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安宫牛黄丸中冰片的质量分析
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作者 张舒 胡珀 +4 位作者 李佳 卜媛媛 王萍 王玉 贾云云 《食品与药品》 2026年第1期82-85,共4页
目的测定安宫牛黄丸中冰片及樟脑的含量,并对其进行质量分析。方法采用气相色谱法同时测定冰片和樟脑的含量。色谱柱:SH-RTX-Wax(30 m×0.25µm),检测器:FID,进样口温度:220℃,检测器温度:250℃,程序升温:起始温度70℃,以5℃/mi... 目的测定安宫牛黄丸中冰片及樟脑的含量,并对其进行质量分析。方法采用气相色谱法同时测定冰片和樟脑的含量。色谱柱:SH-RTX-Wax(30 m×0.25µm),检测器:FID,进样口温度:220℃,检测器温度:250℃,程序升温:起始温度70℃,以5℃/min的速率升至140℃,保持10 min;载气流量:40 ml/min,H_(2)流量:40 ml/min,空气流量:400 ml/min;进样量:1µl,分流比:10:1。结果冰片在0.00212~0.85146 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为105.8%,RSD为1.8%(n=6)。樟脑在0.00189~0.47489 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD为1.1%(n=6)。结论方法简便、快速、准确,为安宫牛黄丸的质量分析提供了准确的依据。 展开更多
关键词 气相色谱法 安宫牛黄丸 冰片 樟脑 质量分析
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抗EGFR/c-Met双特异性抗体药物的质量控制
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作者 武刚 徐刚领 +6 位作者 黄子伊 魏思涵 杜加亮 俞小娟 崔永霏 倪永波 于传飞 《山西医科大学学报》 2026年第1期97-104,共8页
目的研究并建立抗表皮生长因子受体(EGFR)和细胞间质上皮转换因子(c-Met)的双特异性抗体药物关键质量属性(CQA)的质控方法。方法采用反相超高效液相色谱技术对抗EGFR/c-Met双抗进行肽图鉴别;采用分子排阻色谱(SEC)、非还原/还原十二烷... 目的研究并建立抗表皮生长因子受体(EGFR)和细胞间质上皮转换因子(c-Met)的双特异性抗体药物关键质量属性(CQA)的质控方法。方法采用反相超高效液相色谱技术对抗EGFR/c-Met双抗进行肽图鉴别;采用分子排阻色谱(SEC)、非还原/还原十二烷基硫酸钠毛细管电泳(nr/r CE-SDS)和成像毛细管等电聚焦电泳(icIEF)分析抗EGFR/c-Met双抗药物的纯度;采用疏水液相色谱(HIC)分析抗EGFR/c-Met双抗药物的同源二聚体杂质含量;采用多属性监测方法(MAM)分析抗EGFR/c-Met双抗异构化和氧化修饰的含量;采用时间分辨荧光共振能量转移法分析抗EGFR/c-Met双抗药物与c-Met抗原的结合活性;采用荧光素酶报告基因法分析抗EGFR/c-Met双抗药物的生物学活性。结果对于抗EGFR/c-Met双抗药物,肽图分析检测到全部特征肽段,起到良好的鉴别作用。经SEC和CE-SDS检测,其纯度分别为(99.24±0.00)%和(98.44±0.10)%;经icIEF检测,其主峰、酸性峰和碱性峰的面积百分比分别为(74.44±0.55)%、(22.91±0.28)%和(2.64±0.31)%;经HIC检测,其同源二聚体杂质含量均小于定量限;经MAM检测,其异构化和氧化修饰的含量分别为(0.62±0.01)%和(2.35±0.03)%;相对于参比品,抗EGFR/c-Met双抗药物的结合活性和生物学活性分别为(99.00±10.78)%和(103.50±10.09)%。结论针对抗EGFR/c-Met双抗的理化和生物学特性,研究并建立了其关键质量属性的质控方法,从质量可控角度确保该类产品的临床安全性和有效性。 展开更多
关键词 表皮生长因子受体 细胞间质上皮转换因子 双特异性抗体 关键质量属性 纯度分析 生物学活性
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地塞米松磷酸钠及甲硝唑防治多颗龋齿患儿术后口腔感染疗效评估
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作者 刘思 《中文科技期刊数据库(文摘版)医药卫生》 2026年第2期021-026,共6页
探讨地塞米松磷酸钠及甲硝唑氯化钠对多颗龋齿治疗患儿术后肿胀、感染及炎症反应的防治效果。方法 随机选择2022月6月至2024年6月于我院口腔科进行诊治的74例多颗龋齿治疗患儿作为研究对照,随机分为观察组与对照组各37例,观察组于麻醉... 探讨地塞米松磷酸钠及甲硝唑氯化钠对多颗龋齿治疗患儿术后肿胀、感染及炎症反应的防治效果。方法 随机选择2022月6月至2024年6月于我院口腔科进行诊治的74例多颗龋齿治疗患儿作为研究对照,随机分为观察组与对照组各37例,观察组于麻醉诱导后静脉滴注地塞米松磷酸钠注射液及甲硝唑氯化钠注射液,对照组于相同时点静脉滴注等量生理盐水+地塞米松磷酸钠注射液。比较两组患儿术后24h、48h面部肿胀度、术后感染发生率、疼痛程度(FPS-R评分)及炎症指标(WBC、NE%、CRP)水平变化。结果 术后24小时(T1)及48小时(T2),观察组患儿的面部肿胀程度均低于对照组(P<0.05)。感染方面,观察组患儿切口红肿、体温>38.5℃及区域淋巴结肿大等指标的发生率,以及疼痛评分亦低于对照组(P<0.05);炎症标志物指标方面,观察组白细胞计数(WBC)、中性粒细胞百分比(NE%)及C反应蛋白(CRP)水平上升幅度均低于对照组(P<0.05),且两组在药物不良反应方面的发生率比较无显著差异(观察组8.11% vs 对照组5.41%,P>0.05)。结论 静脉滴注地塞米松磷酸钠联合甲硝唑氯化钠注射液可有效防治多颗龋齿治疗患儿术后肿胀与疼痛,抑制白细胞计数、中性粒细胞百分比及C反应蛋白等炎症指标的异常升高,降低术后感染风险,且未显著增加药物相关不良反应,具较好的临床应用价值。 展开更多
关键词 地塞米松磷酸钠 甲硝唑氯化钠 多颗牙龋病 术后肿胀 感染
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雷诺嗪缓释片有关物质超高效液相色谱方法学建立与验证 被引量:1
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作者 孙春艳 夏博 +1 位作者 周培培 王如伟 《中南药学》 2026年第1期243-248,共6页
目的建立雷诺嗪缓释片有关物质含量的超高效液相色谱(UPLC)测定方法。方法采用UPLC法,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,以pH 7.0磷酸盐缓冲液为流动相A,乙腈-甲醇(V/V,75∶25)为流动相B,进行梯度洗脱... 目的建立雷诺嗪缓释片有关物质含量的超高效液相色谱(UPLC)测定方法。方法采用UPLC法,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,以pH 7.0磷酸盐缓冲液为流动相A,乙腈-甲醇(V/V,75∶25)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为50℃,进样量为2μL。通过系统适用性、专属性、精密度、线性试验、准确度、溶液稳定性等试验研究,对雷诺嗪缓释片的有关物质方法进行验证。结果该方法学验证结果良好,各介质条件下,雷诺嗪、杂质C、杂质Bis(N-oxide)、杂质A、杂质2、杂质N-oxide在0.1~20μg/mL质量浓度范围内精密度、准确度、线性良好,供试品溶液在48 h内稳定。结论本方法能准确测定雷诺嗪缓释片中的有关物质的含量。 展开更多
关键词 雷诺嗪缓释片 杂质 超高效液相色谱法 方法学验证
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UHPLC-QTRAP-MS法同时测定助阳护心膏中12种成分的含量
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作者 仇雪 何其睿 +5 位作者 王协和 朱尧 张淑洁 李长印 蒋卫民 谭喜莹 《中成药》 北大核心 2026年第3期721-726,共6页
目的建立超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS)法同时测定助阳护心膏中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、莪术二酮、次乌头碱、苯甲酰次乌头原碱、芍药内酯苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7... 目的建立超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS)法同时测定助阳护心膏中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、莪术二酮、次乌头碱、苯甲酰次乌头原碱、芍药内酯苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、红景天苷、山柰酚、芍药苷的含量。方法分析采用Poroshell EC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9950),平均加样回收率94.60%~109.47%,RSD 2.26%~4.95%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于助阳护心膏的质量控制。 展开更多
关键词 助阳护心膏 化学成分 含量测定 超高液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS)
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HPLC-MS法同时测定锦红片中8种活性成分的含量
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作者 余奎 梁晓强 +2 位作者 胡诚 戚大川 张静喆 《中成药》 北大核心 2026年第2期557-560,共4页
目的建立HPLC-MS法同时测定锦红片中咖啡酸、伞形花内酯、槲皮素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体... 目的建立HPLC-MS法同时测定锦红片中咖啡酸、伞形花内酯、槲皮素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正离子扫描;多反应监测模式。结果8种活性成分在各自范围内线性关系良好(r>0.990),平均加样回收率97.6%~102.6%,RSD 2.7%~5.6%。结论该方法具有高分离度、高灵敏度、高选择性的特点,可为锦红片质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 锦红片 活性成分 含量测定 HPLC-MS
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抗生素国家生物标准品概览
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作者 马步芳 刘慧 +2 位作者 金轩 冯艳春 李进 《中国药科大学学报》 北大核心 2026年第1期108-114,共7页
抗生素国家生物标准品是抗生素质量控制体系中的重要组成部分,是衡量和校准抗生素生物活性的基础物质。本文系统梳理了我国在售抗生素国家生物标准品的分类、效价单位定义及研究现状。目前,标准品可根据化学结构、组分数量及研制方式进... 抗生素国家生物标准品是抗生素质量控制体系中的重要组成部分,是衡量和校准抗生素生物活性的基础物质。本文系统梳理了我国在售抗生素国家生物标准品的分类、效价单位定义及研究现状。目前,标准品可根据化学结构、组分数量及研制方式进行分类;其效价单位的定义经历了从早期“人为指定单位”到“以抗生素盐的质量表征”,发展为当前主流的“以活性成分质量表征”,体现了质量控制理念从生物学分析向化学分析为主、生物学分析为辅的转变。当前工作主要聚焦于效价测定方法优化、量效统一化研究及多组分抗生素的效价和活性组分的比例/含量双重质控等方面。对于成分复杂的多组分抗生素而言,基于生物活性的微生物检定法在质控中仍具不可替代性。未来,进一步关注方法优化、确保标准品批次间的稳定性并推进精准质控,将是抗生素生物标准品的重要研究课题。 展开更多
关键词 抗生素 生物标准品 效价单位 多组分抗生素
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气相色谱法测定炒草果仁挥发油中桉油精的含量
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作者 马晓静 张强 +2 位作者 王丹 崔业波 马彧 《质量安全与检验检测》 2026年第1期31-33,共3页
本研究建立了气相色谱法(GC)测定炒草果仁中桉油精含量的方法。采用水蒸气蒸馏法提取炒草果仁挥发油,以甲基硅橡胶(SE-54)(30 m×0.32 mm,0.5μm)为色谱柱;FID为检测器;进样口温度200℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,保持4... 本研究建立了气相色谱法(GC)测定炒草果仁中桉油精含量的方法。采用水蒸气蒸馏法提取炒草果仁挥发油,以甲基硅橡胶(SE-54)(30 m×0.32 mm,0.5μm)为色谱柱;FID为检测器;进样口温度200℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,保持4 min,以5℃/min的速率升至200℃,保持10 min;分流比5∶1;进样量1μL。对10批次炒草果仁样品中的桉油精进行含量测定。结果显示,桉油精在0.39~1.96 mg/mL内线性关系良好,回收率为92.8%。本研究所建立的方法简便、准确,可为炒草果仁挥发油的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 气相色谱法 桉油精 炒草果仁
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HPLC-DAD法测定益气养血口服液中5-羟甲基糠醛
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作者 马彧 王丹彧 +2 位作者 马晓静 宋瑩 崔业波 《质量安全与检验检测》 2026年第1期34-37,共4页
本研究建立了益气养血口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。采用HPLC-DAD法,Caprisil C_(18)-IP为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长284 nm。结果显示,5-... 本研究建立了益气养血口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。采用HPLC-DAD法,Caprisil C_(18)-IP为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长284 nm。结果显示,5-羟甲基糠醛在2.539~55.389μg/mL内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为97.0%,RSD为0.2%。不同企业生产的样品中均检出5-羟甲基糠醛。5-羟甲基糠醛的产生可能与益气养血口服液生产工艺相关,建议在益气养血口服液的标准中增加5-羟甲基糠醛检查项。本研究建立的方法简便、准确,可为企业质量控制提供参考。 展开更多
关键词 5-羟甲基糠醛 益气养血口服液 高效液相色谱法
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基于国家药品抽检的药用辅料丙交酯乙交酯共聚物质量研究
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作者 赵恂 张晓艳 +6 位作者 周小华 朱林 赵浩东 芮美琪 陈蕾 袁耀佐 施海蔚 《医药导报》 北大核心 2026年第2期230-237,共8页
目的依托国家药品抽检工作,系统评估药用辅料丙交酯乙交酯共聚物(PLGA)的质量现状,明确影响其质量的关键因素,为完善质量标准和监管策略提供科学依据。方法采用法定标准对抽检的12批次样品进行检验,结合文献分析和企业生产工艺调研数据... 目的依托国家药品抽检工作,系统评估药用辅料丙交酯乙交酯共聚物(PLGA)的质量现状,明确影响其质量的关键因素,为完善质量标准和监管策略提供科学依据。方法采用法定标准对抽检的12批次样品进行检验,结合文献分析和企业生产工艺调研数据,开展质量特性与降解行为关联性研究。结果法定检验结果显示样品合格率为100.0%(除特性黏数和水分项外)。探索性研究揭示:PLGA分子链中乙交酯嵌段长度增加、乙醇酸/乳酸单体残留量升高,或暴露于热、高湿及偏酸/碱性环境时,可加速聚合物链断裂,导致重均分子量显著下降及药物突释现象。结论目前PLGA总体质量较好,质量标准有待提高,建议企业关注包装、贮存和运输的温湿度条件。 展开更多
关键词 丙交酯乙交酯共聚物 关键质量属性 特性黏数 玻璃化转变温度 降解规律
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基于多指标定量、化学模式识别结合加权TOPSIS法的参榆洗剂质量评价
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作者 陈雪婷 张婷 +2 位作者 冯建英 麦炳明 张建军 《中国医院药学杂志》 北大核心 2026年第2期141-147,共7页
目的:采用多指标定量分析、化学模式识别结合优劣解距离法(technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)综合评价参榆洗剂质量。方法:采用高效液相色谱法同时测定15批参榆洗剂中苦参碱、氧化苦参碱、5-O... 目的:采用多指标定量分析、化学模式识别结合优劣解距离法(technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)综合评价参榆洗剂质量。方法:采用高效液相色谱法同时测定15批参榆洗剂中苦参碱、氧化苦参碱、5-O-阿魏酰奎尼酸、盐酸黄柏碱、阿魏酸、槲皮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量,借助聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)及TOPSIS模型,筛选影响质量的关键因子,并对质量优劣进行排序。结果:方法学考察结果均符合《中国药典》2020年版要求。HCA结果显示15批参榆洗剂可以聚为3类。PLS-DA筛选出变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1.0的3个成分,分别是盐酸巴马汀、槲皮苷、5-O-阿魏酰奎尼酸,可能是引起参榆洗剂质量差异的关键因子。TOPSIS分析结果显示最优解的欧氏贴近度在0.079~0.72之间。结论:该研究建立的方法简便快捷,可以用于对参榆洗剂的综合评价。 展开更多
关键词 参榆洗剂 多指标定量 化学计量学 加权优劣解距离法 质量评价
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顺德地区ASCVD高危、极高危患者使用依洛尤单抗和阿利西尤单抗的应用研究
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作者 康子婧 《黑龙江医药》 2026年第1期17-20,共4页
目的:探讨依洛尤单抗和阿利西尤单抗治疗动脉粥样硬化性心血管疾病(ASCVD)高危、极高危患者的临床效果,为顺德地区个体化降脂治疗提供依据。方法:回顾性分析2023年1月至8月顺德地区80例ASCVD高危、极高危患者的临床资料,依据治疗药物的... 目的:探讨依洛尤单抗和阿利西尤单抗治疗动脉粥样硬化性心血管疾病(ASCVD)高危、极高危患者的临床效果,为顺德地区个体化降脂治疗提供依据。方法:回顾性分析2023年1月至8月顺德地区80例ASCVD高危、极高危患者的临床资料,依据治疗药物的不同将其分为A组(40例)和B组(40例)。A组采用依洛尤单抗治疗,B组采用阿利西尤单抗治疗。对比两组血脂指标、不良心血管事件及药物不良反应。结果:两组治疗后总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、三酰甘油(TG)均较治疗前降低,高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)较治疗前升高,且B组的TC、LDL-C、TG低于A组,HDL-C高于A组(P<0.05);两组患者不良心血管事件发生率比较,无统计学差异(P>0.05);两组均未出现明显药物相关不良反应。结论:依洛尤单抗与阿利西尤单抗用于顺德地区ASCVD高危、极高危患者治疗,均能有效改善血脂,而阿利西尤单抗的血脂调节效果更优,可为区域内临床医生选择更适配的PCSK9i药物提供参考,提升ASCVD高危、极高危患者的血脂管理质量,进而降低远期心血管事件风险。 展开更多
关键词 动脉粥样硬化性心血管疾病 依洛尤单抗 血脂 阿利西尤单抗
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复方甘草酸单铵系列注射液质量标准研究
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作者 路惬楠 孙婷 +3 位作者 褚素霞 靳玲 闫凯 朱嘉亮 《食品与药品》 2026年第1期24-28,共5页
目的建立复方甘草酸单铵系列注射液质量标准中测定有关物质及3种主药成分(甘草酸单铵、甘氨酸、盐酸半胱氨酸)的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方甘草酸单铵系列注射液中有关物质及甘草酸单铵含量。色谱柱为Waters Xbridge R... 目的建立复方甘草酸单铵系列注射液质量标准中测定有关物质及3种主药成分(甘草酸单铵、甘氨酸、盐酸半胱氨酸)的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方甘草酸单铵系列注射液中有关物质及甘草酸单铵含量。色谱柱为Waters Xbridge RP C_(18)(4.6 mm×250 mm,5µm),流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.80 g与氢氧化钠1.60 g,加水900 ml使溶解,用磷酸或氢氧化钠试液调p H值至7.6,加水至1000 ml)-乙腈(81:19,V/V),流速:1.5 ml/min,检测波长:252 nm;采用HPLC测定盐酸半胱氨酸及甘氨酸含量。结果甘草酸单铵在2.43~121.50μg/ml范围内,线性良好(r=0.9999),回收率在99.0%~102.0%之间,检出限为12.15 ng/ml。结论HPLC方法专属性强,可用于复方甘草酸单铵系列注射液的质量控制。 展开更多
关键词 复方甘草酸单铵系列注射剂 有关物质 甘草酸单铵 甘氨酸 盐酸半胱氨酸 质量控制
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药品质量控制实验室布局现状调查与优化研究
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作者 蒋漪 梁毅 《黑龙江科学》 2026年第3期161-164,共4页
针对我国药企QC实验室布局现状及相关人员对待现有政策的看法进行调查,探究我国相关政策对实验室布局的影响及其困境。我国QC实验室相关行业人员对目前实验室布局建设与监管政策比较满意,其中中型企业占比达57.14%,实验室主要配置类型... 针对我国药企QC实验室布局现状及相关人员对待现有政策的看法进行调查,探究我国相关政策对实验室布局的影响及其困境。我国QC实验室相关行业人员对目前实验室布局建设与监管政策比较满意,其中中型企业占比达57.14%,实验室主要配置类型为生物及化学药,关注重点集中在合理划分功能区、数字化工具整合以及空间效能提升上。调查反映了QC实验室布局功能区划分与数字化脱节的困境,亟需环境感知、模块化设备及数据闭环机制等智慧赋能手段的加持。 展开更多
关键词 药品质量控制实验室 制药企业 监管 数字化 合规
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HPLC法测定头孢克洛分散片中有关物质的研究
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作者 张汶婕 朱卫兵 +4 位作者 郑如程 王显芹 佘守军 庞键 邢建辉 《海峡药学》 2026年第1期29-35,共7页
目的建立HPLC法测定头孢克洛分散片6种已知有关物质的方法。方法采用Waters Symmetry C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相A为0.78%磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8 g,加水溶解并稀释至1000 mL,用磷酸调节pH值至4.5),流动相B... 目的建立HPLC法测定头孢克洛分散片6种已知有关物质的方法。方法采用Waters Symmetry C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相A为0.78%磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8 g,加水溶解并稀释至1000 mL,用磷酸调节pH值至4.5),流动相B为0.78%磷酸二氢钠溶液(pH 4.5)-乙腈(55∶45),线性梯度洗脱:0→30 min,95%A→75%A;30→45 min,75%A→0%A;45→50 min,0%A;50→51 min,0%A→95%A;51→61 min,95%A;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:220 nm;柱温:30℃。结果强制降解试验证明方法的专属性良好;各杂质在各自线性范围内线性关系良好;6种杂质回收率、重复性、精密度、耐用性均符合要求。结论该方法专属性强、准确度高、重复性好,可以采用加校正因子的主成分外标法对6种已知杂质同时进行检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 头孢克洛 有关物质
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UPLC-Q-Orbitrap-MS法同时测定夏枯草配方颗粒中16种成分的含量
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作者 华杰凯 张灿 +5 位作者 沈杰 庄俊嵘 王琴 常昕楠 刘伟 张建伟 《中成药》 北大核心 2026年第1期9-17,共9页
目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)法同时测定夏枯草配方颗粒中奎宁酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、新绿原酸、秦皮乙素、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、水杨... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)法同时测定夏枯草配方颗粒中奎宁酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、新绿原酸、秦皮乙素、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、水杨酸、异槲皮苷、金丝桃苷、芦丁的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。再进行主成分分析、正交偏最小二乘判别分析。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9977),平均加样回收率87.72%~111.52%,RSD 0.61%~11.99%。16批样品聚为4类,4个主成分累积方差贡献率为87.74%,丹参素、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、奎宁酸、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、原儿茶醛、原儿茶酸为潜在质量标志物。结论该方法简便准确,稳定性好,可用于夏枯草饮片、配方颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 夏枯草配方颗粒 化学成分 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS) 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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盐酸索他洛尔刻痕片分割后的质量一致性评价
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作者 王文苹 曹泉诚 +1 位作者 尹少宏 周文彬 《中国医药工业杂志》 2026年第2期191-198,共8页
以盐酸索他洛尔刻痕片(80 mg)为研究对象,综合评价其分割后的体外药学特性及体内药动学特征。采用手掰法和切片器法沿刻痕分割片剂,系统考察分割后片剂的质量损失、片重差异、脆碎度及稳定性;对比自制制剂与参比制剂的整片/半片在4种溶... 以盐酸索他洛尔刻痕片(80 mg)为研究对象,综合评价其分割后的体外药学特性及体内药动学特征。采用手掰法和切片器法沿刻痕分割片剂,系统考察分割后片剂的质量损失、片重差异、脆碎度及稳定性;对比自制制剂与参比制剂的整片/半片在4种溶出介质中的溶出曲线相似性;建立比格犬药动学模型,比较整片与半片的关键药动学参数。结果显示,2种分割方法均能实现片剂的均匀分割,质量损失<3.0%,片重差异为85%~115%,脆碎度<1.0%;分割后片剂在室温放置90 d,其性状、含量、杂质及溶出度与刚分割时相比无明显变化。体外溶出试验结果显示,半片与整片的溶出曲线相似。犬体内药动学数据显示,半片与整片的tmax和t1/2无统计学显著差异(P>0.05),半片的AUC约为整片的50%。该研究表明,受试片剂可被均匀分割,分割后质量稳定,半片与整片具有体外溶出等效性及体内药动学比例关系,可为临床个体化给药提供相关依据。 展开更多
关键词 盐酸索他洛尔 刻痕片 抗心律失常药 分割性 稳定性 体外溶出 药动学
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明目蒺藜丸质量标准提升的研究
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作者 王小芳 陈曦 +3 位作者 翟思琦 刘琳 董子剑 曹凤习 《西北药学杂志》 2026年第2期28-33,共6页
目的完善明目蒺藜丸的质量控制体系,提升其质量标准。方法采用薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC),建立川芎、当归、白芷、黄芩、黄柏、黄连、赤芍、栀子8味药材的定性鉴别方法。采用高效液相色谱法(high-performance liquid ch... 目的完善明目蒺藜丸的质量控制体系,提升其质量标准。方法采用薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC),建立川芎、当归、白芷、黄芩、黄柏、黄连、赤芍、栀子8味药材的定性鉴别方法。采用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC),建立制剂中栀子苷、芍药苷的同步含量测定方法。结果8味药材的TLC色谱图斑点清晰、分离度良好,阴性样品无干扰;栀子苷在4.93~98.69μg·mL^(−1)、芍药苷在3.39~67.88μg·mL^(−1)范围内线性关系良好(r均=0.9999);栀子苷的平均加样回收率为99.98%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.86%(n=9);芍药苷的平均加样回收率为102.22%,RSD为0.76%(n=9);3批市售样品中栀子苷的含量为1.02~1.23 mg·g^(−1),芍药苷含量为0.61~0.71 mg·g^(−1)。结论建立的TLC定性鉴别与HPLC定量测定方法专属性强、准确性高、重复性好,可全面提升明目蒺藜丸的质量控制水平,为其质量标准提升提供科学依据。 展开更多
关键词 明目蒺藜丸 薄层色谱(TLC) 高效液相色谱(HPLC) 定性鉴别 含量测定 质量标准
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金荞麦扶正胶囊提取工艺及质量标准的研究
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作者 沈泓佑 文志云 +2 位作者 童远明 韦韡 李星宇 《西北药学杂志》 2026年第2期19-27,共9页
目的优化金荞麦扶正胶囊的提取工艺,建立科学可行的质量控制标准,为该制剂的生产质量监管提供参考。方法以栀子苷含量为主要评价指标,采用单因素考察法筛选提取工艺的关键影响因素,结合正交实验优化提取参数。采用薄层色谱法(thin-layer... 目的优化金荞麦扶正胶囊的提取工艺,建立科学可行的质量控制标准,为该制剂的生产质量监管提供参考。方法以栀子苷含量为主要评价指标,采用单因素考察法筛选提取工艺的关键影响因素,结合正交实验优化提取参数。采用薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)对金荞麦扶正胶囊中的金荞麦、黄芪、栀子和地骨皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定栀子苷的含量,按照《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通则0832第二法和0921胶囊剂崩解时限检查法测定水分和崩解时限。结果金荞麦扶正胶囊的最佳提取工艺为采用10倍量水,煎煮3次,每次2 h,将提取液浓缩至相对密度为1.15~1.20(60℃)的稠膏;TLC鉴别结果显示,金荞麦、黄芪、栀子和地骨皮的特征斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;3批样品水分含量为5.04%~5.08%,崩解时限均≤30 min,符合《中华人民共和国药典》中的规定;HPLC测定结果显示,栀子苷在10.0~320.0μg·mL^(−1)范围内线性关系良好,加样回收率为98.5%~100.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.57%(n=6),精密度、稳定性、重复性实验的RSD均<2%;制订质量限度为每粒胶囊中栀子苷含量不得少于1.2 mg。结论优化后的提取工艺稳定可行,建立的质量标准重复性好、专属性强,可用于金荞麦扶正胶囊的生产过程控制与成品质量评价。 展开更多
关键词 金荞麦扶正胶囊 栀子苷 提取工艺优化 质量标准 薄层色谱法 高效液相色谱法
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宜兴百合的重金属富集特征及健康风险评估
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作者 李阳 丁爱华 +3 位作者 支荣荣 陈国兴 卞海雯 罗雨 《首都食品与医药》 2026年第2期164-168,共5页
目的评估宜兴百合中重金属的富集特征及其潜在健康风险。方法在江苏省宜兴市采集百合及其对应土壤样品,采用电感耦合等离子体质谱法和催化热解-冷原子吸收分光光度法测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb的含量。采用单因子污染指数法、... 目的评估宜兴百合中重金属的富集特征及其潜在健康风险。方法在江苏省宜兴市采集百合及其对应土壤样品,采用电感耦合等离子体质谱法和催化热解-冷原子吸收分光光度法测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb的含量。采用单因子污染指数法、内梅罗污染综合指数法、危害商数法和靶标危害系数法分析百合的重金属污染水平及摄入暴露风险,并通过生物富集系数评估百合对不同重金属的富集能力。结果所有样品中重金属含量均符合《中国药典》等相关标准限值。在药用或药膳用途下,宜兴百合中重金属健康风险在安全范围内;但食用途径下,全部样本中Cd均存在非致癌风险。此外,宜兴百合对重金属的富集能力依次为Cd>Zn>Cu>Hg>Ni>Cr>Pb>As,其中Cd的富集系数远大于1。结论宜兴百合整体重金属风险可控,但其对Cd具有较强的富集能力,需持续加强对百合及其生长环境中Cd污染的监测与管理。 展开更多
关键词 药食同源 百合 重金属 富集特征 风险评估
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