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熔盐原位溶解驱动钙热还原非酸浸制备金属锆
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作者 孙金行 谭毅 +1 位作者 高源 李毅 《有色金属(冶炼部分)》 北大核心 2025年第9期178-188,共11页
金属锆(Zr)作为战略关键材料,其传统工业制备工艺(Kroll法)存在流程复杂、能耗高及环境污染等问题。提出一种基于CaCl_(2)熔盐原位溶解副产物的无酸浸钙热还原新工艺,旨在突破传统钙热还原对酸浸工艺的依赖,实现金属锆的低成本制备。系... 金属锆(Zr)作为战略关键材料,其传统工业制备工艺(Kroll法)存在流程复杂、能耗高及环境污染等问题。提出一种基于CaCl_(2)熔盐原位溶解副产物的无酸浸钙热还原新工艺,旨在突破传统钙热还原对酸浸工艺的依赖,实现金属锆的低成本制备。系统探究了CaCl_(2)-Ca熔盐配比、反应温度及保温时间对产物钙杂质含量与产率的影响。结果表明:当CaCl_(2)添加量为理论值192%、还原剂钙过量23%、反应温度1273 K、保温时间2 h时,可获得钙杂质含量0.51%、产率93.8%的疏松多孔金属Zr颗粒。ZrO_(2)的还原是通过形成中间产物Zr_(3)O的多步骤过程。CaO和Ca在CaCl_(2)熔盐中的溶解有效避免了酸浸步骤。研究结果为金属锆的短流程、低成本制备提供了理论依据。 展开更多
关键词 熔盐 原位溶解 钙热还原
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Kroll法制备海绵锆的热力学和动力学 被引量:1
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作者 王俊博 陈健 +4 位作者 杨占鑫 尹桂丽 李青春 齐国超 吴琼 《辽宁工业大学学报(自然科学版)》 2024年第6期380-387,共8页
为进一步优化镁热还原法(Kroll法)制备海绵锆的工艺,通过计算Mg还原ZrCl_(4)过程的吉布斯自由能变化和还原速率,分析还原剂Mg量、升华温度及氩气分压对还原过程的影响,同时研究海绵锆成品的结构成分、杂质分布和硬度变化。结果表明:升... 为进一步优化镁热还原法(Kroll法)制备海绵锆的工艺,通过计算Mg还原ZrCl_(4)过程的吉布斯自由能变化和还原速率,分析还原剂Mg量、升华温度及氩气分压对还原过程的影响,同时研究海绵锆成品的结构成分、杂质分布和硬度变化。结果表明:升华炉温度控制在792℃,并保证还原剂Mg过量时,可减少进入还原炉的金属氯化物杂质种类;当氩气pAr平均占比为0.25时,相应还原反应速率为17.9 kg·h^(-1),产生的黑粉最少;海绵锆成品中Cl、Fe、Mg、O杂质元素在海绵锆中呈局部聚集状态,且Cl、Mg元素的聚集部位与O元素的聚集部位相对应;样品的最高硬度值为112 HB。 展开更多
关键词 ZrCl_(4) 海绵锆 Kroll法 热力学 动力学
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锌离子路易斯酸熔盐体系从粗四氯化锆中除铝机制研究
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作者 王俊博 徐曼 +5 位作者 吴琼 周可心 杨占鑫 李青春 齐国超 尹桂丽 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期6-12,共7页
为了降低传统沸腾氯化法制备的粗ZrCl_(4)中Al杂质含量,达到高品质锆前驱体的精度要求,开发了适合粗ZrCl_(4)高效除Al的锌离子路易斯酸熔盐体系,使其中的杂质Al含量由0.16%降低至0.001%。同时,根据路易斯酸熔盐体系与粗ZrCl_(4)中Al^(3+... 为了降低传统沸腾氯化法制备的粗ZrCl_(4)中Al杂质含量,达到高品质锆前驱体的精度要求,开发了适合粗ZrCl_(4)高效除Al的锌离子路易斯酸熔盐体系,使其中的杂质Al含量由0.16%降低至0.001%。同时,根据路易斯酸熔盐体系与粗ZrCl_(4)中Al^(3+)的反应,通过基于密度泛函理论的CASTEP模块对Al^(3+)在复盐中的结合量和结合能进行分析,进而确立粗ZrCl_(4)除Al机制。Al^(3+)结合量的降低和结合能的升高有助于Al^(3+)从复盐中脱离,从而降低粗ZrCl_(4)中Al含量。通过实验与理论计算验证了锌离子路易斯酸熔盐体系能够从粗ZrCl_(4)中有效除Al。本研究可为制备高品质核级锆提供新思路和理论基础。 展开更多
关键词 路易斯酸熔盐 锌离子 粗四氯化锆 提纯 除铝 结合能 纯化机制
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锆铪分离技术的研究进展 被引量:27
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作者 徐志高 吴延科 +3 位作者 张建东 王鑫 张力 王力军 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期444-454,共11页
锆铪分离技术是生产核级锆和核级铪的核心技术。描述了锆铪的火法分离和湿法分离技术的现状,特别是甲基异丁基酮-硫氰酸法、磷酸三丁酯法、三辛胺法和改进的N235-H2SO4法等溶剂萃取分离锆铪的工业技术,并对各种工艺流程的优劣进行了技... 锆铪分离技术是生产核级锆和核级铪的核心技术。描述了锆铪的火法分离和湿法分离技术的现状,特别是甲基异丁基酮-硫氰酸法、磷酸三丁酯法、三辛胺法和改进的N235-H2SO4法等溶剂萃取分离锆铪的工业技术,并对各种工艺流程的优劣进行了技术和经济分析。此外,还重点介绍了锆铪溶剂萃取分离技术的新进展,采用的萃取剂主要包括:酸性含磷萃取剂(P204,Cyanex 923,Cynaex 925,PC-88A和Cyanex272)、异构酸萃取剂(Versatic acid 10)、碱性胺类萃取剂(Aliquat 336)、醚类萃取剂(DC18C6,18C6,B15C5和PEG2000)、螯合萃取剂(LIX84-IC)、协同萃取体系(螯合萃取剂与中性含磷萃取剂)和中性含硫萃取剂(DBSO)等。酸性含磷萃取剂和醚类萃取剂对锆铪分离有较好的效果,对其萃取机制、热力学和动力学等基础性研究较多。这些分离技术仅限于实验室规模的研究,距离产业化应用尚需进行深入研究和扩大实验验证。由于采用溶剂萃取分离锆铪技术会产生环境污染问题,加强绿色锆铪分离工艺的研究和开发是锆铪溶剂萃取分离技术的发展方向。 展开更多
关键词 分离 进展
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直接电脱氧法制备金属锆 被引量:17
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作者 郭春芳 董云会 +2 位作者 于先进 李德刚 张丽鹏 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1019-1023,共5页
在800℃下的CaCl2-NaCl混合熔盐中,以烧结后的ZrO2片体作阴极,高纯石墨碳棒作阳极,在工作电压3.1 V时,采用直接电脱氧法制备金属锆。研究不同烧结温度和压实压力对阴极片体的微观形貌及其对电脱氧反应过程的影响,并利用XRD谱分析电脱氧... 在800℃下的CaCl2-NaCl混合熔盐中,以烧结后的ZrO2片体作阴极,高纯石墨碳棒作阳极,在工作电压3.1 V时,采用直接电脱氧法制备金属锆。研究不同烧结温度和压实压力对阴极片体的微观形貌及其对电脱氧反应过程的影响,并利用XRD谱分析电脱氧产物的相组成。结果表明:采用直接电脱氧法可以制备金属锆;16 MPa、1 000℃时制备的阴极片电脱氧反应的平均稳定电流最大;产物中既含有锆的低价氧化物ZrO2?x,也含有锆钙氧化物CaZrO3。 展开更多
关键词 二氧化锆 直接电脱氧
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阴极掺杂提高熔盐电脱氧制备锆电解效率的机制 被引量:7
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作者 李晴宇 杜继红 +2 位作者 奚正平 李争显 杨升红 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1575-1579,共5页
采用熔盐电脱氧法,在CaCl2熔盐中,以烧结的方式掺杂不同摩尔分数CaCO3粉末的ZrO2为阴极,石墨棒为阳极,温度为900℃,电压为3.1V,制备出锆。研究掺杂物及其浓度对阴极的形貌、电解反应的影响。结果表明:掺杂物CaCO3提高了ZrO2电解脱氧的速... 采用熔盐电脱氧法,在CaCl2熔盐中,以烧结的方式掺杂不同摩尔分数CaCO3粉末的ZrO2为阴极,石墨棒为阳极,温度为900℃,电压为3.1V,制备出锆。研究掺杂物及其浓度对阴极的形貌、电解反应的影响。结果表明:掺杂物CaCO3提高了ZrO2电解脱氧的速度;掺杂还增加电脱氧的有效反应面积,使电流效率提高,有效地缩短电脱氧所需的时间。 展开更多
关键词 掺杂 CACO3 熔盐电脱氧 ZRO2 电流效率 机制
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金属锆的制备方法 被引量:16
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作者 吴延科 李庆彬 +2 位作者 徐志高 王力军 熊炳昆 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期462-466,共5页
描述了金属锆的主要性质和应用,分析比较了镁还原法、熔盐电解法和氧化物直接电化学反应制备金属钛的工艺(FFC法)的工艺流程、产率和纯度并分析了各自的优缺点、应用现状以及发展趋势。镁还原法的发展方向是方法的连续化以及氯化镁电解... 描述了金属锆的主要性质和应用,分析比较了镁还原法、熔盐电解法和氧化物直接电化学反应制备金属钛的工艺(FFC法)的工艺流程、产率和纯度并分析了各自的优缺点、应用现状以及发展趋势。镁还原法的发展方向是方法的连续化以及氯化镁电解循环使用;熔盐电解法应致力于保持电解过程的连续和电流效率的提高;FFC工艺需进一步提高脱氧速率和电流效率。 展开更多
关键词 金属锆 镁还原 熔盐电解 FFC法
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DIBK-P204体系萃取锆和铪的动力学 被引量:12
8
作者 徐志高 王力军 +2 位作者 池汝安 张力 吴明 《有色金属(冶炼部分)》 CAS 北大核心 2013年第3期28-31,共4页
研究了DIBK-P204体系萃取锆和铪的动力学,采用恒界面池法考察搅拌速度、界面积和温度对锆和铪萃取速率的影响。结果表明,DIBK-P204体系对锆和铪萃取速率符合准一级反应,萃取反应的控制类型分别为相内反应控制和混合控制,对锆和铪萃取的... 研究了DIBK-P204体系萃取锆和铪的动力学,采用恒界面池法考察搅拌速度、界面积和温度对锆和铪萃取速率的影响。结果表明,DIBK-P204体系对锆和铪萃取速率符合准一级反应,萃取反应的控制类型分别为相内反应控制和混合控制,对锆和铪萃取的表观活化能分别为-32.193kJ/mol和-18.984kJ/mol,升高温度不利于萃取反应的进行。 展开更多
关键词 DIBK P204 萃取动力学
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DIBK-TOPO体系萃取锆和铪的动力学研究 被引量:7
9
作者 赵骏 徐志高 +3 位作者 张文杰 李攀红 池汝安 徐源来 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期108-112,共5页
采用恒界面池法研究了在NH_4SCN-HCl介质中DIBK-TOPO(二异丁基酮-三辛基氧化膦)体系萃取分离锆和铪的动力学性质,在一定实验条件下分别考察了搅拌速度、温度和界面积对锆铪萃取速率的影响。实验结果表明:当搅拌速度小于135 r·min-1... 采用恒界面池法研究了在NH_4SCN-HCl介质中DIBK-TOPO(二异丁基酮-三辛基氧化膦)体系萃取分离锆和铪的动力学性质,在一定实验条件下分别考察了搅拌速度、温度和界面积对锆铪萃取速率的影响。实验结果表明:当搅拌速度小于135 r·min-1时,锆铪的萃取速率随着搅拌速度的增加而增加,DIBK-TOPO体系对锆铪的萃取类型为扩散反应控制;当搅拌速度在135~155 r·min^(-1)范围内时,锆铪的萃取速率分别出现一段与搅拌速度无关的坪区,但锆的萃取速率常数与比界面积无关,对锆的萃取类型为相内化学反应控制类型,其表观活化能为-11.963 k J·mol^(-1),铪的萃取速率常数随着比界面积的增加而线性增加,且直线不通过坐标原点,因而对铪的萃取类型则为混合控制类型,其表观活化能为-22.406 k J·mol^(-1);当搅拌速度超过155 r·min^(-1)时,因搅拌速度过快,造成两相界面出现混乱而不稳定。升高温度不利于DIBK-TOPO体系对锆和铪的萃取。 展开更多
关键词 恒界面池法 萃取动力学 DIBK TOPO
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掺杂CaCO_3对熔盐电脱氧制备金属锆的影响 被引量:6
10
作者 李晴宇 杜继红 +2 位作者 奚正平 李争显 杨升红 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第A04期537-541,共5页
采用熔盐电脱氧法,在CaCl2熔盐中,以烧结的掺杂了不同摩尔分数CaCO3的ZrO2为阴极,石墨棒为阳极,制备出了金属锆。研究了掺杂物及其掺杂量对阴极的形貌和电解反应的影响。结果表明:掺杂物CaCO3提高了ZrO2电解脱氧的速度。其原因是在反应... 采用熔盐电脱氧法,在CaCl2熔盐中,以烧结的掺杂了不同摩尔分数CaCO3的ZrO2为阴极,石墨棒为阳极,制备出了金属锆。研究了掺杂物及其掺杂量对阴极的形貌和电解反应的影响。结果表明:掺杂物CaCO3提高了ZrO2电解脱氧的速度。其原因是在反应过程中,制备阴极时CaCO3分解生成的CaO溶解在熔盐中,在阴极内部形成更多的反应界面,提高了阴极的电化学反应活性,加快电解反应的进行,从而提高了电流效率,缩短了熔盐电脱氧制备金属锆的时间。 展开更多
关键词 掺杂 CACO3 熔盐电脱氧 ZRO2 金属锆
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Solvent extraction of hafnium from thiocyanic acid medium in DIBK-TBP mixed system 被引量:6
11
作者 徐志高 王力军 +3 位作者 吴延科 池汝安 张力 吴明 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2012年第7期1760-1765,共6页
A novel process for the separation of hafnium from thiocyanic acid medium using the mixture of diisobutyl ketone(DIBK) and tributyl phosphate(TBP) as the extractant was developed.This extraction process was invest... A novel process for the separation of hafnium from thiocyanic acid medium using the mixture of diisobutyl ketone(DIBK) and tributyl phosphate(TBP) as the extractant was developed.This extraction process was investigated experimentally as a function of the amount of TBP added,acidity,zirconium and hafnium concentrations,salting-out agent,temperature,duration,respectively.The results show that hafnium is enriched in the organic layer and zirconium is in aqueous layer in DIBK-TBP system.Under the optimal technological conditions:TBP addition 20%(v/v),aqueous phase acidity 3.0 mol/L,ammonium sulfate addition 0.8-1.25 mol/L,room temperature and extraction time 10 min,the separation factor of hafnium from zirconium is 9.3. 展开更多
关键词 diisobutyl ketone(DIBK) ZIRCONIUM HAFNIUM EXTRACTION SEPARATION
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高纯金属铪制备技术研究进展 被引量:13
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作者 田丽森 尹延西 +2 位作者 胡志方 李忠岐 王力军 《矿冶》 CAS 2014年第2期49-54,58,共7页
高纯金属铪具有特殊的物理化学性质和核性能,在核反应堆和航空航天等工业领域具有广泛的应用前景。总结了国内外高纯金属铪常用的几种制备方法,包括熔盐电解、碘化精炼、电子束熔炼和电子束悬浮区熔,概述了各方法的原理和研究进展,并分... 高纯金属铪具有特殊的物理化学性质和核性能,在核反应堆和航空航天等工业领域具有广泛的应用前景。总结了国内外高纯金属铪常用的几种制备方法,包括熔盐电解、碘化精炼、电子束熔炼和电子束悬浮区熔,概述了各方法的原理和研究进展,并分析比较了各制备方法的优缺点。在实际生产中通常将上述几种制备方法结合起来制备高纯金属铪。 展开更多
关键词 高纯铪 熔盐电解 碘化精炼 电子束熔炼 电子束悬浮区熔
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氧氯化锆生产中转型料酸解与絮凝脱硅过程 被引量:6
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作者 吴江 王雨 +4 位作者 薛天艳 曲景奎 刘然 潘春跃 孙小龙 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期986-991,共6页
以锆英石碱分解所得烧结料经水洗、转型后的转型料为原料,研究其盐酸酸解与酸解液絮凝脱硅过程中主要工艺参数对脱硅效果的影响,并采用红外与核磁共振表征水洗料转型、转型料酸解及酸解液絮凝过程中硅酸聚合状态.实验获得优化的酸解与... 以锆英石碱分解所得烧结料经水洗、转型后的转型料为原料,研究其盐酸酸解与酸解液絮凝脱硅过程中主要工艺参数对脱硅效果的影响,并采用红外与核磁共振表征水洗料转型、转型料酸解及酸解液絮凝过程中硅酸聚合状态.实验获得优化的酸解与絮凝条件为:酸解温度微沸,酸解时间5 h,酸解酸度5.20 mol/L(以HCl计),锆液浓度125 g/L[以Zr(Hf)O2计],絮凝温度40℃,絮凝时间1 h,絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺类CPAM-1,絮凝剂浓度1%(ω),加入量4%(φ).在该条件下进行5 L规模实验,氧氯化锆水溶液硅含量稳定降至(35~50)×10-6(ω),锆含量及酸度分别为120 g/L[以Zr(Hf)O2计]和5.10 mol/L(以HCl计),由该水溶液蒸发浓缩结晶所得氧氯化锆产品指标与市售普通级产品相当. 展开更多
关键词 氧氯化锆 聚丙烯酰胺 絮凝 脱硅
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DIBK-TBP体系萃取铪和锆的动力学研究 被引量:6
14
作者 徐志高 吴明 +3 位作者 池汝安 李攀红 王力军 阳慧芳 《有色金属(冶炼部分)》 CAS 北大核心 2014年第2期35-38,共4页
在恒界面池中研究DIBK-TBP协同萃取体系萃取铪、锆的动力学,考察了温度、界面积和搅拌强度等对萃取速率的影响。结果显示,DIBK-TBP体系萃取铪和锆的过程符合一级动力学反应;对铪的萃取为相内反应和扩散共同影响的混合控制类型,表观活化... 在恒界面池中研究DIBK-TBP协同萃取体系萃取铪、锆的动力学,考察了温度、界面积和搅拌强度等对萃取速率的影响。结果显示,DIBK-TBP体系萃取铪和锆的过程符合一级动力学反应;对铪的萃取为相内反应和扩散共同影响的混合控制类型,表观活化能-43.106kJ/mol;对锆的萃取与搅拌强度、比界面积无关,为相内反应控制类型,表观活化能-16.024kJ/mol。 展开更多
关键词 DIBK TBP 萃取 动力学
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金属锆的熔盐电脱氧制备 被引量:14
15
作者 李晴宇 杜继红 奚正平 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第A03期390-393,共4页
采用熔盐电脱氧法,在CaCl_2熔盐中以烧结的ZrO_2为阴极,石墨棒为阳极,温度为900℃,电压为3.1V,制备出了金属锫。借助SEM和XRD研究了阴极的形貌及其对电解反应的影响,初步探讨了电脱氧反应的机理。结果表明,电解过程中脱氧速度不均匀,Zr... 采用熔盐电脱氧法,在CaCl_2熔盐中以烧结的ZrO_2为阴极,石墨棒为阳极,温度为900℃,电压为3.1V,制备出了金属锫。借助SEM和XRD研究了阴极的形貌及其对电解反应的影响,初步探讨了电脱氧反应的机理。结果表明,电解过程中脱氧速度不均匀,ZrO_2电极的还原是由外向内,由高价向低价再到金属而分步进行的。电解10 h后,金属锆含量为93%(质量分数,下同),由于金属中存在固溶氧,即使延长电解时间,氧也不能完全脱除。 展开更多
关键词 熔盐电脱氧 ZRO2 金属锆
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DIBK协萃体系负载有机相反萃行为研究 被引量:5
16
作者 徐志高 李攀红 +3 位作者 池汝安 王力军 吴明 赵骏 《有色金属(冶炼部分)》 CAS 北大核心 2015年第4期20-23,共4页
以不同酸度的盐酸和硫酸为反萃剂从DIBK-TBP体系和DIBK-P204体系负载有机相中反萃锆、铪。结果表明,对DIBK-TBP体系负载有机相,先采用酸度为2.0mol/L的盐酸水溶液对锆进行反萃,单级反萃率达85%,得到富锆液,然后用酸度为8.0mol/L的硫酸... 以不同酸度的盐酸和硫酸为反萃剂从DIBK-TBP体系和DIBK-P204体系负载有机相中反萃锆、铪。结果表明,对DIBK-TBP体系负载有机相,先采用酸度为2.0mol/L的盐酸水溶液对锆进行反萃,单级反萃率达85%,得到富锆液,然后用酸度为8.0mol/L的硫酸水溶液对铪进行反萃,单级反萃率达90%,得到少锆的铪液;对DIBK-P204体系负载有机相,先采用酸度为3.0mol/L的硫酸水溶液对铪进行反萃,单级反萃率达90%,得到少锆的铪液,然后采用酸度为2.0mol/L的盐酸水溶液对锆进行反萃,单级反萃率达70%,得到少铪的锆液。采用盐酸和硫酸可顺利实现对DIBK体系负载有机相中锆、铪的反萃取。 展开更多
关键词 DIBK 负载有机相 反萃
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DIBK-P350和DIBK-TOPO负载有机相中铪和锆的反萃 被引量:5
17
作者 张文杰 吴明 +4 位作者 徐志高 何正艳 李攀红 赵骏 池汝安 《有色金属(冶炼部分)》 CAS 北大核心 2018年第5期41-45,49,共6页
分别以盐酸、硫酸、碳酸氢铵、碳酸铵和碳酸钾的水溶液为反萃剂,对比研究了其对DIBK-P350体系和DIBK-TOPO体系负载有机相中铪和锆的反萃性能。结果表明,盐酸、硫酸、碳酸氢铵和碳酸钾对这两个体系负载有机相中铪和锆的反萃率或分离系数... 分别以盐酸、硫酸、碳酸氢铵、碳酸铵和碳酸钾的水溶液为反萃剂,对比研究了其对DIBK-P350体系和DIBK-TOPO体系负载有机相中铪和锆的反萃性能。结果表明,盐酸、硫酸、碳酸氢铵和碳酸钾对这两个体系负载有机相中铪和锆的反萃率或分离系数较低,不适合作为该体系的反萃剂,而碳酸铵((NH_4)_2CO_3)较适合作为反萃剂。在室温、油水相比O/A=1/2、(NH_4)_2CO_3浓度1.5~2.0mol/L的优化条件下,DIBK-P350体系负载有机相中(NH_4)_2CO_3对铪的单级反萃率和锆铪的分离系数分别达到91.61%和6.94。对DIBK-TOPO体系负载有机相反萃的优化条件为:室温、油水相比O/A=1/2、(NH_4)_2CO_3浓度2.0 mol/L,(NH_4)_2CO_3对铪的单级反萃率和锆铪的分离系数分别达94.33%和15.30。 展开更多
关键词 反萃 负载有机相 DIBK P350 TOPO
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P507萃取锆和铪及分离性能 被引量:6
18
作者 徐欣 杨新伟 +2 位作者 邬元旭 钟月明 李永绣 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期355-359,共5页
以氯氧化锆(铪)溶液为料液,用2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)萃取剂在盐酸介质中萃取锆铪。研究了P507浓度、料液浓度、萃取温度和时间、盐酸或氯离子浓度、添加剂浓度等因素对锆铪萃取率、分配比和分离系数的影响。结果表明:P507... 以氯氧化锆(铪)溶液为料液,用2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)萃取剂在盐酸介质中萃取锆铪。研究了P507浓度、料液浓度、萃取温度和时间、盐酸或氯离子浓度、添加剂浓度等因素对锆铪萃取率、分配比和分离系数的影响。结果表明:P507萃取锆铪的反应为吸热反应;萃取速率较慢,平衡时间≥40min,改变金属离子和萃取剂浓度,以及在有机相中添加仲辛醇等均难以使萃取速率得到有效提高;饱和法测得有机相中萃取剂与金属离子的物质的量之比为3左右;锆、铪的分配比随着P507浓度的增加而增加,但增加的幅度在低浓度区域和高浓度区域各不相同。锆铪之间的分离系数在萃取剂浓度0.9mol.L-1附近呈极小值;盐酸和氯离子浓度的影响较复杂,呈波浪式变化。 展开更多
关键词 P507 盐酸 溶剂萃取
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金属热还原K_2HfF_6制备铪粉的研究 被引量:4
19
作者 王芳 黄永章 +2 位作者 王鑫 张顺利 王力军 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期272-276,共5页
研究了分别以Mg,Al为还原剂,还原K2HfF6制备金属铪粉的可能性。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)等测试方法分析了产品的物相、形貌,研究了NaCl-KCl熔盐体系对铪粉形貌和杂质含量的影响。实验结果表明:Mg(过量20%)为... 研究了分别以Mg,Al为还原剂,还原K2HfF6制备金属铪粉的可能性。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)等测试方法分析了产品的物相、形貌,研究了NaCl-KCl熔盐体系对铪粉形貌和杂质含量的影响。实验结果表明:Mg(过量20%)为还原剂,反应温度900℃、时间3 h可以还原铪氟酸钾得到金属铪粉,但产物中含有大量的无法除去的杂质MgF2;Al(过量20%)为还原剂,反应温度900℃、时间3 h制备的铪粉纯度达到98.75%,粒径为3μm左右,杂质含量较低,其中极少量的铝是以铪铝金属间化合物的形式存在的。研究表明,在以铝为还原剂的还原体系中添加NaCl-KCl熔盐由于添加的熔盐使铪和铝更易和杂质形成以氟络盐的形态存在的复杂化合物,导致铪粉中杂质的含量增加,同时由于添加熔盐使体系引入相当数量的电子,有利于铪氟酸钾的还原,在均相反应过程中呈现局部的电中性,使得制取的铪粉尺寸倾向于降低。 展开更多
关键词 K2HfF6 金属热还原法 熔盐 NaCl-KCl
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金属锆制备方法的研究进展 被引量:24
20
作者 郭春芳 董云会 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 2008年第2期63-67,共5页
总结了国内外金属锆制备方法。传统方法包括金属热还原法、氢化脱氢法和电解法,但均存在成本高、污染大、操作复杂等问题。指出了直接电脱氧法是一种制备金属单质和合金的新方法,具有成本低、能耗少、污染小、工艺简单的特点,最有希望... 总结了国内外金属锆制备方法。传统方法包括金属热还原法、氢化脱氢法和电解法,但均存在成本高、污染大、操作复杂等问题。指出了直接电脱氧法是一种制备金属单质和合金的新方法,具有成本低、能耗少、污染小、工艺简单的特点,最有希望取代传统的金属锆制备方法。 展开更多
关键词 金属锆 制备方法 直接电脱氧法 二氧化锆
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