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气相色谱法测定炒草果仁挥发油中桉油精的含量
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作者 马晓静 张强 +2 位作者 王丹 崔业波 马彧 《质量安全与检验检测》 2026年第1期31-33,共3页
本研究建立了气相色谱法(GC)测定炒草果仁中桉油精含量的方法。采用水蒸气蒸馏法提取炒草果仁挥发油,以甲基硅橡胶(SE-54)(30 m×0.32 mm,0.5μm)为色谱柱;FID为检测器;进样口温度200℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,保持4... 本研究建立了气相色谱法(GC)测定炒草果仁中桉油精含量的方法。采用水蒸气蒸馏法提取炒草果仁挥发油,以甲基硅橡胶(SE-54)(30 m×0.32 mm,0.5μm)为色谱柱;FID为检测器;进样口温度200℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,保持4 min,以5℃/min的速率升至200℃,保持10 min;分流比5∶1;进样量1μL。对10批次炒草果仁样品中的桉油精进行含量测定。结果显示,桉油精在0.39~1.96 mg/mL内线性关系良好,回收率为92.8%。本研究所建立的方法简便、准确,可为炒草果仁挥发油的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 气相色谱法 桉油精 炒草果仁
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HPLC-DAD法测定益气养血口服液中5-羟甲基糠醛
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作者 马彧 王丹彧 +2 位作者 马晓静 宋瑩 崔业波 《质量安全与检验检测》 2026年第1期34-37,共4页
本研究建立了益气养血口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。采用HPLC-DAD法,Caprisil C_(18)-IP为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长284 nm。结果显示,5-... 本研究建立了益气养血口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。采用HPLC-DAD法,Caprisil C_(18)-IP为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长284 nm。结果显示,5-羟甲基糠醛在2.539~55.389μg/mL内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为97.0%,RSD为0.2%。不同企业生产的样品中均检出5-羟甲基糠醛。5-羟甲基糠醛的产生可能与益气养血口服液生产工艺相关,建议在益气养血口服液的标准中增加5-羟甲基糠醛检查项。本研究建立的方法简便、准确,可为企业质量控制提供参考。 展开更多
关键词 5-羟甲基糠醛 益气养血口服液 高效液相色谱法
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顺德地区ASCVD高危、极高危患者使用依洛尤单抗和阿利西尤单抗的应用研究
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作者 康子婧 《黑龙江医药》 2026年第1期17-20,共4页
目的:探讨依洛尤单抗和阿利西尤单抗治疗动脉粥样硬化性心血管疾病(ASCVD)高危、极高危患者的临床效果,为顺德地区个体化降脂治疗提供依据。方法:回顾性分析2023年1月至8月顺德地区80例ASCVD高危、极高危患者的临床资料,依据治疗药物的... 目的:探讨依洛尤单抗和阿利西尤单抗治疗动脉粥样硬化性心血管疾病(ASCVD)高危、极高危患者的临床效果,为顺德地区个体化降脂治疗提供依据。方法:回顾性分析2023年1月至8月顺德地区80例ASCVD高危、极高危患者的临床资料,依据治疗药物的不同将其分为A组(40例)和B组(40例)。A组采用依洛尤单抗治疗,B组采用阿利西尤单抗治疗。对比两组血脂指标、不良心血管事件及药物不良反应。结果:两组治疗后总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、三酰甘油(TG)均较治疗前降低,高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)较治疗前升高,且B组的TC、LDL-C、TG低于A组,HDL-C高于A组(P<0.05);两组患者不良心血管事件发生率比较,无统计学差异(P>0.05);两组均未出现明显药物相关不良反应。结论:依洛尤单抗与阿利西尤单抗用于顺德地区ASCVD高危、极高危患者治疗,均能有效改善血脂,而阿利西尤单抗的血脂调节效果更优,可为区域内临床医生选择更适配的PCSK9i药物提供参考,提升ASCVD高危、极高危患者的血脂管理质量,进而降低远期心血管事件风险。 展开更多
关键词 动脉粥样硬化性心血管疾病 依洛尤单抗 血脂 阿利西尤单抗
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UPLC-Q-Orbitrap-MS法同时测定夏枯草配方颗粒中16种成分的含量
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作者 华杰凯 张灿 +5 位作者 沈杰 庄俊嵘 王琴 常昕楠 刘伟 张建伟 《中成药》 北大核心 2026年第1期9-17,共9页
目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)法同时测定夏枯草配方颗粒中奎宁酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、新绿原酸、秦皮乙素、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、水杨... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)法同时测定夏枯草配方颗粒中奎宁酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、新绿原酸、秦皮乙素、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、水杨酸、异槲皮苷、金丝桃苷、芦丁的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。再进行主成分分析、正交偏最小二乘判别分析。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9977),平均加样回收率87.72%~111.52%,RSD 0.61%~11.99%。16批样品聚为4类,4个主成分累积方差贡献率为87.74%,丹参素、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、奎宁酸、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、原儿茶醛、原儿茶酸为潜在质量标志物。结论该方法简便准确,稳定性好,可用于夏枯草饮片、配方颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 夏枯草配方颗粒 化学成分 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS) 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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麝香心痛宁滴丸制备工艺优化及其主要成分含量测定
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作者 陈莹欣 闫佳靓 +3 位作者 朱霞琳 傅春升 蒋海强 田振华 《中成药》 北大核心 2026年第1期42-48,共7页
目的优化麝香心痛宁滴丸制备工艺,并测定麝香酮、延胡索乙素、阿魏酸、人参皂苷Rg1、肉桂酸的含量。方法在单因素试验基础上,以提取次数、乙醇体积分数、提取时间为影响因素,延胡索乙素、阿魏酸、人参皂苷Rg1转移率及出膏率的综合评分... 目的优化麝香心痛宁滴丸制备工艺,并测定麝香酮、延胡索乙素、阿魏酸、人参皂苷Rg1、肉桂酸的含量。方法在单因素试验基础上,以提取次数、乙醇体积分数、提取时间为影响因素,延胡索乙素、阿魏酸、人参皂苷Rg1转移率及出膏率的综合评分为评价指标,正交试验优化提取工艺;以药液温度、药物与基质(PEG 4000、PEG 6000)配比、滴距为影响因素,拖尾、粘连、圆整度、硬度、外观质量、溶散时限、重量差异评分的综合评分为评价指标,正交试验优化成型工艺。GC法测定麝香酮含量,HPLC法测定延胡索乙素、阿魏酸、人参皂苷Rg1、肉桂酸含量。结果最佳提取工艺为50%乙醇提取2次,每次1.5 h,料液比1∶10,综合评分为98.50分。最佳成型工艺为PEG 4000与PEG 6000配比3∶1,药物与基质配比1∶4,药液温度85℃,冷却温度6~14℃,滴距6 cm,滴速30滴/min,综合评分为60分。每1 g滴丸中麝香酮、延胡索乙素、阿魏酸、人参皂苷Rg1、肉桂酸含量分别应不低于0.86、1.62、0.52、1.30、1.35 mg/g。结论该方法稳定可靠,可为麝香心痛宁滴丸进一步开发成新药奠定基础。 展开更多
关键词 麝香心痛宁滴丸 制备工艺 主要成分 含量测定 正交试验 GC HPLC
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高效液相色谱法测定硫酸长春碱原料药有关物质及其多维度稳定性研究
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作者 温恺嘉 梁北梅 +3 位作者 谭金林 唐顺之 许文东 袁诚 《广东化工》 2026年第4期127-130,共4页
本文验证一种适用于硫酸长春碱原料药有关物质检测的高效液相色谱法(HPLC)方法,并系统评估其在强制降解、影响因素、加速及长期条件下的稳定性特征。采用Thermo Hypersil ODS色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-1.4%... 本文验证一种适用于硫酸长春碱原料药有关物质检测的高效液相色谱法(HPLC)方法,并系统评估其在强制降解、影响因素、加速及长期条件下的稳定性特征。采用Thermo Hypersil ODS色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-1.4%二乙胺水溶液系统,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长262 nm,柱温30℃。通过酸、碱、氧化、高温、高湿、光照等强制降解试验,结合加速与长期稳定性试验,考察其降解规律。方法学验证显示,方法的专属性符合规定;检测限为0.039μg·mL^(-1),定量限为0.078μg·mL^(-1);精密度RSD<3.5%。强制降解中,氧化、碱解、酸解为主要降解途径,高温与光照次之;高湿导致吸湿性显著。加速与长期试验显示稳定性良好,支持暂定有效期24个月。结论:本方法专属、灵敏、耐用,为硫酸长春碱的质量控制与工艺优化提供了科学依据。 展开更多
关键词 硫酸长春碱 有关物质 高效液相色谱 强制降解 影响因素 稳定性
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平行人工膜渗透性模型预测泮托拉唑钠和兰索拉唑肠溶制剂的生物等效性
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作者 张文婧 张广超 +4 位作者 张丹丹 庄杰 陈德俊 牛剑钊 刘倩 《现代药物与临床》 2026年第1期77-82,共6页
目的预测泮托拉唑钠肠溶片、兰索拉唑肠溶胶囊仿制制剂的生物等效性。方法利用平行人工膜渗透性模型,以泮托拉唑钠肠溶片、兰索拉唑肠溶胶囊为试验对象,先在0.1 mol/L盐酸溶液中溶出2 h,再转移至pH 6.8或pH 6.0磷酸盐缓冲液中,监测其溶... 目的预测泮托拉唑钠肠溶片、兰索拉唑肠溶胶囊仿制制剂的生物等效性。方法利用平行人工膜渗透性模型,以泮托拉唑钠肠溶片、兰索拉唑肠溶胶囊为试验对象,先在0.1 mol/L盐酸溶液中溶出2 h,再转移至pH 6.8或pH 6.0磷酸盐缓冲液中,监测其溶出、渗透过程,通过比较渗透速率和总渗透量预测仿制制剂的生物等效性。结果在pH 6.8磷酸盐缓冲液中,泮托拉唑钠肠溶片、兰索拉唑肠溶胶囊的两家仿制制剂的渗透速率和总渗透量几何均值比90%置信区间均在80.00%~125.00%。但在pH 6.0磷酸盐缓冲液中,泮托拉唑钠肠溶片、兰索拉唑肠溶胶囊的两家仿制制剂的渗透速率和总渗透量几何均值比90%置信区间均未在80.00%~125.00%。结论平行人工膜渗透性模型可用于预测质子泵抑制剂类肠溶制剂仿制制剂与参比制剂的生物等效性,为仿制药一致性评价提供参考。 展开更多
关键词 泮托拉唑钠肠溶片 兰索拉唑肠溶胶囊 平行人工膜渗透性模型 渗透速率 总渗透量 生物等效性
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盐酸可洛派韦胶囊溶出曲线测定方法的开发
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作者 刘波 刘春美 乔湜 《首都食品与医药》 2026年第5期164-168,共5页
目的本文建立了具有处方工艺区分力的盐酸可洛派韦胶囊溶出曲线的测定方法。方法采用XSELECT CSH C18色谱柱(4.6×150mm,3.5µm),流动相为0.05%三氟乙酸水溶液-[乙腈-甲醇(90∶10)溶液]=75∶25;检测波长304nm;流速为1.0mL/min,... 目的本文建立了具有处方工艺区分力的盐酸可洛派韦胶囊溶出曲线的测定方法。方法采用XSELECT CSH C18色谱柱(4.6×150mm,3.5µm),流动相为0.05%三氟乙酸水溶液-[乙腈-甲醇(90∶10)溶液]=75∶25;检测波长304nm;流速为1.0mL/min,柱温30℃;进样量10µL作为色谱检测方法。通过考察盐酸可洛派韦胶囊在不同溶出装置、不同pH值的溶出介质、加入不同浓度的表面活性剂、转速等因素对其溶出行为的影响,筛选具有处方工艺区分力的溶出方法;建立不同介质溶出曲线的测定方法,并对各方法的专属性、线性范围、准确度、精密度和滤膜吸附等进行方法学验证。结果盐酸可洛派韦胶囊的溶出测定方法为桨法-沉降篮法,转速75r/min,pH4.0醋酸盐缓冲液(0.02%SDS)为溶出测定介质;以pH1.0盐酸溶液、pH4.0醋酸盐缓冲液(0.02%SDS)、水(0.04%SDS)为溶出曲线测定介质,各介质的方法学验证结果均符合测定要求。结论本溶出方法可有效应用于盐酸可洛派韦胶囊的溶出曲线的检测,且能够区分不同处方工艺之间溶出行为差异,为其质量控制以及上市期间的变更研究提供参考。 展开更多
关键词 盐酸可洛派韦胶囊 溶出曲线 高效液相色谱法
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盐酸丙卡特罗口服溶液的含量测定研究
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作者 程玉柱 夏运喜 王建伟 《首都食品与医药》 2026年第3期158-161,共4页
目的盐酸丙卡特罗口服溶液作为临床常用的支气管扩张药物,在儿科和呼吸系统疾病治疗中应用广泛。为确保药品质量,保障临床用药安全,建立高效液相色谱法测定盐酸丙卡特罗口服溶液含量的分析方法,为该制剂的质量控制提供科学依据。方法采... 目的盐酸丙卡特罗口服溶液作为临床常用的支气管扩张药物,在儿科和呼吸系统疾病治疗中应用广泛。为确保药品质量,保障临床用药安全,建立高效液相色谱法测定盐酸丙卡特罗口服溶液含量的分析方法,为该制剂的质量控制提供科学依据。方法采用C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm)进行分离,以戊烷磺酸钠溶液作为流动相A,甲醇作为流动相B,流速设定为1.0mL/min,进样量为100μL,检测波长为254nm。对建立的方法进行专属性、系统适用性、检测限与定量限、线性关系、精密度、准确度、稳定性以及耐用性等全面的方法学验证。结果9份测试样品的平均回收率为101.2%,在相当于供试品溶液浓度40%-160%范围内,盐酸丙卡特罗峰面积与浓度呈现良好的线性关系(r=0.99993);方法的精密度、稳定性和耐用性均符合方法学验证要求。结论本方法前处理简单便捷、操作快速高效、灵敏度高、准确性好、重复性佳,适用于盐酸丙卡特罗口服溶液的质量控制和含量测定。该方法的建立填补了盐酸丙卡特罗口服溶液质量标准的空白,为该制剂的质量标准制定、生产工艺优化、稳定性研究以及上市后质量监控提供了可靠的分析手段,具有良好的实用价值和推广应用前景,可为药品监管部门和生产企业的质量控制工作提供技术支持。 展开更多
关键词 盐酸丙卡特罗口服溶液 高效液相色谱法 含量测定
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基于国家药品抽检的缩宫素注射液质量评价
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作者 刘梦媛 于珊 +1 位作者 佘学慧 陆益红 《医药导报》 北大核心 2026年第2期224-229,共6页
目的基于国家药品抽检工作,对缩宫素注射液的质量现状进行分析,为该品种的质量控制及质量标准的完善提供参考和建议。方法对抽检的162批次样品采用法定标准进行检验,针对检验中发现的问题开展有关物质、聚合物及含量测定等项目的探索性... 目的基于国家药品抽检工作,对缩宫素注射液的质量现状进行分析,为该品种的质量控制及质量标准的完善提供参考和建议。方法对抽检的162批次样品采用法定标准进行检验,针对检验中发现的问题开展有关物质、聚合物及含量测定等项目的探索性研究,重点关注是否通过一致性评价(过评)样品的质量差异。结果按照法定标准检验162批次样品,合格率100.0%,但发现现行药典标准存在缺少有关物质、聚合物专属控制项等问题。探索性研究结果表明,过评样品杂质与聚合物控制情况总体较好,仅1个持有人样品未知杂质与聚合物含量略高,由原料引入;在有关物质项下控制二聚体尚不能完全表征聚合物的含量;未过评样品杂质与聚合物水平高于过评样品。结论过评缩宫素注射液总体质量较好,优于未过评样品,各注册标准质量控制较完善。建议持有人加强原料控制,选择优质固相合成原料,完善降解杂质与聚合物的控制。 展开更多
关键词 缩宫素注射液 国家药品抽检 一致性评价 质量评价 有关物质 聚合物
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高效液相色谱法同时测定小儿四维葡钙片中6种成分含量
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作者 夏方亮 顾晶晶 +2 位作者 王建强 曹洪杰 雷永艳 《中国药业》 2026年第3期91-96,共6页
目的建立同时测定小儿四维葡钙片中6种成分含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法测定制剂中葡萄糖、蔗糖、维生素D_(2)的含量,采用超高效液相色谱法测定制剂中维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素C的含量。色谱柱,葡萄糖和蔗糖为... 目的建立同时测定小儿四维葡钙片中6种成分含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法测定制剂中葡萄糖、蔗糖、维生素D_(2)的含量,采用超高效液相色谱法测定制剂中维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素C的含量。色谱柱,葡萄糖和蔗糖为Ultimate XB-NH_(2)氨基柱(250 mm×4.6 mm,5μm),维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素C为Acquity UPLC HSS T_(3)柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),维生素D_(2)为广州研创Gensial■C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相,葡萄糖和蔗糖为乙腈-水-氨水(80∶20∶0.1,V/V/V),维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素C为0.02 mol/L磷酸二氢铵溶液(含0.05%庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.0)-甲醇(80∶20,V/V),维生素D_(2)为乙腈-0.5%甲酸溶液(95∶5,V/V);流速,葡萄糖、蔗糖、维生素D_(2)为1.0 mL/min,维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素C为0.2 mL/min;检测波长,维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素C为267 nm,维生素D_(2)为264 nm;检测器,葡萄糖和蔗糖为示差折光检测器,维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素C为二极管阵列(PDA)检测器,维生素D_(2)为紫外-可见分光光度检测器;柱温,葡萄糖、蔗糖、维生素D_(2)为40℃,维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素C为35℃;进样量,葡萄糖、蔗糖、维生素D_(2)为10μL,维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素C为1μL。结果葡萄糖、蔗糖、维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素C、维生素D_(2)的质量浓度分别在1.00~20.00 mg/mL、1.00~20.00 mg/mL、0.80~24.00μg/mL、0.40~12.00μg/mL、10.00~300.00μg/mL、0.10~10.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)≥0.9991);检测限分别为1.00μg、2.00μg、0.02 ng、0.01 ng、0.025 ng、0.20 ng,定量限分别为3.00μg、6.00μg、0.80 ng、0.40 ng、0.10 ng、0.50 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.50%;平均加样回收率分别为99.18%,99.47%,98.83%,98.54%,99.49%,98.80%,RSD分别为1.61%,2.28%,1.82%,2.47%,2.33%,2.72%(n=6)。3批样品中每片分别含以上6种成分148.702~153.218 mg、148.623~151.419 mg、0.198~0.203 mg、0.098~0.103 mg、2.488~2.512 mg、1.632~1.689μg。结论该方法操作简便、专属性强、重复性好、结果准确,可用于同时测定小儿四维葡钙片中主要成分的含量。 展开更多
关键词 小儿四维葡钙片 高效液相色谱法 超高效液相色谱法 葡萄糖 蔗糖 维生素B_(1) 维生素B_(2) 维生素C 维生素D_(2) 含量测定
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基于多成分的不同产地丹参含量测定与质量评价研究
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作者 申锴 王一安 +5 位作者 庄岩 彭锋 罗伟光 徐婷婷 李秀伟 霍金海 《农产品加工》 2026年第3期82-88,共7页
基于多成分对不同产地的丹参进行含量测定与质量评价。建立HPLC-UV检测方法,于波长210 nm处检测29批来自5个地区的丹参样品中以丹酚酸B、迷迭香酸为对照的酚酸类成分和以丹参酮IIA、隐丹参酮为对照的丹参酮类成分含量,进行质量评价和精... 基于多成分对不同产地的丹参进行含量测定与质量评价。建立HPLC-UV检测方法,于波长210 nm处检测29批来自5个地区的丹参样品中以丹酚酸B、迷迭香酸为对照的酚酸类成分和以丹参酮IIA、隐丹参酮为对照的丹参酮类成分含量,进行质量评价和精密度、重复性、稳定性等方法学考查。SPSS 29.0进行系统聚类分析,SIMCA 14.1进行主成分分析和偏最小二乘法判别分析。迷迭香酸,丹酚酸B,丹参酮IIA,隐丹参酮分别在0.0255~1.2770,0.350~7.000,0.0115~0.2870,0.020~0.499的检测质量浓度范围内线性关系良好;精密度分别为0.92%,1.02%,0.90%,0.88%;重复性分别为1.90%,2.37%,2.95%,2.81%;稳定性分别为1.33%,1.39%,1.54%,1.62%;加样回收率分别为1.52%,1.22%,1.72%,1.41%。聚类分析结果表明,29批样品可聚为4类,其中P7单独为一类,P5、P14、P16-P17、P19-P21聚为一类,P1、P13、P18、P22-P26、P29聚为一类,P2-P4、P6、P8-P12、P15、P27-P28聚为一类;隐丹参酮和丹参酮IIA对于样品荷载值较大。偏最小二乘法判别分析结果表明,4种成分中,丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮IIA的VIP值>1.0。各产地丹参药材品质存在一定差异,以山东样品含量最佳。研究所建立的多指标含量测定方法简便、快速、准确性高、重复性好,可用于丹参的质量控制,为丹参的质量评价研究提供参考。 展开更多
关键词 丹参 丹酚酸B 丹参酮 质量控制 含量测定
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高效液相色谱法测定脂质体制剂中依地酸二钠含量
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作者 许风伟 叶露 +1 位作者 罗钟明 马润青 《中国药业》 2026年第3期97-100,共4页
目的建立测定脂质体制剂中依地酸二钠含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为YMC Pack C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为20 mmol/L四丁基溴化铵与83 mmol/L乙酸钠混合溶液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(80∶20,V/V),流速为1.0 mL/min... 目的建立测定脂质体制剂中依地酸二钠含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为YMC Pack C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为20 mmol/L四丁基溴化铵与83 mmol/L乙酸钠混合溶液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(80∶20,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果依地酸二钠的质量浓度在0.010~0.100 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=1.0000,n=5);定量限为0.65μg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验结果的RSD均小于3%;平均加样回收率为96.46%,RSD为1.92%(n=9)。3批样品中依地酸二钠的含量均为0.06 mg/mL。结论所建立的方法操作简便、重复性好、准确度高,可用于测定脂质体制剂中依地酸二钠的含量。 展开更多
关键词 依地酸二钠 脂质体制剂 高效液相色谱法 含量测定
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电感耦合等离子体质谱法检测盐酸赖氨酸与醋酸赖氨酸原料药中11种元素杂质
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作者 邹小娟 吴雪松 《中国药业》 2026年第3期80-84,共5页
目的建立测定盐酸赖氨酸与醋酸赖氨酸原料药中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、矾(V)、镍(Ni)、锂(Li)、锑(Sb)、铜(Cu)、铝(Al)11种元素杂质含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用2%稀硝酸溶液直接溶解样品,等离子... 目的建立测定盐酸赖氨酸与醋酸赖氨酸原料药中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、矾(V)、镍(Ni)、锂(Li)、锑(Sb)、铜(Cu)、铝(Al)11种元素杂质含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用2%稀硝酸溶液直接溶解样品,等离子功率为1550 W,等离子体气流速为14.0 L/min,载气流速为4.9 L/min,碰撞气体流速为4.3 mL/min,雾化室温度为2.7℃,蠕动泵转速为40 r/min,检测模式为动能歧视(KED)模式。结果11种元素在各自质量浓度范围内与其响应计数值的线性关系均良好(r>0.996,n=5);重复性及中间精密度试验的RSD均小于3%;供试品溶液的加样回收率均在90.0%~110.0%范围内,RSD均小于3.0%(n=9)。各批盐酸赖氨酸和醋酸赖氨酸样品中上述11种元素杂质的检出量均低于其控制限度。结论该方法的分析速度快、专属性好、灵敏度及准确度高,可用于检测盐酸赖氨酸与醋酸赖氨酸原料药中11种元素杂质。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 盐酸赖氨酸 醋酸赖氨酸 元素杂质
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一测多评法测定小儿感冒颗粒中5种成分的含量
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作者 王繁华 李彬 +2 位作者 郑风敏 刘会艳 王曹宇 《食品与药品》 2026年第1期33-38,共6页
目的建立一测多评法QAMS同时测定小儿感冒颗粒中5种成分(R,S)-告依春、紫丁香苷、绿原酸、毛蕊花糖苷、连翘苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法;流动相为乙腈-0.2%H_(3)PO_(4),梯度洗脱,针对不同成分,变换检测波长。以连翘苷为内标,... 目的建立一测多评法QAMS同时测定小儿感冒颗粒中5种成分(R,S)-告依春、紫丁香苷、绿原酸、毛蕊花糖苷、连翘苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法;流动相为乙腈-0.2%H_(3)PO_(4),梯度洗脱,针对不同成分,变换检测波长。以连翘苷为内标,计算其他4种目标成分的相对校正因子,并利用相对校正因子计算各成分含量,同时用外标法ESM测定各成分的含量,比较2种方法测定结果的差异。结果(R,S)-告依春、紫丁香苷、绿原酸、毛蕊花糖苷、连翘苷分别在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.9997),加样回收率为98.12%~101.58%,RSD为0.68%~1.05%,QAMS计算结果与ESM无显著性差异。结论该方法准确、简便、稳定可靠,能用于小儿感冒颗粒中(R,S)-告依春、紫丁香苷、绿原酸、毛蕊花糖苷、连翘苷的含量测定。 展开更多
关键词 小儿感冒颗粒 一测多评 含量测定 高效液相色谱法
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Simultaneous Quantification of Coenzyme Q10 and Vitamin E in Softgel Capsules Using Validated^(1)H NMR Spectroscopy
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作者 WANG Yixuan YU Mingming WANG Cong 《Journal of Ocean University of China》 2026年第1期353-358,共6页
Coenzyme Q10 and vitamin E are among the most widely consumed nutritional supplements in China owing to their antioxidant and other health-promoting properties.This study aimed to establish an accurate and efficient a... Coenzyme Q10 and vitamin E are among the most widely consumed nutritional supplements in China owing to their antioxidant and other health-promoting properties.This study aimed to establish an accurate and efficient analytical method for the simultaneous determination of these two compounds in commercial softgel capsules,which is essential for rigorous quality control.Herein,a proton nuclear magnetic resonance(1H NMR)method was developed and validated using coumarin as an internal standard.Characteristic signals at 3.997 ppm for coenzyme Q10 and 2.621 ppm for vitamin E were selected for quantification.The method demonstrated excellent performance in terms of precision(relative standard deviation<2%),specificity(resolution>1.5),and stability(24-h variation<3%).The validation results complied with the China Food and Drug Administration guidelines,demonstrating high accuracy.Application to products from four different manufacturers showed compound contents ranging from 98.2%to 102.4%of label amounts.These findings support^(1)H NMR spectroscopy as a rapid,precise,and reliable approach for the simultaneous quality assessment of coenzyme Q10 and vitamin E formulations. 展开更多
关键词 1H NMR vitamin E coenzyme Q10 quality control
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原子吸收分光光度法测定注射用头孢唑肟钠中钠含量
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作者 表亚囡 谷艺凡 +6 位作者 杨轩 焦云飞 于晓娜 刘莹 时佳静 柳国宁 李敏 《精细化工中间体》 2026年第1期85-88,共4页
采用原子吸收分光光度法测定注射用头孢唑肟钠中钠的含量。光源为钠空心阴极灯,空气-乙炔火焰原子化器,波长589 nm。该方法的检测限为0.7%,定量限为2.1%,系统精密度RSD为0.8%(n=6),重复性RSD为0.6%,中间精密度RSD为0.9%(n=12),线性范围... 采用原子吸收分光光度法测定注射用头孢唑肟钠中钠的含量。光源为钠空心阴极灯,空气-乙炔火焰原子化器,波长589 nm。该方法的检测限为0.7%,定量限为2.1%,系统精密度RSD为0.8%(n=6),重复性RSD为0.6%,中间精密度RSD为0.9%(n=12),线性范围为0.1~0.8μg/mL(r=1.0000),平均回收率为99.93%(RSD=2.3%)。该方法专属性、精密度和线性等参数符合要求,可用于测定注射用头孢唑肟钠中钠的含量,具有较高的准确度和灵敏度。 展开更多
关键词 钠含量 注射用头孢唑肟钠 原子吸收分光光度法 方法学验证
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测量审核药品样品中水分含量的不确定度评估
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作者 常义生 《实验室检测》 2026年第1期221-223,共3页
目的评估药品水分测量审核结果的不确定度,建立系统化的评定方法。方法依据费休氏容量法原理,构建水分测定的数学模型,识别并量化测量过程中的不确定度分量,进而进行合成与扩展。结果采用卡尔-费休氏法测得样品的水分含量为9.17%,其扩... 目的评估药品水分测量审核结果的不确定度,建立系统化的评定方法。方法依据费休氏容量法原理,构建水分测定的数学模型,识别并量化测量过程中的不确定度分量,进而进行合成与扩展。结果采用卡尔-费休氏法测得样品的水分含量为9.17%,其扩展不确定度为0.19%,包含因子(k)=2,最终测量结果表示为9.17%±0.19%。分析表明,标定纯化水进样量,消耗卡尔-费休试液体积是影响不确定度的主要因素。结论本研究构建的不确定度评定方法适用于药品水分测量审核,能有效识别关键不确定度来源,保障测量结果的准确性与可靠性,同时为该实验的测量审核与不确定度评定提供了具体依据。 展开更多
关键词 水分含量 测量审核 卡尔-费休容量法 不确定度
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基于特征图谱及多指标成分含量测定对不同栽培模式宽叶羌活品质研究
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作者 高晓昱 潘遐 +2 位作者 张海星 董生健 李瑞琦 《亚太传统医药》 2026年第1期43-47,共5页
目的:建立宽叶羌活HPLC特征图谱及多指标成分含量测定方法,探讨覆膜与仿野生两种栽培模式对宽叶羌活化学成分积累的作用。方法:采用HPLC法构建宽叶羌活特征图谱并拟定评价标准,同时测定7种指标成分含量,剖析不同栽培模式对宽叶羌活品质... 目的:建立宽叶羌活HPLC特征图谱及多指标成分含量测定方法,探讨覆膜与仿野生两种栽培模式对宽叶羌活化学成分积累的作用。方法:采用HPLC法构建宽叶羌活特征图谱并拟定评价标准,同时测定7种指标成分含量,剖析不同栽培模式对宽叶羌活品质的影响差异。结果:建立宽叶羌活特征图谱及含量测定方法;明确其特征峰并制定判定标准;多指标成分测定显示,绿原酸、阿魏酸、阿魏酸苯乙醇酯和镰叶芹二醇在两种栽培样品中含量无显著差异,而覆膜栽培样品的紫花前胡苷、异欧前胡素和羌活醇含量高于仿野生样品。结论:建立的HPLC特征图谱及多指标成分定量分析方法可综合评价宽叶羌活品质。多指标成分分析表明,覆膜栽培可提升紫花前胡苷、异欧前胡素和羌活醇等香豆素类成分的积累效率,表明人工干预对宽叶羌活香豆素类成分形成具有正向调控作用,为定向优化宽叶羌活栽培策略提供了科学依据。 展开更多
关键词 宽叶羌活 种植模式 特征图谱
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黄缨菊总黄酮提取工艺优化及抗氧化活性
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作者 冯旭 刘玉萍 +3 位作者 苏旭 王启婷 韦凯悦 马明芳 《中国药理学通报》 北大核心 2026年第1期196-198,共3页
黄缨菊(Xanthopappus subacaulis)是菊科(Asteraceae)、黄缨菊属(Xanthopappus)的一种多年生药用植物,主要分布于四川西部与北部、云南西北部、甘肃东南部以及青海西部等地,具有较强的耐寒、耐旱及耐盐碱等特性[1]。黄缨菊具有重要的药... 黄缨菊(Xanthopappus subacaulis)是菊科(Asteraceae)、黄缨菊属(Xanthopappus)的一种多年生药用植物,主要分布于四川西部与北部、云南西北部、甘肃东南部以及青海西部等地,具有较强的耐寒、耐旱及耐盐碱等特性[1]。黄缨菊具有重要的药用价值,全草入药、主治吐血、子宫出血、过敏性紫癜疗效及食物中毒等症状[2]。 展开更多
关键词 黄缨菊 总黄酮 响应面法 工艺优化 抗氧化活性
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