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MnO_(2)/聚吡咯纳米复合涂层固相微萃取纤维的制备及其对环境水样中多环芳烃的萃取性能研究
1
作者 王子宜 高新月 +1 位作者 何志兴 薛彤 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期69-76,共8页
针对商用固相微萃取(SPME)纤维涂层易断裂、热稳定性差及选择性不足的问题,提出一种基于钛(Ti)纤维基底的新型二氧化锰/聚吡咯(MnO_(2)/PPy)纳米复合涂层制备方法。通过阳极氧化法在Ti丝表面原位生长纳米金字塔型TiO_(2)结构,结合电泳... 针对商用固相微萃取(SPME)纤维涂层易断裂、热稳定性差及选择性不足的问题,提出一种基于钛(Ti)纤维基底的新型二氧化锰/聚吡咯(MnO_(2)/PPy)纳米复合涂层制备方法。通过阳极氧化法在Ti丝表面原位生长纳米金字塔型TiO_(2)结构,结合电泳沉积二氧化硅纳米粒子(SiO_(2)NPs)及循环伏安法(CV)电沉积MnO_(2)/PPy纳米粒子,构建了高比表面积的复合涂层(Ti@TiO_(2)@SiO_(2)NPs@MnO_(2)/PPyNPs)。利用扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)对涂层形貌、化学组成及结构进行表征。在优化的实验条件下,该涂层对多环芳烃(PAHs)表现出优异的萃取选择性,其线性范围为0.01~500μg·L^(-1),检出限(LOD)为0.002~0.033μg·L^(-1),相对标准偏差(RSD)≤6.9%,加标回收率达93.0%~107%。实际水样检测表明,该方法具有灵敏度高、稳定性强和环境友好等优势,可为痕量PAHs的高效监测提供技术支撑。 展开更多
关键词 固相微萃取 二氧化锰/聚吡咯纳米复合涂层 多环芳烃 环境水样 高效液相色谱
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高效液相色谱法测定甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸的含量
2
作者 闫波 陈奕潮 《石化技术与应用》 2026年第1期77-81,共5页
采用高效液相色谱法测定甲基丙烯酸甲酯合成过程中关键中间产物(甲基丙烯酰胺硫酸盐)中甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸的质量分数,对色谱分析条件进行了优化,并对建立的方法进行了精密度和准确度验证。结果表明:检测波长为204 nm,流动相水-... 采用高效液相色谱法测定甲基丙烯酸甲酯合成过程中关键中间产物(甲基丙烯酰胺硫酸盐)中甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸的质量分数,对色谱分析条件进行了优化,并对建立的方法进行了精密度和准确度验证。结果表明:检测波长为204 nm,流动相水-乙腈体积比为99∶1为最优色谱分析条件;在上述优化条件下,甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸质量分数的检测限分别为0.1200×10^(-6)~0.6012×10^(-2),0.2800×10^(-6)~1.4011×10^(-2),其标准曲线的相关线性分别为1.00000,0.99998,加标回收率均在100.3%~101.0%,相对标准偏差最大值为0.011%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 甲基丙烯酸甲酯 中间产物 甲基丙烯酰胺 甲基丙烯酸
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超声辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量 被引量：1
3
作者 姜放军 梁锋 +3 位作者 冯亚龙 李秋怡 丁芳林 张朝辉 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期80-85,共6页
[目的]建立一种超声辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的方法。[方法]在饮料试样中加入萃取剂与分散剂,采用超声萃取,离心分离,高效液色谱法进行测定。[结果]最佳微萃取条件为100μL氯仿作为萃取剂,300... [目的]建立一种超声辅助分散液液微萃取—高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的方法。[方法]在饮料试样中加入萃取剂与分散剂,采用超声萃取,离心分离,高效液色谱法进行测定。[结果]最佳微萃取条件为100μL氯仿作为萃取剂,300μL丙酮作为分散剂,超声时间4 min,此时富马酸二甲酯的线性范围为0.1~100.0μg/mL,检出限为0.02μg/mL。方法的相对标准偏差(RSD)<3.7%,加标回收率为75.0%~85.0%。[结论]该方法简单快速、重现性好、分析灵敏度高、环境友好,适于饮料中富马酸二甲酯的定性与定量分析。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 高效液相色谱 饮料 富马酸二甲酯
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固相萃取-高效液相色谱检测环境水体中痕量新污染物双酚F 被引量：1
4
作者 刁春鹏 陈阳 姬晓宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期487-490,共4页
以固相萃取为预处理技术,建立了一种灵敏、高效检测环境水体中痕量双酚F(BPF)的方法。该方法以C18固相萃取柱吸附水样中BPF,水样体积为1.0 L。在优化的实验条件下,所建立方法的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.01~20μg/L,相关系数r^(2)... 以固相萃取为预处理技术,建立了一种灵敏、高效检测环境水体中痕量双酚F(BPF)的方法。该方法以C18固相萃取柱吸附水样中BPF,水样体积为1.0 L。在优化的实验条件下,所建立方法的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.01~20μg/L,相关系数r^(2)=0.9991,加标回收率为97.3%~107.2%。将该方法用于实际环境水样的分析,33个采集点位的66个地表水样中,BPF的春季检出率为42.4%,平均检出浓度为0.134μg/L,均高于秋季的24.2%和0.057μg/L。 展开更多
关键词 双酚F 固相萃取 高效液相色谱 环境水样
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苗药四季草颗粒HPLC指纹图谱的建立及4种成分含量测定
5
作者 韩忠耀 张德庆 +6 位作者 滕乐 唐军相 刘方方 王杉杉 袁开伦 李燕 张林甦 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期2991-3000,共10页
研究四季草颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其4种成分进行含量测定,为四季草颗粒的质量控制与质量标准提升奠定基础。以10批四季草颗粒为研究样本,参照《四季草颗粒标准:WS-10413(ZD-0413)-2002-2012Z》及2020版《中国药典》,采... 研究四季草颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其4种成分进行含量测定,为四季草颗粒的质量控制与质量标准提升奠定基础。以10批四季草颗粒为研究样本,参照《四季草颗粒标准:WS-10413(ZD-0413)-2002-2012Z》及2020版《中国药典》,采用HPLC法,色谱柱为Agela Promosil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸水~色谱乙腈(梯度洗脱),检测波长为270 nm,建立四季草颗粒的指纹图谱并开展相似度评价,并以没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、槲皮素为指标性成分建立含量分析方法。建立了四季草颗粒的HPLC指纹图谱,四季草颗粒指纹图谱中有10个共有峰,其中,峰3、峰6、峰9、峰10分别为没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、槲皮素,10批不同批号的四叶草颗粒中成药的相似度为0.996~1.000。没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、槲皮素分别在10.1~202.5μg.mL^(-1)、1.6~32.7μg.mL^(-1)、5.1~102.3μg.mL^(-1),0.9~17.2μg.mL^(-1)质量范围内呈良好的线性关系,R值分别为0.999 9、0.999 8、0.999 2、0.999 8,其精密度、重复性、稳定性及加样回收率均良好。建立的四季草颗粒化学指纹图谱方法与四种指标性化学成分含量测定方法稳定、可靠,可用于四季草颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 四季草颗粒 指纹图谱 高效液相色谱法 含量测定 苗药
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高效液相色谱-紫外检测法测定红枸杞中的玉米黄质
6
作者 丁琼 刘睿 +3 位作者 许静 朱雅琪 陈畅 余琼卫 《分析科学学报》 北大核心 2025年第6期703-708,共6页
本文通过对红枸杞中玉米黄质的提取过程、红枸杞的皂化条件以及色谱分离条件进行系统优化,建立了红枸杞中玉米黄质的高效液相色谱-紫外检测分析方法。实验结果表明,玉米黄质在0.1~200μg/mL浓度范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(R)^... 本文通过对红枸杞中玉米黄质的提取过程、红枸杞的皂化条件以及色谱分离条件进行系统优化,建立了红枸杞中玉米黄质的高效液相色谱-紫外检测分析方法。实验结果表明,玉米黄质在0.1~200μg/mL浓度范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(R)^(2)为1.000。该分析方法的检出限(S/N=3)为0.02μg/mL,定量限(S/N=10)为0.06μg/mL,加标回收率介于98.5%~115.4%之间,日内和日间精密度分别为7.3%和5.2%。该方法具有操作简便、耗时短、准确度和精密度较高的特点。利用此方法,对来自不同产地和品种的14个红枸杞样品的玉米黄质含量进行测定分析,结果表明,玉米黄质的含量与果粒大小及价格之间无显著相关性。此外,样品经过皂化处理后,不同产地及品种的红枸杞中玉米黄质含量均有所增加,且玉米黄质的存在形式在不同样本间呈现出细微的差异性。 展开更多
关键词 玉米黄质 红枸杞 液相色谱 超声辅助萃取
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一测多评法同时测定瑶药董殃咪中5个成分的含量
7
作者 李耀华 谢洁兰 +7 位作者 雷沛霖 谢鲜丽 卿丽婷 梁建丽 潘真真 李芳婵 陆峥琳 黄瑞松 《中华中医药杂志》 北大核心 2025年第1期385-389,共5页
目的:建立瑶药董殃咪中5个成分(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A及异绿原酸C)的一测多评含量测定方法。方法:采用广州菲尼根X-Peonyx C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;检测波长327 nm,柱... 目的:建立瑶药董殃咪中5个成分(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A及异绿原酸C)的一测多评含量测定方法。方法:采用广州菲尼根X-Peonyx C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;检测波长327 nm,柱温30℃。以绿原酸为内标物,采用多点校正法,分别建立与其余成分相对校正因子,并计算8批瑶药董殃咪样品的4个待测物的含量,与外标法进行比较,验证一测多评法的准确性和可行性。结果:新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A及异绿原酸C相对校正因子分别为1.045、0.927、1.292、1.198,一测多评法与外标法无显著差异。结论:建立的瑶药董殃咪的一测多评法,准确可行,简便稳定,可节省大量对照品使用,为该药材的质量控制提供理论基础。 展开更多
关键词 董殃咪 相对校正因子 一测多评 绿原酸 新绿原酸 隐绿原酸 异绿原酸A 异绿原酸C
原文传递
硼亲和标记辅助液相色谱-紫外检测菠菜叶中β-蜕皮激素
8
作者 何芳芳 翟映清 +1 位作者 张举成 陈雅顺 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期347-352,共6页
本文合成了罗丹明6G苯硼酸(R6GBA),并对其结构、分子量、杂质以及吸光性能进行了表征,结果显示,所制备的R6GBA与拟合成目标物相符,具有较好的紫外吸收特性。此外,R6GBA能与20E发生基于硼亲和作用的衍生反应,基于此建立了一种硼亲和标记... 本文合成了罗丹明6G苯硼酸(R6GBA),并对其结构、分子量、杂质以及吸光性能进行了表征,结果显示,所制备的R6GBA与拟合成目标物相符,具有较好的紫外吸收特性。此外,R6GBA能与20E发生基于硼亲和作用的衍生反应,基于此建立了一种硼亲和标记试剂辅助液相色谱-紫外检测菠菜叶中β-蜕皮激素(20E)的方法。优化后的衍生反应条件为时间30 min、温度50℃和R6GBA浓度200μg/mL,在2.5~50μg/mL的浓度范围内,分析方法的线性关系良好(R2=0.9917),检测限和定量限分别为4.2μg/g和14.0μg/g。在3、10、30μg/mL 3个加标水平下平均回收率为64.98%~70.81%,相对标准偏差为0.83%~4.56%。利用该方法对实际样品测定发现,未焯水菠菜鲜叶样品中的20E含量为63.16±2.31μg/g,而对新鲜菠菜叶进行0.5~10 min的焯水处理后,菠菜叶样品中20E的含量会下降48%~59%。 展开更多
关键词 β-蜕皮激素(20E) 菠菜 硼亲和标记 液相色谱-紫外检测
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基于分子排阻高效液相色谱的单克隆抗体分子大小变异体分析方法验证
9
作者 杨雅岚 刘冰 +3 位作者 崔永霏 李萌 武刚 于传飞 《中国生物制品学杂志》 2025年第11期1358-1365,共8页
目的根据ICH Q2(R^(2))分析方法验证指导原则的相关要求,对拟收录《中国药典》三部(2025版)的单克隆抗体(简称单抗)分子大小变异体分析方法分子排阻高效液相色谱(size-exclusion high-performance liquid chromatography,SEC-HPLC)法进... 目的根据ICH Q2(R^(2))分析方法验证指导原则的相关要求,对拟收录《中国药典》三部(2025版)的单克隆抗体(简称单抗)分子大小变异体分析方法分子排阻高效液相色谱(size-exclusion high-performance liquid chromatography,SEC-HPLC)法进行方法验证。方法首先制定SEC-HPLC分析方法验证方案、可接受标准以及分析线性和仪器线性样品,再对方法进行专属性、范围、准确度和精密度验证;最后对试验结果进行分析统计,得到单抗SEC-HPLC分析方法验证报告。结果该SEC-HPLC方法专属性较好,聚体的可报告范围为0.21%~8.33%,片段的可报告范围为0.06%~2.58%,单体的可报告范围≥89.09%;该方法的工作范围为5~300μg;聚体定量限为0.21%,片段定量限为0.06%;线性R^(2)>0.99;平均回收率在80%~110%之间;重复性和中间精密度RSD<8%。结论基于SECHPLC的单抗分子大小变异体分析方法专属性、范围、准确度和精密度均符合可接受标准。 展开更多
关键词 ICH Q2(R^(2)) 单克隆抗体 分子大小变异体 分子排阻高效液相色谱 方法验证
原文传递
基于Box-Behnken响应面法优化白芍总苷的提取工艺及含量测定
10
作者 张洪财 王文姌 +3 位作者 张淑香 周鹏 胡明旭 张冠英 《化学工程师》 2025年第5期91-96,106,共7页
目的通过优化白芍总苷的提取实验工艺,提高总苷的提取率。方法本研究以白芍总苷的提取率作为评价指标,进行单因素考察实验,同时应用Box-Behnken响应面法对提取方法进行优化,并进行实验验证,最后应用HPLC法测定总苷中芍药苷的含量。结果... 目的通过优化白芍总苷的提取实验工艺,提高总苷的提取率。方法本研究以白芍总苷的提取率作为评价指标,进行单因素考察实验,同时应用Box-Behnken响应面法对提取方法进行优化,并进行实验验证,最后应用HPLC法测定总苷中芍药苷的含量。结果经响应面法优化得到的最佳实验条件为:料液比1∶10.232(g∶mL),提取时间1.526h,乙醇浓度70.305%,预测的提取率为22.45%。在上述条件下,结合实际操作情况,调整料液比为1∶10.2(g∶mL),提取时间为1.5h,乙醇浓度为70.3%,在此条件下,总苷的平均提取率为(22.36±0.12)%,芍药苷含量为2.73%。结论Box-Behnken试验设计法设备简单,提取工艺稳定,其预测值与实验值相近。 展开更多
关键词 白芍总苷 Box-Behnken 提取工艺 HPLC
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超声提取-免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生高效液相色谱法同时测定吉林省内蜂花粉中4种黄曲霉毒素
11
作者 战宏利 刘东平 +2 位作者 刘华 杨荣艳 马彧 《质量安全与检验检测》 2025年第6期34-37,共4页
本研究建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定吉林省内蜂花粉药材中4种黄曲霉毒素含量的方法。将蜂花粉样品粉碎成细粉,用70%甲醇溶液超声处理35 min,续滤液经免疫亲和柱净化后,采用HPLC分离并结合光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定AFB_(1)... 本研究建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定吉林省内蜂花粉药材中4种黄曲霉毒素含量的方法。将蜂花粉样品粉碎成细粉,用70%甲醇溶液超声处理35 min,续滤液经免疫亲和柱净化后,采用HPLC分离并结合光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)、AFG_(2)的含量。结果显示,4种黄曲霉毒素在一定质量范围内与相应的峰面积呈良好线性关系,r均大于0.9997;4种黄曲霉毒素的检出限分别为0.343、0.134、0.341、0.139μg/kg;样品平均回收率为92.3%~95.9%,RSD不大于2.6%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高且重复性好,可用于蜂花粉中黄曲霉毒素含量的测定。 展开更多
关键词 蜂花粉 黄曲霉毒素 高效液相色谱法 免疫亲和柱 光化学衍生 超声提取
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Box-Behnken响应面法优化白芍多糖的水提醇沉法提取工艺
12
作者 张洪财 王文姌 +3 位作者 周鹏 宋述程 朱艺霞 臧亨利 《化学工程师》 2025年第6期105-109,94,共6页
目的研究Box-Behnken响应面法对白芍多糖进行工艺优化,确定最佳提取工艺。方法通过水提醇沉法提取白芍多糖,利用苯酚-硫酸法测定白芍多糖得率。以回流时间、液料比、回流次数为考察因素,白芍多糖得率为评价指标,进行单因素实验筛选出最... 目的研究Box-Behnken响应面法对白芍多糖进行工艺优化,确定最佳提取工艺。方法通过水提醇沉法提取白芍多糖,利用苯酚-硫酸法测定白芍多糖得率。以回流时间、液料比、回流次数为考察因素,白芍多糖得率为评价指标,进行单因素实验筛选出最佳水平范围,得出最佳提取条件。结果当回流时间为125min、液料比为23:1(mL:g)、回流次数为2次时,白芍多糖得率可达6.60%。结论本实验旨在优化传统的水提醇沉提取工艺获得一种得率高、质优的白芍多糖提取条件,为白芍多糖的进一步研究开发提供理论依据。 展开更多
关键词 白芍 多糖 水提醇沉法 响应面法 提取工艺
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高效液相色谱法测定砂生槐种子中3种生物碱含量的方法研究
13
作者 侯言东 何爱伟 +3 位作者 余大为 朱亚东 李凡 冯宇 《山西医药杂志》 2025年第3期163-166,共4页
目的优化砂生槐种子生物碱的测定方法,通过高效液相色谱法(HPLC),测定砂生槐种子中的主要生物碱含量。方法采用C18柱,以甲醇、磷酸钠缓冲盐(PH8)作为流动相,检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 ml/min为色谱条件,分别测定3种生物碱标准品... 目的优化砂生槐种子生物碱的测定方法,通过高效液相色谱法(HPLC),测定砂生槐种子中的主要生物碱含量。方法采用C18柱,以甲醇、磷酸钠缓冲盐(PH8)作为流动相,检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 ml/min为色谱条件,分别测定3种生物碱标准品及样本含量,评价该方法的标准曲线和RSD。结果本方法在生物碱浓度为0.54~60.00μg/ml标准曲线范围内线性关系良好,相关系数的绝对值均>0.992;测定低、中、高3种生物碱浓度(6.0、12.0、30.0μg/ml);平均加标回收率范围84.4%~97.4%。经检测,砂生槐种子中氧化苦参碱含量2.644 mg/g、槐果碱0.095 mg/g、和苦参碱0.047 mg/g。结论优化后的HPLC法可检测出样品中3种生物碱的含量,具有高效省时的优点,适用于砂生槐种子中生物碱检测。 展开更多
关键词 生物碱类 砂生槐种子 高效液相色谱法
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一测多评法测定功能红曲中洛伐他汀和酸式洛伐他汀含量
14
作者 李志强 林风 吴丽云 《福建分析测试》 2025年第4期1-5,12,共6页
用两种方法制备酸式洛伐他汀,对一测多评法测定功能红曲中酸式洛伐他汀的相对校正因子进行再探讨。高效液相色谱检测条件如下:固定相为Agilent HC-C18(5µm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸(55∶5∶40,V/V),... 用两种方法制备酸式洛伐他汀,对一测多评法测定功能红曲中酸式洛伐他汀的相对校正因子进行再探讨。高效液相色谱检测条件如下:固定相为Agilent HC-C18(5µm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸(55∶5∶40,V/V),流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为238 nm。以洛伐他汀为内标,两种方法制备的酸式洛伐他汀的相对校正因子分别为1.021和1.024,5个功能红曲样品采用一测多评法和外标法测得的酸式洛伐他汀和总洛伐他汀含量无显著差异。结果表明洛伐他汀可直接作为标准品用于测定功能红曲中酸式洛伐他汀含量及洛伐他汀总量。 展开更多
关键词 功能红曲 洛伐他汀 酸式洛伐他汀 一测多评法
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液相色谱技术在食品接触材料迁移中应用存在的问题及对策
15
作者 王佳祥 王珊珊 +1 位作者 丛珊珊 梁亚鑫 《食品安全导刊》 2025年第4期190-192,共3页
目前,食品接触材料的安全性已成为人们关注的焦点。本文探讨食品接触材料的定义及其对食品安全的影响、液相色谱技术的原理和优势,分析液相色谱技术在食品接触材料迁移研究中应用存在的问题,并提出液相色谱技术在食品接触材料迁移研究... 目前,食品接触材料的安全性已成为人们关注的焦点。本文探讨食品接触材料的定义及其对食品安全的影响、液相色谱技术的原理和优势,分析液相色谱技术在食品接触材料迁移研究中应用存在的问题,并提出液相色谱技术在食品接触材料迁移研究中应用的提升对策,以提升液相色谱技术的应用能力。 展开更多
关键词 食品接触材料 液相色谱 迁移研究
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超高效液相色谱法测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中有关物质5-羟色氨酸
16
作者 祝艺娟 罗倩倩 +1 位作者 方海顺 杜碧莹 《中国处方药》 2025年第1期35-37,共3页
目的建立测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中色氨酸有关物质5-羟色氨酸含量的超高效液相色谱法。方法采用YMC-Triart C_(18)色谱柱(2.0 mm×100 mm,1.9μm),以0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相A,以甲... 目的建立测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中色氨酸有关物质5-羟色氨酸含量的超高效液相色谱法。方法采用YMC-Triart C_(18)色谱柱(2.0 mm×100 mm,1.9μm),以0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相A,以甲醇为流动相B,流速为0.15 ml/min,检测波长为214 nm。结果5-羟色氨酸浓度在0.2078~12.47μg/ml范围内线性关系良好(r=1.000),检测限和定量限分别为6.1×10^(-6)μg和2.0×10^(-5)μg,平均回收率为100.0%,RSD为0.2%。结论本法准确可靠,灵敏度高,适用于脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中有关物质5-羟色氨酸的含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液 5-羟色氨酸
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高效液相色谱法测定保健食品中的烟酰胺单核苷酸和烟酰胺腺嘌呤双核苷酸含量
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作者 解楠 郑国建 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期224-230,共7页
目的建立高效液相色谱法精确定量保健食品中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)与烟酰胺腺嘌呤双核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NAD+)的含量的分析方法。方法采用Waters BEH-Amide色谱柱,0.1%磷酸溶液和乙腈... 目的建立高效液相色谱法精确定量保健食品中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)与烟酰胺腺嘌呤双核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NAD+)的含量的分析方法。方法采用Waters BEH-Amide色谱柱,0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速设定为1.0 m L/min,进样量为2μL,柱温箱温度设置为35℃,选择263 nm作为检测波长。保健食品用60%甲醇溶液超声提取10 min,将提取液通过微孔滤膜过滤后进行高效液相色谱法测定,外标法定量。结果在质量浓度10~1000μg/m L的范围内,NMN和NAD^(+)均展现出优异的线性关系,其线性相关系数(r)均不低于0.999,该方法的定量限为0.50 g/kg,NMN和NAD+的回收率在95.9%~98.8%范围内,相对标准偏差在1.19%~3.05%之间。结论该方法可以准确测定保健食品中NMN和NAD+含量。 展开更多
关键词 烟酰胺单核苷酸 烟酰胺腺嘌呤双核苷酸 保健食品 高效液相色谱法
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气质联用技术中常见问题分析及解决方法
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作者 孔璐璐 范丽岩 王晓岗 《实验室科学》 2025年第2期28-31,共4页
气质联用是一项重要的现代分析技术,广泛应用于医药、环境、食品、生命科学等诸多领域。总结了气质联用仪使用过程中可能出现的影响分析结果的若干问题,包括TIC基线不稳、不出峰、鬼峰、峰过载、峰面积重现差等,详细分析了这些问题产生... 气质联用是一项重要的现代分析技术,广泛应用于医药、环境、食品、生命科学等诸多领域。总结了气质联用仪使用过程中可能出现的影响分析结果的若干问题,包括TIC基线不稳、不出峰、鬼峰、峰过载、峰面积重现差等,详细分析了这些问题产生的原因,并逐一给出了相应的解决办法,为从事气质联用工作的实验人员及广大师生提供了有价值的借鉴和参考。 展开更多
关键词 气质联用 影响因素 常见问题 解决方法
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微乳液相色谱法测定酱油中乙二胺四乙酸铁钠含量
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作者 林仁权 夏海鸣 +2 位作者 戚荣平 孟琪 桑娴 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期269-275,共7页
目的 建立微乳液相色谱法测定酱油中乙二胺四乙酸铁钠(ethylenediaminetetraacetic acid ferric sodium salt, NaFeEDTA)含量的分析方法。方法 样品经简单的稀释和离心,通过0.22μm微孔滤膜进行过滤,即可直接上机,以Waters BEH C18柱(2.... 目的 建立微乳液相色谱法测定酱油中乙二胺四乙酸铁钠(ethylenediaminetetraacetic acid ferric sodium salt, NaFeEDTA)含量的分析方法。方法 样品经简单的稀释和离心,通过0.22μm微孔滤膜进行过滤,即可直接上机,以Waters BEH C18柱(2.1 mm×150 mm, 1.7μm)为色谱柱,以3.64 g/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液-50 g/L乙腈-8 g/L乙酸乙酯-6.8 g/L磷酸二氢钾水溶液为流动相,流速为0.30 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,使用外标法进行定量测定。结果 在选定实验条件下,NaFeEDTA质量浓度在0.50~35.00μg/mL范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),检出限为50 mg/kg。考察了NaFeEDTA回收率,其平均回收率分别为92.7%~97.7%。结论 该方法操作简单、重现性好,可用于酱油中NaFeEDTA含量的检测。 展开更多
关键词 乙二胺四乙酸铁钠 微乳液相色谱法 十六烷基三甲基溴化铵 酱油
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亚硝化衍生超高效液相色谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐的含量
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作者 林仁权 夏海鸣 桑娴 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期279-283,共5页
目的建立亚硝化衍生超高效液相色谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐含量的方法。方法在0.02 mol/L乙酸铵缓冲液(内含0.1%乙酸)中,安替比林与亚硝酸盐相互作用,生成亚硝基衍生物,该衍生物在波长345 nm有较强的吸收,用超高效液相色谱法进行检测分... 目的建立亚硝化衍生超高效液相色谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐含量的方法。方法在0.02 mol/L乙酸铵缓冲液(内含0.1%乙酸)中,安替比林与亚硝酸盐相互作用,生成亚硝基衍生物,该衍生物在波长345 nm有较强的吸收,用超高效液相色谱法进行检测分析,采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,外标法定量。结果目标物在0.05~5.00μg/mL质量浓度范围线性良好,检出限为0.01 mg/L。高、中、低3水平浓度加标,检测回收率为88%~96%(n=6),相对标准偏差为2.0%~4.5%。结论该方法能够有效消除氯离子等阴离子和色素对本研究的干扰,建立的分析方法灵敏度、准确度、精密度和回收率好,适用于酱腌菜中亚硝酸盐的测定。 展开更多
关键词 亚硝酸盐 酱腌菜 超高效液相色谱法 安替比林
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