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质子酸改性高岭土催化合成缩醛(酮) 被引量:9
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作者 赵月昌 刘玲 +2 位作者 甘俊 刘彩华 杨建国 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期935-939,共5页
以质子酸改性高岭土为催化剂催化环己酮与乙二醇缩合反应合成缩酮。考察了反应时间、原料配比、催化剂用量等因素对缩合反应的影响,得到了适宜的反应条件:催化剂用量(以1mol环己酮计)为0.75g,n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,反应时间70mi... 以质子酸改性高岭土为催化剂催化环己酮与乙二醇缩合反应合成缩酮。考察了反应时间、原料配比、催化剂用量等因素对缩合反应的影响,得到了适宜的反应条件:催化剂用量(以1mol环己酮计)为0.75g,n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,反应时间70min。在此条件下,环己酮的转化率为99.9%,产物环己酮乙二醇缩酮的选择性为100.0%。在优化的反应条件下,研究了不同的醛(酮)与乙二醇的缩合反应。实验结果表明,质子酸改性高岭土对醛(酮)与乙二醇的缩合反应具有良好的催化性能,醛(酮)的转化率在91.6%以上,对应产物的选择性在98.2%以上。 展开更多
关键词 高岭土 酸改性 缩醛 缩酮 环己酮乙二醇缩酮 催化 环已酮 乙二醇
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环戊烯催化氧化合成戊二醛及其动力学 被引量:17
2
作者 米镇涛 李建科 +1 位作者 邱琦 陈洪钫 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第4期377-381,共5页
对在非水溶剂存在下过氧化氢一步催化氧化环戊烯制备戊二醛过程中的催化体系进行了研究。考察了具有脱水功能的B2O3的作用及用量,确立了具有优良催化性能的催化体系WO3-B2O3;实验测定了反应动力学数据,采用非线性回归P... 对在非水溶剂存在下过氧化氢一步催化氧化环戊烯制备戊二醛过程中的催化体系进行了研究。考察了具有脱水功能的B2O3的作用及用量,确立了具有优良催化性能的催化体系WO3-B2O3;实验测定了反应动力学数据,采用非线性回归Powel共扼法求得了反应动力学方程。在推荐的催化剂体系和工艺条件下,环戊烯转化率67%,戊二醛收率63%,选择性91%。 展开更多
关键词 戊二醛 环戊烯 催化氧化 动力学
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间接电氧化法生产苯甲醛工艺研究 被引量:18
3
作者 张彰 朱宪 +1 位作者 何翔 武光亮 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2001年第1期73-76,共4页
主要提出以廉价、易得的铅合金材料代替传统的贵稀金属电极 ,并采用无隔膜式电解槽进行电解 ,对电解氧化生产苯甲醛的工艺作了系统的研究 .结果表明 ,其电流效率可达 70 % ,苯甲醛的氧化收率为 90 % ,显示出良好的工业应用前景 .
关键词 间接电氧化法 苯甲醛 电流效率 生产工艺
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铌酸催化缩醛反应 被引量:29
4
作者 田志新 龚健 李菊仁 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期23-25,共3页
将铌酸应用于缩醛反应 ,以苯甲醛与乙二醇的缩合反应为探针反应 ,探讨了影响缩合反应的各种因素 ,并得出了铌酸催化苯甲醛与乙二醇反应的最佳条件 :苯甲醛与乙二醇的摩尔比为 1∶ 1 .5 ,环己烷为带水剂 ,环己烷和铌酸催化剂的用量分别... 将铌酸应用于缩醛反应 ,以苯甲醛与乙二醇的缩合反应为探针反应 ,探讨了影响缩合反应的各种因素 ,并得出了铌酸催化苯甲醛与乙二醇反应的最佳条件 :苯甲醛与乙二醇的摩尔比为 1∶ 1 .5 ,环己烷为带水剂 ,环己烷和铌酸催化剂的用量分别为反应物总体积、总质量的 2 8%和 0 .3 6% ,回流搅拌反应 4.0 h,产品苯甲醛乙二醇缩醛的总收率为 68.6%。 展开更多
关键词 铌酸 催化 缩醛反应 催化剂 固体酸
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双(1,3-二叠氮基-2-丙基)缩甲醛的合成及表征 被引量:9
5
作者 姬月萍 汪伟 +3 位作者 丁峰 陈斌 尉涛 刘卫孝 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期86-88,共3页
以1,3-二氯-2-丙醇、聚甲醛等为原料,在催化剂作用下通过缩合反应,制得中间体双(1,3-二氯-2-丙基)缩甲醛(BCPF),进而在极性溶剂中与金属叠氮化物反应,得到目标产物双(1,3-二叠氮基-2-丙基)缩甲醛(BDPF),产率98%,纯度9... 以1,3-二氯-2-丙醇、聚甲醛等为原料,在催化剂作用下通过缩合反应,制得中间体双(1,3-二氯-2-丙基)缩甲醛(BCPF),进而在极性溶剂中与金属叠氮化物反应,得到目标产物双(1,3-二叠氮基-2-丙基)缩甲醛(BDPF),产率98%,纯度98%;用红外、核磁共振、元素分析等方法对其结构进行表征。考察了催化剂、反应温度、反应介质对反应的影响并得出最佳反应条件:缩合反应温度为O~5℃,催化剂浓硫酸用量4mL,1,2-二氯乙烷为反应介质;叠氮化反应温度95~99℃,溶剂为二甲基亚砜,反应时间4h。 展开更多
关键词 有机化学 双(1 3-二叠氮基2丙醇)缩甲醛 BDPF 合成 表征
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酸处理铌酸对合成2,5-二甲基-2,4-己二烯催化作用的研究 被引量:12
6
作者 陈君琴 刘纯山 +1 位作者 俞丹群 彭英丹 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第9期865-868,共4页
研究了用硝酸、硝酸+磷酸处理的铌酸对制备2,5-二甲基-2,4-己二烯的催化反应活性的影响。并用XRD、原位红外、BET等技术手段考察了它们的结构特征、表面酸性和酸强度。酸处理后的铌酸的催化活性由未处理的18%提高到75%以上,并且相当稳... 研究了用硝酸、硝酸+磷酸处理的铌酸对制备2,5-二甲基-2,4-己二烯的催化反应活性的影响。并用XRD、原位红外、BET等技术手段考察了它们的结构特征、表面酸性和酸强度。酸处理后的铌酸的催化活性由未处理的18%提高到75%以上,并且相当稳定,寿命也由不到30 h延长到400 h以上,同时括性没有下降趋势。酸处理改变了铌酸的表面酸性和结构特征,孔径明显增大,特别是经硝酸+磷酸处理的铌酸。 展开更多
关键词 铌酸 2 5-二甲基-2 4-己二烯 酸处理 硝酸 磷酸
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磷钨酸催化合成缩醛(酮) 被引量:20
7
作者 杨水金 夏佳 吕宝兰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期686-688,共3页
以磷钨酸为催化剂,对苯甲醛、丁醛、丁酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)为原料合成6种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2 ... 以磷钨酸为催化剂,对苯甲醛、丁醛、丁酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)为原料合成6种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2 丙二醇)的投料摩尔比为1∶1 75,催化剂的用量占反应物料总质量的1 5%,反应时间1h条件下,6种缩醛(酮)的收率为55 2%~79 0%。 展开更多
关键词 磷钨酸 缩醛 缩酮 催化
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甲醇、甲醛催化合成甲缩醛催化剂的研究 被引量:7
8
作者 张益群 周伟 +2 位作者 马建新 谢敏明 王润俦 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期22-25,共4页
考察了树脂型固体酸催化剂对甲缩醛合成反应的催化性能,并与传统的硫酸催化剂进行了比较。结果表明,强酸性大孔径阳离子交换树脂(编号91-3)催化剂不仅具有优良的催化性能,而且具备较高的机械强度。在91-3催化剂上,研究了... 考察了树脂型固体酸催化剂对甲缩醛合成反应的催化性能,并与传统的硫酸催化剂进行了比较。结果表明,强酸性大孔径阳离子交换树脂(编号91-3)催化剂不仅具有优良的催化性能,而且具备较高的机械强度。在91-3催化剂上,研究了反应时间、反应温度、催化剂用量以及甲醇与甲醛摩比等因素对反应的影响,此外,还探讨了甲醛原料浓度对反应的影响,结果表明,91-3催化剂可适用于以稀甲醛为原料的反应体系中。 展开更多
关键词 催化精馏 甲缩醛 固体酸 催化剂 离子交换树脂
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硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮乙二醇缩酮 被引量:5
9
作者 童文龙 尹国俊 杨水金 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期2530-2532,共3页
采用浸渍法制备了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:硅钨... 采用浸渍法制备了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:硅钨钼酸掺杂聚苯胺是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:2.0,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达79.2%. 展开更多
关键词 环己酮乙二醇缩酮 硅钨钼酸 缩酮 催化 聚苯胺
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丙酮醛的合成研究 被引量:8
10
作者 张精安 陈育平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期507-510,共4页
分别用丙酮和 1,2 丙二醇做原料合成了丙酮醛。n(丙酮 )∶n(溴 ) =1 0 0∶0 79,加入 3 0~4 0g氯酸钾做催化剂 ,水和冰醋酸做溶剂 ,水浴温度为 6 0~ 75℃ ,回流 4h ,制得产率为 6 3 5 %的溴丙酮。V(二甲亚砜 )∶V(溴丙酮 ) =11 9∶1 ... 分别用丙酮和 1,2 丙二醇做原料合成了丙酮醛。n(丙酮 )∶n(溴 ) =1 0 0∶0 79,加入 3 0~4 0g氯酸钾做催化剂 ,水和冰醋酸做溶剂 ,水浴温度为 6 0~ 75℃ ,回流 4h ,制得产率为 6 3 5 %的溴丙酮。V(二甲亚砜 )∶V(溴丙酮 ) =11 9∶1 0 ,通入空气 ,在 6 5~ 70℃反应 5~ 8h ,制得产率为 5 9 6 %的丙酮醛。丙酮醛的总收率达 37 8%。n(重铬酸钾 )∶n(硫酸 )∶n(1,2 丙二醇 ) =1 0∶4 0∶(1 5~ 2 5 ) ,以水为溶剂 ,在 6 0~ 70℃间歇通入氮气 1 5h ,边加原料边蒸馏 ,制得产率为5 0 %的丙酮醛。后者为一步法 ,操作简便 ,产品纯度较高 ;产率比前法提高 12 %。 展开更多
关键词 丙酮醛 溴代 氧化丙酮 丙二醇 合成
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在离子交换树脂作用下甲缩醛合成反应本征动力学 被引量:10
11
作者 乔旭 曾崇余 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期157-161,共5页
将强酸性离子交换树脂作为甲缩醛合成反应的催化剂,采用测温法测定了在其作用下甲缩醛合成反应本征动力学数据,提出了经验型动力学模型,并由反应温度与反应时间的关系直接估计了模型参数。
关键词 离子交换树脂 甲缩醛 动力学 合成
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Hβ分子筛催化合成5,5-二甲基-2,4-二异丙基-1,3-二氧噁烷及其他噁烷类化合物 被引量:2
12
作者 刘玲 赵月昌 +3 位作者 梁学正 程文萍 王有菲 杨建国 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期493-496,共4页
以异丁醛和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)为原料,合成了标题化合物(青叶噁烷),考察了不同分子筛的催化性能,筛选出催化活性最佳的Hβ沸石分子筛为催化剂;并考察了催化剂用量、反应时间、醛醇比、带水剂等因素对该反应的影响,以及催化... 以异丁醛和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)为原料,合成了标题化合物(青叶噁烷),考察了不同分子筛的催化性能,筛选出催化活性最佳的Hβ沸石分子筛为催化剂;并考察了催化剂用量、反应时间、醛醇比、带水剂等因素对该反应的影响,以及催化剂的循环使用性。结果表明,在最优化的反应条件下,30.0 mmol异丁醛,10.0 mmol TMPD,以甲苯为带水剂,催化剂用量为0.20 g,在溶剂的回流温度下反应2.0 h,产物收率达95.1%。Hβ沸石分子筛还具有很好的循环使用性,在重复使用6次后仍保持高的活性。此外,还考察了以Hβ沸石分子筛为催化剂,TMPD与其他醛酮的缩合反应,同样取得很好的催化效果,相应的噁烷类化合物的收率在90%以上。 展开更多
关键词 Hβ沸石分子筛 异丁醛 TMPD 5 5-二甲基-2 4-二异丙基-1 3-二氧嗯烷 缩醛(酮)化
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合成甲缩醛催化剂和工艺现状 被引量:14
13
作者 王淑娟 陶克毅 《辽宁工学院学报》 2002年第5期57-60,共4页
综述了国内外对合成甲缩醛研究的现状,并给出了对合成甲缩醛这类缩醛反应的催化剂和合成工艺,进而指出了在我国实现甲缩醛工业化的可行性和必要性。
关键词 甲缩醛 催化剂 合成工艺 缩醛反应 进料配比 甲醛 甲醇
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缩醛(酮)的杂多酸催化合成 被引量:60
14
作者 张晋芬 陈铜 +1 位作者 张德新 申理 《香料香精化妆品》 CAS 1995年第4期25-27,21,共4页
一种新型、高效、无毒催化剂──杂多酸被应用于缩醛(酮)的合成,摸索了催化剂用量、醇醒(酮)比、反应时间及共沸剂对催化性能的影响。在最佳条件下,合成了五种有用的缩醛(酮)。
关键词 缩醛 缩酮 杂多酸 催化 合成
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稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/Ce(IV)催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 被引量:4
15
作者 张庆 滕俊江 +2 位作者 梁红冬 叶秀娟 苏映红 《精细化工中间体》 CAS 2006年第3期34-36,共3页
以环己酮与1,2-丙二醇为原料,稀土固体超强酸SO42-/TiO2/Ce(IV)为催化剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了影响反应的因素。结果表明,在n(酮)n∶(醇)=1 1∶.5、催化剂用量占反应物总质量的1.7%、带水剂环己烷用量占反应物总质量的30%... 以环己酮与1,2-丙二醇为原料,稀土固体超强酸SO42-/TiO2/Ce(IV)为催化剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了影响反应的因素。结果表明,在n(酮)n∶(醇)=1 1∶.5、催化剂用量占反应物总质量的1.7%、带水剂环己烷用量占反应物总质量的30%、反应时间1h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率可达84.28%。 展开更多
关键词 环己酮1 2-丙二醇缩酮 SO4^2-/TiO2/Ce(Ⅳ) 催化 缩酮反应
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丙酮液相氨肟化连续流反应 被引量:4
16
作者 刘建武 张跃 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期1074-1080,共7页
液相条件下,以丙酮、氨水和双氧水为原料,钛硅分子筛(TS-1)为催化剂,溴化钠为助催化剂,叔丁醇为溶剂,在具有特殊微结构的连续流微通道反应器(AFR)中一步氧化合成了丙酮肟。考察了双氧水质量分数、氨水/丙酮物质的量比、双氧水/丙酮物质... 液相条件下,以丙酮、氨水和双氧水为原料,钛硅分子筛(TS-1)为催化剂,溴化钠为助催化剂,叔丁醇为溶剂,在具有特殊微结构的连续流微通道反应器(AFR)中一步氧化合成了丙酮肟。考察了双氧水质量分数、氨水/丙酮物质的量比、双氧水/丙酮物质的量比、溶剂/丙酮物质的量比、催化剂和助催化剂用量、温度以及停留时间对氨肟化的影响。结果表明,AFR出口压力500 kPa、反应温度100℃、n(氨水)∶n(双氧水)∶n(叔丁醇)∶n(丙酮)=3.0∶1.1∶6.0∶1.0、双氧水质量分数70%、氨水质量分数25%、催化剂用量8 g(以58.08 g丙酮的质量为基准,下同)、助催化剂用量3 mg、停留时间72 s条件下,丙酮转化率为75.7%、丙酮肟选择性和收率分别为96.8%和73.5%。AFR具有持液量小、停留时间短、强传质传热等特点,强化了反应物料和催化体系之间的协同效应,提高了氨肟化反应速率。 展开更多
关键词 丙酮 氨肟化 连续流 钛硅分子筛 丙酮肟 精细化工中间体
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联二脲缩合工艺的最佳化 被引量:2
17
作者 魏坤 孙曰圣 +2 位作者 吴琴芬 刘燕燕 曹吉清 《南昌大学学报(工科版)》 CAS 1999年第3期72-75,共4页
研究了在酸性条件下合成联二脲的最佳工艺条件- 在此条件下,联二脲收率可达到94 % 以上,联二脲粒径小于20 μm-
关键词 联二脲 水合肼 尿素 最佳化 综合工艺
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分子筛SBA-15负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 被引量:3
18
作者 隆金桥 罗志荣 苏丽清 《中国钨业》 CAS 北大核心 2015年第3期58-62,共5页
以微波固相法合成SBA-15负载磷钨酸催化剂,用XRD、IR、TG、SEM进行表征,结果表明,磷钨酸与SBA-15的表面碱性羟基结合,催化剂仍保持载体的介孔结构和磷钨酸的Keggin型结构,热稳定性良好。将催化剂用于苯甲醛乙二醇缩醛的合成,探究诸因素... 以微波固相法合成SBA-15负载磷钨酸催化剂,用XRD、IR、TG、SEM进行表征,结果表明,磷钨酸与SBA-15的表面碱性羟基结合,催化剂仍保持载体的介孔结构和磷钨酸的Keggin型结构,热稳定性良好。将催化剂用于苯甲醛乙二醇缩醛的合成,探究诸因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。在苯甲醛为0.1 mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,反应时间为60 min,催化剂用量为1.5%,带水剂环己烷用量是8.0 m L的条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达到73.3%,负载后的磷钨酸催化苯甲醛乙二醇缩醛收率提高了38.8%。 展开更多
关键词 磷钨酸 催化 苯甲醛乙二醇缩醛 微波固相 分子筛
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N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛制备工艺优化 被引量:7
19
作者 潘毅 陈蔚 陶勇 《精细化工中间体》 CAS 2008年第5期25-26,29,共3页
改进了N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMFA)的制备工艺,优化合成条件为:n(甲醇钠):n硫酸二甲酯)=1.2:1、-5~5℃滴加亚胺络合物至,滴加时间2h,-5~5℃反应2h。在此条件下,收率由40%~70%提高至76%~80%,产品含量98%。
关键词 N N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 工艺优化 中间体
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农药中间体乙醛肟合成新工艺研究 被引量:6
20
作者 徐广通 朱金旋 《化学世界》 CAS CSCD 1997年第10期539-542,共4页
本文介绍了亚硝酸钠为主要原料合成乙醛肟的工艺路线,对影响合成收率及产品纯度的有关因素进行了较系统研究,确定了最佳合成路线及操作参数,为其工业化生产提供了依据。
关键词 乙醛肟 亚硝酸钠 灭多威 硫双威
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