基体标准样品在直接测定橡胶中汞的应用

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作者 洪嫄 黄雪琳 +3 位作者 史哲 李浩杰 朱彬 王斌 《实验室研究与探索》 北大核心 2025年第7期20-25,共6页

为了快速高效地检测橡胶中汞含量,利用自制的橡胶汞(Hg)含量基体标准样品和橡胶样品取样装置,建立了橡胶及其制品中汞含量测定方法。基体标准样品的均匀性达到标准要求。使用直接测汞仪(DMA)分析时,低含量和高含量汞元素标准工作曲线的... 为了快速高效地检测橡胶中汞含量,利用自制的橡胶汞(Hg)含量基体标准样品和橡胶样品取样装置,建立了橡胶及其制品中汞含量测定方法。基体标准样品的均匀性达到标准要求。使用直接测汞仪(DMA)分析时,低含量和高含量汞元素标准工作曲线的线性相关系数分别为0.99984和0.99985,检出限为0.0015 mg/kg。最佳样品取样量为0.5 g,分解温度为650℃,分解时间为3 min。方法的精确度达到定量分析要求,精密被优于1.73%。 展开更多

关键词 汞 橡胶 基体标准样品

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盐酸法测定γ-氨丙基三乙氧基硅烷及其修饰的纳米二氧化硅表面氨基 被引量：6

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作者 李德亮 徐翔民 +2 位作者 张晟卯 吴志申 张治军 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第3期323-326,共4页

建立了用盐酸乙醇标准溶液非水滴定γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）偶联剂及其修饰的二氧化硅纳米颗粒表面氨基的方法,探讨了滴定溶剂、指示剂对滴定结果的影响,并用电位滴定法对指示剂的终点进行了确定.实验表明：以乙醇作溶剂、百里酚... 建立了用盐酸乙醇标准溶液非水滴定γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）偶联剂及其修饰的二氧化硅纳米颗粒表面氨基的方法,探讨了滴定溶剂、指示剂对滴定结果的影响,并用电位滴定法对指示剂的终点进行了确定.实验表明：以乙醇作溶剂、百里酚兰作指示剂时,其准确度较高、精密度较好,对APS偶联剂工业样品（A）的回收率为99.40%～100.8%,RSD为0.1%;对APS修饰的二氧化硅纳米颗粒（B）,其回收率为99.45%～102.2%,RSD为0.66%.该方法简便、快速,可作为APS含量及其二氧化硅纳米颗粒表面修饰的氨基含量测定的基本方法和企业生产控制与质量检测的方法,具有良好的应用前景. 展开更多

关键词 非水滴定法 Γ-氨丙基三乙氧基硅烷 二氧化硅

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痕量镍的分析进展 被引量：9

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作者 李玲霞 刘克林 +1 位作者 强洪 邹洪 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第z1期189-194,共6页

镍的分析测定对于材料、能源等行业的发展有重大的意义,近年来各种新试剂、新方法的不断涌现,使得镍的分析的面貌焕然一新。综述了痕量镍的分析进展,内容包括光度法、原子光谱法、电分析法和荧光法等。

关键词 镍 分析方法

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微型非水滴定法测定喷昔洛韦钠原料药含量 被引量：3

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作者 薛爱芳 糜志远 +2 位作者 张明 杨二艳 陈浩 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第1期123-124,共2页

本文采用微型非水滴定法测定了喷昔洛韦钠原料药的含量,所得结果与常量非水滴定法和pH指示剂吸光度比法结果一致。微型滴定法试剂消耗少,分析成本低,也可降低环境污染,适于作为喷昔洛韦钠原料药含量的测定方法,有推广应用价值。

关键词 微型非水滴定 喷昔洛韦钠 测定

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微量滴定装置及滴定分析微量化初探 被引量：11

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作者 刘金霞 叶英植 +1 位作者 张宗培 高亚琳 《大学化学》 CAS 1998年第1期39-41,共3页

设计了一种简易的微型化滴定分析装置，取样量仅需１～２ｍｌ，滴定操作简便，易于操作，而且可节省滴定剂。其滴定分析的准确度、精密度与常规方法相当。

关键词 微量滴定装置 滴定分析 微量化 微型化

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毛细滴管数滴微型滴定法现场快速测定食盐中的碘酸钾 被引量：3

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作者 蔡成翔 兰翠玲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期395-398,共4页

毛细滴管数滴微型滴定法以价格不足0.3元/支的聚乙烯塑料滴管为量器进行滴定分析,不仅仪器结构简单、小巧、价廉、携带方便,而且试剂用量少,测定简便、快速、准确。用该法测定食盐中的碘酸钾,当毛细滴管规格为0.01～0.02ml/滴,滴定剂用... 毛细滴管数滴微型滴定法以价格不足0.3元/支的聚乙烯塑料滴管为量器进行滴定分析,不仅仪器结构简单、小巧、价廉、携带方便,而且试剂用量少,测定简便、快速、准确。用该法测定食盐中的碘酸钾,当毛细滴管规格为0.01～0.02ml/滴,滴定剂用量控制在60～90滴时,相对扩展不确定度Urel(C)约为1.3%,加标回收率=98.4%～101.5%,RSD=0.77%～1.6%,符合GB5009.42-2003的规定。采用数滴法进行现场快速测定,有利于碘盐生产及流通渠道中日常的质量和卫生监督工作的正常开展,值得推广应用。 展开更多

关键词 微型滴定 毛细滴管 食盐 碘酸钾 快速测定

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水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法——采用计滴微型毛细管滴定管 被引量：3

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作者 沈文闻 蔡成翔 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期663-665,668,共4页

用EDTA微量滴定法测定了水中硫酸根及总硬度,测定过程在氨性缓冲介质中进行,采用络黑T作指示剂,用一种自制的聚乙烯微型毛细管滴定管进行滴定,滴定反应所耗的滴定剂用计滴法计数。从微滴管流出的每一小滴滴定剂的体积(通常在0.01～0.02... 用EDTA微量滴定法测定了水中硫酸根及总硬度,测定过程在氨性缓冲介质中进行,采用络黑T作指示剂,用一种自制的聚乙烯微型毛细管滴定管进行滴定,滴定反应所耗的滴定剂用计滴法计数。从微滴管流出的每一小滴滴定剂的体积(通常在0.01～0.02 mL之间)用重量法校正,每次滴定所耗滴定剂一般在50～200小滴之间。此方法的扩展不确定度,对硫酸根测定为0.94%与重量法相当,而精密度则优于重量法,对总硬度测定为0.82%优于常量滴定法。此方法的特点为分析快速、准确,消耗试剂少且便于携带,适合于现场或野外分析应用。 展开更多

关键词 微毛细滴定管 微量滴定 硫酸根 水硬度

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用常量分析仪器作半微量滴定的可行性验证 被引量：10

8

作者 黄滨 罗学军 陈焕光 《大学化学》 CAS 2000年第2期40-42,共3页

本文通过实验和数理统计探索了常量分析仪器用于半微量滴定分析的可能性 ,结果表明 ,对于某些终点灵敏的滴定体系 ,半微量法与常量法比较 。

关键词 半微量滴定分析 常量分析仪器 微型滴定

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毛细滴管数滴微型滴定法野外快速测定水中溶解氧 被引量：2

9

作者 蔡成翔 沈文闻 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第2期229-232,共4页

用毛细滴管数滴微型滴定法对水中溶解氧进行了现场快速测定。实验结果表明，该法的不确定度Urel（C）约为1．6％，与常量滴定法相当，符合国家标准。该法以自制的液滴体积为0．01～0．02mL的聚乙烯毛细滴管就地进行滴定，避免了水样长... 用毛细滴管数滴微型滴定法对水中溶解氧进行了现场快速测定。实验结果表明，该法的不确定度Urel（C）约为1．6％，与常量滴定法相当，符合国家标准。该法以自制的液滴体积为0．01～0．02mL的聚乙烯毛细滴管就地进行滴定，避免了水样长期保存和运输中产生的误差。其主要仪器外形小巧、便于携带，滴定快速、准确，滴定剂用量仅为65～100滴。完全能够满足现场快速水盾测定和野外水环境监测的需要。 展开更多

关键词 毛细滴管 微型滴定法 溶解氧 水质分析

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光度滴定简评及其用于有色溶液中微量硫酸根测定 被引量：2

10

作者 方国桢 颜伯举 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1989年第1期27-29,共3页

简评了光度滴定法的特点和发展前景。系统地考查了以普通分光光度计光度滴定有色溶液中微量硫酸根的各种条件的影响,包括滴定反应、指示反应、测量波长、反应介质、酸度选择、热效应、稀释效应、有色成分、散射光的影响。提出的方法可... 简评了光度滴定法的特点和发展前景。系统地考查了以普通分光光度计光度滴定有色溶液中微量硫酸根的各种条件的影响,包括滴定反应、指示反应、测量波长、反应介质、酸度选择、热效应、稀释效应、有色成分、散射光的影响。提出的方法可简便、准确地测定化工厂废水和自来水样中的微量硫酸根。 展开更多

关键词 硫酸根 光度滴定法 有色溶液

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微量滴定法测定甲醇钠含量及其在四氢呋喃中的溶解度 被引量：1

11

作者 王庆蓉 林三慧 吴卫兵 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第5期619-620,共2页

采用微量滴定法测定了甲醇钠含量及其在四氢呋喃(THF)中的溶解度。实验表明,本法所得结果与气相色谱法所得结果无显著性差异。该法简单易操作,具有推广应用价值。

关键词 微量滴定 微型滴定管 甲醇钠 溶解度

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毛细滴管-吸量管数滴微型滴定法现场快速测定水的总硬度 被引量：11

12

作者 蔡成翔 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期70-73,共4页

毛细滴管-吸量管数滴微型滴定法以自制的液滴体积为0.01￣0.02 mL的聚乙烯毛细滴管和5￣10 mL吸量管为量器进行滴定,具有仪器简单,滴定快速、准确,试剂消耗量少的特点。不确定度理论证明,用该法测定水的总硬度,相对扩展不确定度Urel(C)... 毛细滴管-吸量管数滴微型滴定法以自制的液滴体积为0.01￣0.02 mL的聚乙烯毛细滴管和5￣10 mL吸量管为量器进行滴定,具有仪器简单,滴定快速、准确,试剂消耗量少的特点。不确定度理论证明,用该法测定水的总硬度,相对扩展不确定度Urel(C)约为0.86%;试验结果表明,当滴定剂用量为80～110滴时,回收率为98.8%～101%,RSD为0.36%～0.79%。该法克服了常量法中滴定管、移液管、铁架台和蝴蝶夹等仪器携带不方便的不足,适用于工业用水现场和野外水质的快速分析。 展开更多

关键词 微型滴定 水的总硬度 快速测定

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毛细滴管数滴微型滴定法测定碘离子 被引量：2

13

作者 沈文闻 蔡成翔 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第4期492-494,共3页

用毛细滴管数滴微型滴定法对碘离子进行测定。经评定,该法不确定度Urel(C)约为1.27%,与常量法相当,对照试验也显示该法符合国家标准。该法以自制的液滴体积为0.01～0.02 mL的聚乙烯毛细滴管就地进行滴定。其主要仪器外形小巧、便于携带... 用毛细滴管数滴微型滴定法对碘离子进行测定。经评定,该法不确定度Urel(C)约为1.27%,与常量法相当,对照试验也显示该法符合国家标准。该法以自制的液滴体积为0.01～0.02 mL的聚乙烯毛细滴管就地进行滴定。其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,滴定剂用量仅为65～100滴。 展开更多

关键词 毛细滴管 微型滴定法 碘离子

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碘量法测定葡萄糖含量微型实验研究 被引量：13

14

作者 陈晓红 《光谱实验室》 CAS CSCD 2006年第6期1265-1266,共2页

微型滴定法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量,并对微型滴定法与常量滴定法的平行测定结果进行了比较,结果无显著性差异,F检、T检结果均在允许范围内,相对偏差均小于2.0%,微型滴定法的精度达到常量滴定法测定水平,能满足化学分析要求。

关键词 微型实验 碘量法 葡萄糖

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玉米芯基碳点的制备、表征及其对Cr(Ⅵ)的荧光检测研究 被引量：5

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作者 黎海涛 施家威 +2 位作者 郭燕 张小涛 黎挺挺 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第3期422-426,共5页

通过一步水热法制备了玉米芯基碳点(CDs),所制备的CDs粒径分布均匀,在水溶液中具有良好的分散性。通过红外光谱、紫外-可见吸收光谱以及荧光光谱对其发光性能进行了研究。基于Cr(Ⅵ)能选择性淬灭CDs的荧光,建立了以CDs为荧光探针测定Cr(... 通过一步水热法制备了玉米芯基碳点(CDs),所制备的CDs粒径分布均匀,在水溶液中具有良好的分散性。通过红外光谱、紫外-可见吸收光谱以及荧光光谱对其发光性能进行了研究。基于Cr(Ⅵ)能选择性淬灭CDs的荧光,建立了以CDs为荧光探针测定Cr(Ⅵ)浓度的新方法,当Cr(Ⅵ)的浓度范围为2~80μmol/L时,CDs荧光淬灭强度与Cr(Ⅵ)浓度呈现较好的线性关系,该方法检出限可达0.98μmol/L。该方法应用于工业废水中Cr(Ⅵ)的测定,测得的结果与分光光度法基本一致。 展开更多

关键词 碳点 荧光识别 Cr(Ⅵ)检测 淬灭机理 低检出限

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毛细滴管计滴法测定水中氯离子含量 被引量：1

16

作者 沈文闻 凌绍明 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期66-68,共3页

以自制的液滴体积为0.01～0.02mL的聚乙烯毛细滴管对水中氯离子含量进行数滴分析,其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,试剂消耗量约为常量法的5%,滴定剂用量约为20～100滴,氯离子含量不确定度Urel(C)为3.03%,比常量法略小,相... 以自制的液滴体积为0.01～0.02mL的聚乙烯毛细滴管对水中氯离子含量进行数滴分析,其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,试剂消耗量约为常量法的5%,滴定剂用量约为20～100滴,氯离子含量不确定度Urel(C)为3.03%,比常量法略小,相对标准偏差与常量法的相当。该法克服了常量法中滴定管、移液管、铁架台和蝴蝶夹等仪器携带不方便的不足,适用于水中氯离子含量的快速分析。 展开更多

关键词 毛细滴管 微型滴定法 氯离子 水质分析

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NaYF_4:Eu纳米晶的制备和表征 被引量：1

17

作者 田启威 杨仕平 李富友 《上海师范大学学报（自然科学版）》 2009年第1期63-67,共5页

研究了用高温热解的方法可控合成稀土纳米晶.并通过调节不同的温度来制备不同形貌和不同晶形的纳米材料,成功合成了单分散的α-NaYF4:Eu和β-NaYF4:Eu的纳米晶.通过分析纳米晶表面的有机配体,得出纳米晶表面主要是油酸配体的结论.为将... 研究了用高温热解的方法可控合成稀土纳米晶.并通过调节不同的温度来制备不同形貌和不同晶形的纳米材料,成功合成了单分散的α-NaYF4:Eu和β-NaYF4:Eu的纳米晶.通过分析纳米晶表面的有机配体,得出纳米晶表面主要是油酸配体的结论.为将来这一材料在生物和其他方面的应用提供了参考.并且研究了Eu3+掺杂纳米晶的发光性质对晶相和表面的依赖性,结果显示α-NaYF4:Eu的I610/I590的比值大于1,而β-NaYF4:Eu的比值小于1. 展开更多

关键词 NaYF4:Eu 稀土纳米晶 高温热解

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火焰原子吸收光谱法测定番石榴中的微量元素 被引量：1

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作者 申湘忠 李宪平 +1 位作者 刘志成 李家其 《湖南人文科技学院学报》 2006年第6期40-42,共3页

采用火焰原子吸收光谱法测定番石榴中K、Na、Mg、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn等八种微量元素,方法的相对标准偏差在0.65%-2.3%之间,回收率在97.6%-103%之间,分析结果表明番石榴中含有丰富的金属元素,该法简便、灵敏度高、结果准确。

关键词 火焰原子吸收光谱法 番石榴 测定 微量元素

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毛细滴管在计滴微量滴定法中的应用及其测量不确定度的评定 被引量：2

19

作者 蔡成翔 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期740-743,746,共5页

与不锈钢及玻璃相比,聚乙烯是制作毛细管微滴定管的合适材料。所制成的微滴定管应用于计滴微量滴定法中,并通过食醋中总酸度的测定,食盐中碘酸盐的测定,水的总硬度测定及水中溶解氧的测定等4种方法中的应用对其适用性作了考核,对计滴微... 与不锈钢及玻璃相比,聚乙烯是制作毛细管微滴定管的合适材料。所制成的微滴定管应用于计滴微量滴定法中,并通过食醋中总酸度的测定,食盐中碘酸盐的测定,水的总硬度测定及水中溶解氧的测定等4种方法中的应用对其适用性作了考核,对计滴微量滴定法测定食醋的总酸度的测量不确定度作了评定。如试验数据所示,从微滴定管流出的滴定剂每滴的体积在0.01～0.02 mL之间。如果一次滴定所耗滴定剂总量在70～110滴(约1 mL)之间,上述4种测定方法所得结果的RSD值(n=6)在0.6%～1.8%之间,回收率试验的结果在99.4%～101.4%之间,食醋中总酸度测定的扩展相对不确定度评定为1.0%。此外,与常规的常量滴定法相比,用毛细滴管的计滴微量滴定法具有等同的准确度和精密度,而在方便携带,成本低廉及操作简便、快速等方面却大大优于前者。 展开更多

关键词 聚乙烯毛细滴定管 计滴微量滴定法 测量不确定度 常量滴定法

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微波消化测定奶制品钙含量的微型化实验 被引量：2

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作者 张海波 陈云华 丁琼 《广州化工》 CAS 2017年第20期140-142,共3页

采用微波消化技术及自行设计的微量滴定装置,对一个分析化学设计实验—奶制品中的钙含量测定进行了改进。实验结果表明,本法与常量法无显著性差异。与传统的消化方法及常量滴定法相比,该法具有操作简单、快速、节省试剂、环境污染小等优... 采用微波消化技术及自行设计的微量滴定装置,对一个分析化学设计实验—奶制品中的钙含量测定进行了改进。实验结果表明,本法与常量法无显著性差异。与传统的消化方法及常量滴定法相比,该法具有操作简单、快速、节省试剂、环境污染小等优点,符合21世纪绿色化学的要求。同时也可以激发学生的实验兴趣,提高学生的创新能力和创新意识。 展开更多

关键词 钙 微量滴定法 微波消化 奶制品

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