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醋酸乌利司他合成工艺优化
1
作者 夏志强 汪玉琳 +4 位作者 李岩 罗剑 姚倩 邹辉 杜乐 《合成化学》 2026年第2期121-130,共10页
本文在醋酸乌利司他现有合成路线的基础上,选择以双缩酮(22)为起始物料,通过环氧化、格氏反应、水解和乙酰化反应合成醋酸乌利司他(1)。鉴于路线工艺控制相关文献报道较为有限,本研究通过精确控制反应温度提高环氧化选择性,优化格氏反... 本文在醋酸乌利司他现有合成路线的基础上,选择以双缩酮(22)为起始物料,通过环氧化、格氏反应、水解和乙酰化反应合成醋酸乌利司他(1)。鉴于路线工艺控制相关文献报道较为有限,本研究通过精确控制反应温度提高环氧化选择性,优化格氏反应温度和确定磷酸氢二钾为最佳水解反应试剂,从而有效提高产品纯度。最终建立了有效质量控制策略,成品液相单杂纯度小于0.10%,液相纯度达到99%以上,符合原料药质量标准。该工艺操作简单、稳定性高,已完成中试生产,为工业化应用提供技术支持。 展开更多
关键词 醋酸乌利司他 紧急避孕药 环氧化反应 格氏反应 杂质研究
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琥珀酸甲泼尼龙及其杂质EP-B的制备和结构确证
2
作者 梁吉 《上海医药》 2026年第2期77-81,共5页
以6α-甲基-11β,17α-二羟基-1,4-孕甾二烯-3,20-二酮为起始原料,经碘代、酯化、醇解和单酯化4步反应得到琥珀酸甲泼尼龙,总摩尔收率46%,其HPLC纯度为99.86%;再经碱降解制备琥珀酸甲泼尼龙的杂质EP-B,并经MS、NMR确证其结构。杂质EP-B... 以6α-甲基-11β,17α-二羟基-1,4-孕甾二烯-3,20-二酮为起始原料,经碘代、酯化、醇解和单酯化4步反应得到琥珀酸甲泼尼龙,总摩尔收率46%,其HPLC纯度为99.86%;再经碱降解制备琥珀酸甲泼尼龙的杂质EP-B,并经MS、NMR确证其结构。杂质EP-B的制备可为琥珀酸甲泼尼龙原料和制剂的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 琥珀酸甲泼尼龙 合成 杂质EP-B 结构确证
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雌三醇合成新工艺研究
3
作者 罗剑 邹辉 +4 位作者 李岩 姚倩 夏志强 杨小红 杜乐 《合成化学》 2025年第2期111-118,共8页
开发一种新的雌三醇合成工艺,易于实现工业化生产。以雌酚酮为起始原料,通过乙酰化反应、环氧化反应、水解反应和还原反应得到雌三醇,其结构经LC/MS、^(1)H NMR、^(13)C NMR和旋光度进行确证,总收率达47.32%;HPLC液相纯度达到99.7%以上... 开发一种新的雌三醇合成工艺,易于实现工业化生产。以雌酚酮为起始原料,通过乙酰化反应、环氧化反应、水解反应和还原反应得到雌三醇,其结构经LC/MS、^(1)H NMR、^(13)C NMR和旋光度进行确证,总收率达47.32%;HPLC液相纯度达到99.7%以上,且单杂纯度均小于0.10%,满足原料药质量标准。该工艺路线较传统路线最大的优势在于使用自制单过氧邻苯二甲酸氧化剂,可大幅降低雌三醇原料药生产成本,大幅缩短反应时间,极大地缩短生产周期,降低生产能耗。此外,由于单过氧邻苯二甲酸爆炸限较间氯过氧苯甲酸低,安全性高,较一般的过酸氧化剂水溶性好,更容易去除。雌三醇的新合成工艺简单安全,试剂绿色环保,易实现工业化生产。 展开更多
关键词 雌三醇 雌激素 单过氧邻苯二甲酸 环氧化反应 成本优势 工业化生产
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紫外分光光度法测定复方芦丁片中芦丁含量 被引量：1
4
作者 王淑兰 胡奎三 《沈阳化工》 1989年第2期15-16,共2页
复方芦丁片每片含芦丁、Vc各20mg,芦丁含量一般采用比色法,需要分离、繁琐费时且含量偏低。本文利用紫外分光光度法测定芦丁含量,结果较为满意。一、仪器与试剂 UV—260分光光度计:(日本岛津);
关键词 复方芦丁片 芦丁 分光光度法 紫外
全文增补中
动物组织中多种残留非类固醇同化激素的液相色谱-串联质谱法同时测定 被引量：12
5
作者 许泓 庞国芳 +5 位作者 林安清 古珑 何佳 张曼 张骏 林娜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期837-840,共4页
用液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）同时测定动物组织中玉米赤霉醇（ZER）、玉米赤霉酮（ZEAR）、已烯雌酚（DES）、已烷雌酚（HEX）、双烯雌酚（DEN）。动物组织均质后，用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中残留激素... 用液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）同时测定动物组织中玉米赤霉醇（ZER）、玉米赤霉酮（ZEAR）、已烯雌酚（DES）、已烷雌酚（HEX）、双烯雌酚（DEN）。动物组织均质后，用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中残留激素及代谢物，经硅胶柱净化，应用LC—MS／MS大气压化学电离负方式（APCI-），以多反应离子监测（MRM）方式进行检测，方法检测能力（CCβ）为0、143～0．496ng·g^-1。选用ZER、DES的同位素标记物作内标，内标法定量。DES、DEN在0．5-10ng·g^-1范围内回收率为58％～108％，ZER＋TAL、ZEAR、HEX在0．25—5ng·g^-1范围内回收率为66％-109％。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 动物组织 残留 玉米赤霉醇 玉米赤霉酮 已烯雌酚 己烷雌酚 双烯雌酚
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超高效液相色谱-串联质谱法对河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中烯丙孕素与氯地孕酮残留的同时测定 被引量：9
6
作者 康海宁 谢丽琪 +3 位作者 肖来龙 张建莹 赵琼晖 庞国芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1180-1184,共5页
建立了同时测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素和氯地孕酮的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经30μL葡萄糖苷酸/硫酸酯酶水解后,采用乙腈提取,经乙腈饱和正己烷溶液去除脂肪后,用HLB固相萃取柱净化,采用Acquity BEHC18柱作为分离... 建立了同时测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素和氯地孕酮的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经30μL葡萄糖苷酸/硫酸酯酶水解后,采用乙腈提取,经乙腈饱和正己烷溶液去除脂肪后,用HLB固相萃取柱净化,采用Acquity BEHC18柱作为分离柱,以甲醇和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子扫猫,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。在添加浓度0.5-6.0μg/kg范围内,烯丙孕素和氯地孕酮的回收率为72%-111%,相对标准偏差为1.6%-11.7%。烯丙孕素和氯地孕酮在0.5-20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.02μg/L,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可以满足河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素、氯地孕酮残留的确证和定量分析。 展开更多
关键词 烯丙孕素 氯地孕酮 河豚鱼 鳗鱼 烤鳗 超高效液相色谱-串联质谱法
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高压均质技术结合喷雾干燥法制备布地奈德多孔微球 被引量：10
7
作者 胡婷婷 乐园 +2 位作者 赵宏 沈志刚 陈建峰 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期9-13,共5页
采用高压均质技术对布地奈德颗粒进行了纳米化制备,考察了均质压力和循环次数对产品粒径和粒度分布的影响。实验结果表明,粒子的大小和分布随着均质压力的增大和循环次数的增多明显下降。在100MPa和循环60次的最优条件下可制得平均粒径... 采用高压均质技术对布地奈德颗粒进行了纳米化制备,考察了均质压力和循环次数对产品粒径和粒度分布的影响。实验结果表明,粒子的大小和分布随着均质压力的增大和循环次数的增多明显下降。在100MPa和循环60次的最优条件下可制得平均粒径为0.64μm、峰宽为0.44的布地奈德颗粒。该浆料经喷雾干燥后形成了平均粒径为2.90μm的多孔微球,比表面积为8.71m2/g。与布地奈德的甲醇溶液喷干产品相比,多孔微球粒度分布更均匀、比表面积更大。经FT-IR和XRD表征,结果表明高压均质和喷雾干燥过程均没有改变布地奈德分子的化学结构,多孔微球为结晶型颗粒,而溶液喷干产品为无定型颗粒。 展开更多
关键词 布地奈德 多孔微球 高压均质 喷雾干燥
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反溶剂重结晶法制备布地奈德超细颗粒及其肺部给药体外评价 被引量：7
8
作者 胡婷婷 乐园 +2 位作者 降立川 沈志刚 陈建峰 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期99-104,共6页
利用反溶剂重结晶法对平喘药布地奈德进行了超细颗粒的制备研究。当以甲醇为溶剂,水为反溶剂时,分别考察了甲醇-水的体积比、混合强度和干燥方式对产品平均粒径和收率的影响。结果表明,当布地奈德甲醇溶液与水的体积比为1:7,搅拌转速高... 利用反溶剂重结晶法对平喘药布地奈德进行了超细颗粒的制备研究。当以甲醇为溶剂,水为反溶剂时,分别考察了甲醇-水的体积比、混合强度和干燥方式对产品平均粒径和收率的影响。结果表明,当布地奈德甲醇溶液与水的体积比为1:7,搅拌转速高于5000r·min-1时,浆料中可得到平均长径3μm、短径2μm、厚度200nm的椭圆形片状颗粒,并且一次收率为96.02%。将此布地奈德浆料通过真空干燥和喷雾干燥后,产品均可保持浆料中颗粒的大小与形貌,而经喷雾冷冻干燥后则变为10～20μm左右的球形颗粒。FT-IR和XRD分析显示,与原料药和气流粉碎商品相比,反溶剂重结晶制得的布地奈德的化学结构与晶型均无改变。此外,经肺部给药体外评价,椭圆形片状颗粒具有最优的沉积分布,FPF值高达60%以上,分别比原料药和气流粉碎商品提高了9倍和1.5倍。 展开更多
关键词 布地奈德 反溶剂重结晶 超细粉体 肺部给药
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苯并二氢吡喃类非甾体雌激素衍生物的合成 被引量：14
9
作者 郑虎 邹永 翁玲玲 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1999年第4期285-289,共5页
在综合考察非甾体雌激素、异丙氧基异黄酮及雷洛昔芬的基础上。
关键词 非甾体雌激素 衍生物 苯并二氢吡喃 合成
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花生四烯酸高产突变株的选育及其发酵调控 被引量：17
10
作者 杨革 王玉萍 +1 位作者 李翔太 张厚程 《菌物系统》 CSCD 北大核心 1998年第1期86-90,共5页
以拉曼被孢霉（Mortierellaramanniana）SM541为原始菌株，经过紫外线复合氯化锂诱变处理，得到突变株SM541－9，其生物量由126g／L提高到28．8g／L，油脂含量由5．8g／L提高到15.7g／L。花生四烯酸含量由321mg／L增加到623mg／L。传代... 以拉曼被孢霉（Mortierellaramanniana）SM541为原始菌株，经过紫外线复合氯化锂诱变处理，得到突变株SM541－9，其生物量由126g／L提高到28．8g／L，油脂含量由5．8g／L提高到15.7g／L。花生四烯酸含量由321mg／L增加到623mg／L。传代实验表明，SM541－9具有良好的遗传稳定性，以葡萄糖为碳源，硝酸钾为氮源的最适培养条件下，10L罐发酵，生物量和花生四烯酸含量较原始菌株分别提高了45．2％和109.5％。在液体发酵过程中，菌丝老化、增大溶氧量、间歇流加葡萄糖都有利于花生四烯酸的合成。 展开更多
关键词 拉曼被孢霉 液体发酵 花生四烯酸
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己烯雌酚动物源自然基体标准物质研究进展 被引量：5
11
作者 孙兴权 李莉 +3 位作者 高世光 徐凤敏 于灵 林维宣 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第11期1005-1008,1014,共5页
己烯雌酚是禁用于所有食品动物的一种雌激素,其动物源自然基体标准物质的研制存在一定的难度。与加料基体标准物质相比,动物源自然基体标准物质经过动物体代谢,目标化合物和基体结合情形与真实检测样品一致,可以保障测试结果的准确性和... 己烯雌酚是禁用于所有食品动物的一种雌激素,其动物源自然基体标准物质的研制存在一定的难度。与加料基体标准物质相比,动物源自然基体标准物质经过动物体代谢,目标化合物和基体结合情形与真实检测样品一致,可以保障测试结果的准确性和质量控制的有效性。从己烯雌酚的应用背景和其在动物体内药物代谢动力学出发,探讨了近年来己烯雌酚动物源自然基体标准物质制备技术和检测分析技术的进展情况,以期为己烯雌酚动物源自然基体标准物质的成功研制提供一定的参考。 展开更多
关键词 己烯雌酚 药物代谢动力学 动物源 自然基体标准物质 制备 同位素稀释质谱法
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哌嗪雌酚酮的结构研究 被引量：3
12
作者 韩海 张强 +2 位作者 李章万 翁玲玲 郑虎 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期305-314,共10页
哌嗪雌酚酮是一种可望用于骨质疏松症的雌激素类防治药物 .文中采用IR、MS、NMR等波谱技术 ,特别是1 H 1 HCOSY、HMQC和HMBC谱等 2DNMR技术 ,确定了它的氢谱和碳谱的信号归属 ,对它的结构进行了确证 .
关键词 哌嗪雌酚酮 结构 2D NMR 骨质疏松症 雌激素类防治药物 二维核磁共振 波谱分析
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硫代双烯型金属配合物近红外染料研究进展 被引量：4
13
作者 王茜 郑文伟 +2 位作者 程海峰 门金凤 楚增勇 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期60-62,67,共4页
综述了硫代双烯型金属配合物近红外吸收染料的结构特点,最大吸收波长、溶解度及其影响因素,总结了硫代双烯型金属配合物的主要合成方法,简要介绍了近年来硫代双烯型金属配合物的应用,并展望了其在夜视兼容用照明器件方面的研究应用。
关键词 硫代双烯型金属配合物 近红外吸收 安息香 夜视兼容
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细胞稀释工艺转化甾体11β-羟基的研究 被引量：4
14
作者 王敏 王春霞 +1 位作者 路福平 杜连祥 《药物生物技术》 CAS CSCD 2002年第1期24-27,共4页
以相等溶氧速率系数KLa为基础将甾体 11β 羟基细胞稀释转化工艺由 2 5 0ml摇瓶放大到 2L、10L发酵罐。通过对通风量、接种量、种龄等发酵参数的研究 ,确定了细胞稀释转化工艺条件。在 10L发酵罐上 ,转化工艺为二级工艺 ,发酵温度 2 8... 以相等溶氧速率系数KLa为基础将甾体 11β 羟基细胞稀释转化工艺由 2 5 0ml摇瓶放大到 2L、10L发酵罐。通过对通风量、接种量、种龄等发酵参数的研究 ,确定了细胞稀释转化工艺条件。在 10L发酵罐上 ,转化工艺为二级工艺 ,发酵温度 2 8℃ ,二级种子接种量 15 % ,罐压 0 .0 4～ 0 .0 5MPa ,搅拌转速 180～ 2 0 0r/min ,通风量 7L/min ,稀释比 1∶1,转化周期 2 4h ,氢化可的松转化率 74%～ 77%。测定了转化过程中底物和主产物 展开更多
关键词 细胞稀释 生物转化 甾体 11β-羟基化 松类皮质激素药物
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双水相体系中甾类化合物6-甲基氢化可的松的生物转化研究 被引量：6
15
作者 孙新宇 王普 +1 位作者 何军邀 周莺 《浙江工业大学学报》 CAS 2007年第6期617-621,共5页
双水相体系作为一种新型生物反应体系,与其他反应体系相比,双水相体系具有生物相容性高、反应条件温和以及实现生物反应-产物分离耦合等优点.利用简单节杆菌Arthrobacter simplex UR016在PEG/Dextran双水相体系中对6-甲基氢化可的松进行... 双水相体系作为一种新型生物反应体系,与其他反应体系相比,双水相体系具有生物相容性高、反应条件温和以及实现生物反应-产物分离耦合等优点.利用简单节杆菌Arthrobacter simplex UR016在PEG/Dextran双水相体系中对6-甲基氢化可的松进行Δ^1脱氢制备6-甲基泼尼松龙,对双水相体系的组成进行了选择和优化,研究得到的最佳转化体系组成和配比为16%PEG20000/4%Dextran40000.在构建的此双水相转化体系中最适6-甲基氢化可的松底物加入量为4.5 g/L,转化48 h,6-甲基氢化可的松的转化率可达到95.72%,较水相脱氢转化率提高了25%～30%. 展开更多
关键词 6-甲基氢化可的松 简单节杆菌 双水相 生物转化
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UFLC-IT-TOF-MS分析婴幼儿配方乳粉中的12种雌孕激素 被引量：8
16
作者 张晓波 黄丽英 +4 位作者 陈小珍 曹慧 武晓光 祝颖 莫卫民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1289-1295,共7页
建立了婴幼儿配方乳粉中12种雌孕激素的超快速液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(UFLCIT-TOF-MS)测定方法。乳粉样品在37℃水溶解、酶解后,经乙腈提取,HLB柱净化,Shim-pack XRODSⅡ和HSS T3色谱柱梯度分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子... 建立了婴幼儿配方乳粉中12种雌孕激素的超快速液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(UFLCIT-TOF-MS)测定方法。乳粉样品在37℃水溶解、酶解后,经乙腈提取,HLB柱净化,Shim-pack XRODSⅡ和HSS T3色谱柱梯度分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式对雌激素进行分析,正离子模式对孕激素进行分析。12种雌孕激素在1.0~200μg/L范围内线性关系均良好(r^2>0.998),平均回收率为79.9%~110.4%,相对标准偏差为2.8%~8.0%,检出限和定量下限分别为0.3~0.6μg/kg及0.9~1.8μg/kg。实验考察了12种雌孕激素精确质量数的测定能力并验证了雌酮的三级裂解。 展开更多
关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 雌孕激素 婴幼儿配方乳粉
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猪外激素3α-羟基-5α-雄甾-16-烯合成路线的改进 被引量：3
17
作者 张宇 黄嘉梓 +1 位作者 王登进 廖清江 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第6期367-368,共2页
化合物3α-羟基-5β-雄甾-16-烯是已知的两种猪天然外激素之一。鉴于对试猪周期各阶段的整体研究,得出外激素具有诱导猪的性行为,缩短其动情周期,促进猪早日发情等功用。高收率、便利地人工合成该化合物,可为了解外激素对畜牧业生产的... 化合物3α-羟基-5β-雄甾-16-烯是已知的两种猪天然外激素之一。鉴于对试猪周期各阶段的整体研究,得出外激素具有诱导猪的性行为,缩短其动情周期,促进猪早日发情等功用。高收率、便利地人工合成该化合物,可为了解外激素对畜牧业生产的影响以及揭示动物本身的发展规律,提供有效的物质保证。 展开更多
关键词 表雄酮 三苯基磷 合成 间碘苯甲酸
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高压均质法制备枸橼酸喷托维林纳米颗粒 被引量：4
18
作者 陈博 黄永鹏 +2 位作者 钟辉 焦剑岚 邹传品 《中国粉体技术》 CAS 北大核心 2016年第2期18-21,共4页
采用高压均质法制备枸橼酸喷托维林纳米颗粒,分析均质压力、均质次数和储存过程对药物颗粒形貌与粒径的影响,通过喷雾干燥制得微粉。结果表明：最优高压均质条件是均质压力为75 MPa、循环5次,制得的纳米颗粒是粒径为100~200 nm的片状结... 采用高压均质法制备枸橼酸喷托维林纳米颗粒,分析均质压力、均质次数和储存过程对药物颗粒形貌与粒径的影响,通过喷雾干燥制得微粉。结果表明：最优高压均质条件是均质压力为75 MPa、循环5次,制得的纳米颗粒是粒径为100~200 nm的片状结晶,储存稳定;枸橼酸喷托维林纳米颗粒悬浊液喷雾干燥微粉颗粒呈粒径小于1μm的球形,由保持原微观形貌与结构的纳米片状结晶聚集而成。 展开更多
关键词 高压均质法 枸橼酸喷托维林 纳米颗粒 喷雾干燥
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新月弯孢霉原生质体的形成与11β-羟基化反应 被引量：4
19
作者 王敏 路福平 +1 位作者 蒋岳 杜连祥 《微生物学杂志》 CAS CSCD 2000年第3期35-36,62,共3页
研究了新月弯孢霉原生质体形成的条件以及 1 1 β-羟基化反应。将培养 1 6～ 1 8h的菌体 ,以0 .6mol/LKCl作为渗透压稳定剂 ,3 0℃下 ,经过 1 %溶壁酶和 1 %纤维素酶混合酶液 ( pH5.6)酶解 4～ 5h ,原生质体释放量达 6.1 1× 1 0 6/... 研究了新月弯孢霉原生质体形成的条件以及 1 1 β-羟基化反应。将培养 1 6～ 1 8h的菌体 ,以0 .6mol/LKCl作为渗透压稳定剂 ,3 0℃下 ,经过 1 %溶壁酶和 1 %纤维素酶混合酶液 ( pH5.6)酶解 4～ 5h ,原生质体释放量达 6.1 1× 1 0 6/ml,再生率为 1 3 .1 %。原生质体细胞具有 1 1 β -羟基化反应的能力 ,氢化可的松转化率为 4 4.4 4%。 展开更多
关键词 新月弯孢霉 原生质体 羟基化 氢化可的松
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白藜芦醇类似物的合成及雌激素样活性研究 被引量：2
20
作者 马臻 王尊元 +2 位作者 郑晓亮 沈正荣 胡永洲 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期362-365,共4页
目的设计合成白藜芦醇的类似物,进行体外雌激素样活性评价。方法取代溴苄经磷酰化、缩合、脱甲基制得目标分子(1-9),并用人乳腺癌细胞增殖试验测定其体外雌激素样活性。结果目标化合物经核磁共振等确证其结构;白藜芦醇类似物具有不同程... 目的设计合成白藜芦醇的类似物,进行体外雌激素样活性评价。方法取代溴苄经磷酰化、缩合、脱甲基制得目标分子(1-9),并用人乳腺癌细胞增殖试验测定其体外雌激素样活性。结果目标化合物经核磁共振等确证其结构;白藜芦醇类似物具有不同程度的雌激素样活性,其中以4,4'-二羟基二苯乙烯(2)最高。相对增殖率结果提示:白藜芦醇、2和4为雌激素受体的全激动剂,3,7,8和9为雌激素受体的部分激动剂,1,5和6为雌激素受体的弱激动剂。结论首次报道白藜芦醇类似物的体外雌激素样活性,有进一步研发的价值。 展开更多
关键词 白藜芦醇 类似物 合成 雌激素样活性
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