目的建立血液中啶虫脒和哒螨灵的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法取0.5 m L血用1.0 m L乙腈沉淀蛋白,选用Kinetex~?2.6μm C18 100mm×2.1mm色谱柱,以乙腈(A相)和20m M乙酸铵+0.1%甲酸(B相)作为流动相进行梯度洗脱分离,采用液相...目的建立血液中啶虫脒和哒螨灵的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法取0.5 m L血用1.0 m L乙腈沉淀蛋白,选用Kinetex~?2.6μm C18 100mm×2.1mm色谱柱,以乙腈(A相)和20m M乙酸铵+0.1%甲酸(B相)作为流动相进行梯度洗脱分离,采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测啶虫脒和哒螨灵,并用外标法定量。结果该方法可有效分离血中啶虫脒和哒螨灵,保留时间分别为1.06min和2.74min。血中啶虫脒和哒螨灵在0.5~100ng/m L范围内线性良好,回归方程分别为y=52753x+1024和y=98780x+3466,定量限为0.5ng/m L。啶虫脒和哒螨灵的回收率均在70%以上,精密度均小于10%。结论本文所建立方法简便、快速、有效,适用于血中啶虫脒和哒螨灵定性定量检测。展开更多
样品经正己烷第一次萃取后,氮吹至干,再由乙腈-水第二次萃取,乙腈层经改进的QuEChERS方法净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,在9种基质...样品经正己烷第一次萃取后,氮吹至干,再由乙腈-水第二次萃取,乙腈层经改进的QuEChERS方法净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,在9种基质(葡萄、梨、甘蔗、黄瓜、芹菜、土豆、大豆、玉米、大米)中,噁唑酰草胺在1.0~50.0ng/mL范围内的线性关系均较好(r>0.999),定量限在0.5μg/kg~1.0μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg3个添加水平下,平均回收率为63.9%~113.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%~22.2%(n=6)。该方法快速、灵敏、简便、准确,可用于多种植源性食品中噁唑酰草胺农药残留的定性和定量检测。展开更多
文摘目的建立血液中啶虫脒和哒螨灵的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法取0.5 m L血用1.0 m L乙腈沉淀蛋白,选用Kinetex~?2.6μm C18 100mm×2.1mm色谱柱,以乙腈(A相)和20m M乙酸铵+0.1%甲酸(B相)作为流动相进行梯度洗脱分离,采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测啶虫脒和哒螨灵,并用外标法定量。结果该方法可有效分离血中啶虫脒和哒螨灵,保留时间分别为1.06min和2.74min。血中啶虫脒和哒螨灵在0.5~100ng/m L范围内线性良好,回归方程分别为y=52753x+1024和y=98780x+3466,定量限为0.5ng/m L。啶虫脒和哒螨灵的回收率均在70%以上,精密度均小于10%。结论本文所建立方法简便、快速、有效,适用于血中啶虫脒和哒螨灵定性定量检测。
文摘样品经正己烷第一次萃取后,氮吹至干,再由乙腈-水第二次萃取,乙腈层经改进的QuEChERS方法净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,在9种基质(葡萄、梨、甘蔗、黄瓜、芹菜、土豆、大豆、玉米、大米)中,噁唑酰草胺在1.0~50.0ng/mL范围内的线性关系均较好(r>0.999),定量限在0.5μg/kg~1.0μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg3个添加水平下,平均回收率为63.9%~113.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%~22.2%(n=6)。该方法快速、灵敏、简便、准确,可用于多种植源性食品中噁唑酰草胺农药残留的定性和定量检测。
