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2-芳基-5-氯甲基-1,3,4-噁二唑的改进合成方法 被引量：13
1
作者 胡国强 闫大连 +4 位作者 侯莉莉 刘宝 许启泰 张中泉 许秋菊 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期99-100,102,共3页
芳酸与氯乙酰肼在二甲苯中用三氯氧磷作催化剂 ,一步高收率合成 2 芳基 5 氯甲基 1 ,3,4 二唑。
关键词 芳酸 氯乙酰肼 氯甲噁二唑 合成方法 收率 生物活性 酰化剂
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4,4-二甲基异噁唑-3-酮的合成 被引量：3
2
作者 杨桂秋 于春睿 +1 位作者 于秀兰 孙挺 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期938-940,共3页
以氯代特戊酰氯(Ⅱ)为原料,与盐酸羟胺(Ⅲ)反应,得3 氯 N 羟基 2,2 二甲基丙酰胺(Ⅳ)。Ⅳ与氢氧化钠反应,得4,4 二甲基异口恶唑 3 酮(Ⅰ),总收率达84%。优化的反应条件是:在酰化反应时通过降低反应温度来抑制盐酸羟胺与氯代特戊酰氯的分... 以氯代特戊酰氯(Ⅱ)为原料,与盐酸羟胺(Ⅲ)反应,得3 氯 N 羟基 2,2 二甲基丙酰胺(Ⅳ)。Ⅳ与氢氧化钠反应,得4,4 二甲基异口恶唑 3 酮(Ⅰ),总收率达84%。优化的反应条件是:在酰化反应时通过降低反应温度来抑制盐酸羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率91 4%;在闭环反应中,反应时间为4～5h,收率92 5%,均采用价廉的w(NaOH)=30%工业液碱。并对产品结构进行了1HNMR,IR,MS确定。 展开更多
关键词 4 4-二甲基异Ⅰ唑-3-酮 3-氯-N-羟基-2 2-二甲基丙酰胺 戊代特戊酰氯
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2-噁唑烷酮的合成 被引量：9
3
作者 苏军 孟庆伟 +1 位作者 赵伟杰 赵德丰 《辽宁化工》 CAS 2003年第6期246-248,共3页
用尿素和氨基乙醇为原料 ,以DMF为反应溶剂合成了 2 -口恶唑烷酮。产品结构经红外和核磁共振氢谱确认。研究了主要反应条件对合成收率的影响 ,确定了最佳反应条件为 :尿素、氨基乙醇和DMF的物质的量之比为 1∶1∶3.4 2 ,反应温度为 170... 用尿素和氨基乙醇为原料 ,以DMF为反应溶剂合成了 2 -口恶唑烷酮。产品结构经红外和核磁共振氢谱确认。研究了主要反应条件对合成收率的影响 ,确定了最佳反应条件为 :尿素、氨基乙醇和DMF的物质的量之比为 1∶1∶3.4 2 ,反应温度为 170℃ ,反应时间为 6h。在此条件下 ,产品 2 -口恶唑烷酮的收率可达 85 %以上。反应溶剂DMF可回收利用 ,产品收率不下降。简化了后处理过程 ,只需少量无水乙醇洗涤产品即可 ,节约了成本 。 展开更多
关键词 2-噁唑烷酮 合成 尿素 氨基乙醇 原料
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不同固化条件对聚苯并噁嗪固化行为的影响研究 被引量：3
4
作者 王勃 白洪刚 +2 位作者 苏韬 陈泽明 王超 《中国胶粘剂》 CAS 北大核心 2009年第8期10-13,共4页
为了制得耐热性能较好、可以固化"零"收缩的聚苯并噁嗪,采用差示扫描量热(DSC)法和热失重(TGA)法对不同固化条件下制取的一系列聚苯并噁嗪的固化行为和耐热性能进行了分析,同时对固化温度和固化时间与聚苯并噁嗪体积的变化关... 为了制得耐热性能较好、可以固化"零"收缩的聚苯并噁嗪,采用差示扫描量热(DSC)法和热失重(TGA)法对不同固化条件下制取的一系列聚苯并噁嗪的固化行为和耐热性能进行了分析,同时对固化温度和固化时间与聚苯并噁嗪体积的变化关系进行了研究。结果表明:聚苯并噁嗪的耐热性随固化温度的升高而上升,延长固化时间试样的耐热性略有提高;在200℃/2h固化条件下制取的聚苯并噁嗪,其分解温度为410℃,500℃时的残炭率为51.8%,700℃时的残炭率为40.8%;固化所得聚苯并噁嗪的体积随固化温度的升高而减小,随固化时间的延长而增大;通过控制固化条件,聚苯并噁嗪可以实现固化"零"收缩。 展开更多
关键词 苯并噁嗪 零收缩 耐热性 固化行为
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6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑盐酸盐的合成 被引量：2
5
作者 王超 刘爱霞 +1 位作者 禹艳坤 冀亚飞 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期352-354,共3页
4-哌啶甲酸(2)与乙酐反应制得N-乙酰基-4-哌啶甲酸(3),3经历酰氯化、与间二氟苯Friedel-Crafts反应得到N-乙酰基-4-(2,4-二氟苯甲酰基)哌啶(4)。4脱保护产物5与盐酸羟胺进行缩合反应生成(2,4-二氟苯基)-(4-哌啶基)甲酮肟盐酸盐(6)。最... 4-哌啶甲酸(2)与乙酐反应制得N-乙酰基-4-哌啶甲酸(3),3经历酰氯化、与间二氟苯Friedel-Crafts反应得到N-乙酰基-4-(2,4-二氟苯甲酰基)哌啶(4)。4脱保护产物5与盐酸羟胺进行缩合反应生成(2,4-二氟苯基)-(4-哌啶基)甲酮肟盐酸盐(6)。最后,6经分子内环合、成盐反应得精神病治疗药的中间体(1),总收率49.5%。 展开更多
关键词 利培酮 帕潘立酮 精神病治疗药 药物中间体 合成
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安全剂R-28725的简便快速合成法 被引量：2
6
作者 叶非 张荣全 冯志彪 《化学世界》 CAS CSCD 1998年第11期579-580,共2页
以乙醇胺，丙酮和二氯乙酰氯为原料，３３％ＮａＯＨ为催化剂，一锅法合成了标题化合物，收率７３．９％，比文献报道的方法更简便迅速。
关键词 R-28725 恶唑烷 除草剂解毒剂 安全剂
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4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯的合成 被引量：3
7
作者 王金波 秦瑞香 +1 位作者 刘福胜 于世涛 《精细化工中间体》 CAS 2005年第4期50-52,共3页
以对氰基苄基氯、邻氨基对甲苯酚和对醛基苯基苯并恶唑为原料,经加成环化、酯化、缩合三步反应合成了荧光增白剂4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯,三步反应的收率分别可达85%、92%和91%以上。双苯并恶唑二苯乙烯产品纯度... 以对氰基苄基氯、邻氨基对甲苯酚和对醛基苯基苯并恶唑为原料,经加成环化、酯化、缩合三步反应合成了荧光增白剂4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯,三步反应的收率分别可达85%、92%和91%以上。双苯并恶唑二苯乙烯产品纯度>99%,并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。 展开更多
关键词 荧光增白剂 4-(5-甲基苯并恶唑基)-4′-苯并恶唑基二苯乙烯 合成
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6-氯-2-[5-氯-2-(4-联苯磺酰氨基)]苯基-4-苯并恶嗪酮的合成和油墨的配制研究 被引量：2
8
作者 张文官 江和金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第8期470-472,共3页
以邻氨基苯甲酸为原料 ,用盐酸 -双氧水氯代法制得 5 氯邻氨基苯甲酸 ,产率 40 % ,然后将固体联苯磺酰氯加入至 5 氯邻氨基苯甲酸的吡啶液中 ,合成出荧光发射波长为 550nm的荧光剂 6 氯 2 [5 氯 2 ( 4 联苯磺酰氨基 ) ]苯基 4 苯... 以邻氨基苯甲酸为原料 ,用盐酸 -双氧水氯代法制得 5 氯邻氨基苯甲酸 ,产率 40 % ,然后将固体联苯磺酰氯加入至 5 氯邻氨基苯甲酸的吡啶液中 ,合成出荧光发射波长为 550nm的荧光剂 6 氯 2 [5 氯 2 ( 4 联苯磺酰氨基 ) ]苯基 4 苯并恶嗪酮 ,产率提高了 2 0 %。并配制出了两种胶印油墨 :黏度 5 32Pa·s,黏性 4 62 ,细度 1 0 μm ;黏度 31 7Pa·s ,黏性 1 0 30 ,细度 1 0 μm。适用于有效证件的防伪。 展开更多
关键词 氯代 荧光剂 油墨 防伪 苯并恶嗪酮 配制
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6-甲氧基-2-[5-甲氧基-2-(4-甲基苯磺酰氨基)]苯基-4-苯并噁嗪酮的合成及荧光性能 被引量：2
9
作者 张文官 赵生敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期390-392,共3页
以3 羟基苯甲醛为原料,通过硝化、醚化、氧化、还原等过程,找出制备中间体5 甲氧基邻氨基苯甲酸的较佳条件。在吡啶中,5 甲氧基邻氨基苯甲酸和对甲苯磺酰氯反应,得到荧光发射波长为590nm的荧光剂6 甲氧基 2 [5 甲氧基 2 (4 甲苯磺酰氨... 以3 羟基苯甲醛为原料,通过硝化、醚化、氧化、还原等过程,找出制备中间体5 甲氧基邻氨基苯甲酸的较佳条件。在吡啶中,5 甲氧基邻氨基苯甲酸和对甲苯磺酰氯反应,得到荧光发射波长为590nm的荧光剂6 甲氧基 2 [5 甲氧基 2 (4 甲苯磺酰氨基)]苯基 4 苯并口恶嗪酮,并配制油墨:黏度54 3Pa·s,黏性4 71,细度11μm。适应于轮转胶印印刷。 展开更多
关键词 3-羟基苯甲醛 5-甲氧基邻氨基苯甲酸 荧光剂 苯并噁嗪酮
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4-甲基-5-乙氧基噁唑合成工艺研究 被引量：1
10
作者 杭德余 陈邦和 +1 位作者 连祥珍 黄玉兴 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期127-129,共3页
采用N 乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合、水解、酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体 4 甲基 5 乙氧基口恶唑。选用三氯氧磷 /三乙胺 /甲苯 /二甲基甲酰胺作为环合脱水剂 ,当n(N 乙氧草酰丙氨酸乙酯 )∶n(三氯氧磷 )∶n(三乙胺 ) =1 0∶(1 ... 采用N 乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合、水解、酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体 4 甲基 5 乙氧基口恶唑。选用三氯氧磷 /三乙胺 /甲苯 /二甲基甲酰胺作为环合脱水剂 ,当n(N 乙氧草酰丙氨酸乙酯 )∶n(三氯氧磷 )∶n(三乙胺 ) =1 0∶(1 0～ 1 2 )∶(3 5～ 4 2 )时 ,80℃下反应 8h ,环合反应收率为 91 7% ;水解、酸析和脱羧三步一锅 ,收率为 88.2 %。每步产品均运用IR。 展开更多
关键词 4-甲基-5-乙氧基恶唑 合成工艺 研究 维生素B6 4-甲基-5-乙氧基-2-恶唑羧酸乙酯
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4,6-二氯嘧啶的合成工艺研究 被引量：9
11
作者 杨桂秋 彭立刚 +1 位作者 田晋 韩燕 《沈阳化工学院学报》 2009年第2期118-120,共3页
以甲酰胺、丙二酸二甲酯为原料首先合成4,6-二羟基嘧啶,收率为59.73%,然后与POCl3反应合成目标化合物。以反应温度、反应时间及POCl3的用量作为考察因素进行正交实验,用这3个指标评定工艺的优劣。由正交实验得到最佳合成工艺条件为:反... 以甲酰胺、丙二酸二甲酯为原料首先合成4,6-二羟基嘧啶,收率为59.73%,然后与POCl3反应合成目标化合物。以反应温度、反应时间及POCl3的用量作为考察因素进行正交实验,用这3个指标评定工艺的优劣。由正交实验得到最佳合成工艺条件为:反应温度75℃,反应时间3 h,n(4,6-二羟基嘧啶)∶n(POCl3)=1∶6,收率为72.52%。2步反应总收率为43.31%,产物经红外光谱鉴定,结构正确. 展开更多
关键词 4 6-二氯嘧啶 合成工艺 正交实验
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2-甲基苯并噁唑的合成 被引量：2
12
作者 孔林 吴勇 夏兵 《安徽化工》 CAS 2003年第4期27-28,共2页
合成了2-甲基苯并唑,对合成过程中的影响因素进行了探索,提高了收率。
关键词 2-甲基苯并噁唑 合成 邻氨基苯酚 原醋酸三甲酯
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含噁二唑的新三唑类化合物的合成与生物活性研究 被引量：2
13
作者 杨双花 翟智卫 《山东化工》 CAS 2007年第10期1-3,6,共4页
以氯乙酸乙酯、1-H-1,2,4-三氮唑、水合肼、芳香醛和醋酸酐为主要原料,通过N-烷基化、肼解、缩合、环化等反应合成了6个新型三唑类化合物。其结构经IR1、H NMR、EA和MS确证。初步生物活性测试表明,此类化合物具有一定的杀菌活性。
关键词 三氮唑衍生物 合成 噁二唑 生物活性
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呋咱衍生物的合成 被引量：2
14
作者 陆国元 陆晓峰 《江苏化工》 2005年第z1期144-146,共3页
报道了呋咱衍生物的制备方法.酮经α-亚硝基化,然后异构化为单肟,单肟和盐酸羟胺缩合生成二肟,然后用溶剂法脱水生成呋咱衍生物,成环收率45%～55%.产物经1H-NMR,质谱和元素分析鉴定.
关键词 呋咱 肟 合成
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3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的合成研究
15
作者 罗先福 王晓光 +4 位作者 罗和安 臧阳陵 周锦萍 刘国文 黄幼援 《精细化工中间体》 CAS 2017年第2期32-34,54,共4页
研究了常压下一锅法制备3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的方法。原料2-甲基-6-硝基苯甲醛肟溶解后通入氯气进行氯化反应,氮气吹脱过量的氯气和生成的氯化氢后,通入乙烯、滴加缚酸剂进行环合反应得到产品。探索了溶剂、溶剂的量... 研究了常压下一锅法制备3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的方法。原料2-甲基-6-硝基苯甲醛肟溶解后通入氯气进行氯化反应,氮气吹脱过量的氯气和生成的氯化氢后,通入乙烯、滴加缚酸剂进行环合反应得到产品。探索了溶剂、溶剂的量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,优化条件为以1,2-二氯乙烷为溶剂、溶剂量为原料的5倍、室温反应、通入乙烯反应8 h,反应转化率99.5%。优化条件下,收率为90.5%。 展开更多
关键词 1 3-偶极环加成 氯化 2-甲基-6-硝基苯甲醛肟 3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4 5-二氢异噁唑
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苯并噁嗪树脂基复合材料研究进展
16
作者 吴轲 王汝敏 +1 位作者 曾金芳 李锵 《中国胶粘剂》 CAS 北大核心 2013年第4期47-51,共5页
介绍了苯并噁嗪(BZ)树脂基复合材料的研究进展,包括无机颗粒材料改性[如MMT(蒙脱土)改性、不完全POSS(笼型倍半硅氧烷)改性、碳纳米材料改性和蛭石改性等]、纤维材料改性(如玻璃纤维改性、碳纤维改性和其他纤维改性等)以及橡胶改性;综... 介绍了苯并噁嗪(BZ)树脂基复合材料的研究进展,包括无机颗粒材料改性[如MMT(蒙脱土)改性、不完全POSS(笼型倍半硅氧烷)改性、碳纳米材料改性和蛭石改性等]、纤维材料改性(如玻璃纤维改性、碳纤维改性和其他纤维改性等)以及橡胶改性;综述了改性BZ树脂基复合材料的改性机制。最后,对改性BZ树脂基复合材料的研究方向进行了展望。 展开更多
关键词 苯并噁嗪 复合材料 改性
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3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺的合成工艺研究 被引量：1
17
作者 杨桂秋 于秀兰 《沈阳化工学院学报》 2005年第3期172-174,共3页
以氯代特戊酰氯为起始原料,与羟胺反应,直接得到3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺.在酰化反应中通过降低反应温度来抑制羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率可达91.4 %,同时对反应进行工艺条件优化:酰氯与盐酸羟胺的摩尔比1:1.3,氢氧化钠质量分... 以氯代特戊酰氯为起始原料,与羟胺反应,直接得到3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺.在酰化反应中通过降低反应温度来抑制羟胺与氯代特戊酰氯的分解,收率可达91.4 %,同时对反应进行工艺条件优化:酰氯与盐酸羟胺的摩尔比1:1.3,氢氧化钠质量分数为30 %,pH 7.0～8.0反应温度为0 ℃,反应时间3 h,并对产品结构进行1H-NMR, IR, MS确定. 展开更多
关键词 3-氯-N-羟基-2 2-二甲基丙酰胺 合成 工艺
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双恶唑啉化合物的合成及其对胺醛树脂的改性
18
作者 葛明 雷毅 《热固性树脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期47-50,共4页
对2,2-（1,3-苯）双（4,5-二氢）恶唑啉（1,3-BOX）的合成工艺进行了优化,并采用NMR及FT-IR证明了产物结构。同时通过DSC以及FTIR研究了1,3-BOX改性胺醛树脂体系的固化反应过程,用DMA以及万能试验机表征了共混体系的玻璃化转变温度及树... 对2,2-（1,3-苯）双（4,5-二氢）恶唑啉（1,3-BOX）的合成工艺进行了优化,并采用NMR及FT-IR证明了产物结构。同时通过DSC以及FTIR研究了1,3-BOX改性胺醛树脂体系的固化反应过程,用DMA以及万能试验机表征了共混体系的玻璃化转变温度及树脂的力学性能。结果表明,以乙酸锌为催化剂,正己烷为带水剂,反应温度110~120℃,反应时间6 h,产物产率达到80%以上,较国外相关文献报道提高了约30%,该工艺更加环保高效。1,3-BOX与胺醛树脂质量比为6∶4时体系综合性能最优,拉伸强度114 MPa,弯曲强度202 MPa,玻璃化转变温度达208℃。 展开更多
关键词 双恶唑啉 合成 改性 胺醛树脂
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由单芳基噁唑啉合成轴手性联芳基噁唑啉的方法
19
作者 夏俊丽 刘芸 +2 位作者 唐文文 刘彦彦 申曦 《山东化工》 CAS 2019年第23期82-83,85,共3页
早在二十世纪初,具有光学活性的联芳基化合物已经被开发出来,一种新型的对映体结构被人们认知。那个时候单一的联芳基类的轴手性化合物较受欢迎,也是用于不对称催化的一类较好的配体。随着现代化学的发展,很多新型的轴手性化合物涌现出... 早在二十世纪初,具有光学活性的联芳基化合物已经被开发出来,一种新型的对映体结构被人们认知。那个时候单一的联芳基类的轴手性化合物较受欢迎,也是用于不对称催化的一类较好的配体。随着现代化学的发展,很多新型的轴手性化合物涌现出来,例如联芳基噁唑啉。联芳基噁唑啉可以由联芳基羧酸与氨基醇经过关环合成得到,也可由单的芳基噁唑啉与芳基化合物偶联得到,本文主要讲述的是由单芳基噁唑啉合成轴手性联芳基噁唑啉的方法。 展开更多
关键词 双噁唑啉配体 轴手性 联芳基
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5-甲基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮的合成新方法
20
作者 孙永明 黄秋月 +1 位作者 端木传嵩 何磊 《山东化工》 CAS 2017年第15期21-22,共2页
以乙酸和水合肼为原料,经两步反应得到吡蚜酮的重要中间体5-甲基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮。第一步反应中使用ZnCl_2/凹土固载催化剂,缩短了反应时间,提高了反应收率,第二步反应中使用Na_2CO_3为缚酸剂,环己烷为溶剂。总收率达83.4%。目... 以乙酸和水合肼为原料,经两步反应得到吡蚜酮的重要中间体5-甲基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮。第一步反应中使用ZnCl_2/凹土固载催化剂,缩短了反应时间,提高了反应收率,第二步反应中使用Na_2CO_3为缚酸剂,环己烷为溶剂。总收率达83.4%。目标化合物经IR、~1HNMR确证。 展开更多
关键词 -5-甲基-1 3 4-嘌二唑-2(3H)-酮 合成 吡蚜酮
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