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安宫牛黄丸中冰片的质量分析
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作者 张舒 胡珀 +4 位作者 李佳 卜媛媛 王萍 王玉 贾云云 《食品与药品》 2026年第1期82-85,共4页
目的测定安宫牛黄丸中冰片及樟脑的含量,并对其进行质量分析。方法采用气相色谱法同时测定冰片和樟脑的含量。色谱柱:SH-RTX-Wax(30 m×0.25µm),检测器:FID,进样口温度:220℃,检测器温度:250℃,程序升温:起始温度70℃,以5℃/mi... 目的测定安宫牛黄丸中冰片及樟脑的含量,并对其进行质量分析。方法采用气相色谱法同时测定冰片和樟脑的含量。色谱柱:SH-RTX-Wax(30 m×0.25µm),检测器:FID,进样口温度:220℃,检测器温度:250℃,程序升温:起始温度70℃,以5℃/min的速率升至140℃,保持10 min;载气流量:40 ml/min,H_(2)流量:40 ml/min,空气流量:400 ml/min;进样量:1µl,分流比:10:1。结果冰片在0.00212~0.85146 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为105.8%,RSD为1.8%(n=6)。樟脑在0.00189~0.47489 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD为1.1%(n=6)。结论方法简便、快速、准确,为安宫牛黄丸的质量分析提供了准确的依据。 展开更多
关键词 气相色谱法 安宫牛黄丸 冰片 樟脑 质量分析
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抗EGFR/c-Met双特异性抗体药物的质量控制
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作者 武刚 徐刚领 +6 位作者 黄子伊 魏思涵 杜加亮 俞小娟 崔永霏 倪永波 于传飞 《山西医科大学学报》 2026年第1期97-104,共8页
目的研究并建立抗表皮生长因子受体(EGFR)和细胞间质上皮转换因子(c-Met)的双特异性抗体药物关键质量属性(CQA)的质控方法。方法采用反相超高效液相色谱技术对抗EGFR/c-Met双抗进行肽图鉴别;采用分子排阻色谱(SEC)、非还原/还原十二烷... 目的研究并建立抗表皮生长因子受体(EGFR)和细胞间质上皮转换因子(c-Met)的双特异性抗体药物关键质量属性(CQA)的质控方法。方法采用反相超高效液相色谱技术对抗EGFR/c-Met双抗进行肽图鉴别;采用分子排阻色谱(SEC)、非还原/还原十二烷基硫酸钠毛细管电泳(nr/r CE-SDS)和成像毛细管等电聚焦电泳(icIEF)分析抗EGFR/c-Met双抗药物的纯度;采用疏水液相色谱(HIC)分析抗EGFR/c-Met双抗药物的同源二聚体杂质含量;采用多属性监测方法(MAM)分析抗EGFR/c-Met双抗异构化和氧化修饰的含量;采用时间分辨荧光共振能量转移法分析抗EGFR/c-Met双抗药物与c-Met抗原的结合活性;采用荧光素酶报告基因法分析抗EGFR/c-Met双抗药物的生物学活性。结果对于抗EGFR/c-Met双抗药物,肽图分析检测到全部特征肽段,起到良好的鉴别作用。经SEC和CE-SDS检测,其纯度分别为(99.24±0.00)%和(98.44±0.10)%;经icIEF检测,其主峰、酸性峰和碱性峰的面积百分比分别为(74.44±0.55)%、(22.91±0.28)%和(2.64±0.31)%;经HIC检测,其同源二聚体杂质含量均小于定量限;经MAM检测,其异构化和氧化修饰的含量分别为(0.62±0.01)%和(2.35±0.03)%;相对于参比品,抗EGFR/c-Met双抗药物的结合活性和生物学活性分别为(99.00±10.78)%和(103.50±10.09)%。结论针对抗EGFR/c-Met双抗的理化和生物学特性,研究并建立了其关键质量属性的质控方法,从质量可控角度确保该类产品的临床安全性和有效性。 展开更多
关键词 表皮生长因子受体 细胞间质上皮转换因子 双特异性抗体 关键质量属性 纯度分析 生物学活性
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抗生素国家生物标准品概览
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作者 马步芳 刘慧 +2 位作者 金轩 冯艳春 李进 《中国药科大学学报》 北大核心 2026年第1期108-114,共7页
抗生素国家生物标准品是抗生素质量控制体系中的重要组成部分,是衡量和校准抗生素生物活性的基础物质。本文系统梳理了我国在售抗生素国家生物标准品的分类、效价单位定义及研究现状。目前,标准品可根据化学结构、组分数量及研制方式进... 抗生素国家生物标准品是抗生素质量控制体系中的重要组成部分,是衡量和校准抗生素生物活性的基础物质。本文系统梳理了我国在售抗生素国家生物标准品的分类、效价单位定义及研究现状。目前,标准品可根据化学结构、组分数量及研制方式进行分类;其效价单位的定义经历了从早期“人为指定单位”到“以抗生素盐的质量表征”,发展为当前主流的“以活性成分质量表征”,体现了质量控制理念从生物学分析向化学分析为主、生物学分析为辅的转变。当前工作主要聚焦于效价测定方法优化、量效统一化研究及多组分抗生素的效价和活性组分的比例/含量双重质控等方面。对于成分复杂的多组分抗生素而言,基于生物活性的微生物检定法在质控中仍具不可替代性。未来,进一步关注方法优化、确保标准品批次间的稳定性并推进精准质控,将是抗生素生物标准品的重要研究课题。 展开更多
关键词 抗生素 生物标准品 效价单位 多组分抗生素
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气相色谱法测定炒草果仁挥发油中桉油精的含量
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作者 马晓静 张强 +2 位作者 王丹 崔业波 马彧 《质量安全与检验检测》 2026年第1期31-33,共3页
本研究建立了气相色谱法(GC)测定炒草果仁中桉油精含量的方法。采用水蒸气蒸馏法提取炒草果仁挥发油,以甲基硅橡胶(SE-54)(30 m×0.32 mm,0.5μm)为色谱柱;FID为检测器;进样口温度200℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,保持4... 本研究建立了气相色谱法(GC)测定炒草果仁中桉油精含量的方法。采用水蒸气蒸馏法提取炒草果仁挥发油,以甲基硅橡胶(SE-54)(30 m×0.32 mm,0.5μm)为色谱柱;FID为检测器;进样口温度200℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,保持4 min,以5℃/min的速率升至200℃,保持10 min;分流比5∶1;进样量1μL。对10批次炒草果仁样品中的桉油精进行含量测定。结果显示,桉油精在0.39~1.96 mg/mL内线性关系良好,回收率为92.8%。本研究所建立的方法简便、准确,可为炒草果仁挥发油的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 气相色谱法 桉油精 炒草果仁
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HPLC-DAD法测定益气养血口服液中5-羟甲基糠醛
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作者 马彧 王丹彧 +2 位作者 马晓静 宋瑩 崔业波 《质量安全与检验检测》 2026年第1期34-37,共4页
本研究建立了益气养血口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。采用HPLC-DAD法,Caprisil C_(18)-IP为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长284 nm。结果显示,5-... 本研究建立了益气养血口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。采用HPLC-DAD法,Caprisil C_(18)-IP为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长284 nm。结果显示,5-羟甲基糠醛在2.539~55.389μg/mL内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为97.0%,RSD为0.2%。不同企业生产的样品中均检出5-羟甲基糠醛。5-羟甲基糠醛的产生可能与益气养血口服液生产工艺相关,建议在益气养血口服液的标准中增加5-羟甲基糠醛检查项。本研究建立的方法简便、准确,可为企业质量控制提供参考。 展开更多
关键词 5-羟甲基糠醛 益气养血口服液 高效液相色谱法
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基于国家药品抽检的药用辅料丙交酯乙交酯共聚物质量研究
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作者 赵恂 张晓艳 +6 位作者 周小华 朱林 赵浩东 芮美琪 陈蕾 袁耀佐 施海蔚 《医药导报》 北大核心 2026年第2期230-237,共8页
目的依托国家药品抽检工作,系统评估药用辅料丙交酯乙交酯共聚物(PLGA)的质量现状,明确影响其质量的关键因素,为完善质量标准和监管策略提供科学依据。方法采用法定标准对抽检的12批次样品进行检验,结合文献分析和企业生产工艺调研数据... 目的依托国家药品抽检工作,系统评估药用辅料丙交酯乙交酯共聚物(PLGA)的质量现状,明确影响其质量的关键因素,为完善质量标准和监管策略提供科学依据。方法采用法定标准对抽检的12批次样品进行检验,结合文献分析和企业生产工艺调研数据,开展质量特性与降解行为关联性研究。结果法定检验结果显示样品合格率为100.0%(除特性黏数和水分项外)。探索性研究揭示:PLGA分子链中乙交酯嵌段长度增加、乙醇酸/乳酸单体残留量升高,或暴露于热、高湿及偏酸/碱性环境时,可加速聚合物链断裂,导致重均分子量显著下降及药物突释现象。结论目前PLGA总体质量较好,质量标准有待提高,建议企业关注包装、贮存和运输的温湿度条件。 展开更多
关键词 丙交酯乙交酯共聚物 关键质量属性 特性黏数 玻璃化转变温度 降解规律
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基于多指标定量、化学模式识别结合加权TOPSIS法的参榆洗剂质量评价
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作者 陈雪婷 张婷 +2 位作者 冯建英 麦炳明 张建军 《中国医院药学杂志》 北大核心 2026年第2期141-147,共7页
目的:采用多指标定量分析、化学模式识别结合优劣解距离法(technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)综合评价参榆洗剂质量。方法:采用高效液相色谱法同时测定15批参榆洗剂中苦参碱、氧化苦参碱、5-O... 目的:采用多指标定量分析、化学模式识别结合优劣解距离法(technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)综合评价参榆洗剂质量。方法:采用高效液相色谱法同时测定15批参榆洗剂中苦参碱、氧化苦参碱、5-O-阿魏酰奎尼酸、盐酸黄柏碱、阿魏酸、槲皮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量,借助聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)及TOPSIS模型,筛选影响质量的关键因子,并对质量优劣进行排序。结果:方法学考察结果均符合《中国药典》2020年版要求。HCA结果显示15批参榆洗剂可以聚为3类。PLS-DA筛选出变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1.0的3个成分,分别是盐酸巴马汀、槲皮苷、5-O-阿魏酰奎尼酸,可能是引起参榆洗剂质量差异的关键因子。TOPSIS分析结果显示最优解的欧氏贴近度在0.079~0.72之间。结论:该研究建立的方法简便快捷,可以用于对参榆洗剂的综合评价。 展开更多
关键词 参榆洗剂 多指标定量 化学计量学 加权优劣解距离法 质量评价
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顺德地区ASCVD高危、极高危患者使用依洛尤单抗和阿利西尤单抗的应用研究
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作者 康子婧 《黑龙江医药》 2026年第1期17-20,共4页
目的:探讨依洛尤单抗和阿利西尤单抗治疗动脉粥样硬化性心血管疾病(ASCVD)高危、极高危患者的临床效果,为顺德地区个体化降脂治疗提供依据。方法:回顾性分析2023年1月至8月顺德地区80例ASCVD高危、极高危患者的临床资料,依据治疗药物的... 目的:探讨依洛尤单抗和阿利西尤单抗治疗动脉粥样硬化性心血管疾病(ASCVD)高危、极高危患者的临床效果,为顺德地区个体化降脂治疗提供依据。方法:回顾性分析2023年1月至8月顺德地区80例ASCVD高危、极高危患者的临床资料,依据治疗药物的不同将其分为A组(40例)和B组(40例)。A组采用依洛尤单抗治疗,B组采用阿利西尤单抗治疗。对比两组血脂指标、不良心血管事件及药物不良反应。结果:两组治疗后总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、三酰甘油(TG)均较治疗前降低,高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)较治疗前升高,且B组的TC、LDL-C、TG低于A组,HDL-C高于A组(P<0.05);两组患者不良心血管事件发生率比较,无统计学差异(P>0.05);两组均未出现明显药物相关不良反应。结论:依洛尤单抗与阿利西尤单抗用于顺德地区ASCVD高危、极高危患者治疗,均能有效改善血脂,而阿利西尤单抗的血脂调节效果更优,可为区域内临床医生选择更适配的PCSK9i药物提供参考,提升ASCVD高危、极高危患者的血脂管理质量,进而降低远期心血管事件风险。 展开更多
关键词 动脉粥样硬化性心血管疾病 依洛尤单抗 血脂 阿利西尤单抗
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复方甘草酸单铵系列注射液质量标准研究
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作者 路惬楠 孙婷 +3 位作者 褚素霞 靳玲 闫凯 朱嘉亮 《食品与药品》 2026年第1期24-28,共5页
目的建立复方甘草酸单铵系列注射液质量标准中测定有关物质及3种主药成分(甘草酸单铵、甘氨酸、盐酸半胱氨酸)的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方甘草酸单铵系列注射液中有关物质及甘草酸单铵含量。色谱柱为Waters Xbridge R... 目的建立复方甘草酸单铵系列注射液质量标准中测定有关物质及3种主药成分(甘草酸单铵、甘氨酸、盐酸半胱氨酸)的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方甘草酸单铵系列注射液中有关物质及甘草酸单铵含量。色谱柱为Waters Xbridge RP C_(18)(4.6 mm×250 mm,5µm),流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.80 g与氢氧化钠1.60 g,加水900 ml使溶解,用磷酸或氢氧化钠试液调p H值至7.6,加水至1000 ml)-乙腈(81:19,V/V),流速:1.5 ml/min,检测波长:252 nm;采用HPLC测定盐酸半胱氨酸及甘氨酸含量。结果甘草酸单铵在2.43~121.50μg/ml范围内,线性良好(r=0.9999),回收率在99.0%~102.0%之间,检出限为12.15 ng/ml。结论HPLC方法专属性强,可用于复方甘草酸单铵系列注射液的质量控制。 展开更多
关键词 复方甘草酸单铵系列注射剂 有关物质 甘草酸单铵 甘氨酸 盐酸半胱氨酸 质量控制
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药品质量控制实验室布局现状调查与优化研究
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作者 蒋漪 梁毅 《黑龙江科学》 2026年第3期161-164,共4页
针对我国药企QC实验室布局现状及相关人员对待现有政策的看法进行调查,探究我国相关政策对实验室布局的影响及其困境。我国QC实验室相关行业人员对目前实验室布局建设与监管政策比较满意,其中中型企业占比达57.14%,实验室主要配置类型... 针对我国药企QC实验室布局现状及相关人员对待现有政策的看法进行调查,探究我国相关政策对实验室布局的影响及其困境。我国QC实验室相关行业人员对目前实验室布局建设与监管政策比较满意,其中中型企业占比达57.14%,实验室主要配置类型为生物及化学药,关注重点集中在合理划分功能区、数字化工具整合以及空间效能提升上。调查反映了QC实验室布局功能区划分与数字化脱节的困境,亟需环境感知、模块化设备及数据闭环机制等智慧赋能手段的加持。 展开更多
关键词 药品质量控制实验室 制药企业 监管 数字化 合规
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UPLC-Q-Orbitrap-MS法同时测定夏枯草配方颗粒中16种成分的含量
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作者 华杰凯 张灿 +5 位作者 沈杰 庄俊嵘 王琴 常昕楠 刘伟 张建伟 《中成药》 北大核心 2026年第1期9-17,共9页
目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)法同时测定夏枯草配方颗粒中奎宁酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、新绿原酸、秦皮乙素、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、水杨... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)法同时测定夏枯草配方颗粒中奎宁酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、新绿原酸、秦皮乙素、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、水杨酸、异槲皮苷、金丝桃苷、芦丁的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。再进行主成分分析、正交偏最小二乘判别分析。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9977),平均加样回收率87.72%~111.52%,RSD 0.61%~11.99%。16批样品聚为4类,4个主成分累积方差贡献率为87.74%,丹参素、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、奎宁酸、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、原儿茶醛、原儿茶酸为潜在质量标志物。结论该方法简便准确,稳定性好,可用于夏枯草饮片、配方颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 夏枯草配方颗粒 化学成分 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS) 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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宜兴百合的重金属富集特征及健康风险评估
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作者 李阳 丁爱华 +3 位作者 支荣荣 陈国兴 卞海雯 罗雨 《首都食品与医药》 2026年第2期164-168,共5页
目的评估宜兴百合中重金属的富集特征及其潜在健康风险。方法在江苏省宜兴市采集百合及其对应土壤样品,采用电感耦合等离子体质谱法和催化热解-冷原子吸收分光光度法测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb的含量。采用单因子污染指数法、... 目的评估宜兴百合中重金属的富集特征及其潜在健康风险。方法在江苏省宜兴市采集百合及其对应土壤样品,采用电感耦合等离子体质谱法和催化热解-冷原子吸收分光光度法测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb的含量。采用单因子污染指数法、内梅罗污染综合指数法、危害商数法和靶标危害系数法分析百合的重金属污染水平及摄入暴露风险,并通过生物富集系数评估百合对不同重金属的富集能力。结果所有样品中重金属含量均符合《中国药典》等相关标准限值。在药用或药膳用途下,宜兴百合中重金属健康风险在安全范围内;但食用途径下,全部样本中Cd均存在非致癌风险。此外,宜兴百合对重金属的富集能力依次为Cd>Zn>Cu>Hg>Ni>Cr>Pb>As,其中Cd的富集系数远大于1。结论宜兴百合整体重金属风险可控,但其对Cd具有较强的富集能力,需持续加强对百合及其生长环境中Cd污染的监测与管理。 展开更多
关键词 药食同源 百合 重金属 富集特征 风险评估
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双苓止泻颗粒UPLC指纹图谱及9种成分含量测定研究
13
作者 安太勇 冉亚东 +7 位作者 原欢欢 罗盛 龙欣妤 禹奇男 潘宇 彭涛 董自亮 官柳 《食品与药品》 2026年第1期46-53,共8页
目的建立双苓止泻颗粒(ShuangLing Zhixie Granules,SZG)UPLC指纹图谱及9种成分含量测定方法,并运用化学计量学方法评价其质量。方法采用UPLC法,色谱柱:Waters CORTECS^(®)UPLC T3 C_(18)(1.6μm,100 mm×2.1 mm);流动相:乙腈-... 目的建立双苓止泻颗粒(ShuangLing Zhixie Granules,SZG)UPLC指纹图谱及9种成分含量测定方法,并运用化学计量学方法评价其质量。方法采用UPLC法,色谱柱:Waters CORTECS^(®)UPLC T3 C_(18)(1.6μm,100 mm×2.1 mm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;以203 nm为测定波长;洗脱速度:0.2 ml/min;分离温度:40℃。对15批SZG进行指纹图谱测定,同时测定黄芩苷、汉黄芩苷、没食子酸、橙皮苷、芸香柚皮苷、山柰苷、柠檬烯、汉黄芩素、黄芩素9种成分含量,利用化学模式识别法对含量测定数据进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA),并将共有峰按峰面积进行正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。结果15批双苓止泻颗粒的UPLC指纹图谱相似度均>0.99;黄芩苷、汉黄芩苷、没食子酸、橙皮苷、芸香柚皮苷、山柰苷、柠檬烯、汉黄芩素、黄芩素9种成分含量测定结果分别为21.03~26.48,4.22~7.04,1.80~4.73,2.76~3.96,1.12~2.15,0.33~1.41,0.33~1.03,0.26~0.57,0.37~0.53 mg/g,线性关系良好(r≥0.999),平均回收率分别为102.1%,99.5%,98.9%,100.5%,97.3%,97.2%,96.2%,97.3%,96.9%,RSD均<4.0%,该方法的精密度、稳定性、重复性均较好。CA和PCA结果表明,15批样品可分为2类。通过OPLS-DA分析得出区分各类样品的强特征峰为没食子酸、黄芩苷、汉黄芩苷、峰13和峰5。结论该方法可用于双苓止泻颗粒的质量综合评价和控制。 展开更多
关键词 双苓止泻颗粒 超高效液相色谱法 含量测定 化学计量学 指纹图谱
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电感耦合等离子体质谱法测定地舒单抗注射液中10种元素杂质
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作者 徐佳 蒋惠源 翟晔 《食品与药品》 2026年第1期72-76,共5页
目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地舒单抗注射液中10种元素杂质的方法。方法选择STD标准模式联合KED碰撞模式,以钪、铑、铋作为内标元素测定锂、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅10种元素含量,并依据美国药典<233>... 目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地舒单抗注射液中10种元素杂质的方法。方法选择STD标准模式联合KED碰撞模式,以钪、铑、铋作为内标元素测定锂、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅10种元素含量,并依据美国药典<233>进行了相关方法学验证。结果混合模式下10种元素的线性相关系数r均大于0.99,检测限和定量限满足检出和定量要求,各元素回收率平均值在91.2%~106.3%之间,重复性RSD测定值满足限度20%的要求,中间精密度RSD为4.0%~7.7%。结论该方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,可对地舒单抗注射液的元素杂质进行快速检测,也可对其原辅料的元素杂质进行监控,进而从源头控制终产品的质量。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 地舒单抗注射液 STD标准模式 KED碰撞模式 方法学验证
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止咳枇杷糖浆中辅料的研究
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作者 陈思妮 李铮 +2 位作者 常馨月 任禹轩 傅欣彤 《首都食品与医药》 2026年第5期160-163,共4页
目的建立止咳枇杷糖浆中蔗糖、防腐剂等辅料的含量测定方法。方法HPLC-ELSD法测定止咳枇杷糖浆中蔗糖、果糖、葡萄糖含量;HPLC法测定苯甲酸钠、山梨酸钾、羟苯甲酯、羟苯乙酯的含量,用建立的方法对5家企业23批止咳枇杷糖浆中蔗糖及其还... 目的建立止咳枇杷糖浆中蔗糖、防腐剂等辅料的含量测定方法。方法HPLC-ELSD法测定止咳枇杷糖浆中蔗糖、果糖、葡萄糖含量;HPLC法测定苯甲酸钠、山梨酸钾、羟苯甲酯、羟苯乙酯的含量,用建立的方法对5家企业23批止咳枇杷糖浆中蔗糖及其还原糖以及4种防腐剂进行测定。结果蔗糖、果糖、葡萄糖进样量分别在0.6528-9.792μg、1.3056-7.8336μg、1.3144-7.8864μg内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%、99.4%、100.2%;苯甲酸钠、山梨酸钾、羟苯甲酯、羟苯乙酯进样量分别在0.2114-4.2280μg、0.1047-2.0940μg、0.1011-2.0220μg、0.1062-2.124μg内呈良好的线性关系,未检出除苯甲酸钠外其他防腐剂的添加,苯甲酸钠回收率为96.5%。结论该研究建立的方法稳定可靠、专属性强、简便高效,为止咳枇杷糖浆中辅料的质量控制提供了参考。 展开更多
关键词 止咳枇杷糖浆 蔗糖 抑菌剂 高效液相色谱法 含量测定
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左乙拉西坦注射用浓溶液与给药器具相容性中的元素杂质测定
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作者 吴保祥 张发成 +1 位作者 蒋雪琴 杨菡 《云南化工》 2026年第2期74-80,共7页
目的:建立左乙拉西坦注射用浓溶液与氯化钠注射液、葡萄糖注射液、乳酸钠林格注射液配伍后在输液器具中的元素杂质测定方法。方法:采用电感耦合等离子体发射质谱仪,射频功率为1.5 kW,等离子气流量为14 L/min,辅助气流量为0.8 L/min,雾... 目的:建立左乙拉西坦注射用浓溶液与氯化钠注射液、葡萄糖注射液、乳酸钠林格注射液配伍后在输液器具中的元素杂质测定方法。方法:采用电感耦合等离子体发射质谱仪,射频功率为1.5 kW,等离子气流量为14 L/min,辅助气流量为0.8 L/min,雾化器流量为1.05 L/min,内标法计算供试品溶液中的元素含量。结果:建立的方法通过方法学验证。镁、铬、钡和铝元素在50~500μg/L,铜元素和锡元素在5.0~50μg/L,镉元素和铅元素在1.0~50μg/L范围内呈现良好的线性。结论:建立的方法适合检测左乙拉西坦注射液的配伍溶液使用给药器具后的金属元素含量。 展开更多
关键词 左乙拉西坦 注射液 元素杂质 ICPMS 配伍
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氨苄西林原料药中酶蛋白残留检测的方法学验证
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作者 马璇 王艳梅 +1 位作者 胡蕊蕊 邓妍 《食品与药品》 2026年第1期39-42,共4页
目的建立氨苄西林原料药中酶蛋白残留量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),TSK gel Octadecyl-4PW(15 cm×4.6 mm,7μm)色谱柱,以水-乙腈-三氟乙酸(950:50:5)为流动相A,以水-乙腈-三氟乙酸(100:900:5)为流动相B进行梯度洗脱... 目的建立氨苄西林原料药中酶蛋白残留量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),TSK gel Octadecyl-4PW(15 cm×4.6 mm,7μm)色谱柱,以水-乙腈-三氟乙酸(950:50:5)为流动相A,以水-乙腈-三氟乙酸(100:900:5)为流动相B进行梯度洗脱:0~22 min,流动相B 40%;22~27 min,流动相B 56%;27~28 min,流动相B 61%;28~33 min,流动相B 40%;荧光检测器激发波长为275 nm、发射波长345 nm,流速为1.0 ml/min,柱温40℃。结果此法专属性良好;氨苄西林酰化酶在0.15~1.5μg/ml的范围内,溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9987);检测限为0.075μg/ml,相当于供试品浓度1.5 mg/kg,定量限为0.15μg/ml,相当于供试品浓度3.0 mg/kg,定量限溶液连续进样6针峰面积RSD=4.9%;方法重复性良好,RSD=3.8%;中间精密度的RSD=4.6%(n=12),加标回收率为84.2%~101.7%;溶液在23.5 h内稳定性良好,耐用性良好。结论本研究建立的方法精密度好,灵敏度高,可作为酶法工艺氨苄西林原料药酶蛋白残留量的控制方法。 展开更多
关键词 氨苄西林 酶法 酶蛋白残留 含量测定
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HPLC同时测定醋酸曲普瑞林微球中的乙醇酸和乳酸含量
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作者 李海艳 胡晓谕 +2 位作者 林丽珍 刘智慧 郑思宇 《食品与药品》 2026年第1期61-65,共5页
目的建立一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定醋酸曲普瑞林微球中的乙醇酸和乳酸含量。方法采用YMC-Tricnt色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为210 nm,流速为0.5 ml/min,柱温为30℃,... 目的建立一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定醋酸曲普瑞林微球中的乙醇酸和乳酸含量。方法采用YMC-Tricnt色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为210 nm,流速为0.5 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl。供试品经二氯甲烷溶解后,利用0.1%磷酸溶液萃取乙醇酸和乳酸。结果供试样品中乙醇酸、乳酸与其他组分实现了完全分离。在0.010~0.075 mg/ml的浓度范围内,乙醇酸和乳酸线性关系良好(r=0.9999)。乙醇酸和乳酸的定量限均为0.003 mg/ml,检测限均为0.001 mg/ml。在80%~120%浓度水平下,乙醇酸和乳酸的平均回收率分别为92%和89%,RSD分别为2.9%和2.3%;重复性和中间精密度试验中,乙醇酸和乳酸含量的RSD均小于3.5%。结论所建立的HPLC方法在专属性、灵敏度、准确度和精密度方面均符合要求,适用于醋酸曲普瑞林微球中乙醇酸和乳酸含量的测定。 展开更多
关键词 醋酸曲普瑞林微球 高效液相色谱法 乙醇酸 乳酸
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中风康口服液的质量标准研究
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作者 舒艳 段娜 康阿龙 《食品与药品》 2026年第1期77-81,共5页
目的建立中风康口服液的质量标准。方法用薄层色谱法(TLC)鉴别黄芪、丹参、赤芍、川芎;高效液相色谱法(HPLC)测定芍药苷和丹酚酸B含量。结果建立的TLC法对中风康口服液中4种药材进行了有效的鉴别,具有良好的分离度且无阴性干扰。方法学... 目的建立中风康口服液的质量标准。方法用薄层色谱法(TLC)鉴别黄芪、丹参、赤芍、川芎;高效液相色谱法(HPLC)测定芍药苷和丹酚酸B含量。结果建立的TLC法对中风康口服液中4种药材进行了有效的鉴别,具有良好的分离度且无阴性干扰。方法学验证显示芍药苷和丹酚酸B分别在100~450μg/ml,400~1000μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率分别为96.88%和100.85%(RSD<5%)。3批样品中芍药苷平均含量为0.013 mg/ml,丹酚酸B平均含量为0.041 mg/ml。结论建立的TLC和HPLC方法准确可靠,适用于中风康口服液的质量控制,确保临床用药的安全性和有效性。 展开更多
关键词 中风康口服液 质量标准 高效液相色谱法 薄层色谱法
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火焰原子吸收分光光度法测定碳酸钙咀嚼片中钙的含量
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作者 曹雯 揭心怡 +2 位作者 马铭研 周玉波 俞松林 《食品与药品》 2026年第1期43-46,共4页
目的建立火焰原子吸收分光光度法测定碳酸钙咀嚼片中的钙含量。方法采用酸消解-超声的前处理方法,以2%硝酸镧溶液作为电离抑制剂,检测波长为422.7 nm。结果钙元素在5~25 mg/L范围内线性关系良好,R2=0.9966;回收率为101.2%~104.9%,RSD小... 目的建立火焰原子吸收分光光度法测定碳酸钙咀嚼片中的钙含量。方法采用酸消解-超声的前处理方法,以2%硝酸镧溶液作为电离抑制剂,检测波长为422.7 nm。结果钙元素在5~25 mg/L范围内线性关系良好,R2=0.9966;回收率为101.2%~104.9%,RSD小于2.0%。用此法检测3个不同品牌钙片中钙的含量,含量均在标准规定的93.0%-107.0%之内。结论该方法操作简单、专属性强、灵敏度高,可实现大批量样品的快速分析,为碳酸钙咀嚼片的质量控制奠定基础。 展开更多
关键词 碳酸钙咀嚼片 质量标准 火焰原子吸收分光光度法 含量测定
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