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超声辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量 被引量:1
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作者 姜放军 梁锋 +3 位作者 冯亚龙 李秋怡 丁芳林 张朝辉 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期80-85,共6页
[目的]建立一种超声辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的方法。[方法]在饮料试样中加入萃取剂与分散剂,采用超声萃取,离心分离,高效液色谱法进行测定。[结果]最佳微萃取条件为100μL氯仿作为萃取剂,300... [目的]建立一种超声辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的方法。[方法]在饮料试样中加入萃取剂与分散剂,采用超声萃取,离心分离,高效液色谱法进行测定。[结果]最佳微萃取条件为100μL氯仿作为萃取剂,300μL丙酮作为分散剂,超声时间4 min,此时富马酸二甲酯的线性范围为0.1~100.0μg/mL,检出限为0.02μg/mL。方法的相对标准偏差(RSD)<3.7%,加标回收率为75.0%~85.0%。[结论]该方法简单快速、重现性好、分析灵敏度高、环境友好,适于饮料中富马酸二甲酯的定性与定量分析。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 高效液相色谱 饮料 富马酸二甲酯
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苗药四季草颗粒HPLC指纹图谱的建立及4种成分含量测定
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作者 韩忠耀 张德庆 +6 位作者 滕乐 唐军相 刘方方 王杉杉 袁开伦 李燕 张林甦 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期2991-3000,共10页
研究四季草颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其4种成分进行含量测定,为四季草颗粒的质量控制与质量标准提升奠定基础。以10批四季草颗粒为研究样本,参照《四季草颗粒标准:WS-10413(ZD-0413)-2002-2012Z》及2020版《中国药典》,采... 研究四季草颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其4种成分进行含量测定,为四季草颗粒的质量控制与质量标准提升奠定基础。以10批四季草颗粒为研究样本,参照《四季草颗粒标准:WS-10413(ZD-0413)-2002-2012Z》及2020版《中国药典》,采用HPLC法,色谱柱为Agela Promosil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸水~色谱乙腈(梯度洗脱),检测波长为270 nm,建立四季草颗粒的指纹图谱并开展相似度评价,并以没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、槲皮素为指标性成分建立含量分析方法。建立了四季草颗粒的HPLC指纹图谱,四季草颗粒指纹图谱中有10个共有峰,其中,峰3、峰6、峰9、峰10分别为没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、槲皮素,10批不同批号的四叶草颗粒中成药的相似度为0.996~1.000。没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、槲皮素分别在10.1~202.5μg.mL^(-1)、1.6~32.7μg.mL^(-1)、5.1~102.3μg.mL^(-1),0.9~17.2μg.mL^(-1)质量范围内呈良好的线性关系,R值分别为0.999 9、0.999 8、0.999 2、0.999 8,其精密度、重复性、稳定性及加样回收率均良好。建立的四季草颗粒化学指纹图谱方法与四种指标性化学成分含量测定方法稳定、可靠,可用于四季草颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 四季草颗粒 指纹图谱 高效液相色谱法 含量测定 苗药
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一测多评法同时测定瑶药董殃咪中5个成分的含量
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作者 李耀华 谢洁兰 +7 位作者 雷沛霖 谢鲜丽 卿丽婷 梁建丽 潘真真 李芳婵 陆峥琳 黄瑞松 《中华中医药杂志》 北大核心 2025年第1期385-389,共5页
目的:建立瑶药董殃咪中5个成分(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A及异绿原酸C)的一测多评含量测定方法。方法:采用广州菲尼根X-Peonyx C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;检测波长327 nm,柱... 目的:建立瑶药董殃咪中5个成分(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A及异绿原酸C)的一测多评含量测定方法。方法:采用广州菲尼根X-Peonyx C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;检测波长327 nm,柱温30℃。以绿原酸为内标物,采用多点校正法,分别建立与其余成分相对校正因子,并计算8批瑶药董殃咪样品的4个待测物的含量,与外标法进行比较,验证一测多评法的准确性和可行性。结果:新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A及异绿原酸C相对校正因子分别为1.045、0.927、1.292、1.198,一测多评法与外标法无显著差异。结论:建立的瑶药董殃咪的一测多评法,准确可行,简便稳定,可节省大量对照品使用,为该药材的质量控制提供理论基础。 展开更多
关键词 董殃咪 相对校正因子 一测多评 绿原酸 新绿原酸 隐绿原酸 异绿原酸A 异绿原酸C
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硼亲和标记辅助液相色谱-紫外检测菠菜叶中β-蜕皮激素
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作者 何芳芳 翟映清 +1 位作者 张举成 陈雅顺 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期347-352,共6页
本文合成了罗丹明6G苯硼酸(R6GBA),并对其结构、分子量、杂质以及吸光性能进行了表征,结果显示,所制备的R6GBA与拟合成目标物相符,具有较好的紫外吸收特性。此外,R6GBA能与20E发生基于硼亲和作用的衍生反应,基于此建立了一种硼亲和标记... 本文合成了罗丹明6G苯硼酸(R6GBA),并对其结构、分子量、杂质以及吸光性能进行了表征,结果显示,所制备的R6GBA与拟合成目标物相符,具有较好的紫外吸收特性。此外,R6GBA能与20E发生基于硼亲和作用的衍生反应,基于此建立了一种硼亲和标记试剂辅助液相色谱-紫外检测菠菜叶中β-蜕皮激素(20E)的方法。优化后的衍生反应条件为时间30 min、温度50℃和R6GBA浓度200μg/mL,在2.5~50μg/mL的浓度范围内,分析方法的线性关系良好(R2=0.9917),检测限和定量限分别为4.2μg/g和14.0μg/g。在3、10、30μg/mL 3个加标水平下平均回收率为64.98%~70.81%,相对标准偏差为0.83%~4.56%。利用该方法对实际样品测定发现,未焯水菠菜鲜叶样品中的20E含量为63.16±2.31μg/g,而对新鲜菠菜叶进行0.5~10 min的焯水处理后,菠菜叶样品中20E的含量会下降48%~59%。 展开更多
关键词 β-蜕皮激素(20E) 菠菜 硼亲和标记 液相色谱-紫外检测
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基于Box-Behnken响应面法优化白芍总苷的提取工艺及含量测定
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作者 张洪财 王文姌 +3 位作者 张淑香 周鹏 胡明旭 张冠英 《化学工程师》 2025年第5期91-96,106,共7页
目的通过优化白芍总苷的提取实验工艺,提高总苷的提取率。方法本研究以白芍总苷的提取率作为评价指标,进行单因素考察实验,同时应用Box-Behnken响应面法对提取方法进行优化,并进行实验验证,最后应用HPLC法测定总苷中芍药苷的含量。结果... 目的通过优化白芍总苷的提取实验工艺,提高总苷的提取率。方法本研究以白芍总苷的提取率作为评价指标,进行单因素考察实验,同时应用Box-Behnken响应面法对提取方法进行优化,并进行实验验证,最后应用HPLC法测定总苷中芍药苷的含量。结果经响应面法优化得到的最佳实验条件为:料液比1∶10.232(g∶mL),提取时间1.526h,乙醇浓度70.305%,预测的提取率为22.45%。在上述条件下,结合实际操作情况,调整料液比为1∶10.2(g∶mL),提取时间为1.5h,乙醇浓度为70.3%,在此条件下,总苷的平均提取率为(22.36±0.12)%,芍药苷含量为2.73%。结论Box-Behnken试验设计法设备简单,提取工艺稳定,其预测值与实验值相近。 展开更多
关键词 白芍总苷 Box-Behnken 提取工艺 HPLC
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Box-Behnken响应面法优化白芍多糖的水提醇沉法提取工艺
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作者 张洪财 王文姌 +3 位作者 周鹏 宋述程 朱艺霞 臧亨利 《化学工程师》 2025年第6期105-109,94,共6页
目的研究Box-Behnken响应面法对白芍多糖进行工艺优化,确定最佳提取工艺。方法通过水提醇沉法提取白芍多糖,利用苯酚-硫酸法测定白芍多糖得率。以回流时间、液料比、回流次数为考察因素,白芍多糖得率为评价指标,进行单因素实验筛选出最... 目的研究Box-Behnken响应面法对白芍多糖进行工艺优化,确定最佳提取工艺。方法通过水提醇沉法提取白芍多糖,利用苯酚-硫酸法测定白芍多糖得率。以回流时间、液料比、回流次数为考察因素,白芍多糖得率为评价指标,进行单因素实验筛选出最佳水平范围,得出最佳提取条件。结果当回流时间为125min、液料比为23:1(mL:g)、回流次数为2次时,白芍多糖得率可达6.60%。结论本实验旨在优化传统的水提醇沉提取工艺获得一种得率高、质优的白芍多糖提取条件,为白芍多糖的进一步研究开发提供理论依据。 展开更多
关键词 白芍 多糖 水提醇沉法 响应面法 提取工艺
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高效液相色谱法测定砂生槐种子中3种生物碱含量的方法研究
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作者 侯言东 何爱伟 +3 位作者 余大为 朱亚东 李凡 冯宇 《山西医药杂志》 2025年第3期163-166,共4页
目的优化砂生槐种子生物碱的测定方法,通过高效液相色谱法(HPLC),测定砂生槐种子中的主要生物碱含量。方法采用C18柱,以甲醇、磷酸钠缓冲盐(PH8)作为流动相,检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 ml/min为色谱条件,分别测定3种生物碱标准品... 目的优化砂生槐种子生物碱的测定方法,通过高效液相色谱法(HPLC),测定砂生槐种子中的主要生物碱含量。方法采用C18柱,以甲醇、磷酸钠缓冲盐(PH8)作为流动相,检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 ml/min为色谱条件,分别测定3种生物碱标准品及样本含量,评价该方法的标准曲线和RSD。结果本方法在生物碱浓度为0.54~60.00μg/ml标准曲线范围内线性关系良好,相关系数的绝对值均>0.992;测定低、中、高3种生物碱浓度(6.0、12.0、30.0μg/ml);平均加标回收率范围84.4%~97.4%。经检测,砂生槐种子中氧化苦参碱含量2.644 mg/g、槐果碱0.095 mg/g、和苦参碱0.047 mg/g。结论优化后的HPLC法可检测出样品中3种生物碱的含量,具有高效省时的优点,适用于砂生槐种子中生物碱检测。 展开更多
关键词 生物碱类 砂生槐种子 高效液相色谱法
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固相萃取-高效液相色谱检测环境水体中痕量新污染物双酚F
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作者 刁春鹏 陈阳 姬晓宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期487-490,共4页
以固相萃取为预处理技术,建立了一种灵敏、高效检测环境水体中痕量双酚F(BPF)的方法。该方法以C18固相萃取柱吸附水样中BPF,水样体积为1.0 L。在优化的实验条件下,所建立方法的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.01~20μg/L,相关系数r^(2)... 以固相萃取为预处理技术,建立了一种灵敏、高效检测环境水体中痕量双酚F(BPF)的方法。该方法以C18固相萃取柱吸附水样中BPF,水样体积为1.0 L。在优化的实验条件下,所建立方法的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.01~20μg/L,相关系数r^(2)=0.9991,加标回收率为97.3%~107.2%。将该方法用于实际环境水样的分析,33个采集点位的66个地表水样中,BPF的春季检出率为42.4%,平均检出浓度为0.134μg/L,均高于秋季的24.2%和0.057μg/L。 展开更多
关键词 双酚F 固相萃取 高效液相色谱 环境水样
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一测多评法测定功能红曲中洛伐他汀和酸式洛伐他汀含量
9
作者 李志强 林风 吴丽云 《福建分析测试》 2025年第4期1-5,12,共6页
用两种方法制备酸式洛伐他汀,对一测多评法测定功能红曲中酸式洛伐他汀的相对校正因子进行再探讨。高效液相色谱检测条件如下:固定相为Agilent HC-C18(5µm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸(55∶5∶40,V/V),... 用两种方法制备酸式洛伐他汀,对一测多评法测定功能红曲中酸式洛伐他汀的相对校正因子进行再探讨。高效液相色谱检测条件如下:固定相为Agilent HC-C18(5µm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸(55∶5∶40,V/V),流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为238 nm。以洛伐他汀为内标,两种方法制备的酸式洛伐他汀的相对校正因子分别为1.021和1.024,5个功能红曲样品采用一测多评法和外标法测得的酸式洛伐他汀和总洛伐他汀含量无显著差异。结果表明洛伐他汀可直接作为标准品用于测定功能红曲中酸式洛伐他汀含量及洛伐他汀总量。 展开更多
关键词 功能红曲 洛伐他汀 酸式洛伐他汀 一测多评法
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液相色谱技术在食品接触材料迁移中应用存在的问题及对策
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作者 王佳祥 王珊珊 +1 位作者 丛珊珊 梁亚鑫 《食品安全导刊》 2025年第4期190-192,共3页
目前,食品接触材料的安全性已成为人们关注的焦点。本文探讨食品接触材料的定义及其对食品安全的影响、液相色谱技术的原理和优势,分析液相色谱技术在食品接触材料迁移研究中应用存在的问题,并提出液相色谱技术在食品接触材料迁移研究... 目前,食品接触材料的安全性已成为人们关注的焦点。本文探讨食品接触材料的定义及其对食品安全的影响、液相色谱技术的原理和优势,分析液相色谱技术在食品接触材料迁移研究中应用存在的问题,并提出液相色谱技术在食品接触材料迁移研究中应用的提升对策,以提升液相色谱技术的应用能力。 展开更多
关键词 食品接触材料 液相色谱 迁移研究
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超高效液相色谱法测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中有关物质5-羟色氨酸
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作者 祝艺娟 罗倩倩 +1 位作者 方海顺 杜碧莹 《中国处方药》 2025年第1期35-37,共3页
目的建立测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中色氨酸有关物质5-羟色氨酸含量的超高效液相色谱法。方法采用YMC-Triart C_(18)色谱柱(2.0 mm×100 mm,1.9μm),以0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相A,以甲... 目的建立测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中色氨酸有关物质5-羟色氨酸含量的超高效液相色谱法。方法采用YMC-Triart C_(18)色谱柱(2.0 mm×100 mm,1.9μm),以0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相A,以甲醇为流动相B,流速为0.15 ml/min,检测波长为214 nm。结果5-羟色氨酸浓度在0.2078~12.47μg/ml范围内线性关系良好(r=1.000),检测限和定量限分别为6.1×10^(-6)μg和2.0×10^(-5)μg,平均回收率为100.0%,RSD为0.2%。结论本法准确可靠,灵敏度高,适用于脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中有关物质5-羟色氨酸的含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液 5-羟色氨酸
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高效液相色谱法测定保健食品中的烟酰胺单核苷酸和烟酰胺腺嘌呤双核苷酸含量
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作者 解楠 郑国建 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期224-230,共7页
目的建立高效液相色谱法精确定量保健食品中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)与烟酰胺腺嘌呤双核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NAD+)的含量的分析方法。方法采用Waters BEH-Amide色谱柱,0.1%磷酸溶液和乙腈... 目的建立高效液相色谱法精确定量保健食品中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)与烟酰胺腺嘌呤双核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NAD+)的含量的分析方法。方法采用Waters BEH-Amide色谱柱,0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速设定为1.0 m L/min,进样量为2μL,柱温箱温度设置为35℃,选择263 nm作为检测波长。保健食品用60%甲醇溶液超声提取10 min,将提取液通过微孔滤膜过滤后进行高效液相色谱法测定,外标法定量。结果在质量浓度10~1000μg/m L的范围内,NMN和NAD^(+)均展现出优异的线性关系,其线性相关系数(r)均不低于0.999,该方法的定量限为0.50 g/kg,NMN和NAD+的回收率在95.9%~98.8%范围内,相对标准偏差在1.19%~3.05%之间。结论该方法可以准确测定保健食品中NMN和NAD+含量。 展开更多
关键词 烟酰胺单核苷酸 烟酰胺腺嘌呤双核苷酸 保健食品 高效液相色谱法
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气质联用技术中常见问题分析及解决方法
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作者 孔璐璐 范丽岩 王晓岗 《实验室科学》 2025年第2期28-31,共4页
气质联用是一项重要的现代分析技术,广泛应用于医药、环境、食品、生命科学等诸多领域。总结了气质联用仪使用过程中可能出现的影响分析结果的若干问题,包括TIC基线不稳、不出峰、鬼峰、峰过载、峰面积重现差等,详细分析了这些问题产生... 气质联用是一项重要的现代分析技术,广泛应用于医药、环境、食品、生命科学等诸多领域。总结了气质联用仪使用过程中可能出现的影响分析结果的若干问题,包括TIC基线不稳、不出峰、鬼峰、峰过载、峰面积重现差等,详细分析了这些问题产生的原因,并逐一给出了相应的解决办法,为从事气质联用工作的实验人员及广大师生提供了有价值的借鉴和参考。 展开更多
关键词 气质联用 影响因素 常见问题 解决方法
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微乳液相色谱法测定酱油中乙二胺四乙酸铁钠含量
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作者 林仁权 夏海鸣 +2 位作者 戚荣平 孟琪 桑娴 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期269-275,共7页
目的 建立微乳液相色谱法测定酱油中乙二胺四乙酸铁钠(ethylenediaminetetraacetic acid ferric sodium salt, NaFeEDTA)含量的分析方法。方法 样品经简单的稀释和离心,通过0.22μm微孔滤膜进行过滤,即可直接上机,以Waters BEH C18柱(2.... 目的 建立微乳液相色谱法测定酱油中乙二胺四乙酸铁钠(ethylenediaminetetraacetic acid ferric sodium salt, NaFeEDTA)含量的分析方法。方法 样品经简单的稀释和离心,通过0.22μm微孔滤膜进行过滤,即可直接上机,以Waters BEH C18柱(2.1 mm×150 mm, 1.7μm)为色谱柱,以3.64 g/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液-50 g/L乙腈-8 g/L乙酸乙酯-6.8 g/L磷酸二氢钾水溶液为流动相,流速为0.30 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,使用外标法进行定量测定。结果 在选定实验条件下,NaFeEDTA质量浓度在0.50~35.00μg/mL范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),检出限为50 mg/kg。考察了NaFeEDTA回收率,其平均回收率分别为92.7%~97.7%。结论 该方法操作简单、重现性好,可用于酱油中NaFeEDTA含量的检测。 展开更多
关键词 乙二胺四乙酸铁钠 微乳液相色谱法 十六烷基三甲基溴化铵 酱油
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亚硝化衍生超高效液相色谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐的含量
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作者 林仁权 夏海鸣 桑娴 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期279-283,共5页
目的建立亚硝化衍生超高效液相色谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐含量的方法。方法在0.02 mol/L乙酸铵缓冲液(内含0.1%乙酸)中,安替比林与亚硝酸盐相互作用,生成亚硝基衍生物,该衍生物在波长345 nm有较强的吸收,用超高效液相色谱法进行检测分... 目的建立亚硝化衍生超高效液相色谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐含量的方法。方法在0.02 mol/L乙酸铵缓冲液(内含0.1%乙酸)中,安替比林与亚硝酸盐相互作用,生成亚硝基衍生物,该衍生物在波长345 nm有较强的吸收,用超高效液相色谱法进行检测分析,采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,外标法定量。结果目标物在0.05~5.00μg/mL质量浓度范围线性良好,检出限为0.01 mg/L。高、中、低3水平浓度加标,检测回收率为88%~96%(n=6),相对标准偏差为2.0%~4.5%。结论该方法能够有效消除氯离子等阴离子和色素对本研究的干扰,建立的分析方法灵敏度、准确度、精密度和回收率好,适用于酱腌菜中亚硝酸盐的测定。 展开更多
关键词 亚硝酸盐 酱腌菜 超高效液相色谱法 安替比林
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辣椒粉中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的高效液相色谱测定法
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作者 侯逸众 黄方取 《环境与健康杂志》 2025年第1期64-66,共3页
目的建立辣椒粉中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的高效液相色谱测定法。方法样品经固相萃取净化后,以乙腈和0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,经C_(18)柱分离,于500 nm波长检测。结果在0.15~2.56μg/ml范围内,苏丹红Ⅰ~Ⅳ所得回归方程的线性关系良好,r>... 目的建立辣椒粉中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的高效液相色谱测定法。方法样品经固相萃取净化后,以乙腈和0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,经C_(18)柱分离,于500 nm波长检测。结果在0.15~2.56μg/ml范围内,苏丹红Ⅰ~Ⅳ所得回归方程的线性关系良好,r>0.9999。该方法的检出限为0.01~0.02μg/ml。平均回收率为86.7%~103.0%;RSD为0.6%~1.4%。结论该方法简单快速,灵敏度较高,准确度及精密度均较好,适用于辣椒粉中苏丹红染料的日常检测。 展开更多
关键词 苏丹红 辣椒粉 固相萃取 高效液相色谱法
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微乳液超高效液相色谱法测定中药保健品中的乙二胺四乙酸铁钠
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作者 林仁权 夏海鸣 +2 位作者 孟琪 桑娴 戚荣平 《实验室检测》 2025年第3期5-8,共4页
目的建立微乳液超高效液相色谱法测定中药保健品中的乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)分析方法。方法样品经简单处理,稀释后通过0.22μm微孔滤膜进行过滤,即可直接上机,以Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)为色谱柱,以28.8 g/... 目的建立微乳液超高效液相色谱法测定中药保健品中的乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)分析方法。方法样品经简单处理,稀释后通过0.22μm微孔滤膜进行过滤,即可直接上机,以Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)为色谱柱,以28.8 g/L十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液–50 g/L正丁醇–8 g/L正庚烷–0.40 g/L磷酸水溶液为流动相,流速为0.20 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,使用外标法进行定量测定。结果在选定实验条件下,NaFeEDTA质量浓度在0.50~30.0μg/mL内具有良好的线性关系(r≥0.999),检出限为50 mg/kg。NaFeEDTA回收率为92.0%~99.0%。对样品重复测定6次,其峰面积的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.8%。结论该方法操作简单、重现性好,可用于中药保健品中NaFeEDTA含量的检测。 展开更多
关键词 乙二胺四乙酸铁钠 微乳液相色谱法 中药保健品
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不同干燥方式对地参氨基酸类成分的影响及营养价值评价 被引量:5
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作者 陈洁 刘俨娇 +3 位作者 马强 张弦飞 杜慧慧 周浓 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期249-257,共9页
该文建立柱前衍生-高效液相色谱法测定不同干燥方式下地参中17种氨基酸的含量。以异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)为衍生试剂,色谱柱为Venusil-AA(4.6 mm×250 mm,5μm)氨基酸分析专用柱,流动相为0.1 mol/L乙酸钠-80%乙... 该文建立柱前衍生-高效液相色谱法测定不同干燥方式下地参中17种氨基酸的含量。以异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)为衍生试剂,色谱柱为Venusil-AA(4.6 mm×250 mm,5μm)氨基酸分析专用柱,流动相为0.1 mol/L乙酸钠-80%乙腈溶液(冰醋酸调至pH 6.5),梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温35℃。17种氨基酸在各自质量浓度的线性范围内关系良好(r≥0.9990),平均加标回收率为96.79%~103.94%,其相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.73%~2.97%。12种干燥方式的地参氨基酸总量存在差异(P<0.05),为13.085~28.988 mg/g,其中真空冷冻-80℃下含量最高为28.988 mg/g,12种干燥方式均检出17种氨基酸,包括7种必需氨基酸和9种药用氨基酸,必需氨基酸占总氨基酸(essential amino acids/total amino acids,EAA/TAA)的31.80%~36.51%,平均值为34.36%;药用氨基酸占总氨基酸(medicinal amino acids/TAA,MAA/TAA)的57.72%~67.84%,平均占比63.12%。通过主成分分析提取3个主成分,其累计方差贡献率达92.83%,综合评分为真空冷冻-80℃品质最优;聚类分析将12种干燥方式分为三类,真空冷冻-80℃和阴干含量较高。该方法操作简单、分离效果好,适用于同时测定地参中17种氨基酸类成分含量,12种干燥方式中真空冷冻-80℃下含量最高,营养价值较高,为地参的加工提供理论和实践依据。 展开更多
关键词 地参 干燥方式 氨基酸 高效液相色谱法
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HPLC法高效检测聚丙烯中抗氧剂1010与168的含量 被引量:1
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作者 李涛 麻玉龙 +4 位作者 曾化雨 王聚恒 杨康 张怡 黄晓枭 《塑料科技》 北大核心 2025年第4期156-160,共5页
基于低温粉碎-微波萃取-高效液相色谱技术,建立一种同时检测聚丙烯(PP)树脂中抗氧剂1010与168含量的方法。低温粉碎、80℃微波萃取30 min处理可将PP样品中两种抗氧剂提取完全,再利用高效液相色谱法(HPLC)测定PP样品中抗氧剂含量。色谱... 基于低温粉碎-微波萃取-高效液相色谱技术,建立一种同时检测聚丙烯(PP)树脂中抗氧剂1010与168含量的方法。低温粉碎、80℃微波萃取30 min处理可将PP样品中两种抗氧剂提取完全,再利用高效液相色谱法(HPLC)测定PP样品中抗氧剂含量。色谱条件为:色谱柱ZORBAX SB-C_(18)(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相:乙腈;流速:1.4 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:40℃;进样量:20μL。在此条件下,抗氧剂1010与168分别在1.26~80.64 mg/L和1.31~83.84 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均不低于0.9997。抗氧剂1010与168加标回收率平均值分别为91.05%和95.18%,相对标准偏差(RSD)分别为1.69%和1.80%。该分析方法操作简单,分析速度较快,结果准确,可用于精准调控生产加工过程中PP体系内抗氧剂1010与168的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 微波萃取 低温粉碎 含量测定 质量控制
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高效液相色谱法同时检测食用菌中的4种嘌呤 被引量:1
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作者 刘红霞 范秀芝 +4 位作者 殷朝敏 史德芳 姚芬 高虹 张玉 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期178-186,共9页
目的建立高效液相色谱法同时检测食用菌中次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤的方法,并将其应用于市售食用菌检测。方法利用酸水解的方法提取食用菌中的次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤,通过4种嘌呤的分离度和峰形筛选色谱柱,优化流动... 目的建立高效液相色谱法同时检测食用菌中次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤的方法,并将其应用于市售食用菌检测。方法利用酸水解的方法提取食用菌中的次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤,通过4种嘌呤的分离度和峰形筛选色谱柱,优化流动性比例、流速、柱温和进样量等检测条件,并对检测条件进行方法学验证。结果当使用Insert Sustain AQ-C_(18)色谱柱,以p H为4.0、浓度为50 mmol/L的乙酸铵溶液与甲醇(V:V=97:3)为流动相,流速为0.6m L/min,柱温30℃,进样量10μL,在254nm检测波长下4种嘌呤可以完全分离且峰形较好。经方法学验证,得出此方法在检测范围内线性关系良好。结论通过检测条件优化建立了一种可有效区分和同时检测食用菌中4种嘌呤的高效液相色谱检测方法,所测市售食用菌中尿酸前体物质次黄嘌呤和黄嘌呤含量较低或不能检出,根据《中国营养科学全书》中嘌呤摄入量控制,确定了现有市售食用菌的膳食量。 展开更多
关键词 食用菌 嘌呤 高效液相色谱法 色谱条件
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