目的建立并验证3种适用于氨基葡萄糖产品生命周期不同阶段化学残留物检测的分析方法。方法总有机碳法(total organic carbon,TOC)参照《中华人民共和国药典》(Pharmacopoeia of the People’s Republic of China,ChP)采用薄膜电导率检...目的建立并验证3种适用于氨基葡萄糖产品生命周期不同阶段化学残留物检测的分析方法。方法总有机碳法(total organic carbon,TOC)参照《中华人民共和国药典》(Pharmacopoeia of the People’s Republic of China,ChP)采用薄膜电导率检测原理,紫外光/过硫酸盐氧化方法;高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)采用氨基硅烷键合硅胶色谱柱(Luna NH2)(150 mm×4.6 mm,5μm),以20 mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈=25:75(V:V)为流动相进行等度洗脱,检测波长为195 nm,柱温为35℃,进样体积为50μL;电导率法参考ChP,使用电导率仪测定电导率值。结果TOC法:氨基葡萄糖质量浓度为7.5~22.5μg/mL时,其响应值与质量浓度之间线性关系良好(r^(2)=0.99982)。质量浓度为15μg/mL时,精密度(重复性)相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%。检出限(limit of detection,LOD)为0.002098μg/mL,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.006992μg/mL。HPLC法:氨基葡萄糖质量浓度为37.87~113.61μg/mL时,其峰面积与质量浓度之间线性关系良好(r^(2)=0.99793)。质量浓度为37.6μg/mL时,精密度(重复性)RSD为8.7%。LOD为18.8μg/mL,LOQ为37.6μg/mL。电导率法:氨基葡萄糖质量浓度为20.25~101.25μg/mL时,其响应值与质量浓度之间线性关系良好(r^(2)=0.99971)。质量浓度为60μg/mL时,精密度(重复性)RSD为1.4%。LOD为0.10μg/mL,LOQ为0.30μg/mL。3种方法的灵敏度高,线性和范围均较好,精密度较好。结论TOC法适合早期研发使用,HPLC法适合产品商业化生产规模测定活性成分残留水平,电导率法适合氨基葡萄糖产品全生命周期的检测、监测。此3种方法为氨基葡萄糖产品生产过程中的化学残留物检测提供了科学、有效的分析技术。展开更多
文摘目的建立并验证3种适用于氨基葡萄糖产品生命周期不同阶段化学残留物检测的分析方法。方法总有机碳法(total organic carbon,TOC)参照《中华人民共和国药典》(Pharmacopoeia of the People’s Republic of China,ChP)采用薄膜电导率检测原理,紫外光/过硫酸盐氧化方法;高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)采用氨基硅烷键合硅胶色谱柱(Luna NH2)(150 mm×4.6 mm,5μm),以20 mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈=25:75(V:V)为流动相进行等度洗脱,检测波长为195 nm,柱温为35℃,进样体积为50μL;电导率法参考ChP,使用电导率仪测定电导率值。结果TOC法:氨基葡萄糖质量浓度为7.5~22.5μg/mL时,其响应值与质量浓度之间线性关系良好(r^(2)=0.99982)。质量浓度为15μg/mL时,精密度(重复性)相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%。检出限(limit of detection,LOD)为0.002098μg/mL,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.006992μg/mL。HPLC法:氨基葡萄糖质量浓度为37.87~113.61μg/mL时,其峰面积与质量浓度之间线性关系良好(r^(2)=0.99793)。质量浓度为37.6μg/mL时,精密度(重复性)RSD为8.7%。LOD为18.8μg/mL,LOQ为37.6μg/mL。电导率法:氨基葡萄糖质量浓度为20.25~101.25μg/mL时,其响应值与质量浓度之间线性关系良好(r^(2)=0.99971)。质量浓度为60μg/mL时,精密度(重复性)RSD为1.4%。LOD为0.10μg/mL,LOQ为0.30μg/mL。3种方法的灵敏度高,线性和范围均较好,精密度较好。结论TOC法适合早期研发使用,HPLC法适合产品商业化生产规模测定活性成分残留水平,电导率法适合氨基葡萄糖产品全生命周期的检测、监测。此3种方法为氨基葡萄糖产品生产过程中的化学残留物检测提供了科学、有效的分析技术。
