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30%苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦上的残留研究 被引量:3
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作者 王梅 刘圣明 +4 位作者 段劲生 孙明娜 董旭 陈雨 高同春 《中国农学通报》 CSCD 2014年第21期52-58,共7页
30%苯醚甲环唑·丙环唑EC是中国防治小麦纹枯病的主要杀菌剂之一。为明确30%苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦籽粒、植株及土壤中的残留与消解动态,分别于2011和2012年在小麦田进行小麦纹枯病防治试验,并在施药后不同时期采集小... 30%苯醚甲环唑·丙环唑EC是中国防治小麦纹枯病的主要杀菌剂之一。为明确30%苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦籽粒、植株及土壤中的残留与消解动态,分别于2011和2012年在小麦田进行小麦纹枯病防治试验,并在施药后不同时期采集小麦籽粒、植株与土壤样本,通过气谱(配ECD检测器)进行相关样本的药剂残留检测。检测结果表明,2011年,苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.1033mg/kg和4.0498mg/kg,半衰期(T1/2)分别为15.5天和8.6天,丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0940mg/kg和2.0329mg/kg,T1/2分别为23.9天和6.8天;2012年,苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0910g/kg和4.0498mg/kg,T1/2分别为13.0天和8.6天,丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0723mg/kg和2.3507mg/kg,T1/2分别为22.1天和6.5天。最终残留试验表明:苯醚甲环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0.0730-2.0880mg/kg、〈0.01~0.0363mg/kg和〈0.01~0.3649mg/kg;丙环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0.0461-1.6396mg/kg、〈0.005-0.0307mg,'kg和〈0.005-0.1036mg/kg。由此得出,30%苯醚甲环唑·丙环唑EC可以在小麦上使用,但施药剂量最高为135a.i.g/hm2,施药3~4次,安全间隔期为35天。 展开更多
关键词 苯醚甲环唑 丙环唑 乳油 气相色谱(配ECD检测器) 农药残留
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气质联用技术在白酒中氨基甲酸乙酯检测的应用实验 被引量:2
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作者 陈路露 张国强 +1 位作者 孙继明 徐君 《酿酒》 CAS 2016年第6期15-18,共4页
初步讨论了气质联用技术在分析白酒中氨基甲酸乙酯含量方面的应用。氨基甲酸乙酯在1.028×10~1~1.028×10~3μg/L的线性范围内有良好的线性相关性,线性相关系数r^2等于0.999977。同时考查了日内差和日间差,该方法精密度准确度... 初步讨论了气质联用技术在分析白酒中氨基甲酸乙酯含量方面的应用。氨基甲酸乙酯在1.028×10~1~1.028×10~3μg/L的线性范围内有良好的线性相关性,线性相关系数r^2等于0.999977。同时考查了日内差和日间差,该方法精密度准确度良好。对全国食品发酵标准化中心三个白酒盲样进行检测,测量值均在真值附近,结果判定满意。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱仪(GC-MS) 氨基甲酸乙酯(EC) 白酒
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同位素稀释-气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯 被引量:8
3
作者 李杰 于瑞祥 +3 位作者 许卓妮 李永利 陈鹰 王虎 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期268-273,共6页
建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定酸奶、奶酪等发酵乳中氨基甲酸乙酯(EC)含量的方法,通过优化前处理方法,考察了提取溶剂的种类、提取次数对样品提取效果的影响.在优化的实验条件下,使用氨基甲酸乙酯-d5作为内标定量.结果表明... 建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定酸奶、奶酪等发酵乳中氨基甲酸乙酯(EC)含量的方法,通过优化前处理方法,考察了提取溶剂的种类、提取次数对样品提取效果的影响.在优化的实验条件下,使用氨基甲酸乙酯-d5作为内标定量.结果表明:在0.05~20.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.02 mg/L;在3个加标水平下,样品的回收率在98.9%~102.9%之间,相对标准偏差为0.6%~4.8%.该方法前处理简单、提取效果好,具有比外标定量法更好的灵敏度和可靠性,适用于发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的监控. 展开更多
关键词 氨基甲酸乙酯(EC) 发酵乳 同位素稀释 气相色谱-质谱(GC/MS)
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胺·西·氯氰乳油的气相色谱分析
4
作者 冯俊涛 王兴林 张兴 《西北农业大学学报》 CSCD 1995年第3期111-114,共4页
采用气相色谱法在一根柱子上对三元复配制剂30%胺·西·氯氰乳油中的有效成份进行分析,方法简便、准确,可用于制剂生产中的质量控制。该方法的变异系数:甲胺磷为0.38%,氯氰菊酯为4.46%,西维因为0.95%。... 采用气相色谱法在一根柱子上对三元复配制剂30%胺·西·氯氰乳油中的有效成份进行分析,方法简便、准确,可用于制剂生产中的质量控制。该方法的变异系数:甲胺磷为0.38%,氯氰菊酯为4.46%,西维因为0.95%。方法回收率:甲胺磷为99.64%,氯氰菊酯为97.12%,西维因为99.30%。 展开更多
关键词 胺西氯氰乳油 杀虫剂 气相色谱
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国内气相色谱-质谱联用分析技术在氨基甲酸乙酯检测中的应用 被引量:4
5
作者 关莹 毛燕 +1 位作者 吴荣晖 史林芳 《广东化工》 CAS 2016年第2期111-112,共2页
气相色谱-质谱法是测定发酵食品和酒精饮料中氨基甲酸乙酯非常重要的方法,相关的报道也非常多。为了适应不同基质样品的分析,需采用不同的样品前处理方法。文章介绍了液/液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)等9种样品前处理... 气相色谱-质谱法是测定发酵食品和酒精饮料中氨基甲酸乙酯非常重要的方法,相关的报道也非常多。为了适应不同基质样品的分析,需采用不同的样品前处理方法。文章介绍了液/液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)等9种样品前处理方法结合气相色谱/气质联用技术在检测氨基甲酸乙酯中的应用。 展开更多
关键词 氨基甲酸乙酯 气相色谱/质谱 前处理
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酒醅发酵过程中氨基甲酸乙酯与尿素的变化 被引量:24
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作者 范文来 徐岩 史斌斌 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第23期171-174,共4页
建立超声萃取固体基质样品,顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测白酒大曲和酒醅中氨基甲酸乙酯(EC)的方法。采用比色法测定白酒大曲和酒醅中尿素浓度。结果表明,不同香型酒醅中尿素和EC的变化趋势类似,且二者之间... 建立超声萃取固体基质样品,顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测白酒大曲和酒醅中氨基甲酸乙酯(EC)的方法。采用比色法测定白酒大曲和酒醅中尿素浓度。结果表明,不同香型酒醅中尿素和EC的变化趋势类似,且二者之间具有一定相互关系。发酵结束时,酒醅中EC浓度在110~130μg/kg,尿素浓度26~80mg/kg。 展开更多
关键词 白酒大曲和酒醅 氨基甲酸乙酯 尿素 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱
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饮料酒中氨基甲酸乙酯测定方法的研究 被引量:12
7
作者 袁身淑 刘杨岷 +3 位作者 王林祥 汤坚 赵光鳌 刘吉泉 《无锡轻工业学院学报》 CSCD 1991年第3期7-14,共8页
本研究用GC/MS法分离和测定了饮料酒中的氨基甲酸乙酯。样品用二氯甲烷、乙酸乙酯萃取,经脱水浓缩后进GC/Ms分析。在DX-1柱上用多离子检测(MID)法楚性和定量。本方法有较高的选择性和灵敏度,回收率高,重复性好。
关键词 酒精饮料 氨基甲酸乙酯 测定法
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Study of Dissolved Chlorofluorocarbons in Lake Washington 被引量:1
8
作者 韩丽君 John L. Bullister David P. Wisegarver 《Chinese Journal of Oceanology and Limnology》 SCIE CAS CSCD 2003年第2期171-179,共9页
Measurements of three chlorofluorocarbons (CFCs): trichlorofluoromethane (CFC-11), dichlorodifluoromethane (CFC-12) and trichlorotrifluoroethane (CFC-113), along with methyl chloroform (CH 3CCl 3) and carbon tetrachlo... Measurements of three chlorofluorocarbons (CFCs): trichlorofluoromethane (CFC-11), dichlorodifluoromethane (CFC-12) and trichlorotrifluoroethane (CFC-113), along with methyl chloroform (CH 3CCl 3) and carbon tetrachloride (CCl 4) were made in water samples from Lake Washington, using Electron Capture-Gas Chromatography (EC-GC). The samples were collected in mid-autumn, a period when the lake’s upper layer undergoes rapid cooling. At the time of sampling, a strong vertical temperature gradient was present in the lake, with surface temperatures of ~14℃, and near bottom (50 meters) temperatures of ~8℃. The concentrations of dissolved CFC-12 and CFC-11 increased with depth, as expected from the higher solubilities of these gases at lower temperatures. Atmospheric measurements made at the sampling site at the time of the cruise, showed that CFC-11 and CFC-12 saturations in the near surface samples were 100 % and 106%, respectively. For the deepest sample (52 meters) CFC-11 and CFC-12 saturations were 102 % and 126 %. Because the surface layer of the lake responds to changes in atmospheric CFCs on a time scale of several weeks, the higher than equilibrium concentrations of CFC-12 observed at the time of sampling may reflect earlier episodes of elevated levels of atmospheric CFC-12 in this urban area. High concentrations of dissolved CFCs in runoff or industrial effluent might also lead to elevated CFC levels in the lake. The cold, deep water of Lake Washington is relatively isolated from the effects of surface gas exchange except during winter, and the supersaturations observed in the deep layer may reflect periods of elevated atmospheric CFC-12 levels from the previous winter season. These results were compared to summertime profiles of CFC-11 and CFC-12 made in 1994. 展开更多
关键词 chlorofluorocarbons(CFCs) SOLUBILITIES saturations Electron Capture-Gas Chromatography (ec-gc)
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对氯杀虫酯乳油中氯氰菊酯的气相色谱分析 被引量:4
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作者 戴廷灿 魏爱华 +1 位作者 徐心植 邓小强 《农药》 CAS 北大核心 1997年第1期24-25,共2页
本文提出用气相色谱法,采用邻苯二甲酸二辛酯作内标,分析对氯杀虫酯中的氯氰菊酯,简单、快速,避免了众多杂质峰的干扰,其标准偏差为0014,变异系数为38%。
关键词 氯氰菊酯 气相色谱 杀虫剂 对氯杀虫酯
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SPE结合GC-MS法测定白酒中的氨基甲酸乙酯 被引量:6
10
作者 李安军 刘国英 +4 位作者 汤有宏 张严 高江婧 姜利 张培龙 《酿酒科技》 北大核心 2014年第12期99-101,共3页
氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)是发酵食品和酒精饮料制造过程伴随产生的一种具有潜在致癌性的物质。采取固相萃取结合GC-MS以氨基甲酸丙酯(PC)为内标的方法测定白酒中EC的含量,并完善优化实验条件。结果表明,该方法平均回收率为90.5... 氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)是发酵食品和酒精饮料制造过程伴随产生的一种具有潜在致癌性的物质。采取固相萃取结合GC-MS以氨基甲酸丙酯(PC)为内标的方法测定白酒中EC的含量,并完善优化实验条件。结果表明,该方法平均回收率为90.52%,相对标准偏差(RSD)为4.97%,检出限2.8μg/L。适用于白酒中EC的日常分析检测。 展开更多
关键词 白酒 氨基甲酸乙酯 固相萃取 GC-MS 分析检测
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固相微萃取气质联用分析黄酒中的氨基甲酸乙酯 被引量:25
11
作者 王利平 刘杨岷 袁身淑 《江苏食品与发酵》 2003年第4期3-6,共4页
采用固相微萃取气质联用选择离子采集分析了黄酒中的氨基甲酸乙酯(EC),对测定中的萃取时间、温度、萃取头种类、加盐浓度、pH等条件进行了优化,采用50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取头对样品中的EC进行了测定,方法的线性范围为5~400μm/L,方... 采用固相微萃取气质联用选择离子采集分析了黄酒中的氨基甲酸乙酯(EC),对测定中的萃取时间、温度、萃取头种类、加盐浓度、pH等条件进行了优化,采用50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取头对样品中的EC进行了测定,方法的线性范围为5~400μm/L,方法简单方便,重复性好,干扰少,灵敏度高。 展开更多
关键词 黄酒 氨基甲酸乙酯 固相微萃取 气质联用 致癌物质 测定
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旋转蒸发结合GC-MS/MS测定白酒中氨基甲酸乙酯 被引量:6
12
作者 冯向东 蔡开云 周丹 《酿酒科技》 2016年第11期120-122,共3页
氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC),是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的一种致癌性污染物。以D5-氨基甲酸乙酯为内标,采用旋转蒸发结合GC-MS/MS法分析测定白酒中EC含量,完善优化实验条件,经实验分析得到最佳旋转... 氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC),是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的一种致癌性污染物。以D5-氨基甲酸乙酯为内标,采用旋转蒸发结合GC-MS/MS法分析测定白酒中EC含量,完善优化实验条件,经实验分析得到最佳旋转蒸发温度为40℃。此条件下,旋转蒸发时间约为15 min,标准工作曲线相关系数R2=0.99996,检出限为0.6μg/L,加标回收率在97.5%~100.5%之间,相对标准偏差RSD均<5%,能够满足白酒中EC检测分析需要。 展开更多
关键词 白酒 氨基甲酸乙酯 旋转蒸发 GC-MS/MS
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50%丙溴磷·螺螨酯乳油的分析方法研究
13
作者 夏希言 肖金鑫 +2 位作者 高立明 王广成 许艳秋 《世界农药》 CAS 2023年第7期46-49,共4页
建立了含有丙溴磷和螺螨酯成分的农药样品的气相色谱分析方法。利用DB-1毛细管柱分离,FID检测器进行检测,以邻苯二甲酸二辛酯为内标,采用内标法定量。结果表明,在该条件下,丙溴磷和螺螨酯保留时间合理,分离效果佳,线性关系良好,线性相... 建立了含有丙溴磷和螺螨酯成分的农药样品的气相色谱分析方法。利用DB-1毛细管柱分离,FID检测器进行检测,以邻苯二甲酸二辛酯为内标,采用内标法定量。结果表明,在该条件下,丙溴磷和螺螨酯保留时间合理,分离效果佳,线性关系良好,线性相关系数(R2)分别为0.9999和0.9993,标准偏差分别为0.063%和0.072%,变异系数分别为0.18%和0.46%,平均添加回收率分别为100.24%和100.11%。该方法精密度好,准确度高,可适用于丙溴磷和螺螨酯的定量检测。 展开更多
关键词 丙溴磷 螺螨酯 乳油 气相色谱
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气相色谱测定碳酸亚乙烯酯反应液的关键组分 被引量:3
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作者 纪晓红 王艳 +1 位作者 王瑞菲 岳涛 《电池》 CAS 北大核心 2023年第1期113-117,共5页
建立气相色谱(GC)测定碳酸亚乙烯酯(VC)反应液中关键组分VC、碳酸乙烯酯(EC)和氯代碳酸乙烯酯(CEC)含量的分析方法,为工艺路线优化提供数据支撑。以TG-1701MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为分析柱,采用程序升温分离待测物... 建立气相色谱(GC)测定碳酸亚乙烯酯(VC)反应液中关键组分VC、碳酸乙烯酯(EC)和氯代碳酸乙烯酯(CEC)含量的分析方法,为工艺路线优化提供数据支撑。以TG-1701MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为分析柱,采用程序升温分离待测物和其他杂质组分,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以亚硫酸亚乙酯(ES)为内标物,进行内标法定量。VC、EC和CEC与相邻色谱峰之间的分离度良好;VC、EC和CEC具有良好的线性关系(相关系数r均大于0.9990),加标回收率分别为98.31%~101.41%、97.73%~102.69%和97.55%~101.91%。所提方法操作简单、快速,准确度高,可用于测定VC反应液中VC、EC和CEC的含量。 展开更多
关键词 气相色谱(GC)法 碳酸亚乙烯酯(VC) 碳酸乙烯酯(EC) 氯代碳酸乙烯酯(CEC) 内标物 亚硫酸亚乙酯(ES)
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气质联用法分析混入甲基异柳磷的氯氰菊酯5%乳油
15
作者 唐淑军 梁幸 赖勇 《农药科学与管理》 CAS 2008年第5期5-9,共5页
本文作者通过采用气质联用法,对氯氰菊酯5%乳油定性定量分析,确认其有效成分及其含量。结果表明,氯氰菊酯5%乳油中含有非登记农药成分甲基异柳磷和登记农药成分氯氰菊酯,甲基异柳磷质量百分含量为23.84%,氯氰菊酯质量百分含量为3.79%;... 本文作者通过采用气质联用法,对氯氰菊酯5%乳油定性定量分析,确认其有效成分及其含量。结果表明,氯氰菊酯5%乳油中含有非登记农药成分甲基异柳磷和登记农药成分氯氰菊酯,甲基异柳磷质量百分含量为23.84%,氯氰菊酯质量百分含量为3.79%;该方法测定甲基异柳磷和氯氰菊酯的标准偏差分别为0.75和0.18;变异系数分别为3.13%和4.72%;测得甲基异柳磷和氯氰菊酯的平均回收率分别为98.99%和100.69%。 展开更多
关键词 氯氰菊酯5%乳油 甲基异柳磷 分析 气质联用法
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GC-MS法测定黄酒中氨基甲酸乙酯含量的条件优化 被引量:1
16
作者 鲍会梅 《食品工业》 CAS 北大核心 2018年第5期200-203,共4页
为了对黄酒中EC的检测条件进行优化,用气相色谱-质谱法测定黄酒中EC的含量。结果表明,黄酒中EC的含量为37.5μg/kg,在高、中、低加标浓度范围内回收率为100.8%,RSD(n=6)为2.3%,EC在0~250 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0... 为了对黄酒中EC的检测条件进行优化,用气相色谱-质谱法测定黄酒中EC的含量。结果表明,黄酒中EC的含量为37.5μg/kg,在高、中、低加标浓度范围内回收率为100.8%,RSD(n=6)为2.3%,EC在0~250 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0μg/L,定量限为2.3μg/L。试验选择萃取柱的最佳体积为12 m L时回收率最高,样品进入萃取柱中的最佳静置时间为10 min,选用正己烷作为淋洗剂,当淋洗剂的RSD为5.12%时,乙酸乙酯-乙醚的洗脱效果最佳,洗脱后样品回收率为90%,吸附时间为30 min。气相色谱-质谱法具有操作简便、能快速检测等优点,适用于黄酒中EC的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC-MS) 黄酒 氨基甲酸乙酯(EC)
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