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全自动连续流动法直接测定水质样品中氨氮和氰化物的含量
1
作者 黄海波 李旭洋 +5 位作者 张杰 刘建坤 李华玲 时磊 袁静 申汝佳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期607-612,共6页
氨氮和氰化物是地表水及生活饮用水中常见的污染物,在实际生产和环境研究中通常被列为常规监测指标和检测项目^([1-4])。地表水和生活饮用水中氨氮主要来源于城市生活废水、工业生产废水、尿素等化肥、各种浸滤液等^([5]);氰化物则主要... 氨氮和氰化物是地表水及生活饮用水中常见的污染物,在实际生产和环境研究中通常被列为常规监测指标和检测项目^([1-4])。地表水和生活饮用水中氨氮主要来源于城市生活废水、工业生产废水、尿素等化肥、各种浸滤液等^([5]);氰化物则主要来源于电镀、医药、农药、冶炼等企业产生的废水^([6])。 展开更多
关键词 全自动连续流动法 水质样品 生活饮用水
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生活污水中阴离子表面活性剂含量测定研究 被引量：1
2
作者 赵荣龙 张梅 梁欣欣 《云南化工》 2025年第2期81-84,共4页
为实现对生活污水中阴离子表面活性剂快速、准确测定,研究了“GB7494—1987水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法”测定过程中水样pH调节、三氯甲烷使用量、萃取过程等行为对分析结果的影响。采用了试验比对的方法对生活污水中... 为实现对生活污水中阴离子表面活性剂快速、准确测定,研究了“GB7494—1987水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法”测定过程中水样pH调节、三氯甲烷使用量、萃取过程等行为对分析结果的影响。采用了试验比对的方法对生活污水中阴离子表面活性剂测定。结果表明,使用试验方法测定生活污水中阴离子表面活性剂能取得较为理想的分析结果。由于试验方法实验过程中降低三氯甲烷的使用量,能减少对环境的污染;取消重复萃取过程,能提高实验室分析效率;使用密闭的比色皿进行分析作业,能减少有机物挥发造成对工作人员的伤害;用机器振荡代替手工操作,可以降低作业人员的劳动强度。因此,采用试验方法测定生活污水中阴离子表面活性剂具有可借鉴性。 展开更多
关键词 阴离子表面活性剂 分光光度法 生活污水 三氯甲烷
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智能手机辅助荧光探针便携式检测水中次氯酸根
3
作者 梁天宇 孙枭雪 +3 位作者 闫新朝 李显赫 陈馨宇 钟克利 《渤海大学学报(自然科学版)》 2025年第1期23-31,共9页
次氯酸根(ClO-)是一种参与多种生理和病理过程的重要活性氧物质,高浓度的ClO-会引起严重的健康问题,亟须一种高效的检测方法.因此,以萘衍生物为荧光团,二甲基硫代氨基甲酸酯(DMTC)为ClO-的识别位点,合成了一种有机小分子荧光探针(SJD)... 次氯酸根(ClO-)是一种参与多种生理和病理过程的重要活性氧物质,高浓度的ClO-会引起严重的健康问题,亟须一种高效的检测方法.因此,以萘衍生物为荧光团,二甲基硫代氨基甲酸酯(DMTC)为ClO-的识别位点,合成了一种有机小分子荧光探针(SJD)应用于环境样品中ClO-的检测.实验结果表明,SJD在检测ClO-过程中表现出了明显的荧光增强信号,并且具有快速响应能力(时间为1 s),高灵敏度(检测限为5.29×10^(-6) mol/L)和良好pH稳定性,此外,具有优异的选择性和抗干扰能力.更重要的是,通过使用智能手机辅助获取的图像进行数据分析,实现了纸基探针对环境水样(悠扬湖、凌河和渤海大学自来水)中ClO-含量的便捷式检测. 展开更多
关键词 荧光探针 次氯酸 现场检测 环境分析
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氧化石墨烯纳米片的制备及其对生物硫醇的便携式比色测定 被引量：1
4
作者 王焮 魏钰卜 +2 位作者 李玉鹏 姚家灿 喻芳 《昆明医科大学学报》 2025年第2期30-36,共7页
目的开发一种能够实时、快速、可视化检测生物硫醇(MEs)的方法,为疾病的早期诊断和评估提供有力手段。方法通过改良的Hummers方法制备具有优异的类过氧化物酶活性(POD-like)的片状氧化石墨烯(2D GO),并将比色法与智能手机集成构建快速... 目的开发一种能够实时、快速、可视化检测生物硫醇(MEs)的方法,为疾病的早期诊断和评估提供有力手段。方法通过改良的Hummers方法制备具有优异的类过氧化物酶活性(POD-like)的片状氧化石墨烯(2D GO),并将比色法与智能手机集成构建快速可视化检测MEs的传感策略。结果2D GO能够催化过氧化氢(H2O2)分解产生具有强氧化性的羟基自由基(·OH),进而将无色3,3',5,5'-四甲基联苯胺(3,3',5,5'-tetramethylbenzidine,TMB)氧化为蓝色的ox-TMB,结合MEs的强还原作用对“2D GO+TMB+H2O2”比色传感体系显色效果的抑制作用实现了对MEs的快速可视化检测。结论基于2D GO所构建的比色平台具有较宽的线性检测范围(10~1000μmol/L)以及良好的检测限(LOD<7μM),并成功用于测定胎牛血清样品中的MEs,回收率表现良好。 展开更多
关键词 氧化石墨烯 生物硫醇 比色传感 过氧化物模拟酶
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苯醚甲环唑在茉莉花茶上的转移行为和摄入风险 被引量：1
5
作者 孙荷芝 戴中洋 +4 位作者 马进森 王新茹 罗宗秀 修春丽 周利 《食品科学》 北大核心 2025年第7期303-308,共6页
目的:为评价苯醚甲环唑在茉莉花上的使用安全性,研究苯醚甲环唑从茉莉花田到茶汤的残留转移行为,并评估其摄入风险。方法:田间试验参照农药登记残留试验准则进行,采用气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑在种植-窨制-冲泡过程中的残留量... 目的:为评价苯醚甲环唑在茉莉花上的使用安全性,研究苯醚甲环唑从茉莉花田到茶汤的残留转移行为,并评估其摄入风险。方法:田间试验参照农药登记残留试验准则进行,采用气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑在种植-窨制-冲泡过程中的残留量。结果:苯醚甲环唑在茉莉花上的田间消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期为1.4 d,5 d后消解率达87%;窨制过程中的花-茶转移率为5.4%;冲泡后茶汤中未检出苯醚甲环唑;结合茉莉花茶的消费量,茉莉花茶中苯醚甲环唑经冲泡摄入的慢性风险和急性风险分别为0.067%和0.0046%。结论:苯醚甲环唑可安全用于茉莉花田的病虫害防治,10%水分散粒剂按1000倍液施药1次,药后1~3 d窨制的茉莉花茶对人体膳食摄入风险是可接受的。 展开更多
关键词 茉莉花 窨制 残留 消解 转移 冲泡
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改性沥青中SBS含量检测方法的比较研究
6
作者 周逸轩 《福建分析测试》 2025年第4期18-23,共6页
本文综述了常用的SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)含量检测方法,包括物理指标法、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、凝胶渗透色谱法(GPC)、荧光显微镜法和热重分析法(TGA),并分析了各方法的优缺点。研究表明,物理指标法适合快速筛查,... 本文综述了常用的SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)含量检测方法,包括物理指标法、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、凝胶渗透色谱法(GPC)、荧光显微镜法和热重分析法(TGA),并分析了各方法的优缺点。研究表明,物理指标法适合快速筛查,但精度较低;FTIR和GPC提供高精度的实验室分析;荧光显微镜法有助于研究SBS分布的均匀性;TGA在质量监控中具有重要作用。尽管现有方法具有优势,但仍存在精度、设备成本和操作复杂度等局限性。未来的研究应集中在多方法联合应用、快速检测技术、高灵敏度设备的研发等方面,以推动SBS含量检测技术的发展。 展开更多
关键词 SBS含量检测 物理指标法 傅里叶变换红外光谱法(FTIR) 凝胶渗透色谱法(GPC) 荧光显微镜法 热重分析法(TGA)
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风化煤中有机质含量的测定方法研究
7
作者 王春涛 马瑞成 +5 位作者 高林 王震 王州 王慧 解学仕 曾希柏 《肥料与健康》 2025年第2期59-63,共5页
由于风化煤中有机质含量较高,物理性质因产地不同存在差异,采用行业标准《有机肥料》(NY/T 525—2021)中的重铬酸钾氧化法测定风化煤中有机质含量时,测定结果的重复性不理想。以新疆和内蒙古的风化煤为样品,开展了样品粒径、含水量、称... 由于风化煤中有机质含量较高,物理性质因产地不同存在差异,采用行业标准《有机肥料》(NY/T 525—2021)中的重铬酸钾氧化法测定风化煤中有机质含量时,测定结果的重复性不理想。以新疆和内蒙古的风化煤为样品,开展了样品粒径、含水量、称样量及测定条件对风化煤中有机质含量测定结果影响的试验研究。结果表明:将风化煤粉碎至过0.200 mm孔径筛、风干至空气干燥状态后,控制称样量为0.1~0.2 g(有机碳质量≤80 mg),在氧化过程中每隔5 min摇动1次三角瓶,可以实现风化煤中有机质含量的准确测定;平行测定结果的最大绝对差值≤0.7%,能满足NY/T 525—2021中的要求;并且改进后方法测得的有机质质量分数比NY/T 525—2021中方法测得的高7.9%~9.1%,说明改进后的方法对风化煤中有机质的氧化更完全。 展开更多
关键词 有机质 风化煤 测定方法 重铬酸钾氧化法
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塑料给水管中邻苯二甲酸酯类风险性研究
8
作者 李湘贺 李拥军 《广州化工》 2025年第3期107-109,115,共4页
随着科技发展和进步,塑料制品在各个方面得到广泛应用,在塑料制品生产过程中会用到邻苯二甲酸酯类(PAEs)的化合物,统称为塑化剂,其带来的污染威胁着人们的健康,本实验研究了常见的塑料输水管在工作中塑化剂析出情况,在实验中使用气相色... 随着科技发展和进步,塑料制品在各个方面得到广泛应用,在塑料制品生产过程中会用到邻苯二甲酸酯类(PAEs)的化合物,统称为塑化剂,其带来的污染威胁着人们的健康,本实验研究了常见的塑料输水管在工作中塑化剂析出情况,在实验中使用气相色谱/质谱联用仪研究了塑化剂析出种类、浓度,并改变温度、工艺等条件对析出情况进行分析。结果显示,大多输水管都会析出DEHP和DBP两种塑化剂,建议对塑料给水管的标准进一步修订完善,确保饮水安全。 展开更多
关键词 给水管 邻苯二甲酸酯类(PAEs) 塑化剂 饮用水
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水产品中磺胺类药物残留检测技术的研究进展
9
作者 苏梦寒 陈永平 +1 位作者 韩现芹 时文博 《河北渔业》 2025年第5期85-87,共3页
磺胺类药物作为广泛使用的抗菌药,其在水产养殖中的残留及由此带来的环境和健康安全问题引起了广泛关注。研究分析了磺胺类药物的化学性质、抗菌机制及其在水产养殖中的使用现状,综述了水产品中磺胺类药物残留检测技术的研究进展,总结... 磺胺类药物作为广泛使用的抗菌药,其在水产养殖中的残留及由此带来的环境和健康安全问题引起了广泛关注。研究分析了磺胺类药物的化学性质、抗菌机制及其在水产养殖中的使用现状,综述了水产品中磺胺类药物残留检测技术的研究进展,总结了现有检测技术的特点及应用。 展开更多
关键词 磺胺类药物 药物残留 检测技术
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Dy_(2)O_(3)/La_(2)O_(3)稀土复合氧化物催化发光传感1,2-环氧丙烷
10
作者 张雨薇 杜一浩 +1 位作者 张琰图 李云云 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第8期9-16,共8页
开发了基于Dy_(2)O_(3)/La_(2)O_(3)稀土复合氧化物的高性能催化发光传感平台,用于1,2-环氧丙烷(PO)的特异性检测.通过优化调控稀土氧化物的组成比例,Dy_(2)O_(3)/La_(2)O_(3)异质界面产生了显著的协同催化效应,实现了对PO分子的高灵敏... 开发了基于Dy_(2)O_(3)/La_(2)O_(3)稀土复合氧化物的高性能催化发光传感平台,用于1,2-环氧丙烷(PO)的特异性检测.通过优化调控稀土氧化物的组成比例,Dy_(2)O_(3)/La_(2)O_(3)异质界面产生了显著的协同催化效应,实现了对PO分子的高灵敏度与高选择性检测(LOD=82.8μmol/L,对PO的响应强度是干扰物的10倍以上).在最佳实验条件下(检测波长575 nm,检测温度360℃,气体流速320 mL/min),催化发光强度与PO浓度呈良好线性关系,线性方程为y=9701.25x+15085.19,检出限为8.28×10^(−5) mol/L,R2=0.9969.该传感系统具有良好的稳定性(11次循环测试RSD<3%),加标回收率为96%~108%.基于实验结果提出了“光激发-氧活化-选择性氧化-特征发光”的传感机制.本工作为开发新型稀土氧化物基传感材料提供了新策略,并为环境挥发性有机物(VOCs)的识别与传感提供了创新解决方案. 展开更多
关键词 稀土复合氧化物 界面协同效应 环氧丙烷检测 催化发光传感器 气敏反应机理
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高纯液氨中痕量油分检测方法
11
作者 姜阳 《低温与特气》 CAS 2024年第2期44-47,共4页
介绍了气体中油分检测的多种方法,比较了各方法的原理与适用范围。根据液氨中油分杂质的特性,提出了用总有机碳分析仪对痕量油分进行分析的新方法,该方法检出限为0.0015 mg/kg。液氨中有机碳为0.01~1.0 mg/kg,相对标准偏差为0.29%~4.40%... 介绍了气体中油分检测的多种方法,比较了各方法的原理与适用范围。根据液氨中油分杂质的特性,提出了用总有机碳分析仪对痕量油分进行分析的新方法,该方法检出限为0.0015 mg/kg。液氨中有机碳为0.01~1.0 mg/kg,相对标准偏差为0.29%~4.40%,加标回收率为99.64%~107.14%,可以实现高纯液氨中痕量油分的准确定量。 展开更多
关键词 高纯液氨 油分 总有机碳 TOC
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化妆品原料植物提取物中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺含量的测定
12
作者 周卓为 吴梦仰 +2 位作者 林剑豪 钟怀香 甘达有 《广州化工》 2025年第4期68-70,共3页
建立了气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定植物提取物中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的方法。样品采用二氯甲烷提取后,氮气浓缩定容,经DB-624(60 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱程序升温分离,在多反应监测... 建立了气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定植物提取物中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的方法。样品采用二氯甲烷提取后,氮气浓缩定容,经DB-624(60 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱程序升温分离,在多反应监测(MRM)模式下分析,含量计算为内标法。结果表明, NDMA和NDEA分别在3.4~150μg/L和1.3~40μg/L范围内线性关系良好(r>0.998),检出限分别为0.13和0.06μg/kg,定量限分别为0.34和0.13μg/kg。NDMA在0.34、 4和15μg/kg加标水平下平均回收率为86.07%~106.13%,相对标准偏差为6.79%~8.78%;NDEA在0.13、 1和4μg/kg加标水平下平均回收率为91.80%~117.30%,相对标准偏差为8.77%~11.84%。采用该方法测定市售的艾叶提取物、百合提取物、薄荷提取物各5个批次,均未检出NDMA和NDEA。该方法前处理简单高效,专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于化妆品原料植物提取物中NDMA和NDEA的筛查和含量测定。 展开更多
关键词 GC-MS/MS 化妆品原料 植物提取物 NDMA NDEA
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衍生化-气相色谱法测定依帕司他中基因毒杂质
13
作者 郝梦安 郝吴赟锴 +2 位作者 张文佩 连正阳 王海荣 《广州化工》 2025年第2期80-83,共4页
建立了衍生化-气相色谱法测定依帕司他原料药中基因毒杂质正丙醛、苯甲醛的检测方法。该方法采用甲醇为溶剂对依帕司他样品进行提取,五氟苄氧胺衍生化处理,采用气相色谱法对衍生物丙醛肟、苯甲醛肟进行测定。结果表明,丙醛肟、苯甲醛肟... 建立了衍生化-气相色谱法测定依帕司他原料药中基因毒杂质正丙醛、苯甲醛的检测方法。该方法采用甲醇为溶剂对依帕司他样品进行提取,五氟苄氧胺衍生化处理,采用气相色谱法对衍生物丙醛肟、苯甲醛肟进行测定。结果表明,丙醛肟、苯甲醛肟检测限分别为0.238、0.266μg/mL,定量限分别为0.476μg/mL、0.533μg/mL,丙醛肟在0.476~3.809μg/mL范围内(R^(2)=0.9996),苯甲醛肟在0.533~4.264μg/mL范围内(R^(2)=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为109.1%和105.7%,RSD分别为1.9%~2.7%和1.6%~2.4%。该方法专属性强、准确度和精密度好,可用于依帕司他基因毒杂质正丙醛、苯甲醛的含量测定。 展开更多
关键词 依帕司他 衍生化 气相色谱法 基因毒杂质
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煤制乙二醇长期储存中的紫外透光率变化的探究
14
作者 丁伟 苏佳娜 张岭 《广州化工》 2025年第2期174-176,共3页
为探究煤制乙二醇在长期储存中的变化情况,通过对乙二醇进行全分析,确定储存前的样品参数,随后设定不同的储存环境进行储存,主要包括空气封存环境、氮气封存环境和氮气鼓泡环境,除过每日测试时进行开封,其余时间密闭保存,一个月后重新分... 为探究煤制乙二醇在长期储存中的变化情况,通过对乙二醇进行全分析,确定储存前的样品参数,随后设定不同的储存环境进行储存,主要包括空气封存环境、氮气封存环境和氮气鼓泡环境,除过每日测试时进行开封,其余时间密闭保存,一个月后重新分析,确定参数变化情况。最终确定氮封环境下对于乙二醇的紫外透光率影响最小,主要原因是氮封环境下乙二醇样品中的溶解性氧含量降低,减少了与乙二醇缔合的情况,从而可以很好地保持乙二醇的品质。同时,根据测试结果我们认为空气封存环境中220 nm紫外透光率的迅速下降的主要原因是酸和醛类杂质含量的提高。 展开更多
关键词 煤制乙二醇 紫外透光率 长期储存
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新型H_(2)S的荧光探针制备及其在水样中的应用 被引量：1
15
作者 李登超 韩秋敏 +2 位作者 邱忠洋 夏军 毛瑞峰 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期238-243,共6页
以2-(3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-基)丙二腈(TCM)和4-羟基苯甲醛为原料合成TCM-OH作为荧光团,以7-硝基-1,2,3-苯并二唑胺(NBD)作为识别单元,设计并合成了一种新型的近红外荧光探针(TCM-NBD),用于检测水样中的H_(2)S。考察了不同pH对探针响... 以2-(3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-基)丙二腈(TCM)和4-羟基苯甲醛为原料合成TCM-OH作为荧光团,以7-硝基-1,2,3-苯并二唑胺(NBD)作为识别单元,设计并合成了一种新型的近红外荧光探针(TCM-NBD),用于检测水样中的H_(2)S。考察了不同pH对探针响应H_(2)S的影响、探针对H_(2)S浓度和时间响应、探针的选择性和灵敏度,并推测可能的响应机理。结果显示,探针TCM-NBD对H_(2)S可以实现快速响应(<10 min);在0~25μmol/L范围内,吸光度和荧光强度与H_(2)S浓度之间均呈良好的线性关系,相关性分别为0.9947和0.9926,检测限分别为0.28、0.84μmol/L。该探针抗干扰性强,灵敏度高,可以成功应用于环境水样中的H_(2)S测定。 展开更多
关键词 2-(3 5 5-三甲基环己-2-烯-1-基)丙二腈 7-硝基-1 2 3-苯并二唑胺 荧光探针 硫化氢 水样
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通腑泻下颗粒指纹图谱的建立及7种成分的定量分析 被引量：1
16
作者 朴禹涵 马丽婷 +5 位作者 罗静 刘书晗 白若冰 张若妍 越皓 郑飞 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期577-585,共9页
建立通腑泻下颗粒(TongFu XieXia Granules,TFXXG)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、厚朴酚以及和厚朴酚的含量。采用Waters Symmetry C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,... 建立通腑泻下颗粒(TongFu XieXia Granules,TFXXG)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、厚朴酚以及和厚朴酚的含量。采用Waters Symmetry C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液(A)和甲醇(B)为流动相梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;柱温为30℃;检测波长为254 nm;进样量为10μL。建立10批TFXXG的指纹图谱,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)计算相似度;测定大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、厚朴酚以及和厚朴酚的含量。结果表明,10批TFXXG共确定出25个共有峰,相似度均在0.950以上;共指认出12个共有峰,分别为芥子碱硫氰酸盐、咖啡酸、松果菊苷、柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄酚、大黄素以及大黄素甲醚。其中,芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚的含量分别为0.1244~0.1304、0.4271~0.4387、3.0479~3.0853、1.2910~1.3039、0.2427~0.2523、0.7718~0.7897和0.5085~0.5249 mg/g。本文所建指纹图谱和定量分析方法重复性好,可操作性强,可用于控制TFXXG的质量。 展开更多
关键词 通腑泻下颗粒 高效液相色谱法 指纹图谱 含量测定
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湿法热解法制备L-焦谷氨酸的工艺优化研究
17
作者 王艳领 田春美 《化工管理》 2024年第14期150-152,共3页
采用湿法热解法,以L-谷氨酸为原料,探究L-焦谷氨酸的制备工艺条件。通过单因素和正交试验对反应的条件进行优化,确定了制备L-焦谷氨酸的最佳工艺条件是反应时间4 h、加水量15 g、反应温度150℃,此时所得L-谷氨酸的转化率为97.37%。这种... 采用湿法热解法,以L-谷氨酸为原料,探究L-焦谷氨酸的制备工艺条件。通过单因素和正交试验对反应的条件进行优化,确定了制备L-焦谷氨酸的最佳工艺条件是反应时间4 h、加水量15 g、反应温度150℃,此时所得L-谷氨酸的转化率为97.37%。这种方法是用水作为反应载体,无需催化剂与压力等条件,既节能减排,又产量高,为清洁高效生产L-焦谷氨酸提供了一定的理论指导和实验数据参考。 展开更多
关键词 L-焦谷氨酸 L-谷氨酸 湿法热解 工艺优化
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气相色谱法测定1,3-环己二酮合成反应液中5-氧代己酸钠含量
18
作者 纪晓红 王艳 +3 位作者 王瑞菲 董明燕 徐婷 岳涛 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1626-1631,共6页
建立了气相色谱直接测定1,3-环己二酮合成反应液中5-氧代己酸钠含量的方法。样品用甲酸-N,N-二甲基乙酰胺溶液溶解,采用程序升温,在DB-FFAP(30 m×0.32 mm×0.5μm)毛细管柱上分离待测物和其它杂质组分,通过氢火焰离子化检测器(... 建立了气相色谱直接测定1,3-环己二酮合成反应液中5-氧代己酸钠含量的方法。样品用甲酸-N,N-二甲基乙酰胺溶液溶解,采用程序升温,在DB-FFAP(30 m×0.32 mm×0.5μm)毛细管柱上分离待测物和其它杂质组分,通过氢火焰离子化检测器(FID)检测,以二苯甲酮为内标物,内标法定量。在最佳色谱条件下,5-氧代己酸、二苯甲酮与其他相邻色谱峰之间分离度良好,具有良好的线性关系,相关系数r>0.999,加标回收率范围在97.0%~103.3%之间。本方法可用于1,3-环己二酮合成反应液以及1,3-环己二酮产品中5-氧代己酸含量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱 5-氧代己酸钠 1 3-环己二酮合成反应液 二苯甲酮 甲酸
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羧甲基壳聚糖脱乙酰度和取代度检测技术综述
19
作者 郭采妮 刘璟 +1 位作者 丁黎 付步芳 《广东化工》 CAS 2024年第18期79-81,103,共4页
随着羧甲基壳聚糖作为生物材料在医疗器械行业中被广泛应用,迫切地需要能够有效测定其脱乙酰度和取代度的方法。与此同时,存在着羧甲基壳聚糖脱乙酰度和取代度的检测技术不完善,检测方法欠缺等问题。因此,该文简述了灰分分析法、胶体滴... 随着羧甲基壳聚糖作为生物材料在医疗器械行业中被广泛应用,迫切地需要能够有效测定其脱乙酰度和取代度的方法。与此同时,存在着羧甲基壳聚糖脱乙酰度和取代度的检测技术不完善,检测方法欠缺等问题。因此,该文简述了灰分分析法、胶体滴定法、核磁共振法、傅里叶变换红外光谱法、电位滴定法、电导滴定法、顶空气相色谱法检测羧甲基壳聚糖脱乙酰度和取代度的原理、方法,分析讨论了各方法的优缺点。最后,展望顶空气相色谱检测技术对羧甲基壳聚糖的脱乙酰度和取代度的研究前景,随着该方法研究的深入和广泛开展,可以进一步促进羧甲基壳聚糖质量评价技术的发展。 展开更多
关键词 羧甲基壳聚糖 脱乙酰度 取代度 顶空气相色谱
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鸡肉粉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物质的定值分析 被引量：1
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作者 包汇川 付辉 +3 位作者 莫秋华 王炳志 陈华鹏 张金凤 《广东化工》 CAS 2024年第20期184-187,共4页
本论文研制的鸡肉粉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物质,以阳性鸡胸肉为原材料,经过冲洗除杂后,使用绞肉破壁机将鸡胸肉粉碎和匀质、添加防腐剂均质和匀浆后冷冻干燥、过80目筛后混匀,在洁净干燥条件下以PE塑料袋外套铝... 本论文研制的鸡肉粉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物质,以阳性鸡胸肉为原材料,经过冲洗除杂后,使用绞肉破壁机将鸡胸肉粉碎和匀质、添加防腐剂均质和匀浆后冷冻干燥、过80目筛后混匀,在洁净干燥条件下以PE塑料袋外套铝塑复合袋真空封装。均匀性验证合格后采用60Co-γ射线辐照灭菌冷冻保存。标准样品的均匀性和稳定性良好,在-18℃下冰箱有效期达24个月。多家实验室通过标准GB 31658.20-2022同位素内标-液相色谱-串联质谱法进行联合定值。可作为实验室酰胺醇类兽药残留检测用质控样品,并推广应用于快检产品评价、能力验证考核、方法验证等各个领域。 展开更多
关键词 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺 标准物质 酰胺醇 同位素内标
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