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维生素A醋酸酯/环糊精包合及性质研究 被引量：1
1
作者 王新月 徐小虎 +1 位作者 张海洋 尹春华 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第S01期321-328,共8页
通过冷冻干燥法制备了维生素A醋酸酯(VAA)和β环糊精(β-CD)及其衍生物羟丙基β环糊精(HP-β-CD)、磺丁基醚β环糊精(SBE-β-CD)的包合物,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)和扫描电子显微镜(SEM)对包合物进行了表征,并... 通过冷冻干燥法制备了维生素A醋酸酯(VAA)和β环糊精(β-CD)及其衍生物羟丙基β环糊精(HP-β-CD)、磺丁基醚β环糊精(SBE-β-CD)的包合物,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)和扫描电子显微镜(SEM)对包合物进行了表征,并对包合物的相溶解度、热稳定性、溶解度和分子结合模式进行了分析。相溶解度实验结果表明三种环糊精均与VAA形成包合比为1∶1的包合物,其中HP-β-CD的稳定常数最高,对VAA的包合效果要优于另外两种环糊精。热稳定性和溶解度变化测试实验结果表明,与游离VAA相比,三种包合物的热稳定性和水溶性均有大幅提高,其中VAA/HP-β-CD的效果最好,热损失率由52.6%下降至5.2%;水溶解度由1.9×10^(-4)增至100 g/100 g。分子对接结果表明,HP-β-CD扩大了β-CD空腔长度,使VAA被完全包裹,并和VAA形成了分子间氢键,与VAA形成的包合物具有最小结合能。上述研究结果表明HP-β-CD是VAA的优良包合载体,能有效提高VAA的应用性能。 展开更多
关键词 维生素A醋酸酯 环糊精 稳定性 溶解性 分子模拟
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制备双酚S研究的新进展 被引量：11
2
作者 马海洪 张绍军 石建明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期22-26,共5页
介绍了制备双酚Ｓ研究的新进展，包括双酚Ｓ的物性、用途、合成及提纯方法。
关键词 双酚S 合成 提纯方法 研究进展 用途 物性 二羟基二苯砜
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4,4’-二硝基二苯砜的合成 被引量：1
3
作者 丁成荣 王友昌 +2 位作者 陈林青 来虎钦 周瑛 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第4期396-398,405,共4页
以对氯硝基苯、硫化钠、浓硝酸为原料,四丁基溴化铵为催化剂,经取代、氧化两步合成了4,4’-二硝基二苯砜,并对所涉及的反应工艺参数进行了优化.在对氯硝基苯与硫化钠摩尔比为1.8∶1,取代反应时间为3 h,取代反应温度为85℃,氧化反应温度... 以对氯硝基苯、硫化钠、浓硝酸为原料,四丁基溴化铵为催化剂,经取代、氧化两步合成了4,4’-二硝基二苯砜,并对所涉及的反应工艺参数进行了优化.在对氯硝基苯与硫化钠摩尔比为1.8∶1,取代反应时间为3 h,取代反应温度为85℃,氧化反应温度100℃,反应时间为5 h条件下,4,4’-二硝基二苯砜总收率为71.2%,纯度为98.9%.用IR,HNMR对中间体和产品进行了表征.该方法原料易得价廉,操作简单,成本低,收率高,适于工业化生产. 展开更多
关键词 4 4’-二硝基二苯砜 取代 氧化 中间体
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提高双砜S产率的合成方法研究 被引量：1
4
作者 黄文 唐安斌 +1 位作者 石碧 曹明蓉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期43-45,共3页
以苯酚和硫酸为原料 ,采用分段真空脱水及添加适量苯酚的方法合成双砜S。其结果表明 ,苯酚添加量是影响双砜S产率的关键。最佳反应条件为 :苯酚与浓硫酸的物质的量比为1 0 0 0∶1 175 ,反应温度 10 0℃ ,反应时间 3h ;然后提高温度至 14... 以苯酚和硫酸为原料 ,采用分段真空脱水及添加适量苯酚的方法合成双砜S。其结果表明 ,苯酚添加量是影响双砜S产率的关键。最佳反应条件为 :苯酚与浓硫酸的物质的量比为1 0 0 0∶1 175 ,反应温度 10 0℃ ,反应时间 3h ;然后提高温度至 145～ 15 0℃ ,每反应 1h抽真空 (残压 :0 0 3～ 0 .0 4MPa) 15min ,共抽 3次 ;每次抽完真空后 ,添加适量苯酚 ,总共加入第一次用量的1 12 5倍 ,4h后反应结束 ,双砜S产率达到 82 %。 展开更多
关键词 双砜S 真空脱水 苯酚 合成方法 产率提高
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醋酸铜促进的芳基磺酰肼自身偶联合成二芳基砜 被引量：2
5
作者 王建伟 韦珊红 +1 位作者 赵保丽 程凯 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第4期767-773,共7页
研究了一种新颖的醋酸铜促进的芳基磺酰肼的自身偶联反应.该反应通过分子间脱硫和脱氮的过程,高选择性高产率的合成对称的二芳基砜类化合物.该反应中溶剂对反应的副产物的产生有十分显著的影响.反应无需惰性气体保护,具有良好的官能团... 研究了一种新颖的醋酸铜促进的芳基磺酰肼的自身偶联反应.该反应通过分子间脱硫和脱氮的过程,高选择性高产率的合成对称的二芳基砜类化合物.该反应中溶剂对反应的副产物的产生有十分显著的影响.反应无需惰性气体保护,具有良好的官能团耐受性,硝基、卤素等官能团及杂环体系都对反应无明显影响.该合成方法可以用于治疗麻风病的药物氨苯砜的制备. 展开更多
关键词 自身偶联 二芳基砜合成 芳基磺酰肼
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青霉烷酸二苯甲酯亚砜的合成 被引量：2
6
作者 徐卫良 李云政 +1 位作者 张青山 朱鹤孙 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期700-701,共2页
以6 氨基青霉烷酸(Ⅰ)为原料经溴化制得6 溴青霉烷酸(Ⅱ),收率89 1%。然后以六氟异丙醇为溶剂,经w(H2O2)=30%的双氧水氧化合成6 溴青霉烷酸二苯甲酯亚砜(Ⅲ),收率97%。最后经超声波锌粉脱溴制得青霉烷酸二苯甲酯亚砜(Ⅳ),收率93%,总收率... 以6 氨基青霉烷酸(Ⅰ)为原料经溴化制得6 溴青霉烷酸(Ⅱ),收率89 1%。然后以六氟异丙醇为溶剂,经w(H2O2)=30%的双氧水氧化合成6 溴青霉烷酸二苯甲酯亚砜(Ⅲ),收率97%。最后经超声波锌粉脱溴制得青霉烷酸二苯甲酯亚砜(Ⅳ),收率93%,总收率80 4%。在氧化反应,用w(H2O2)=30%的双氧水代替了高质量分数的过氧乙酸,不但反应时间从3h降低至10min,得率更是由83%提高到97%。反应过程绿色化,提高了原子经济性。产品用1HNMR、IR进行了表征。 展开更多
关键词 青霉烷酸二苯甲酯亚砜 他唑巴坦
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粗二甲基亚砜除盐新工艺研究 被引量：2
7
作者 石建明 张绍军 陶然 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2006年第12期37-38,50,共3页
给出了硝酸钠在纯二甲基亚砜及二甲基亚砜水溶液中溶解度曲线。针对硝酸钠在二甲基亚砜溶液中溶解度特性及二甲基亚砜盐溶液的沸点,提出一种安全环保除盐新工艺,即:减压蒸发、加水降温结晶及离心过滤。实验证明采用此工艺使二甲基亚砜... 给出了硝酸钠在纯二甲基亚砜及二甲基亚砜水溶液中溶解度曲线。针对硝酸钠在二甲基亚砜溶液中溶解度特性及二甲基亚砜盐溶液的沸点,提出一种安全环保除盐新工艺,即:减压蒸发、加水降温结晶及离心过滤。实验证明采用此工艺使二甲基亚砜在蒸发过程中无盐析出,盐在加水降温结晶时析出,在控制降温速度的条件下,可得到较大且均匀的晶体颗粒,最后可把二甲基亚砜溶液中的盐脱除,解决了传统工艺存在的不环保和操作安全隐患问题。最后给出了工业装置的操作建议。 展开更多
关键词 硝酸钠 二甲基亚砜 除盐
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DOS合成工艺研究 被引量：1
8
作者 丁学杰 丁维娜 潘丽芬 《精细化工》 EI CAS CSCD 1993年第3期33-34,共2页
DOS(4,4′-二羟基二苯砜)通过“一锅合成法”合成。产品纯度达到99.0％。合成反应中,以苯酚与硫酸为起始原料,并以三氧化硼为催化剂。
关键词 二羟基二苯砜 一锅合成法 苯酚
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高纯双酚S的合成 被引量：3
9
作者 吴美芳 胡峻 +1 位作者 卞宁生 程学历 《江苏化工》 1998年第2期14-17,共4页
以苯酚和硫酸为原料，在催化剂的存在下合成双酚Ｓ。讨论了原料配比、硫酸浓度、磺化温度、催化剂等条件对反应的影响。在最佳反应条件下，双酚Ｓ的产率达９０％以上，纯度≥９９％，产品熔点为２４９～２５０℃。
关键词 双酚S 苯酚 催化剂 合成 二羟基二苯基砜
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偏三甲苯溶剂法2,4′-二羟基二苯砜的合成
10
作者 吴永红 张兵 +1 位作者 朱静 孙明珠 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期73-76,共4页
以苯酚和硫酸为原料,偏三甲苯为溶剂合成了新型显色剂2,4′-二羟基二苯砜(2,4′-BPS),并通过两步甲醇-邻二氯苯混合溶剂法精制,得到高质量分数试样。在粗品合成中,考察了原料摩尔比、催化剂用量等因素对收率和质量分数影响;在精制过程中... 以苯酚和硫酸为原料,偏三甲苯为溶剂合成了新型显色剂2,4′-二羟基二苯砜(2,4′-BPS),并通过两步甲醇-邻二氯苯混合溶剂法精制,得到高质量分数试样。在粗品合成中,考察了原料摩尔比、催化剂用量等因素对收率和质量分数影响;在精制过程中,考察了甲醇质量分数、溶剂用量等对产品收率和质量分数的影响。结果表明采用廉价偏三甲苯效果优于传统均三甲苯,在苯酚/硫酸摩尔比2.3/1,催化剂用量4g时,粗品中2,4′-BPS质量分数达37.8%,收率为91.17%;通过对粗品两步连续精制,2,4′-BPS质量分数达95.0%以上。 展开更多
关键词 偏三甲苯 二羟基二苯砜 合成 精制
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3,3’-二氨基二苯基砜合成工艺研究 被引量：2
11
作者 孙同华 《化工时刊》 CAS 1999年第5期32-33,共2页
提出了利用二苯砜为原料进行硝化、还原合成3,3’-二氨基二苯基砜的工艺路线,并对硝化、还原工艺条件进行了优化,总结出合理可行的工艺操作参数。同时提出了简单易行的中间产品以及成品的精制方法。产品纯度可达98％以上,总收率达到75％。
关键词 二氨基二苯砜 合成 工艺
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苯基乙烯基砜的制备
12
作者 周少东 刘金强 +1 位作者 张涛 陈新志 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期59-61,74,共4页
为得到一种简单可行的苯基乙烯基砜的合成工艺,文章以苯硫酚、环氧乙烷及浓硫酸为原料进行了研究。实验在间歇釜中针对每个步骤的反应研究了温度、物料比等条件的影响,并探求了较优的反应条件,得到较为理想的反应条件为:苯硫酚与环氧乙... 为得到一种简单可行的苯基乙烯基砜的合成工艺,文章以苯硫酚、环氧乙烷及浓硫酸为原料进行了研究。实验在间歇釜中针对每个步骤的反应研究了温度、物料比等条件的影响,并探求了较优的反应条件,得到较为理想的反应条件为:苯硫酚与环氧乙烷的反应温度为40℃,二者的摩尔比为1∶1.1,苯硫酚与浓硫酸的摩尔比为1∶3.2,反应温度为140℃。在此条件下的收率为92%。文章还对反应机理进行了讨论。得到的制备苯基乙烯基砜的新工艺过程简捷,操作简单,原子经济性及收率均较高。 展开更多
关键词 苯基乙烯基砜 苯硫酚 环氧乙烷
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对羧基苯甲砜的合成研究
13
作者 黄银华 贾建洪 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 2002年第1期59-62,67,共5页
以对甲基苯磺酰氯为原料 ,经还原后用氯乙酸进行甲基化制得对甲基苯甲砜 ,再经氧化和精制合成的对羧基苯甲砜产品 ,纯度可达 98%以上 ,总收率为 5 1 .8% ;此工艺操作简便 ,尤其是采用氯乙酸代替硫酸二甲酯作甲基化剂 ,不仅可降低原料成... 以对甲基苯磺酰氯为原料 ,经还原后用氯乙酸进行甲基化制得对甲基苯甲砜 ,再经氧化和精制合成的对羧基苯甲砜产品 ,纯度可达 98%以上 ,总收率为 5 1 .8% ;此工艺操作简便 ,尤其是采用氯乙酸代替硫酸二甲酯作甲基化剂 ,不仅可降低原料成本 ,而且还呈现明显的环保效益 ,适合于工业化生产。 展开更多
关键词 对羧基苯甲砜 对甲基苯磺酰氯 对甲基苯甲砜 氯乙酸 合成工艺 甲基化
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一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸衍生物的合成研究
14
作者 付迎波 胡一晗 黄学石 《化学与生物工程》 CAS 2012年第7期40-41,共2页
以4-二甲基氨基吡啶(DMAP)和碳化双(环己基亚胺)(DCC)催化酰化反应,合成了一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸和谷氨酸二甲酯的缩合物,并采用波谱学方法对反应产物进行了结构鉴定。
关键词 1 2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N N N′ N′-四乙酸(BAPTA) 衍生物 酰化 碳化双(环己基亚胺)(DCC) 4-二甲基氨基吡啶(DMAP)
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铂族金属萃取剂杂环取代基亚砜的合成
15
作者 王金银 彭立新 《精细化工中间体》 CAS 2005年第6期49-50,共2页
采用硫醚氧化法合成了异戊基苯并噻唑亚砜(ABSO),并进行了红外光谱分析,目的产物收率为83.6%。研究了异戊基苯并噻唑亚砜萃取钯的性能,用0.5mol.L-1ABSO从0.1mol.L-1HCl、浓度为100mg.L-1的Pd(2+)溶液中萃取钯,一次萃取率可达到99.7%。
关键词 异戊基苯并噻唑亚砜 硫醚 萃取剂 合成
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间氨基苯基-β-羟乙基砜的酯化及其硫酸酯的表征
16
作者 单尚 祝一峰 胡耿源 《杭州化工》 CAS 1999年第1期21-22,共2页
研究了间氨基苯基-β-羟乙基砜与浓硫酸的酯化反应。最佳条件下,间氨基苯基-8-羟乙基砜硫酸酯的收率在84%以上。产品经重结晶提纯后,分别用IR、~1H-NMR、^(13)C-NMR和MS进行了表征。
关键词 酯化 间氨基苯基 羟乙基砜 硫酸酯 染料 中间体
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4-羟基-4’-苄氧基二苯基砜的相转移催化合成研究
17
作者 王树清 高崇 薛书龙 《染料与染色》 CAS 2004年第4期215-217,共3页
在相转移催化剂存在下.以4,4'-二羟基二苯基砜、氯化苄为原料合成4-羟基-4'-苄氧基二苯基砜,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、溶剂用量等条件对合成反应的影响。确定了最佳工艺条件:反应温度80℃:反应时间... 在相转移催化剂存在下.以4,4'-二羟基二苯基砜、氯化苄为原料合成4-羟基-4'-苄氧基二苯基砜,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、溶剂用量等条件对合成反应的影响。确定了最佳工艺条件:反应温度80℃:反应时间5小时:N(4.4'羟基二苯基砜):N(氯化苄)=1:1.35:N(4.4'羟基二苯基砜):N(氢氧化钠)=1:1.1:催化剂用量为0.5％(相对于4,4'-二羟基二苯基砜的质量分数);产品收率:85.55％:产品纯度:98.50％。 展开更多
关键词 4 4′-二羟基二苯基砜 4-羟基-4′-苄氧基二苯基砜 氧化苄 相转移催化
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二苯砜减压精馏实验及精馏工艺、减压塔的设计
18
作者 刘桂英 李县超 +1 位作者 袁肖盘 王树江 《山东化工》 CAS 2014年第1期79-81,共3页
测定了二苯砜减压下的熔、沸点,对二苯砜等混合物在不同真空度下进行精馏实验。以此实验过程及数据,设计了从聚醚酮精制产物中回收二苯砜减压精馏工艺。强调了工艺中导热油热能利用等重点环节。设计了工艺中重点设备减压塔,结合物料性... 测定了二苯砜减压下的熔、沸点,对二苯砜等混合物在不同真空度下进行精馏实验。以此实验过程及数据,设计了从聚醚酮精制产物中回收二苯砜减压精馏工艺。强调了工艺中导热油热能利用等重点环节。设计了工艺中重点设备减压塔,结合物料性质、实际运行可能出现的问题,在塔板上设置了导热油循环供热装置,防止由于物料凝固堵塞塔板,保证间歇操作中顺利开车。 展开更多
关键词 二苯砜 熔沸点 精馏工艺 减压塔
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苯基乙烯基砜的合成路线讨论
19
作者 高雅男 王立璇 王萍 《化工设计通讯》 CAS 2017年第11期223-,230,共2页
搜集了以往制备苯基乙烯基砜的文献资料,依据合成路线特点,对有代表性的几种合成方法做了比较,并且罗列了一些使用特殊试剂提高合成产率的例子,希望对乙烯基砜类化合物的合成起到参考作用。
关键词 苯基乙烯基砜 合成路线 比较
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石油亚砜组份的色谱分离
20
作者 李艳莉 古国榜 《佛山大学学报》 1995年第2期43-48,共6页
用经典硅胶柱色谱预分离石油亚砜ＰＳＯ为四个组份后用高效液相色谱对其中的第三个组份ＰＳＯ３进行分离制备．通过大量的色谱试验，建立较好的色谱条件，把ＰＳＯ３再分离成七个不同的组份，并对其中的两个组份ＰＳＯ３ｃ和ＰＳＯ３ｅ... 用经典硅胶柱色谱预分离石油亚砜ＰＳＯ为四个组份后用高效液相色谱对其中的第三个组份ＰＳＯ３进行分离制备．通过大量的色谱试验，建立较好的色谱条件，把ＰＳＯ３再分离成七个不同的组份，并对其中的两个组份ＰＳＯ３ｃ和ＰＳＯ３ｅ作进一步的色谱分离和纯化，最终获得较纯的亚砜组份，用作结构分析和性能研究． 展开更多
关键词 石油亚砜 萃取剂 亚砜 提纯 气相色谱 分离
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