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顶空气相色谱法测定三七叶苷中大孔树脂有机溶剂残留物 被引量:11
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作者 李丽敏 钱大公 +1 位作者 王柯 季申 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期738-741,共4页
目的:建立三七叶苷中8种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为INNOWAX 毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm);柱温(程序升温):60℃维持16 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200℃,维持2 ... 目的:建立三七叶苷中8种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为INNOWAX 毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm);柱温(程序升温):60℃维持16 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200℃,维持2 min;进样口温度:240℃;FID 检测器温度:300℃;25%N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,载气为氮气,测定三七叶苷中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯及二乙烯苯8种大孔树脂有机溶剂残留量。结果:本法线性关系良好,r=0.9996~0.9999,精密度 RSD 均小于6.0%,8种溶剂的平均回收率为77.4%~101.6%,其 RSD 在3.0%~5.0%。结论:该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为三七叶苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。 展开更多
关键词 大孔树脂有机溶剂残留物 顶空气相色谱法 三七叶苷
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饱和流出式固相萃取法测定黄连上清丸中小檗碱的含量 被引量:2
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作者 罗勇 钱垂文 +3 位作者 廖红娟 熊盛 张美英 王一飞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期650-653,共4页
目的:建立一种简便快速、准确可靠的除去黄连上清丸大量基质而测定其指标成分小檗碱的样品前处理方法。方法:样品溶解过滤后的滤液在重力的作用下持续流经氧化铝固相萃取小柱,固相萃取小柱吸附溶液中大量的基质而小檗碱在柱子上快速达... 目的:建立一种简便快速、准确可靠的除去黄连上清丸大量基质而测定其指标成分小檗碱的样品前处理方法。方法:样品溶解过滤后的滤液在重力的作用下持续流经氧化铝固相萃取小柱,固相萃取小柱吸附溶液中大量的基质而小檗碱在柱子上快速达到吸附平衡后以恒定的浓度流出小柱;在一定的时间段收集该流出液作为含量测定的供试品溶液,该供试品溶液注入高效液相色谱仪中进行含量测定,采用 C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:0.033 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈(65:35);流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:424 nm。结果:收集液中小檗碱的浓度与流经固相萃取小柱前溶液的浓度相等而基质信号大大降低。结论:该法简单快速,可用于以小檗碱为指标成分的中药含量测定。 展开更多
关键词 小檗碱 固相萃取 高效液相色谱法
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硝苯地平在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及伏安测定 被引量:2
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作者 习霞 明亮 刘杰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期689-692,共4页
目的:研究硝苯地平在碳纳米管修饰电极上的电化学行为及测定。方法:制备碳纳米管修饰电极,以此为工作电极,用线性扫描伏安法测定硝苯地平。结果:与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高硝苯地平的还原峰电流。在优化实验条件... 目的:研究硝苯地平在碳纳米管修饰电极上的电化学行为及测定。方法:制备碳纳米管修饰电极,以此为工作电极,用线性扫描伏安法测定硝苯地平。结果:与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高硝苯地平的还原峰电流。在优化实验条件下,还原峰电流与硝苯地平浓度在7.5×10^(-8)~2.5×10^(-5)mol·L^(-1)有良好的线性关系,检出限为2.5×10^(-8)mol·L^(-1)。对1.0×10^(-6)mol·L^(-1)硝苯地平溶液平行测定10次的 RSD 为4.6%。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于硝苯地平的药剂分析。 展开更多
关键词 硝苯地平 伏安测定 碳纳米管 化学修饰电极
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高效毛细管电泳测定血浆中复方头孢羟氨苄胶囊方法的研究 被引量:5
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作者 杜斌 王世雷 张秋荣 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期136-138,共3页
目的采用毛细管区带电泳法(CZE)测定血浆中头孢羟氨苄、甲氧苄啶的含量。方法以20mmol/L硼砂(pH=7.5)为背景电解质,35cm×75μm(i.d)未涂层毛细管为色谱柱,于267nm处检测,操作温度为25℃,分离电压为20kV,采用峰面积... 目的采用毛细管区带电泳法(CZE)测定血浆中头孢羟氨苄、甲氧苄啶的含量。方法以20mmol/L硼砂(pH=7.5)为背景电解质,35cm×75μm(i.d)未涂层毛细管为色谱柱,于267nm处检测,操作温度为25℃,分离电压为20kV,采用峰面积内标法定量。结果头孢羟氨苄和甲氧苄啶的线性范围分别为0.4—4.0μg/mL,0.25—4.0μg/mL,该方法测得头孢羟氨苄和甲氧苄啶在低、中、高浓度下的回收率均在97%以上,迁移时间的RSD分别为1.23%,2.41%;峰面积的RSD分别为2.23%,1.60%,日内、日间精密度均符合方法学要求。结论该方法用量少,简便,快速,准确,可作为该药品生物等效性研究中的有效分析方法。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 头孢羟氨苄 甲氧苄啶
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糖皮质激素促进β-淀粉样蛋白对海马神经元损伤的研究 被引量:1
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作者 徐东芳 刘东梅 +2 位作者 吴庆四 李卫平 姚余有 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期435-438,共4页
目的在体外实验条件下,观察糖皮质激素是否促进β-淀粉样蛋白的神经元毒性作用。方法通过LDH释放率法检测细胞活力、TUNEL法测细胞凋亡以及LSCM测胞内Ca2+浓度的变化。结果单独的地塞米松(10-8,10-7,10-6mol.L-1)组或Aβ25-35(0.5μmol.... 目的在体外实验条件下,观察糖皮质激素是否促进β-淀粉样蛋白的神经元毒性作用。方法通过LDH释放率法检测细胞活力、TUNEL法测细胞凋亡以及LSCM测胞内Ca2+浓度的变化。结果单独的地塞米松(10-8,10-7,10-6mol.L-1)组或Aβ25-35(0.5μmol.L-1)组分别作用海马神经元后,细胞活力变化不明显(P>0.05);但与同剂量的DEX、Aβ25-35组相比,DEX+Aβ25-35组的细胞活力明显降低(P<0.05),同时胞内Ca2+显著上升(P<0.05),神经元的凋亡率增加明显,细胞内出现凋亡的典型形态学特征。结论糖皮质激素可能通过促进Aβ引起海马神经元胞内Ca2+升高增加神经元毒性作用。 展开更多
关键词 糖皮质激素 Β-淀粉样蛋白 海马神经元 胞内Ca^(2+) 凋亡
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中药材川贝母聚合酶链式反应法-限制性片段长度多态性分析的鉴别及应用研究 被引量:14
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作者 孙丽媛 李盈诺 +4 位作者 陈思秀 刘玟妍 周亭亭 李明成 王艳双 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第23期1992-1998,共7页
目的应用中药材川贝母聚合酶链式反应法-限制性片段长度多态性分析的鉴别试剂盒,对北京市、天津市、长春市、吉林市等全国16个城市的70个样品进行真伪鉴定。方法试剂盒法提取川贝母基因组DNA,进行PCR反应和RFLP鉴定,并应用2015年版《中... 目的应用中药材川贝母聚合酶链式反应法-限制性片段长度多态性分析的鉴别试剂盒,对北京市、天津市、长春市、吉林市等全国16个城市的70个样品进行真伪鉴定。方法试剂盒法提取川贝母基因组DNA,进行PCR反应和RFLP鉴定,并应用2015年版《中国药典》方法进行比较和复检。结果采用试剂盒法提取出的川贝母基因组DNA纯度良好,OD260/OD280值均在1. 90~2. 1之间,浓度能达到PCR的要求;对70份样品进行检测,正品川贝母37份,伪品33份,伪品率为47. 1%。结论试剂盒法提取核酸的纯度和浓度能满足PCR及RFLP的要求,对全国16个城市川贝母样品进行检测结果表明,市场上川贝母伪品率较高,有关部门应加强对中药市场的质量管理。 展开更多
关键词 川贝母 聚合酶链式反应 限制性片段长度多态性分析
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益心舒微丸微生物限度检查法及有效性验证试验研究 被引量:5
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作者 向东 张赟华 钱文璟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期730-732,共3页
目的:建立益心舒微丸微生物限度活菌数测定方法。方法:参考中国药典、国外药典等文献进行试验,以对照菌回收为主要内容,用样本组和对照组之间的回收率对方法有效性进行评价。结果:常规法对照用阳性菌金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白... 目的:建立益心舒微丸微生物限度活菌数测定方法。方法:参考中国药典、国外药典等文献进行试验,以对照菌回收为主要内容,用样本组和对照组之间的回收率对方法有效性进行评价。结果:常规法对照用阳性菌金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉菌的回收率<70%;稀释法对照用阳性菌金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的回收率<70%;而薄膜过滤法中阳性对照菌的回收率>80%。结论:薄膜过滤法能有效地去除益心舒微丸的抑菌活性,用该法进行微生物限度检查,可行性强,能达到检测目的。 展开更多
关键词 益心舒微丸 微生物限度检查法 菌数测定 稀释法 薄膜过滤法 验证
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喹诺酮类抗菌药的快速薄层色谱鉴别 被引量:5
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作者 钱丽华 吴越 +1 位作者 栾洁 葛晓莹 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期401-402,共2页
目的快速鉴别喹诺酮类抗菌药。方法使用薄层色谱法,以硅胶GF254为固定相。结果各类喹诺酮类抗菌药具有不同的R f值,能较好的进行区别。结论该法快速,准确,适用于基层单位药品真伪鉴别。
关键词 快速薄层色谱法 喹诺酮类抗菌药
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