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H_2O_2直接氧化苯酚制邻苯二酚 被引量:10
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作者 张淳 张赋 +1 位作者 曹贵平 朱中南 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期46-48,共3页
综述了重要的精细化工产品邻苯二酚的各个生产工艺 ,着重叙述了在催化剂作用下用双氧水直接氧化苯酚制备邻苯二酚的几个代表性的工艺。目前研究工作的重点在于双氧水氧化体系的催化剂制备和改进 ,以期进一步提高苯酚的转化率 ,抑制焦油... 综述了重要的精细化工产品邻苯二酚的各个生产工艺 ,着重叙述了在催化剂作用下用双氧水直接氧化苯酚制备邻苯二酚的几个代表性的工艺。目前研究工作的重点在于双氧水氧化体系的催化剂制备和改进 ,以期进一步提高苯酚的转化率 ,抑制焦油的生成。同时指出该体系的分析方法需进一步完善 ,反应和分离的过程研究工作也需加强 ,以加快我国的苯酚羟化技术的工业化进程。 展开更多
关键词 苯酚 邻苯二酚 羟化 过氧化氢 直接氧化 氧化剂
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Brφnsted酸性离子液体催化苯酚羟烷基化反应合成双酚F 被引量:8
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作者 王庆 刘杰 +5 位作者 吴志民 李勇飞 肖丹 田娟 谈瑛 刘跃进 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期758-763,共6页
合成了以不同碳链长度的N-甲基咪唑[C6mim]+为阳离子,HSO4-、H2PO4-、CH3COO-为阴离子的一系列Brφnsted酸性离子液体,表征了其结构和酸性强度,以苯酚和甲醛合成双酚F的羟烷基化反应考察了它们的催化效果。在阳离子结构一定时,阴离子为H... 合成了以不同碳链长度的N-甲基咪唑[C6mim]+为阳离子,HSO4-、H2PO4-、CH3COO-为阴离子的一系列Brφnsted酸性离子液体,表征了其结构和酸性强度,以苯酚和甲醛合成双酚F的羟烷基化反应考察了它们的催化效果。在阳离子结构一定时,阴离子为HSO4-的离子液体酸性最强,催化效果最好;在阴离子结构一定时,随着阳离子中烷基链增加,酸性缓慢增加,但当烷基链中碳原子数为6时,催化效果最好。以[C6mim][HSO4]为酸催化剂,在反应时间60 min、酸/醛比1:1、原料酚醛比6:1、反应温度90℃的条件下双酚F的收率达到80.5%,选择性超过90%。该离子液体重复使用性好和腐蚀性低,有望成为一种极具发展潜力的双酚F合成催化剂。 展开更多
关键词 Bronsted酸性离子液体 羟烷基化反应 催化合成 双酚F
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Zr-SBA-15催化苯酚甲醛高选择性合成邻位异构体双酚F 被引量:8
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作者 谈瑛 李勇飞 +4 位作者 魏元峰 严家其 吴志民 潘浪胜 刘跃进 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1900-1906,共7页
以P123为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,以硝酸氧锆为锆源,采用水热一步法合成了分子筛催化剂Zr-SBA-15,用XRD、BET、ICP、吡啶FT-IR、NH3-TPD进行了分析表征,考察了不同Si/Zr摩尔比Zr-SBA-15催化苯酚、甲醛合成双酚F的催化活性,发现当Si/Zr... 以P123为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,以硝酸氧锆为锆源,采用水热一步法合成了分子筛催化剂Zr-SBA-15,用XRD、BET、ICP、吡啶FT-IR、NH3-TPD进行了分析表征,考察了不同Si/Zr摩尔比Zr-SBA-15催化苯酚、甲醛合成双酚F的催化活性,发现当Si/Zr摩尔比为20时催化活性较好。以Si/Zr摩尔比20的Zr-SBA-15为催化剂,在反应温度90℃、酚醛摩尔比30:1、催化剂与甲醛质量比1:1条件下反应240 min,双酚F收率达到83.5%,邻位异构体双酚F选择性高达92.5%,同时还提出了Zr-SBA-15高选择性催化苯酚、甲醛合成邻位异构体双酚F的反应机理。 展开更多
关键词 分子筛 催化剂 合成 邻位异构体双酚F
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5-硝基愈创木酚钠的合成 被引量:7
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作者 高红荣 任雪景 +2 位作者 景淑霞 许良忠 时建刚 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第4期330-332,共3页
以愈创木酚为原料 ,醋酸酐为酰化剂、硝酸 -冰醋酸为硝化剂 ,分别进行乙酰化、硝化反应 ,经 Na OH溶液水解 ,制得 5 -硝基愈创木酚钠。讨论了温度和硝化剂对硝化反应的影响及 Na OH的质量分数对水解反应的影响。结果表明 :在硝化反应时... 以愈创木酚为原料 ,醋酸酐为酰化剂、硝酸 -冰醋酸为硝化剂 ,分别进行乙酰化、硝化反应 ,经 Na OH溶液水解 ,制得 5 -硝基愈创木酚钠。讨论了温度和硝化剂对硝化反应的影响及 Na OH的质量分数对水解反应的影响。结果表明 :在硝化反应时间为 3h、反应温度为 80~ 90℃、Na OH的质量分数为 1 5 %的条件下 ,可得总收率为 65 %的 5 展开更多
关键词 5-硝基愈创木酚钠 合成 原料 醋酸酐 酰化剂 硝酸-冰醋酸 硝化剂
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阳离子交换树脂催化合成阿魏酸乙酯 被引量:7
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作者 龚盛昭 李忠军 +1 位作者 廖国俊 高晓慧 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期362-364,373,共4页
以乙醇和阿魏酸为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,直接酯化合成了阿魏酸乙酯,考察了树脂类型、催化剂用量、物质的量比、反应时间、催化剂重复使用性等因素对反应的影响。确定了最佳反应条件为:m(树脂)/m(阿魏酸)=0.12,n(乙醇)∶n(... 以乙醇和阿魏酸为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,直接酯化合成了阿魏酸乙酯,考察了树脂类型、催化剂用量、物质的量比、反应时间、催化剂重复使用性等因素对反应的影响。确定了最佳反应条件为:m(树脂)/m(阿魏酸)=0.12,n(乙醇)∶n(阿魏酸)=6∶1,加热回流反应7 h。在最佳反应条件下,阿魏酸转化率为83.4%,产品收率为78.1%。732型树脂催化剂重复使用4次,阿魏酸转化率不低于81%,收率不低于75%。 展开更多
关键词 阿魏酸乙酯 强酸性阳离子交换树脂 催化
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手性药物富马酸比索洛尔的合成研究 被引量:8
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作者 姚军 张显 +1 位作者 王颖明 安红维 《河北科技大学学报》 CAS 北大核心 2010年第4期317-320,共4页
富马酸比索洛尔为选择性β1-肾上腺素能受体阻滞剂,介绍了一种不对称合成S-富马酸比索洛尔和R-富马酸比索洛尔的新方法。以R-环氧氯丙烷和S-环氧氯丙烷为手性原料,直接与4-((2-异丙氧基乙氧基)甲基)-苯酚缩合,再经开环得到化合物S-比索... 富马酸比索洛尔为选择性β1-肾上腺素能受体阻滞剂,介绍了一种不对称合成S-富马酸比索洛尔和R-富马酸比索洛尔的新方法。以R-环氧氯丙烷和S-环氧氯丙烷为手性原料,直接与4-((2-异丙氧基乙氧基)甲基)-苯酚缩合,再经开环得到化合物S-比索洛尔和R-比索洛尔,最后与富马酸成盐制得S-富马酸比索洛尔和R-富马酸比索洛尔。 展开更多
关键词 富马酸比索洛尔 不对称合成 环氧氯丙烷
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合成阿魏酸乙酯方法的研究 被引量:18
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作者 李东明 吕彤 +1 位作者 陈晶 张远 《当代化工》 CAS 2005年第5期318-320,340,共4页
用阿魏酸与无水乙醇在酸催化下直接酯化反应合成阿魏酸乙酯,通过红外谱图和气-质联用谱图证实了阿魏酸乙酯的结构,并通过正交实验确定了合成阿魏酸乙酯的最佳条件为:n(阿魏酸)∶n(无水乙醇)=1∶6;反应时间为8 h;n(催化剂)∶n(阿魏酸)=1... 用阿魏酸与无水乙醇在酸催化下直接酯化反应合成阿魏酸乙酯,通过红外谱图和气-质联用谱图证实了阿魏酸乙酯的结构,并通过正交实验确定了合成阿魏酸乙酯的最佳条件为:n(阿魏酸)∶n(无水乙醇)=1∶6;反应时间为8 h;n(催化剂)∶n(阿魏酸)=1∶4,产品为无色固体。 展开更多
关键词 阿魏酸乙酯 直接酯化 反应最佳条件
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脂溶性茶多酚制备工艺的研究 被引量:8
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作者 朱媛 张雪松 黄小忠 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期74-78,92,共6页
本试验以乙酸酐为酰化剂对茶多酚乙酰化从而增强其脂溶性,以衡量脂溶性的产物透光率为参数。在分析乙酰化中料液比、吡啶催化剂用量、反应温度、时间等单因素对产物性能影响的基础上,利用响应面分析法优化了脂溶性茶多酚制备的条件并建... 本试验以乙酸酐为酰化剂对茶多酚乙酰化从而增强其脂溶性,以衡量脂溶性的产物透光率为参数。在分析乙酰化中料液比、吡啶催化剂用量、反应温度、时间等单因素对产物性能影响的基础上,利用响应面分析法优化了脂溶性茶多酚制备的条件并建立了可靠的多元二次回归模型。结果表明,当料液比为1∶8.03,催化剂用量为0.31 g,在61.3℃下回流反应1.93 h,改性茶多酚透光率达到了1.000,为茶多酚对照组的2.08倍。其油脂抗氧化保护系数为6.576 d,DPPH·抑制率0.922 1,分别提高了2.14倍和2.98倍。与丁基羟基茴香醚(BHA)与特丁基对苯二酚(TBHQ)相比,改性茶多酚的保护系数和DPPH·抑制率分别提高3.1倍、2.5倍、1.07倍、1.05倍。 展开更多
关键词 茶多酚 乙酰化 脂溶性
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对苯二酚二苄醚合成的新工艺 被引量:6
9
作者 吴赛苏 倪秀琴 蒋小红 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期472-474,共3页
采用对苯二酚与氯化苄在适量还原剂 Na2 S2 O4存在下 ,用相转移催化剂催化合成对苯二酚二苄醚的新工艺 ,最佳工艺条件为 :对苯二酚 :氯化苄 :氢氧化钠 =1∶ 3∶ 2 ,还原剂用量为 5 % ,氢氧化钠浓度为 3 3 % ,反应温度 70~ 75°C,... 采用对苯二酚与氯化苄在适量还原剂 Na2 S2 O4存在下 ,用相转移催化剂催化合成对苯二酚二苄醚的新工艺 ,最佳工艺条件为 :对苯二酚 :氯化苄 :氢氧化钠 =1∶ 3∶ 2 ,还原剂用量为 5 % ,氢氧化钠浓度为 3 3 % ,反应温度 70~ 75°C,反应时间 3 h。此法革除了反应溶剂 ,改善了产品的色泽 ,缩短了反应时间 ,收率 96 .5 5 % ,mp1 2 4 .5~ 1 2 5°C。 展开更多
关键词 对苯二酚二苄醚 阳离子表面活性剂 还原剂 橡胶助剂 防老剂 合成
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三乙胺催化合成维生素E乙酸酯的研究 被引量:7
10
作者 郑燕升 粟晖 +1 位作者 李军生 李娟 《广西工学院学报》 CAS 2006年第3期33-35,40,共4页
以三乙胺为催化剂,维生素E和乙酸酐为原料合成维生素E乙酸酯,研究了反应原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对合成的影响。通过均匀设计方法确定最佳合成工艺:维生素E与乙酸酐的m ol比为1∶1.6,催化剂三乙胺用量为0.13 m l... 以三乙胺为催化剂,维生素E和乙酸酐为原料合成维生素E乙酸酯,研究了反应原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对合成的影响。通过均匀设计方法确定最佳合成工艺:维生素E与乙酸酐的m ol比为1∶1.6,催化剂三乙胺用量为0.13 m l,温度55℃,反应时间5 h,反应转化率达95.4%. 展开更多
关键词 维生素E乙酸酯 三乙胺 合成
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氯代邻羟基二苯醚类化合物的合成工艺 被引量:2
11
作者 卢俊瑞 辛春伟 +4 位作者 尹宁 陈丽然 马霞苗 刘芳 张明 《天津大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期714-719,共6页
氯代邻羟基二苯醚类化合物被广泛用作杀菌剂、医药及日化、卫生用品等的抗菌成分.目前,该类化合物主要通过氯代邻氨基二苯醚重氮化水解反应制得,由于制备过程伴有分子内关环副反应,导致产品收率和质量很低.文中对影响氯代邻氨基二苯醚... 氯代邻羟基二苯醚类化合物被广泛用作杀菌剂、医药及日化、卫生用品等的抗菌成分.目前,该类化合物主要通过氯代邻氨基二苯醚重氮化水解反应制得,由于制备过程伴有分子内关环副反应,导致产品收率和质量很低.文中对影响氯代邻氨基二苯醚重氮化水解反应的主要因素和工艺条件进行了系统研究,结果表明,取代基对氯代邻氨基二苯醚重氮盐的水解和分子内关环反应的选择性有重要影响,金属离子对分子内关环反应有显著催化作用,制备氯代邻羟基二苯醚的较佳工艺条件为:重氮化硫酸质量分数为95%~98%;水解硫酸质量分数为74%~78%;重氮化温度为55~60℃;水解温度为160~175℃. 展开更多
关键词 氯代邻羟基二苯醚 抗菌剂 合成 工艺条件
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碳酸二乙酯与苯酚选择性合成苯乙醚的研究 被引量:2
12
作者 薛冰 汪树军 +2 位作者 魏斌 李永昕 张丹慧 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第S1期180-182,共3页
研究了以分子筛NaY为载体,以乙酸钾为活性组分的固体碱催化剂对苯酚与碳酸二乙酯气固相催化合成苯乙醚的过程,采用CO2-TPD和N2吸附脱附的方法对催化剂进行了表征,考察了乙酸钾负载量对催化剂活性的影响以及反应条件对该反应的影响。结... 研究了以分子筛NaY为载体,以乙酸钾为活性组分的固体碱催化剂对苯酚与碳酸二乙酯气固相催化合成苯乙醚的过程,采用CO2-TPD和N2吸附脱附的方法对催化剂进行了表征,考察了乙酸钾负载量对催化剂活性的影响以及反应条件对该反应的影响。结果表明随乙酸钾负载量的增加催化剂的碱性先增加后减小,这主要是由于过高的负载量会堵塞催化剂内孔,从而抑制其碱性中心发挥作用。乙酸钾负载量为15%质量分数的催化剂对该反应有最好的催化性能。当反应温度为593K,空速为1.5h-1,碳酸二乙酯和苯酚摩尔比为1.2时,苯酚的转化率和苯乙醚的选择性都可以达到100%。 展开更多
关键词 碳酸二乙酯 苯酚 烷基化 苯乙醚
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维生素E油酸酯的合成研究 被引量:3
13
作者 粟晖 郑燕升 +2 位作者 李军生 唐复旺 唐琳伟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期135-138,共4页
本文通过油酸酰氯强活性中间体合成了维生素E油酸酯。对影响维生素E油酸酯产率的因素-原料配比、溶媒用量、反应温度和反应时间等四个因素进行了分析,采用L16(45)正交设计进行优化,并采用TLC和HPLC法对产品进行了分析。最佳合成工艺为:... 本文通过油酸酰氯强活性中间体合成了维生素E油酸酯。对影响维生素E油酸酯产率的因素-原料配比、溶媒用量、反应温度和反应时间等四个因素进行了分析,采用L16(45)正交设计进行优化,并采用TLC和HPLC法对产品进行了分析。最佳合成工艺为:油酸酰氯与维生素E的摩尔配比为3:1,催化剂吡啶用量为0.025ml,反应时间4h,温度45℃,反应转化率为41.8%。 展开更多
关键词 维生素E油酸酯 合成
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含硅芳炔醚树脂的合成及表征 被引量:4
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作者 沈学宁 肖刚 田鑫 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期62-65,共4页
以二甲基二氯硅烷和间苯二炔丙基醚为原料,通过格氏反应合成了结构新颖的含硅芳炔醚树脂,改变配比,制备了不同分子量的树脂,采用红外光谱,核磁共振氢谱表征其结构,利用差示扫描量热和热失重分析了固化树脂的热性能。结果表明含硅芳炔醚... 以二甲基二氯硅烷和间苯二炔丙基醚为原料,通过格氏反应合成了结构新颖的含硅芳炔醚树脂,改变配比,制备了不同分子量的树脂,采用红外光谱,核磁共振氢谱表征其结构,利用差示扫描量热和热失重分析了固化树脂的热性能。结果表明含硅芳炔醚树脂在常温下为黏性液体,可溶于大多数常见的有机溶剂;在氮气中热失重5%温度(Td5)为440℃,空气下Td5为430℃,具有良好的耐热性。 展开更多
关键词 含硅芳炔醚树脂 合成与表征 热性能
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基于Ramberg-Bcklund反应的白藜芦醇合成 被引量:2
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作者 王辉 周海珠 +2 位作者 王三永 李春荣 张永红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期492-496,共5页
以3,5-二甲氧基苯甲醛、对甲氧基苄醇为原料,经合成硫醚和砜的中间产物,再利用Ramberg-Backlund反应将砜转化为反式碳碳双键,最后脱去甲基获得白藜芦醇。研究探讨了反应条件对硫醚氧化和对Ramberg-Backlund反应的影响。结果表明,在以H2O... 以3,5-二甲氧基苯甲醛、对甲氧基苄醇为原料,经合成硫醚和砜的中间产物,再利用Ramberg-Backlund反应将砜转化为反式碳碳双键,最后脱去甲基获得白藜芦醇。研究探讨了反应条件对硫醚氧化和对Ramberg-Backlund反应的影响。结果表明,在以H2O2-SeO2为氧化剂,CH3OH为溶剂的条件下,硫醚的氧化效果最佳,砜的产率可达82%;在以CCl4-KOH作为卤化试剂,V(正丁醇)∶V(水)=6∶1的正丁醇-水作为溶剂的条件下,Ramberg-Backlund反应的效果最好,反式双键产物的产率为84%。该合成路线总产率为41%。产物及各中间体的结构经1H(13C)NMR、IR和ESI-MS确证。 展开更多
关键词 Ramberg-Backlund反应 白藜芦醇 医药与日化原料
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Williamson反应合成取代二苯醚的清洁工艺 被引量:2
16
作者 方东 焦昌梅 +1 位作者 张华彬 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期15-18,共4页
取代二苯醚(SDE)化合物是重要的精细化工中间体,它们可由Williamson反应合成。采用室温等离子液体(RIL)作为溶剂,可使Williamson反应的工艺清洁化。合成了一种RIL-1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6),并以它为溶剂、K2CO3为催化剂,... 取代二苯醚(SDE)化合物是重要的精细化工中间体,它们可由Williamson反应合成。采用室温等离子液体(RIL)作为溶剂,可使Williamson反应的工艺清洁化。合成了一种RIL-1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6),并以它为溶剂、K2CO3为催化剂,以取代硝基苯和苯酚为原料,通过Williamson反应合成了一系列SDE。研究了影响醚化反应的一些因素,如温度、时间、催化剂等,并在此研究基础上得出了较佳的醚反应条件为:物料/催化剂的摩尔比为1/1,温度为100℃,时间为1h。在此条件下所得SDE的收率为70%~93%,产品结构由1HNMR、13CNMR及MS所证实。另外,RIL至少可循环使用5次,而对SDE的收率及质量无明显影响,有利环保。 展开更多
关键词 有机化学 室温离子液体 二苯醚 Williamson反应
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4-溴-N,N-二甲基苯胺的合成 被引量:3
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作者 史兰香 张宝华 张星辰 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2008年第4期503-504,507,共3页
以N,N-二甲基苯胺为原料,采用吡啶为缚酸剂,通过就地生成体积较大的溴化剂——溴化氢吡啶过溴化物,提高了4-位溴代反应的选择性,4-溴-N,N-二甲基苯胺的收率达到了68%.在一些无机碱存在下,本反应也可以得到中等收率的产品.n(N... 以N,N-二甲基苯胺为原料,采用吡啶为缚酸剂,通过就地生成体积较大的溴化剂——溴化氢吡啶过溴化物,提高了4-位溴代反应的选择性,4-溴-N,N-二甲基苯胺的收率达到了68%.在一些无机碱存在下,本反应也可以得到中等收率的产品.n(N,N-二甲基苯胺):n(溴):n(吡啶)=1:1.1:1.1、反应温度10~15℃、反应时间为6h是最佳工艺条件. 展开更多
关键词 N N-二甲基苯胺 4-溴-N N-二甲基苯胺 溴化氢吡啶过溴化物 取代反应
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镁铝双金属醇盐合成工艺的研究 被引量:2
18
作者 沈国良 董优嘉 +2 位作者 刘红宇 徐铁军 宁桂玲 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期75-78,81,共5页
介绍了镁铝双金属醇盐的合成方法,详细介绍和评述了乙醇镁铝、异丙醇镁铝、正丁醇镁铝、异丁醇镬铝等双金属醇盐的合成工艺。正丁醇镁铝、异丁醇镁铝可用来制备高纯镁铝尖晶石,也可以直接用作催化剂,有着广阔的开发前景。
关键词 镁铝双金属醇盐 双金属醇盐 金属醇盐 合成
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响应面法优化茶多酚乙酰化工艺条件 被引量:3
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作者 朱媛 张雪松 黄小忠 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期306-313,共8页
本实验以茶多酚改性产物对DPPH自由基抑制率为参数,结合单因素实验,利用响应面分析法建立了茶多酚乙酰化多元二次回归方程模型,优化了茶多酚乙酰化工艺条件。结果表明,茶多酚乙酰化的最优工艺条件为:料液比为1∶8.31,催化剂吡啶用量为0.... 本实验以茶多酚改性产物对DPPH自由基抑制率为参数,结合单因素实验,利用响应面分析法建立了茶多酚乙酰化多元二次回归方程模型,优化了茶多酚乙酰化工艺条件。结果表明,茶多酚乙酰化的最优工艺条件为:料液比为1∶8.31,催化剂吡啶用量为0.32 g,在61.5℃下回流反应2.03 h,所得改性茶多酚DPPH自由基抑制率为0.9318,与模型预测结果的相对误差-0.64%,为未改性茶多酚的7.64倍。此条件下产物透光率为0.926,与未改性产品相比,脂溶性提高了4.12倍。改性茶多酚的抗氧化能力优于丁基羟基茴香醚(BHA)与特丁基对苯二酚(TBHQ)这两种常见抗氧化剂。 展开更多
关键词 茶多酚 乙酰化 DPPH自由基抑制率 响应面分析
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美普他酚合成工艺改进 被引量:2
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作者 张宝华 陈向民 史兰香 《河北科技大学学报》 CAS 北大核心 2009年第2期163-165,共3页
报道了以Br2为芳构化试剂、以六氢-3-(3-氧代-1-环己烯基)-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮为原料,制备六氢-3-(3-羟苯基)-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮,和用RED-Al为还原剂、以3-乙基-六氢-3-(3-羟苯基)-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮为原料制备美普他酚的新... 报道了以Br2为芳构化试剂、以六氢-3-(3-氧代-1-环己烯基)-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮为原料,制备六氢-3-(3-羟苯基)-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮,和用RED-Al为还原剂、以3-乙基-六氢-3-(3-羟苯基)-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮为原料制备美普他酚的新方法。该方法工艺简单,能耗少,适合大规模制备。n(六氢-3-(3-氧代-1-环己烯基)-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮)∶n(Br2)=1∶1,n(3-乙基-六氢-3-(3-羟苯基)-1-甲基-2H-氮杂卓-2-酮)∶n(RED-Al)=1∶2,反应温度为室温,反应适宜时间分别为1 h和6 h,芳构化收率为90%,还原收率达70%。 展开更多
关键词 美普他酚 BR2 芳构化 RED-A1 酰胺还原
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