建立一种测定胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的检测方法。利用高效液相色谱仪检测,进样量5.0μL,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm,流动相0.5%甲酸水溶液∶甲醇为70∶30(V∶V);通过外标法进行分析定量。明确检测胡麻油中抗氧化剂特丁基...建立一种测定胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的检测方法。利用高效液相色谱仪检测,进样量5.0μL,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm,流动相0.5%甲酸水溶液∶甲醇为70∶30(V∶V);通过外标法进行分析定量。明确检测胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的流动相,设置考查氧化剂特丁基对苯二酚流动相的不同比例和流速,胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的检测波长进行分析。胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚可得到很好的分离,质量浓度在4.0~1000.0μg/m L内特丁基对苯二酚具有很好的线性关系,特丁基对苯二酚相关系数大于0.999,特丁基对苯二酚平均加标回收率97.29%,特丁基对苯二酚相对标准偏差0.36%(n=6),检出限5.9 mg/kg,定量限19.7 mg/kg。试验方法操作简单、检测时间短、重复性和重现性好、准确度和灵敏度高,可用于实验室大批量测定胡麻油中抗氧化剂特丁基对苯二酚的含量。展开更多
文摘杂多酸盐无机离子吸附剂对于碱金属离子具有良好吸附性能,可望用于铷的分离提取。以海藻酸钙(Ca ALG)为载体,对铷有良好选择性的磷钨酸铵(AWP)为活性成分,采用溶胶凝胶法制备球形复合吸附剂AWP-Ca ALG并优化了物料配比、Ca Cl_2浓度、陈化时间及干燥温度等制备条件,通过SEM、XRD、IR分析对制备产物进行了表征。通过静态吸附实验,测得吸附剂对Rb+吸附容量达43 mg·g^(-1)。实验考察了溶液中铷初始浓度、吸附温度对吸附过程的影响,分别采用Langmuir等温吸附模型、Freundlich等温吸附模型对实验数据进行线性回归分析,结果表明吸附过程更符合Freundlich等温吸附模型(R2>0.9962)。计算铷吸附过程焓变(ΔH)、熵变(ΔS)分别为-14.18 k J·mol^(-1)和-0.0367 k J·mol^(-1)·K^(-1),不同温度下ΔG均为负值,说明该吸附过程可自发进行,低温利于吸附,升温利于解吸。吸附动力学结果表明该吸附过程符合拟二级动力学模型,且受化学反应控制。
