目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定自制草乌药酒中9种乌头类生物碱含量的方法。方法以云南野生的滇草乌为主要原料,将草乌制成5种不同形状(整块、去皮、片状、块状、粉末状),分别取250 g浸泡于900 mL 52度玉米酿制白酒中,浸泡...目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定自制草乌药酒中9种乌头类生物碱含量的方法。方法以云南野生的滇草乌为主要原料,将草乌制成5种不同形状(整块、去皮、片状、块状、粉末状),分别取250 g浸泡于900 mL 52度玉米酿制白酒中,浸泡时间约为1.5年。移取1 mL药酒样品,加入30%甲醇水溶液(3:7,V:V)至100 mL,经0.22μm滤膜过滤后备测。利用C18色谱柱和乙腈-0.1%甲酸水的流动相进行梯度洗脱分离,多反应监测模式检测,通过基质工作曲线外标法定量。结果9种乌头类生物碱在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.63~0.98μg/L,定量限为2.11~3.26μg/L,低、中、高3种浓度水平下加标回收率为81.14%~116.01%,相对标准偏差为0.97%~11.26%(n=6)。经实际样品测定分析,药酒中9种乌头类生物碱的双酯型生物碱含量居高,其中以乌头碱含量最多,毒性较强。结论该方法前处理简便,灵敏度高,准确性好,检测效率高,适用于卫生应急中毒事件中自制草乌药酒9种乌头类生物碱的快速筛查,为医疗救治的快速诊断和采取对应急救治疗措施提供强有力技术支撑。展开更多
目的建立液相-串联质谱法(resolution liquid chromatography-tandem mass spectrometry,RRLC-MS/MS)检测中药制剂中13种非法添加化学药物成分的分析方法。方法在Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离、0.1%...目的建立液相-串联质谱法(resolution liquid chromatography-tandem mass spectrometry,RRLC-MS/MS)检测中药制剂中13种非法添加化学药物成分的分析方法。方法在Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离、0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱以及电喷雾离子源正离子扫描的条件下,完成样品的分析检测。通过对比保留时间、一级质谱分子离子峰及二级质谱碎片离子进行定性确认。结果13种目标成分分离效果良好,不受中药制剂辅料及基质干扰,检出限在0.0028~0.9513 ng之间,保留时间相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于0.1%。结论该方法操作简便、灵敏度高、专属性强,可满足中药制剂中非法添加化学药物成分的筛查与定性检测需求,为中药质量监督与安全管控提供技术支撑。展开更多
文摘目的建立液相-串联质谱法(resolution liquid chromatography-tandem mass spectrometry,RRLC-MS/MS)检测中药制剂中13种非法添加化学药物成分的分析方法。方法在Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离、0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱以及电喷雾离子源正离子扫描的条件下,完成样品的分析检测。通过对比保留时间、一级质谱分子离子峰及二级质谱碎片离子进行定性确认。结果13种目标成分分离效果良好,不受中药制剂辅料及基质干扰,检出限在0.0028~0.9513 ng之间,保留时间相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于0.1%。结论该方法操作简便、灵敏度高、专属性强,可满足中药制剂中非法添加化学药物成分的筛查与定性检测需求,为中药质量监督与安全管控提供技术支撑。
