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甲基丙烯酸长碳链酯的合成与表征 被引量:1
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作者 安文杰 张创 +2 位作者 杨邴涵 张怡春 俞洁 《西北师范大学学报(自然科学版)》 2025年第3期36-42,I0002,共8页
以甲基丙烯酸和长碳链烷基醇(异癸醇、十二醇、十四醇、十六醇)为原料、N_(2)为携水剂、对苯二酚为阻聚剂、对甲苯磺酸为催化剂下,采用熔融酯化法一步分别制备了4种甲基丙烯酸长碳链酯.考查了反应条件对酯化产率的影响,获得最佳合成工艺... 以甲基丙烯酸和长碳链烷基醇(异癸醇、十二醇、十四醇、十六醇)为原料、N_(2)为携水剂、对苯二酚为阻聚剂、对甲苯磺酸为催化剂下,采用熔融酯化法一步分别制备了4种甲基丙烯酸长碳链酯.考查了反应条件对酯化产率的影响,获得最佳合成工艺为:酸醇物质的量之比为1.2∶1,对苯二酚(阻聚剂)占单体总质量的1.0%,对甲基磺酸(催化剂)占单体总质量的1.2%,反应时间5 h,反应温度110℃.薄层色谱、红外光谱、核磁共振、气相色谱等分析表明目标化合物已成功合成,产率达到96%以上,纯度超过99%.该法具有步骤简单、后处理容易、产品纯度高、绿色环保等优点,可用于工业化大规模生产. 展开更多
关键词 甲基丙烯酸异癸烷基酯 甲基丙烯酸十二烷基酯 甲基丙烯酸十四烷基酯 甲基丙烯酸十六烷基酯 合成与表征
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电位滴定法测定碳酸亚乙烯酯反应液中游离三乙胺的含量 被引量:1
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作者 王艳 赵磊 +1 位作者 徐婷 岳涛 《分析仪器》 2025年第1期26-30,共5页
建立了电位滴定法测定碳酸亚乙烯酯(VC)反应液中游离三乙胺含量的方法,为工艺路线优化提供数据支撑。该方法以乙酸为溶剂,用高氯酸标准溶液滴定三乙胺,用pH电极指示终点。结果表明:三乙胺盐酸盐与其他有机组分不干扰游离三乙胺的测定;... 建立了电位滴定法测定碳酸亚乙烯酯(VC)反应液中游离三乙胺含量的方法,为工艺路线优化提供数据支撑。该方法以乙酸为溶剂,用高氯酸标准溶液滴定三乙胺,用pH电极指示终点。结果表明:三乙胺盐酸盐与其他有机组分不干扰游离三乙胺的测定;样品测定重复性的RSD(n=7)小于1%;样品加标回收率范围为99.23%~100.52%。方法准确度高,操作简单,检测速度快,可有效监控碳酸亚乙烯酯的反应进程。 展开更多
关键词 碳酸亚乙烯酯反应液 三乙胺 三乙胺盐酸盐 电位滴定法
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甲缩醛歧化制甲酸甲酯的全新路线研究
3
作者 杨磊磊 陈之旸 +2 位作者 倪友明 刘红超 朱文良 《应用化工》 北大核心 2025年第1期1-6,11,共7页
提出了一个负载型杂多酸催化甲缩醛歧化制甲酸甲酯的新策略,并通过系统研究载体、杂多酸类型以及酸量对甲缩醛歧化性能的影响,验证了新策略具有可行性。研究发现,杂多酸在载体表面的分散性是影响催化剂性能的重要因素。其中SiO_(2)和HP... 提出了一个负载型杂多酸催化甲缩醛歧化制甲酸甲酯的新策略,并通过系统研究载体、杂多酸类型以及酸量对甲缩醛歧化性能的影响,验证了新策略具有可行性。研究发现,杂多酸在载体表面的分散性是影响催化剂性能的重要因素。其中SiO_(2)和HPW分别是实现甲缩醛高效转化的优良载体以及活性物种。更为重要的是,酸性质特别是酸量对甲缩醛的转化具有重要影响,在保证良好分散性的前提下,通过提高杂多酸负载量进而增加酸量有利于甲缩醛转化。在P=0.1 MPa,T=373 K,WHSV_(DMM)=2 g/(g_(cat)·h)的条件下,30%HPW/SiO_(2)催化剂表现出最佳的反应性能,甲缩醛的转化率以及甲酸甲酯的时空产率分别为93.9%以及0.71 g/(g_(cat)·h)。为替代传统工业生产方法,开发绿色、高效甲酸甲酯合成新路线提供了重要的理论支撑,具有重要的工业应用前景。 展开更多
关键词 杂多酸 甲缩醛 甲酸甲酯 歧化
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体系自衍生强碱性盐类催化碳酸二乙酯合成
4
作者 谢颖 史嘉欣 +3 位作者 魏文胜 王玉鑫 郭建军 石磊 《沈阳化工大学学报》 2025年第1期1-13,共13页
研究了体系自衍生、强碱性、高热稳定性和极易溶解于反应体系的乙二醇盐合成方法和其催化碳酸乙烯酯(EC)与低碳醇发生酯醇交换反应制备对称碳酸酯的过程.系统考察了催化剂制备温度和不同阳离子半径对合成乙二醇盐催化剂碱量、水含量和... 研究了体系自衍生、强碱性、高热稳定性和极易溶解于反应体系的乙二醇盐合成方法和其催化碳酸乙烯酯(EC)与低碳醇发生酯醇交换反应制备对称碳酸酯的过程.系统考察了催化剂制备温度和不同阳离子半径对合成乙二醇盐催化剂碱量、水含量和对EC与乙醇(EtOH)酯醇交换反应催化活性的影响.研究了反应温度、反应时间、原料物质的量比、催化剂含量和C1—C4低碳醇结构对催化效率的影响.结果表明:乙二醇钾(EGK)催化剂在0℃仅反应5 min,EC的转化率就达到33.67%,碳酸二乙酯(DEC)的选择性超过99%,DEC的收率为33.34%,F_(TOF)达到456.66 h^(-1),重复使用5次后,无明显的失活现象发生.在此基础上,推断了反应机理,该过程起始于乙二醇氧负离子活化EtOH生成乙氧基负离子.动力学数据表明该酯醇交换过程为一级反应,E_(a)仅为10.996 kJ·mol^(-1). 展开更多
关键词 碳酸二乙酯 碳酸乙烯酯 乙二醇盐 酯交换 强碱性催化剂
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1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔的合成研究进展
5
作者 韩升 廖袁淏 +4 位作者 唐晓博 安宇 孟庭庭 曾纪珺 张伟 《有机氟工业》 2025年第1期30-35,共6页
1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔具有独特的理化性质,是新型发泡剂顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的重要中间体,被认为是绝缘气体SF_(6)潜在的替代品之一。综述了近十年来1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔的合成方法,展望了其工业化前景。
关键词 1 1 1 4 4 4-六氟-2-丁炔 合成 工业化
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己二酸回收结晶器回收率低的原因及优化升级方策
6
作者 金保国 侯要华 李渊博 《山东化工》 2025年第3期200-202,213,共4页
己二酸装置挖潜扩能改造后,己二酸回收结晶器结晶负荷提高,结晶器冷却罐出料温度升高,己二酸回收效率降低,外排二元酸液浓度走高,造成己二酸流失,致使资源浪费,增加生产成本。为此进行工艺技术研究,通过结晶器冷却罐扩容的优化升级改造... 己二酸装置挖潜扩能改造后,己二酸回收结晶器结晶负荷提高,结晶器冷却罐出料温度升高,己二酸回收效率降低,外排二元酸液浓度走高,造成己二酸流失,致使资源浪费,增加生产成本。为此进行工艺技术研究,通过结晶器冷却罐扩容的优化升级改造,延长了冷却罐内混合液的停留时间,提升了冷却罐的换热面积,降低了冷却罐的出料温度,提高了己二酸的回收率,减轻了己二酸的生产成本。 展开更多
关键词 己二酸回收结晶器 结晶负荷 结晶方式 冷却介质 停留时间 换热面积 优化升级方策 回收率
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一种酸性离子液体催化酯交换反应工艺条件研究
7
作者 黄明刚 徐淳 +2 位作者 李国春 李夏蕾 甘巧 《四川化工》 2025年第2期1-4,19,共5页
采用1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐催化对苯二甲酸二甲酯(DMT)与1,4-丁二醇(BDO)进行酯交换反应,研究了催化剂的用量、酯醇摩尔比、反应时间、反应温度等因素对酯交换反应的影响。得出最佳工艺条件:使用1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三... 采用1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐催化对苯二甲酸二甲酯(DMT)与1,4-丁二醇(BDO)进行酯交换反应,研究了催化剂的用量、酯醇摩尔比、反应时间、反应温度等因素对酯交换反应的影响。得出最佳工艺条件:使用1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐离子液体作为催化剂,酯醇摩尔比是1:2.2,反应温度是150℃,反应时间是30min,酯交换率是97.0%。并对产物对苯二甲酸双羟丁二酯(BHBT)红外光谱图进行解析,结果与参考文献对比,表明产物是BHBT。 展开更多
关键词 1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐 对苯二甲酸二甲酯 1 4-丁二醇 酯交换 催化 工艺条件
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碱性离子液体/Br nsted酸协同催化合成碳酸乙烯酯
8
作者 娄喜营 王鹏 +1 位作者 方冰 王海玥 《沈阳工业大学学报》 北大核心 2025年第4期538-544,共7页
【目的】随着人们对全球变暖重视程度和“双碳”目标意识的提高,CO_(2)的资源利用成为世界广泛关注的研究热点。然而二氧化碳化学性质极其稳定,要在相对温和的条件下实现CO_(2)的化学固定和资源转化,其催化剂的选择为关键因素。将二氧... 【目的】随着人们对全球变暖重视程度和“双碳”目标意识的提高,CO_(2)的资源利用成为世界广泛关注的研究热点。然而二氧化碳化学性质极其稳定,要在相对温和的条件下实现CO_(2)的化学固定和资源转化,其催化剂的选择为关键因素。将二氧化碳和环氧乙烷进行羰基化反应合成碳酸乙烯酯是实现节能减排和低碳经济发展的有效途径,而将生物基乙二醇替代环氧乙烷与二氧化碳反应合成碳酸乙烯酯的新工艺,不仅安全环保而且原料具有可再生性。针对乙二醇(EG)与CO_(2)直接合成碳酸乙烯酯(EC)过程中存在的热力学限制与低转化率难题,通过构建碱性离子液体/Br nsted酸协同催化体系,开发高效双功能催化剂,旨在实现温和条件下CO_(2)的高效活化与EG的定向转化。【方法】以1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯(TBD)与苯酚为前驱体,成功合成3种碱性离子液体催化剂[DBUH]PHY、[TBDH]PHY和[DBUH]TBD,通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)与热重分析(TG)验证了其化学结构与热稳定性。利用高压反应釜,结合不同Br nsted酸(H_(2)SO_(4)、H_(3)PO_(4)、CH_(3)COOH),考察了催化剂在EG与CO_(2)合成EC中的协同催化性能。【结果】单独选用碱性离子液体或Br nsted酸时催化活性较低(收率小于10.54%),而[DBUH]PHY与H_(2)SO_(4)协同催化下,EC选择性达到97.80%、收率提升至20.89%,显著优于单一催化体系。密度泛函理论(DFT)计算结果表明,H_(2)SO_(4)通过质子化EG产生碳正离子中间体,[DBUH]PHY的阴离子促进中间体脱氢形成氧阴离子,其阳离子通过强结合能(-61.94 kJ/mol)活化CO_(2)生成DBU羧酸盐(DBUH-CO_(2))。两者协同驱动EG与CO_(2)偶联生成EC,同时实现催化剂的原位再生,相比传统CeO_(2)基催化剂(转化率不高于2%),该协同催化体系在温和条件(120℃、3.0 MPa)下展现出更高的原子经济性。【结论】构建了碱性离子液体/Br nsted酸协同催化体系,为CO_(2)与二元醇的绿色转化提供了新策略,开发了兼具CO_(2)活化与EG质子化的双功能催化剂,通过实验并结合模拟结果揭示了其协同催化机理。该合成路线符合可持续发展的绿色化工新理念,研究结果可为缓解温室效应、实现资源高值化利用提供重要途径,对助力化工产业绿色转型与可持续发展、推动碳达峰与碳中和以及促进循环经济发展具有重要研究意义。 展开更多
关键词 碱性离子液体 二氧化碳活化 生物基乙二醇 碳酸乙烯酯 协同催化 Br nsted酸 绿色化学 资源化利用
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微反应器中脂肪族C_(4)~C_(9)醛连续液相氧化反应研究 被引量:1
9
作者 乔宾 宋万仓 +4 位作者 王本雷 曾贤君 王鹏飞 张利杰 李晨 《现代化工》 北大核心 2025年第2期199-204,共6页
在连续流微反应器中,以环烷酸锰为催化剂,在不同的原料浓度、反应温度、反应压力和氧气用量下,研究了正戊醛连续氧化制备正戊酸的反应工艺。为了进行比较,在鼓泡塔反应器中通过相同反应物浓度对正戊醛氧化进行了研究。结果表明,在其他... 在连续流微反应器中,以环烷酸锰为催化剂,在不同的原料浓度、反应温度、反应压力和氧气用量下,研究了正戊醛连续氧化制备正戊酸的反应工艺。为了进行比较,在鼓泡塔反应器中通过相同反应物浓度对正戊醛氧化进行了研究。结果表明,在其他实验条件相似的情况下,连续流微反应器中正戊醛质量分数为50%、n(O_(2))∶n(原料)=0.6∶1、停留时间为8 min、催化剂质量分数为10μg/g、温度为40℃、压力为0.6 MPa时,正戊酸的收率>95%,停留时间、反应温度和压力均明显降低。同时在微反应器中考察了不同底物醛的氧化效果,并用气相色谱-质谱联用表征不同底物醛氧化反应进程和产物组成。结果表明,温度是影响不同醛转化率的关键,低碳链的醛结构简单、反应活性好、收率最高。醛的碳链越长结构越复杂,需要进一步提高反应温度来提高醛的反应活性和产品收率。 展开更多
关键词 微通道 脂肪醛 连续 均相氧化 脂肪酸
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两种乙酸乙酯制备方法的比较
10
作者 王国富 付强 《云南化工》 2025年第1期59-62,共4页
乙酸乙酯的制备是大学有机化学的一个基础制备实验,但存在两种不同的制备方法:回流法和分馏法。通过探讨这两种制备方法的不同,以期培养学生独立思考能力、分析问题及解决问题能力、探索精神等品质。采用分组实验的方式,引导学生分析、... 乙酸乙酯的制备是大学有机化学的一个基础制备实验,但存在两种不同的制备方法:回流法和分馏法。通过探讨这两种制备方法的不同,以期培养学生独立思考能力、分析问题及解决问题能力、探索精神等品质。采用分组实验的方式,引导学生分析、比较、解释这两种制备方法之间的差异。结果表明,当乙醇和乙酸的体积比为3:2时,回流法的产率达到87.84%,而分馏法的产率却只有77.60%。回流法制备时,浓硫酸的用量可大大降低至0.5 mL。回流法是更佳的制备方法。分组实验法对培养学生的好奇心和探索精神有一定的帮助。 展开更多
关键词 乙酸乙酯 制备 有机化学实验教学 探索精神 批判精神
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中和结晶法替代蒸发结晶法副产己内级硫酸铵的可行性分析 被引量:1
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作者 段付岗 《中氮肥》 2025年第3期1-4,共4页
近年来,我国己内酰胺产能持续攀升,而每生产1 t己内酰胺可副产1.4 t己内级硫酸铵。对比分析己内酰胺装置副产硫酸铵的两种生产工艺——蒸发结晶法、中和结晶法的工艺原理等,结果表明,相较于传统的蒸发结晶法,中和结晶法采用气氨替代氨... 近年来,我国己内酰胺产能持续攀升,而每生产1 t己内酰胺可副产1.4 t己内级硫酸铵。对比分析己内酰胺装置副产硫酸铵的两种生产工艺——蒸发结晶法、中和结晶法的工艺原理等,结果表明,相较于传统的蒸发结晶法,中和结晶法采用气氨替代氨水中和重排液中的硫酸,从源头上解决了蒸发结晶工艺汽耗高的问题,且中和结晶器“一器八用”,具有流程简而短、设备少而精、用汽量少而能耗低、(用气氨)节水又省汽、工艺调控方便、设备故障少、生产成本低、一次性投资少等优点,用中和结晶法替代蒸发结晶法副产己内级硫酸铵,在原料、工艺、设备、安全、环保、投资等方面优势明显、可行性强,既适用于老装置技改,又适用于新装置选用。 展开更多
关键词 己内酰胺装置 己内级硫酸铵 生产工艺 传统蒸发结晶法 中和结晶发 优势分析 可行性分析
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脂肪酶催化酯交换拆分1-(4-甲氧基苯基)乙醇对映体动力学模型的构建与过程优化
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作者 孙碧珠 任伊宁 +2 位作者 张创逸 孙晨蕊 张盼良 《湖南理工学院学报(自然科学版)》 2025年第2期27-33,共7页
构建以洋葱假单胞菌脂肪酶(Lipase PS)为生物催化剂,催化1-(4-甲氧基苯基)乙醇(MOPE)对映体的立体选择性酯交换反应,用于动力学拆分MOPE对映体的反应体系.分析酶种类、有机溶剂、酰基供体、温度和底物比等重要因素的影响.深入研究拆分... 构建以洋葱假单胞菌脂肪酶(Lipase PS)为生物催化剂,催化1-(4-甲氧基苯基)乙醇(MOPE)对映体的立体选择性酯交换反应,用于动力学拆分MOPE对映体的反应体系.分析酶种类、有机溶剂、酰基供体、温度和底物比等重要因素的影响.深入研究拆分过程的反应机理及动力学,构建基于Ping-pong bi-bi机制的动力学模型并计算相关动力学参数.基于实验研究和动力学模型模拟和优化,得到最佳反应条件为:温度55℃,酶用量20mg,MOPE初始浓度38 mmol/L,VA浓度456 mmol/L,反应时间60 min.在最佳条件下进行实验得到ees为98.09%和cR为99.04%,实现了MOPE对映体高效拆分.模拟值与实验值吻合良好,表明该模型可用于优化反应过程. 展开更多
关键词 脂肪酶 动力学拆分 1-(4-甲氧基苯基)乙醇 模拟 优化
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亚微米级硬脂酸锂的合成
13
作者 王泽云 王杰 《精细石油化工》 2025年第5期58-61,共4页
在乙醇-水混合溶剂体系中,采用硬脂酸与氢氧化锂一步反应法制备了亚微米级硬脂酸锂。考察了混合溶剂配比、反应物浓度、反应温度和反应时间等因素对产物粒径及游离硬脂酸质量分数的影响。结果表明,在混合溶剂中乙醇质量分数为70%,硬脂... 在乙醇-水混合溶剂体系中,采用硬脂酸与氢氧化锂一步反应法制备了亚微米级硬脂酸锂。考察了混合溶剂配比、反应物浓度、反应温度和反应时间等因素对产物粒径及游离硬脂酸质量分数的影响。结果表明,在混合溶剂中乙醇质量分数为70%,硬脂酸质量分数10%,n(硬脂酸):n(氢氧化锂)为1∶1.03,反应温度70℃,反应时间30 min时,制备的硬脂酸锂粒径D50为0.535μm、D90为0.923μm,达到锂电池电极添加剂的粒径分布要求。 展开更多
关键词 硬脂酸锂 亚微米 混合溶剂
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三氟乙酸的应用及合成研究进展 被引量:1
14
作者 范吉霞 李一明 +3 位作者 李兴 字慧敏 梁梦洁 田强 《山西化工》 2025年第1期64-67,116,共5页
作为良好催化剂和溶剂的三氟乙酸,在化学合成中发挥着不可取代的作用,可参与合成医药农药中间体,催化重排、氧化等化工反应单元;其合成主要由三氟乙酰氯、卤代醇、烷烃烯烃等原料,通过水解、重金属催化剂结合氧化剂制备,具体涉及固定床... 作为良好催化剂和溶剂的三氟乙酸,在化学合成中发挥着不可取代的作用,可参与合成医药农药中间体,催化重排、氧化等化工反应单元;其合成主要由三氟乙酰氯、卤代醇、烷烃烯烃等原料,通过水解、重金属催化剂结合氧化剂制备,具体涉及固定床、电解、汽化室、灯光源等手段,催化剂主要为铬或汞盐,氧源包括SO_(3)、O_(2)、H_(2)O_(2)等。 展开更多
关键词 三氟乙酸 化学合成 三氟乙酰氯
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构建重组大肠杆菌全细胞催化合成β-羟基-β-甲基丁酸 被引量:1
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作者 叶佳微 徐洪 +2 位作者 廖雅芯 饶志明 徐美娟 《生物工程学报》 北大核心 2025年第9期3487-3503,共17页
β-羟基-β-甲基丁酸(β-hydroxy-β-methylbutyric acid,HMB)在运动营养、疾病预防等领域具有广泛的应用价值。传统的化学合成法受限于有毒试剂和剧烈反应,难以满足绿色生产的需求。生物合成法主要利用酶法催化或利用代谢工程技术进行... β-羟基-β-甲基丁酸(β-hydroxy-β-methylbutyric acid,HMB)在运动营养、疾病预防等领域具有广泛的应用价值。传统的化学合成法受限于有毒试剂和剧烈反应,难以满足绿色生产的需求。生物合成法主要利用酶法催化或利用代谢工程技术进行合成,具有效率高、成本低、可持续等优点,通过生物合成法生产HMB有良好的应用前景。本研究开发了一种基于生物合成法的HMB生产策略,以L-亮氨酸为底物,通过构建双酶共表达体系实现高效催化。首先,对普通变形杆菌来源的L-氨基酸脱氨酶(L-amino acid deaminase from Proteus vulgaris,Pv L-AAD)和褐家鼠来源的4-羟基苯丙酮酸双加氧酶(4-hydroxyphenylpyruvate dioxygenase from Rattus norvegicus,Rn4-HPPD)进行酶学性质表征,结果表明Rn4-HPPD的酶活较低且催化pH偏酸性。基于酶蛋白表面电荷修饰策略,本研究对Rn4-HPPD的10个位点进行定点及组合突变,获得在催化pH区间内酶活显著提高的双突变体Rn4-HPPD^(H18R/N302R),在pH 5.5和pH 6.5下的酶活分别达到野生型的2.00倍和2.39倍;优化了这2种酶在大肠杆菌中的表达,确定双酶表达的最优比例为1:3后,在OD_(600)为70、pH为6.0、温度为35℃、Fe^(2+)浓度为1.5 mmol/L的条件下于5 L发酵罐中分批投料底物,HMB的最大产量达到8.60 g/L。本研究不仅提高了Rn4-HPPD的最适pH及酶活,还为实现HMB的微生物法高效合成提供了新思路。 展开更多
关键词 β-羟基-β-甲基丁酸 全细胞催化 4-羟基苯丙酮酸双加氧酶 酶蛋白表面电荷修饰 大肠杆菌
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渗透汽化-萃取精馏耦合分离水/异丙醇/正丙醇体系 被引量:2
16
作者 刘康 张学会 +1 位作者 张思远 张青瑞 《现代化工》 北大核心 2025年第2期237-242,共6页
丙烯水合法生成异丙醇过程中会产生水/异丙醇/正丙醇共沸体系,将其中有机产物及附加产品高效回收是分离领域的研究重点。通过量子化学计算筛选出二甲基亚砜为萃取剂。利用Aspen Plus V12软件搭建常规萃取精馏(ED)工艺并分离出符合工业... 丙烯水合法生成异丙醇过程中会产生水/异丙醇/正丙醇共沸体系,将其中有机产物及附加产品高效回收是分离领域的研究重点。通过量子化学计算筛选出二甲基亚砜为萃取剂。利用Aspen Plus V12软件搭建常规萃取精馏(ED)工艺并分离出符合工业要求的产品。引入渗透汽化技术进行节能改进,进一步提出渗透汽化-萃取精馏耦合工艺(PV-ED)。通过计算年总成本(TAC)、气体排放量(M_(gas))和[火用]效率来对工艺进行经济性能、环境性能和热力学效率方面的评价和比较。计算结果显示,相较ED工艺,PV-ED工艺的TAC减少了21.31%;M_(gas)降低了38.83%;整体[火用]损失减少了541.46 kW,[火用]效率提高了7.01%。 展开更多
关键词 异丙醇 萃取剂筛选 萃取精馏 㶲效率 渗透汽化
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Ca-Zn-Al复合氧化物催化1,2-丙二醇与尿素制碳酸丙烯酯
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作者 王陇豫 卢志凯 +7 位作者 柳鑫 罗国华 徐新 刘海燕 孟祥海 徐春明 刘植昌 靳海波 《石油学报(石油加工)》 北大核心 2025年第2期443-452,共10页
采用共沉淀法制备了Ca-Zn-Al复合氧化物催化剂,采用XRD、SEM、XRF和NH 3-TPD分析方法对所制备催化剂的晶型晶貌、元素组成及表面酸性进行表征,并对其催化1,2-丙二醇与尿素醇解反应合成碳酸丙烯酯的性能进行了研究。结果表明:催化剂制备... 采用共沉淀法制备了Ca-Zn-Al复合氧化物催化剂,采用XRD、SEM、XRF和NH 3-TPD分析方法对所制备催化剂的晶型晶貌、元素组成及表面酸性进行表征,并对其催化1,2-丙二醇与尿素醇解反应合成碳酸丙烯酯的性能进行了研究。结果表明:催化剂制备过程中沉淀体系的pH值、金属离子比及催化剂焙烧温度对催化剂催化1,2-丙二醇与尿素醇解反应有明显的影响,同时具有较好的稳定性。在沉淀体系n(Ca^(2+))∶n(Zn^(2+))∶n(Al 3+)=1.6∶3∶1、pH=9.5条件下,通过共沉淀得到具有水滑石结构的前驱体,前驱体经900℃焙烧4 h所制得的Ca-Zn-Al复合氧化物催化剂催化1,2-丙二醇与尿素醇解反应具有良好的催化性能。在n(1,2-丙二醇)∶n(尿素)=1.5∶1、温度145℃、压力20 kPa条件下反应4 h,碳酸丙烯酯收率达到93.8%。同时通过温度序列控制方案对该反应过程实现了有效优化,碳酸丙烯酯收率提高至98.3%。 展开更多
关键词 Ca-Zn-Al催化剂 尿素 1 2-丙二醇 碳酸丙烯酯 醇解反应
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Pd/Pr-CeO_(2)催化剂载体氧空位调控CO酯化制碳酸二甲酯选择性
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作者 徐梦鑫 杨智健 +3 位作者 孙径 邹文强 徐忠宁 郭国聪 《化学学报》 北大核心 2025年第7期655-660,共6页
我国“缺油少气煤炭相对丰富”的资源特点决定了煤基CO酯化制碳酸二甲酯(DMC)具有重要价值.Pd(Ⅱ)/NaY已被证明是该反应的有效催化剂,但由于NaY分子筛的酸性造成原料亚硝酸甲酯部分分解,因此研发非分子筛体系的催化剂具有重要意义.CeO_... 我国“缺油少气煤炭相对丰富”的资源特点决定了煤基CO酯化制碳酸二甲酯(DMC)具有重要价值.Pd(Ⅱ)/NaY已被证明是该反应的有效催化剂,但由于NaY分子筛的酸性造成原料亚硝酸甲酯部分分解,因此研发非分子筛体系的催化剂具有重要意义.CeO_(2)是一种常用的氧化物载体,由于其酸性较弱,原料亚硝酸甲酯分解问题几乎不存在,然而Pd/CeO_(2)催化剂的DMC选择性却较低.为了提升DMC选择性,本工作在CeO_(2)载体中引入不同比例的Pr,以期增大CeO_(2)的氧空位浓度,进而提升DMC选择性.合成了Pd/Pr-CeO_(2)-2.5,Pd/Pr-CeO_(2)-5,Pd/Pr-CeO_(2)-7.5,Pd/Pr-CeO_(2)-10四种不同Pr掺杂比例的催化剂,发现其DMC选择性有显著差异,Pd/Pr-CeO_(2)-5催化剂表现出最佳的DMC选择性(77%).通过拉曼光谱(Raman)和X-射线光电子能谱(XPS)分析,结合催化性能,发现DMC选择性与氧空位浓度成正比关系.通过氢气程序升温还原(H_(2)-TPR)表征发现,Pd/Pr-CeO_(2)-5催化剂的还原温度最高,说明具有最高氧空位浓度的Pd/Pr-CeO_(2)-5催化剂,其金属-载体相互作用也最强,可以稳定Pd(Ⅱ)活性物种,因而表现出最高的DMC选择性.本工作的研究结果揭示了氧化物载体的氧空位浓度与DMC选择性之间的构-效关系,对于研发非分子筛体系的高性能DMC催化剂具有重要指导意义. 展开更多
关键词 CeO_(2) 稀土掺杂 氧空位 CO酯化反应 碳酸二甲酯
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Ni-CeO_(2)/SiO_(2)复合纳米簇催化CO_(2)加氢制甲酸
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作者 罗娜娜 刘红 +2 位作者 刘思源 张莹 王加升 《精细化工》 北大核心 2025年第3期587-593,共7页
为制备活性高、易分离且成本低的Ni基多相催化剂,以六水合硝酸镍和六水合硝酸铈为原料、自制纳米SiO_(2)为载体,采用反相微乳液法制备了Ni-CeO_(2)/SiO_(2)催化剂,通过SEM、TEM、XRD和XPS对其微观形貌、结构组成、粒径分布和电子结构进... 为制备活性高、易分离且成本低的Ni基多相催化剂,以六水合硝酸镍和六水合硝酸铈为原料、自制纳米SiO_(2)为载体,采用反相微乳液法制备了Ni-CeO_(2)/SiO_(2)催化剂,通过SEM、TEM、XRD和XPS对其微观形貌、结构组成、粒径分布和电子结构进行了表征。将Ni-CeO_(2)/SiO_(2)用于催化CO_(2)加氢制备甲酸的反应,考察了反应条件对甲酸产率的影响。结果表明,Ni-CeO_(2)/SiO_(2)呈球形,形貌规整,平均粒径为(60.7±2.6)nm,活性组分Ni-CeO_(2)平均粒径为(1.5±0.4)nm,属于纳米簇;Ni-CeO_(2)/SiO_(2)的Ni、Ce负载量(以SiO_(2)质量计,下同)分别为2.5%和2.1%,比表面积为453 m^(2)/g;在浓度为0.1 mol/L的KHCO_(3)水溶液为CO_(2)源、反应温度200℃、反应时间2 h、氢气压力3 MPa的条件下,Ni-CeO_(2)/SiO_(2)催化CO_(2)加氢制备甲酸的最高产率为77.8%。CeO_(2)的掺杂可促进Ni的分散,且由于Ni与CeO_(2)材料之间功函数的差异,吸引Ni的电子,产生由Ni流向CeO_(2)的电子转移,形成Ni^(δ+)-(CeO_(2))^(δ−)异质结,诱导H2异裂,从而提高Ni-CeO_(2)/SiO_(2)的催化活性。 展开更多
关键词 二氧化碳 甲酸 催化加氢 NI基催化剂 纳米簇
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DMF装置钠法甲醇钠催化剂试用小结
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作者 刘岭峰 《中氮肥》 2025年第2期45-48,共4页
安阳九天精细化工有限责任公司30kt/a DMF装置与60kt/a DMF装置均采用CO一步合成法,以CO和二甲胺为原料、甲醇钠甲醇溶液为催化剂合成DMF,可利用自有的1套3kt/a碱法甲醇钠装置生产甲醇钠催化剂,但使用碱法甲醇钠催化剂时DMF生产过程中... 安阳九天精细化工有限责任公司30kt/a DMF装置与60kt/a DMF装置均采用CO一步合成法,以CO和二甲胺为原料、甲醇钠甲醇溶液为催化剂合成DMF,可利用自有的1套3kt/a碱法甲醇钠装置生产甲醇钠催化剂,但使用碱法甲醇钠催化剂时DMF生产过程中产生的结晶物较多,易堵塞过滤器等。经分析与论证,于2023年2—3月试用外购钠法甲醇钠催化剂,系统内结晶物产生量较少且易清洁,生产效率提高,系统综合生产成本也有所下降,随即2套DMF装置全部采用外购钠法甲醇钠进行生产,系统运行平稳,产物纯度略有提高,实现了降本增效。今后将择机实施碱法甲醇钠装置改为钠法甲醇钠装置,届时2套DMF装置将使用自制钠法甲醇钠作为催化剂。 展开更多
关键词 DMF装置 甲醇钠催化剂 碱法甲醇钠 钠法甲醇钠 试用情况 注意事项 风险评估
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