomenex Luna C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长220 nm,以天麻素为内参物,建立其与4种酚类成分的相对校正因子,计算各待测组分的含量,比较外标法(ESM)和QAMS这2种方法的差异。结果从九味熄风颗粒中共推断和鉴定出92个化学成分,包括20个生物碱类、20个有机酸及其酯类、12个环烯醚萜类、6个酚类、6个氨基酸类、6个苯乙醇苷类、6个三萜类及16个其他类(糖类、黄酮类、核苷类等)成分。QAMS法和ESM法测得的各成分含量无显著性差异,5种成分相对误差(RE)均低于5%。结论通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术可实现对九味熄风颗粒化学成分的快速鉴定,建立的ESM与QAMS法联用的多指标定量方法可为该制剂酚类成分的质量一致性评价提供技术支撑。 展开更多
关键词 九味熄风颗粒 UPLC-Q-TOF-ms/ms 外标法(ESM) 一测多评(QAms)法 天麻素 巴利森苷E 巴利森苷B 巴利森苷C 巴利森苷A
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸
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作者 丘莹 彭湘艳 +3 位作者 龚洁 覃华亮 黄冬梅 覃冬杰 《广州化工》 2026年第1期115-118,共4页
建立QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸残留的分析方法。样品经甲醇超声提取,取上清液经QuEChERS方法净化,采用Welch Botimate C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相... 建立QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸残留的分析方法。样品经甲醇超声提取,取上清液经QuEChERS方法净化,采用Welch Botimate C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35°C,进样量为1μL,电喷雾负离子源电离,多反应监测模式扫描。米酵菌酸在50.65~506.5 ng/mL线性浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9997);平均加样回收率(n=3)范围为83.2%~97.5%,RSD范围为0.30%~2.6%,检出限(S/N≈3)和定量限(S/N≈10)分别为0.4 ng/mL和1.0 ng/mL。该方法快速、准确、灵敏,适用于舒筋活络酒中米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 舒筋活络酒 米酵菌酸 QUECHERS
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基于GC-IMS和GC-MS比较不同桑叶茶的香气成分 被引量:3
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作者 廖国钊 时小东 +5 位作者 王嘉 吉子伍支 殷浩 吴劲轩 夏文银 张浩仁 《现代食品科技》 北大核心 2025年第1期262-272,共11页
为探究不同原料桑叶茶香气成分的差异,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace Solid-Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和气相色谱-离子迁移色谱(Gas Chromatography-Ion Mobil... 为探究不同原料桑叶茶香气成分的差异,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace Solid-Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和气相色谱-离子迁移色谱(Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS)技术,结合偏最小二乘法判别分析(Partial Least Squares Discriminant Analysis,PLS-DA),对春梢、芽、一芽一叶、嫩叶、成熟叶5种不同桑叶茶香气成分进行分析。结果表明:GC-MS鉴定出25种挥发性成分,GC-IMS鉴定出62种挥发性成分,通过PLS-DA,春梢、芽、一芽一叶、嫩叶、成熟叶制成的不同桑叶茶之间有明显区分,计算预测变量重要性投影(Variable Importance In Projection,VIP),共筛选出17种特征香气成分:其中雪松醇、(Z)-5-十三烯、2-正戊基呋喃、2-6-二甲基环己醇、苯甲酰基异硫氰酸酯、苯乙醛、辛醇、1-庚烯、2-丁酮、2-庚酮、乙酸甲酯、乙酸、2-己烯醛、乙酸乙酯、甲硫基丙醛、2-己酮、3-羟基-2-丁酮(去除重复检出)。这些特征香气物质主要呈现水果、大豆、黄油、辛辣、木香、坚果等感官特征。该研究为桑叶茶原料选择提供了一定数据支撑。 展开更多
关键词 HS-SPME-GC-ms GC-Ims 桑叶茶 香气 PLS-DA
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基于^(1)H-NMR和LC-MS的普乐安片相似度分析及山柰酚含量测定
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作者 蔡尚佐 诸葛慧 +1 位作者 唐宇 王毅 《中国药物警戒》 2026年第1期83-87,共5页
目的探究普乐安片相似度及其指标性成分山柰酚的含量,为普乐安片的质量分析提供参考。方法用70%乙醇提取普乐安片,旋蒸除醇后分别使用石油醚和乙酸乙酯进行萃取,后运用定量核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)2种分析技... 目的探究普乐安片相似度及其指标性成分山柰酚的含量,为普乐安片的质量分析提供参考。方法用70%乙醇提取普乐安片,旋蒸除醇后分别使用石油醚和乙酸乙酯进行萃取,后运用定量核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)2种分析技术对9批药品乙酸乙酯萃取部分进行波谱数据采集。利用夹角余弦法对预处理后的数据进行计算评估其相似度。选择3,5-二硝基苯甲酸甲酯作为内标,通过定量核磁内标法对普乐安片中的山柰酚成分进行定量分析。结果9批次普乐安片的^(1)H-NMR图谱相似度为0.984,LC-MS图谱的相似度为0.987。采用此实验中的核磁定量内标法,测得本实验室制备该样品中山柰酚的含量为每片2.03~12.86 mg。结论不同批次间普乐安片相似度较高,为药效和用药安全提供了保障。定量核磁内标法操作便捷、快速准确,为山柰酚的含量测定提供参考。 展开更多
关键词 普乐安片 山柰酚 3 5-二硝基苯甲酸甲酯 核磁共振氢谱 液相色谱-质谱联用 夹角余弦法
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UPLC-Q-TOF-MS/MS和GC-MS法分析银翘清热片化学成分
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作者 蔡泽荣 胡玉梅 +6 位作者 刘文君 汪树林 孔心雨 杨一帆 钱梦雨 曹亮 王振中 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第9期1198-1212,共15页
目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×... 目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),进样量5μL,柱温30℃;挥发性成分采用Agilent SH-I-5MS色谱柱(5%Phenyl methyl silox,30 m×250μm,0.25μm),程序升温,进样量为1μL,分流比为10∶1,流速为1.0 mL·min^(-1),进样口温度为200℃。结果从银翘清热片中共分析和鉴定出134个非挥发性化学成分和23个挥发性成分,其中49个化合物经对照品比对验证。非挥发性成分主要包括27个黄酮类,21个有机酸类,15个木脂素类,14个环烯醚萜类,12个苯乙醇苷类,11个皂苷类,10个生物碱类,5个萜类,4个氨基酸类,3个苯丙素类,3个双苯吡酮类,3个核苷类,3个酚苷类,2个色原酮类和1个糖类。挥发性成分主要包括11个单萜类,5个醇酚类,3个烯类,2个酮类,1个酯类和1个烃类成分。结论快速鉴定了银翘清热片的化学成分,为银翘清热片的药效物质基础研究和完善质量控制标准奠定前期基础。 展开更多
关键词 银翘清热片 化学成分 UPLC-Q-TOF-ms/ms GC-ms
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基于GC-MS和UPLC-MS/MS的咽立爽口含滴丸大鼠组织分布研究
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作者 曹玲 朱春先 +5 位作者 袁红飞 迟明艳 黄勇 王爱民 郑林 李鸿迪 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第24期7004-7012,共9页
测定咽立爽口含滴丸在大鼠各组织中龙脑、龙脑-2-O-葡萄糖醛酸苷(B2G)、薄荷脑、薄荷脑-1-O-葡萄糖醛酸苷(M1G)、樟脑和甘草酸的含量,探讨其在各组织的分布特征。灌胃给予正常SD大鼠咽立爽口含滴丸,于给药后不同时间点采集血浆和9种组织... 测定咽立爽口含滴丸在大鼠各组织中龙脑、龙脑-2-O-葡萄糖醛酸苷(B2G)、薄荷脑、薄荷脑-1-O-葡萄糖醛酸苷(M1G)、樟脑和甘草酸的含量,探讨其在各组织的分布特征。灌胃给予正常SD大鼠咽立爽口含滴丸,于给药后不同时间点采集血浆和9种组织(心、肝、脾、肺、肾、肠、脑、胃、咽),建立气相色谱-质谱(GC-MS)和超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定量分析方法,测定血浆和组织样本中6种成分的含量,并比较各组织之间的分布差异。结果显示,6种原型成分及代谢产物均被吸收入血且在体内广泛分布,在血浆和各组织中均于30 min内达峰值,90 min时被逐渐消除。原型成分龙脑、薄荷脑和樟脑主要分布于胃、肠;甘草酸主要分布于胃、肠和咽,在其他组织中仅有少量分布。代谢产物B2G和M1G在肠、肝、肾中分布较多。其中B2G和甘草酸在咽中分布较多。该研究揭示了咽立爽口含滴丸原型成分及代谢产物在体内的组织分布差异,为其药理作用的研究及临床应用提供理论参考与借鉴. 展开更多
关键词 GC-ms UPLC-ms/ms 组织分布 咽立爽口含滴丸
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基于UPLC-QqQ-MS/MS法联合多元统计分析及熵权TOPSIS法评价白术饮片质量 被引量:2
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作者 单国顺 刘想 +6 位作者 袁楚 高如汐 王凡一 张可 吴昊 刘思奇 赵启苗 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第5期714-723,共10页
目的对白术饮片的质量进行系统的评价,从而保证白术饮片的质量和临床疗效。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术对白术饮片中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、隐绿... 目的对白术饮片的质量进行系统的评价,从而保证白术饮片的质量和临床疗效。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术对白术饮片中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸和1,3-二咖啡酰奎宁酸的含量进行测定;采用多元统计分析方法考察白术饮片的产地、生长年限、加工和炮制方法对外观性状及有效成分含量的影响;利用熵权TOPSIS法构建白术药材质量评价模型,并考察不同影响因素对白术饮片质量的影响。结果本研究所建立的白术中活性成分的含量测定方法稳定、可行;通过对不同白术饮片质量进行分析发现,产地对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量具有显著影响,浙江产白术的倍半萜内酯类和酚酸类化合物的含量较高;生长年限对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量也具有显著影响,多年生白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量更高;切制途径和干燥方法对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量也具有显著影响;麸炒却可令不同因素影响下的白术饮片所含化学成分趋同。最后,通过熵权TOPSIS分析也证实,浙江产地、生长≥2年、软化切制后经过烘干方式得到白术饮片质量最佳。结论本研究所建立的研究方法可用于白术饮片的质量评价。 展开更多
关键词 白术 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-ms/ms) 多元统计分析 熵权TOPSIS法 质量评价
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基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析的大鼠脑区金属元素空间分布
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作者 师程程 刘曼雪 +4 位作者 程琳 耿柠波 于颖 张海军 陈吉平 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期414-423,共10页
金属元素的脑区分布对于理解大脑的生理功能、疾病的发生机制以及开发新的治疗策略都具有重要的意义。利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对大鼠脑中的金属元素进行定量和原位成像分析,元素... 金属元素的脑区分布对于理解大脑的生理功能、疾病的发生机制以及开发新的治疗策略都具有重要的意义。利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对大鼠脑中的金属元素进行定量和原位成像分析,元素定量分析结果进行脑区分布特征研究、统计分析和相关性分析。结果表明,大鼠脑中金属元素的含量和分布存在显著差异,这可能与不同脑区的生理功能和代谢活动有关,其中镁、锌元素是脑中含量较丰富的元素,主要分布在胼胝体、尾壳核、侧隔核、纤维边缘以及侧嗅束部分,而铜主要分布在侧隔核、纤维边缘、第三脑室区域。痕量金属铬和镍主要分布在胼胝体。LA-ICP-MS可以对体内元素的空间分布进行原位成像,可以用于研究金属元素在神经系统疾病中的作用,揭示潜在的健康风险。 展开更多
关键词 ICP-ms LA-ICP-ms 原位成像 元素分析 空间分布
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ICP-MS法测定血中铅的优化与应用 被引量:2
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作者 刘峰 薛超 +4 位作者 彭杰 赵伟 章新奇 吴柳益 陈东洋 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期915-920,共6页
样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接... 样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接测定。结果表明,铅在1.0μg·L^(-1)~50μg·L^(-1)质量浓度内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法检出限为0.26μg·L^(-1),定量限为0.65μg·L^(-1),回收率为99.6%~107.6%,相对标准偏差为2.1%~3.5%,采用此方法对血液样本进行测定,检测结果在12.67~28.83μg·L^(-1)之间,反映出低暴露人群血铅本底不高,其中儿童血液样品与部分发达国家正常儿童血铅水平相近。优化后的前处理方法可以充分破坏血样中的红细胞,使样本中铅游离出来,通过离心,有效避免蠕动管和雾化器的堵塞。方法灵敏、便捷、准确度好,适合基层检验机构对血中铅含量的检测。 展开更多
关键词 血液样本 电感耦合等离子体质谱法(ICP-ms) 稀释剂
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