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1H-茚-3-酮-1-甲酸类化合物的合成研究
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作者 曹燕 王德传 +1 位作者 赵军 杨李健 《精细化工中间体》 CAS 2013年第1期19-21,共3页
以3-氧代-2,3-二氢-1H-茚-1-甲酸类化合物为原料,经过液溴单溴代、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)脱溴化氢两步反应,合成2个1H-茚-3-酮-1-甲酸类化合物。并采用正交实验法,优化溴代反应的工艺条件,收率达97%,合成工艺具应用价值。
关键词 单溴代 正交实验 合成
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纳米ZnO催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯 被引量:15
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作者 赖文忠 黄河宁 +4 位作者 周文富 严志烨 张美婷 李增富 林武滔 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期604-607,共4页
以柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米ZnO为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,纳米ZnO催化合成柠檬酸三丁酯的最... 以柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米ZnO为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,纳米ZnO催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的1.5%,反应时间为2.5 h,反应温度为110~140℃,酯化率可达97.23%,产品纯度>99%. 展开更多
关键词 纳米ZNO 催化 合成 无毒增塑剂 柠檬酸三丁酯(TBC)
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磁性SO_4^(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/凹凸棒石固体酸催化剂的制备及催化性能 被引量:9
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作者 蒋金龙 钱运华 +1 位作者 固旭 陈静 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期116-120,共5页
以凹凸棒石(palygorskite,PAL)黏土为载体,采用共沉淀法制备了SO24-/ZrO2/Fe3O4/PAL固体酸催化剂。利用X射线衍射、透射电子显微镜、能谱和超导量子干涉仪对催化剂进行了表征,并用于催化乙酸正丁酯的反应,考察了Fe3O4、ZrO2含量和煅烧... 以凹凸棒石(palygorskite,PAL)黏土为载体,采用共沉淀法制备了SO24-/ZrO2/Fe3O4/PAL固体酸催化剂。利用X射线衍射、透射电子显微镜、能谱和超导量子干涉仪对催化剂进行了表征,并用于催化乙酸正丁酯的反应,考察了Fe3O4、ZrO2含量和煅烧温度对催化剂活性的影响。结果表明:SO24-/ZrO2/Fe3O4/PAL固体酸催化剂具有较高的催化活性和较强的磁性能,磁性材料的引入提高了催化剂活性,对乙酸正丁酯的合成反应活性高达89.26%,使用4次后其酯化率还能达到74.53%。 展开更多
关键词 凹凸棒石 固体酸 磁性 酯化反应
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SO_4^(2-)/ZrO_2/凹土纳米固体酸催化剂的制备及其催化合成乙酸正丁酯 被引量:9
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作者 蒋金龙 钱运华 固旭 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期365-368,共4页
以凹凸棒石黏土(简称凹土)为载体,采用沉淀法制备了SO24-/ZrO2/凹土纳米固体酸催化剂;采用XRD,EDX,TEM等方法对催化剂进行了表征;考察了载体、催化剂制备条件对催化剂催化乙酸与正丁醇进行酯化反应合成乙酸正丁酯的影响。实验结果表明,... 以凹凸棒石黏土(简称凹土)为载体,采用沉淀法制备了SO24-/ZrO2/凹土纳米固体酸催化剂;采用XRD,EDX,TEM等方法对催化剂进行了表征;考察了载体、催化剂制备条件对催化剂催化乙酸与正丁醇进行酯化反应合成乙酸正丁酯的影响。实验结果表明,凹土晶体纤维表面高度分散的ZrO2纳米粒子与凹土的协同作用使SO24-/ZrO2/凹土纳米固体酸催化剂具有很好的活性。在m(ZrO2)∶m(凹土)=1∶2、煅烧温度500℃、煅烧时间3h的条件下制备的SO24-/ZrO2/凹土纳米固体酸催化剂的活性最高;在乙酸0.50m o、l正丁醇0.55m o、l催化剂0.6g、反应温度120℃和时间90m in的条件下,酯化率可达90.34%;该催化剂具有较好的稳定性,重复使用4次其催化活性基本保持稳定。 展开更多
关键词 凹凸棒石黏土 固体酸催化剂 乙酸 正丁醇 乙酸正丁酯
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纳米Y_2O_3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯 被引量:4
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作者 赖文忠 刘美华 +2 位作者 肖旺钏 李增富 周文富 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第10期951-953,956,共4页
用柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米Y2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,纳米Y2O3催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:... 用柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米Y2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,纳米Y2O3催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的3.5%,反应温度114~153℃,反应时间2.5 h,酯化率可达90.06%,产品纯度〉98.88%。 展开更多
关键词 纳米Y2O3 催化 合成 无毒增塑剂 柠檬酸三丁酯
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N-乙酰吗啉合成工艺的研究进展 被引量:5
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作者 刘瑞江 张业旺 +1 位作者 闻崇炜 陆征 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1828-1832,1841,共6页
简要介绍了N-乙酰吗啉的性质和应用;详细综述了N-乙酰吗啉的合成工艺方法,即乙酸法、乙酰氯法、乙烯酮法、乙酸酯法、乙酸酐法,并分析了各种方法的工艺特点;指出了N-乙酰吗啉合成工艺研究的趋势。
关键词 N-乙酰吗啉 吗啉 合成 研究进展
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棕榈酸异辛酯的合成 被引量:8
7
作者 殷树梅 李再峰 岳葆泰 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期146-147,152,共3页
以棕榈酸、异辛醇 (2 -乙基己醇 )为原料 ,对甲基苯磺酸作催化剂 ,研究了棕榈酸异辛酯的合成最佳工艺条件为 :醇酸摩尔比为 1 .5∶ 1 .0 ;催化剂的用量为 0 .1 5% (质量分数 ) ;反应温度 :1 40~1 70°C;时间 3.5h;收率达 97.2 %。
关键词 棕榈酸异辛酯 棕榈酸 异辛醇 合成 工艺条件
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负载型Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40)醚化催化剂的制备与催化性能 被引量:6
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作者 王海彦 陈文艺 魏民 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1374-1377,共4页
制备了负载型磷钨酸铯 (Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 )催化剂 ,考察了载体种类、载体性质、制备方法和制备条件对催化剂性能的影响 ,对制备的催化剂进行了表征 ,并考察了负载型Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 作为醚化催化剂的催化活性 结果表明 ,... 制备了负载型磷钨酸铯 (Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 )催化剂 ,考察了载体种类、载体性质、制备方法和制备条件对催化剂性能的影响 ,对制备的催化剂进行了表征 ,并考察了负载型Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 作为醚化催化剂的催化活性 结果表明 ,大孔硅胶是Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 的适宜载体 ,硅胶的钠含量越低制备的Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 SiO2 催化剂的活性越高 .采用一步法和二步法制备的Cs2 5H0 5PW1 2 O4 0 SiO2 催化剂均具有较强的酸性、催化活性以及良好的稳定性 ,可以替代液体酸和阳离子交换树脂 。 展开更多
关键词 磷钨酸铯 固载化 硅胶载体 催化性能
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N-甲酰吗啉的合成工艺研究进展 被引量:6
9
作者 刘瑞江 张业旺 于小凤 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期708-714,共7页
简要介绍了N-甲酰吗啉的性质和应用;详细综述了N-甲酰吗啉的合成工艺方法:甲酸法、甲酸酯法、甲酰氯法、CO和超临界CO2羰基化法、吗啉烯胺氧化法,并分析了各种方法的工艺特点;指出了N-甲酰吗啉合成工艺研究的趋势。
关键词 N-甲酰吗啉 吗啉 合成 研究进辰
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Pd-AlCl_3-凹土催化剂催化苯酚选择性加氢制环己酮 被引量:5
10
作者 许莹 蒋金龙 +1 位作者 杨勇 姚政 《淮阴工学院学报》 CAS 2013年第3期6-10,共5页
以凹凸棒石黏土为载体,采用浸渍还原和回流吸附负载Pd和AlCl3制备Pd-AlCl3-PAL加氢催化剂,并用于苯酚选择性加氢制环己酮。采用XRD、EDX、TEM对催化剂进行了表征,考察AlCl3、Pd含量以及反应时间和温度对苯酚加氢制环己酮的影响。结果表... 以凹凸棒石黏土为载体,采用浸渍还原和回流吸附负载Pd和AlCl3制备Pd-AlCl3-PAL加氢催化剂,并用于苯酚选择性加氢制环己酮。采用XRD、EDX、TEM对催化剂进行了表征,考察AlCl3、Pd含量以及反应时间和温度对苯酚加氢制环己酮的影响。结果表明:AlCl3的引入和Pd含量的增加可增加催化剂的活性,提高产物环己酮选择性。反应温度的提高可能导致溶剂挥发带走苯酚,其苯酚转化率下降。反应时间的延长并没有显著提高苯酚转化率,反而产生环己醇使环己酮选择性下降。适宜的反应条件为Pd含量5%,反应温度50℃,反应时间1.5h,此时催化剂活性最好,苯酚转化率为98.45%,环己酮选择性可达到94.77%。 展开更多
关键词 凹凸棒石 ALCL3 苯酚 加氢 环己酮
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Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂上叔戊烯与甲醇的醚化 被引量:2
11
作者 魏民 王海彦 +2 位作者 马骏 陈文艺 杨青松 《当代化工》 CAS 2004年第1期7-10,共4页
制备了硅胶负载的Cs2 .5H0 .5PW1 2 0 4 0 催化剂 ,并用于叔戊烯与甲醇的醚化反应。考察了催化剂制备方法和工艺条件对叔戊烯转化率的影响。研究结果表明 ,以低钠硅胶为载体 ,在负载量 40 %、焙烧温度 40 0℃条件下制备的Cs2 .5H0 .5PW1... 制备了硅胶负载的Cs2 .5H0 .5PW1 2 0 4 0 催化剂 ,并用于叔戊烯与甲醇的醚化反应。考察了催化剂制备方法和工艺条件对叔戊烯转化率的影响。研究结果表明 ,以低钠硅胶为载体 ,在负载量 40 %、焙烧温度 40 0℃条件下制备的Cs2 .5H0 .5PW1 2 0 4 0 SiO2 催化剂具有较高的催化活性。在反应温度为 80℃、压力为 1 .0MPa、n(甲醇 ) n(叔戊烯 )为 1 .1、LHSV为 1h- 1 的条件下 ,叔戊烯的转化率为 68.5 7%。Cs2 .5H0 .5PW1 2 0 4 0 SiO2 催化剂对于叔戊烯与甲醇的醚化反应具有良好的活性与选择性 ,是一种理想的叔戊烯与甲醇的醚化反应的催化剂。 展开更多
关键词 Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2 催化剂 叔戊烯 甲醇 醚化
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浸渍还原-气相沉积法制备Pd-AlCl_3-凹土催化剂及其催化加氢性能 被引量:2
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作者 许莹 蒋金龙 吴典 《淮阴工学院学报》 CAS 2015年第3期1-5,共5页
以凹凸棒石黏土为载体采用浸渍还原-气相沉积负载Pd和AlCl3制备了Pd-AlCl3-凹土加氢催化剂,并用于苯酚选择性加氢制环己酮。采用XRD、EDX和SEM对催化剂进行了表征,考察了AlCl3、Pd含量以及反应条件对苯酚加氢制环己酮的影响。结果表明:... 以凹凸棒石黏土为载体采用浸渍还原-气相沉积负载Pd和AlCl3制备了Pd-AlCl3-凹土加氢催化剂,并用于苯酚选择性加氢制环己酮。采用XRD、EDX和SEM对催化剂进行了表征,考察了AlCl3、Pd含量以及反应条件对苯酚加氢制环己酮的影响。结果表明:气相沉积法可将AlCl3均匀分散到凹凸棒石晶体表面并提高其固载量,AlCl3的引入和Pd含量的增加可增加催化剂的活性,提高产物环己酮选择性。适宜的反应条件为Pd含量5%,反应温度80℃,反应时间3h,此时催化剂活性最好,苯酚转化率为99.99%,环己酮选择性可达到100%。 展开更多
关键词 凹凸棒石 ALCL3 苯酚 加氢 环己酮
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杂多酸催化合成丙酸己酯 被引量:3
13
作者 张富捐 盛淑玲 张翔宇 《河北化工》 2004年第6期52-53,共2页
以钨硅酸为催化剂,通过丙酸和己醇反应合成了丙酸己酯,探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量及反应时间对酯 化率的影响。实验结果表明:钨硅酸具有良好的催化活性,在醇酸物质的量比为1.5:1、催化剂用量为0.2 g/0.1 mol酸、带水剂(环 己烷)1... 以钨硅酸为催化剂,通过丙酸和己醇反应合成了丙酸己酯,探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量及反应时间对酯 化率的影响。实验结果表明:钨硅酸具有良好的催化活性,在醇酸物质的量比为1.5:1、催化剂用量为0.2 g/0.1 mol酸、带水剂(环 己烷)10 mL、反应温度110-118℃、反应时间1 h时,酯化率可达99.2%。 展开更多
关键词 杂多酸 丙酸己酯 催化
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微波辐射催化合成氯乙酸正丁酯 被引量:1
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作者 兰翠玲 《化工技术与开发》 CAS 2007年第6期13-15,共3页
在微波辐射下,以SO42-/TiO2固体超强酸为催化剂合成氯乙酸正丁酯。最佳反应条件是:氯乙酸和正丁醇的物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为1.50 g,微波输出功率为729 W,反应时间为14 min。在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为94.8%。
关键词 微波辐射 氯乙酸正丁酯 SO4^2-/TiO2固体超强酸 合成
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对咖啡因车间缩合工序真空设备的改进 被引量:2
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作者 史大鹏 房洪滨 +3 位作者 张慧娟 石俊杰 孙晓波 周亮 《天津化工》 CAS 2007年第5期43-45,共3页
充分认识咖啡因生产线缩合反应工序反应机理和工艺要求,先后采用W型往复式真空泵、水环式真空泵和水喷射真空泵机组用于其蒸馏过程,同时调整其使用方法和工艺控制参数,从而大幅提高该步中间体收率和质量,增加稀醋酸回收量,并对后步工序... 充分认识咖啡因生产线缩合反应工序反应机理和工艺要求,先后采用W型往复式真空泵、水环式真空泵和水喷射真空泵机组用于其蒸馏过程,同时调整其使用方法和工艺控制参数,从而大幅提高该步中间体收率和质量,增加稀醋酸回收量,并对后步工序产生积极影响。 展开更多
关键词 真空度 蒸馏 水喷射真空泵
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甲基丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成 被引量:1
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作者 张伟华 毕玉遂 宋新云 《化学工程师》 CAS 2006年第11期57-58,61,共3页
以甲基丙烯酸甲酯和N,N-二甲基丙二胺为原料,二丁基二月桂酸锡为催化剂,对苯二酚为阻聚剂合成了甲基丙烯酰胺丙基二甲基胺(DMAPMA)。确定了合成的最佳工艺为:n(甲基丙烯酸甲酯)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=3∶1,催化剂用量为反应液总质量的2.... 以甲基丙烯酸甲酯和N,N-二甲基丙二胺为原料,二丁基二月桂酸锡为催化剂,对苯二酚为阻聚剂合成了甲基丙烯酰胺丙基二甲基胺(DMAPMA)。确定了合成的最佳工艺为:n(甲基丙烯酸甲酯)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=3∶1,催化剂用量为反应液总质量的2.0%,阻聚剂用量为反应液总质量的0.1%,反应温度为体系回流温度,反应时间为3h,在此条件下,产率达96%以上,二丁基二月桂酸锡可重复使用。 展开更多
关键词 甲基丙烯酰胺丙基二甲基胺(DMAPMA) 催化剂 阻聚剂
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氯化亚砜生产的环境风险评价
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作者 曾科 于鲁冀 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期173-175,共3页
用危险指数法对氯化亚砜生产过程各单元的风险性进行了评价,预测了制备锅爆炸事故的环境影响范围和程度。
关键词 风险评价 危险指数 环境影响预测 氯化亚砜生产
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Effects of support pore size on new Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40)/SiO_2 catalysts for the ring-opening polymerization of tetrahydrofuran 被引量:2
18
作者 Xue Mei Liao Wei Chu +2 位作者 Yang Li FU Dong Zhoua Shi Zhong Luo 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2009年第3期344-347,共4页
Mesoporous silica supported Cs2.5H0.5PW12O40 catalysts were prepared by impregnation method, and several silica supports with different pore size were utilized. N2 adsorption, XRD and ICP-AES techniques were utilized ... Mesoporous silica supported Cs2.5H0.5PW12O40 catalysts were prepared by impregnation method, and several silica supports with different pore size were utilized. N2 adsorption, XRD and ICP-AES techniques were utilized to characterize the silica supports and catalysts. XRD results showed that the dispersion of Cs2.5H0.5PW12 was better for the silica support with larger pore size. The catalytic activity results showed that the pore size played important role on the catalyst activity and the molecular weight of PTHF. When Cs2.5H0.5PW12O40 was dispersed on larger pore size silica support, the catalysts showed good performances for the synthesis of PTHE The molecular weight of PTHF product on the sample in which Cs2.5H0.5PW12O40 was dispersed on larger pore support was higher than that on the catalyst with smaller pore support. The leaching amounts of the active components for the supported Cs2.5H0.5PW12O40 catalysts were much lower. After five reaction cycles, there were still good activities and stabilities for the supported Cs2.5H0.5PW12O40 catalysts with larger pore silica supports. These results were much better than those of the supported heteropolyacid H3PW12O40 catalyst. 展开更多
关键词 PTHF synthesis Cs2.5H0.5PW12O40 catalysts Mesoporous silica Pore size Stability
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6-氨基喹啉合成研究 被引量:2
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作者 刘博 周文 +4 位作者 叶健 徐方方 绍颖然 李金维 张绪得 《精细化工中间体》 CAS 2012年第6期28-30,共3页
以4-硝基苯胺和甘油为起始原料,经Skraup反应、80%水合肼和10%Pd/C还原,合成了AQC的重要中间体6-氨基喹啉。产品含量达99%(HPLC),总收率为53%。其结构经ESI-MS、1H NMR确证。
关键词 氨基喹啉 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC) 中间体 合成
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一种新型荧光纳米材料的化学合成与临床效果分析
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作者 钟国华 廖继梅 +2 位作者 彭方毅 姜海蓉 钟诗淇 《粘接》 CAS 2023年第9期98-101,127,共5页
针对用于血清中尿酸含量检测的荧光纳米材料存在成本高和毒性大的问题,提出一种新型荧光纳米材料的制备。探讨了该荧光纳米材料用于血清中尿酸检测的可行性,对尿酸检测条件进行优化,并对荧光纳米材料检测尿酸的准确度和实际应用效果进... 针对用于血清中尿酸含量检测的荧光纳米材料存在成本高和毒性大的问题,提出一种新型荧光纳米材料的制备。探讨了该荧光纳米材料用于血清中尿酸检测的可行性,对尿酸检测条件进行优化,并对荧光纳米材料检测尿酸的准确度和实际应用效果进行研究。结果表明:在反应温度为15℃、pH值为7.0的醋酸-醋酸钠缓冲液中反应2 min,尿酸对荧光纳米材料荧光强度猝灭率超过90%,其余金属阳离子和小分子对荧光纳米材料的猝灭率均小于5%。在浓度0.1~50μmol/L时,尿酸浓度与荧光纳米材料荧光强度猝灭率相关系数(R^(2))为0.99,检测限(LOD)为28nmol/L;与其他同类检测方法进行对比,荧光纳米材料检测尿酸的检测限较低,表现出较好的选择性和检测性能。用于实际血清样品分析,加标浓度为5、10和30μmol/L时,样品平均加标回收率为98.2%~101.1%,相对标准偏差(RSD)均未超过3%,表现出良好加标回收效果。 展开更多
关键词 尿酸检测 荧光纳米材料 化学合成 荧光强度 临床检验
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