对氯苯磺酰氯的合成研究 被引量：9

1

作者 苏砚溪 杨纪清 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期657-658,共2页

以氯苯为原料 ,合成了对氯苯磺酰氯。产品收率达 87%以上。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(氯苯 )∶n(氯磺酸 )∶n(氯化钠 ) =1 .0 0∶ 3.0 0∶ 0 .0 4。改进后产品收率由 8... 以氯苯为原料 ,合成了对氯苯磺酰氯。产品收率达 87%以上。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(氯苯 )∶n(氯磺酸 )∶n(氯化钠 ) =1 .0 0∶ 3.0 0∶ 0 .0 4。改进后产品收率由 80 .5 7%提高到 87.68%。本工艺原料利用率高 ,废弃物排放量小。 展开更多

关键词 对氯苯磺酰氯 四氯化碳 氯苯 合成 杀螨剂 农药中间体

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气相色谱—质谱法测定饲料中四螨嗪的残留量 被引量：1

2

作者 李爱军 王明泰 +1 位作者 牟峻 周晓 《饲料研究》 CAS 2006年第10期64-67,共4页

试验建立了气相色谱-质谱选择离子法（GC—MSD）测定饲料中四螨嗪残留量的检测方法。试样用水-丙酮（1＋4）振荡提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相... 试验建立了气相色谱-质谱选择离子法（GC—MSD）测定饲料中四螨嗪残留量的检测方法。试样用水-丙酮（1＋4）振荡提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。回收率范围为80．5％～99．0％；相对标准偏差为4．44％～9．64％；测定低限为0．010mg／kg。 展开更多

关键词 GC-MSD 饲料 四螨嗪

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四螨嗪的高效液相色谱测定 被引量：4

3

作者 俞幼芬 《农药》 CAS 北大核心 1995年第9期15-16,共2页

本文选用反相高效液相色谱法，以苯乙醚为内标物，对四螨嗪进行定量分析。本方法简便、快速、准确，并具有良好的精密度。

关键词 四螨嗪 高效液相色谱法 测定

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噻螨酮及其中间体的合成方法 被引量：2

4

作者 徐尚成 《农药》 CAS 北大核心 1989年第1期43-45,14,共4页

本文综述了噻螨酮及其中间体的合成路线,并具体介绍合理可行的合成方法。

关键词 噻螨酮 中间体 杀螨剂 合成

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水溶剂法合成甲基毒死蜱 被引量：4

5

作者 王同涛 《化工中间体》 2009年第6期47-49,共3页

在一定的催化剂作用下,以3,5,6一三氯吡啶-2-醇钠和O,O-二甲基硫代磷酰氯为原料,以水为溶剂合成甲基毒死蜱。确定了适宜的工艺条件,产品含量可达97.5%,总收率为96.2%(以3,5,6一三氯吡啶-2-醇钠计)。

关键词 甲基毒死蜱 水溶剂法 合成

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20％螨速净乳油的研制

6

作者 黄松其 《浙江化工》 CAS 1996年第3期21-23,共3页

本文介绍了２０％螨速净乳油的配方研究、分析方法、药效和毒性测定。

关键词 螨速净 乳油 杀螨剂 农药 有机氯杀螨剂

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大口径毛细管柱气相色谱法分析三氯杀螨醇 被引量：4

7

作者 毕富春 王文丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期281-283,共3页

大口径毛细管柱气相色谱法分析三氯杀螨醇毕富春，王文丽（南开大学元素有机化学研究所天津３０００７１）１前言三氯杀螨醇的气相色谱分析方法，人们已经做过许多研究［１～５］，由于其分解问题，至今还没有文献报道过直接进样定量分... 大口径毛细管柱气相色谱法分析三氯杀螨醇毕富春，王文丽（南开大学元素有机化学研究所天津３０００７１）１前言三氯杀螨醇的气相色谱分析方法，人们已经做过许多研究［１～５］，由于其分解问题，至今还没有文献报道过直接进样定量分析的方法，而国外推荐的方法为高效液... 展开更多

关键词 杀螨剂 气相色谱 三氯杀螨醇 农药分析

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反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成 被引量：1

8

作者 钱鹏程 陈均志 陈帆 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期300-302,共3页

报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经... 报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。 展开更多

关键词 赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐 反式-5-(4-氯苯基)4-甲基-2-氧代噻唑烷酮 噻螨酮关键中间体

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三氯杀螨醇提纯工艺改进 被引量：2

9

作者 王济刚 刘存玉 《化工技术与开发》 CAS 2008年第7期20-22,41,共4页

介绍了三氯杀螨醇提纯工艺研究现状,选择了将重结晶和溶剂萃取相结合的优化方法,所得合格三氯杀螨醇原药含量达到90%,其中的DDT相关杂质含量≤0.5%;单批回收率较溶剂萃取法提高25%以上,溶剂和能耗明显降低,产品质量达到新国标要求。

关键词 三氯杀螨醇 改进的提纯工艺 重结晶-溶剂萃取法

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三氯杀螨醇中间产品—对氯苯磺酸中H_2SO_4含量的测定 被引量：3

10

作者 孙芝莲 李学美 王佩玉 《化学传感器》 CAS 1990年第4期74-76,共3页

用铅离子选择电极作指示电极电位滴定法测定硫酸根的方法已有不少报导,但多用于水质分析方面或无机体系中硫酸根的测定,我们应用该法对农药制备工艺中间产物里的硫酸根(SO_4^(2-))测定条件进行了选择和研究,为了便于对产品质量的控制,... 用铅离子选择电极作指示电极电位滴定法测定硫酸根的方法已有不少报导,但多用于水质分析方面或无机体系中硫酸根的测定,我们应用该法对农药制备工艺中间产物里的硫酸根(SO_4^(2-))测定条件进行了选择和研究,为了便于对产品质量的控制,生产中常需对三氯杀螨醇的中间产品——对氯苯磺酸中的硫酸含量进行测定,但目前国家并无统一的分析标准,工厂中常用的是 Bacl_2—K_2cro_4滴定法,这种方法是外指示剂法,不仅手续繁索而且精度也不够。我们的研究结果表明,采用铅离子选择电极电位滴定法测定该体系的硫酸根,不仅能满足工艺中间控制的要求,而且操作简单,省时,省力,费用也低。 展开更多

关键词 对氯苯磺酸 硫酸根 三氯杀螨醇

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大口径毛细管气相色谱柱测定茶叶中三氯杀螨醇的残留量 被引量：14

11

作者 朱梦栩 王勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期64-66,共3页

报道了用大口径毛细管气相色谱柱测定茶叶中三氯杀螨醇残留量的方法。用体积分数为20%的丙酮正己烷提取茶样中的三氯杀螨醇,采用微量化前处理方法,经弗罗里硅土酸性硅藻土混合柱净化后,与氢氧化钾溶液进行碱解,以大口径毛细管柱分离,艾... 报道了用大口径毛细管气相色谱柱测定茶叶中三氯杀螨醇残留量的方法。用体积分数为20%的丙酮正己烷提取茶样中的三氯杀螨醇,采用微量化前处理方法,经弗罗里硅土酸性硅藻土混合柱净化后,与氢氧化钾溶液进行碱解,以大口径毛细管柱分离,艾氏剂为内标,电子捕获检测器(ECD)测定。经过对绿茶、红茶的添加回收试验,平均回收率为94%,变异系数小于7.49%,检测低限为0.5μgkg。 展开更多

关键词 气相色谱法 三氯杀螨醇 杀螨剂 残留量

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三氯杀螨砜的气相色谱分析

12

作者 袁春风 姜敏怡 李秀杰 《农药》 CAS 北大核心 1990年第3期25-25,35,共2页

样品用三氯甲烷溶解,以正二十六烷作内标物,在SE-30柱上,使用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪,对三氯杀螨砜进行定量分析,其精密度和准确度比较高,适合于工业分析。

关键词 三氯杀螨砜 杀螨剂 气相色谱

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20%三氯·哒乳油中三氯杀螨醇含量测定

13

作者 李英菊 马淑媛 +1 位作者 刘毓民 冯二萍 《山西化工》 2000年第3期21-22,共2页

讨论了具有分离手段的薄层层析及合适的展开剂,经分离后,刮下三氯杀螨醇谱带,利用电位滴定法进行测定。该法简便、快速、重现性好,变异系数为1.22,平均回收率为100.01％。

关键词 薄层层析 三氯杀螨醇 电位滴定 杀螨剂 三氯哒

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三氯吡啶醇合成副产物四氯吡啶的转化研究 被引量：6

14

作者 谢思勉 张绍春 《湖北化工》 1996年第A04期60-61,共2页

报道了将四氯吡啶转化为三氯吡啶醇的方法。

关键词 四氯吡啶 三氯吡啶醇 合成 毒死蜱 中间体

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