高效液相色谱法同时测定镥[^(177)Lu]氧奥曲肽注射液中两种稳定剂的含量 被引量：1

1

作者 王勇 梁塑 +8 位作者 孔祥瑞 李英 范振亚 罗田伟 王宁 付博 马红利 杨柳 李洪玉 《核化学与放射化学》 北大核心 2025年第1期86-92,I0004,共8页

为建立高效液相色谱法(HPLC)测定镥[^(177)Lu]氧奥曲肽注射液中稳定剂(龙胆酸、维生素C)的含量,采用十八烷基硅烷键合有机杂化硅胶填充的色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.82 g/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调pH至3.50)和甲醇为流动相... 为建立高效液相色谱法(HPLC)测定镥[^(177)Lu]氧奥曲肽注射液中稳定剂(龙胆酸、维生素C)的含量,采用十八烷基硅烷键合有机杂化硅胶填充的色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.82 g/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调pH至3.50)和甲醇为流动相,串联紫外-可见分光检测器(检测波长为295 nm)与放射性流量检测器,柱温为25℃,进样体积为5μL,运行20.0 min,1.00 mL/min进行梯度淋洗,可有效地将龙胆酸和维生素C分离。龙胆酸和维生素C分别在0~1.50 g/L和0~30.0 g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r分别为1.000和0.998;改变柱温、流速、流动相pH值等色谱条件时,样品溶液中维生素C和龙胆酸含量的相对标准偏差均满足≤2.0%的要求;龙胆酸的回收率满足90%~108%的要求,维生素C回收率满足92%~105%的要求。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于镥[^(177)Lu]氧奥曲肽注射液中龙胆酸和维生素C含量的准确测定,为该类药物的工艺过程优化提供了指导作用。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 镥[^(177)Lu]氧奥曲肽注射液 稳定剂 龙胆酸 维生素C 方法验证

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碳-11标记方法学的新进展与应用

2

作者 张庆余 王成 +1 位作者 张雨凯 张伯武 《上海师范大学学报（自然科学版中英文）》 2024年第5期618-628,共11页

正电子发射断层扫描(PET)是一种无创分子影像技术,因其有成像清晰、疾病诊断方便的优点,近年来发展非常迅速.而PET示踪剂的正电子放射性核素种类繁多,目前常见的非金属核素有^(11)C,^(18)F,^(13)N和^(15)O.其中,^(11)C因其半衰期适宜(t_... 正电子发射断层扫描(PET)是一种无创分子影像技术,因其有成像清晰、疾病诊断方便的优点,近年来发展非常迅速.而PET示踪剂的正电子放射性核素种类繁多,目前常见的非金属核素有^(11)C,^(18)F,^(13)N和^(15)O.其中,^(11)C因其半衰期适宜(t_(1/2)=20.4 min)、合成方法广泛等特点引起了人们的关注.文章介绍了近几年来^(11)C放射性核素在标记方法学上的创新,及其在PET示踪剂合成上的各种尝试. 展开更多

关键词 ^(11)C核素 正电子发射断层扫描(PET) 标记方法 示踪剂

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稳定同位素^(15)N标记水合肼的合成研究 被引量：1

3

作者 王伟 杜晓宁 +1 位作者 刘占峰 徐建飞 《同位素》 CAS 2012年第4期204-208,共5页

15 N标记水合肼是稳定同位素标记化合物合成过程中一种常用的强还原剂,广泛应用于同位素标记药类化合物的合成。本研究通过单因素实验考察了15 N标记水合肼合成过程中各因素对其收率的影响。结果表明,15 N标记水合肼的最佳合成条件为:... 15 N标记水合肼是稳定同位素标记化合物合成过程中一种常用的强还原剂,广泛应用于同位素标记药类化合物的合成。本研究通过单因素实验考察了15 N标记水合肼合成过程中各因素对其收率的影响。结果表明,15 N标记水合肼的最佳合成条件为:次氯酸钠的有效氯含量为115～120g/L,氯化反应时间为30～40min,水解回流时间为7min,催化剂与尿素用量为m(催化剂)∶m(尿素)=1.0∶10.0。在此条件下,水合肼合成收率达76.1%,丰度为99.20%。 展开更多

关键词 稳定同位素 15N标记 水合肼

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稳定同位素标记的Y101及其代谢产物的合成

4

作者 童洋 曾晓萍 +2 位作者 陈小敏 梁光义 徐必学 《化学试剂》 北大核心 2017年第8期879-883,共5页

以氘代甲苯为原料,经高锰酸钾氧化反应生成氘代苯甲酸,再经缩合、烷基化、水解等反应,合成了N-(N-苯甲酰基-O-二甲氨基乙基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇及其代谢产物M-8、M-9的稳定同位素标记化合物。所得化合物均经核磁(NMR)、质谱(ESI-MS... 以氘代甲苯为原料,经高锰酸钾氧化反应生成氘代苯甲酸,再经缩合、烷基化、水解等反应,合成了N-(N-苯甲酰基-O-二甲氨基乙基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇及其代谢产物M-8、M-9的稳定同位素标记化合物。所得化合物均经核磁(NMR)、质谱(ESI-MS)进行结构确证。样品可作为生物内标,用于高效液相色谱/质谱联用法对目标化合物及其代谢产物在体内的定量分析,同时开展了该化合物的体内代谢研究。 展开更多

关键词 Y101 同位素标记 代谢途径

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稳定同位素标记妥布特罗-D_9的合成 被引量：4

5

作者 黄路敏 杨维成 +6 位作者 罗勇 韩生 杨超 解龙 李美华 孙雯 潘洁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期561-564,597,共5页

以自制的叔丁胺-D9为同位素标记前体,以邻氯苯乙酮为起始原料,溴化后,再与叔丁胺-D9经胺化、硼氢化钠还原后得到稳定同位素标记布特罗-D9。采用均匀设计对胺化步骤进行研究,实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件:反应温度59℃... 以自制的叔丁胺-D9为同位素标记前体,以邻氯苯乙酮为起始原料,溴化后,再与叔丁胺-D9经胺化、硼氢化钠还原后得到稳定同位素标记布特罗-D9。采用均匀设计对胺化步骤进行研究,实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件:反应温度59℃,反应时间5 h,三氯甲烷为25 m L,n(溴代酮)∶n(叔丁胺-D9)=1∶2。目标产物结构经质谱(MS)、核磁(NMR)、高效液相色谱(HPLC)表征,产物纯度高于98.0%,同位素丰度高于97.5%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多

关键词 同位素标记 妥布特罗-D9 叔丁胺-D9 胺化 还原 食品与饲料用化学品

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稳定同位素氘标记D_6-结晶紫的合成及表征 被引量：4

6

作者 杨维成 齐庆瑞 +2 位作者 李美华 杨超 罗勇 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期262-267,共6页

以D4-甲醇为原料,通过酯化、N-甲基化、缩合等过程合成得到稳定同位素标记D6-结晶紫,利用均匀设计法,研究了投料比、三氯氧磷用量、反应温度和反应时间对合成结晶紫的影响。实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件。目标产物的... 以D4-甲醇为原料,通过酯化、N-甲基化、缩合等过程合成得到稳定同位素标记D6-结晶紫,利用均匀设计法,研究了投料比、三氯氧磷用量、反应温度和反应时间对合成结晶紫的影响。实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件。目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)和高效液相色谱(HPLC)等表征,化学纯度高于98.0%,同位素丰度高于99.5%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 结晶紫 均匀设计 表征

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稳定同位素标记^(13)C_6-结晶紫和^(13)C_6-隐色结晶紫的合成 被引量：5

7

作者 罗勇 杨维成 刘卫霞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期950-953,990,共5页

以13C-甲醇为前体,通过磺酸酯活化方法得到13C2-N,N-二甲基苯胺,再进一步缩合得到13C6-隐色结晶紫,继续氧化后得13C6-结晶紫。以消耗的13CH3OH计算,13C6-隐色结晶紫和13C6-结晶紫的总收率分别为39.9%和21.9%。产品结构经质谱和核磁共振... 以13C-甲醇为前体,通过磺酸酯活化方法得到13C2-N,N-二甲基苯胺,再进一步缩合得到13C6-隐色结晶紫,继续氧化后得13C6-结晶紫。以消耗的13CH3OH计算,13C6-隐色结晶紫和13C6-结晶紫的总收率分别为39.9%和21.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,色谱纯度高于99.0%,同位素丰度高于98.5%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多

关键词 同位素标记 结晶紫 隐色结晶紫 表征 功能材料

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稳定同位素标记溴布特罗-D_9的合成 被引量：4

8

作者 解龙 王伟 +7 位作者 杨超 杜晓宁 杨维成 罗勇 宋明鸣 雷雯 侯捷 涂亚辉 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第5期468-472,共5页

以叔丁胺-D_9为稳定同位素标记前体,制备目标化合物。以4-氨基苯乙酮为起始原料,经NBS溴化、Cu Br_2溴化后,再与叔丁胺-D_9进行胺化反应,最后使用硼氢化钠还原得到目标化合物。采用均匀设计法对胺化步骤进行研究,实验数据通过二次多项... 以叔丁胺-D_9为稳定同位素标记前体,制备目标化合物。以4-氨基苯乙酮为起始原料,经NBS溴化、Cu Br_2溴化后,再与叔丁胺-D_9进行胺化反应,最后使用硼氢化钠还原得到目标化合物。采用均匀设计法对胺化步骤进行研究,实验数据通过二次多项式逐步回归分析,得出了叔丁胺收率最高时各因素组合(胺化反应时间为2.5 h,溶剂三氯甲烷的用量为50 m L,n(叔丁胺-D_9)∶n(4-氨基-3,5-二溴-α-溴代苯乙酮)=2∶1)。目标化合物经过高效液相色谱外标法定量分析,其化学纯度>98.0%,经过质谱检测,其同位素丰度>97.0 atom%D。研制的目标化合物达到了食品安全领域中β-受体激动剂类药物检测用同位素内标试剂的要求。 展开更多

关键词 同位素标记 溴布特罗-D9 叔丁胺-D9 胺化 还原

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稳定同位素标记恩诺沙星-D_5的合成 被引量：2

9

作者 徐仲杰 卢伟京 卢浩 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1050-1052,1077,共4页

该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D... 该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D的同位素丰度为99.6%,色谱纯度为99.0%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 恩诺沙星 功能材料

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稳定同位素标记碱性嫩黄O-D_(12)的合成研究 被引量：1

10

作者 王浩然 杨维成 +5 位作者 杨超 方超 李美华 盛立彦 罗勇 吴范宏 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第2期171-174,共4页

以CD3OD为稳定同位素标记原料,经甲基化、缩合、亚氨化等步骤合成标题化合物。以消耗的CD3OD计算收率为44.5%。目标产物经质谱(MS)、核磁(1HNMR)和高效液相色谱(HPLC)等仪器表征确认,化学纯度>98.0%,同位素丰度>99.0%(atom D),可... 以CD3OD为稳定同位素标记原料,经甲基化、缩合、亚氨化等步骤合成标题化合物。以消耗的CD3OD计算收率为44.5%。目标产物经质谱(MS)、核磁(1HNMR)和高效液相色谱(HPLC)等仪器表征确认,化学纯度>98.0%,同位素丰度>99.0%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多

关键词 同位素标记 碱性嫩黄O-D12 食品安全 内标试剂

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稳定同位素标记丹磺酰氯-D_(6)的合成方法研究 被引量：1

11

作者 刘家兴 汪满江措 +3 位作者 张国宁 臧清策 王玉成 张瑞萍 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第5期773-776,共4页

旨在报道一种原料易得、毒性小、产率高的丹磺酰氯-D_(6)(Dansyl chloride-D_(6),Dns Cl-D_(6))的化学合成方法。以碘甲烷-D_(6)为同位素标记原料,5-氨基-1-萘磺酸、三氯氧磷和五氯化磷为反应原料,经两步取代反应制备得到丹磺酰氯-D_(6... 旨在报道一种原料易得、毒性小、产率高的丹磺酰氯-D_(6)(Dansyl chloride-D_(6),Dns Cl-D_(6))的化学合成方法。以碘甲烷-D_(6)为同位素标记原料,5-氨基-1-萘磺酸、三氯氧磷和五氯化磷为反应原料,经两步取代反应制备得到丹磺酰氯-D_(6)。以投入的碘甲烷-D_(6)的物质的量计算,丹磺酰氯-D_(6)总产率为82%,经高分辨质谱测定丹磺酰氯-D_(6)的同位素丰度为98.6atom%D。该方法可以为稳定同位素标记衍生化试剂的合成提供参考。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 衍生化试剂 丹磺酰氯 碘甲烷-D_(6)化学合成

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稳定同位素标记苯丙氨酸-D_(5)的合成研究 被引量：1

12

作者 徐仲杰 戴春华 +3 位作者 孙雯 张鹏帅 雷雯 胡祖明 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第11期1686-1689,共4页

解决了新生儿苯丙酮尿症筛查所需关键内标试剂紧缺的现状,对稳定同位素标记苯丙氨酸的合成工艺进行研究。苯丙氨酸-D_(5)的合成是以苯甲醛-D_(5)为起始原料,经过还原、溴化得到溴化苄-D_(5),接着与二苯基亚甲基氨基乙腈反应制备得到苯... 解决了新生儿苯丙酮尿症筛查所需关键内标试剂紧缺的现状,对稳定同位素标记苯丙氨酸的合成工艺进行研究。苯丙氨酸-D_(5)的合成是以苯甲醛-D_(5)为起始原料,经过还原、溴化得到溴化苄-D_(5),接着与二苯基亚甲基氨基乙腈反应制备得到苯丙氨酸-D_(5)中间体,再经酸性条件下水解得到苯丙氨酸-D_(5)。以投入的苯甲醛-D_(5)的物质的量计算,苯丙氨酸-D_(5)总产率为67.1%。所合成的苯丙氨酸-D_(5)产物经核磁共振波谱、高效液相色谱和质谱等表征确认,化学纯度99.0%,同位素丰度99.5 atom%D,可作为同位素内标用于新生儿苯丙酮尿症筛查。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 苯丙氨酸-D_(5) 内标试剂 合成

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稳定同位素标记灭蝇胺-氨基-^(15)N_2的合成

13

作者 李冰瑶 卢伟京 +5 位作者 吴范宏 徐仲杰 管方方 孙雯 潘洁 陈宝华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期73-77,102,共6页

根据天然丰度合成文献和检测内标的要求,确定15N标记灭蝇胺的结构和合成路线。以三聚氯氰为原料与氨水-15N反应得到2,4-二氨基-15N2-6-氯-1,3,5-三嗪,后者与环丙胺反应,两步生成目标产物。使用碳酸钠代替部分氨水,氨水利用率明显提高(从... 根据天然丰度合成文献和检测内标的要求,确定15N标记灭蝇胺的结构和合成路线。以三聚氯氰为原料与氨水-15N反应得到2,4-二氨基-15N2-6-氯-1,3,5-三嗪,后者与环丙胺反应,两步生成目标产物。使用碳酸钠代替部分氨水,氨水利用率明显提高(从59.0%提高到80.0%)。以消耗的氨水-15N计算,灭蝇胺-15N2的总收率为68.1%(以三聚氯氰计)。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征,15N的同位素丰度为98.8%15N,色谱纯度为99.7%。以灭蝇胺-氨基-15N2产品为检测内标,高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测灭蝇胺,在0.2~5 mg/kg时,线性关系良好(R=0.999 95),可作为食品安全领域的检测内标试剂。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 灭蝇胺 乳品安全检测 食品与饲料用化学品

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^(13)C同位素标记DDT、DDD、DDE的简便合成

14

作者 王智楠 全海源 +5 位作者 胡宇钊 王留洋 蒋志福 梅向东 宁君 折冬梅 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第6期848-851,共4页

有机氯农药滴滴涕(双对氯苯基三氯乙烷,DDT)作为一种持久性有机污染物,在环境中长时间滞留,并逐步代谢为更加稳定的滴滴伊(1,1-二氯-2,2-双(4-氯苯基)乙烯,DDE)和滴滴滴(双(6-羟基-2-萘)二硫,DDD)。同位素稀释质谱法(IDMS)是国际上唯一... 有机氯农药滴滴涕(双对氯苯基三氯乙烷,DDT)作为一种持久性有机污染物,在环境中长时间滞留,并逐步代谢为更加稳定的滴滴伊(1,1-二氯-2,2-双(4-氯苯基)乙烯,DDE)和滴滴滴(双(6-羟基-2-萘)二硫,DDD)。同位素稀释质谱法(IDMS)是国际上唯一认可的痕量和超痕量检测的权威性检测方法。稳定同位素标记产品是该方法的物质基础。报道了^(13)C_(12)标记p,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDE的合成。以^(13)C_(6)-苯为同位素标记原料,通过氧氯化得^(13)C_(6)-氯苯,^(13)C_(6)-氯苯分别与三氯乙醛水合物和二氯乙醛水合物经浓硫酸催化缩合制得^(13)C_(12)-DDT和^(13)C_(12)-DDD,以聚乙二醇-600为相转移催化剂,^(13)C_(12)-DDT脱氯化氢制得^(13)C_(12)-DDE。该方法产率高、产品纯度高、操作简便,可为同位素标记的二氯二苯基三氯乙烷类化合物(DDTs)的合成提供参考。 展开更多

关键词 ^(13)C标记 ^(13)C_(6)-氯苯 二氯二苯基三氯乙烷类化合物 标记合成

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高分辨气体同位素质谱法测定重水的氘同位素丰度 被引量：6

15

作者 解龙 宋明鸣 雷雯 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第11期1541-1545,共5页

基于高分辨气体同位素质谱技术,建立重水的氘同位素丰度测定方法。取10μL样品与轻金属镁条在200℃条件下反应2 h,将生成的氘气(D_(2))引入高分辨气体同位素质谱仪中检测离子流强度,数据代入推导出的计算公式计算得到氘同位素丰度。测... 基于高分辨气体同位素质谱技术,建立重水的氘同位素丰度测定方法。取10μL样品与轻金属镁条在200℃条件下反应2 h,将生成的氘气(D_(2))引入高分辨气体同位素质谱仪中检测离子流强度,数据代入推导出的计算公式计算得到氘同位素丰度。测试结果表明:通过精确地配制高、中、低不同氘同位素丰度的重水样品,利用计算公式得出的测量值与配置值偏差均小于0.3 atom%D,标准偏差均小于0.1%,方法适用的氘同位素丰度范围为0.015~99.8 atom%D。方法可为质谱测定重水中氘同位素丰度提供准确可靠的检测方法。 展开更多

关键词 高分辨气体同位素质谱仪 重水 氘 同位素丰度 氘气 镁条

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稳定同位素标记氯丙那林-D6的合成

16

作者 白少飞 盛立彦 +4 位作者 李美华 赵超敏 邓晓军 徐仲杰 罗勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期635-640,共6页

氯丙那林-D6的合成是以邻氯苯乙酮和氘代丙酮为起始原料,邻氯苯乙酮与溴化铜通过溴化反应得到α-溴代邻氯苯乙酮,氘代丙酮经过还原、溴化、胺化、肼解、碱解得到异丙胺-D6,α-溴代邻氯苯乙酮和异丙胺-D6通过胺化、还原"一步法"... 氯丙那林-D6的合成是以邻氯苯乙酮和氘代丙酮为起始原料,邻氯苯乙酮与溴化铜通过溴化反应得到α-溴代邻氯苯乙酮,氘代丙酮经过还原、溴化、胺化、肼解、碱解得到异丙胺-D6,α-溴代邻氯苯乙酮和异丙胺-D6通过胺化、还原"一步法"合成得到稳定同位素标记的氯丙那林-D6,以投入的异丙胺-D6的物质的量计算,氯丙那林-D6产率为26.2%。目标产物结构经NMR、MS、HPLC和X-ray单晶衍射等表征确认,液相色谱纯度大于98%,氘同位素丰度为99.7%atom D,可作为内标试剂用于氯丙那林残留的检测。 展开更多

关键词 氯丙那林-D6 同位素标记 单晶衍射 精细化工中间体

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稳定同位素标记特布他林-D_(9)的合成研究

17

作者 徐仲杰 罗勇 胡祖明 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第9期1281-1285,共5页

稳定同位素标记的特布他林-D_(9)是以叔丁胺-D_(9)为标记前体,以3,5-二羟基苯乙酮为起始原料进行合成。3,5-二羟基苯乙酮经过苄基保护、溴化、胺化、还原、脱苄基等5步反应制备得到特布他林-D_(9)。通过对反应条件的优化,得到稳定的较... 稳定同位素标记的特布他林-D_(9)是以叔丁胺-D_(9)为标记前体,以3,5-二羟基苯乙酮为起始原料进行合成。3,5-二羟基苯乙酮经过苄基保护、溴化、胺化、还原、脱苄基等5步反应制备得到特布他林-D_(9)。通过对反应条件的优化,得到稳定的较优合成工艺路线。以投入的叔丁胺-D_(9)的物质的量计算,特布他林-D_(9)产率为23.3%。目标产物结构经核磁共振波谱、高效液相色谱和高分辨质谱等表征确认。特布他林-D_(9)的化学纯度98.5%,同位素丰度98.4 atom%D,可作为同位素内标用于肉类食品中特布他林残留检测。 展开更多

关键词 稳定同位素标记 特布他林-D_(9) β-受体激动剂 叔丁胺-D_(9) 合成

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稳定同位素标记卤代苯-D_5的合成 被引量：1

18

作者 杨超 杨维成 潘洁 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第1期89-92,共4页

以同位素标记苯-D6为起始原料,经卤代反应得到标题化合物。以消耗的苯-D6计算,稳定同位素标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的收率分别为80. 3%、82. 1%、84. 3%,产品结构经气相色谱(GC)、气质联用(GC-MS)及核磁(13CNMR)等仪器表征确定,色... 以同位素标记苯-D6为起始原料,经卤代反应得到标题化合物。以消耗的苯-D6计算,稳定同位素标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的收率分别为80. 3%、82. 1%、84. 3%,产品结构经气相色谱(GC)、气质联用(GC-MS)及核磁(13CNMR)等仪器表征确定,色谱纯度高于99. 0%,同位素丰度>99. 0%atom D,可作为稳定同位素标记化合物合成的基础试剂使用。 展开更多

关键词 同位素标记 氯苯 溴苯 碘苯 中间体

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大采高工作面综采设备运行及分析 被引量：2

19

作者 王二强 《江西煤炭科技》 2017年第1期54-56,共3页

结合阳煤集团一矿首个大采高工作面的成功试验,阐述了各综采设备的特点,对大采高综采设备的运行、维护情况进行了分析和总结,为综采工作面的高效生产装备保障积累了经验。

关键词 大采高工作面 综采设备 运行

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水质样本中亚硝酸根离子^(15)N同位素丰度测定

20

作者 赵诚 解龙 雷雯 《应用技术学报》 2022年第3期211-214,共4页

基于高分辨气体同位素质谱技术,建立了水质样本中亚硝酸根离子^(15)N同位素丰度的检测方法。取2 mL样本(亚硝酸根离子含量≥10 mg/L)、5 mg碘化钾和1 mL乙酸,反应生成^(15)NO,将生成的^(15)NO引入高分辨气体同位素质谱仪中,检测质量数... 基于高分辨气体同位素质谱技术,建立了水质样本中亚硝酸根离子^(15)N同位素丰度的检测方法。取2 mL样本(亚硝酸根离子含量≥10 mg/L)、5 mg碘化钾和1 mL乙酸,反应生成^(15)NO,将生成的^(15)NO引入高分辨气体同位素质谱仪中,检测质量数为30和31的离子流强度,根据2种同位素峰强度计算得到^(15)N同位素丰度。测试结果表明,当样本中亚硝酸根离子浓度≥10 mg/L时,误差均小于0.3%,相对标准偏差均小于2%,同时水质中硝酸根离子的存在对测试亚硝酸根离子中^(15)N同位素丰度没有影响。方法适用的^(15)N同位素丰度范围为0.365%~99%。该方法可为样本中亚硝酸根离子^(15)N同位素丰度提供准确可靠的检测方法。 展开更多

关键词 水质样本 高分辨气体同位素质谱仪 亚硝酸根离子 同位素丰度 ^(15)NO 硝酸根离子

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