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敞开式离子化质谱技术在文件检验中的应用研究进展 被引量:1
1
作者 方毅 张强 +4 位作者 孙潇潇 邵高耸 宋博恒 沈竑宇 程金新 《应用化工》 北大核心 2025年第6期1622-1627,共6页
针对敞开式离子化质谱技术的特点及现阶段在文件检验领域的应用研究与问题进行综述。对比分析了文件检验领域中常见的敞开式离子化质谱的特点和区别,重点总结了敞开式离子化质谱在印刷文件检验、污损文件检验、文件制成时间检验、笔迹... 针对敞开式离子化质谱技术的特点及现阶段在文件检验领域的应用研究与问题进行综述。对比分析了文件检验领域中常见的敞开式离子化质谱的特点和区别,重点总结了敞开式离子化质谱在印刷文件检验、污损文件检验、文件制成时间检验、笔迹检验和墨水数据库建立这五个方面的应用,对敞开式离子化质谱在文件检验领域的发展趋势和面临的挑战进行展望。 展开更多
关键词 敞开式离子化质谱 文件检验 无损分析 司法鉴定
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苯基硅橡胶的动态力学性能研究 被引量:10
2
作者 郝敏 黄艳华 +1 位作者 苏正涛 王景鹤 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期35-38,53,共5页
用橡胶加工分析仪(RPA2000)表征了SE系列苯基硅橡胶在不同应变、温度、频率下的动态力学性能。结果表明:在不同应变下,SE系列硫化胶随应变的增大弹性模量G′减小,损耗因子tanδ略有上升,混炼胶的黏性扭矩S″增大;在不同温度下,损耗因子... 用橡胶加工分析仪(RPA2000)表征了SE系列苯基硅橡胶在不同应变、温度、频率下的动态力学性能。结果表明:在不同应变下,SE系列硫化胶随应变的增大弹性模量G′减小,损耗因子tanδ略有上升,混炼胶的黏性扭矩S″增大;在不同温度下,损耗因子tanδ随温度的升高而降低;在不同频率下,混炼胶的损耗因子tanδ随频率的升高而降低,硫化胶的损耗因子tanδ随频率的升高而升高,混炼胶的损耗因子比硫化胶的损耗因子大得多。 展开更多
关键词 苯基硅橡胶 弹性模量 弹性扭矩 损耗因子 动态力学性能
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液相色谱串联质谱法测定纺织品和皮革中PFOS含量 被引量:8
3
作者 卢利军 周晓 +4 位作者 韩大川 郭锦泉 芦春梅 荣会 张代辉 《印染助剂》 CAS 北大核心 2009年第10期50-53,共4页
针对国外对全氟辛烷磺酸(PFOS)的限量要求,建立了纺织品和皮革中PFOS的检测方法.样品使用甲醇快速提取(用ASE300快速溶剂萃取仪提取),提取液经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后供液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定,采用多反应监测(... 针对国外对全氟辛烷磺酸(PFOS)的限量要求,建立了纺织品和皮革中PFOS的检测方法.样品使用甲醇快速提取(用ASE300快速溶剂萃取仪提取),提取液经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后供液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定,采用多反应监测(MRM)进行确证,外标法定量.本方法的最低检出限是0.10 mg/kg,线性范围为0.1-60.0 ng,方法回收率在80.0%-105.8%. 展开更多
关键词 纺织品 皮革 全氟辛烷磺酸(PFOS) 快速溶剂萃取 液相色谱串联质谱法
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提高气质联用法检测纺织品中邻苯二甲酸酯准确度探讨 被引量:7
4
作者 姜琴元 杨力生 +2 位作者 傅科杰 陈亮 傅丹华 《印染助剂》 CAS 北大核心 2009年第8期51-54,共4页
根据纺织品中邻苯二甲酸酯检测标准GB/T 20388-2006的检测方法,检测了被禁的6种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)... 根据纺织品中邻苯二甲酸酯检测标准GB/T 20388-2006的检测方法,检测了被禁的6种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)],深入探讨了影响纺织品中邻苯二甲酸酯含量检测准确度的几个关键问题,并结合试验进行了改进(如防止外来邻苯二甲酸酯引入生产干扰,保证样品纯净度,减少对仪器污染,避免损坏仪器等),提高了气质联用法检测其含量的准确度. 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 检测 气质联用 准确度
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核磁共振法测定聚磷酸铵聚合度 被引量:12
5
作者 谌芳 龙萍 何以能 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2008年第7期58-59,共2页
目前,国内外尚无高聚合度聚磷酸铵平均聚合度公认的权威性分析方法,国内测定聚磷酸铵平均聚合度的方法基本上是用端基滴定法,但该法不适宜测定高聚合度聚磷酸铵的平均聚合度。研究了用核磁共振测定高聚合度聚磷酸铵平均聚合度的方法。... 目前,国内外尚无高聚合度聚磷酸铵平均聚合度公认的权威性分析方法,国内测定聚磷酸铵平均聚合度的方法基本上是用端基滴定法,但该法不适宜测定高聚合度聚磷酸铵的平均聚合度。研究了用核磁共振测定高聚合度聚磷酸铵平均聚合度的方法。其原理是:聚磷酸铵的结构为非支链的长链状聚合物,利用核磁共振磷谱对聚磷酸铵磷原子个数进行测定,然后根据磷原子个数计算出聚磷酸铵的平均聚合度。可以测定从低聚到高聚的聚磷酸铵产品的平均聚合度,方法简便、快捷、准确,为高聚合度聚磷酸铵平均聚合度的分析提供了有力工具。 展开更多
关键词 聚磷酸铵 平均聚合度 核磁共振磷谱
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双柱双ECD法测定水中16种有机氯农药 被引量:3
6
作者 许秀艳 徐晟 +2 位作者 梁宵 邢冠华 滕恩江 《中国测试》 CAS 2011年第4期28-31,共4页
建立了双柱、双ECD法测定水中16种有机氯农药的方法,实验考察了萃取次数、萃取溶剂体积、浓缩方式对测定结果的影响。当水样体积为200mL时,方法检出限为3.0~13.4ng/L,所得各组分的相对标准偏差为2.4%~12%,平均回收率为73.7%~120%。... 建立了双柱、双ECD法测定水中16种有机氯农药的方法,实验考察了萃取次数、萃取溶剂体积、浓缩方式对测定结果的影响。当水样体积为200mL时,方法检出限为3.0~13.4ng/L,所得各组分的相对标准偏差为2.4%~12%,平均回收率为73.7%~120%。采用双柱、双ECD检测器,在一次进样的条件下,可以同时收集两套数据供定性和定量分析,具有定性更准确、定量更精确的特点。 展开更多
关键词 有机氯农药 双柱 双ECD 液-液萃取
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废水氨氮及总氮分析数据异常原因分析
7
作者 姚文锡 代丽丽 《中氮肥》 2025年第5期61-63,共3页
废水中总氮、氨氮检测一般分别采用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636—2012)、《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)。四川泸天化股份有限公司分析人员在生产废水的检测过程中,不时观察到氨氮含... 废水中总氮、氨氮检测一般分别采用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636—2012)、《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)。四川泸天化股份有限公司分析人员在生产废水的检测过程中,不时观察到氨氮含量(分析数据)超出总氮含量(分析数据)的现象。为此,结合实际检测工作,系统分析总氮消解流程、样品保存时长、实验室环境条件、试验器皿清洗、试剂的选择与配制、分析用水、操作的规范性与准确性、水体色度与透明度等因素对检测结果的影响。总结经验,总氮与氨氮的测定工作应在水样采集后立即进行,并强调分析操作中的注意事项,以确保测定结果的准确度与重现性。 展开更多
关键词 废水检测 氨氮 总氮 分析数据异常 原因分析 检测原理 影响因素 试验
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离子迁移谱技术发展趋势和应用前景 被引量:13
8
作者 李金香 武波涛 王兴军 《舰船科学技术》 北大核心 2006年第2期13-15,共3页
离子迁移谱(IMS)最初是作为化学实验室分析技术发展起来的。近年来,这一技术日臻完善,目前已经应用在多个领域,其中包括国家军事领域的化学战剂监测,各级安全部门的爆炸物监测,海关和机场入口安检部门对毒品、麻醉剂等违禁物品的监测以... 离子迁移谱(IMS)最初是作为化学实验室分析技术发展起来的。近年来,这一技术日臻完善,目前已经应用在多个领域,其中包括国家军事领域的化学战剂监测,各级安全部门的爆炸物监测,海关和机场入口安检部门对毒品、麻醉剂等违禁物品的监测以及环境监测部门对有毒有害气体的监测。随着应用范围的拓宽,IMS技术引起了世界各国专家的研究兴趣,因此使得这一技术不断得到更新和发展。本文系统地介绍了IMS技术的广泛应用前景及当前的发展趋势。 展开更多
关键词 离子迁移谱 化学战剂 微型化 电离源
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用^(27)Al核磁共振技术研究聚磷氯化铝的形态特性 被引量:3
9
作者 胡勇有 吴早春 +1 位作者 汤鸿霄 王占生 《华南理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 1996年第12期71-74,共4页
由聚磷氯化铝的27Al核磁共振谱图的分析结果表明,磷酸盐的引入对聚合铝的特定形态AlO4Al12(OH)24(H2O)7+12有显著影响;影响程度取决于P/Al值,并随P/Al值增大AlO4Al12(OH)24(H... 由聚磷氯化铝的27Al核磁共振谱图的分析结果表明,磷酸盐的引入对聚合铝的特定形态AlO4Al12(OH)24(H2O)7+12有显著影响;影响程度取决于P/Al值,并随P/Al值增大AlO4Al12(OH)24(H2O)7+12含量减少,由此推测出一种新形态PO4Al12(OH)24(H2O)9+12。 展开更多
关键词 核磁共振 聚磷氯化铝 聚合氯化铝 形态
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热活性检测器性能测试及细菌热谱图的测定 被引量:6
10
作者 曹来润 张洪林 +1 位作者 孙海涛 刘永军 《曲阜师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1994年第1期71-76,共6页
介绍了2277——热活性检测器测量原理及应用范围,对该仪器的各项性能进行了测试,并用该仪器测定了10种细菌代谢热谱图。
关键词 热谱图 细菌 热活性检测器
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氦离子化气相色谱仪的研制与应用 被引量:6
11
作者 王少楠 倪成 何道善 《低温与特气》 CAS 2001年第1期25-34,共10页
论述了氦离子化气相色谱仪的原理、构造以及与该仪器应用密切相关的多种影响因素。同时 ,还介绍了该仪器的广泛应用以及在分析测试中的一些技巧 ,尤其是在气体工业和半导体制造工业所用化学品的分析。
关键词 氦离子化 气相色谱仪 痕量分析 检测器 进样系统
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膜基萃取过程中在线分析技术及其在钕钐传质中的应用 被引量:1
12
作者 张凤君 云影 +3 位作者 林学钰 罗芳 李德谦 吴庸烈 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期1-5,共5页
采用氢离子电极和氨气敏电极与流动注射分析相结合的在线分析技术 ,对中空纤维膜器中氨化HEH/ EHP-煤油体系萃取钕、钐过程的氢离子及铵离子进行在线分析。结果表明 ,通过对电极流动池的改进及工作条件的选择 ,氢离子电极和氨气敏电极... 采用氢离子电极和氨气敏电极与流动注射分析相结合的在线分析技术 ,对中空纤维膜器中氨化HEH/ EHP-煤油体系萃取钕、钐过程的氢离子及铵离子进行在线分析。结果表明 ,通过对电极流动池的改进及工作条件的选择 ,氢离子电极和氨气敏电极均可较好地实现离子的在线分析功能。通过对氨化 HEH/ EHP萃取钕、钐的研究 ,提出了氨化 HEH/ EHP在膜基萃取过程中 ,H+和 NH4+的传质规律。同级萃取反萃取过程中 ,也有相同的结论。 展开更多
关键词 流动注射分析 氨气敏电极 膜基萃取 稀土 氢离子电极 在线分析技术 中空纤维膜器 氨化HEH/EHP
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覆盆子酮的分光光度法测定 被引量:8
13
作者 张志红 徐理民 要宝强 《北京石油化工学院学报》 2005年第4期15-17,共3页
建立了一种覆盆子酮的分光光度测定方法。pH在6.260-6.865,覆盆子酮与Ni (NO3)2形成稳定的配合物,配位比为1:1,配位常数为8.520,于λmax=228 nm处进行分光光度分析。 研究表明:其标准曲线在8.152×10-6-7.337×10-5 mol/L... 建立了一种覆盆子酮的分光光度测定方法。pH在6.260-6.865,覆盆子酮与Ni (NO3)2形成稳定的配合物,配位比为1:1,配位常数为8.520,于λmax=228 nm处进行分光光度分析。 研究表明:其标准曲线在8.152×10-6-7.337×10-5 mol/L服从朗伯-比尔定律,相关系数为r= 0.996 6,回收率为96.40%-102.80%,RSD为0.190%。可用于覆盆子酮的测定。 展开更多
关键词 覆盆子酮 配合物 分光光度法 测定
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气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的富马酸二甲酯 被引量:2
14
作者 钱凯 曹锡忠 +1 位作者 丁友超 周静珠 《印染助剂》 CAS 北大核心 2009年第9期50-52,共3页
通过对提取方法和色谱、质谱条件的改进,建立了纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱——质谱联用测定法,探讨了样品测定过程中有关条件变化对测试的影响,得到了测试的适宜条件.该法回收率在86.3%-102%之间,样品中DMF质量浓度在0.05-... 通过对提取方法和色谱、质谱条件的改进,建立了纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱——质谱联用测定法,探讨了样品测定过程中有关条件变化对测试的影响,得到了测试的适宜条件.该法回收率在86.3%-102%之间,样品中DMF质量浓度在0.05-5.0μg/mL,质量浓度与峰面积有良好的线性关系.标准曲线的回归方程为y=178 384 x-2 800,相关系数r=0.999 8,相对标准偏差(RSD)小于6.9%(n=7).本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于纺织品中富马酸二甲酯的日常检测. 展开更多
关键词 富马酸二甲酯 气相色谱-质谱法 纺织品 测定法 改进
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分光光度法测定ZMS-5分子筛催化剂中的硅 被引量:4
15
作者 张志红 何晓囡 +1 位作者 金俏 吕廷芳 《北京石油化工学院学报》 2010年第3期43-46,共4页
建立了ZMS-5分子筛催化剂中硅含量测定的分光光度测定方法。研究中采用Si(Ⅳ)在盐酸介质中与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸,再使用抗坏血酸将硅钼黄还原形成硅钼蓝,进行硅的测定。实验研究表明:体系中硅钼蓝的λmax=806 nm,其标准曲线在0.400... 建立了ZMS-5分子筛催化剂中硅含量测定的分光光度测定方法。研究中采用Si(Ⅳ)在盐酸介质中与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸,再使用抗坏血酸将硅钼黄还原形成硅钼蓝,进行硅的测定。实验研究表明:体系中硅钼蓝的λmax=806 nm,其标准曲线在0.400~4.000 mg/L范围内服从朗伯—比尔定律,相关系数为r=0.999 0。回收率为94.00%~104.9%,RSD为0.30%。可用于ZMS-5分子筛催化剂中硅的分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 硅钼蓝 ZMS-5分子筛 分光光度法 测定
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黄磷尾气中氧氮及一氧化碳的气相色谱分析 被引量:2
16
作者 陈桐 高建国 +1 位作者 丁建秋 陈梦瑜 《贵州工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期33-36,共4页
针对黄磷尾气化学活性强和腐蚀性强的特点,采用改性复合硅胶柱作为CO2与O2、N2及CO的预分离柱,然后采用5A柱分离O2、N2和CO,通过双柱切换,反吹预柱的方法保护了5A柱,有效实现了黄磷尾气中O2、N2和CO的分离测定。色谱条件为进样口与柱温... 针对黄磷尾气化学活性强和腐蚀性强的特点,采用改性复合硅胶柱作为CO2与O2、N2及CO的预分离柱,然后采用5A柱分离O2、N2和CO,通过双柱切换,反吹预柱的方法保护了5A柱,有效实现了黄磷尾气中O2、N2和CO的分离测定。色谱条件为进样口与柱温:室温,检测器(TCD):100℃,桥流100 mA;柱头压:0.075 MPa,载气流量:32 m l/m in.CO2反吹切换时间:4 m in.仪器工作状态稳定,分离效果良好,分析结果RSD%小于0.7. 展开更多
关键词 气相色谱 分离 黄磷尾气 CO2 O2 N2 CO
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热分析法测试橡胶堆抗蠕变性能 被引量:1
17
作者 谭亮红 周淑华 +1 位作者 王进 于铁锋 《橡胶工业》 CAS 北大核心 2003年第8期498-500,共3页
通过动态热机械分析仪、差示扫描量热仪和热重分析仪测试了橡胶堆的抗蠕变性能。结果表明 ,橡胶交联密度小 ,内、外层胶料的硫化程度相差较大 ,则产品抗蠕变性能差 ;产品使用的补强炭黑活性大 ,造成产品的内耗较大 ,则使产品的抗蠕变性... 通过动态热机械分析仪、差示扫描量热仪和热重分析仪测试了橡胶堆的抗蠕变性能。结果表明 ,橡胶交联密度小 ,内、外层胶料的硫化程度相差较大 ,则产品抗蠕变性能差 ;产品使用的补强炭黑活性大 ,造成产品的内耗较大 ,则使产品的抗蠕变性能下降 ;产品橡胶部分的热稳定性差 ,则产品的抗蠕变性能较差。 展开更多
关键词 橡胶堆 动态热机械分析仪 差示扫描量热仪 热重分析仪 蠕变性能
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邻苯二胺紫外分光光度法测定富硒米中的硒 被引量:6
18
作者 张志红 刘臣 《北京石油化工学院学报》 2015年第3期11-14,共4页
建立了富硒米中硒含量的紫外分光光度测定方法。在酸性介质中采用Se4+与邻苯二胺发生络合反应生成3,4-苯并-1,2,5-重氮苤硒脑,以甲苯溶液萃取,测定Se4+的含量。考察了检测波长、邻苯二胺加入量、还原剂用量、pH、反应时间对测定结果... 建立了富硒米中硒含量的紫外分光光度测定方法。在酸性介质中采用Se4+与邻苯二胺发生络合反应生成3,4-苯并-1,2,5-重氮苤硒脑,以甲苯溶液萃取,测定Se4+的含量。考察了检测波长、邻苯二胺加入量、还原剂用量、pH、反应时间对测定结果的影响。在最佳测定条件下,其标准曲线在0.15~6.0μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为A=0.121 3C+0.006 2,线性相关系数R=0.998 4。方法回收率为98.38%~106.3%,RSD为0.7713%。该方法操作简便,灵敏度高,费用低廉,可用于富硒米中硒含量的分析。 展开更多
关键词 邻苯二胺 紫外分光光度法 富硒米
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离子迁移谱分辨力分析 被引量:3
19
作者 李金香 王兴军 武波涛 《舰船科学技术》 2010年第12期42-45,共4页
借鉴一种传统的计算方法来计算离子迁移谱离子峰的分辨力。对于使用63Ni放射源的离子迁移谱,可以把离子峰分辨力当作仪器最小分辨能力,这样易于测量。离子峰的单峰分辨力定义为离子漂移时间与离子半峰宽的比值。离子峰分辨力主要受离子... 借鉴一种传统的计算方法来计算离子迁移谱离子峰的分辨力。对于使用63Ni放射源的离子迁移谱,可以把离子峰分辨力当作仪器最小分辨能力,这样易于测量。离子峰的单峰分辨力定义为离子漂移时间与离子半峰宽的比值。离子峰分辨力主要受离子门开门时间,漂移区电场强度及漂移气绝对温度的影响。通过理论分析结合试验验证,得出了自制漂移管的最佳工作参数。 展开更多
关键词 离子迁移谱 离子峰 分辨力 离子门开门时间
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分子印迹手性识别机理及在色谱分离中的应用 被引量:2
20
作者 朱丽 胡小玲 《中国胶粘剂》 CAS 2007年第10期50-54,共5页
分子印迹聚合物作为一种具有分子识别能力的新型手性固定相,具有可预测洗脱顺序、分离选择性高、物理化学稳定性好等优点,目前已在色谱手性分离领域取得应用。介绍了分子印迹技术及其手性识别机理的最新研究进展,对该技术在色谱分离领... 分子印迹聚合物作为一种具有分子识别能力的新型手性固定相,具有可预测洗脱顺序、分离选择性高、物理化学稳定性好等优点,目前已在色谱手性分离领域取得应用。介绍了分子印迹技术及其手性识别机理的最新研究进展,对该技术在色谱分离领域的应用现状、存在的问题及解决方法进行了重点评述,并展望了其今后的发展方向。 展开更多
关键词 分子印迹 手性识别 机理 色谱分离
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