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2-氨基-二氢丁苯那嗪非对映异构体的分离及氟[^(18)F]标记
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作者 刘春仪 方毅 +2 位作者 李靓雯 李倩 陈正平 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第11期21-29,共9页
基于新型VMAT2显像探针的开发需求,本文聚焦于2-氨基-二氢丁苯那嗪(2-NH_(2)-DTBZ)非对映异构体的分离技术及其氟[^(18)F]标记方法开发,以丁苯那嗪为起始原料,通过Borch还原氨化反应合成2-NH_(2)-DTBZ粗品,继而采用柱层析分离技术实现... 基于新型VMAT2显像探针的开发需求,本文聚焦于2-氨基-二氢丁苯那嗪(2-NH_(2)-DTBZ)非对映异构体的分离技术及其氟[^(18)F]标记方法开发,以丁苯那嗪为起始原料,通过Borch还原氨化反应合成2-NH_(2)-DTBZ粗品,继而采用柱层析分离技术实现了α型和β型非对映异构体的有效分离,并通过质谱(ESI-MS)及核磁共振波谱(^(1)H/^(13)C NMR)进行了结构确证.鉴于α型异构体潜在的生物活性优势,建立两步一锅法策略实现了氟[^(18)F]标记α型2-NH_(2)-DTBZ.经高效液相色谱分析证实,所得放射性标记产物的放射化学纯度>99%.进一步的体内实验结果表明,该标记化合物具有穿透血脑屏障的能力,为其在中枢神经系统显像应用提供了重要基础.本研究构建的2-NH_(2)-DTBZ非对映异构体有效分离体系及同位素标记方法,为基于α型2-NH_(2)-DTBZ分子骨架的新型脑内PET探针研发提供了关键技术支撑. 展开更多
关键词 二氢丁苯那嗪 非对映异构体 囊泡单胺转运体 ^(18)F标记
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表面印迹微球在水相介质样品前处理中的应用研究进展 被引量:3
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作者 王思涛 刘智敏 许志刚 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期61-72,共12页
氢键通常是分子印迹聚合物识别模板分子的主要机制,由于水分子等诸多影响因素带来的干扰,有效识别水环境中的分析物一直是分子印迹技术面临的一大挑战。表面印迹微球具有比表面积大和易于修饰等特性,能够被灵活运用以满足各种水相样品... 氢键通常是分子印迹聚合物识别模板分子的主要机制,由于水分子等诸多影响因素带来的干扰,有效识别水环境中的分析物一直是分子印迹技术面临的一大挑战。表面印迹微球具有比表面积大和易于修饰等特性,能够被灵活运用以满足各种水相样品前处理的需求,是克服水相识别困难的有效方法之一。该文综述了近年来水相识别表面印迹微球的各种制备策略及其代表性应用,包括不同基底、亲水性识别、非氢键的协同识别和基于特殊组件的表面印迹微球;从作用力和识别机制层面讨论了在水相介质中识别分子时的干扰因素及其调控策略,并进一步介绍了表面印迹微球在水相样品前处理中的应用;最后探讨了表面印迹微球在水相样品前处理领域面临的挑战及未来研究趋势。 展开更多
关键词 表面印迹微球 水相识别 样品前处理 制备策略
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涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化-高效液相色谱法测定酱油、食醋中苯甲酸和山梨酸的含量
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作者 姚誉阳 徐曼 +3 位作者 潘春燕 陈汉哲 孟元华 孙红照 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第12期1420-1427,共8页
取酱油或食醋样品0.25 g置于15 mL聚丙烯离心管中,用水稀释至2.0 mL,加入1 mol·L^(-1)盐酸溶液调节pH至2。用1 mL移液枪吸取250μL 1-十二醇,快速注入样品溶液中,涡旋萃取60 s,形成乳化浊液,离心5 min。将离心管置于-20℃冰箱中5 ... 取酱油或食醋样品0.25 g置于15 mL聚丙烯离心管中,用水稀释至2.0 mL,加入1 mol·L^(-1)盐酸溶液调节pH至2。用1 mL移液枪吸取250μL 1-十二醇,快速注入样品溶液中,涡旋萃取60 s,形成乳化浊液,离心5 min。将离心管置于-20℃冰箱中5 min后取出,1-十二醇层固化成块状。用不锈钢药匙小心将其取出,置于另一支干净的15 mL离心管中。样品溶液中再加入250μL 1-十二醇,用相同的方法重复萃取一次。合并两次1-十二醇层,加热融化后,用甲醇稀释至5.0 mL,经0.22μm有机滤膜过滤,以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,以体积比70∶30的20 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相,在检测波长230 nm下采用高效液相色谱法测定滤液中苯甲酸和山梨酸的含量,外标法定量。结果显示:苯甲酸和山梨酸的质量浓度在1.0~50 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.61,0.35 mg·kg^(-1)。对酱油和食醋样品进行3个浓度水平的加标回收试验,苯甲酸和山梨酸的回收率分别为95.6%~102%和95.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于实际样品分析,苯甲酸和山梨酸均被不同程度检出。 展开更多
关键词 涡旋辅助 分散液液微萃取 悬浮固化 高效液相色谱法 苯甲酸 山梨酸
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手性多孔有机材料在手性分离中的应用
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作者 黄佳 马艺卓 +1 位作者 罗爱芹 耿利娜 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1451-1459,共9页
手性是自然界中广泛存在的一种现象,手性分离在药理学、催化、农药化学等生物化学领域具有重要意义。手性多孔有机材料是一类具有独特结构和功能的新兴材料,在手性分离领域展现出了巨大的应用潜力。这类材料主要包括手性金属有机骨架材... 手性是自然界中广泛存在的一种现象,手性分离在药理学、催化、农药化学等生物化学领域具有重要意义。手性多孔有机材料是一类具有独特结构和功能的新兴材料,在手性分离领域展现出了巨大的应用潜力。这类材料主要包括手性金属有机骨架材料(CMOFs)、手性共价有机骨架材料(CCOFs)、手性多孔有机笼(CPOCs)等,由于具有高孔隙率、大比表面积和可灵活调整的孔道结构等特点,使其在气体吸附、手性分离、手性催化等领域展现出了广泛的应用价值。该文首先介绍了一些典型的手性多孔有机材料的分类,以及直接合成、后修饰合成、手性诱导、自组装等合成方法,重点归纳了近年来手性多孔有机材料作为手性分离介质在色谱领域包括气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电色谱(CEC)以及膜分离中的最新应用。最后,简要概述了手性多孔有机材料作为介质在手性分离中存在的困难与挑战和未来的发展趋势。 展开更多
关键词 手性 多孔有机材料 合成方法 色谱分离 膜分离
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加速器来源^(99)Mo与^(99m)Tc分离方法初步研究
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作者 辛岩 汪学佳 +7 位作者 赵芮 解宏鑫 尹铭 崔丽巍 陈帅 李柏 董启凡 李玉锋 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第11期1698-1705,共8页
锝-99m(^(99m)Tc)是核医学中应用最广泛的放射性核素之一,其独特的物理和化学性质使其成为诊断成像的理想选择。受到部分生产堆退役的影响,未来国际上^(99m)Tc可能面临紧缺问题,而基于加速器生产^(99m)Tc的方法受到越来越多关注。本研... 锝-99m(^(99m)Tc)是核医学中应用最广泛的放射性核素之一,其独特的物理和化学性质使其成为诊断成像的理想选择。受到部分生产堆退役的影响,未来国际上^(99m)Tc可能面临紧缺问题,而基于加速器生产^(99m)Tc的方法受到越来越多关注。本研究旨在建立来源于质子打靶产生的^(99)Mo与其衰变产物^(99m)Tc分离的方法,为利用加速器生产^(99m)Tc打下良好基础。本文以高铼酸钾作为高锝酸根的模拟物,比较活性炭、Tetravalent Actinides and Technetium树脂(以下称TEVA树脂)和氧化铝对钼-锝(铼)的分离效果,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析洗脱液中钼和铼的浓度,评估不同方法的分离效率。研究表明,活性炭在中性或碱性条件下无法有效分离钼和铼。相比之下,TEVA树脂在酸性条件下表现出优异的分离性能,使用8 mol/L硝酸可以有效地从TEVA洗脱高铼酸根。此外,研究发现,氧化铝在pH≤7时对钼酸根具有强吸附作用,而生理盐水可有效洗脱高铼酸根。基于上述结果,本研究设计了一种氧化铝与TEVA树脂组合的分离流程,即先利用氧化铝柱吸附钼酸根,再用生理盐水洗脱高铼酸根,最后通过TEVA树脂进一步纯化。该方法实现了高铼酸根的平均回收率为69.7%~81.4%,而钼含量低于1%,从而为钼-锝分离提供了一种高效、可行的技术路线,为基于加速器生产^(99m)Tc打下良好基础。 展开更多
关键词 钼锝分离 活性炭 TEVA树脂 氧化铝
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酶法提取海木耳多糖及其抗氧化活性的研究
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作者 张晶 殷倩钰 +1 位作者 邵斌 王凤舞 《青岛农业大学学报(自然科学版)》 2025年第2期139-144,共6页
本文以海木耳(Sarcodia montagneana)作为研究对象,利用纤维素酶与果胶酶进行复合酶法提取海木耳多糖。采用单因素结合正交试验优化多糖的酶解条件,并对所得多糖抗氧化活性进行了研究。结果表明,酶法提取的最佳条件如下:酶添加量为3%、... 本文以海木耳(Sarcodia montagneana)作为研究对象,利用纤维素酶与果胶酶进行复合酶法提取海木耳多糖。采用单因素结合正交试验优化多糖的酶解条件,并对所得多糖抗氧化活性进行了研究。结果表明,酶法提取的最佳条件如下:酶添加量为3%、纤维素酶和果胶酶的配比为1.5∶1、料液比为1∶30、在40℃条件下酶解90 min,多糖得率为20.2%。抗氧化实验表明:海木耳多糖具有较好的清除DPPH自由基、羟自由基和超氧阴离子的能力,其EC_(50)值分别为(3.47±0.08)mg/mL,(3.21±0.21)mg/mL和(3.19±0.04)mg/mL。此外,海木耳多糖的还原力随浓度的增加而增大。 展开更多
关键词 海木耳 多糖 提取 抗氧化
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橄榄油食品模拟物中14种紫外线吸收剂迁移量的测定
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作者 史红兰 翁江赉 +3 位作者 勾新磊 朱晓艳 张梅 童嘉琦 《包装工程》 北大核心 2025年第15期122-131,共10页
目的基于液相色谱-串联质谱仪,测定食品接触材料及制品中14种紫外线吸收剂在橄榄油食品模拟物中的迁移量。方法迁移到橄榄油中的UV-71、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329和UV-360等紫外线吸收剂经四氢呋喃稀释,UV-3030、UV-3035、UV-3039... 目的基于液相色谱-串联质谱仪,测定食品接触材料及制品中14种紫外线吸收剂在橄榄油食品模拟物中的迁移量。方法迁移到橄榄油中的UV-71、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329和UV-360等紫外线吸收剂经四氢呋喃稀释,UV-3030、UV-3035、UV-3039、UV-312和UV-3638经乙腈提取后用C18填料固相萃取小柱净化,UV-234、UV-1164和UV-1577经皂化和正己烷提取后用硅胶填料固相萃取小柱净化。选用C18色谱柱分离,以甲醇和含有甲酸及甲酸铵的水溶液为流动相,梯度洗脱。液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,外标法定量。结果14种目标物在0.005~0.1 mg/L线性范围内相关系数达到0.998以上。8种紫外线吸收剂的检出限可达0.0015 mg/kg,定量限可达0.005 mg/kg;6种紫外线吸收剂可分别达到3 mg/kg和10 mg/kg。在3种浓度的加标水平下,加标回收率为85.9%~108.1%,相对标准偏差不大于9.5%。结论该方法灵敏度高、准确性好,可用于检测橄榄油中14种紫外线吸收剂的迁移量。 展开更多
关键词 食品接触材料及制品 橄榄油 液相色谱-串联质谱 紫外线吸收剂 迁移量
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基于纸基微芯片的样本前处理方法研究进展
8
作者 马亚星 顾梦杰 +1 位作者 李旭东 沈先涛 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期91-98,共8页
纸基微芯片(μPADs)是一种以纸质材料为基底的简易、便携式检测平台,在临床诊断、食品质量控制和环境监测等领域显示出极大的应用前景。作为快速检测平台,纸基微芯片除了需要对目标物进行快速定量,还要完成样本的前处理过程。科学家近... 纸基微芯片(μPADs)是一种以纸质材料为基底的简易、便携式检测平台,在临床诊断、食品质量控制和环境监测等领域显示出极大的应用前景。作为快速检测平台,纸基微芯片除了需要对目标物进行快速定量,还要完成样本的前处理过程。科学家近年来开发了多种基于纸基微芯片的样本前处理方法,用于不同样本中目标物的分析。由于纸基具有强兼容性能,增强纸基芯片的样本前处理功能并将其与各种快速检测方法联用,能极大地扩展纸基微芯片的应用领域。该文对纸基微芯片的自驱动以及纸基微芯片自驱动与外驱动相结合的样本前处理方法进行了总结,概述了纸基微芯片在目标分析物提取、富集等前处理方面的研究进展,探讨了各种纸基微芯片前处理方法的优点和局限性。另外还展望了纸基微芯片的发展方向—除了不断提高样品前处理能力来扩展其在样本制备中的应用,还需要开发商业化的纸基微芯片来满足各类行业的检测需求。 展开更多
关键词 快速分析 纸基微芯片 分离 驱动 前处理
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锆铪萃取分离体系溶液化学基础研究进展 被引量:1
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作者 吴明 吴净昀 +6 位作者 周多多 瞿军 何正艳 张臻悦 池汝安 王力军 徐志高 《稀有金属》 北大核心 2025年第6期949-961,共13页
核级锆(Zr)和核级铪(Hf)是保障核工业发展的重要基础材料。溶剂萃取分离是制备核级锆铪的技术关键。本文从溶液化学平衡角度,阐释了酸性介质有利于抑制锆铪离子的水解聚合,提高其反应活度。根据软硬酸碱理论和活性功能基差异,总结了近... 核级锆(Zr)和核级铪(Hf)是保障核工业发展的重要基础材料。溶剂萃取分离是制备核级锆铪的技术关键。本文从溶液化学平衡角度,阐释了酸性介质有利于抑制锆铪离子的水解聚合,提高其反应活度。根据软硬酸碱理论和活性功能基差异,总结了近年来研发的萃取剂主要有含O, N, P和S等不同类型,并评价了其主要优点和不足。结合有机膦酸类萃取剂的二聚体结构特征,阐述了具有电子给体特征的惰性有机溶剂对该类萃取剂的“解聚”作用机制。并且,从界面化学反应平衡角度,解释了具有一定溶解度的有机溶剂,对提升萃取反应效率的必要性。除此之外,还结合软硬酸碱理论和霍夫迈斯特序列,综述了锆铪溶剂萃取分离体系助萃剂、盐析剂和反萃剂等选用的基本原则,以期为锆铪高效溶剂萃取分离体系的研发和应用提供基础理论指导。 展开更多
关键词 锆(Zr) 铪(Hf) 溶剂萃取分离 助萃剂 盐析效应 反萃剂
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用于多接收器等离子体质谱铜铁锌同位素测定的离子交换分离方法 被引量:79
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作者 唐索寒 朱祥坤 +3 位作者 蔡俊军 李世珍 何学贤 王进辉 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期5-8,共4页
采用AG MP-1阴离子交换树脂,分别以7 mol/L HC l、2 mol/L HC l、0.5 mol/L HNO3作为淋洗剂,可有效分离Cu、Fe、Zn。介绍了方法的基本原理、化学分离过程及混合标准溶液与地质标样的分离结果。结果表明,Cu、Fe、Zn回收率均接近100%,标... 采用AG MP-1阴离子交换树脂,分别以7 mol/L HC l、2 mol/L HC l、0.5 mol/L HNO3作为淋洗剂,可有效分离Cu、Fe、Zn。介绍了方法的基本原理、化学分离过程及混合标准溶液与地质标样的分离结果。结果表明,Cu、Fe、Zn回收率均接近100%,标准溶液在离子交换分离前后同位素组成一致,可以满足多接收器等离子体质谱对Cu、Fe、Zn同位素高精度分析的要求。 展开更多
关键词 离子交换分离 同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱法 电感耦 合等离子体光谱法
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聚多巴胺修饰多功能磁球对磷石膏矿渣浸出液中Cr(Ⅵ)的吸附去除研究
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作者 张蝶 刘旭 +2 位作者 张江群 张艳 龙星宇 《贵州师范大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第6期63-74,共12页
以溶剂热法合成了Fe_(3)O_(4)磁核,并将在碱性条件下由盐酸多巴胺自聚形成的聚多巴胺(Polydopamine,PDA)包覆在此磁核上,形成聚多巴胺功能化修饰的磁球(Fe_(3)O_(4)@PDA)。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变... 以溶剂热法合成了Fe_(3)O_(4)磁核,并将在碱性条件下由盐酸多巴胺自聚形成的聚多巴胺(Polydopamine,PDA)包覆在此磁核上,形成聚多巴胺功能化修饰的磁球(Fe_(3)O_(4)@PDA)。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和振动样品磁强计(VSM)等技术对Fe_(3)O_(4)@PDA进行全面表征。将Fe_(3)O_(4)@PDA应用于Cr(Ⅵ)的吸附去除研究,结果显示,当Fe_(3)O_(4)@PDA用量为5.3 mg、Cr(Ⅵ)溶液的起始pH为1.54、Cr(Ⅵ)溶液的起始浓度为125 mg/L、振荡时间为180 min时的吸附效果最佳,最大吸附容量为133.68 mg/g。通过拟合吸附动力学、热力学、等温线模型,结果显示:吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir等温线吸附模型,表明Fe_(3)O_(4)@PDA对Cr(Ⅵ)的吸附过程主要受化学吸附和单分子层吸附影响;Fe_(3)O_(4)@PDA的吸附容量随着温度的升高显著增加。通过XPS能谱对比分析Fe_(3)O_(4)@PDA吸附Cr(Ⅵ)前、后的谱图,发现吸附机理主要是Fe_(3)O_(4)@PDA中的氨基与Cr(Ⅵ)之间存在强烈的螯合作用及静电相互作用。将Fe_(3)O_(4)@PDA应用于磷石膏矿渣浸出液中Cr(Ⅵ)的吸附去除研究,结果显示,Fe_(3)O_(4)@PDA对Cr(Ⅵ)有着优异的吸附性能,对磷石膏矿渣浸出液中的Cr(Ⅵ)具有吸附去除效果。 展开更多
关键词 Fe_(3)O_(4)@PDA 磷石膏矿渣浸出液 Cr(Ⅵ) 吸附
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中钇富铕稀土矿萃取分离流程的经济技术指标比较 被引量:25
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作者 严纯华 廖春生 +2 位作者 贾江涛 吴声 李标国 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期256-262,共7页
根据当前国内外市场可预测的产品结构, 针对中钇富铕矿为代表的离子吸附型稀土矿, 提出了三种可行的P507HCl 体系和环烷酸HCl 体系相结合的稀土萃取全分离工艺流程, 比较了各流程的槽体级数和容积, 有机相和稀土存槽量,... 根据当前国内外市场可预测的产品结构, 针对中钇富铕矿为代表的离子吸附型稀土矿, 提出了三种可行的P507HCl 体系和环烷酸HCl 体系相结合的稀土萃取全分离工艺流程, 比较了各流程的槽体级数和容积, 有机相和稀土存槽量, 盐酸和液氨消耗以及控制要求等。从经济技术指标角度得到了中钇富铕稀土矿分离的最优化工艺流程, 可节省投资5 % ~50 % 。 展开更多
关键词 稀土 离子吸收型 萃取 分离 经济技术指标
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槲皮素分子印迹聚合物的制备及固相萃取性能研究 被引量:39
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作者 颜流水 井晶 +2 位作者 黄智敏 温振东 刘凤涛 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期97-100,共4页
采用分子印迹技术,以槲皮素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸脂为交联剂,通过热引发聚合,制备了槲皮素分子印迹聚合物,并通过装入固相萃取柱试验了聚合物对槲皮素的选择性能。结果表明,该分子印迹聚合物对槲皮素具有... 采用分子印迹技术,以槲皮素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸脂为交联剂,通过热引发聚合,制备了槲皮素分子印迹聚合物,并通过装入固相萃取柱试验了聚合物对槲皮素的选择性能。结果表明,该分子印迹聚合物对槲皮素具有高度选择性,为从天然产物中高效分离富集黄酮活性成分槲皮素提供了一种新材料。 展开更多
关键词 槲皮素 分子印迹聚合物 固相萃取 毛细管电泳
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地质样品中贵金属元素的预处理方法研究进展 被引量:21
14
作者 王烨 于亚辉 +3 位作者 王琳 张明炜 黄杰 吴林海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期15-29,共15页
本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进... 本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进行了归纳总结,分析了各方法的特点与不足,展望了技术方法未来发展方向。分解方法中的火试金法经分析工作者不断探索及改进,已成为分解贵金属的最佳手段,但其仍存在试剂消耗量大、成本高、流程长等缺点;碱熔融法虽可分解几乎所有地质样品,但其处理后的溶液存在大量钠盐,需经进一步的纯化;酸分解法主要以高压密闭和卡洛斯管的消解方式为主,但受到样品性质的制约。而不同分离富集的手段都具有较强的针对性,如:吸附法多用于Au、Pt、Pd的富集,蒸馏法仅适用于Os、Ru的分析。由于贵金属元素具有颗粒效应强、赋存形式复杂多样以及超痕量等特殊性,需要针对样品的类型特点选择相适应的预处理方法。本文提出,应当在现有的贵金属分解方法基础上,结合当前新的实验设备及实验条件,寻求更加高效、快捷的分解技术,严格控制流程的本底及各个环节的污染问题,实现多技术、多方法联用,满足贵金属分析的要求。 展开更多
关键词 地质样品 贵金属元素 火试金法 碱熔融法 酸分解法 分离富集
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离子液体Cyphos IL 101对硝酸体系中Mo(Ⅵ)的萃取研究 被引量:1
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作者 王维滇 吴宇轩 +5 位作者 吴如雷 杨磊 李瑶 董昊林 向学琴 梁积新 《同位素》 2025年第1期14-21,共8页
^(99)Mo是重要的医用放射性核素,溶剂萃取法是反应堆辐照^(235)U靶生产裂变^(99)Mo的分离方法之一。为探讨离子液体Cyphos IL 101用于裂变^(99)Mo分离的可能性,本研究评价了离子液体Cyphos IL 101在硝酸体系中对Mo(Ⅵ)的萃取行为,重点... ^(99)Mo是重要的医用放射性核素,溶剂萃取法是反应堆辐照^(235)U靶生产裂变^(99)Mo的分离方法之一。为探讨离子液体Cyphos IL 101用于裂变^(99)Mo分离的可能性,本研究评价了离子液体Cyphos IL 101在硝酸体系中对Mo(Ⅵ)的萃取行为,重点考察了稀释剂、水相初始pH、萃取时间、温度、离子液体浓度等对萃取Mo(Ⅵ)的影响。结果表明,选用甲苯作为稀释剂时,Cyphos IL 101对Mo(Ⅵ)的萃取效果最好,在pH=3条件下,萃取率高达98.87%;萃取为自发进行的过程,且可在5 min达到平衡;选用1 mol/L Na_(2)CO_(3)作为反萃剂,一次反萃可将负载有机相中96.56%的Mo反萃到水相中。构建的离子液体Cyphos IL 101萃取体系对Mo与主要杂质Sr、Cs、Te等有很好的分离效果,体现了其对Mo(Ⅵ)的高选择性萃取能力。以上结果可为将离子液体Cyphos IL 101引入裂变^(99)Mo的分离工艺流程提供参考。 展开更多
关键词 Cyphos IL 101 萃取 Mo(Ⅵ) 离子液体 裂变^(99)Mo
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纳米二氧化钛对痕量铅的吸附性能研究 被引量:22
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作者 刘正华 周方钦 +3 位作者 黄荣辉 杨柳 罗友云 晏衡湘 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期63-66,共4页
提出了纳米TiO2分离富集, 火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的新方法.考察了铅在纳米TiO2上的吸附动力学、最佳酸度和吸附容量.实验结果表明:在最佳实验条件下,纳米TiO2能定量、快速地吸附水中的痕量Pb^2+,其静态吸附容量为17.90 m... 提出了纳米TiO2分离富集, 火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的新方法.考察了铅在纳米TiO2上的吸附动力学、最佳酸度和吸附容量.实验结果表明:在最佳实验条件下,纳米TiO2能定量、快速地吸附水中的痕量Pb^2+,其静态吸附容量为17.90 mg/g.吸附在纳米TiO2上的Pb^2+可用0.1 mol/L HNO3+0.1 mol/L CH3COOH完全洗脱.对Pb2+的检出限为2.57 ng/mL, 相对标准偏差为2.5% (n=11, ρ=0.10 μg/mL),加标回收率在94.5%~102.5%之间.可用于实际水样中铅的测定. 展开更多
关键词 纳米TIO2 吸附 分离富集 火焰原子吸收光谱法
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固相微萃取研究进展 被引量:39
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作者 陈猛 袁东星 +1 位作者 许鹏翔 昌敦虎 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期429-435,共7页
对固相微萃取的发展背景、应用及其研究进展作了综述。引用文献 1
关键词 研究进展 固相微萃取 样品预处理 原理 萃取参数优化
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加速溶剂萃取法快速提取黄连中的生物碱 被引量:18
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作者 赵恒强 陈军辉 +3 位作者 郭秀春 郑晓玲 黎先春 王小如 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期5-9,共5页
探讨了快速溶剂萃取法(ASE)提取黄连中生物碱的可行性,并比较了该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。以黄连中盐酸小檗碱的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用正交实验对快速溶剂萃取法从黄连中提取盐酸小檗碱的工... 探讨了快速溶剂萃取法(ASE)提取黄连中生物碱的可行性,并比较了该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。以黄连中盐酸小檗碱的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用正交实验对快速溶剂萃取法从黄连中提取盐酸小檗碱的工作条件进行优化。最佳仪器参数:提取溶剂为80%乙醇+0.5%HCl,提取温度为130℃,静态提取时间为10 min,提取次数为1次。快速溶剂萃取法可作为黄连中生物碱分析测定的前处理方法。 展开更多
关键词 黄连 盐酸小檗碱 正交设计 快速溶剂萃取 高效液相色谱
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用三氧化铬-硫酸溶剂对黑色页岩铼-锇定年方法初探 被引量:17
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作者 刘华 屈文俊 +4 位作者 王英滨 任静 杜安道 Jan Paava 孙文静 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第4期245-249,共5页
讨论了铼-锇同位素稀释法测定黑色页岩年龄的溶样方式,比较了王水和不同温度下CrO3-H2SO4的Carius管溶样技术,通过改进流程将铼空白控制在10pg之内,并结合高灵敏度的电感耦合等离子体质谱分析手段,初步研究建立了一种用CrO3-H2SO4溶剂... 讨论了铼-锇同位素稀释法测定黑色页岩年龄的溶样方式,比较了王水和不同温度下CrO3-H2SO4的Carius管溶样技术,通过改进流程将铼空白控制在10pg之内,并结合高灵敏度的电感耦合等离子体质谱分析手段,初步研究建立了一种用CrO3-H2SO4溶剂准确测定黑色页岩年龄的方法。 展开更多
关键词 同位素稀释等离子体质谱法 铼-锇定年 黑色页岩石 流程空白 三氧化铬-硫酸溶剂 温度
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钯与铱、铂、钌、铑和镓的浮选分离研究 被引量:22
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作者 李玉玲 沈久明 +2 位作者 汪玲 李想 马万山 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2010年第1期131-133,共3页
在水溶液中, Pd(Ⅱ)与溴化钾和四丁基溴化铵形成不溶于水的三元配合物,此三元配合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾和四丁基溴化铵的浓度分别为1.5×10-2mol/L和2.0×10-3mol/L, pH =2.0时, Pd(Ⅱ)被定... 在水溶液中, Pd(Ⅱ)与溴化钾和四丁基溴化铵形成不溶于水的三元配合物,此三元配合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾和四丁基溴化铵的浓度分别为1.5×10-2mol/L和2.0×10-3mol/L, pH =2.0时, Pd(Ⅱ)被定量浮选.Ir(Ⅳ)、Pt(Ⅳ)、Ru(Ⅲ)、Rh(Ⅲ)和Ga(Ⅲ)离子在该体系中不被浮选,实现了Pd(Ⅱ)与这些离子的定量分离,对合成水样中Pd(Ⅱ)的定量浮选分离测定,结果满意. 展开更多
关键词 Pd(Ⅱ) 溴化钾 四丁基溴化铵 浮选分离
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