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猪血浆中替米考星高效液相色谱检测方法的建立
1
作者 赵莎莎 程星星 +7 位作者 龚佳豪 汪宇涵 赵源 司星星 张梦醒 魏经阁 高修歌 郭大伟 《畜牧与兽医》 北大核心 2026年第2期56-60,共5页
旨在建立一种用于猪血浆中替米考星含量的高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)检测方法。制备含替米考星标准品的健康仔猪血浆样品,用甲醇提取和氯仿萃取,使用Agilent ZOR BAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm&... 旨在建立一种用于猪血浆中替米考星含量的高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)检测方法。制备含替米考星标准品的健康仔猪血浆样品,用甲醇提取和氯仿萃取,使用Agilent ZOR BAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)洗脱,外标法定量分析。结果:方法学验证显示,替米考星在0.15~50μg/m L的浓度范围内,呈线性(y=9 956.3x-798.18,R^(2)=0.999),日内与日间精密度分别为0.30%~2.46%、1.25%~4.78%,回收率为85.37%~118.45%。结论:该方法特异性强、灵敏度高、重复性好,适用于猪血浆中替米考星的含量测定。 展开更多
关键词 替米考星 高效液相色谱 血浆 猪 外标法
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基于HPLC指纹图谱结合一测多评法的漆姑草药材质量控制研究
2
作者 刘俊宏 黎雪 +4 位作者 张美秦 胡涵 柏春梅 刘春花 李勇军 《中国药房》 北大核心 2026年第7期883-888,共6页
目的建立漆姑草药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并建立同时测定漆姑草中6种成分含量的一测多评法,以期为该药材的质量控制提供参考。方法采用HPLC法,根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》建立12批(编号S1~S12)漆姑草的指纹图谱并... 目的建立漆姑草药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并建立同时测定漆姑草中6种成分含量的一测多评法,以期为该药材的质量控制提供参考。方法采用HPLC法,根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》建立12批(编号S1~S12)漆姑草的指纹图谱并进行相似度评价和共有峰指认,然后对12批药材进行聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)。以维采宁-2作为内参物,采用一测多评法测定对羟基肉桂酸、apigenin-6-C-arabinoside-8-C-glucoside、异荭草素、牡荆素、20-hydroxyecdysone的含量,并与外标法测定结果进行比较。结果12批漆姑草药材的相似度为0.828~0.998;共标定了17个共有峰,并指认了6个共有峰,其中5号峰为维采宁-2、7号峰为对羟基肉桂酸、10号峰为apigenin-6-C-arabinoside-8-C-glucoside、11号峰为异荭草素、13号峰为牡荆素、15号峰为20-hydroxyecdysone。CA结果显示,样品S1~S5、S7、S9~S11聚为一类,S6为一类,S8和S12聚为一类;PCA结果显示,前4个主成分的累计贡献率为89.430%。一测多评法测定结果显示,对羟基肉桂酸、apigenin-6-C-arabinoside-8-C-glucoside、异荭草素、牡荆素、20-hydroxyecdysone的含量分别为0.0174~0.2694、0.5688~4.2403、0.5032~5.0403、0.0240~0.1320、2.5513~4.8811 mg/g,与外标法所测结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论本研究所建立的HPLC指纹图谱和一测多评法,可为漆姑草药材的质量评价和质量控制提供参考。 展开更多
关键词 漆姑草 指纹图谱 一测多评法 质量控制 质量评价 高效液相色谱法
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衍生-HPLC法同时检测反应液中丙酮酸和丙酮酸乙酯的含量
3
作者 董明燕 王艳 +3 位作者 赵磊 冯棋赟 高爱红 岳涛 《化学试剂》 2026年第2期66-72,共7页
建立了衍生-高效液相色谱(HPLC)法同时测定丙酮酸反应液中丙酮酸和丙酮酸乙酯含量的分析方法。用抗坏血酸(VC)淬灭样品溶液中过氧化氢,用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生丙酮酸和丙酮酸乙酯,并考察了淬灭剂(VC)、盐酸溶液、衍生溶液、衍生温... 建立了衍生-高效液相色谱(HPLC)法同时测定丙酮酸反应液中丙酮酸和丙酮酸乙酯含量的分析方法。用抗坏血酸(VC)淬灭样品溶液中过氧化氢,用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生丙酮酸和丙酮酸乙酯,并考察了淬灭剂(VC)、盐酸溶液、衍生溶液、衍生温度与时间等因素对衍生试验的影响。优化后的色谱条件为:以C18柱为分析柱,以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱方式,检测波长为360 nm,以外标法定量。结果表明:丙酮酸和丙酮酸乙酯衍生物的色谱峰与其它色谱峰的分离度>2.0,衍生剂、杂质与溶剂均不干扰目标物测定,方法的专属性良好;在4.50~45.00 mg/L浓度范围内,丙酮酸和丙酮酸乙酯衍生物线性关系良好,相关系数>0.9998;检出限分别为0.00336和0.00387 mg/L,定量限分别为0.0112和0.0129 mg/L;3批次样品的精密度检测结果的相对标准偏差(RSD)值均小于1.5%(n=6),加标回收率范围分别为99.79%~101.31%与98.93%~99.80%;在室温下放置48 h,丙酮酸与丙酮酸乙酯衍生物的峰面积的RSD<1.0%,样品溶液稳定性良好。建立的方法前处理操作简单,检测速度快与准确度高,可用于丙酮酸制备过程中各阶段反应情况的反应监控和产率评估,为工艺优化与生产提供数据支撑。 展开更多
关键词 丙酮酸乙酯 丙酮酸 2 4-二硝基苯肼(DNPH) 衍生-HPLC法 抗坏血酸
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液相色谱-串联质谱法测定4种二元酸二酰肼
4
作者 陶进雄 林紫威 +1 位作者 滕万红 曹海辉 《天津纺织科技》 2026年第1期33-36,共4页
文中建立了纺织品中4种二元酸二酰肼类物质的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,采用水作为溶剂,经超声波提取纺织品中的目标物质,提取的试样过滤后经液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾离子源,外标法定量,并对仪器参数进行了优化。... 文中建立了纺织品中4种二元酸二酰肼类物质的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,采用水作为溶剂,经超声波提取纺织品中的目标物质,提取的试样过滤后经液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾离子源,外标法定量,并对仪器参数进行了优化。结果表明,4种二元酸二酰肼类物质在质量浓度为0.050~2.000 mg/L具有较好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,加标回收率为86.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)均小于6.5%。该方法操作简单、灵敏度高,能够满足检测要求。 展开更多
关键词 纺织品 二元酸二酰肼 吸附 甲醛 液相色谱-串联质谱法
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地顶孢霉培养物中麦角甾醇定量分析方法的建立与验证
5
作者 徐娟娟 李俊辉 +4 位作者 刘发全 周群 潘瀚文 吴昊 徐自奥 《安徽农学通报》 2026年第2期92-96,共5页
为建立一种准确、可靠的地顶孢霉培养物中麦角甾醇定量分析方法,研究基于常规高效液相色谱法,分别对检测波长、提取时间(15、25、35、45、55 min)、提取溶剂(甲醇、无水乙醇、95%乙醇)、流动相比例(甲醇∶水,100∶0、98∶2、95∶5、90∶... 为建立一种准确、可靠的地顶孢霉培养物中麦角甾醇定量分析方法,研究基于常规高效液相色谱法,分别对检测波长、提取时间(15、25、35、45、55 min)、提取溶剂(甲醇、无水乙醇、95%乙醇)、流动相比例(甲醇∶水,100∶0、98∶2、95∶5、90∶10)、流速(0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL/min)等进行优化,并对优化方法进行专属性、线性、精密度、准确度、检测限和定量限分析,利用10批地顶孢霉培养物进行方法的应用验证。结果表明,建立的高效液相色谱法的检测条件为检测波长281 nm,浸提溶液为95%乙醇、浸提时间45 min,流动相比例100∶0(甲醇∶水),流速1.0 mL/min。该方法能够有效分离地顶孢霉培养物中麦角甾醇和其他成分,且对麦角甾醇测定结果无影响;麦角甾醇在0.5~40.0µg/mL范围内线性关系良好(R^(2)=0.9992),精密度RSD小于3%,回收率在90.45%~99.41%,定量限为0.50µg/mL,检测限为0.15µg/mL;同一批次的地顶孢霉培养物样品重复性较好,稳定且可操作性强。综合表明,本文建立的高效液相色谱法方法具有测定范围宽、线性好、准确性高等优点,能够对地顶孢霉培养物中麦角甾醇进行准确定量。 展开更多
关键词 地顶孢霉培养物 麦角甾醇 高效液相色谱法 定量分析 方法验证
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首批沙格列汀国家对照品的研制
6
作者 翟晨斐 冯玉飞 +2 位作者 骆晨 刘倩 杨东升 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第5期495-499,共5页
目的:建立供含量测定用的首批沙格列汀国家对照品。方法:应用红外光谱、核磁共振和液质联用仪对沙格列汀进行结构确证,采用高效液相色谱法测定样品色谱纯度,同时测定水分和炽灼残渣,以质量平衡法计算沙格列汀的含量。结果:确证沙格列汀... 目的:建立供含量测定用的首批沙格列汀国家对照品。方法:应用红外光谱、核磁共振和液质联用仪对沙格列汀进行结构确证,采用高效液相色谱法测定样品色谱纯度,同时测定水分和炽灼残渣,以质量平衡法计算沙格列汀的含量。结果:确证沙格列汀的结构,确定首批沙格列汀对照品含量为94.2%。结论:研制的首批沙格列汀化学对照品可作为沙格列汀原料及其相关制剂的鉴别和含量测定用对照品。 展开更多
关键词 沙格列汀 标准物质定值 质量平衡法 对照品 高效液相色谱法
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透明质酸钠敷料含量测定方法的系统评估与实践选择
7
作者 赵雯 罗中琴 《当代化工研究》 2026年第2期84-86,共3页
透明质酸钠敷料在创面修复与医疗美容中应用广泛,其含量准确测定对产品安全性与质量控制至关重要。现行行业标准YY/T 1938—2024在方法选择上尚未明确指导,导致检测结果存在变异风险。为填补该标准在实践指导方面的空白,该研究系统评估... 透明质酸钠敷料在创面修复与医疗美容中应用广泛,其含量准确测定对产品安全性与质量控制至关重要。现行行业标准YY/T 1938—2024在方法选择上尚未明确指导,导致检测结果存在变异风险。为填补该标准在实践指导方面的空白,该研究系统评估了紫外-可见分光光度法与高效液相色谱法的分析性能,从精密度、准确度、抗干扰能力及适用范围等方面展开比较。研究发现,高效液相色谱法在复杂基质中表现出更优的专属性与重复性,而紫外-可见分光光度法则适用于成分单一的敷料产品。研究为相关标准的实践应用提供了科学依据,并对提升行业检测一致性与产品质量具有重要指导意义。 展开更多
关键词 透明质酸钠敷料 含量测定 UV-VIS法 HPLC法 方法评估
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国产法罗培南钠制剂HPLC含量测定方法的优化及统一
8
作者 韩芸 《广州化工》 2026年第2期56-59,共4页
通过优化并统一法罗培南钠制剂(片剂、胶囊剂及颗粒剂)的HPLC含量测定方法,对国产法罗培南制剂含量进行研究探讨。实验采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃;流动相为磷酸盐缓冲液(含磷酸二氢钾4.8 g... 通过优化并统一法罗培南钠制剂(片剂、胶囊剂及颗粒剂)的HPLC含量测定方法,对国产法罗培南制剂含量进行研究探讨。实验采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃;流动相为磷酸盐缓冲液(含磷酸二氢钾4.8 g、磷酸氢二钠5.4 g及溴化四丁基铵1.0 g,加水溶解并稀释至1 000 mL)-乙腈-甲醇(75:10:15),流速1.0 mL/min,检测波长305 nm,进样量20μL。结果显示,法罗培南峰与S-异构体峰分离良好;法罗培南在0.06~0.37 mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;方法精密度、准确度及耐用性均符合分析要求。优化后的方法灵敏度高、分离效果佳、分析时间短,适用于国产制剂的含量测定,可为国产制剂含量统一评价提供参考。 展开更多
关键词 法罗培南钠制剂 含量测定 高效液相色谱法 方法优化 标准完善
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HPLC法同时测定制酸止痛胶囊中苍耳草和枳壳化学成分的含量
9
作者 蔡远东 李天佑 +1 位作者 路利亚 陈跃玲 《中国处方药》 2026年第2期33-37,共5页
目的采取高效液相色谱法(HPLC)同时测定制酸止痛胶囊中苍耳草(绿原酸、隐绿原酸)和枳壳(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)化学成分的含量,为该制剂质量标准的提升提供依据。方法以Waters Symmetry^(®)C_(18)5μm,4.6 mm×... 目的采取高效液相色谱法(HPLC)同时测定制酸止痛胶囊中苍耳草(绿原酸、隐绿原酸)和枳壳(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)化学成分的含量,为该制剂质量标准的提升提供依据。方法以Waters Symmetry^(®)C_(18)5μm,4.6 mm×250 mm Column为色谱柱,使用50%甲醇作为提取剂,对样品进行水浴回流提取。以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为272 nm(绿原酸,隐绿原酸)、283 nm(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷),柱温为30℃,进样量为10μL。计算其含量。结果线性方程、相关系数和线性范围分别为:绿原酸:y=51358x+1868.1,r=0.9997(n=7),1.00~19.93μg/mL;隐绿原酸:y=55406x-1022.7,r=0.9999(n=7),1.03~20.60μg/mL;芸香柚皮苷:y=6442.2x+202.47,r=0.9999(n=7),1.61~32.24μg/mL;柚皮苷:y=7061.1x-428.58,r=1.0000(n=7),2.93~58.55μg/mL;橙皮苷:y=7014.8x-668.83,r=0.9999(n=7)、1.12~22.39μg/mL;新橙皮苷:y=6999.7x+1124.3,r=1.0000(n=7),3.17~63.33μg/mL,各成分在各自范围内线性关系良好。绿原酸平均回收率:99.95%,相对标准偏差(RSD)为1.2%;隐绿原酸平均回收率:100.17%,RSD为1.2%;芸香柚皮苷平均回收率:100.02%,RSD为0.6%;柚皮苷平均回收率:100.01%,RSD为0.2%;橙皮苷平均回收率:99.82%,RSD为1.9%;新橙皮苷平均回收率:99.84%,RSD为0.4%。结论建立的方法简便、易行,准确度较高,目标成分分离效果较好,可用于制酸止痛胶囊中苍耳草(绿原酸、隐绿原酸)和枳壳(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)目标化学成分的含量测定。 展开更多
关键词 制酸止痛胶囊 HPLC法 苍耳草化学成分 枳壳化学成分 含量测定
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UV法与HPLC法测定透明质酸钠含量的比较研究
10
作者 刘若锦 刘宝煜 +1 位作者 邵文亮 孙慧珠 《分析仪器》 2026年第2期145-152,共8页
以医用透明质酸钠敷料产品为研究对象,系统比较了紫外分光光度法(ultraviolet spectrophotometer,UV)与高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定该产品中透明质酸钠含量的适用性差异。实验结果表明,UV法测定时... 以医用透明质酸钠敷料产品为研究对象,系统比较了紫外分光光度法(ultraviolet spectrophotometer,UV)与高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定该产品中透明质酸钠含量的适用性差异。实验结果表明,UV法测定时,敷料中的多元醇和多糖等辅料会与四硼酸钠或咔唑试剂发生显色反应,从而影响测定结果的准确性。相比之下,HPLC法表现出更好的特异性,且不受常见辅料干扰。基于上述结果,建议针对不同配方的透明质酸钠敷料采用差异化的检测策略:对于含有多元醇、多糖等干扰成分的复杂配方,推荐采用HPLC法;而对于成分简单的配方,可选择操作更简便的UV法。本研究为医用透明质酸钠产品的质量控制提供了方法学依据。 展开更多
关键词 医用透明质酸钠敷料 透明质酸钠 多元醇 多糖 紫外分光光度法 高效液相色谱法
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48%喹啉铜·噻菌灵悬浮剂的高效液相色谱分析方法研究
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作者 孙仁标 潘园园 +1 位作者 包如胜 郝树林 《世界农药》 2026年第2期51-56,共6页
采用高效液相色谱仪建立了一种同时测定48%喹啉铜·噻菌灵悬浮剂中2种有效成分含量的定性定量分析方法。以甲醇-磷酸盐缓冲溶液混合溶液为流动相,WatersXbridgeC18色谱柱为分离柱,采用紫外检测器,在245nm波长下对48%喹啉铜·噻... 采用高效液相色谱仪建立了一种同时测定48%喹啉铜·噻菌灵悬浮剂中2种有效成分含量的定性定量分析方法。以甲醇-磷酸盐缓冲溶液混合溶液为流动相,WatersXbridgeC18色谱柱为分离柱,采用紫外检测器,在245nm波长下对48%喹啉铜·噻菌灵悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,喹啉铜和噻菌灵质量浓度与其相应响应值之间呈现出良好的线性相关,标准偏差分别为0.21、0.16;变异系数分别为0.65%、1.03%;平均回收率分别为100.4%、100.6%;线性相关系数为0.9997、0.9991。该方法重现性好、准确度高、分离效果好,适用于该产品中喹啉铜和噻菌灵的定量分析和质量控制。 展开更多
关键词 喹啉铜 噻菌灵 悬浮剂 高效液相色谱 分析方法
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不同干燥方式对4种柑橘果皮多酚成分的影响
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作者 薛阿辉 田唯仪 +2 位作者 宋丽江 杭佳瑶 屈小芹 《农产品加工》 2026年第7期21-26,33,共7页
为研究不同干燥方式对不同品种柑橘果皮中多酚成分的影响,以爱媛28果冻橙、漳河蜜橘、赣南脐橙和红心柚的果皮为研究对象,采用福林酚法、铝盐显色法和高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)法对经过日晒干燥、室... 为研究不同干燥方式对不同品种柑橘果皮中多酚成分的影响,以爱媛28果冻橙、漳河蜜橘、赣南脐橙和红心柚的果皮为研究对象,采用福林酚法、铝盐显色法和高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)法对经过日晒干燥、室内阴干和热风干燥的4种柑橘果皮中的总酚、总黄酮等进行定性定量分析。结果表明,烘干的果冻橙果皮中总酚质量分数最高,可达(14.21±0.39)mg/g;烘干的漳河蜜橘和红心柚的果皮中总黄酮质量分数最高,分别为(3.33±0.07)mg/g和(3.38±0.07)mg/g;HPLC分析结果表明,果冻橙、漳河蜜橘和赣南脐橙均可作为橙皮苷提取的原料,其中阴干漳河蜜橘果皮中橙皮苷质量分数最丰富;柚皮苷的提取以红心柚为原料,烘干和晒干方式均可;橙皮素的提取以烘干的果冻橙果皮为原料,可达(410.45±6.09)μg/g;柚皮素的提取以晒干的漳河蜜橘果皮为原料,可达(57.10±8.13)μg/g。研究结果可为柑橘果皮的精深加工工艺优化和新型功能食品的开发提供参考。 展开更多
关键词 柑橘果皮 干燥方式 高效液相色谱 多酚 橙皮苷
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30%苯醚甲环唑·抑霉唑水乳剂高效液相色谱分析方法
13
作者 卢城炜 程希希 刘雪芬 《云南化工》 2026年第1期80-83,共4页
开发一种适用于苯醚甲环唑和抑霉唑复配体系的同步色谱检测方法。该方法采用反相色谱分离模式,以C18色谱柱为分离载体,搭配紫外检测系统。在波长230 nm的条件下,采用甲醇、乙腈和水的三元混合溶剂作为流动相,通过外标法定量计算目标组... 开发一种适用于苯醚甲环唑和抑霉唑复配体系的同步色谱检测方法。该方法采用反相色谱分离模式,以C18色谱柱为分离载体,搭配紫外检测系统。在波长230 nm的条件下,采用甲醇、乙腈和水的三元混合溶剂作为流动相,通过外标法定量计算目标组分含量。特异性测试证实方法对苯醚甲环唑和抑霉唑双组分的分离效果显著。精密度测定中,苯醚甲环唑与抑霉唑的重复性相对标准偏差(RSD)分别为0.85%和0.27%,均小于霍维茨值(RSDr)。线性关系考察显示,苯醚甲环唑和抑霉唑在各自质量浓度范围内的线性相关系数分别达到0.9999和1.0000,表明线性关系极佳。加标回收率实验测得平均回收率分别为100.8%和100.1%,证明该方法具有优异的准确度。方法适用于苯醚甲环唑和抑霉唑复配制剂的含量分析。 展开更多
关键词 苯醚甲环唑 抑霉唑 高效液相色谱 外标法 分析
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不同结构表面活性剂在表皮残留的在体研究
14
作者 卢蜜 陈梅 常晓维 《日用化学品科学》 2026年第4期59-64,共6页
通过靛蓝胭脂染色法对洗去型产品中20种常见表面活性剂的残留进行定性分析,同时通过杯擦法结合HPLC-MS,对3种不同结构的代表性表面活性剂的具体残留量展开分析。探究通过靛蓝胭脂染色快速筛选表面活性剂的可行性,并揭示分子结构对残留... 通过靛蓝胭脂染色法对洗去型产品中20种常见表面活性剂的残留进行定性分析,同时通过杯擦法结合HPLC-MS,对3种不同结构的代表性表面活性剂的具体残留量展开分析。探究通过靛蓝胭脂染色快速筛选表面活性剂的可行性,并揭示分子结构对残留量的影响规律。结果表明,阴离子表面活性剂染色越浅,表明其在皮肤上的残留越多,而甜菜碱类两性表面活性剂则相反,染色越深表示残留量越大。 展开更多
关键词 表面活性剂 皮肤残留 靛蓝胭脂染色法 HPLC-MS
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基于高分辨质谱技术结合化学计量学的灰贝特征性成分与特色质量评价方法研究
15
作者 张梦娇 张琳琳 +5 位作者 甘精精 方翠芬 陈碧莲 冯超 周建良 郑成 《中国现代应用药学》 北大核心 2026年第1期80-85,共6页
目的 研究灰贝中特征性生物碱成分,制定灰贝特色质量评价方法。方法 采用高效液相色谱联用四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)对19批来源于相同批次浙贝母鲜品的药材、浙贝片、灰贝进行成分分析,采用Agilent MassHunter Profinder 10.0和... 目的 研究灰贝中特征性生物碱成分,制定灰贝特色质量评价方法。方法 采用高效液相色谱联用四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)对19批来源于相同批次浙贝母鲜品的药材、浙贝片、灰贝进行成分分析,采用Agilent MassHunter Profinder 10.0和Mass Profiler Professional 15.1等软件对数据进行处理。结果 主成分分析结果显示灰贝、浙贝片和药材的生物碱含量存在显著差异,偏最小二乘法判别分析得分图显示3类样本可以明显区分,筛选VIP>1的化合物作为候选特征成分。针对差异显著的特征成分进行结构分析,初步鉴定了7个灰贝特征性化合物,其中特征性成分P5/P2以及P11/P2的峰面积比值可以区分灰贝和浙贝药材、浙贝片,可用于建立灰贝的特色质量评价方法。结论 本研究发现了灰贝的特征性生物碱成分,并建立了专属性质量评价方法,为制定灰贝的特色标准奠定了基础。 展开更多
关键词 浙贝母 灰贝 生物碱 高效液相色谱联用四极杆飞行时间质谱 特色质量评价方法
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高效液相色谱-切换波长法同时测定玄梗宁嚏丸中3种成分含量
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作者 谢静 刘光斌 +4 位作者 隆旭红 金文丽 王艳 杨洋 王豫静 《中兽医医药杂志》 2026年第2期63-67,共5页
建立高效液相色谱-切换波长法同时测定玄梗宁嚏丸中柚皮苷、甘草苷及甘草酸的含量。色谱分离采用Welchrom^(®)C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5µm),以乙腈(A)和0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱... 建立高效液相色谱-切换波长法同时测定玄梗宁嚏丸中柚皮苷、甘草苷及甘草酸的含量。色谱分离采用Welchrom^(®)C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5µm),以乙腈(A)和0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10µL,检测波长分别为283 nm(柚皮苷)、237 nm(甘草苷与甘草酸)。结果表明,柚皮苷(11.88~190.04µg/mL)、甘草苷(4.89~78.28µg/mL)、甘草酸(11.52~184.34µg/mL)在所测范围内线性相关良好(r均为1.000 0),3种成分的平均加样回收率(n=9)分别为100.7%、100.1%、100.1%,RSD分别为0.86%、0.62%、0.79%。该方法操作快速简便,精密度良好且灵敏度高,可用于玄梗宁嚏丸的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-切换波长法 玄梗宁嚏丸 柚皮苷 甘草苷 甘草酸 含量测定
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高效液相色谱法测定吲哚美辛巴布膏和贴片中吲哚美辛含量
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作者 谢莉 张蓉琴 +2 位作者 廉向金 张银 黎萍 《中国药业》 2026年第2期91-94,共4页
目的建立测定吲哚美辛巴布膏和贴片中吲哚美辛的高效液相色谱(HPLC)法。方法以甲醇为提取溶剂,浸泡过夜。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse plus C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20,V/V),流速为1 mL/m... 目的建立测定吲哚美辛巴布膏和贴片中吲哚美辛的高效液相色谱(HPLC)法。方法以甲醇为提取溶剂,浸泡过夜。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse plus C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20,V/V),流速为1 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为35℃,进样量为10μL,内标物为氟芬那酸。按内标法计算样品含量及含量均匀度。结果吲哚美辛质量浓度在0.0249~0.1988 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),定量限和检测限分别为0.0005 mg/mL和0.00017 mg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2%,平均加样回收率为100.46%,RSD为1.27%(n=9)。各批样品中吲哚美辛含量均在90.0%~110.0%范围内,含量均匀度A+2.2S均小于15。结论所建方法操作简便、专属性强、准确度高,可用于吲哚美辛巴布膏和贴片中吲哚美辛的检测。 展开更多
关键词 吲哚美辛巴布膏 吲哚美辛贴片 高效液相色谱法 内标法 含量测定 含量均匀度
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牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量测定及价态汞、价态砷安全性分析
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作者 王若昱 连云岚 +4 位作者 杜娟 张璇 史宪海 裴香萍 张凯 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第1期100-109,共10页
目的:建立牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量测定方法及价态汞、价态砷检查分析方法,并评估其对于人体的健康风险。方法:采用滴定法测定汞含量,原子荧光光谱法测定砷含量,高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱法测定制剂中价态汞和价态砷的... 目的:建立牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量测定方法及价态汞、价态砷检查分析方法,并评估其对于人体的健康风险。方法:采用滴定法测定汞含量,原子荧光光谱法测定砷含量,高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱法测定制剂中价态汞和价态砷的含量。结果:29批样品中,汞含量为12.11~23.22 mg·g^(-1),有6批不在限度范围内,砷的含量为3.76~5.02 mg·g^(-1),均在限度范围内,价态汞、价态砷含量均未检出。结论:滴定法、原子荧光光谱法、高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱法灵敏度高、快速准确,适用于中成药中汞、砷含量测定及价态汞、价态砷检查分析。本研究结果可为其他含朱砂、雄黄中成药的安全性评价提供科学依据。 展开更多
关键词 牛黄清心丸(局方) 朱砂 雄黄 价态汞 价态砷 滴定法 原子荧光光谱法 高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱法
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基于多成分含量测定结合熵权法、灰色关联度法和TOPSIS的扫日劳-4质量评价
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作者 杨颖 薛明阳 +5 位作者 张谦 李君 于姝燕 郭慧卿 王来兵 陈建平 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第2期334-345,共12页
本文建立了不同批次扫日劳-4中13个成分含量测定方法,并以含量测定结果为指标,结合聚类热图分析、熵权法、灰色关联度分析及逼近理想解排序(TOPSIS)法综合评价不同批次扫日劳-4的质量。采用Shimpack GIST-HP C_(18)(2.1 mm100 mm,3μm)... 本文建立了不同批次扫日劳-4中13个成分含量测定方法,并以含量测定结果为指标,结合聚类热图分析、熵权法、灰色关联度分析及逼近理想解排序(TOPSIS)法综合评价不同批次扫日劳-4的质量。采用Shimpack GIST-HP C_(18)(2.1 mm100 mm,3μm)色谱柱,流动相甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),流速0.25 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量3μL,正、负离子模式下多反应监测(MRM)方式定量分析17批次扫日劳-4中13种成分含量。采用聚类热图分析、熵权法、灰色关联度分析及TOPSIS法结合对其整体质量进行综合评价。13种成分在各自范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率97.55%~102.0%,RSD 0.33%~2.6%。不同批次扫日劳-4个指标成分含量存在较大差异;聚类热图分析可知17批次样品分为3类,S1~S2聚为一类,S3、S7~S10、S13~S16聚为一类,S4~S6、S11、S12、S17聚为一类;经熵权法、灰色关联度及TOPSIS法分析17批次扫日劳-4的质量以编号S3样品的质量最佳。 展开更多
关键词 扫日劳-4 HPLC-MS 熵权法 逼近理想解排序(TOPSIS)法 灰色关联度分析
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健儿疳积散质量标准提升研究
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作者 童冰妮 麦志雄 +4 位作者 戴柏桉 罗轶 陈婉莹 易燕群 黄博 《中国药业》 2026年第7期90-94,共5页
目的提升健儿疳积散的质量标准。方法对制剂中雷丸、苦楝皮、海螵蛸和莲子进行显微鉴别;对制剂中徐长卿和苦楝皮进行薄层色谱(TLC)鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中胡芦巴碱的含量,色谱柱为ACE Excel 5 NH_(2)柱(250 mm×4.... 目的提升健儿疳积散的质量标准。方法对制剂中雷丸、苦楝皮、海螵蛸和莲子进行显微鉴别;对制剂中徐长卿和苦楝皮进行薄层色谱(TLC)鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中胡芦巴碱的含量,色谱柱为ACE Excel 5 NH_(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果显微鉴别结果显示,雷丸菌丝无色,粗细不均,稍弯曲,偶有分枝,直径3~15μm;苦楝皮晶纤维多成束,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶鞘纤维;海螵蛸石灰质碎块呈灰白色,具细条纹;莲子类圆形薄壁细胞内充满淀粉粒,单粒类圆形或类三角形,脐点裂缝状或点状。TLC鉴别结果显示,特征斑点显色清晰,且阴性对照无干扰。胡芦巴碱的进样量在0.07875~3.15000μg范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=0.9999,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.50%(n=6);平均加样回收率为98.20%,RSD为1.15%(n=6)。10批健儿疳积散样品中胡芦巴碱的平均含量为每袋0.719 mg。结论所建立的方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于健儿疳积散的质量控制。健儿疳积散含量限度暂定为每袋含使君子肉以胡芦巴碱(C7H7NO2)计不得低于0.45 mg。 展开更多
关键词 健儿疳积散 显微鉴别法 薄层色谱法 高效液相色谱法 胡芦巴碱 质量控制
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