目的建立一种液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)方法快速、灵敏地测定大鼠血浆中Hu7691的浓度。方法大鼠血浆样本以乙腈沉淀蛋白后,选用三键键合烷基色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈作为流动相进...目的建立一种液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)方法快速、灵敏地测定大鼠血浆中Hu7691的浓度。方法大鼠血浆样本以乙腈沉淀蛋白后,选用三键键合烷基色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,选用多重反应监测扫描方式进行监测。将经验证的方法应用于Hu7691在SD大鼠体内的药动学研究。结果大鼠口服5、10、20 mg·kg^(-1)Hu7691以及静脉注射5 mg·kg^(-1)的Hu7691后,大鼠血浆中Hu7691的AUC和C_(max)随剂量的增大而增加,生物利用度分别为50.2%、62.0%、75.7%。结论表明Hu7691在大鼠体内具有较高的胃肠吸收率和稳定的药动学特性。展开更多
目的 根据人用药品技术要求国际协调理事会(International Council for Harmonisation of Technical Requirements forPharmaceuticals for Human Use,ICH) Q3D最新要求,建立同时测定利伐沙班中金属催化剂及控制元素杂质的分析方法。方...目的 根据人用药品技术要求国际协调理事会(International Council for Harmonisation of Technical Requirements forPharmaceuticals for Human Use,ICH) Q3D最新要求,建立同时测定利伐沙班中金属催化剂及控制元素杂质的分析方法。方法 应用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma-mass spectrometry,MD-ICP-MS),通过系列实验建立简便、快速的微波消解样品前处理方法,采用2 mL 15.1 mol·L^(-1)硝酸的微波消解体系,无需预消解,样品经消解后无需赶酸,直接定容即可进ICP-MS分析,无基质干扰。以钪(Sc)、铟(In)、锗(Ge)、铋(Bi)为内标,等离子功率1 549 W,载气流量1.08 L·min^(-1)。结果 8种元素杂质线性均良好(r均>0.999),检测限为0.001~0.059 ng·mL^(-1),各浓度点平均回收率为80%-100%(n=3),仪器精密度均<2%(n=6)。不同厂家的利伐沙班中金属催化剂及ICH控制元素杂质含量均符合ICH要求。结论 该方法速度快、干扰少、灵敏度高,可实现利伐沙班中元素杂质的准确定量测定,并简化了微波消解样品前处理方法,提高了检验效率,节省了检验成本,可推广应用到相似性质类别药品的微波消解样品前处理。展开更多
目的建立测定甘油三油酸酯的UPLC—MS，并对23个不同产地的薏苡仁中甘油三油酸酯含量进行测定。方法使用Waters Quattro Micro液质联用仪，色谱柱为Acquity UPLCBEH C18柱（2．1mm×100mm，1．7μm）；流动相（A）为甲醇-乙腈-氨水...目的建立测定甘油三油酸酯的UPLC—MS，并对23个不同产地的薏苡仁中甘油三油酸酯含量进行测定。方法使用Waters Quattro Micro液质联用仪，色谱柱为Acquity UPLCBEH C18柱（2．1mm×100mm，1．7μm）；流动相（A）为甲醇-乙腈-氨水（19：19：2）调至pH3的0．1％甲酸溶液，流动相（B）为异丙醇，A—B（55：45）；柱温45℃；流速0．3mL·min^-1；ESI^＋，多反应监测模式，监测离子为m／z902．8→m／z603．2。结果标准曲线为Y=4．233×10^3X＋9．172×10^2（r=0．9995）。甘油三油酸酯在0．142-25．56pg·mL^-1内具有良好的线性关系；平均回收率为97．21％，RSD为1．44％（n=9）；不同产地来源薏苡仁中甘油三油酸酯含量存在差异。结论本方法灵敏、准确、重复性好，可用于薏苡仁及薏苡仁油的质量控制。展开更多
文摘目的 根据人用药品技术要求国际协调理事会(International Council for Harmonisation of Technical Requirements forPharmaceuticals for Human Use,ICH) Q3D最新要求,建立同时测定利伐沙班中金属催化剂及控制元素杂质的分析方法。方法 应用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma-mass spectrometry,MD-ICP-MS),通过系列实验建立简便、快速的微波消解样品前处理方法,采用2 mL 15.1 mol·L^(-1)硝酸的微波消解体系,无需预消解,样品经消解后无需赶酸,直接定容即可进ICP-MS分析,无基质干扰。以钪(Sc)、铟(In)、锗(Ge)、铋(Bi)为内标,等离子功率1 549 W,载气流量1.08 L·min^(-1)。结果 8种元素杂质线性均良好(r均>0.999),检测限为0.001~0.059 ng·mL^(-1),各浓度点平均回收率为80%-100%(n=3),仪器精密度均<2%(n=6)。不同厂家的利伐沙班中金属催化剂及ICH控制元素杂质含量均符合ICH要求。结论 该方法速度快、干扰少、灵敏度高,可实现利伐沙班中元素杂质的准确定量测定,并简化了微波消解样品前处理方法,提高了检验效率,节省了检验成本,可推广应用到相似性质类别药品的微波消解样品前处理。
文摘目的建立测定甘油三油酸酯的UPLC—MS，并对23个不同产地的薏苡仁中甘油三油酸酯含量进行测定。方法使用Waters Quattro Micro液质联用仪，色谱柱为Acquity UPLCBEH C18柱（2．1mm×100mm，1．7μm）；流动相（A）为甲醇-乙腈-氨水（19：19：2）调至pH3的0．1％甲酸溶液，流动相（B）为异丙醇，A—B（55：45）；柱温45℃；流速0．3mL·min^-1；ESI^＋，多反应监测模式，监测离子为m／z902．8→m／z603．2。结果标准曲线为Y=4．233×10^3X＋9．172×10^2（r=0．9995）。甘油三油酸酯在0．142-25．56pg·mL^-1内具有良好的线性关系；平均回收率为97．21％，RSD为1．44％（n=9）；不同产地来源薏苡仁中甘油三油酸酯含量存在差异。结论本方法灵敏、准确、重复性好，可用于薏苡仁及薏苡仁油的质量控制。
