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气相色谱法测定胺型脱硫脱碳捕集液组成
1
作者 时文 史得军 +4 位作者 刘克峰 陈菲 于宏悦 霍明辰 高飞 《分析试验室》 北大核心 2026年第1期119-127,共9页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)直接进样,建立了胺型脱硫脱碳捕集液中15种常用脱硫脱碳化合物和5种典型杂质化合物的分析方法。结果表明,在优化的色谱条件下,采用碱脱活处理的100%聚甲基硅氧烷色谱柱,基本实现了20种目标化合... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)直接进样,建立了胺型脱硫脱碳捕集液中15种常用脱硫脱碳化合物和5种典型杂质化合物的分析方法。结果表明,在优化的色谱条件下,采用碱脱活处理的100%聚甲基硅氧烷色谱柱,基本实现了20种目标化合物的基线分离;目标化合物的加标回收率在98%~109%之间;在待测浓度范围内,20种目标化合物和内标化合物浓度之比与其峰面积之比呈线性关系,相关系数(R^(2))大于0.9994。15种常用脱硫脱碳化合物的重复性限在0.65 wt%以内,5种典型杂质化合物的重复性限在0.02 wt%以内。使用本方法可直接检测到胺型脱硫脱碳捕集液中乙酸以游离乙酸和结合乙酸盐的形式存在。分析了2种工业来源胺型脱硫脱碳捕集液的组成,其杂质化合物主要为乙酸和N-甲基单乙醇胺。 展开更多
关键词 脱硫脱碳捕集液 气相色谱 直接进样
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气相色谱法快速测定常量 DNBP 含量
2
作者 魏盼荣 王雨薇 +2 位作者 牛艺霖 张高杰 陈世龙 《炼油与化工》 2026年第1期34-37,共4页
DNBP是苯乙烯精馏常用阻聚剂,其加入量对于工艺控制至关重要。DNBP传统分析方法为酸碱滴定法,分析时间长,需消耗大量乙苯等有毒试剂,对人体危害大。通过对分析方法改进,采用气相色谱法建立了DNBP含量测定方法,可检测0.24%~75.00%范围含... DNBP是苯乙烯精馏常用阻聚剂,其加入量对于工艺控制至关重要。DNBP传统分析方法为酸碱滴定法,分析时间长,需消耗大量乙苯等有毒试剂,对人体危害大。通过对分析方法改进,采用气相色谱法建立了DNBP含量测定方法,可检测0.24%~75.00%范围含量。通过实验验证,DNBP的相对标准偏差为0.13%~0.20%,加标回收率为92.94%~107.59%,表明气相色谱法有较好的重复性和准确度。通过采用气相色谱法与酸碱滴定法测量结果进行F检验和t检验,验证结果符合要求,表明2种方法测定结果无显著性差异,可用于原材料日常分析,为生产装置优化工艺条件提供数据支持。 展开更多
关键词 DNBP 阻聚剂 气相色谱法 重复性 准确度
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GC-FID法测定巴洛沙韦酯原料药和片剂中8种残留溶剂
3
作者 孙婷 闫凯 +5 位作者 赵冬 袁坤 王少博 史凯 吴琦 刘雪莉 《药物生物技术》 2026年第1期27-37,共11页
本研究建立了GC-FID法测定合成巴洛沙韦酯原料药和片剂中有机溶剂甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、正己醇的残留量。采用气相色谱法,顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为高纯氮... 本研究建立了GC-FID法测定合成巴洛沙韦酯原料药和片剂中有机溶剂甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、正己醇的残留量。采用气相色谱法,顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为高纯氮气,恒流模式,载气体积流量为1.2 mL/min,程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为240℃,分流比为25∶1,进样量1 mL。各溶剂间分离度均大于1.5,空白溶剂不干扰测定,样品中无干扰各待测溶剂的杂质峰,方法专属性良好。同一批样品平行测定6份,甲醇的检出量在0.0064%~0.0084%之间,其他溶剂均未检出;加标供试品溶液中各溶剂回收率在94.57%~103.54%之间,RSD均小于3.0%,重复性良好。本实验建立的方法具有合理性、准确性和专属性,可用于巴洛沙韦酯原料合成工艺中引入的有机溶剂残留量测定。 展开更多
关键词 巴洛沙韦酯 合成工艺 有机溶剂残留量 GC-FID法 顶空进样 程序升温
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多孔有机笼CC3-R毛细管气相色谱柱分离性能研究
4
作者 宋银翠 杨梅芳 +3 位作者 刘恒 张成贵 梁云涛 袁黎明 《化学研究》 2026年第1期10-16,共7页
多孔有机笼CC3-R毛细管气相色谱柱是目前手性选择性最广泛的气相柱。为了进一步考察其在实际分离过程中的使用寿命,合成了CC3-R。将CC3-R与聚硅氧烷OV-1701按照1∶1.5的比例混合均匀,采用静态涂覆法涂覆到内径为250µm、长度为15 m... 多孔有机笼CC3-R毛细管气相色谱柱是目前手性选择性最广泛的气相柱。为了进一步考察其在实际分离过程中的使用寿命,合成了CC3-R。将CC3-R与聚硅氧烷OV-1701按照1∶1.5的比例混合均匀,采用静态涂覆法涂覆到内径为250µm、长度为15 m的石英毛细管柱中,制备了气相色谱毛细管手性柱。对该毛细管柱的涂覆情况进行表征,开展毛细管气相色谱手性柱稳定性研究。研究选取6个手性化合物,选择了水样、温度、工业氮气、高纯氮气、时间为变量,每间隔一段时间进行一次测试,考察了6个手性化合物拆分效果的变化情况,并证实涂覆到毛细管内壁起分离作用的依旧是多孔有机笼CC3-R晶体,而不是单个的有机笼分子。研究结果表明:CC3-R毛细管气相色谱手性柱的稳定性能很好,完全具有将其开发成为我国第一根具有自主知识产权的气相色谱商品手性分离柱的可能性。 展开更多
关键词 气相色谱法 手性分离 CC3-R 毛细管气相色谱柱
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气相色谱法测定卡斯特铂中的四甲基二乙烯基二硅氧烷
5
作者 苏琳琳 余尧 +4 位作者 冯洋洋 张思 龚贞隆 廖锦阳 孟凡强 《贵金属》 北大核心 2026年第1期50-53,共4页
建立了气相色谱法测定卡斯特铂(Karstedt)中四甲基二乙烯基二硅氧烷(TDE-2)含量的分析方法,以正己烷为内标,正十二烷为溶剂,按照推荐仪器条件进行样品分析,并评价了方法性能。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.038 mg/mL和0.13 mg/... 建立了气相色谱法测定卡斯特铂(Karstedt)中四甲基二乙烯基二硅氧烷(TDE-2)含量的分析方法,以正己烷为内标,正十二烷为溶剂,按照推荐仪器条件进行样品分析,并评价了方法性能。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.038 mg/mL和0.13 mg/mL,标准曲线的线性范围为1.0~20mg/mL,回归方程为y=0.6636x﹣0.03782,相关系数R^(2)=0.9998,TDE-2的加标回收率在98.8%~102.0%之间,相对标准偏差(RSD)在0.7%~2.0%之间。该方法具有较高的准确度和精密度,很好地实现了卡斯特铂中TDE-2的测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 卡斯特铂 四甲基二乙烯基二硅氧烷(TDE-2)
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口服吸收促进剂SNAC中卤代烷烃类杂质的GC-MS法检测
6
作者 郝贵周 郝泽华 +3 位作者 苏萍 李付庭 刘静 卢红华 《中国医药工业杂志》 2026年第2期211-214,共4页
采用气相色谱-质谱联用法,测定司美格鲁肽口服制剂中的吸收促进剂8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸钠(SNAC)可能含有的卤代烷烃类杂质1,6-二溴己烷(2)、8-溴辛酸乙酯(3)与2-(6-溴己基)丙二酸二乙酯(4)。这3种卤代烷烃杂质带有警示结构,存在潜... 采用气相色谱-质谱联用法,测定司美格鲁肽口服制剂中的吸收促进剂8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸钠(SNAC)可能含有的卤代烷烃类杂质1,6-二溴己烷(2)、8-溴辛酸乙酯(3)与2-(6-溴己基)丙二酸二乙酯(4)。这3种卤代烷烃杂质带有警示结构,存在潜在的致癌风险。该研究选用DB-5ms毛细管柱,采用选择离子监测模式进行定量分析。结果显示,2在20~120 ng/mL、3在20~120 ng/mL、4在22~130 ng/mL与峰面积线性关系良好。2、3、4的定量限分别为1.003、3.296和0.544 ng/mL;平均回收率为98.2%~102.2%。在3批SNAC样品中,2和4均未检出,3的检测结果低于限度(5×10^(-6))。 展开更多
关键词 司美格鲁肽 口服吸收促进剂 气相色谱-质谱法 8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸钠 1 6-二溴己烷 8-溴辛酸乙酯 2-(6-溴己基)丙二酸二乙酯
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炼厂气中甲烷与一氧化碳的气相色谱检测技术优化
7
作者 陈春艳 高立滨 杜璐璐 《实验与分析》 2026年第1期20-25,共6页
针对炼厂气中高含量甲烷(CH_(4),最高19%(mol/mol))对低浓度一氧化碳(CO,μmol/mol级)气相色谱分析的干扰问题:高浓度CH_(4)色谱峰拖尾,使CH_(4)与CO分离度(R)<1.5,无法准确定量。本研究以“时序分离”为核心,优化四阀七柱气相色谱... 针对炼厂气中高含量甲烷(CH_(4),最高19%(mol/mol))对低浓度一氧化碳(CO,μmol/mol级)气相色谱分析的干扰问题:高浓度CH_(4)色谱峰拖尾,使CH_(4)与CO分离度(R)<1.5,无法准确定量。本研究以“时序分离”为核心,优化四阀七柱气相色谱系统的阀切换时序,探究13X分子筛与HayeSep A的协同分离机制。通过优化隔离阀(阀4)切换时间,确定0.94min为最优切换节点,该条件下20%(mol/mol)CH_(4)可实现99.8%(峰面积%)提前洗脱,使二者分离度>1.5。优化后CO检测线性范围为104~4890μmol/mol,线性相关系数r>0.9999,检出限(LOD)8.9μmol/mol,定量限(LOQ)29.7μmol/mol,重复性相对标准偏差(RSD)<2%,回收率稳定在99.2%~100.6%。该方法首次通过动态阀切换实现CH_(4)/CO双柱时序分离,单样分析时间≤15 min(较原方法缩短50%),成功应用于丙烷脱氢(PDH)、丁烷异构化等工业装置炼厂气监测,为催化剂保护及工艺优化提供技术支撑。 展开更多
关键词 炼厂气 一氧化碳 气相色谱 时序分离 阀切换 四阀七柱系统 高浓度甲烷干扰
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燃料油中多环芳烃成分检测及其控制技术研究
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作者 常晶 《山西化工》 2026年第2期80-82,共3页
多环芳烃属于燃料油里典型有害成分,其准确检测与有效控制和环境安全及人体健康直接相关。实验运用示差折光检测器高效液相色谱法,对燃料油样品中6种多环芳烃开展定性定量分析,建立起完整的检测方法标准操作程序。检测结果表明,所建立... 多环芳烃属于燃料油里典型有害成分,其准确检测与有效控制和环境安全及人体健康直接相关。实验运用示差折光检测器高效液相色谱法,对燃料油样品中6种多环芳烃开展定性定量分析,建立起完整的检测方法标准操作程序。检测结果表明,所建立的分析方法具备良好线性关系和重现性,检出限处于0.02~0.08 mg/L范围,回收率在85.2%~102.8%区间。不同类型燃料油中多环芳烃含量存在显著差异,船用燃料油、柴油、重油的总含量分别为23.6、12.5、36.8 mg/L。基于检测结果对多环芳烃污染特征进行分析,还讨论了相应的控制技术选择策略。 展开更多
关键词 燃料油 多环芳烃 气相色谱-质谱 控制技术 催化氧化
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气相色谱法测定西归中咪鲜胺及其代谢物总残留量
9
作者 杨映华 《现代农业研究》 2026年第2期45-49,共5页
【目的】建立气相色谱法测定西归中咪鲜胺及其代谢物总残留量的分析方法。【方法】样品采用乙酸-乙腈溶液(1+99)提取,经水解、净化处理,以气相色谱仪测定水解产物2,4,6-三氯苯酚,外标法定量。【结果】在质量浓度(以咪鲜胺计)0.025~2.5μ... 【目的】建立气相色谱法测定西归中咪鲜胺及其代谢物总残留量的分析方法。【方法】样品采用乙酸-乙腈溶液(1+99)提取,经水解、净化处理,以气相色谱仪测定水解产物2,4,6-三氯苯酚,外标法定量。【结果】在质量浓度(以咪鲜胺计)0.025~2.5μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993;检出限、定量限分别为2.45×10^(-5)mg/kg、8.16×10^(-5)mg/kg;在添加水平为0.025、0.075 mg/kg下,加标回收率为79.3%~99.2%;重复性条件下相对标准偏差2.5%~5.3%(n=5)。【结论】该方法适用于西归中咪鲜胺及其代谢物总残留量的分析。 展开更多
关键词 咪鲜胺 西归 西藏凹乳芹 气相色谱 残留量
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超快速气相色谱仪的研制及其在恶臭气体检测的研究
10
作者 蒋佳毅 李明勇 +3 位作者 田龙 朱佳伟 曹宏星 向豆 《广州化工》 2026年第3期151-154,共4页
针对恶臭气体现场快速检测需求,基于声表面波气相色谱(GC-SAW)联用技术,研制了一种超快速气相色谱仪。仪器设计富集浓缩模块以提高检测灵敏度,研制了超快速气相色谱柱实现物质的超快速色谱分离,研制出声表面波传感器作为检测器。使用仪... 针对恶臭气体现场快速检测需求,基于声表面波气相色谱(GC-SAW)联用技术,研制了一种超快速气相色谱仪。仪器设计富集浓缩模块以提高检测灵敏度,研制了超快速气相色谱柱实现物质的超快速色谱分离,研制出声表面波传感器作为检测器。使用仪器对苯乙烯、乙酸乙酯、乙苯、丙烯酸4种典型恶臭气体进行检测,最佳条件下,仪器在30 s时间内完成对样品的检测,结果表明苯乙烯的线性相关系数为0.9982,苯乙烯、乙酸乙酯、乙苯、丙烯酸4种物质的RSD值均小于3%,检出限分别为0.074 mg/m^(3)、0.878 mg/m^(3)、0.301 mg/m^(3)、0.107 mg/m^(3),均低于《DB 31/1025-2016恶臭(异味)污染物排放标准》中周界监控点恶臭(异味)特征污染物工业区和非工业区的排放限值。仪器操作简单、分析速度快、检测灵敏度较高,可用于恶臭气体污染的现场快速检测应用。 展开更多
关键词 声表面波传感器 超快速气相色谱仪 恶臭气体 苯乙烯 丙烯酸
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基于混样检测的零尼古丁烟油中痕量尼古丁筛查与定量分析
11
作者 孙清杰 赵言 朱庆平 《分析测试技术与仪器》 2026年第1期54-60,共7页
基于气相色谱–质谱联用技术,开发了一种零尼古丁烟油中尼古丁含量测定及阳性筛查的混样检测方法.该方法以异喹啉为内标,采用标准曲线法进行定量分析,线性关系良好(R2>0.999).综合不漏检要求、混样检测效能与实际测试需求,确定混样次... 基于气相色谱–质谱联用技术,开发了一种零尼古丁烟油中尼古丁含量测定及阳性筛查的混样检测方法.该方法以异喹啉为内标,采用标准曲线法进行定量分析,线性关系良好(R2>0.999).综合不漏检要求、混样检测效能与实际测试需求,确定混样次数N=8,在0.5%的尼古丁阳性率条件下,8个样品混检的理论效能为单检的6.09倍,效率显著提升.在该条件下,方法检出限和定量限分别为0.04 mg/L和0.10 mg/L,整体回收率为99.0%~103.4%,相对标准偏差(RSD)小于3%,方法灵敏度高、准确度与精密度良好,原理简单,操作方便.该方法适用于大批量零尼古丁烟油样品中尼古丁的快速筛查与定量分析,具有较高的实际应用价值. 展开更多
关键词 零尼古丁烟油 尼古丁 混样检测 阳性筛查 气相色谱–质谱联用
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气相色谱法同时测定空气中6种苯胺类有机化合物的研究
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作者 鱼凡 《品牌与标准化》 2026年第1期15-17,共3页
本文建立了气相色谱法同时测定空气中6种苯胺类有机化合物的分析方法,并对该方法的检出限、测定下限、精密度、准确度等方法学参数进行了系统验证,旨在保证检测结果准确性的前提下提高检测效率。结果表明,验证的曲线拟合度大于0.999,相... 本文建立了气相色谱法同时测定空气中6种苯胺类有机化合物的分析方法,并对该方法的检出限、测定下限、精密度、准确度等方法学参数进行了系统验证,旨在保证检测结果准确性的前提下提高检测效率。结果表明,验证的曲线拟合度大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于3.4%,加标回收率为97.6%~105%。该方法可实现便捷、快速测定苯胺类有机化合物。 展开更多
关键词 苯胺类有机化合物 气相色谱 检出限 精密度
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QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法快速测定林下仿野生灵芝中242种农药的残留量
13
作者 孙光举 金霞 《广州化工》 2026年第5期89-91,125,共4页
基于QuEChERS前处理技术结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了测定林下仿野生灵芝中的242种农药残留量的检测方法,样品用1%醋酸-乙腈溶液和QuEChERS萃取、净化,以多反应离子监测模式(MRM)下进行数据采集,基质匹配标准曲线外标法定... 基于QuEChERS前处理技术结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了测定林下仿野生灵芝中的242种农药残留量的检测方法,样品用1%醋酸-乙腈溶液和QuEChERS萃取、净化,以多反应离子监测模式(MRM)下进行数据采集,基质匹配标准曲线外标法定量目标物,结果显示:242种农药在10~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.02,0.05和0.1 mg/kg 3个浓度下加标回收率测定,各目标物的加标回收率在70%~125%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结果表明:该方法简便快速、经济有效、一次进样可测上百种农药,适用于仿野生灵芝中农药多残留的同时快速筛查测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 农药残留 气相色谱-串联质谱法 灵芝
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气相色谱法测定大蒜素原料药中有关物质
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作者 张梦华 潘艳丽 +2 位作者 冯紫平 甘若金 胡志林 《品牌与标准化》 2026年第1期5-8,共4页
目的:建立气相色谱法(GC法)测定大蒜素原料药中有关物质的含量。方法:采用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷非极性毛细管色谱柱,检测器为FID,程序升温,以外标法测定大蒜素原料药中二硫二丙烯、四硫二丙烯等特定杂质的含量,以不加校正因子的主成... 目的:建立气相色谱法(GC法)测定大蒜素原料药中有关物质的含量。方法:采用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷非极性毛细管色谱柱,检测器为FID,程序升温,以外标法测定大蒜素原料药中二硫二丙烯、四硫二丙烯等特定杂质的含量,以不加校正因子的主成分自身对照法测定其他非特定杂质及总杂质的含量。结果:各已知杂质的线性、精密度、准确度、定量限、检测限均满足检测要求。在该条件下,主峰和相邻杂质峰分离度良好,二硫二丙烯的线性范围为3.73μg·mL^(-1)~185.70μg·mL^(-1),平均回收率(n=9)为97.52%;四硫二丙烯的线性范围为9.42μg·mL^(-1)~93.80μg·mL^(-1),平均回收率(n=9)为97.70%。结论:经方法学验证,本方法可用于大蒜素有关物质的检测,可为大蒜素质量控制提供依据。 展开更多
关键词 大蒜素 气相色谱 二硫二丙烯 四硫二丙烯
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顶空-气相色谱法测定苯系物考核样方法研究
15
作者 赵本好 《化工管理》 2026年第5期47-50,共4页
采用顶空前处理技术结合DB-WAX毛细管色谱柱对苯系物考核样进行测定分析。文章分别研究了毛细管色谱柱、考核样配制方式及保存时效性对测定结果的影响。实验结果表明:该方法线性关系均在0.995以上,相对标准偏差2.94%~3.81%,相对误差0.72... 采用顶空前处理技术结合DB-WAX毛细管色谱柱对苯系物考核样进行测定分析。文章分别研究了毛细管色谱柱、考核样配制方式及保存时效性对测定结果的影响。实验结果表明:该方法线性关系均在0.995以上,相对标准偏差2.94%~3.81%,相对误差0.72%~1.56%,方法的精密度高、准确度可靠;DB-WAX毛细管色谱柱实际分离效果好,进样针配制的考核样操作快捷、准确度高。此方法可用于苯系物考核样的快速测定。 展开更多
关键词 顶空 毛细管色谱柱 苯系物 考核样
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气相色谱分析在工作场所空气挥发性有机物快速测定中的应用
16
作者 刘亚君 《山西化工》 2026年第1期78-80,共3页
为实现工作场所空气挥发性有机物成分的快速测定,采用活性炭管采集样品,经二硫化碳解吸后,通过CD-Wax毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器进行检测。通过优化色谱条件,实现了挥发性有机物多组分的高效同步分析。结果显示,11种挥发性... 为实现工作场所空气挥发性有机物成分的快速测定,采用活性炭管采集样品,经二硫化碳解吸后,通过CD-Wax毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器进行检测。通过优化色谱条件,实现了挥发性有机物多组分的高效同步分析。结果显示,11种挥发性有机物成分线性相关系数均>0.999,检出限为0.09~1.80μg/mL,最低检出质量浓度为0.06~1.20 mg/m^(3),加标回收率为93%~106%,精密度为2.50%~7.42%。实际应用表明,气相色谱法对实际样品的分离效果良好,适用于工作场所空气中挥发性有机物的快速测定。 展开更多
关键词 挥发性有机物 气相色谱 色谱条件 空气
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采用顶空气相色谱法测定地表水中的吡啶质量浓度
17
作者 庞智鸿 《山西化工》 2026年第2期132-134,138,共4页
采用顶空气相色谱法测定地表水中的吡啶质量浓度。通过优化实验条件,包括色谱分析条件、顶空进样条件以及水样处理步骤,建立了一种灵敏度高、操作简便且环保的检测方法。实验结果表明,该方法在0.10~5.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好... 采用顶空气相色谱法测定地表水中的吡啶质量浓度。通过优化实验条件,包括色谱分析条件、顶空进样条件以及水样处理步骤,建立了一种灵敏度高、操作简便且环保的检测方法。实验结果表明,该方法在0.10~5.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数达到0.998,方法检出限为0.01 mg/L,远低于地表水环境质量标准中吡啶质量浓度的限值。同时,本方法还表现出良好的精密度和准确度,加标回收率在80%~110%之间。在实际样品分析中,所监测的水源水样本均未检出吡啶,加标回收实验进一步验证了本方法的可靠性和准确性,为地表水中吡啶的监测提供了一种可靠的技术手段。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 地表水 吡啶 方法优化
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顶空气相色谱法测定盐酸溴己新原料药中N-甲基环己胺盐酸盐的残留量
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作者 封晓欣 刘莎 《云南化工》 2026年第3期68-70,共3页
建立顶空气相色谱法测定测定盐酸溴己新原料药中N-甲基环己胺(SM2)盐酸盐的方法。采用顶空气相色谱法,CP-Volamine(30 m×Ф0.32 mm,1.8μm)色谱柱;经程序升温,起始温度为60℃,维持3 min,以20℃/min的速率升温至150℃,维持3 min,以1... 建立顶空气相色谱法测定测定盐酸溴己新原料药中N-甲基环己胺(SM2)盐酸盐的方法。采用顶空气相色谱法,CP-Volamine(30 m×Ф0.32 mm,1.8μm)色谱柱;经程序升温,起始温度为60℃,维持3 min,以20℃/min的速率升温至150℃,维持3 min,以10℃/min的速率升温至240℃,维持10 min;载气为氮气;柱流量3 mL/min;FID检测器温度为280℃;顶空进样,顶空平衡温度为90℃,平衡时间为30min;进样口温度为250℃;分流比为20∶1。在上述的色谱条件下,SM2在供试品样品中能得到有效分离,检测限为4.28 mg/L,其质量浓度在14.25~949.74 mg/L范围内线性关系良好(r^(2)=0.9991);平均加样回收率为86%~102%(RSD≤9.1%检测,n=12)。该方法操作简便,专属,灵敏,准确性高,可作为盐酸溴己新原料药中N-甲基环己胺(SM2)盐酸盐的方法。 展开更多
关键词 盐酸溴己新 N-甲基环己胺 气相色谱法
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HS-GC-MS法测定盐酸苯达莫司汀(一水合物)中环氧乙烷含量残留
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作者 杜超 卓秋琪 刘艳平 《化工与医药工程》 2026年第1期30-37,共8页
建立基于顶空气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)对盐酸苯达莫司汀(一水合物)中环氧乙烷含量快速检测的方法。采用超高惰性色谱柱(DB-624UI,30 m×0.25 mm×1.4 um),载气为高纯氦气,流速:1 mL/min,分流比为50∶1,进样口温度:100℃,... 建立基于顶空气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)对盐酸苯达莫司汀(一水合物)中环氧乙烷含量快速检测的方法。采用超高惰性色谱柱(DB-624UI,30 m×0.25 mm×1.4 um),载气为高纯氦气,流速:1 mL/min,分流比为50∶1,进样口温度:100℃,程序升温法。离子源类型为EI,扫描模式为SIM,质量扫描范围:44 m/z。环氧乙烷在44.87~359.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.998);平均回收率为99.98%(RSD=8.79%,n=9);重复性试验RSD为2.49%(n=6),中间精密度RSD为2.04%(n=6),样品溶液在21 h内稳定性良好。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于盐酸苯达莫司汀(一水合物)中环氧乙烷残留量的测定。 展开更多
关键词 盐酸苯达莫司汀(一水合物) 环氧乙烷 HS-GC-MS
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气相色谱法测定酶催化合成(S)-4-苯基-2-恶唑烷酮反应液
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作者 赵军霞 毛静仙 +1 位作者 洪瑞梅 陈承 《山东化工》 2026年第2期135-138,143,共5页
建立了一种用于检测(S)-4-苯基-2-恶唑烷酮反应液的手性气相色谱方法。用CP-Chirasil-DEX CB色谱柱,采用氢火焰离子化检测器(FID),分流进样方式成功分离测定环氧苯乙烷及4-苯基-2-恶唑烷酮对映异构体。各组分在测定范围内线性关系良好:R... 建立了一种用于检测(S)-4-苯基-2-恶唑烷酮反应液的手性气相色谱方法。用CP-Chirasil-DEX CB色谱柱,采用氢火焰离子化检测器(FID),分流进样方式成功分离测定环氧苯乙烷及4-苯基-2-恶唑烷酮对映异构体。各组分在测定范围内线性关系良好:R/S-环氧苯乙烷和R/S-4-苯基-2-恶唑烷酮分别在1.548~619.2,1.539~615.6,1.033~619.5,2.018~1 210.8μg/mL浓度范围时,其相关系数分别为0.9989,0.999 5,0.999 3和0.999 4。(R)-环氧苯乙烷、(S)-环氧苯乙烷和(R)-4-苯基-2-恶唑烷酮的回收率分别为91.8%~101.0%,95.9%~100.5%和97.3%~100.8%,该方法操作简单,稳定性、准确性和灵敏性很好,适用于相关反应液的对映体分析。 展开更多
关键词 气相色谱法 (S)-4-苯基-2-恶唑烷酮 环氧苯乙烷
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