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苯佐卡因的实验室合成研究
1
作者 芦宗鑫 任怡康 邓喜玲 《广州化工》 2025年第17期67-69,73,共4页
研究了以对硝基苯甲酸为原料,以反应收率为考察指标,采用正交试验法对合成苯佐卡因的酯化和还原两步反应工艺条件的优化。结果表明,酯化反应在原料对硝基苯甲酸的投料量为9 g的前提下,无水乙醇用量为30 mL、催化剂浓硫酸用量为4 mL、反... 研究了以对硝基苯甲酸为原料,以反应收率为考察指标,采用正交试验法对合成苯佐卡因的酯化和还原两步反应工艺条件的优化。结果表明,酯化反应在原料对硝基苯甲酸的投料量为9 g的前提下,无水乙醇用量为30 mL、催化剂浓硫酸用量为4 mL、反应温度为90℃、反应时间为120 min的条件下所制得的对硝基苯甲酸乙酯的收率最高,为92.8%。还原反应在原料对硝基苯甲酸乙酯的投料量为6 g的前提下,催化剂种类及用量为氯化铵1.5 g、反应温度为70℃、反应时间为15 min的条件下所制得的对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)的收率最高,为73.0%。本研究的优化反应条件很适合苯佐卡因的实验室合成,且具有原料易得、用时短、产物收率高及质量好等优点。 展开更多
关键词 正交试验设计 苯佐卡因 合成
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埃洛石固载铂催化剂的制备、表征及活性 被引量：8
2
作者 王晶 袁晓焉 +3 位作者 火文君 程新建 张爱清 张道洪 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期949-953,共5页
用H_2O_2对天然纳米管状埃洛石进行纯化处理,用纯化后的埃洛石负载氯铂酸制得埃洛石固载铂催化剂。通过SEM,TEM,FTIR,BET,XPS等技术对纯化后的埃洛石及其固载铂催化剂进行了表征;探讨了埃洛石固载铂催化剂催化苯乙烯与四甲基二硅氧烷进... 用H_2O_2对天然纳米管状埃洛石进行纯化处理,用纯化后的埃洛石负载氯铂酸制得埃洛石固载铂催化剂。通过SEM,TEM,FTIR,BET,XPS等技术对纯化后的埃洛石及其固载铂催化剂进行了表征;探讨了埃洛石固载铂催化剂催化苯乙烯与四甲基二硅氧烷进行硅氢加成反应的活性。表征结果显示,纯化后的埃洛石呈现纳米管状结构,管体清晰,纳米管管长0.5～1.5μm,管外径90～190 nm,管内径10～20 nm,比表面积为51.83 m^2/g,孔体积为0.388 cm^3/g,平均孔径为30 nm;埃洛石固载铂催化剂中钠的粒径小于5 nm,铂金属的价态为+4价;与传统的均相Speier催化剂相比,埃洛石固载铂催化剂具有较高的催化活性。 展开更多
关键词 埃洛石载体 铂催化剂 苯乙烯 四甲基二硅氧烷 加成反应
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超声辅助超临界CO_2萃取鲵油工艺优化 被引量：7
3
作者 任国艳 宋娅 +5 位作者 康怀彬 肖枫 孙贺 赵冬 胡敢 王松军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第18期272-279,共8页
以冻干鲵尾脂肪组织为原料,通过单因素试验和响应面试验确定超声辅助超临界CO_2(ultrasound assisted supercritical-CO_2,UASC-CO_2)萃取鲵油的最佳工艺条件,并与超临界CO_2萃取(supercritical-CO_2,SC-CO_2)鲵油的工艺条件进行比较,... 以冻干鲵尾脂肪组织为原料,通过单因素试验和响应面试验确定超声辅助超临界CO_2(ultrasound assisted supercritical-CO_2,UASC-CO_2)萃取鲵油的最佳工艺条件,并与超临界CO_2萃取(supercritical-CO_2,SC-CO_2)鲵油的工艺条件进行比较,结果表明,UASC-CO_2萃取鲵油的最佳工艺条件为萃取压强36 MPa、萃取温度43.5℃、萃取时间120 min,在此条件下的鲵油萃取率为93.66%;而SC-CO_2萃取鲵油的最佳工艺条件为萃取压强40 MPa、萃取温度43.5℃、萃取时间120 min,在此条件下的鲵油萃取率为75.25%。在相同萃取温度和萃取时间,萃取压强较低的条件下,UASC-CO_2萃取鲵油萃取率显著高于SC-CO_2。理化性质指标和脂肪酸含量显示,2种提取方法所得鲵油的品质没有显著变化。超声辅助处理方法在保持鲵油品质的同时,可以显著提高鲵油萃取率。 展开更多
关键词 鲵油 超临界CO2 响应面试验 超声辅助 萃取率
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双子表面活性剂界面活性的研究 被引量：6
4
作者 马素俊 孙玉海 +2 位作者 冯茜 马天态 杨景辉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期982-986,共5页
用胜利油田临盘采油厂的注入水配制不同含量的双子表面活性剂溶液,研究了双子表面活性剂溶液与临盘原油间的界面活性;并与传统表面活性剂十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)进行了界面活性对比;考察了双子表面活性剂的疏水烷基长度和联结基长... 用胜利油田临盘采油厂的注入水配制不同含量的双子表面活性剂溶液,研究了双子表面活性剂溶液与临盘原油间的界面活性;并与传统表面活性剂十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)进行了界面活性对比;考察了双子表面活性剂的疏水烷基长度和联结基长度、溶液中表面活性剂含量和温度对界面张力的影响,并对比了不同双子表面活性剂与不同原油间的界面活性。实验结果表明,三亚甲基-1,3-双(十四烷基二甲基溴化铵)(14-3-14)双子表面活性剂的界面活性明显优于TTAB;当14-3-14双子表面活性剂含量一定时,其溶液与临盘原油间存在最低界面张力;14-3-14双子表面活性剂可在较低含量下将其与临盘原油间的界面张力降至10^(-3)mN/m数量级;14-3-14双子表面活性剂适用于临盘原油,二亚甲基-1,2-双(十二烷基二甲基溴化铵)双子表面活性剂适用于孤岛原油,并为下一步现场应用提供了基础和依据。 展开更多
关键词 双子表面活性剂 原油 三亚甲基-1 3-双(十四烷基二甲基溴化铵) 十四烷基三甲基溴化铵 界面活性
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2-甲基吡嗪氨氧化制2-氰基吡嗪研究 被引量：8
5
作者 金文清 陈金华 +1 位作者 顾龙勤 胡永君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期324-325,328,共3页
作者以CP - 2负载型催化剂 ,进行了 2 甲基吡嗪直接氨氧化制 2 氰基吡嗪的研究。确定了最佳工艺条件为温度 4 30℃、反应配比n(2 甲基吡嗪 )∶n(氨 )∶n(氧 )∶n(水 ) =1∶(10～ 15 )∶2∶5、液体空速 0 15～ 0 3h-1,反应转化率约... 作者以CP - 2负载型催化剂 ,进行了 2 甲基吡嗪直接氨氧化制 2 氰基吡嗪的研究。确定了最佳工艺条件为温度 4 30℃、反应配比n(2 甲基吡嗪 )∶n(氨 )∶n(氧 )∶n(水 ) =1∶(10～ 15 )∶2∶5、液体空速 0 15～ 0 3h-1,反应转化率约为 10 0 % ,2 氰基吡嗪选择性 80 % ,并进行了催化剂30 0h的稳定性试验 ,产品选择性在 73%以上。 展开更多
关键词 2-甲基吡嗪 氨氧化 2-氰基吡嗪 研究 制备
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吗啉衍生物抑制CO_2腐蚀性能的研究 被引量：12
6
作者 颜红侠 张秋禹 +1 位作者 张军平 黄英 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第2期35-37,共3页
用静态失重法研究了吗啉衍生物及其复配物对CO2腐蚀的缓蚀效果。试验表明,该吗啉衍生物与咪唑啉衍生物、硫脲及丙炔醇复配后对抑制CO2的腐蚀有良好的效果,气相中的缓蚀效率可达93.6%,液相中的缓蚀效率为96.9%。
关键词 吗啉衍生物 缓蚀剂 二氧化碳
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三氯异氰尿酸的合成与应用 被引量：6
7
作者 钟平 范赛荣 柯琼夏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期15-17,共3页
综述了三氯异氰尿酸的合成,在有机合成中用作氧化剂和氯化剂,以及在橡胶处理、纤维漂白、水体消毒等工业生产和日常生活中的应用情况。
关键词 三氯异氰尿酸 应用 合成 氧化剂 氯化剂 醛 醇 硫化物
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高密度CO_2处理提取鲵皮胶原蛋白的工艺优化 被引量：3
8
作者 任国艳 宋娅 +5 位作者 康怀彬 肖枫 冯秋琪 郭金英 崔国庭 王松军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第16期198-204,共7页
为研究高密度CO_2(dense phase carbon dioxide,DPCD)前处理对鲵皮胶原蛋白提取率的影响,以冻干鲵皮为原料,采用DPCD对鲵皮进行前处理,酶法提取鲵皮胶原蛋白,设计单因素试验和响应面试验,以胶原蛋白提取率为评价指标,优化DPCD处理鲵皮... 为研究高密度CO_2(dense phase carbon dioxide,DPCD)前处理对鲵皮胶原蛋白提取率的影响,以冻干鲵皮为原料,采用DPCD对鲵皮进行前处理,酶法提取鲵皮胶原蛋白,设计单因素试验和响应面试验,以胶原蛋白提取率为评价指标,优化DPCD处理鲵皮的工艺条件。结果表明,DPCD处理鲵皮的最适温度32℃、压强30 MPa、时间6 h;在该处理条件下,模型预测鲵皮胶原蛋白的提取率为39.70%,验证值为(39.48±0.74)%,无显著性差异(P>0.05);与原料未经DPCD处理胶原蛋白提取率((20.63±0.46)%)相比,提取率提高了18.85%;微观结构显示,鲵皮经DPCD处理后的组织疏松、胶束纤维有规则排列被破坏并呈现多孔状态;电泳图谱显示鲵皮经DPCD处理后,胶原蛋白保持典型的Ⅰ型胶原蛋白结构特征。DPCD处理鲵皮,在保持鲵皮胶原蛋白结构特征的同时,显著提高了胶原蛋白提取率。 展开更多
关键词 鲵皮 高密度CO2 响应面试验 胶原蛋白分子结构 提取率
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固定床法连续化合成哌嗪新工艺的研究 被引量：5
9
作者 曾涛 陈立功 白国义 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期4-6,共3页
简要综述了哌嗪的合成路线 ,重点探讨了采用固定床反应器以N (β 羟乙基 )乙二胺为原料合成哌嗪的工艺方法 ,筛选出一种高活性、高选择性的镍、铜、铬、锌、锰 /γ 氧化铝催化剂 ,确定了催化剂的最佳组成及制备方法。优化了合成哌嗪时... 简要综述了哌嗪的合成路线 ,重点探讨了采用固定床反应器以N (β 羟乙基 )乙二胺为原料合成哌嗪的工艺方法 ,筛选出一种高活性、高选择性的镍、铜、铬、锌、锰 /γ 氧化铝催化剂 ,确定了催化剂的最佳组成及制备方法。优化了合成哌嗪时的反应温度、反应压力等参数 ,并确定了最佳工艺条件。哌嗪产率可达 90 %以上。 展开更多
关键词 固定床法 连续化合成工艺 哌嗪 催化胺化 环合 N-(β-羟乙基)乙二胺 合成路线 催化剂
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烯酰吗啉原药的高效液相色谱分析 被引量：20
10
作者 杨建湘 黄超群 熊莉莉 《精细化工中间体》 CAS 2003年第4期50-51,共2页
采用高效液相色谱法,以C18(ODS)柱为分离柱,甲醇/水为流动相,二极管阵列为检测器,外标法分析,测定烯酰吗啉原药中有效成分的含量。方法的标准偏差为0 22,变异系数为0 23%,回收率为99 7%～100 5%。
关键词 烯酰吗啉 高效液相色谱 分析
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吗氯贝胺的合成 被引量：2
11
作者 彭东明 朱志宏 +2 位作者 袁柳 李祖杵 段立新 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期133-134,共2页
以对氯苯甲酸为原料,酯化后在NH4Cl催化下与乙醇胺反应生成N-(2-羟乙基)对氯苯甲酰胺,再与氯化亚砜反应生成N-(2-氯乙基)对氯苯甲酰胺,最后与吗啉缩合制得吗氯贝胺,总收率42.6%。
关键词 吗氯贝胺 抑郁症 合成
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青叶噁烷的生产技术研究 被引量：5
12
作者 赵锡武 于秀娟 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期741-743,共3页
以工业级酸碱为催化剂,利用工业异丁醛生产青叶烷香料的工业放大实验重复了实验室合成结果。在反应温度110～120℃、回流时间6h的生产条件下,青叶烷收率可达60%以上,纯度超过99 0%。对青叶烷加酸再精馏或长期贮存,可以提高产品质量。
关键词 青叶噁烷 生产技术 研究 丁醛 合成香料
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N-甲基吗啉的合成研究 被引量：5
13
作者 张想竹 吴明书 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期4-5,共2页
以亚磷酸二氢钠、多聚甲醛和吗啉为原料合成了 N-甲基吗啉 ,探讨了反应温度、原料配比、反应时间对收率的影响 ,得出了最佳反应条件 :反应温度为 1 1 5℃ ,反应时间为 2 0 min,原料配比为 n(C4 H9NO)∶ n(HCHO) n∶ n(Na H2 PO3) =1∶ 1... 以亚磷酸二氢钠、多聚甲醛和吗啉为原料合成了 N-甲基吗啉 ,探讨了反应温度、原料配比、反应时间对收率的影响 ,得出了最佳反应条件 :反应温度为 1 1 5℃ ,反应时间为 2 0 min,原料配比为 n(C4 H9NO)∶ n(HCHO) n∶ n(Na H2 PO3) =1∶ 1 .2∶ 0 .5 6。产物收率可达 95 % ,纯度为 98%。 展开更多
关键词 N-甲基吗啉 合成 研究 亚磷酸二氢钠 多聚甲醛
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有关二噁的若干问题 被引量：6
14
作者 李汝雄 龚良发 《现代化工》 CAS CSCD 2000年第5期52-54,共3页
关键词 二恶英 毒性 环境事故
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N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)己二胺的合成 被引量：1
15
作者 陈立功 罗会兵 +2 位作者 李渊 李阳 蒋晓声 《化学工业与工程》 CAS 1999年第5期297-299,304,共4页
本文采用两步法由三丙酮氨与己二胺合成了光稳定剂９４４ 中间体， Ｎ， Ｎ′双（２，２，６，６四甲基４哌啶基）己二胺。对其中的关键步骤，加成脱水生成席夫碱中间体的反应进行了研究，对此反应的影响因素，包括温度，催化... 本文采用两步法由三丙酮氨与己二胺合成了光稳定剂９４４ 中间体， Ｎ， Ｎ′双（２，２，６，６四甲基４哌啶基）己二胺。对其中的关键步骤，加成脱水生成席夫碱中间体的反应进行了研究，对此反应的影响因素，包括温度，催化剂与摩尔比等进行了优化。如以骨架镍为催化剂，在优化的条件下光稳定剂９４４ 中间体的收率可达７６％ 以上。 展开更多
关键词 N N’-双(2 2 6 6-四甲基-4-哌啶基)己二胺 合成 三丙酮氨 己二胺 光稳定剂 骨架镍 催化剂
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从糠醇合成6-甲基-3-哒嗪酮 被引量：3
16
作者 王秋长 张毓凡 王利民 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1990年第12期556-556,551,共2页
6-甲基-3-哒嗪酮(1)可用于制备磺胺药物3-磺胺-6-甲基哒嗪。1的制备通常用4-氧代戊酸作原料。本文直接采用糠醇(2)替代4-氧代戊酸,糠醇在我国已工业生产价廉易得。 2在催化量的矿酸存在下与正丁醇反应,经过开环、重排生成4-氧代戊酸酯(... 6-甲基-3-哒嗪酮(1)可用于制备磺胺药物3-磺胺-6-甲基哒嗪。1的制备通常用4-氧代戊酸作原料。本文直接采用糠醇(2)替代4-氧代戊酸,糠醇在我国已工业生产价廉易得。 2在催化量的矿酸存在下与正丁醇反应,经过开环、重排生成4-氧代戊酸酯(3),不经分离直接与水合肼作用闭环生成4水合物,再经真空干燥脱水得4,5-二氢-6-甲基-3-哒嗪酮(4)。将4溶于冰醋酸中,与溴反应后得6-甲基-3-哒嗪酮氢溴酸盐(5),此步收率较文献方法提高15.7％。以乙酸钠处理5并经丙酮重结晶可得到产品1。反应过程如下: 展开更多
关键词 糠醇 合成 磺胺类药物 试剂 中间体
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由a-萘乙酸构筑的锌配合物的合成、晶体结构和性质研究（英文） 被引量：1
17
作者 尹福军 阎月荣 +6 位作者 李正明 赵宏 许兴友 陈瑶 黄欣欣 杨绪杰 王鹏 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1887-1891,共5页
利用溶剂自然挥发法合成了一个新的单核配合物[Zn(α-NAA)_2(H_2O)_2](HNAA=α-naphthylacetic acid),利用单晶X-射线衍射,粉末衍射仪,元素分析,红外光谱对其进行表征。结果表明该单晶属于单斜晶系Cc空间群,a=3.4607(4)nm,b=0.5509(7)nm... 利用溶剂自然挥发法合成了一个新的单核配合物[Zn(α-NAA)_2(H_2O)_2](HNAA=α-naphthylacetic acid),利用单晶X-射线衍射,粉末衍射仪,元素分析,红外光谱对其进行表征。结果表明该单晶属于单斜晶系Cc空间群,a=3.4607(4)nm,b=0.5509(7)nm,c=1.1027(13)nm,β=106.8830(10)°,R(int)=0.057。同时,对配合物的热重性质和固体荧光性质进行了研究,CCDC 1053260。 展开更多
关键词 Α-萘乙酸 配合物 晶体结构 合成 性质
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一缩二乙二醇制1,4-二氧六环的液相反应动力学研究 被引量：4
18
作者 杨上闰 林深 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1991年第9期625-629,共5页
研究了H_2SO_4催化一缩二乙二醇(二甘醇)脱水环化生成1,4-二氧六环液相反应的速率与温度、H_2SO_4浓度的关系。测得H_2SO_4为1.84—4.00w％时,该反应的活化能为112.6±10.4kJ/mol,指前因子为3.6×10~9/s(1.1×10~3-2.5×... 研究了H_2SO_4催化一缩二乙二醇(二甘醇)脱水环化生成1,4-二氧六环液相反应的速率与温度、H_2SO_4浓度的关系。测得H_2SO_4为1.84—4.00w％时,该反应的活化能为112.6±10.4kJ/mol,指前因子为3.6×10~9/s(1.1×10~3-2.5×10^(10)/s)。 展开更多
关键词 二E烷 液相 反应动力学
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3-甲基吲哚的合成及其提纯方法 被引量：7
19
作者 许建帼 史鸿鑫 徐丽丽 《化工生产与技术》 CAS 2005年第4期12-14,共3页
以丙醛、苯肼为原料加热脱水得丙醛苯腙,在氯化锌催化作用下脱氨得3-甲基吲哚。采用分子蒸馏技术来提纯3-甲基吲哚,克服了挥发度小、热敏性强,用普通蒸馏、重结晶分离效果差的缺陷。结果显示,产品外观色泽好、纯度达99.0%以上,蒸馏总收... 以丙醛、苯肼为原料加热脱水得丙醛苯腙,在氯化锌催化作用下脱氨得3-甲基吲哚。采用分子蒸馏技术来提纯3-甲基吲哚,克服了挥发度小、热敏性强,用普通蒸馏、重结晶分离效果差的缺陷。结果显示,产品外观色泽好、纯度达99.0%以上,蒸馏总收率为32.3% 展开更多
关键词 3-甲基吲哚 合成方法 提纯方法 分子蒸馏技术 热敏性 挥发度
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乙酐法合成乙酰吗啉 被引量：6
20
作者 杨建湘 谢思勉 庞怀林 《精细化工中间体》 CAS 2005年第4期28-29,38,共3页
以乙酐和吗啉为反应原料合成了乙酰吗啉,在吗啉与乙酐摩尔比为1∶1.05、温度110℃、时间2h的条件下反应,经氨中和、脱溶、蒸馏等工序制得乙酰吗啉,与传统方法相比,省去了酸性精馏,收率达97%,产品纯度>99%。
关键词 乙酰吗啉 吗啉 乙酐 合成
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