研究采用连二亚硫酸钠和三氟溴甲烷反应生成三氟甲基亚磺酸钠,然后用氯气直接氧化得到三氟甲基磺酰氯,再用无水氟化氢氟化的方法制备三氟甲基磺酰氟。结果表明,亚磺化反应180 mL H_(2)O、25 g Na_(2)CO_(3),溶解后加入40 g Na_(2)S_(2)O...研究采用连二亚硫酸钠和三氟溴甲烷反应生成三氟甲基亚磺酸钠,然后用氯气直接氧化得到三氟甲基磺酰氯,再用无水氟化氢氟化的方法制备三氟甲基磺酰氟。结果表明,亚磺化反应180 mL H_(2)O、25 g Na_(2)CO_(3),溶解后加入40 g Na_(2)S_(2)O_(4),溶解后加入60 mL C_(2)H_(5)OH、30 g CF_(3)Br,加热到30℃左右,反应数小时,得到三氟甲基亚磺酸钠,收率70%。氯化反应,50 g三氟甲基亚磺酸钠粗品,80 mL H_(2)O,机械搅拌,冰浴,缓慢通入氯气,得到三氟甲基磺酰氯,收率80%以上。氟化反应,氯化产物经真空干燥箱在40℃下干燥后,以HF为氟化剂,SbCl_(5)为催化剂进行氟化反应,收率99.5%。该方法具有原料易得,方法简单,便于控制。展开更多
文摘研究采用连二亚硫酸钠和三氟溴甲烷反应生成三氟甲基亚磺酸钠,然后用氯气直接氧化得到三氟甲基磺酰氯,再用无水氟化氢氟化的方法制备三氟甲基磺酰氟。结果表明,亚磺化反应180 mL H_(2)O、25 g Na_(2)CO_(3),溶解后加入40 g Na_(2)S_(2)O_(4),溶解后加入60 mL C_(2)H_(5)OH、30 g CF_(3)Br,加热到30℃左右,反应数小时,得到三氟甲基亚磺酸钠,收率70%。氯化反应,50 g三氟甲基亚磺酸钠粗品,80 mL H_(2)O,机械搅拌,冰浴,缓慢通入氯气,得到三氟甲基磺酰氯,收率80%以上。氟化反应,氯化产物经真空干燥箱在40℃下干燥后,以HF为氟化剂,SbCl_(5)为催化剂进行氟化反应,收率99.5%。该方法具有原料易得,方法简单,便于控制。
