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Top-down法评定EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度 被引量：2
1
作者 李强 杨天邦 +3 位作者 黄雪华 雷知生 贺晓宇 陈宋英 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期112-117,共6页
依据Top-down技术中的质控图法对EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度进行评定。利用2021年质控样标准物质GBW 07333、GBW 07314和GBW 07316中CaCO_(3)测定值的时序数据进行评定,3组时序数据正态统计量A^(2*)(s)和独立... 依据Top-down技术中的质控图法对EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度进行评定。利用2021年质控样标准物质GBW 07333、GBW 07314和GBW 07316中CaCO_(3)测定值的时序数据进行评定,3组时序数据正态统计量A^(2*)(s)和独立性统计量A^(2*)(RM)均小于1,CaCO_(3)测定值、A_(EWMi)和移动极差控制图没有失控点,3组时序数据处于受控状态。当CaCO_(3)质量分数分别为2.05%、6.20%和38.56%时,计算得其扩展不确定度分别为0.08%、0.07%和0.20%。将测量不确定度与对应含量值进行线性拟合建立了不确定度预测模型,GBW 07309和GBW 07334中CaCO_(3)的测量不确定度预测值分别为0.09%和0.18%,预测值与Top-down技术获取的评定结果较为吻合。 展开更多
关键词 海洋沉积物 碳酸钙 不确定度评定 质控图法 络合滴定法
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荧光光谱法测定镀铜溶液主盐含量的误差分析
2
作者 吴煜 田继红 +3 位作者 唐方宇 邵波 田礼熙 章瀚文 《电镀与精饰》 CAS 北大核心 2024年第12期120-128,共9页
通过无标样法对荧光光谱曲线进行校准,采用校准后的曲线快速分析酸性硫酸铜和HEDP络合物铜电镀液的主盐Cu2+含量,并借助于成对二样本t检验将其与化学滴定法的测试结果进行比较。研究结果表明,两种分析方法对单盐体系镀液和络合物体系镀... 通过无标样法对荧光光谱曲线进行校准,采用校准后的曲线快速分析酸性硫酸铜和HEDP络合物铜电镀液的主盐Cu2+含量,并借助于成对二样本t检验将其与化学滴定法的测试结果进行比较。研究结果表明,两种分析方法对单盐体系镀液和络合物体系镀液的测量结果的相对误差范围分别为-3.96%~3.24%和3.01%~4.99%,均在工艺容许范围以内。相比于化学滴定法,荧光光谱法的测量结果的精密度更高,速度更快,操作更加简便,且校准后的测试结果可以进一步逼近真值。 展开更多
关键词 荧光光谱法 化学滴定法 快速分析 成对二样本t检验 电镀液
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检测人凝血因子Ⅷ蛋白质含量的BCA法的优化及验证 被引量：23
3
作者 周志军 李策生 +4 位作者 李陶敬 林连珍 彭焱 吴凡 邹炜 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2013年第10期1488-1492,共5页
目的优化检测人凝血因子Ⅷ(FⅧ)蛋白质含量的BCA法,并进行验证。方法对BCA法检测人FⅧ的蛋白质含量进行优化:模拟试管法进行化学反应,微量板法进行读数和计算;对优化后的BCA法的耐用性、标准曲线的线性和范围、准确性、重复性、中间精... 目的优化检测人凝血因子Ⅷ(FⅧ)蛋白质含量的BCA法,并进行验证。方法对BCA法检测人FⅧ的蛋白质含量进行优化:模拟试管法进行化学反应,微量板法进行读数和计算;对优化后的BCA法的耐用性、标准曲线的线性和范围、准确性、重复性、中间精密性进行验证,并与传统的钨酸沉淀法、免疫散射比浊法和优化的凯氏定氮法的检测结果进行比较。结果 BCA法检测人血白蛋白(human serum albumin,HSA)蛋白质含量的可信区间为100～800μg/ml。甘氨酸和赖氨酸的浓度小于125 mmol/L时,对BCA法检测结果无干扰;以HSA作为标准品绘制的标准曲线的可信区间为62.5～1 000μg/ml,人FⅧ工艺样品在以HAS和BSA作为标准品绘制的两种标准曲线下的检测值差异无统计学意义(P>0.05);BCA法的准确性、重复性、中间精密性均符合验证要求;BCA法检测结果与优化后的凯氏定氮法相关性良好。结论优化了检测人FⅧ蛋白质含量的BCA方法,该法用于人FⅧ生产工艺中间品的质量控制是可行的。 展开更多
关键词 BCA 人凝血因子Ⅷ 蛋白质含量 凯氏定氮法
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衍生于双氰基二苯代乙烯的用于活体成像的双光子荧光锌离子探针 被引量：6
4
作者 黄池宝 梁兴 +4 位作者 曾启华 陈华仕 曾伯平 易道生 陈晓远 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期646-653,共8页
制备了衍生于双氰基二苯代乙烯的双光子荧光锌离子探针,该探针以4-（2-吡啶甲基）哌嗪为锌离子受体,当络合锌离子时,探针的荧光强度增强了72.5倍和580 GM的双光子吸收截面.该探针无细胞毒性且在体内环境中无p H敏感性,其解离常数KTPd=（... 制备了衍生于双氰基二苯代乙烯的双光子荧光锌离子探针,该探针以4-（2-吡啶甲基）哌嗪为锌离子受体,当络合锌离子时,探针的荧光强度增强了72.5倍和580 GM的双光子吸收截面.该探针无细胞毒性且在体内环境中无p H敏感性,其解离常数KTPd=（0.52±0.01）μmol/L.性能测试结果表明,该探针能选择性地检测活细胞中的游离锌离子,耐时长达约1500 s,且能探测活体组织80~150μm深处的锌离子,不受其它金属离子与生物膜的干扰. 展开更多
关键词 双光子荧光探针 锌离子 活体成像 双光子发射截面
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用改进的尿素络合法测定石蜡、微晶蜡中正异构烷烃含量 被引量：7
5
作者 冯玉海 沈本贤 +1 位作者 陈新 高晋生 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期173-176,共4页
采用正交试验 ,通过与气相色谱法测定结果进行对照 ,确定了用改进的尿素络合法测定石蜡的正异构烷烃含量的最佳条件 :尿素与石蜡用量之比为 3∶ 1 ( m/m) ,活化剂与尿素用量之比为 0 .1 8∶ 1 ( m/m) ,反应时间 2 h,反应温度 2 5°... 采用正交试验 ,通过与气相色谱法测定结果进行对照 ,确定了用改进的尿素络合法测定石蜡的正异构烷烃含量的最佳条件 :尿素与石蜡用量之比为 3∶ 1 ( m/m) ,活化剂与尿素用量之比为 0 .1 8∶ 1 ( m/m) ,反应时间 2 h,反应温度 2 5°C。实验结果表明 ,该法不但可以测定石蜡 ,而且可以测定微晶蜡和混合蜡中正异构烷烃的含量 。 展开更多
关键词 测定 石蜡 微晶蜡 混合蜡 尿素络合法 正异构烷烃
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乙二醇-EDTA滴定法与热解重量-示差热分析法相结合测定钢渣中游离氧化钙含量 被引量：16
6
作者 杜君 刘家祥 李敏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期961-964,共4页
提出了用乙二醇-EDTA滴定法结合热解重量-示差热分析法(TG-DTA)准确测定了钢渣中游离氧化钙(f-CaO)的含量。试验表明:用乙二醇-EDTA滴定f-CaO时,共存的氢氧化钙几乎定量参与反应;因此,滴定结果实为f-CaO的合量;试验还表明:利用Ca(OH)2的... 提出了用乙二醇-EDTA滴定法结合热解重量-示差热分析法(TG-DTA)准确测定了钢渣中游离氧化钙(f-CaO)的含量。试验表明:用乙二醇-EDTA滴定f-CaO时,共存的氢氧化钙几乎定量参与反应;因此,滴定结果实为f-CaO的合量;试验还表明:利用Ca(OH)2的TG-DTA图谱可计算钢渣中氢氧化钙的含量。由上述两方法所得结果的差值即可得到钢渣中f-CaO的含量。此外,乙二醇与f-CaO反应生成可溶性乙二醇钙的同时产生了水分,而钢渣中胶凝组分与此水分将发生水合反应而产生氢氧化钙,致使所测得的f-CaO值偏高。本方法中提出在反应体系中加入硅胶使上述反应中所生的水吸附除去,从而克服上述干扰,进一步提高了方法的准确度。 展开更多
关键词 乙二醇-EDTA滴定法 热解重量-示差热分析法 游离氧化钙 硅胶 钢渣
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2-2-(5-溴苯并噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析性的研究 被引量：16
7
作者 张光 杨合情 穆启运 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1991年第1期29-31,共3页
报道了新试剂2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸Ⅰ的合成方法。研究了试剂的物理化学性质及其与 Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的显色反应并确定了显色的最佳条件。摩尔吸光系数分别为ε_(655)=1.47×10~5,ε_(6... 报道了新试剂2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸Ⅰ的合成方法。研究了试剂的物理化学性质及其与 Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的显色反应并确定了显色的最佳条件。摩尔吸光系数分别为ε_(655)=1.47×10~5,ε_(660)=1.22×10~5,ε_(655)=4.6×10~4,ε_(?)=4.8×10~4,ε_(646)=7.8×10~4。用分光光度法测定了Ⅰ的各级离解常数:pK_a=-2.21,pK_(?)=-0.05,pK_(as)=4.63。 展开更多
关键词 络合滴定试剂 合成 杂环偶氮染料
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EDTA滴定法测定锌的改进 被引量：17
8
作者 孟亚东 孙洛新 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期75-76,共2页
关键词 EDTA滴定法 锌 测定方法 原子吸收分析法 金属离子 矿物 金属矿
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络合滴定中由副反应系数Igα_(L(H))计算pH的新方法 被引量：29
9
作者 孟凡昌 罗登柏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第1期46-48,共3页
本文根据溶液中酸碱组分的对数浓度与pH的关系,提出了由副反应系数计算溶液pH值的新方法。它使一个一元高次方程的求解简化为加减运算,为确定络合滴定的适宜酸度提供了一个简便的方法。
关键词 络合滴定 一元高次方程 副反应系数
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分光光度法与容量法测定稀土抛光粉中氟量的探讨 被引量：3
10
作者 周凯红 张立锋 +2 位作者 张翼明 张术杰 赵静 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期117-122,共6页
氢氧化钠与过氧化钠熔融分解稀土抛光粉样品后,热水提取,将氟与稀土等金属离子分离,分别以茜素氨羧络合腙分光光度与氯化镧络合容量法测定氟离子。以流程空白为参比,在pH5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中氟离子与茜素氨基氨羧腙显色剂络合显色... 氢氧化钠与过氧化钠熔融分解稀土抛光粉样品后,热水提取,将氟与稀土等金属离子分离,分别以茜素氨羧络合腙分光光度与氯化镧络合容量法测定氟离子。以流程空白为参比,在pH5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中氟离子与茜素氨基氨羧腙显色剂络合显色,于分光光度计630nm处进行比色测定,建立茜素氨羧络合腙分光光度方法测定氟离子含量;在pH2.6~3.0的溶液中,加入过量氯化镧标准溶液,使氟生成氟化镧沉淀,过量氯化镧标准溶液在pH5.5的六次甲基四铵缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,建立氯化镧络合容量方法间接测定氟的含量。通过两种方法回收率验证及与国标方法—氟离子选择性电极法比对验证方法的准确度。 展开更多
关键词 稀土抛光粉 氟 碱融 分光光度法 容量法
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无需标准溶液的滴定分析的研究——Ⅰ.不加指示剂的光度络合滴定 被引量：7
11
作者 莫金垣 邹小勇 +2 位作者 陈焕光 林知城 陈永兆 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第9期1002-1007,共6页
本文利用牛顿-高斯-麦克脱数值方法,对不加指示剂的光度络合滴定体系进行了无需标准溶液滴定分析的研究,获得比较满意的结果。
关键词 无需标准溶液 光度络合滴定
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改性木屑对镉铬混合离子的吸附研究 被引量：4
12
作者 胡伊旭 夏璐 +2 位作者 金帅 张博涵 王磊 《金属矿山》 CAS 北大核心 2012年第3期145-148,162,共5页
以木屑为原料,经环氧氯丙烷交联,通过与丙烯酰胺接枝,制备出木屑丙烯酰胺接枝黄原酸盐(SCX-g-AM)。用SCX-g-AM处理Cd^(2+)和Cr^(3+)的混合模拟废水,在Cd^(2+)和Cr^(3+)浓度均为10 mg/L时,其最适宜的吸附条件为投加量3.33 g/L、pH=7、温... 以木屑为原料,经环氧氯丙烷交联,通过与丙烯酰胺接枝,制备出木屑丙烯酰胺接枝黄原酸盐(SCX-g-AM)。用SCX-g-AM处理Cd^(2+)和Cr^(3+)的混合模拟废水,在Cd^(2+)和Cr^(3+)浓度均为10 mg/L时,其最适宜的吸附条件为投加量3.33 g/L、pH=7、温度25℃、吸附时间30 min,此时Cd^(2+)和Cr^(3+)的去除率均达95%以上。试验结果能很好地符合准二级动力学模型。 展开更多
关键词 木屑丙烯酰胺接枝黄原酸盐 混合离子 吸附
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EDTA络合滴定法测定铝锆中间合金中的锆 被引量：16
13
作者 孙宇红 徐炜 《兵器材料科学与工程》 CAS CSCD 2004年第5期47-48,共2页
铝-锆中间合金中锆的质量分数在2％-20％之间。采用盐酸溶解试样,利用最佳酸度,以消除共存元素的 干扰,或采用掩蔽剂掩蔽干扰离子。平行测定结果表明,锆含量的测定的标准偏差为0.219％。
关键词 EDTA络合滴定法 铝-锆中间合金 质量分数 最佳酸度 掩蔽剂
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EDTA无汞无铬滴定法快速测定废水中铁含量研究 被引量：6
14
作者 王瑞斌 刘步明 王高祥 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期551-552,574,共3页
研究了采用EDTA无汞无铬滴定法快速测定废水中铁含量的方法。水样经酸分解并消除干扰后,在pH 1.5～2.5的热溶液中,以N-苯甲酰羟胺为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定Fe^3＋。测定结果的相对标准偏差RSD〈0.4%,加标回收率在96.5%～100.4%... 研究了采用EDTA无汞无铬滴定法快速测定废水中铁含量的方法。水样经酸分解并消除干扰后,在pH 1.5～2.5的热溶液中,以N-苯甲酰羟胺为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定Fe^3＋。测定结果的相对标准偏差RSD〈0.4%,加标回收率在96.5%～100.4%之间。结果表明,改进后的方法简单、快速、准确、干扰小,无污染,适合于实际生产和学生实验。本法不使用剧毒的HgCl2和K2Cr2O7,能保护环境、防止污染。 展开更多
关键词 EDTA 无汞无铬 废水 铁测定
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锂对EDTA滴定镁和钙的影响 被引量：7
15
作者 乌志明 谈晶 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期109-110,共2页
关键词 卤水 盐 镁 钙 含量测定 EDTA络合滴定法 锂 干扰
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EDTA络合滴定法定量测定油田水中SO_4^(2-)的一项改进 被引量：2
16
作者 张云芝 崔付义 +2 位作者 牟英华 任卓琳 姜珊 《油田化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期369-371,363,共4页
测量油气田水中SO42-的EDTA络合滴定法在2000年及以后的石油天然气行业标准(SY/T 5523《油气田水分析方法》)中已废止。本工作发现稀释受测水样所用蒸馏水要消耗EDTA,导致测量误差。基于1992年版行业标准,提出了增加蒸馏水校正项的EDTA... 测量油气田水中SO42-的EDTA络合滴定法在2000年及以后的石油天然气行业标准(SY/T 5523《油气田水分析方法》)中已废止。本工作发现稀释受测水样所用蒸馏水要消耗EDTA,导致测量误差。基于1992年版行业标准,提出了增加蒸馏水校正项的EDTA络合滴定法。将此改进方法用于含各种不同共存离子的自配盐水样中SO42-的测量,结果如下:不含SO42-的水样SO42-测量值均为零;测量结果不受共存离子种类和种数的影响;测量值的相对误差随SO42-质量浓度ρ的增大而减小,ρ>1000 mg/L时为0.4%~1.0%,ρ在227.30~755.50 mg/L范围时为-5.8%^+5.8%,均与ICP法十分接近;ρ在34.97~78.05 mg/L范围时测量值相对误差为-8.9%^-13.1%;ρ低于30 mg/L时测量误差很大,此法不适用。重量法用于盐水样中SO42-测量时误差很大或测不出。此法用于梁南地层水中SO42-的测量,测量值相对于ICP法测量值(340.40~1082.36 mg/L)的误差为-2.2%^+5.1%。 展开更多
关键词 EDTA络合滴定法 硫酸根离子(SO4^2-) 定量分析 油田采出水 工业分析
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软锰矿中二氧化锰含量的快速滴定 被引量：8
17
作者 周方钦 彭美春 +1 位作者 黄刚 彭鹏 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期46-47,共2页
利用碘量法基本原理 ,建立了一种快速测定软锰矿中二氧化锰含量的新方法。在优化后的测定条件下 ,其测定结果与标准值对照完全一致 ,相对标准偏差小于 0 15 %。此法简便、快速、准确可靠 。
关键词 软锰矿 二氧化锰 滴定 碘量法
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钛铁试剂分光光度法测定氯化钾无氰镀镉溶液中的铁杂质 被引量：8
18
作者 郭崇武 陈建锐 李小花 《电镀与涂饰》 CAS CSCD 北大核心 2017年第24期1325-1326,共2页
利用铁离子与钛铁试剂(即邻苯二酚-3,5-二磺酸钠)生成红色配合物的特效显色反应,制定了氯化钾无氰镀镉溶液中铁杂质的分析方法。用氨-氯化铵缓冲溶液调节试液的pH至9.2,以空白底液作参比,在波长480nm处测定吸光度。测定结果的相对平均... 利用铁离子与钛铁试剂(即邻苯二酚-3,5-二磺酸钠)生成红色配合物的特效显色反应,制定了氯化钾无氰镀镉溶液中铁杂质的分析方法。用氨-氯化铵缓冲溶液调节试液的pH至9.2,以空白底液作参比,在波长480nm处测定吸光度。测定结果的相对平均偏差为0.35%,回收率为99.3%~100.9%。 展开更多
关键词 氯化钾无氰镀镉溶液 铁杂质 钛铁试剂 分光光度法 测定
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铜银中间合金中银的测定 被引量：3
19
作者 孙宇红 李建华 +2 位作者 范云波 孙廷富 贾建平 《兵器材料科学与工程》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期74-75,共2页
采用硝酸溶解试样,利用硫氰酸盐沉淀滴定法测定银的含量,试验采用最佳滴定酸度和最佳指示剂用量,获得了较好的滴定终点。平行测定结果表明,铜-银中间合金中银的质量分数在2%～10%之间,银含量测定的相对标准偏差为0.277%。
关键词 铜-银中间合金 硝酸溶解 硫氰酸盐沉淀滴定法 测定
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重铬酸钾滴定法测定铁矿石中铁含量不确定度的评估和计算 被引量：7
20
作者 丁仕兵 刘稚 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期63-65,共3页
对重铬酸钾滴定法测定铁矿中铁含量的不确定度的产生原因进行了分析 。
关键词 不确定度 铁矿石 铁含量 重铬酸钾滴定法
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